（物理化学专业论文）微波催化氧化回用炼油废水的研究.pdf

摘要 本文利髑微波健纯载他处瑾炼油废水和炼漓辩放璇承，使其赘承承质达虱生滔 杂用水水质标准g b l 8 9 1 8 2 0 0 2 。静态实验中，考察了活性炭用量、h 。0 。用量、微波 加热时间、微波加热功率四个因素对微波催化氧化降解的影响，并在此基础上设计 了正交实验，羧窭了最莛蔽波条孛。t 0 0 m l 滚洼疲窳锻渡继证氧像豹最佳条转梵： 活性炭用量为2 5 9 、功率6 3 0 w 、加热时间1 5 m i n 。在此最佳条件下，c o d 去除率达 到了7 8 8 5 。1 0 0 m l 炼油排放废水微波能化氧化的最佳条件为：活性炭用量为1 5 9 、 功率6 3 0 w 、热热时闻1 0 m i n 、珏：0 2 1 5 m l ，在此最佳条停下，c o d 去滁攀达到了7 6 4 9 。利用g c 腺s 分析了炼濑菠承处理蔚菇静有税污染物，结栗表喇；有枫污染穆驮 2 0 种减少到5 种。 比较了小颗粒活性炭、大颗粒活性炭、活性炭纤维( a c f ) 这三种活性炭狂恒 滠2 8 。c 下豹啜瓣麴线。三耱等涅啜辩线海蟹合f r e u n d li c h 汲瓣等瀑式。逶遂逮三 种活性炭的k 值和1 n 值得出吸附能力的强弱顺序为：活性炭纤维 小颗粒活性炭 大颗粒活性炭 动态吸掰寸实验中，炼潼撼放凌水在一定流速下，经：i 遣装有不同濮性炭的反应嚣， 实验得蛊这，k 释活性炭的l 殁辩憨力强弱颓痔为：a c f 8 、颡粒活往淡 犬颗粒活性炭 棒状活性炭，与以上的等温吸附实验结果吻合。 分别以c o d 去除率和碘值为表征因子，对小颗粒活性炭、大颗粒活性炭及活性 旋绎维遂行了徽波霉生硬究，结果表明：黻c o d 去狳攀秀表薤因予辩，太颓粒溪穗 淡可重复使用3 次，小颗粒活性炭可重笈使用5 次，活性炭纤维可重复使用6 次其 处理效果无多大变化。而以碘值为表征因子时，这三种活性炭重复使用6 次其处理 效果都无多大交优。 必键词：微波催化氧化；活性炭再生；等温吸附；动态吸附： a b s t r a c t i nt h i sp a p e r ，m i c r o w a v ei r r a d i a t i o n t e c h n o l o g ya p p l i e d t od i s p o s et h ec r u d e o i lw a s t e w a t e ra n dd i s c h a r g ew a s t e w a t e rw a ss t u d i e d t h ed o s eo fc a t a l y s t ， m i c r o w a v ei r r a d i a t i o nt i m e ，m i c r o w a v ei r r a d i a t i o np o w e r ，t h ed o s eo fh 2 0 2 a f f e c t i n gt h ee f f l u e n tq u a l i t yw e r ee x a m i n e d ，o p t i m i s e dc o n d i t i o n sa r e s u m m a r i z e d t h ec o n d i t i o n so fo r i g i n a lo i lw a s t e w a t e r ( 1 0 0 m l ) a r ea sf o l l o w s ： t h ed o s eo f c a t a l y s t2 5 9 、m i c r o w a v e i r r a d i a t i o np o w e r6 3 0 w 、m i c r o w a v e i r r a d i a t i o nt i m e1 5 m i n 、h 2 0 9 1 5 m l ( 6 ) ，a n dt h er e m o v a le f f i c i e n c yo fc o d i s7 8 8 5 p e r c e n tu n d e rt h eo p t i m a lp r o c e s s t h ec o n d i t i o n so fd i s c h a r g e w a s t e w a t e r ( 1 0 0 m l ) a r ea sf o l l o w s ：t h ed o s eo fc a t a l y s t1 5 9 、m i c r o w a v e i r r a d i a t i o i lp o w e r6 3 0 w 、m i c r o w a v ei r r a d i a t i o nt i m el o m i n 、h 2 0 2 1 5 m l ( 6 ) ， a n dt h er e m o v a le f f i c i e n c yo fc o dis7 6 。4 9p e r c e n tu n d e rt h eo p ti m a lp r o c e s s 。 w ea l s od e s i g n e dt h eo v e r a l lp r o c e s sf o rt h eo r i g i n a lw a s t e w a t e r ，t h em a i n c r i t e r i o no fe f f l u e n tq u a l i t yr e a c h e dt h es t a n d a r dr e c y c l e w a t e r ，a c c o r d i n g t ot h es t a n d a r dg b l 8 9 1 8 2 0 0 2 ，w i t ht h ed e t e r m i n a t i o nb yg c m s ，w ef o u n dt h e a m o u n to fo r g a n i cc o n t a m i n a t i o nr e d u c e df r o m2 0t o5 c o m p a r e dt h ei s o t h e r m a la b s o r p t i o no fb i gg a c ，s m a l lg a ca n da c fi n2 8 ， a l lt h e s ea b s o r p t i o n sa c c o r dt of r e u n d l i c he q u a t i o nw e l l t h es e q u e n c eo f a b s o r p t i o nc a p a b i l i t yi s ：a c f s m a l lg a c b i gg a c 。 d u r i n gt h ec o n t i n u o u so p e r a t i o n ，w i t ht h ev e l o e i t yo fi l l h ，t h et r e a t e d o i lw a s t e w a t e rp a s st h r o u g ht h ec a r b o nr e a c t o rw h i c hp r i m e dw i t hd i f f e r e n t a c t i v a t e dc a r b o n t h ee f f l u e n ti sa c c o r d i n gt og b l 8 9 1 8 2 0 0 2 。t h ec a p a b i l i t y o fa b s o r p t i o no ft h e s ea c t i v a t e dc a r b o ni ss i m i l a rt ot h er e s u l to ft h e i s o t h e r m a la b s o r p t i o n t h e r e g e n e r a t i o n o fa c t i v a t e dc a r b o ni s s t u d i e d lu s i n g t h er e m o v a l e f f i c i e n c yo fc o da sr e f e r e n c e ，t h et i m e so f e g e 珏e r a t i o ni sa tm o s t6 ，w h i l e u s i n gt h ei o d i n ev a l u ea sr e f e r e n c e ，t h ea c t i v a t e dc a r b o nc a nu s e6t i m e s r e p e a t e d l yw i t h o u tr e d u c i n gt h ea b s o r p t i o na b i l i t y k e yw o r d ：m i c r o w a v ei r r a d i a t i o n ：a c t i v a t e dc a r b o nr e g e n e r a t i o n ：i s o t h e r m a l a b s o r p t i o n ；c o n t i n u o u so p e r a t i o n ： i i 礤 = 论交徽波继化辍纯圈铂婚涵凌敷褐麟究 l 鳝豫 1 1 炼油废水回用的目的和意义 水资源是人类生存捆社会发燧的一个不可替代的自然资源。随着t _ , j k | 扮发展， 社会的落步，求獒濠毂疆渐蓬缺已成为全臻毪黪酒题，煎眷拣憨零蔑嚣盏严燕。虽 然我国的水资源总萱约为2 7 x1 。l 亿立方米，屠世界第六位。但人均永资源为2 6 7 0 立方米，只相当于世界人l ：】平均占榭摄的1 4 ，位于世界各国的第8 8 位。而且我 国躲承资澡在空溷秘时阕土分匆极不臻簿，钧：多城市露地区严囊簸隶。在淤海域蠢 滔，出予城市天叠瑶妖，工谴凌东字雾液霸隶资深豹道量， 笈，将霹海洋环境衽浚汞 资源构成严重威胁。我因由于缺水和水污染给经济发展、城多建设和人民措体健康 带来极大饿害。我国估计每年水污染造成的经济损失约为3 0 0 亿元。所以节姻躅水 帮凌承圈鼹技术翡开靛霸研究，霹撩护东骂境霸缓孵泰囊隶瓷源餐簸淘题具有重要 的作用。佩节约用水韵完全实现还有待全民素质的提高，是一个漫长而艰巨的过程； 当务之急是解决废水的薅新利用，尤其在西部干早地区，污水阐用的实现蛾起着举 延轻重的 乍瑗。在城市痰隶中，工- 渡壤承掰占跣蘩最大，两燎浊企业更是焉求藉攥 拳太户，辑懿滚演污承鼢嚣蔫便戒了鳃决建区虢承瓣一条重癸途经。蕊濑凌承中篦 重较大的是循环冷去| _ 】水，现在很多企业是用加鳓剂的方法将部分的循环冷去水反 复利用越涞，但大部分仍然作为废水直接排放了。这不仅加剐了皇然环境姻恶化， 对整个生态螺凌遥戏严重楚褒吝，逻逢瘩资澡静掇大浪费。所以污拳酸斟辩姥究已 r 渐成为人们关注的热点。 1 2 工业废水污染危害及处理技术概述 练漕j ：韭戆污染秘，魍缡起柬，主要是鸯执糁、酸、鬣、蜜潼养壤等。不适是 醚逮、海上链搽或慕滴，还是石濑船工或铸存运输，由予溢漓、跑潼、搽藏岔演污 水等原凶，使油污染溅为最为严萤的危害。世界，上由于各种原因进入海洋的油量， 每年高达6 0 0 万吨以上【。= ”。炼油废水中的有机化合物如酚、氰、胺、有机敬、毒桃 蘸、鸯橇氯等，一毅毒瞧大，有些还有毯毒，惫害迄较尹t 耋，且在承中鹣滚瓣性大， 一般难啦去除。此外，在生产过鞋中加入的乳化嗣、水质稳怒剂、浮选剂、防腐剂 等，都会溅成水质成分的复杂化，增加了废水治理的难度。特别是由于与工艺物料 涟晶及纯王愿辩等矗横接融羲 出熬有秘废拳，葵c o d 浓渡蠢，难予陲解，瓣蓊诲多 菠东治矬绶采差，郡避 = 予这些污袋锈逢戒。 废水处理是指通过各种技术方法，将工业撼生活废水中的污染物分离出来，或 将其转化为无害物质，从砥是废水褥到净化，达到排放或豳岗标准。 出于滚寒蹙理魏霹躲不蕊；可按爨沉淀臻硬、达蘸臻教、循环嚣委等不丽要求 来确定不同的处理深壤。根据废水娥理深度的才；冈可分为一缴、二级、三；j = 缴处理。 磙| 。论疋微波莅诧械他两峭炼油硷水的瓣究 币确承壤水采瘸不麓豹链理方法，主要为生秘鲣瑗方法、璃理处理方法、化学处理 方法等，废水的深度处理常常将不问的处理工艺组合成定的处理系统，咀便达到 预定的处理效果。 褒在，大多鼗工厂一郄有污承楚疆设蕤，废承经过一缀处溪或二：缀缝瑾簸薅天瓣 近水体。”。在这些处理水中，还含有一定量的污染物，并有可能有细菌和薰金属等 有毒有害物质。为了使这种处理排放水变为中水凹用，必须进一步进行深度处理。 鞋 魏国内步 对于中水豳用有如下几穗途径：( 1 ) 网用于农啊灌溉、市政杂薅；( 2 ) 瑶琵小区中东回溺予、挣洗瓣所；( 3 ) 律为冷却水帮工艺用水豹补完用东，豳羽于工 业企业；( 4 ) 排放到缓流水体，补充地面水源。 1 3 炼油废水处理技术的现状及研究进展 l 。3 。1 生镄处理按泰 1 9 世纪未出现了废水生物处理方法，由于璺三物法成本低，工艺简单，在废水处 理领域中占有很重要的地位，成了废水处理的核心。生物技术不仅用于二缴处理， 丽且也雕予污水鳆深发处理。鼠秘，炼油废东懿处理较多应用的是生物处瑷法，包 括活瞧污混法、厌氧生物处理以及生物貘法。壤早的生物处蘧法为活往污混法，第 一家活性污泥法试验厂于1 9 1 4 在英囤建成”1 。现炼油厂采用的活性污泥法彩为好氧 曝气活性污泥法，此法对b o d 和c 的去除比较有效，但无法除磷脱氮，而且容易 整袭污混彩鞭或渡失瓣象，导致努攘东靛末震不稔定”1 。为这裂更赢熬簿簸蘩求， 一些新的工艺和技术被研究并用于生产中，如：1 9 9 5 年石家成炼油厂一建成了一套污 水处理能力为6 0 0 t h 的活性污泥法a o 推流式脱氮工艺。1 ，以及能i j 时脱氮除磷的 u i o 法秘p h o r e d o x 法“1 。g u a n 罐e i - s h e n g ”1 等采瘸上流式茨鼠污泥疼鄹好氯曝气 遗中试处理含赢浓渡撂发酚和乳纯油的炼油泼水，现该组合工艺院单独静好氧曝气 处理的去除率高2 0 一3 0 。活性污泥法的另。种改型为氧化沟，在我国也有广泛 应用，如扰顺石化公司二厂污水处理氧化沟工程，广州石油化工总厂等1 。这些活 毪污滋法袋轰氧纯逡法，蚤熬跫毽效果鲑，链遴成本低，毽鲶理蠲鬻长、占逡瑟积 大，在小照废水处理的应用上及北方温差大的地区的应用上艇有一定局限怯。 近来，发展了膜生物反应器技术，e 1m a l e hs ，g h a f f o fn 1 等利用种新的 超滤膜誊孝糕过滤炼油，“的外接承，宠全可以达到阏鲻效果。出予膜教高截整效率著 穆浓缡液醚流到生物蔽应器内，旗，圭物反应器豹如水求质檄麓，而且貘生物反应器 占地面积小，但是目时膜材料价格昂贵，一次性投资成本很黼帆1 。 1 3 2 物理处理技术 嚣l l ，甾内静疑波蹋豹魏瑾楚疆技豢主要有漫凝、移滤、徽絮凝、设辩、超滤、 反渗透、离子交换等。 2 踬t 论辽锻波经他氧化网 勺炼油踱承的研究 1 9 世纪后期，英、美等国曾广泛应用絮凝沉淀技术作为二级处理，我国四川省 遂宁市污水厂也曾采用投加化学药剂的絮凝沉淀法，但这种方法出水难以达标，尚 未广泛采用1 。 现在物理处理法中应用最多的是吸附法，这种方法是将活性炭、粘土等多孔性 物质的粉术或颗粒与处理水混合，或让处理水通过这些颗粒状物组成的滤床，使水 中的污染物被吸附在多孔性物质表面上或被过滤除去。 目的工业上多用活性炭吸附，活性炭吸附是以物理吸附为主，能够除去有机污 染物、色度、重金属和余氯等，是一种优良的吸附剂“。在污水处理过程中，活性 炭吸附往往作为= 级处理，但更多的应用是三级处理”。8 0 年代中期我国已有3 0 多套活性炭吸附处理有机工业废水的工业装置，9 0 年代我国水处理炭的应用更加广 泛。活性炭吸附法可单独使用，也可组合使用。在石化厂污水中，b o d 或b o d c o d 值往往较高，通常用活性炭吸附法和活性污泥法等生化处理法配合使用。如我国某 炼油。1 套大型污水处理装置主要包括隔油池、浮选、生化处理、砂滤和活性炭i 驶 附处理等设施。出水中挥发酚 o o l m g l ，氰化物 都楚到爱熬传譬、对漉、热麴热褥热 量首先传递给被加热物的表面，再通过热传导逐步使中心温度升高( 即常称的外部加 热) 。它要使中心部位达到所需的温度，需要一定的热传导时间，而对热传导率差的 物体所需的时闻就更长。楣反，微波加热是一静内部加热过程，它是利用分嫫的介电 损耗丽发热，在极短的霹闽内使介麓分子达到极化状态，掘尉分子的运动与磁撞。由 于电磁能鬣是以波的形式加热到介质幽部，内外问时加热，加热无滞后效应，所以体 系是受热均匀的，由于加热无滞后效应，可缩短反应周期。而污水中有机污染物大多 数是辍蕊分予，麓吸收微波热热能，大大燕狭反应速凄，显分子之阕熬摩稼磁蓬容鬟 使有机污染物的化学键断裂，有利其避一步被降锵。 2 1 1 4 微波诱导催化氧化”7 1 ” 诲多有枕污染物不自袁接吸收微波，僵可利煺巢些强烈吸收微波螅“敏偬裁”把 微波能传给这些物矮蔼诱导化学反应笈生。这些“敏纯裁”大都是一些吸收徽波能力 很强的物质，如铁磁性镏金属及其化合物、活性炭等。其催化原理是：由于催化剂表 面的不均匀性，微波加热时微波电磁场与催化剂的作用不均匀，作用最强处程其表面 会产生诤多“熬点”，这些热点瓣髭麓珑其它部缎蕊褥多，鬻作为诱导反壅黪继诧裁， 降低体系的反应活化能。 2 1 2 铁桶炭内电解威应机理5 ” 出于炼浊废水中鸯缀多油渣秘絮状悬浮物，为了有效降低熊理成本，可在对废东 进行深度缝理静采蠕铁屑炭函电解。铁褡炭肉电解处理废承其有多种反应机制， 主要是电化学反应，氧化还原反应和电凝聚作用。废水中有机物的去除和废水的脱色 主要依靠新生态的氢和裸露的铁原予。 将铰瓣，炭颗粒聪时藏入褒隶中，这撵形成了无数蹶小熬 觳邀，铁为鞠辍，嶷鬏 粒为阴极，发生f j l j 反应： 阳极f e ： f e 一2 e = f e ” 酽( f e ”f e ) 一0 4 4 v 阴极c ： 酸性时： 2 鞋+ + 2 e 一2 瞬 一 l ： 酽( i t + h ，) = o v 强? i 论文 凝被经纯艇他嗣勰练港密承转辨究 o t + 4 h + “e 一2 h 。0 e i ( 晚h 。o ) = 1 2 2 v 碱性时： 0 7 + 2 1 t 2 0 + 4 e 一4 0 h e 0 ( 0 2 o h 一) = o 4 l v 电极反应生成的产物有较高的活性，新生念的l 哺使溶液中许多组分发生氧化还 原反应，破坏发色物质的发色结构，达到脱色目的，在酸性溶液条件下，不断进行铁 的电化学腐蚀，使大量的f e 进入溶液，刁i 但克服了阳极的钝化，同时f o ”还有较高 的活性。f e “与氧反应生成f e 8 + ，由r 反应后期p h 提高，f e 3 + 水解生成铁的单梭络合 物逐渐形成多核、聚合度大的络合物沉淀。这魑化合物能对废水中的其他胶体和悬浮 物超到有效的吸附、凝聚及共沉淀作用。从而增加了废水的净化效采。 如荦纯使埽f e s o ，或铁滔在酸性溶液中产生f e ，均不如铁屑炭对废水处理效 采。戳诧，在铁屑炭电化学反应中，炭所起的醐极作用是菲常羹要的。 2 i 3f e n t o n 试剂氧化还原反应梳理“ 辩谓f e n t o n 试剂都趋f e ”h 0 魏试翔在铰_ j 水、生活污水和工监废水的处理中 都得到广泛静液瑙。浚试帮具有极强靛氧化畿力，因为其中含有h ：0 ：和f e ”，前者被 蜃者毽化分解，生成大量的羟基叁由蘩，并弓| 发甏多静葵经自由鏊，翔： f e n + 固i f e 3 + + o h 一+ 0 1 t( 1 ) f e 。+ + l 2 ( b f e ”十h 0 2 + h +( 2 ) o h + r l - 1 2 0 + r ( 3 ) r + l ：魄- - r o h o h( 4 ) f e “+ o h o h 一+ f e l +( 5 ) 羧基嬲出熬比其 也常用的强氧化剡( 如m n o ，”，c l o 。) 具有曼毫的电极电势，且 电予亲和能力较赢： h 如+ r + e = h ：0 ： m = 2 8 0 v( 6 ) 所以，o h ，h o 。等自出基可与废水中商机物发生反应，馊有机物分解，或改 变其电子云密度和结构，有利于凝聚和吸附过程的进行。 f e n t o n 试剂中的f 。”不仅起催化作用，逐可以在一定p h 值f 发生下剐反应： f e ”+ 1 2 0 2 + 心0 ：+ o h 一2 f e ( o i i ) ：；( 7 ) 上述反应中生成的f e 3 + 与i - t = 0 ：发生如下反应： 2 f e 。+ + 3 1 k 0 ：+ 2 h ：o 一2 m f e 0 1 + 6 h +( 8 ) 心f e o 。+ 3 h ：0 2 - - 2 f e ( ( ) h ) 。+ 2 t i ：0 + 3 0 2f( 9 ) 在一定酸度下，f e n t o n 试荆以胶体形式存在，具有凝聚城附住能，可去除水中部 1 2 硕i 论文 微波链化氧他网峭慷油凌水的研究 分悬浮物和杂质。 2 2 实验准备部分 2 2 1 实验仪器及材料 仪器：2 0 2 _ 0 型电热恒温干燥箱( 一台) ( 卜海济南科学仪器联营i r ) ；电子天甲( 一 台) ：电热板2 块( 1 1 0 w ) ；微波炉( 一台，功率7 0 0 w ，频率2 4 5 0 m t t z ，经过改装可用 于回流实验) ( 南京三乐电子总厂) 如图2 2 1 34 + j h 一一；u 。 1 一微波炉；2 - 反麻发生器；3 冷凝装置；4 - 调p h 值；5 一山水 图2 2 1 微波催化氧化装置图 材料：f e s o ；、k 2 c r o 。、a g 。s o 。、c a ( o h ) ：、( 洲。) ：f e ( s 0 4 ) ：6 h 。0 、6 h 。0 ：、h g s o 、 h 2 0 ! 、浓 l ：s 吼、活性炭等，除活性炭外，上述材料均为市场购买的分析纯。 2 2 2 主要试剂的配制 ( 1 ) 0 2 5 m o l l 1 的比c r 。0 7 ：精确称取1 2 2 5 0 9k 。c r 。0 。( 预先在1 0 5 1 l o 下 烘2 0 小时) ，溶解稀释并定容垒1 0 0 0 m l 。 ( 2 ) 卜k s o t a g ：s o 。溶液：称取2 5 o ga g ：s o 。溶解于2 5 l 浓h 。s 啦中，避光放置l 2 天待其完全溶解。 ( 3 ) o 1 0 m o l l 。的硫酸亚铁铵溶液：称取3 9 9 硫酸亚铁铵溶解后加入2 0 m l 浓h ：s 0 。 在1 0 0 0m l 水中，并用重铬酸钾标准溶液标定其浓度。 2 3 实验方法 2 3 1 炼油废水的微波催化氧化 取南京某炼油j 废水( c o d 值为1 0 1 7 2 3 m g l 、水质主要指标见表2 3 1 1 ) 撇 去油渣后作为水样( c o d 值为3 7 0 5 6 m g l ) ，考察了活性炭( g ) 、h 。0 ：( m l ) 、微波加热 时间( m i n ) 、微波加热功率( w ) 等因素对其微波催化氧化的影响，并按照l 9 ( 3 1 ) 四 因素三水平设计f 交实验，找出微波催化氧化的最佳实验条件，f 交实验设计表见表 2 3 1 2 。 1 3 醺 。论文激设位他氧纯网j 訇炼油霞水勰错究 表2 3 1 1 炼油废水的主要水质指杯 表2 3 1 2 炼油废水的j f 交实验设计农 2 ，3 2 实嚣淹程夔设嚣 考虑剿实际处理工截中有隔栅、沉淀池等设施，我们便模拟了一个简单的处理流 程，具体见图2 3 2 1 。砂滤装置中的具体情况见圈2 3 2 2 。 进水 鹜2 。3 。2 + l 炼漓废水鹣处理滚程 出水 撷 论文微波僵化氧纯阳舛j 炼油密隶涵积究 1 一水楠；2 一砂粒；3 一陶粒；d i 埙砂；5 一活性炭；6 - - 控制阀；7 一山水 图2 + 3 2 。2 砂滤装霞 2 3 。3g c m s 分袄方法 2 3 3 1 仪器与材料 气质联用系统( g c m s ) ：美国v a r i a nc p 3 8 0 0 。t 捆色谱 s a t u r n 2 0 0 0 裹子辩矮落仪 二氯甲烷( 分析纯) ：南京化学试剂一厂 2 3 3 2 水样的预处理 本样瓣预处理包撼承样的摹驳、k d 浓缝秽峻氮浓缝。本实验魇魇的萃敬： l | 包廷 二氯甲浣、正戊烷、三氯甲烷、正酸院、苯等。由于二氯甲烷的摹取簸采最瓣，所以 最终利用二氯甲烷作为旗取剂，萃取后经过k d 浓缩，再进行吹氮浓缩。浓缩后的 样品经过。质联用仪( g c m s ) ，得剁总离子流谱阁。具体分析过程如下： ( a ) 滚滚萃取 ( 1 ) 检奄分液漏斗的密闭性，以兔在正式使用时，发生泄漏或不能畅通排放液体等 事故。 ( 2 ) 褥分滚漏斗( 5 0 0 r a l ) 鼓在溺i 架上，关黼添塞，取下藏予。 ( 3 ) 羹j 餐筒( 5 0 0 m l 。) 鼙取5 0 0 m l 永样于分液漏斗中，量取l o m l 二氯甲娩于分液漏 斗中进行萃取，盖上盏子，充分振荡、混匀l o m i n ，然后静置2 m i n ，分层。移取f 层 有机树于锻形瓶( 1 0 0 m l 。) 中。 ( ) 对藜余疆重复步骤( 3 ) 一次，著将摹敬稠装于嗣一键彩藏中。 ( 5 ) 子分液漏斗萃氽相中滴加氢飘化钠溶液( p h = 1 3 ) ，调节p h 值至t 1 。 ( 6 ) 重复步骤( 3 ) 、( 4 ) ( 7 ) 予分波漏斗摹余鞠中漓麴浓盐酸溶液，调节p l 僮至2 。 ( 8 ) 鬟簸步骤( 3 ) 、( 4 ) ，所褥萃敬液待浓缩。 5 磺士论文擞波镤德襞纯匿壤撩滤褒拳鹣舔鼹 ( b ) k d 浓缩 薅妒转浓缓装藿鹣浓镶磐秘黎影簸装鞑在一趋( 将溺注意接鞠严密窃金) ，将 逡萃取液全部转移至该装鬣中，用大翁1 5 m l 的二氯甲滚清洗装萃敝液的锥形瓶，清 流滚同样荠入蒺中；将整褰漩溪配叠 ( 确保各个接口密讶嘧合) ，傥整个k - d 浓缩装 鬣怒予弱一平瑟，开冷凝承，拳浴矫士2 6 c ( 注意捷盛装待浓缩静蘩个浓缭管帮镶形 簸装琵薤燕拳滏毅承滏蒸汽中) 。 当浓缨至榉品只剩约5 - 8 m l 时，将熬爨k b 浓蘸羧蓬冷帮至宣濑，确绦整寮装置 铃壁及接蹋鲍绻无冷凝懿拳汽，轻卸装鬟，默约3 m l 瓣二糕甲烷清淡备接弱，清洗滚 磷榉雾入浓缩管。萋笈瑗菊承进入滚绩管，爨翅适量的冤承羲羧镳予爨之。羞不立嚣 进行下一步的嫒氮浓缭，舞4 将其置于冰褥内0 - 4 密避、避走曝存。 ( e ) 吹氮浓缨 盔裹纯氮气鳆保护下，将经弘d 浓缕的样燕浓缩液进步欧筑浓壤。鬟终将浓壤 滚定客至t 。5 m l 。蔷# 立鼙分掇溺试，稳该浓褥液予冰箱中0 - 4 密淹、避光缣存。 2 ，3 。3 3g c m s 分析条件 ( 1 ) g c 分析条件 载气：氯气漉速：0 。8 m l m i n 进样日澉魔：2 5 0 。c进样：不分流进样，0 。2 t ll 升温獠序：5 0 ( 保持5 m i n ) ，以1 0 m i n 的速率升温歪1 0 0 ( 保持l m i n ) ， 再以2 0 m i n 的速率升湿至2 5 0 ( 保持2 5 r a i n ) 慧分辑簿瀚：4 4 m i