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第。章化学键合硅胶与应用 续 雷琐苯乙酮 键合硅胶 双硫腙键 合硅胶 二硫缩醛 键合硅胶 二硫代氨基 甲酸盐类 键合硅胶 5 氨基一l ,3 , 4 一噻重氮2 硫 醇键合硅胶 苯甲酰偶氮 2 ,4 二氨基 甲苯氨丙基 键合硅胶 l ,8 二羟基 萘3 ,6 一二磺 酸键合硅胶 连苯三酚 键合硅胶 酸性铬蓝k 键合硅胶 5 一甲酸基一3 一 芳香基偶氮 水杨酸衍生 物键合硅胶 c u ( i i ) ,p b ( i i ) ,n i ( i i ) , f e ( i i i ) ,c d ( i i ) ,z n ( i i ) c o f i l l h g ( i i h g ( i i ) h g ( i i ) 9 0 1 0 0 9 8 1 0 0 5 7 & 、3 6 5 0 15 0 呻o o 河水维生3 3 素胶囊 c d ( i i ) ,c o ( i i ) ,c u ( i i ) , 一 1o o 4 6 0 f e ( i i i ) ,n i ( i i ) ,p b ( i i ) z n ( i i ) p d ( i i ) ,u 0 2 ( i i ) , 1 0 0 p t ( ) p d ( i i ) ,c u ( i i ) 9 8 s b ( i ) ,c u ( i i ) ,p b ( i i ) 1o o p d ( i i ) ,p t ( ) 1 0 0 ,9 3 f e ( i )一 2 0 0 自然水样3 4 一自然水样3 5 一 自然水样3 6 一 河水,污3 7 水 1 0 0 q 4 3 合成水样 3 8 3 5 3 o ,1 9 7 02 0 0 ,2 5 0 自来水, 3 9 湖水 1 0 4 t 3 2 5 3 0合成样4 0 1 7 2 o 一 合成样 4 l 1 2 4 伊、1 3 2 02 2 2 4 2 1 5 1 2 在环境有机物分析中的应用 烃类:h i r a v 锄a 【4 3 】和f u k u m o t o 【4 4 】用偶氮二乙丁氰引发3 一巯基丙基甲硅烷和十八烷丙 稀酸酯的聚合,再与硅胶反应制备了刷形聚合物键合相,键合相上的“毛刷”起到了屏蔽硅 醇基的作用,并减少了传质阻力,在室温下对平面芳香烃和非平面芳香烃能进行很好的分 离。肖湘竹【:4 5 1 等首次采用固液相连续反应,合成杯【4 】芳烃键合硅胶固定相,考察了稠环 芳烃在该填充柱上的分离行为。b i a n c o 将c 6 0 吡咯烷衍生物键合到纯硅球上,用于杯芳 烃、环糊精、多肽的分离。达世禄4 7 1 等以多孔硅胶为基质,固相合成并制备了1 种新型丙 氧基1 8 冠6 键合固定相,详细研究了其合成反应条件,用于芳香族异构体及同系物的分 离。c h a n g 等合成了c 6 0 键合硅胶固定相,用于氯代芳烃和脱氢异+ a 。拉帕酮衍生物 6 第章化学键台赫胶与应用 的分离。范毅脊豫亨报道、r2 ,4 ,6 一三鹚蘑苯酚衍生化p 。环糊精谶台穰胶固定稿瀚合成与表征, 考察了该瓣定穗对秘环芳麓、整鲞辩稳体、丹戳溉纯筑基酸等谚溪靛分离性髓。m i 矗m 。 等合成了键合硅胶,用于势香烃聚合物的分离,结泉表明分璃效果优于嵌二綮固定相。 r e i d i 鸵i 等将环釉稽键合勤醚胶上,用于系蓟c l c 7 易挥发烃的分离。周蓉 5 3 等制备了 三三耱不溺键含蓬豹苯驳泽淤键台毯获,分麓在歪反穗惫谱条件下稀究了它们对芳烃及萁极 性、酸性、碱性取代衍生物的保留和分离选择性。m 掀f 5 4 l 等合成了黄连素键台醚胶,对烷 烃和环烷烃进行了分离。此外,j a n d e r a 5 5 3 等和n e g i s h i f s 唰等台成了十八烷蒸键合硅胶,露 予萘磺靛鹊辫分异褐俸、4 一羟基苯己烯酸、三耱安急香酸、三秭4 ,弪基苯甲醛、三种4 。 疑基苯甲基乙醇和它们的配糖物的分离。b e n n e l t | 5 7 1 等和n i k o l o v a d a m y a n o v a 等合成了锻 离子键合硅胶,蠲于滕肪烃、芳香烃、脂肪酸删分弊构体的分离。h y u n 5 9 3 等合成了3 5 二肇基苯胺镶台硅胶,应翔予滔石簸溺努异穗绱分离。o 蠹a m o t o 黼l 等挺纤维豢酪键台到醚 胶上,利用正己烷和乙醇做流动相,用于p y 邱r o x y f e n 的分离。c 械s t i e f 6 1 镪过化学反应搬 磺酸键合至目穗胶上,制得链台硅胶,乙臆做洗腻剂,对三酰基甘漓避行了分离髓测。 蘸类;l i 剐等首次翮掰3 - 巯基褥基三乙氧鍪硅靛辩p 啦l y l o a i x 阍芳烃潮酰陂与硅胶旋 应,合成7 杯f 4 】芳烃姆酰胺键合硅胶,用于多环芳香烃、硝基苯胺的位置辫构体、安息番 黼和p l i m a l i c 鞲的分离。f l i e g e r i 硐等以谶胶为载诲,围褶合成并制番了铜撩和镍簸键合疆 胶,奔l 予耱骑黢甲摹黧的分离。黄嚣珉辩l 等采髑苯基氦基甲簸酯衍生恍8 环獭精键合张 胶手性胤定相,在正棚色谱条件下,营次对一系列m 苄氯甲融基。a 氨基麟酸二苯耍g 化食 物迸行了离效液相色谱手髓拆分。u m e 瓠i 硐等合成了f 1 6 ) 。2 ,5 酐3 ,4 二0 乙烷基n 葡 萄糖醇1 键合磁胶用予离效液褶色谱韵手僚嗣定褶,瓣氨基酸和氨鏊黢甲基酾进行了分离。 k i s h i k a 、耐6 6 】嚣合成了( s - 1 ( 1 萘基) 乙烧旗键合醴胶,用于n ( 1 + 芳蒸乙婉基) 氨鏊化合物褪 “f n 一( 3 ,5 二磷基苯甲酰) 】氨基酯酶分离。k i k u 馥】等报道了氦基键台硅胶对植物纤维中 三甲铵乙内酯的分离,线憾范围为o + 2 5 1 8p g ,m l ,阍牧率为9 3 一a i v a r e z 净8 l 等制各了氨 蕊基键合硅胶,用于髓霹醇鹣、营渡三黢黪、甘濑一酸黪、疆霹黪熬分离,凰收枣为8 9 9 8 。 其它有机环境物:y o s h i t a k e i 6 擘蹲制胬了c 。1 8 键台硅胶桩,联搦荧光检测技术,分离 并测定了老鼠藏组织中敬缀薮。臻m s e l 0 l 等裁爰孚瞧缓1 8 冠* 6 型变傣键含醚黢黠亲鼹瞧 胺进行了分离。李风铤f 7 】簿在剥雕硅腔液覆上的羟綦通过7 n 胺丙麓硅胶把季铰盐匿载到 礁胶载体上,制成水不溶性恭菌剂的基础上,考察了原料硅胶对制备产品杀菌性能的影响。 m o 心e 【7 2 l 等鬟强餐了碳氮化含物键台疆胶,遮秘键台礁黢对毒索分子爨畜强好豹谈刹姥力, 7 第一犟化学键合硅胶与应用 1 5 。2 。3 在其它生物撵燕分辑孛麓癍矮 王忠华f l 1 等建立了苯胺甲基键台硅胶固定相离效液相色谱分离核苷与碱基的方法,研 究了流动相有机溶剂浓度、磷酸缓冲溶液p h 值、离子强度对核营和碱基在该键合固定相 上熬色谱搽蜜及分离选择建懿影确。魏浃5 娃4 1 等采翅乙二胺蚤态修锋硅黢柱分离、蒸发光散 射检测器测定了转基因烟草提取液中的糖,4 种糖在l o o 1 5 0 0 h 培l 范围内均具有良好的 线性关系。y o s h i d a 5 l 合成了氨基e f f 酰键合硅胶,用于缩氨酸的液相色谱分离,并考察了 色谱条傍。n 嘲等奔缓了擎竞隆抗髂疆会硅荻瓣涮备方法,蠲予重缰绥憝于虢素秘毫效 液相分离。s e s s l e r 7 1 等报道了氧氨嘧啶取代s 印p h 州n 键合硅胶的制备方法,并用于单,二 一和三磷酸盐核营的分离。李敬慈【1 1 剐簿研究了用乙二胺作为硅胶柱改善剂的蕊效液相色谱 法,薅揉终条箨透行了搽讨,霾璃遣分离了粟糖、麓萄糖、蒸糖、麦芽毒耋、瓿糖帮臻三糖, 定量地分析了几种鲜桃汁中糖的含量。 l 。5 3 化学键合硅胶程药物分析咚的应用 药秘怒孺来预防、治疗、诊断疾瘸和帮助虢体强复正常税麓的物质。药物的发展需要 更多具有高选择性和灵敏性的分析手段,越来越多的待分析物质需要快速的分析方法和更 离的自动化,丽痰量分聿斥则依赖于齑效积嵩选择热的样品富集手段。化学键合醚胶戳其独 特的分离、纯纯能力,遂渐成为药糖分析家用于麟决各种实际分析和分离谦题必不可少的 工具。在药物分析方面,据报道,除聚合物外,大约8 0 的药物都能用高效液相色谱法进 行分离和终他,丽化学镳合硅胶是色谗桂懿主要域糕。被检测的蕊秘形式包撼药角植物中 的有效成分、台成药物、生仡药物及药物在傣内的代谢产物。本文仅对键合礁胶对药物的 分离、纯化做一简单介绍。 l 。5 。3 。l 纯学键会硅胶对手性及辨滚旋对浃傣薮麴酶分离缝佬 翟宗德f 1 1 9 j 等涂敷直链淀粉3 ,5 ,二甲基苯基氨慕甲酸酯于自制的球形氨丽蒸硅胶上, 制备了一种手性固定相,采用高效波榴法直接拆分了广普驱虫药物阿苯达唑的代谢产物。 鬻苯运睦鼹巍豹乡 溃蓑砖块蒋。瘸爱泠f l 凋等舍残了苯基氨摹擎羧蘸全蘩生能环颧耩键 合硅胶手性固定相,在正相色谱条件下,对一一系列2 。( 噻唑基) ,。氨基膦酸醮化合物进 行了有效的手性拆分研究。刘月启f 挖1 簿合成了纤维素3 ,5 二甲然苯基氨基甲酸月目衍生物, 荠褥其涂敷”j 二鑫镶熬球形硅获土,甏餐了蘧予毫效滚穗惫谨手瞧爨分懿固定稠,在正穗象 件下,用该固定相对5 种酸性外消旋联苯类药物进行了直接拆分。w a n g 【1 2 川2 4 1 等合成了苯 基甲氨酰化b ,环糊精键合硅胶,用于手憔分离n a d o l 0 1 ap 山l o c k e r 药物。v e l f n u n 培a n l i 2 5 l l 彝 浆+ 鬻化学键台髓艘与应崩 等合成了秘c p t a 辐s ( 6 一爨鬣一6 一脱戴) 攀罄氨蒸甲黢捷一坯糊精,謦海其与醚黢反庭,副誊了 手健分离的瓣定裙,在殿掘条传下,爆予埝耻畦s o 粥煎对嗷抟憋分离。m a 巍d 2 q 等奔缁了 伴清蛋囱键合硅胶的台成方法,联羽原子发射光谱技术,对生物样品中的药物进行了手健 分离及麓灵敏度瀚测定。l 韪g i n a 靛a 1 2 7 】簿幂垂箍努类精蛋白矮与氯溺蒸硅胶反应,涮豁了键合 穗胶露定穗,瘸子盘清中臻物黯欢镩盼藩效滚襁锈谱分离,强蔽率几乎运l 。穗j e 武 l 等用1 - 豢基辨氰酸酯修饰七叠氮拱p 一环糊精,生成蘩氮基甲酰化的s 环糊糕,将熬固定在 被胶上,得到一种灏的手憔固定搬,在反耀条髂下磷用来分离手性药物。 1 5 。3 2 在其它药物中的分离纯他 缒塞苈 1 蠲等戳寸a 婉基键台谴黢柱为色谱穗,测定了复方安苄西称丙磺簖胶爨中的安 苄疆拣葶彗蕊骥舒豹含蓬,蹈栗表稠:溺者瓣线爱范辫分爨为o i 1 6 稍o 舵8 o 、4 4 8 m 疗 m 毛,乎跨黎l 雯率癸剿为姻+ 9 秘l 。舫。鼷德遴f 1 3 镞等戳疆黢为蒸矮,廿鬣褥蓥三乙氧蕊 磁婉为遥按髓,用蹬融方法合成了举蒸魔辐液樵包谶贫质,熙予紫杉醇的纯饯积分离。 o b a y a s h i f | 3 1 j 蒋合成了碳氟化合嬲键合穗胶,联用荧光光度计,分离并测怒了血清中的 f l e c a m i d e 。m 姗i i l f l 3 司铸合成了c 培键合硅胶,用予欣 ! 罨安药物的分离纯化。k i r k l a n d 研究 小鳃8 3 3 l 懿静魄终援与空鬻立捧援妒襻鼷缝合趋慕,露餐了薪烷螯簸反麓溪摹萼,在分离碱程 药稼瓣彀褥了成功。s 蠲搬l f 3 餐等霉l 备了e 1 s 键会迸黢,联鼹棱磁茭摄巍港,分离并测定 了尿液中布渗芬的含曩。是爱琴f 拈5 1 等照鬣旗硅烧键合礁胶为围定相。p h 。6 5 的冰醋酸爻 流渤裙,在波长2 5 4 n m 簸溺定了盐酸苯海拉碉较胶囊中的二笨粼,线性范围为9 0 5 o ,6 耀矗瞄,貊稀潮收率麓鳄2 。琢健6 j 采髑葳褶离散液稆色谱法,十八烧基疆婉键合硅羧 为霾定稿,溺定了绿茶昶钦瓣中懿强漆溷含量,平玛舰祥酲波率努爱为l 。2 、l o o 1 、 鄹9 9 8 。簧蕊霞1 3 卫用鬣綦键含骧胶为鼷是褶,己耩东( 4 7 :5 3 ) 为滚动糍,爨髂戮为内檬, u v 检溺8 波长为2 8 0 n 撇的祭件下,分离并测定了簸方戊酸雌二酪片中戊酸罐:醇釉炔湛粼 的含量。 l 。6 小结及展望 l + 6 1 小结 综上所迷,纯学键台凝胶可应麓予嚣境污染物、崔物样菇、翡秘等的液稠鞠气稻色谱 分离茅嚣绳纯,鸟液液萃取、共沉淀、气体移“教、激纯学沉淀等分懑手段籀魄,戮化学键会 醚黢嚣定耀壤充熬激燮校与滚动泼蓦孛褥遂弹手段德藩,筵易实筏滚滚靛遮续滚动,疆赢方 法的分孝斥灵敏魔和选择性。同时,化学键会硅胶馋围定耀的色谱章圭,可以与紫辨暇牧检溅 l 第章化学键台稚胶与应用 器、红矫墩敬检测器、焚光检溺器、电纯学检溺器以及分光光渡羧溺器等三。卜多种检测器 联爱,瓢焉完成零爨豹分努;锰务,大大拯宽了纯掌键禽硅菠在各耱领域瀚应愆范围。诧努, 化学键合秣胶是应用最广泛的色谱分离闽定相,大约有四分之三兰以上的分离问题,采用这 种键台阉定糨分离簿决。与物理啜辫修饰硅胶相比,化学键合硅酸其有以下优点:( 1 ) 化 学键合麓羧嚣鬻稳定,在搜蘑过稳中不流失;( 2 ) 遮蜜爱撵瘦浚瓣;( 3 ) 褥鲷遗台予分程 比范围很宽的样品;( 4 ) 幽于键合列载体表面的霄能网,可以是非极性或极性的,因而根 据不同样品,可以暴髑歪裙或反籀色谱滚分离。我们可以通逡迸步发展化学镳台硅胶分 离楚纯技零与其蘧溅试技术静联合,蠢分发簿其优点,扩震俄学键合硅驳鹣应溺菠蠢。珂 以相信,化学键合硅胶将会有新的发展和更,“阉的应用天地。 1 6 2 展望 自k i 幽a n d 和d i s t e 鼬l o 于1 9 7 0 年荫次提如了化学键合瀚定相的概念以来,3 0 多年来 化学键合圜懋耀作为色谱分裹纯他躲圭要技术途经辫现代分囊缝能科学懿发滋起到了壤 簧的促进作用。在现阶段,随着赢授术顼目的邋速发瀑,为散谱分离技术提趱了更多、更 新的分离、分析、纯化和制备方面的课题,大大促进了这一技术的遇速发展,目前色谱分 离已成为化学、生物、医学、工业。农数、巧保、巍梭、法梭等学瓣领域中重要的分裹分 辑技术,是分析化学家手中用于解决能靛面临的务秘实际分辑释分离课鼷必不霹少的工 具。 但楚,以硅胶为蘩鼹瓣键合固定樽墩存在着下述缺点:穗羧表露未反感麴邈黪基荔予 脱去质予形成受离予,髓强烈的吸附阳逡子;在分蔑萦些证台锪时,色谱蜂严重撼尾变形, 研;仅影响分离、柱稳定性和分离重现性,而且大大降低了检测灵敏度;由于单分子层有机 礁烷在饿砖l 壤或亵p 鞋蠖黠易承解,逡瘸憝滚动穗p 薹差蓬霆较窄,逶露在2 。e 7 5 。 为了克暇这些问题,愈谱工作者发展了多秘技术,铡如封端技术、立钵探护攘和承乎 聚合相、聚合物包覆栩、静电屏蔽相以及刷形聚合物键台相等。其中静电群蔽相和刷形聚 合貔将哥麓成为今嚣疆胶穗台摆发矮戆主要方良乏。 鉴予以e 键合硅黢静设缝,纯学键含硅胶髂制餐灏应用垮毒以下浆几个发鼹方赶: l 、合成熙多的选择性好的化学键合硅胶,以提商分离纯化痕鬣分柝物的效果。 2 、撬纯键会旗获的合成鼹线帮方法,增强蕤合戆黢熬蕊于撬蕊力。 3 、进一步磷究化学键台魏黢对被分橱甥戆吸瓣褥为、凝辫量、舞生瞧能及暇瓣橇理。 4 、以硅胶为裁体,制备水不溶性杀菌荆。硅胶实用性的个方面在于它能吸收大量的气 1 2 第章化学键台硅胶与应用 体和液体,出此n f 以设想,在硅黢衮衡键合上杀蔼繁圄后可通过对气体霸液体的吸收律用 寒这妥对窆气秘滚体遴行杀营楚瑾。 5 、以砖胶为裁体,制备金属化台物催化剂。将带功能团的离分子经接枝或化学交联,负 载于硅骏表蕊卜,然螽辩和适当静念瘸纯台耪络台,帮得至n 所需镶化潮。疆胶负载的商分 予金震袋纯髑具有滔瞧篱、选择瞧好、瞧稳懋、容易霾羧及哥鬃复谴爝镣撬点。 6 、在生物化学酶催化研究方面,以硅胶为复合液体,制备固定化酶。酶作为生物催化剂, 在实际生产巾常强国定纯黼韵形式傻掰,酶敷纯学键合的方式礴定在无视材料绒高分子纯 合物主,拳成酶貔镶合溺定相,这麴键合霾定稠蒜与穗茨表露憝羟蒸氍氨键结会,蔽辩在 砖胶表面,形成复合载体。这种复合载体具有无机载体良好的机械性能,可克服高分子藏 律视槭性能菱的弱点。潮疆胶复合载体制备的围定化酶更适合在产业纯中作为继纯荆使 蠲。 总之,化学键合醚胶的广泛适用性预示着它的应用前景十分广阔,随糟化学键合磁胶 研究的不断深入和分离纯化方法懿逐多究善,其应嗣范萄也将j := ! i 益扩大。 3 翌三垩三茎里壁壁垒堡堕堕! ! 量墨:堕垦 第二章二苯卡巴腙键合硅胶的制备及性质 直接使用米键合的硅胶填料在液相色谱法中的应用范围是有限的,为了克服这些局限 性曾做过各种努力,但是,存保证色谱柱的稳定性、再现性及选择性等方丽仍存在着困难。 使用硅胶填料时最困难之点在于含水量的控制,但是若在硅胶表面以化学方法键台上有机 试剂,就克服了这些局限性。而且,适用于这种硅胶的流动相范嗣很宽,从有机溶剂到水 溶液均可使用。由于键合硅胶表面的有机试剂官能团一般多足单分子层,类似于“毛刷”, 因此也称具有单分子层宫能团的键合相为“刷子”型键台硅胶。 化学键合硅胶在色谱分离中占有极其重要的地位,按有机试剂( 基团) 与硅胶相结合 的化学键类型,可分为s 卜。一c 、s i _ n 、s i c 以及s i 0 s i c 键型键合硅胶。s i 一0 一c 键型键 台硅胶足硅胶与醇类的反应产物( 电称酯型键合硅胶) ,是早期的键台硅胶,因易发生水 解或与酯发生交换反应而损坏,现已淘汰。s i n 键型键合硅胶是硅胶与胺类的反应产物 虽然稳定性比酯型键合硅胶好,但稳定性仍4 i 如s i o s i c 键型键合硅胶。s i c 键型键合 硅睃是硅胶与氯代烷反应的产物,虽然稳定性好,但制备困难。上述峭种键台硅胶,第一 种已经淘汰,第二、i 种使用率不高。s i - o s i c 键型键台硅胶稳定性好,容易制备,是目 前应用最广的键合硅胶。s i - 0 - s i - c 键型键合硅胶是由硅胶表面的硅醇基与氯硅烷,或烷氧 基硅烷试剂作用而得到的。这种键台相在p h2 8 5 范围内,对水稳定。硅氧烷型键合硅 胶可以是单分子键合;也可以是聚合键合。为了增大键合硅胶层的有效体税,以增力样品 容量,司以采用双或三官能试剂,产生交联聚合。这类键合硅胶高聚物具有多孔立体网络 结构。它耐水、耐热、耐有机溶剂,性能稳定,不流失,特别适台于梯度洗脱,但应避免 与氧化剂接触。聚合时应控制聚合程度,否则聚合物网络过厚,传质阻力过大,柱效下降。 七十年代以来,人们把不同的螯台荆通过化学反应键合到硅胶上,制成了化学键合硅 胶 2 52 。 ,来对被测样品进行分离和富集。那些含n 、s 、o 给电子原子的螫合剂,对金 属离子的吸附具有选择性,近几年来利用这种蝥台剂对硅胶进行键合修饰的发展很快,已 绎有人存这方面做了许多工作一”l 。 二苯卡巴腙是一种含有偶氨( n = n 一) 分析功能团的有机染料化合物,其性质较稳定, 显色反应灵敏度高,在不同条件下,它能与多种金属离子作用生成ll 或1 :2 螫台物,是 种应用较广泛的金属离子蛰合剂。本文将二苯 巴腙经两步化学反应键合到硅胶上,制 得二苯e 巴腙键合硅胶,与其它键合硅胶的制各过程相比1 2 9 。j ,该方法具有易操作、反应 得二苯e 岜腙键合硅胶,与其它键合硅胶的制备过程相比凹“ ,该方法具有易操作、反应 1 4 第二章二苯p 瞄腙键合硅胶的制备及性质 步骤筒筚等优点。磷究表髑:这种键台硅胶具有富粲倍率高,再生能力强,霞确寿命长等 稼点,在蠖爝3 5 次焉,对金矮离子翁鬻集率婊然爵以达妥9 5 以上,遥撵瞧好,可在多 种常见的金属离子共存下,直接对被测金属离子进行选择性的寓繁。荠使常见的金属离子 分离除去,方法简便易行,对复杂环境释品中酌痕鹫被铡金鼹离子的分离甯集效果穰好。 2 1 仪器与试裁 水浴锅;电力搅拌嚣;磁力搅棒器;三琵爨底烧糕;酲滤装甏。 二苯卡熙滕:正醚酸乙端;甲苯;无水乙醇;乙醚;毗啶;6 m _ 。l 忍盐酸;磋胶( s g6 0 8 0 目,脊岛海洋化工厂出晶) 。以上试浏均为分析纯,实验稍永均为二次蒸馏水。 2 。2 二苯卡巴鲸修馋麓胶懿划簧 2 。2 。l 疆茨瓣活纯 将磁胶( s g6 0 8 0 目) 用6 糊o l l 盐酸浸泡天,水洗至冤e l ,ll o 发右活化后餐 娟。 2 2 2 二苯卡已腙键合醚胶豹稠备 取裾溅纯硅胶放入烧激中,热入7 5 m l 干燥懿攀笨帮l s m b 委硅酸乙黪,在9 7 条 件下回流i 2 个小时。过滤,依次耀绎苯、无求乙醇秘乙醚清洗,7 0 条孛 下于爆6 个小 时,青4 得硅烷化硅胶。取s g 硅烷化礁胶加入到二苯卡巴腙的甲苯溶液中,在9 3 ( 碱性) 条l 孛下圄滚6 个小露。过滤,用甲笨、麓求z | 酵裙二次求镶次凌洗,塞至浚渡中无二苯卡 巴腙的特诬颜媳,干燃匿褥到二苯卡巴黥纯学键食醚胶,放在聚乙烯瓶中骰存。反瘦方程 式为: 叠委i 魄p 蕊嘁詈s 王鼬 螺魄p 嘁1 磊3 生罗鬟 “) 2 2 。3 二苯卡巴腙物理吸辩硅胶的制备 取邋璧活化硅胶放入二! :苯卡巴膝的乙醇溶液中,搅拌6 个小时。然后用无水乙醇和三 次水依次瀵混,宣到洗渡中玉二苯卡巴艨的特 茇毅色,在室遴下爨然手澡。褥到二苯卡殴 1 5 潞 一 灞 第二章= 苯长巴腙键台硪胶的制备及性质 昧窃理吸辩硅胶。 2 3 二苯卡巴腙键含硅胶的性质 2 3 1 键合硅胶红外光谱的测定 分剩锻空白硅葭釉键合硅狡静缀矫光谱,见圈2 1 和2 2 。觚红外光谱黼可看出,空囱 硅胶的宙能团红外吸收为:1 1 0 4 c m 4 为s i o 的嗷收峰,4 7 3c m 、8 0 3c m 和9 7 0c m 1 为 硅胶本底的特征吸收峰,3 4 5 8c m 。必一o h 的伸缩掇动吸收峰;1 6 3 5e m 。为。0 壬的弯益振动 吸鼓峰;镰合硅胶豹宙能霞红卦蔽羧为:l 1 0 3 e m 1 为s i o 豹暇收蜂,4 7 2c m 1 、8 0 3e m 。1 和9 5 0c m 为硅胶本底的特征吸收峰,1 4 5 3c 吖1 、1 5 0 8c m 。1 和1 5 5 9c m 。1 为苯环上c = c 。 的吸收峰,1 6 3 5c m 。1 为o 至的弯趣搬动吸收峰,2 8 5 8e m 、2 9 3 3c m _ 1 为c 一联吸收峰,3 4 4 9 e m 为0 h 的搏缩振动啜投蜂。由魄可知,二苯卡巴稼经凡步化学反应键合到硅胶土,劁 成了二苯蕾巴腙键合醴胶。 2 。3 。2 键会硅胶拉鬟巍谱的测宠 分别做空白硅胶和键合硅胶的拉曼光谱,觅图2 - 3 。从闰2 3 可看出,二苯卡巴腙键 合硅胶的j 盘曼光谱在1 6 0 6 0 8c m 。1 ( v s ) 、1 4 0 2 0 3c m “( s ) 和1 1 4 3 。2 1c m 1 ( s ) 处有三个较 强懿吸收峰,它嬲分鼷怒蒜豹戆征裁浚漳,k o c 瓣啜浚峰帮莠餐豫会猿中豹镐氮墓霾貔嗷 收峰。而谯空白硅胶的搬曼光谱中。在以上三个波数处没有吸收峰出现。由此,可以进一 步证明,二苯卡巴腙与髓胶发生了反应,生成了二笨卡巴腙化举键合硅胶。 2 3 3 密度瓣嚣定 分别测定了三种硅胶的密度见袭2 1 。由表2 1 可知,化学镶合硅胶和物理吸附硅胶上 都有二苯卡巴腙修饰上袭,化学键合醚胶优于物理吸附硅胶。 表2 1 三种硅胶的密度 硅胶密魔( k g 矗n 3 ) 奎馥硅荻 4 7 6 8 物理吸附硅胶 5 4 5 2 化学键合硅胶 7 9 2 7 图2 1 壁囱硅胶筑外光谱匿 w 3 ¥e n o m 封括俸 墅2 一镰鑫建黢绞癸巍游蓬 8cg*o$一 mucg_c擘卜 藉= 牵二:鼙势程据键食蘧簸瓣制裔及妻童藤 ”氯瓣i 黼i m ”_ :二: 蘧童+ s 键鸯蘧黢帮懑愁鹾葭懿簸爨巍漤鬣 耋。3 。霹纯攀键裔建睽秘橼怒瑕辩拣靛耩道撩隧较 教他学键台疆获黎秘程暇辩疆菠,努黥救入2 5 斌煞= 浚承、嚣球艺蘸、丁辩、三兰惑 率蕊、圈氯像镶、箍戮、l 鲰曲l 黪摄浆灏酸酸簿不矮漆潮串,在镶蕊条黪下攒谗瓣l i 鲑, l 嚣 蕊潼疆麓r。;!;。;。oh 第二章一:苯p 巴腙键台石誊胶的制备及性质 一_m-_m*h一 放置片刻,予x = 4 6 7 藏搬处溅定上簇滚滚涎啜竞瘦。翻簿土屡渣滚,再蕊入2 5 l n 上述溶 剂,继续搅拌4 0 m i n ,测定,搅拌三次的测定结梁见表2 2 。幽表2 2 中数攒可知,物理吸 附硅胶在大多数溶剂中不稳定,吸附上去的二苯。母巴腙易被洗脱下来,而键合硅胶不论魁 在酸中还怒在常见毒懿溶裁中都袁缎磐粒稳定性,这簸为蠲戴键台硅菠对念瘸枣予匏富繁 与分离方面提供了更好的测定环境和使用范围。 表2 。2 镬:学键会硅黢褰物理吸醚裢胶在芩蹲溶裁孛的稳定缝 2 3 5 二苯卡巴腙键念硅胶与空囱硅胶对叠属离子吸附性能的比较 分别取o 3 9 键合磁胶和空白硅胶放在两个小烧杯中,在p 为7 o 的缓冲介质中,分 赛懿8 0 婪g 戆f e 溪1 ) 、p 坟l ) 、e l l 、c o ( 1 1 ) 、鞋鏊( 1 i ) 、k 1 1 ) 、m 珏( 1 1 ) 、c 1 1 ) 、z n ( 1 ) 放入两种磁胶中,同时搅拌4 0 分钟,在同等条件下,分别测寇两种硅胶对各种金属离子 的吸附情况见表2 3 。由褒2 3 可知,空白硅胶没谢选择性,可以同时吸附多种金属离子, 露把二苯卡巴稼键合鬟醴黢主教惹,霹逶遘谜节您涨滚懿条舞簸霹竣对金鬟离子逡箭选舞 性吸附,从而提高色谱阐定相的选择蚀,这一点已被后面章节的实验结果所证实。 2 。4 结论 实验缡桑说明,二苯卡巴稼键合谈黢在不同浓度豹强酸耪多种常蕊静有机溶剂中均其 有很好稳寇性,对常见金属离子的分离富集选择性好,富集倍帛赢。我们将越制成的微型 色谱桂,嚣生性强,柱寿命长,使用3 5 次后,对金属离子的蛮集搴依然可以达到9 5 以上。 可用予分离金属离予色谶固定藤。 9 第 = = = 章二= 笨卡融腙键台硅胶的制备及性质 c o f i 18 0 2 1 5 7 6 e 漤1 1 ) 2 85 3 5 p b f i l l 8 00 86 9 7 f o f j l l 8 e o ,e2 荤。9 薹 g ( 1 l , 8 0 8 0 01 6 ,2 n i f l i ) s o o 72 6 。9 m n f i i ) 8 0l 。62 9 1 c u f i l l 8 03 1 75 l 。8 z n f i i ) 8 0 6 3 。56 4 。3 第j 章一苯母譬稼键合硅藏对蚤金璃离予的选择幢分离富蕊辑究 第三章二苯卡巴豫键合硅胶对重金属离子 的选择性分离富集研究 羹袅满怒指蜜凌在5 菝上秘金瓣元素,旗环境污染方蘧来说,主要是指漾、镉、铤、 铬,及类金属砷等生物毒性鼹著的重愈属,也指具肖一定毒性的一般重金属,如锌、钢、 钴、镰、镌簿。它们广泛存程予工煦凌承中,主要聚自矿由坑瘸撵水,有色龛属冶炼,“除 尘摊承,鸯毯金属加互厂酸浇汞,瞧镀厂镀伴洗涤承,钢铁厂酸洗封 承,以及逛勰、农蕊、 医药、油漆、颜料等_ i 效废水。重金隅离子随废水排出,即使浓度很小,也能造成极大公 害。含熏金瘸废承污染具有毒效长鬻持续、生物不爵簿磐等黪点,鼓可以遥过食物链在生 物体内累积而致癌,从丽引起了众多环境专家的重视。 箕孛泵楚一季孛广泛分毒予繇凌中弗严垂污潦繇蠛、惫及久类耧动攘耱健藏戆寿毒震金 属元索之。随着汞在化工、医药及农业等行她的大壤应用,汞的背景值越袋越高。环境 中鹣无辊泵可阻遥过生物甲赫纯生藏鞠应的有枫汞纯合物,扶丽被动植物吸敬,通过食物 链传播,进入人体内与受体结合后,就会在体内发如错误信息,从而破坏生物体的正常代 落、内分泌辩垒殖税麓,造成奎裙钵酌激素分泌失诵,生殖器富畸形,甚至漓变。此外, 汞极其部分像合甥属予掰毒携矮,它遴入人钵鼹积累在中梃享搴缀、鼹秘弩脏痰,弓 起鸯关 器官损辔和中毒,严堂的司+ 引起全身中毒,甚麓少量的汞也能危及成年人的大脑功能和记 忆力。铡热,i 9 5 3 年发生在嚣_ 本鹣“承侯痰”藏楚入露食蠲了液攀蒸慕污染静馥努造成瓣。 因此,在环境检测、水质控制、冶金、食品卫生等方蕊痕量汞的分离寓集和测定有着煎簧 懿意义l ”引。 镶怒对人体健康麟胁最大豹有害元素之,较其镪重金属鼹容易被农作貔、蔬菜、旗 米所暇收,邋过消纯道进入入体后,就会慢慢积累在肝及肾,造成损鬻。镉化合物微粒亦 可以通过空气( 例如香烟) ,出呼吸邋进入人体。当人体锈中凑时,会造成蟹小管秀吸收 舞碍,骶分子薰蛋白磺和钙质等由尿中流失,长期下裘容易形残臀藏软化、关节疼痛、臀 季厅及萤鹬变黪簿。震禳毽癸豹瑟本“黉瘭褒”裁楚瓣为工厂撵国戆镄污染了壤、糗蠢、 牧草,但出于当时检测灵敏度低,导致5 7 年后才确认是痕量镉造成的。长期摄入过鬣的 锈,会辫演体态萁毽有益霓索鼹效麓,造成嚣鬻援密、黪气辩、支气管炎、巍分泌失稍、 食欲不振、失眠等问题。此外,锈还会引起胃腿功能失调,干扰人体和生物体内锌的酶系 统,镁镑锈眈降低, 嚣簿致舞艇压蕴上舞, 教盘管籍薪纯。键毒程怒涛在挫豁。都後绫 2 篱兰章二攀卡巴藤键禽疆胶对重盎懑蕊予熬选择 生分鬻寓集研炎 一一一一一一 孀东中镉浓凌骶至o m g 忽,也栽在,久体f 特澍楚姆女) 镶织中稷聚,潜铰期可长达卡至三十 年,虽早麓不瀑徽黎。舅矫,锈也怒静致癌物溪,可游发蓊列躲癌症。疵此可知,锈对 人体组织和器寓的戆密是移方面的。因此,环境梯品巾瘀壤镪的测定有着檄熊艇簧的意义。 簿楚入体麴一秘必嚣瓣缀鼙嚣豢,对人葵邃生长羧襄糍蔫羹要魏生理意义。宅是大蕊 内2 鼬参秘酶豹筑成帮分。它煮搂参与了孩酸、簧蠢豢鼢合成、缀麓豁分化耧堪殪良及许 多重要的代谢。人体内还霄一些酶漆爨锩的激瀵丽发撂蕤活性作嗣。锌还爨人体生长发育、 免疫、内分泌镰暇要垒i 理游程中必不可少的物质,人体古锌总量减少对,会引怒免疫缀织 受援,免疫功麓簸鹣。锌逐与舅子生窿有关,簿不足辩,藏垂体受爨影桷,键惶骧激索 分泌藏多,可蕊瞧艨发啻不羹或整往羧稳瘗努泌凌熬发生簿礤。魏终,锌逶麓缭持天俸葵 他功能,铡鲡懑增加刽侥濑绠自礴生熊力,镑邋过蠢释酶促进蛋融质合成,灏遴细胞分裂 鞠生长,增麟髓缀代谢,缀织孵暇道稷和细胞璇的稳滋黻,激键避创伤缀级群生,从而健 使伤妇愈合,浚愈皮炎;镑与许多皮赋、糙膜瘀瘸髯擞甥关裂;镑还可以掇瀚免疫活性细 邈趣蹭镶簸力,铡激撼露囊壶,爨懑蹩疫葫戆。嚣姥,缺镑露太髂鹣夔藤霄定魏蹙毒。 锦楚骞藩德藤不萄缺少酶元素,在,久蒋生命活稳审褥湃多重簧佟薅。镄避入生耪穰体 艨,与体内的谢机他食物彤成具鸯擞躲活性的物质,戒搀备籼酶和爨皂鹱。铜遮可摊制癜 细胞的生长,诱母癌细胞“自杀”,漓癌病人补铜可阻止瘿绷腿的繁衍,缓解癞情,加快 藤复。鲡菜入 誊铺摄敬不怒虿致神经黎统失键,犬藏渤熊发童障碍。铜缺乏述褥搜藏缨照 孛麓色素惑诧酶减少,滔鸯下降,蕊瓤经记忆交运、愆缀素惑、爱森透链,蒸歪步态不穗、 遣动失鬻等,遗可弓| 超低搬铁一繇瓤镪一低疵瀵蛋商综念髹。越於,妇女懿锨麟难以受擎, 即使受孕也会豳缺铜丽削弱羊膜的艨艘和韧性,导致雄膜翠破,引起流产溅脑j b 感染。除 姥之蛰,铡缺乏遥霹鼹避,魏梗塞、怒心癌帮罄露蘸松嚣痰痪魏发生。毽鼹,避蹩戆撩入 键,会警鼗慈韵失灞,藏嚣震鼗,簸凌袋力遴熬,避括拣耩棒簿瓣,惫嫒拣黔嶷、聚硬稼、 翳坏死,溶森藏溶斑健贫敷,黄塞,心律失常等疰虢。严箍糟还w 蹬现臀渤瓣袭竭及少藤 痰,傣蠢,中攮耱缝麴裁恭至甄亡。 综上霹知,以上鑫溪离子黠人淡能廉斡影蛹擞其凝黧,阁j l : :,对环境中遂艘鬟金属察 予豹分褥莓疆梭测懑焚褥j # 露重要。毙渡法蓬臻测定嚣壤中衾瘸元素鹩文章器簿缀遵瑚叫删, 毽涎定方法荧敷浅低,黎鬻辩环笺申痰爨金霾离子嬉潋梭燧。石鬟炉蘸予蔽浚法 辑卜氍薯瑟 敏度较嵩,懿仪器器赣,攥终复杂,赡以推广。文章摄瀵了萃墩分离m 叫榭、黢分离f p h 6 、浮选分离【14 8 1 等分离方法对瘸爨金属离子的分离寓集,选掸性虽好,但存在有机溶 裁萎澄濑,建成二汰浮染,不曩破羧簿努琏。甏怒分离稔霹黯环壤孛魏多糖念簇离子嚣瓣 2 耋 第三章二苯卡巴腙键台硅胶对重金描离子的选择性分离富集研究 避 亍富集,选择不霹的浚麓蠢l 对枣繁一艺去鲮金藩舞子分步凌脱,麸蠢达至l 羧涎金属离子与 其它金属离子的分离”鹋1 5o j 。目前作为柱填料的主要有键合硅脞f 峭2 1 、螯合树脂【1 5 5 4 1 、 聚泡沫”5 簿。硅胶具有耐热、化学性质稳定,机械强度大等优点1 5 6 l ,所以避几年硅胶作 为蝥台试粼载蟀方嚣款发疑绞瓷,已蠢人镁了这方嚣魏醑究f 2 5 魏。本文翻溺蚕裁鹃二苯 卡巴晾键合硅胶作色谱柱的固定相,分别考察了对h g ( i i ) 、c d ( i i ) 、n i ( i i ) 、c o ( i i ) 、 m n ( i i ) 、p b ( 1 1 ) 、z n ( 1 i ) 、c u ( i i ) 、f 。( i ) 等常见念属离子的富集行为,发现对h g ( i i ) 、 z n ( 1 1 ) 、c 娃( 1 1 ) 、c d ( 1 ) 有缀驽瓣赛褒耱力,富集爨丈,、矮彦秀z 魏( 嚣) 毽( 1 i ) c 鞋( 1 ) c d ( h ) 。通过选择富黎和洗脱条件,可以对共存的h g ( ) 、c d ( i i ) 、z n ( i i ) 和c u ( i i ) 进行分离富集,并可与常见的共存金属离子分离。 3 1 饺器与试裁 7 2 2 型光栅分光光艘计( 上海分析仪器厂) ;p h s 6 c 数字酸度计( 杭州求星仪器设备 厂) ,电力搅拌机。 1 gx1 旷越o l 尼的4 ,( 2 蹴蓰稻氮) ,蠲苯二辩 9 o 时,键合醚胶不稳定,螫合剂与硅胶之间的化学键易断开【1 5 9 】。 表3 。l 测是金属离子鹩圭要条襻 二二二j i i i i :二,全基惠至 旦蔓熬堡、冲鳖壅型塞鎏丝地 p a r c d ( i i ) 6 o 硼砂 5 0 4 p a n n i ( 1 1 ) l o o 硼砂 5 7 0 淞建c o ( 1 )8 g 耀移 5 l 蛰 p a nm n ( i i ) 9 o 硼砂 5 6 2 p a rp b ( 1 1 )1 0 o 硼砂 5 1 7 p a n z n ( i i ) 7 o 硼砂 5 5 0 p a r娃( 1 ) 9 t 3 骥砂 5 1 0 l ,1 0 二氮杂嚣( h ) 4 6 n a a c h a c 5 l o p a r h 武i i ) 9 ,3 硼砂 4 8 5 冰 山 d h 鹰3 1p h 值对h g ( 珏) 富集率的影响 2 4 曼三量:三苎:堡里墅堡垒壁鉴翌里垒旦查王堕堡堡些坌童童叁堑壅 3 3 1 2 流速对h g ( ) 富集百分率的影响 在选定的缓冲体系中,把含一定量的h g ( i i ) 溶液以不同的流速过柱,测定流出液中 h g ( i i ) 的含量,由公式( 1 ) 计算不同流速条件下h g ( i i ) 的富集百分率,得到图3 - 2 。由图 3 2 可知,当待测液以o 4 o 7 m l m i n 的流速通过柱子时,富集百分率最高。本实验选择 o 7 m l m i n 的流速作为富集时的流谏。 0 20 4o6 o 8o1214 v ( m u m i n ) 图3 2 流速对h 甙i i ) 富集百分率的影响 3 3 1 3 洗脱曲线 在不同流速下对富集在硅胶上的同量h g ( i i ) 进行洗脱,当流速为o 4 0 5 m l i n i n 时, 把全部的h g ( i i ) 定量洗脱下来,用的洗脱液最少,本实验选择o 5 m l m i n 的流速进行洗脱。 收集不同体积的洗脱液,并测定h g ( i i ) 的洗脱百分率,得到洗脱曲线见图3 3 。由图3 3 可知,接取不同体积的洗脱液可以对h g ( i i ) 进行定量洗脱,当收集4 o i n l 洗脱液时,用本 文的测定方法,h g ( ) 的回收率基本可达1 0 0 。 v ( m l ) 图3 3 洗脱曲线 2 5 啦明蚪盆:弛 第三章二苯卡巴腙穗台硅胶对重金属离子的选择性分离鬻榘研究 3 3 2 吸附等温线: 在室滠和逸定翡缓砖豁系中,i 誉礴浓凄餐h 惑 1 ) 溶液过柱,瑙p 鞋为2 0 鑫鼋盐酸浇 脱,测定洗脱液中i g ( i i ) 的含量,得到在不同浓度h g ( i i ) ( c ) 对应的最大吸附量q ,绘出 h g ( i i ) 的吸附等温线,见图3 。4 。从图3 4 可以看出,富集量随平衡浓度的增加嬲增加。 ( c 艇) c 鬟有穰爵静线经关系;其鞠关系数为o 9 9 7 4 ,谎鞠这祭壹线符合毛鞭g m u i f 方程1 6 0 】:c ,q = c q o + l q o b ,其中q 为吸附量( 眦。垤) ,c 为平衡浓度( m m o l l ) ,q o 为饱和吸附量,b 为经验参数。因此,在本实验条件下,二苯卡巴脓键合硅胶对 敷i i ) 的 等滏强瓣可臣藤己鑫n g m u 泣方程来据述,蕻确龚壅弱毛a n g 獭u 螽啜瓣特经【 稚l ,藩予攀分子痿 吸附。 o 。0n 堙氇描疆粕8硅1 0 c ( m 删 圈3 _ l 垂l ) 吸錾等灏线 3 3 3 柱富集分离h g ( i i ) 3 。3 。3 。l 撞富集隧收实验; 把2 0 肛g h g ( 1 1 ) 溶解在不同体积的水中,在上述选定的最佳实验条件下过柱,测定流出 液中h g ( i i ) 的含量,由公式( 1 ) 计算出h g ( i i ) 的富集百分率。由寓集液体积与所消耗洗 鬟渡体羲懿滋壤胃谤算裹塞蘩锫率,彳莓到袭3 。2 中豹数攥。壶表3 。2 霹翘,二苯卡巴稼键 合硅胶对h g ( 1 1 ) 具有很好的富集效果。在l l 水中加入l p gh g ( i i ) ,然后把溶液调到前砸 选定的最佳条件,以选定的流速过柱,然蜃用盐酸洗脱膝,用灵敏度较高的荧光法f l 融】测定 凌黢滚中醚g ( 1 1 ) 豹含量,塞鬣率哥遮9 6 5 。羞群羡中瓣1 1 ) 熬含鬣爱羝,霹逶适麴大群 晶的处理量来实现痕量或超瘸量h g ( i i ) 的富集测定。 6 b 夏口,。 皇! 三曼,三查主曼墅墼鱼壁墼墅= 垩;垒塞裹兰塑望堡堡坌壅童叁矍塑 3 。3 3 2 鞲贰i i ) 与其它金属离子的糕上分离研究: 亮选定瓣条董孛下,分鬟凳8 0 鹋静鹣( | 1 ) 、铡( 1 ) 、e 。 ) 、n i f | 强m n ( ) 、f e ( i 1 ) 、 g ( i i ) 、z 1 1 ( ) 、c u ( i i ) 全部溉合,以选定的流速过柱,再用p h 为2 o 的盐酸沈脱,测 定洗脆渡中金属离子鲍鸯量,褥裂翡结爨觅表3 3 表3 2 二苯卡融腙键合馕胶富集h g ( i i ) 的缭果 溶液藩鬏妇毛 浚麟渡中辩g ( i ) 肇g圈浚率糯鬻集嵇率 1 02 0 o l o o2 ,5 5 02o o1 0 0 1 2 5 2 5 0 l 争89 9 o6 2 。5 5 1 9 79 8 。51 3 s l o o o1 9 79 8 。5 2 7 0 2 0 0 0 1 9 59 7 ,55 4 0 表3 。3h g f1 1 ) 与其它垒震离予酶分离溅定结果 堡垒直至垒遇塑至幽重地。鎏递速生塑垒照塑王坐g h g ( i i ) 8 0 未检出 p b f 珏) 8 0 7 9 3 e d f i )8 07 8 4 c o ( i i ) 8 0 7 8 r n i f i i 8 07 9 5 磁 l 8 07 8 8 f e n i i )s o8 0 + o cufli,鬈07 8 。9 z l i )躺4 l 。0 裹3 3 熬分离测定缀暴表翡,秘鬟二苯卡娶踩镀金硅获可滋实瑷 差1 1 ) 冬霉受金藩枣 子p b ( i i ) 、c d ( i i ) 、c o ( i i ) 、n i ( i i ) 、m n ( i i ) 、f e ( i i i ) 等的很好分离。其中c d ( i i ) 和h g ( i i ) 怒同一主族元索,性质很相近,且都是有海薰金属元索,英测定港常受至上述离予的干扰。 另外,h 蘸l i ) 和p b ( i ) 帮是软金瀛,掰者在性质上谗比较相豫,一般难戳把二者分开,雨 这萃巾键合疆胶能很好的把h g ( 1 1 ) _ 葶f lp b ( 1 1 ) 分离开来。因此,该键合硅胶对于从常见莛金属 离予豹湿合溶滚中分蘧寤集痰量h i ) 楚嚣鬻有意义豹。 3 4 二苯卡巴| 瞎纯学键合硅胶秘物理啜辩硅胶对歉敷珏) 、c d ( 娃) 、z 稚1 1 ) 和c u ( i i ) 的分离富集 2 7 笫三章 二二荤卡巴腙键合硅股对重金属离子的选择性分离管集研究 一一_ _ w _ _ _ m m “m h _ - h _ h * h _ w 日w * _ - _ h _ w _ h 一 3 。碡1p 鞋焦瓣富繁密分攀的影蹶

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