毕业答辩-去甲二氢愈创木酸印迹材料制备及性能研究.ppt

去甲二氢愈创木酸印迹材料制备及性能研究,答辩人：指导老师：南华大学化学化工学院2011级毕业论文,本论文的主要研究内容,绪论实验内容结果与讨论小结谢辞,绪论,分子印迹的原理分子印迹技术（MIP）是将模板分子与功能单体置于合适的溶剂当中，模板分子与功能单体的分子在溶剂中均匀扩散，通过共价键，非共价键，离子配位键等作用形成聚合物。此类聚合物具有一定的空间结构，再将所制得的聚合物运用物理或化学的方法洗脱去模板分子。除去模板分子后，在载体上留下具有与模板分子空间结构一致的三维空穴，具有与模板分子互补的结合位点，从而达到对模板分子的高度选择的效果。,分子印迹法的分类3种共价法共价法是指将模板分子与功能单体之间通过化学共价键的形式结合生成可聚合的单体，交联聚合后，然后将共价键断裂，除去模板分子。非共价法非共价法是指将模板分子与功能单体之间以氢键，疏水作用，电荷转移，静电引力，偶极力等作用相互结合后再进行交联聚合。半共价法首先将模板分子与功能单体之间通过共价键作用形成复合体，然后加入交联剂和引发剂，形成聚合物。再将所形成的聚合物通过化学方法洗脱去模板分子。当印迹聚合物重新对模板分子进行吸附时，可以通过非共价键作用而不是共价键作用。,制备分子印迹材料的方法5种本体聚合（后处理复杂）原位聚合（整体柱法）悬浮聚合（制备印迹微球）沉淀聚合（非均相聚合法）表面分子印迹法（新方法）,制备分子印迹材料的影响因素其中主要因素有模板分子本身的结构性质、功能单体、交联剂、模板分子-功能单体的比例、致孔剂、引发剂的选择等，此外聚合的温度，时间等也会影响到印迹材料的印迹效果。分子印迹技术的应用目前该技术已经在色谱分析，固相萃取，膜分离术，化学仿生传感器中得到广泛应用。,本课题的研究意义,去甲二氢愈木酸（简称NDGA）是一种优良的抗氧化剂，具有抗炎，抗艾滋，抗病毒等药理作用。近来发现具有抗肿瘤作用。应用分子印迹技术可以从复杂组分中分离和富集出NDGA，相比较于全合成具有产率高，操作简单高效，所得的NDGA产物较纯，后处理过程少等特点。,主要实验内容,1.采用溶胶-凝胶法制备SiO2微球2.SiO2微球表面活化3.制备NDGA分子印迹聚合物4.正交实验法制备NDGA分子印迹材料,5.NDGA分子印迹聚合物的吸附性实验（1）.动态吸附（2）.静态吸附,结果与讨论,红外表征,扫描电镜图,正交法制备NDGA吸附性能分析,根据正交实验法，由表可知，第5组以及第8组的溶液，交联剂，引发剂以及功能单体的用量所制备出的NDGA分子印迹材料具有良好的吸附效果，分别为466.5g/g和464g/g。静态实验结果分析,由图可知，对比非分子印迹材料NIP，NDGA分子印迹材料MIP对NDGA具有显著的吸附效应。当NDGA的浓度在0.005mg/mL-0.040mg/mL范围内，NDGA分子印迹材料的吸附效应随着NDGA浓度的增高而增强，在NDGA的浓度为0.40mg/mL时，NDGA分子印迹材料达到最佳吸附量。非分子印迹材料在NDGA浓度梯度范围内也具有一定的吸附效应，这可能是由于在活化的SiO2微球表面聚合了少量的NDGA所致。,动态吸附实验结果分析,由图可知，对比非分子印迹材料NIP和载体SiO2微球，NDGA分子印迹材料MIP对NDGA具有显著的吸附效应。NDGA分子印迹材料随着吸附时间的增长吸附量随之增长。当吸附时间小于8h时，NDGA分子印迹材料的吸附量随着时间的增长而显著增长，当吸附时间大于8h时，NDGA分子印迹材料的吸附增长量趋于平稳。吸附时间大约为10h时，NDGA分子印迹材料在0.050mg/mLNDGA溶液中达到最大吸附量。,小结,（1）制备NDGA分子印迹材料的最佳条件是：运用悬浮法制备SiO2微球，无水乙醇为溶剂，3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTS）作为功能单体，正硅酸乙酯（TEOS）作为交联剂，且模板分子NDGA与功能单体APTS的摩尔比为1:6、与交联剂TEOS的摩尔比为1:100，所制备的NDGA分子印迹材料最大吸附量为466.5g/g。（2）根据静态吸附、动态吸附、选择性吸附实验，分析实验数据得出：当NDGA溶液浓度约为0.040mg/mL，吸附时间为10h，所制备的NDGA分子印迹材料在NDGA溶液中达到最大吸附量，