煤气中苯含量的测定.doc

煤气中苯含量的测定方法一、活性炭吸附法：1、 仪器和试剂（1） 温式气体流量计：5升；（2） 洗气瓶：250毫升；（3） 活性炭吸收管：长350毫米，直径40毫米的无缝钢管，下端为一螺管，与蒸汽过热器的蛇形管连接，上口另焊接一小管，直径约30毫米，内装250克粒状活性炭。（4） 蒸汽发生器及过热蒸汽蛇形管，上端有一螺管，与活性炭吸收管连接；（5） 球形冷凝器：长600毫米，8球；（6） 单球分馏管：支管端部弯成105角；（7） 温度计：360；（8） 计量管：25毫升，分刻0.1毫升；（9） 干燥塔：500毫升；（10） 氢氧化钠：20溶液；（11） 硫酸：10溶液；（12） 硫酸铜：10溶液；（13） 苦味酸：饱和溶液；（14） 粒状活性炭。2、 测定原理定量煤气通过活性炭，吸附其中的苯类化合物，再用蒸汽脱出吸附物，测定其含量。3、 测定方法取样按煤气取样装置。其洗气瓶连接顺序为：第一瓶10硫酸，第二瓶饱和苦味酸溶液，第三、四瓶20氢氧化钠溶液，第五瓶10硫酸铜溶液，后面依次接干燥塔，活性炭吸收管和湿式气体流量计。安装完毕后，开始取入样，塔前流速为1.52.0升/分，取300升，塔后流速调至5升/分，取1500升。将吸苯后的活性炭管与蒸馏连接装置连接，如下图：活性炭蒸馏装置 1蒸汽发生器； 2蒸汽过滤器；3外壳；4分馏柱；5刻度管；6活性炭吸收管；7冷却管；8温度计 通入过热蒸汽进行蒸馏，其流速为100前810毫升/分，100270为1015毫升/分，当温度升至270时读记苯流出量，继续蒸至310330终止。全部蒸馏时间为3040分钟。4、 计算： （A+B）0.881000粗苯含量（克/厘米3）V0式中：A蒸馏所得粗苯量，毫升B吸收管补正值，毫升于 0. 88粗苯比重V0试样换算为标准体积，升注：1）活性炭吸收效率测定法 称取45克活性炭于已知恒重带磨口塞的称量瓶中，将盖打开置于盛有苯的干燥器内，密闭放置24小时后，取出并盖上塞子，迅速称量。其所增加的重量，对活性炭重量的百分率即为吸收效率，作平行试验，吸收效率应不低于22。2）吸收管补正值的测定 量其定量粗苯（塔前每次1015毫升，塔后为2毫升）放入装满活性炭的吸收管内，连接蒸馏装置，按上述解析方法进行蒸馏，其加入粗苯与流出粗苯体积差即为吸收管的补正值，重复试验，取三次接近的平均值。方法二、色谱法1、 仪器、试剂和操作条件（1） SP02型气相色谱或其它色谱仪（2） 色谱柱：长4米，直径4毫米（3） 固定相：阿皮松L：6201担体（4060且）25：100（4） 柱温：1501（5） 汽化室温度：200（6） 载气：氢气，柱前表压为1.5公升/厘米2，流量为3540毫升/分。（7） 注射器：1微升，1毫升、5毫升和100毫升注射器（8） 纯苯：含苯量不低于99.8，其制备方法为取纯苯100毫升，进行蒸馏，当蒸出30毫升后换受器收集40毫升备用。2、 标准曲线绘制用100毫升注射器先取2030毫升不含苯的空气后，将橡皮塞（带有玻璃塞的橡皮管）塞住注射器出口，再用一微升注射器取一微升注入100毫升注射器内，待苯完全挥发后，拔去橡皮塞用空气稀释至100毫升后，再用橡皮塞塞住针头，借助注射器内预先装入的小片薄铁片使之混合，该标样含苯量为8.8毫克/升，取标样5毫升，进样后，量得苯得峰高，即为样品含苯8.8毫克/升得峰高。以含苯量为横坐标，峰高为纵坐标，即可得标准曲线，如图。重复绘制标准曲线，两次平行误差不应超过5。3、 样品的测定样品测定的操作条件与绘制标准曲线相同。测定时，取塔后煤气5毫升，进样后得谱图，量取苯峰高，查标准曲线，即得塔后煤气含苯量；取塔前煤气样1毫升，量取谱图的峰高，查标准曲线，所得含苯量乘5倍，即为塔前煤气含苯量。4、 塔前、后煤气苯含量换算为粗苯含量计算。取合格粗苯0.1微升级做色谱图，按纯苯标准曲线求出粗苯和纯苯的 比例系数k。煤气中测得的含苯量乘k值，即得煤气中粗苯含量。即k=100 粗苯中苯含量（）煤气中粗苯含量（）煤气中苯含量（）k 10 8 6 峰 高（厘米） 4 2 2 4 6 8 含苯量（毫克/立升）永久性气体未知峰永久性 进样 苯 甲苯洗苯塔后煤气色谱图煤气中氨含量的测定1、 仪器和试剂（1） 湿式气体流量计：容积5升/分；（2） 洗气瓶：250ml，5个；（3） 干燥塔：500ml；（4） 锥形瓶：500ml，2个；（5） 滴定管：50ml；（6） 移液管：50ml；（7） 苦味酸：饱和溶液；（8） 硫酸：1N标准溶液；（9） 氢氧化钠：1N标准溶液及20%溶液；（10）硫酸铜：10%溶液；（11）甲基橙指示剂：0.1%。2、 测定原理： 将定量煤气通入硫酸标准溶液中，以吸收其中的氨，其反应如下：2NH3+H2SO4=（NH4）2SO4用标准碱液回滴过剩的硫酸，从而计算出煤气中含氨量。3、 测定方法按下图安装含氨量测定装置。检查气密性。打开取样口，排气约两分钟将管内残留气体及水排尽，关闭取样口，再与第一洗气瓶入口接上，记下流量计读数，然后打开取气开关，调节气速1.52升/分，饱和器前取样50100升左右，饱和器后200升左右，取样过程中，每隔半小时核对一次流速，并记录温度和压力，取样结束后，记下流量计读数，将洗气瓶内溶液倒入锥形瓶，用蒸馏水洗涤洗气瓶，洗涤液并入锥形瓶中，加23滴甲基橙指示剂，以1N氢氧化钠标准溶液滴定至橙色为终点。 煤气含氨量测定取样装置1空瓶；2、31N硫酸溶液；4饱和苦味酸；520%氢氧化钠溶液；610%硫酸铜溶液；7干燥塔；8湿式流量计。4、 计算：（N1V1-N2V2）0.0171