（光学专业论文）极紫外、软x射线与x射线多层膜若干问题研究.pdf

摘要 摘要 近十几年来，极紫外、软x 射线和x 射线多层膜理论和技术得到了飞速发展。 具有高反射率和性能稳定的多层膜光学元件，已在天文学、显微学、材料科学、 同步辐射应用、激光惯性约束聚变和激光稠密等离子体诊断等领域内获得了广泛 应用。本论文针对国家重大科学工程需要的极紫外、软x 射线与x 射线波段多层 膜光学元件开展了若干研究工作，得到的主要结果如下： 1 针对我国同步辐射建立极紫外、软x 射线偏振测量装置急需的多层膜 偏振光学元件，研制了非周期多层膜宽带偏振光学元件，解决了常规 周期多层膜带宽窄、测试时元件需要平移或旋转的难题。 2 针对我国激光惯性约束核聚变( i c f ) 研究中需要建立x 射线高分辨能 谱仪，研制了x 射线高分辨率多层膜反射镜，并在北京同步辐射装置 上完成了标定工作，为高分辨能谱仪提供关键的单色器元件。 3 x 射线激光是稠密等离子体诊断的理想光源，我国的x 射线激光研 究已经推进到4 4 8n m ，针对这一需求，研制了4 4 8 n m x 射线激光用 多层膜高反射镜，反射率达到7 5 ，性能接近国际水平，该研究还 为“水窗 波段多层膜光学元件的研制奠定了基础。 4 开展了空间极紫外遥感器关键薄膜技术研究，目前已研制了工作波长 位于h e - i i 谱线( 3 0 4 n m ) 的多层膜高反射镜，并进行了光学性能、 热稳定性与界面过渡层研究。 关键词：极紫外、软x 射线和x 射线；多层膜；磁控溅射：同步辐射 a b s t r a c t a b s t r a c i ne x 仃e m eu l t r a v i o l e t ( e u v ) ，s o f t x - r a ya n dx - r a yr a n g e s ，m u l t i l a y e r i n t e r f e r e n c es t r u c t u r e sa r eu t i l i z e dt of u n c t i o n 弱r e f l e c t i v em i r r o r s ，w h i c hp l a ya n i m p o r t a n tr o l ea n da r ew i d e l yu s e di ns y n c h r o t r o nr a d i a t i o n ( s r ) ，a s t r o n o m y , x r a y m i c r o s c o p y , m a t e r i a ls c i e n c e ，l a s e r - i n d u c e di n e r t i a lc o n f i n e m e n tf u s i o n ( i c f ) a n d l a s e r - p r o d u c e dt h i c k p l a s m ad i a g n o s t i c s i nt h i st h e s i s ，s o m ea s p e c t so nm u l t i l a y e r w e r ei n v e s t i g a t e d ，s u c ha s ，a p e r i o d i cm u l t i l a y e rf u n c t i o na sp o l a r i z a t i o ne l e m e n t sf o r e u va n ds o f tx - r a y , h i 曲一r e s o l u t i o nx r a ym u l t i l a y e rr e f l e c t i v em i r r o r s ，m u l t i l a y e r m i r r o r su s i n gf o r4 4 8 n mx - r a yl a s e r , m u l t i l a y e rm i r r o r su s i n gf o rs o l a re u vd e t e c t i o n ， a n dx - r a ym u l t i l a y e rl a u el e n s ，e r e 。t h e s em u l t i l a y e re l e m e n t sa r ea l lr e q u i r e db yt h e i m p o r t a n ts c i e n c ef a c i l i t i e ss u c ha ss r , a n di c fi nc h i n a t h em a i nr e s u l t sw e r e o b t a i n e da sf o l l o w i n g ： 1 u s i n ga p e r i o d i cm u l t i l a y e r , t h eb r o a d b a n dp o l a r i z a t i o no p t i c a le l e m e n t sw e r e d e s i g n e d 。危b r i c a t e da n dm e a s u r e df o re u va n ds o f tx - r a yr a n g e s t h e s e b r o a d b a n dm u l t i l a y e re l e m e n t sw i l lg r e a t l ys i m p l i f ye x p e r i m e n t a la r r a n g e m e n t s ， s i n c e ，i nt h ec a s eo fs p e c t r a lb a n d p a s s ，t h es a m em u l t i l a y e rc o u l db eu s e da tt h e s a m ea n g l eo v e rar a n g eo fw a v e l e n g t h s ，n e g a t i n gt h en e c e s s i t yo ft r a n s l a t i n go r r o t a t i n gm i r r o r s 2 i no r d e rt od e v e l o pt h eh i g h r e s o l u t i o nx - r a ye n e r g ys p e c t r o m e t e r ( h r x e s ) f o r i c f , m u l t i l a y e r su s e da sm o n o c h r o m a t i co p t i c a le l e m e n t sa r er e q u i r e d t h e h i g h r e s o l u t i o nx - r a ym u l t i l a y e r s w e r e d e s i g n e d a n df a b r i c a t e d ，t h e n ， c h a r a c t e r i z e d0 1 1b e a m l i n e3 w lba tb s r f 3 n e a rn o r m a li n c i d e n th i g hr e f l e c t i v ea n dp o l a r i z e dm u l t i l a y e rm i r r o r sw o r k i n ga t w a v e l e n g t ho f4 4 8s i nw e r ed e s i g n e da n df a b r i c a t e df o rn i l i k et ax - r a yl a s e r t h er e f l e c t i v i t i e so ft h e s em u l t i l a y e r sw e r em e a s u r e do l lb e a ml i n eu e 5 6 1 一p g m a t b e s s y - i i ，g e r m a n y a tg r a z i n gi n c i d e n ta n g l eo f8 5 。，t h em e a s u r e dp e a k r e f l e c t i v i t i e sw e r e7 5 0 a n d6 12 f o rc r ca n dc r s cm u l t i l a y e rm i r r o r s ， a b s t r a c t r e s p e c t i v e l y a tt h eg r a z i n ga n g l eo f 4 4d e g r e e ，t h es - r e f l e c t i v i t yi s 13 61 f o r c r cm u l t i l a y e rp o l a r i z e r t h e s er e s u l t sa l ep r o m i s i n gf o r “w a t e rw i n d o w r a n g e s m u l t i l a y e ro p t i c a le l e m e n t s 4 m u l t i l a y e rm i r r o r sw e r ei n v e s t i g a t e df o rs p a c el i n ee m i s s i o n o b s e r v a t i o na t e x t r e m eu l t r a v i o l e tr e g i o n f i r s t l y , m u l t i l a y e rm i r r o r sf o rh e i ir a d i a t i o na t3 0 4 i l r ni ns o l a rp h y s i c sa p p l i c a t i o nw e r ed e s i g n e da n df a b r i c a t e d t h eo p t i c a l p e r f o r m a n c ea n dt h e r m a lp r o p e r t i e sw e r es t u d i e d u s i n ge l e c t r o n - i n d u c e dx r a y e m i s s i o ns p e c t r af z x z s ) t e c h n o l o g y , t h ep h y s i c o c h e m i c a le n v i r o n m e n to ft h e s i l i c o na n dm a g n e s i u ma t o m sa tt h ei n t e r f a c e so ft h em g s i cm u l t i l a y e r sw a s p r o b e db e f o r ea n d a f t e ra n n e a l i n g k e y w o r d s ：e u v , s o f tx - r a y a n dx - r a y ；m u l t i l a y e r ；m a g n e t r o n s p u t t e r i n g ； s y n c h r o t r o nr a d i a t i o n p a c sn u m b e r s ：0 7 8 5 + n ，4 1 6 0 a p ，7 8 6 6 b z ，4 2 2 5 j a i l l 图表目录 图表冒录 圈1 1 在不同波段，选择的偏振分析方法、光学元件及使用材料。4 图l 。2 蜘、s i 的光学常数n 、k 随波长的变化曲线。5 图1 31 3 9 n m 处，m o s i 多层膜的偏振特性6 图l 。4 理论谤算褥到豹极紫外帮软x 射线波段优化材料缀合的多层膜偏振特性。? 图1 5m o s i 与m o y 周期多层膜的理论反射曲线7 图l 。巷y a n a g i h a r a 等人采翔双鑫x 射线单色器型设计蟪宽带起偏器结构及工俸原理搴意 图，p 1 和p 2 是两块完全相同的起偏器8 圈1 7k o r t r i g h t 等入采瘸梯度多层膜设计宽带起偏器结构及工作原理示意圈。9 圈1 。8 设计的周期与非周期m o s i 多层膜起偏器反射率和带宽比较，1 0 图1 9m o s i 宽带高反偏振多屡膜在不同目标反射率和带宽时的优化结果1 2 图l 。l o 在不同波段，采用不图的材料组合，设计出宽带多层膜偏振元件。1 3 图l - l l1 5 1 7 n m 宽带m o s i 偏振多层膜计算、测试与拟合结果1 3 黧1 1 2 上图宽繁m o s i 绱振多溱貘膜层厚度与测试拟台结果。1 4 图1 1 3b e d ed 1 型x 射线衍射仪结构示意图一1 6 图l 。1 4b e s s ￥i i 阕步辐射实验室麓麓高真空软x 射线偏振装置。1 8 图1 1 5b e s s yi i 偏振装置示意图1 9 图1 1 61 5 1 7 n m q o s i 非周期宽带多层膜在n s r l 和b e s s yi i 的测试曲线2 0 图l 。i 7 表1 3 中的样晶在不同入射角时进褥的波长扫撼测试。2 l 圈i 1 8 袭1 3 中的样品在1 5 5 n m 波长进行的角度扫描测试2 l 罂1 。1 9e x e s 溪l 量懿s i - k 发射谱与拟舍曲线2 2 图1 2 0m o s i 、m o y 、l a b 4 c 、c r c 、s c c r 多层膜在b e s s yi i 测试的结果2 3 图2 。1 离分辨率x 射线能谱纹承意图。2 7 圈2 2 测试用同步辐射光源及其反射率计3 3 圈2 3a x u v - 1 0 0 硅光二极管探测的结构和性能。3 3 图2 4 反射率测量装置示意图。3 4 图2 5 平面镜的基准调整示意图3 4 图2 。6 不圃设计熊点敲多层膜反射镜在5 0 - - 1 5 0 0 e v 能段的反射性能测试3 7 图2 7 用户提供的根据测试数据计算的多层膜反射镜配滤片后的响应曲线( 1 7 ) 4 0 图2 。7 糟户掇供的擞据测试数据计算的多层膜反射镜配滤片后昀响应蓝线( 8 - - 1 5 ) 4 1 图3 1 工作波长为4 4 8 n m 的多层膜反射镜反射率与膜对数理论设计结果( 5 度入射角) 4 9 圈3 2 不同糖糙度下c r c 多层膜反射率。翮 图3 。3 理论计算c r s c 多层膜反射率5 0 图3 4c r c 样品小角x r d 衍射曲线5 l 图3 5 同步辐射光源测量c r c 多层膜反射率。5 2 图3 6 同步辐射光源测量c r s c 多层膜反射率5 2 图3 。? a ) 多层貘x r d 测试，( b ) 同步辐射测试反射率及其褊掇度，躺度入射，4 。5 2 n m 反 射率1 3 6 1 ( 测试地点：德国柏林b e s s y - i i ) 。5 3 圈毒。l 波长3 0 。4l i r a 处，鬻耀材辩静光学常数。6 0 图4 2 入射角1 0 度，3 0 4r l n l 处，不嗣材料组合多层膜的反射率随膜对数的变化6 0 图毒3 制备的s i c m g 多层膜小角x r d 测量及其拟合曲线6 2 圈4 。4 正入射1 0 度同步辐射反射率测量s i c m g 多层膜及其拟合曲线。6 3 v l 图表目录 图4 5 正入射1 2 度同步辐射反射率测量s i c m g 多层膜及其拟合曲线6 3 图4 6 周期高反多层膜与非周期h r 3 0 4n m a r 5 8 4 r i mm g s i c 多层膜反射镜测试结果 ( 英国d a r e s b u r y 测试) 6 4 图4 7m g s i c 多层膜真空条件下退火后的同步辐射反射率测试结果6 5 图4 8 界面层可能成分的e x e s 测试s ik b 谱线：s i ( 实线) ，m 9 2 s i ( 虚线) ，s i c ( 点线) 6 7 图4 9e x e s 测试的三个m g s i c 多层膜s ik b 谱线：# 4 ( 实线) ，# 6 ( 虚线) ，# 8 ( 点线) 6 8 图4 1 0e x e s 测试的m g s i c # 4 多层膜的s ik b 谱线( 点) 与参考材料的对比：s i ( 虚线) ， s i c ( 点线) 6 8 图4 1 1 界面层可能成分的e x e s 测试k b 谱线：m g ( 实线) ，m 9 2 s i ( 点线) 6 9 图4 1 2e x e s 测试的三个m g s i c 多层膜m gk p 谱线：# 4 ( 实线) ，# 6 ( 虚线) ，# 8 ( 点线) 7 0 图4 1 3e x e s 测试的m g ( 实线) ，m g s i c # 6 多层膜( 点) ，# 8 ( 方块) m gk b 谱线7 0 图4 1 4e x e s 测试的m g o ( 实线) ，m g s i c # 4 多层膜( 点) m gk p 谱线7 0 图4 1 57 5 m g + 2 5 m 9 2 s i 组合( 实线) ，m g s i c # 4 多层膜( 点) 的m gk p 谱线7 1 图4 1 6 退火后，样品中可能包含的界面层成分的e x e s 测试m gk p 谱线7 2 图4 1 7 退火后，样品中可能包含的界面层成分的e x e s 测试s ik d 谱线7 2 图4 1 8 同一块样品( # 8 ) ，在不周温度下退火1 2 5 小时，e x e s 测试m gk p 发射谱，为了比 较，测试了退火前的样品7 3 图4 1 9 同块样品( 并6 ) ，在不同温度下退火1 2 5 小时，e x e s 测试m gk p 发射谱，退火前 的测试样品为抖8 7 3 图4 2 0 样品( # 8 ) 退火前后，e x e s 测试m gk p 发射谱，以及与参考成分的比较7 4 图4 2 1 样品( 锌8 ) 退火前后，e x e s 测试s ik b 发射谱，以及与参考成分的比较7 4 图5 1 多层膜l a u e 透镜制作及其微聚焦装配示意图8 3 表1 1m o s i 宽带高反偏振多层膜在不同目标反射率和带宽时的优化结果1 2 表1 2 合肥国家同步辐射实验室光谱辐射标准和计量光束线参数1 7 表i 31 5 - 1 7 n m m o s i 非周期宽带多层膜在b e s s yi i 的测试结果2 0 表l l4 图1 1 9 中e x e s 测量的s i - k p 发射谱拟合结果2 2 表i 5m o s i 、m o y 、l a b 4 c 、c r c 、s c c r 多层膜结构参数与测试结果2 3 表2 i 高分辨率多层膜反射镜的结构参数和理论计算结果3 l 表2 2 不同能段使用的滤片( 部分能段缺滤片) 3 4 表2 3 不同设计能点的多层膜反射镜在5 0 - - 1 5 0 0 e v 能段的反射性能全部测试结果3 6 表2 4测试中不确定度分析3 9 附表2 5 已经制备待测的样品清单( 第二批) 2 0 0 6 1 0 4 3 表3 1c r c 多层膜x r d 与同步辐射测量曲线的拟合结果5 3 表3 2 美国o s m i c 公司制备和测试的工作在c 边的多层膜5 4 表4 1 图4 2 所示的不同膜系在波长3 0 4 硼处的峰值反射率和带宽( f w h m ) ( 入射角l o 度) 6 l 表4 2 制各的m g s i c 多层膜样品设计参数与x r d 测试数据6 7 v i l 第一章 同步辐射极紫外、软x 射线多层膜偏振光举元件研究 第一章同步辐射极紫外、软x 射线多层膜偏振 光学元件研究 国家自然科学基金重点项曩资助( 项星批准号：1 0 4 3 5 0 5 0 ) 1 。- l 研究背景 光的偏振是指光的振动方向不变( 线偏振) ，或电矢量末端在垂 真于传播方向平面上的轨迹星椭圆( 椭圆偏振) 或圆( 圆偏振) 的 现象。为了获取和检测偏振光，j 以及定量分析其物理过程，需要起 偏器、检偏器和相移片等偏振光学元件。利用偏振光与材料的相互 作用，开创了许多物理研究方法，用来研究材料的特性，以及控制 光的传输，比如法拉第效应、克尔效应等。这些方法为生物、医学、 信息、材料、物理与化学等学科提供了强有力的研究工具。这些研 究方法在可见光波段得到了广泛应用，但在极紫外( 4 0 5 n m ) 与软 x 射线( 5 o 。5 n m ) 波段，由于偏振光学元件的缺乏，限制了偏振 测量的应用。近十几年来，随着同步辐射光源的不断进步，极紫外 与软x 射线波段光学研究迅速发展，已在天文观测、显微观察、等 离子体诊断等方面得到了应用，并在极紫外投影光刻领域显示出重 要的应用前景。到目前为止的各种应用中，极紫外和软x 射线波段 的偏振应用相对比较落后，主要原因是缺少该波段的起偏器、检偏 器和相移片等偏振光学元件瑟_ 】。 冒前，极紫外和软x 射线偏振测量开创了许多新的同步辐射实 验方法【1 1 2 ，l 羽，在软x 射线波段，存在磁性金属材料2 p 吸收边和稀 土元素的3 | d 吸收边，并且磁性材料中还含有的b 、c 、o 、n 的l s 吸收限。在该波段进行偏振测量可以获得磁性材料的许多特性，这 些实验对研究超快、大容量磁光存储器l 牛具有重要意义。如：软x 射线磁圆二色测量、软x 射线元素分辨法拉第效应和克尔效应测 量、自旋分辨的光电子和俄歇电子谱测量、磁畴显微镜、偏振散射 第一章同步辐射极紫外、软x 射线多层膜偏振光学元件研究 测量以及软x 射线偏振测量术等。例如：利用生物组织对不同偏振 光吸收特性的不同进行的x m c d ( x 射线磁圆二色) 、x m l d ( x 射线磁线二色) 分析；根据磁性原子自旋和轨道角动量选择方向与 偏振软x 射线的相互作用对磁矩的贡献来研究用于信息存储元件 的铁、钴、镍等磁性材料2 p 电子壳层和稀土金属3 d 电子壳层的巨 磁阻材料的精细结构；x r m r ( 软x 射线共振磁散射) 可用于磁光 材料和反铁磁性材料传感器的分析；依据单个自旋与多重散射分离 的m e x a f s ( 磁性扩展x 射线吸收精细结构谱) 可分析纳米材料 结构。 目前，美国、欧洲和日本的科学家都在积极进行极紫外和软x 射线偏振光学及其应用的研究，例如：德国b e s s y - i i 同步辐射拥 用a p p l e i i 型设计的椭圆波荡器u e 4 6 和u e 5 6 p g m 型束线，专 门进行极紫外和软x 射线偏振光学及应用的研究，美国伯克利 国家实验室的先进光源中心a l s 新建能量范围为9 0 - 1 8 0 0 e v b l 4 0 2 ( a p p l e i i 型) 束线，可以提供极紫外和软x 射线线性、椭圆和 圆偏振同步辐射光。在极紫外和软x 射线偏振光学研究方面，已经 制成起偏器、检偏器和相移片，偏振元件的工作波段从极紫外波段 逐渐向软x 射线波段延伸，著在实际研究中得到应用u 5 1 。 宣八十年代以来，虽然国内建成了北京和合肥国家同步辐射实 验室，但一直没有对同步辐射的偏振特性进行详细而系统的研究。 并且在这两个国家实验室尚无用于产生专用可调偏振光的插入件 一波荡器，同时国内也无用于偏振研究的多层膜型起偏器、检偏器 和相移片。在极紫外和软x 射线光学元件性能测量过程中，由于不 知道光源的偏振特性，将会造成测试结果的很大偏差。因此，和国 外相比，我国的极紫外和软x 射线偏振光学及其应用研究严重滞 后。因此，全面研究用于极紫外和软x 射线起偏器、检偏器和相移 片等偏振光学元件必将为我国开展相应波段的偏振光学研究，测量 第一章 同步辐射极紫外、软x 射线多层膜偏振光学元件研究 同步辐射偏振特性及其在信息、电子、材料等学科中的应用提供一 定的技术基础。 本文主要研究极紫外和软x 射线多层膜起偏器、检偏器和相移 片的设计、制备及其检测方法。该项目系国家自然科学基金重点项 目，目前正在进行中，本章内容主要介绍目前已经取得的主要研究 成果及研究进展。 1 2 偏振光学元件的发展和研究现状 从可见光到硬x 射线波段，根据不同波段材料的光学特性不同， 可以选择合适的材料作为偏振元件，开展相应的偏振测量研究，如 图1 1 所示：在可见光( 4 0 0 - 8 0 0 n m ) 和紫外光( 1 9 0 - - 4 0 0 n m ) 波段， 可以用透射材料的二向色性和双折射特性制成起偏器、检偏器和相 移片i l 6 】。二向色性为材料对偏振光的平行分量和垂直分量具有不同 的吸收特性；双折射为各向异性的晶体对一束入射光产生折射率不 同的两束光( o 光和e 光) 的现象。因此二向色性是由材料光学常数的 虚部各向异性引起的，而双折射则体现了材料光学常数的实部的各 向异性。利用双折射原理制成尼克尔棱镜和渥拉斯顿棱镜。在真空 紫外波段( 4 0 , - - - , 1 9 0 h m ) ，根据材料的吸收特性可以使用双折射和反射 两种模式组成偏振元件。在波长范围1 3 0 - - 一1 9 0 n m 区间的真空紫外 波段可以选择m g f 2 和l i f 等介质材料利用双折射性质制成起偏器 或检偏器【1 - 7 】。在4 0 、l l o n m 真空紫外波段，由于材料有吸收，无法 再利用双折射方法来制成偏振元件。h u n t e r l s 】提出了真空紫外波段 起偏器的设计准则：为获得较大偏振度，应使用折射率尽可能大的 材料，如金和铂等。由于单层膜起偏器的偏振度低，同时在使用过 程中会改变光路方向，为克服这些缺点，可以使用三次反射或四次 反射起偏器组来代替单次反射起偏器。此外，在优化膜层厚度时， 也可以使用多种材料组成的亚四分之一波长多层膜【1 9 l 来获得较高 第一章同步辐射极紫外、较x 射线多层膜偏振光学元件研究 的光通量和偏振度。在硬x 射线波段( 圈1 5 鹾o l s i 与洳y 周期多层膜的理论反射曲线 为了拓展多层膜的工作带宽，1 9 9 1 年y a n a g i h a r a 等人率先将同 步辐射用的双晶x 射线单色器结构用于宽带偏振测试l 翊。结构及 工作原理如图1 6 所示，p l 和p 2 是两块完全相同的周期多层膜起 偏器。在工作过程中，波长改变时，根据起偏器的偏振性能，同时 调整两块起偏器的角度，并进行水平移动，可实现宽带偏振测试。 9 8 7 6 s 4 3 2 1 o h-产蚺产一产 积叫联“刚“伯镭伯仕蚀伯 8 6 4 2 o ， 户 产 呲啪付 付 付 协暖 星茔 第一章同步辐射极紫外、软x 射线多屡膜偏攘光学元件研究 使用r u c 双晶x 射线单色仪型多层膜起偏器，s 偏振光的反射率 在1 2 4 n m 处达到l1 5 ，在8 3 到1 5 5 n m 波长范围内高于4 。这 种宽带起偏器对两块镜子的一致性要求高，如果镜子不一致或装调 角度不致，不仅会牺牲光通量和偏振度，还会改变光路方向。此 终，在使用过程中要不断调整起偏器的角度和位置，极大地增加了 装调和测试的难度。 拣，l 、8 艮 d 1 弋臻咱和。、之 j 图1 。6y a n a g i h a r a 等人采用双晶x 射线单色爨型设计地宽带起镳器结构及 工作原理示意图，p 1 和p 2 是两块完全相同的起偏器 为改进这种宽带起偏器，1 9 9 4 年k o r t r i g h t 等人5 】提出用梯度 多层膜来代替周期多层膜，只利用一块起偏器就可以实现宽带偏振 测试。梯度多层膜的工作原理如图1 7 所示。根据b r a g g 公式，当 入射角侈不变，九变大时，需要增加多层膜周期厚度d ，梯度多层 膜就是沿基片方向上，镀制一系列d 不同的梯度周期多层膜。因此， 对应不同位置，峰值反射率也不同。使用不同的梯度多层膜材料组 合，沿基片方向改变多层膜的位置，实现从1 6 n m 到2 4 8 n m 的偏 振宽带测试。 虽然可调梯度多层膜型起偏器比双晶x 射线单色器型宽带起偏 第一章同步辐射投紫外、软x 射线多层膜馆振光学元件研究 器调节方便，但是梯度多层膜的制各需要加掩膜板，工艺要求高， 而且在使用过程中还要不断移动多层膜的位置以调整工作波长。 对周期多层膜而言，每个周期的材料对的厚度都一致为d ，而 对非周期多层膜，每层膜的厚度都是独立变化的，因此，可以通过 不同厚度的非周期多层膜对不同波长光进行调整，最终可以实现宽 带的目的。如果能利用非周期多层膜来实现极紫外与软x 射线宽带 偏振的设计，不仅可以极大地方便实验操作，而且还可以提高偏振 元件的偏振性能。王占山等人提出了极紫外与软x 射线非周期宽带 多层膜的设计，图1 8 给出了设计的周期与非周期m o s i 多层膜起 偏器反射率和带宽比较，虽然反射率有所下降，但工作带宽得到， 展宽，有利于实验装调和偏振测试。 圈1 7k o r t r i g h t 等人采用梯度多层膜设计宽带起偏器结构及 工作原理示意圈 第章同步辐射极紫外、软x 射线多层膜偏振光学元件研究 m o l s im u i t | l a y e rn = 4 0i n c i d e n ta n g l e = 4 0d e g 1 一一p e r i o d i cr s 2 。一p e r i o d i cr p 各- 一a p e r i o d i cr s 4 一一a p e r i o d i cr p 毒l 、垒02 。i 。五一勰转聋蝣 1 21 31 41 51 61 71 81 92 0 w a v e l e n g t h ( n m ) 图1 8 设计的周期与非周期m o s i 多层膜起偏器反射率和带宽比较 1 。3 极紫外、软x 射线多层膜偏振光学元件设计 在极紫外与软x 射线波段多层膜的设计中，对两种材料组成的 周期多层膜，只有两个膜层的厚度作为优化变量。对于非周期多层 膜，每个膜层的厚度都是一个独立变量，构成的评价函数就是一个 多维函数。极紫外与软x 射线波段非周期多层膜设计的难点是：由 予该波段材料的折射率接近l ，多层膜反射率达到饱和需要几十、 甚至上吾个周期，设计中需要优化的变量多。如果使用随机搜索、 模拟退火、基因遗传等全局优化算法，虽然有时可以得到理想的设 计结果，但是计算量庞大。对于单纯形局部优化算法，如果选择的 初始膜系不合理，在优化过程中有可能落入局部极小值而得不到理 想的优化结果。非周期多层膜的优化算法主要有： i 随机搜索算法6 1 ( r a n d o ms e a r c hm e t h o d ) 对于所要设计的宽带偏振高反多层膜，采用如下平坦型评价函 数： 竺 一 3 i f = 足( ) 一心】z 歹= l 其中，怒为每一波长( 角度) 点处的s 偏振的反射率，妫为 7 6 5 4 3 2 1 e o o 0 o o o o o 誊嚣ud嗽 第一章同步辐射极紫外、软x 射线多层膜偏振光学元件研究 目标反射率。优化设计的初始结构为周期多层膜，优化过程中，每 一层膜的厚度变化是随机的。该算法理论上可以得到好的优化结 果，但计算时间非常长。 2 单纯形优化算法( m e t h o do f s i m p l e xo p t i m i z e da l g o r i t h m ) 该算法采用同上的平坦型评价函数，但优化过程中，膜层的厚 度变化不是随机的，而是有一定方向。优化设计的初始结构可以为 周期多层膜，为了提高该算法在设计宽带非周期多层膜的计算速 度，可以借鉴i g o rvk o z h e v n i k o v 博士【1 1 7 】在硬x 射线超反射镜的 设计过程中，运用鳃析与数值相方法相结合，首先得到初始膜系， 然后利用l e v e r b e r g m a r q u a r t 局部优化方法进行优化。我们就是采 用i g o r 博士改进后的算法设计极紫外与软x 射线宽带( 角) 非周期 多层膜偏振元件。但有一点区别需要指出：在掠入射时，s 分量与p 分量基本一致，因此k o z h e v n i k o v 在掠入射超反射镜的设计过程中， 并没有考虑偏振的影响。 3 模拟退火优化算法( t h em e t h o do fs i m u l a t e da n n e a l i n ga l g o r i t h m ) 模拟退火算法是一种全局优化算法，计算速度慢，为了得到优 化结果，需要很长的计算时间。王占山等人对该算法提出了两点修 正【1 1 9 】：其一是采用更为有效的新解发生器，用来生成新的膜层结 构；其二是退火表限定在优化的厚度范围内。经过改进，可以缩短 计算时间，该算法在x 射线超反射镜的设计中得到应用。 在1 2 。4 2 0 n m 波段，m o s i 是比较好的膜系材料，图1 9 给出了 该波段m o s i 非周期多层膜偏振高反的设计结果，该算法采用i g o r 博士改进后的算法，具体优化计算可以参阅相关文献引聊。表1 1 给出了优化结果的数据，从中可以看出，随着带宽增加，s 偏振的 反射率下降。即带宽的增加是以牺牲反射率为代价 第一章同步辐射极紫外、软x 射线多层膜偏攮光学元件研究 圈1 9m o s i 赛带礴反偏振多层膜在不同目标反射率和带宽时的优化结果 表1 1m o s i 宽带高反偏掇多层膜在不同目标反射率和带宽时的优化结果 采用同样的算法，在不同波段，采用不同的多层膜材料组合， 都可以设计出宽带多层膜偏振高反元件。如图1 1 0 所示，选择 m o s i 、m o y 、l a b 霹c 等材料组合进行优化设计，实现了从6 6 n m 至1 9 n m 波长范围内的j 暑周期宽带多层膜偏振元件。从图中可以看 出，随着波长减小，反射率下降，设计和制备的难度增加。以l a b 4 c 为例，不考虑膜层晃面的非理想情况，计算反射率小于1 0 。所以， 在1 0 n m 以下的短波段，宽带多层膜的设计和制备非常困难，这主 要是因为该波段膜层厚度很薄，优化中膜系变化受到限制。 醛=5；船舶镪伯醛 o o o o o o o o 鑫饥 第章 同步辐射极紫外，软x 射线多层膜偏振光擎元件研究 扫 卅 u q - o 皑 i 疗 w a v e l e n g t h ( n m ) 瞬1 1 0 在不弱波段，采箱不褥的材料组合，设计窿宽带多层膜偏振元梓 更多设计结果可以参考王洪昌博士的学位论文l 煳，在本报告中 主要以1 5 1 7 n m 宽带m o s i 多层膜为例讨论，其设计结果如图 1 1l 。该多层膜的膜层厚度分布如图l 。1 2 。 w a v e l e n g t h ( n m ) 圈1 1 11 5 一1 7 姗宽带s i 偏振多层膜计算、测试与拟合结槊 1 3 ， 暑 盘 墨 萋 第一章瀚步辐羹圣辍紫井、软射线多鼹貘编振免学元俘磷究 n u m b e ro fl a y e r 慝1 1 2 上圈宽带赫o s i 偏振多层膜膜层厚度与测试拟合结果 。4 极紫外、软x 射线多层膜偏振光学元件制备与检测 采用直流磁控溅射技术制各多层膜，使用x 射线衍射仪对多层 膜的结构进行表征，利用同步辐射反射率计与镳振测量仪测量偏拨 元件的反射率与偏振特性，利用电子激发x 射线发射谱研究多层膜 界面扩散与化合物。 。4 1 磁控溅射 本文采用直流磁控溅射法制备极紫外、软x 射线多层膜偏振光 学元件。磁控溅射镀膜系统工艺稳定，膜厚易于控制尊溅射出的粒 子的能量大( 通常为l v 左右) ，制备出的膜层致密，膜厚控制精度 赢，可以达到亚纳米水平。我们设计的极紫外、软x 射线多屡膜膜 层厚度通常在几个纳米，因此，磁控溅射是比较合适的制备方法。 磁控溅射法利用电场和磁场相互毳宣的磁控管原理，用磁场束缚和 延长电子的运动路径，改变电子的运动方向，提高工作气体的电离 率和有效利用电子的能量，在较低的工作气压下可以维持稳定的辉 光放电；同时减少了电子对基片的轰击，降低了基板温度，实现低 温高速溅射。基本原理是电予在电场的作翔下加速飞向基片的过程 第一章辩步辐辩极紫舞、软x 射线多蓑撩镰叛光学茏镎研究 中与氩原予发生碰撞，电离出大量的氩离子和电子，电子飞向基片。 氩离子在电场的作黑下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原予，呈 中性的靶原子( 或分子) 沉积在基片上成膜。二次电子在加速飞两 基片的过程中受到磁场洛仑兹力的影响，被束缚在靠近靶面的等离 子体区域内，该区域内等离子体密度很高，二次电子在磁场的作霜 下围绕靶磊作圆周运动，该电子的运动路径很长，在运动过程中不 断的与氩原子发生碰撞电离出大量的氩离子轰击靶材，经过多次碰 撞后电子的能量逐渐降低，摆脱磁力线的束缚，远离靶材，最终沉 积在基片上。电子的归宿不仅仅是基片，真空室内壁及靶源阳极也 是电子归宿e 但一般基片与真空室及阳极在同一电势4 磁场与电场 的交互作用使单个电子轨迹呈三维螺旋状，而不是仅仅在靶面圆周 一一l 廷翻。 在磁控溅射镀膜过程中，如果各静工艺条件很稳定，膜层的生 长速度也会非常稳定母因此，在磁控溅射系统中，膜层厚度的控制 都是通过时闻控制法来实现的。 有关磁控溅射的原理与实验装置，可以参阅相关文献和我嚣j 课 题组的论文，在此不再详述。 4 。2x 射线衍射仪( x r d ) 极紫外与软x 射线多层膜可以看作晶格常数( 周期) 为纳米量 级的一维人工类晶体，能够对入射的x 射线产生衍射。因此，可以 用x 射线衍射仪测定多层膜的周期结构。我们使用的是由b e d e 公 司生产的d l 多功栽高分辨x 射线衍射仪，其结构示意如图l 。1 3 旮 它主要由x 射线源系统、测熊仪和探测器三部分组成。x 射线源是 固定c u 靶x 射线管，最大功率2 k w 。x 射线首先经过个抛物柱 面状的x 射线多层膜反射镜将其变成平行光，同时滤除x 射线光管 发出的轫致辐射和大部分c 糕的线，从多层膜反射出的x 射线经 第一章同步辐射极紫外、戟x 射线多层膜偏振学i 件r 过两个s i ( 】1 】) 单晶四次反射后，输出高平行性的c u 的射线n = 0 i 5 4 n m ) 。再经过狭缝1 照射到样品上。从样品发出的衍射线柬 经狭缝3 传播。另外还有一道狭缝2 放在样品和接收狭缝之间，是 防止空气散射等非样品散射的x 射线进入探测器。这三道狭缝的宽 度可以根据实验要求进行适当调节，测试超反射镜选用的宽带分别 为o 0 5 r a m ，0 2 5 m m 和o 5 0 r a m 。测角仪主要由两个同心的0 圆和2 9 圆组成，样品安放在中心的0 圆上，用来记录衍射x 射线强度的探 测器则安放在外围的2 e 圆上。样品台与探测器以0 和2 8 联动，也 可以单独转动，测量时，2 0 角度扫描采样间隔为0 0 2 。 探洲嚣 目11 3b e d e l 翌x 射线衍射仪结构示冠翻 多层膜对x 射线的衍射遵循b m g g 公式，由于x 射线对物质有 一定的吸收，因此满足修正的布拉格公式： s i n 2 0 = r a 2 d ) 2 聊2 + 2 占 以实验测得的e 、i t i 数据，做s 籽劝纵坐标、m 2 为横坐标的直 线，从直线的斜率可得到多层膜样品的周期厚度d 值，从直线在纵 轴上的截距可得到折射率的修正值5 。利用f r e s n e l 公式，通过引入 粗糙度因子，并考虑膜层厚度、密度等信息可以对x 射线小角衍射 图进行拟合”2 ”。然后根据样品制各时间，可以得到薄膜的沉积速 率，也可以得到相应的厚度修正值d ，这里d 正值代表着在多 层膜制备过程中薄膜材料间相互扩展，反之则为收缩，通过d 的 修正，得出的速率v 更加接近真实的薄膜沉积清况。 第一章同步辐射极紫外、软x 射线多层膜偏振光学元件研究 然而，非周期多层膜厚度的测量比较困难，