（凝聚态物理专业论文）自旋阀中磁输运和磁性的研究.pdf

摘要 摘要 自从在磁性多层膜中发现巨磁电阻( g m r ) 效应以来，由于基础研究和应用两 方面的原因，自旋阀的g m r 效应引起了人们广泛的兴趣。一方面，自旋阀有重 要的应用价值，例如，在磁记录技术中的应用使得磁记录密度大大提高。另一方 面，自旋阀结构中的g m r 效应和铁磁反铁磁交换偏置的物理机制本身也包含 很多深刻的物理内容，需要进一步研究。 自旋阀的磁电阻比值和灵敏度直接影响器件的性能。例如，自旋阀读出头灵 敏度的高低直接影响磁记录密度的大小。所以人们一直试图通过各种途径提高自 旋阀的灵敏度和磁电阻比值。自旋阀的这些性质不但依赖于自旋阀的结构、组成 材料和各层厚度，而且依赖于工艺条件，因此通过改善制备工艺条件及各层的材 料和厚度可以改善自旋阀的性能。 本文围绕着自旋阀，开展两个方面的研究内容：( 1 ) 在纳米网状的阳极氧化 铝和硅片两种衬底上，利用溅射法制各了f m a f m 双层膜：对于这一自旋阀中 的关键结构，我们研究了其矫顽力增强的机制；( 2 ) 研究了溅射工艺条件对自旋 阀磁电阻比值大小的影响，研究了自旋阀中铁磁层的体自旋相关散射和界面自旋 相关散射对g m r 的贡献，并探讨了界面粗糙度对g m r 的影响。具体内容如下： ( 1 ) 对于顶部钉扎自旋阀，发现g m r 比值与工艺条件密切相关。对于f m c u f m ( f m = f e ，c o ，n i ，p e r m a l l o y ) 构成的自旋阀，随着底部和顶部铁磁层厚度的增加磁 电阻比值先增加后缓慢减小。与顶部铁磁层相比，磁电阻比值对底部铁磁层的厚 度变化更为敏感。原子力显微镜测量表明，这是由于底部铁磁层厚度较薄时，薄 膜粗糙度较大的缘故。 ( 2 ) 对于f m l f m 2 c u f m 2 f m l 自旋阀( f m l ，f m 2 分别为f e ，c o ，n i ，p e r m a l l o y ) 构成的自旋阀， 发现c o ，p c r m a l l o y ，f e ，n i 的体和界面自旋相关散射对g m r 比 值的贡献依次从大到小变化。 ( 3 ) 在玻璃衬底上制备出了磁电阻比值约为8 的c o c “c o 顶部钉扎型自旋阀和 磁电阻比值约为3 的p y c u p y 顶部钉扎型自旋阀。 ( 4 ) 对于c o 。n i h f e m n 双层膜( 成分不同) 和f m f e m n 双层膜，其中f m 分 别是n i ，p y , n i 5 0 f e 5 0 ，c o ，f e ，发现双层膜的矫顽力与相应铁磁层的各向异性常数 重量大学博士话生 摘要 密切相关，双层膜的矫顽力随着铁磁层内禀磁各向异性常数的增加而增大。 ( 5 ) 对于在纳米网状衬底上的v y t a 和p y f e m n 双层膜，矫顽力远大予相应连续 薄膜的矫顽力，而且随铁磁层厚度的增加在1 7 5m 处有一个峰值。我们把这种 现象解释为形状各向异性的影响。另外，纳米网状结构双层膜的矫顽力也强烈依 赖于覆盖层的厚度及薄膜的溅射速率，这些都与纳米衬底独特的结构特性有关。 复卫 学博士论盎 a b s t r a c t s i n c et h ed i s c o v e r yo fg i a n tm a g n e t o r e s i s t a n c e ( g m r ) e f f e c ti n 1 9 8 8 ，m u e h i n t e r e s th a sb e e nf o c u s e do nt h eg m ro f s p i nv a l v e sd u et oi t sa p p l i c a t i o n si nv a r i o u s f i e l d sa n di m p o r t a n c ei nb a s i cr e s e a r c h f i r s t ，a sr e a dh e a d ，s p i nv a l v ed e v i c e sa r eo f c r u c i a li m p o r t a n c et ot h em a g n e t i cr e c o r d i n ga n dt h ep e r f o r m a n c eo fr e a dh e a d si s s t r o n g l yr e l a t e dt ot h eg m rr a t i oa n dt h es e n s i t i v i t yo fs p i nv a l v e s 。m a g n e t i ca n d m a g n e t o t r a n s p o r tp r o p e r t i e so fs p i nv a l v e sd e p e n dn o to n l yo nt h es t r u c t u r e ， m a t e r i a l sa n dt h i c k n e s so fc o n s t i t u e n tl a y e r s ，b u ta l s oo nt h ef a b r i c a t i o np r o c e s s t h e r e f o r e ，m a n ya t t e m p t sh a v eb e e nm a d ei nt h i sf i e l d s e c o n d l y , m a n yp h y s i c si s s u e s i nt h i sc o m m u n i t yn e e df u r t h e ri n v e s t i g a t i o n ，f o re x a m p l e ，a st h e k e ys t r u c t u r eo fs p i n v a l v e s ，t h em e c h a n i s mo ft h ee x c h a n g eb i a si nf e r r o m a g n e t ( f m ) a n t i f e r r o m a g n e t ( a f m ) b i l a y e r si ss t i l lo p e n i n t h i st h e s i s ，t w oi m p o r t a n ta s p e c t sw e r es t u d i e d f i r s t ，t h em e c h a n i s mo f c o e r c i v i t ye n h a n c e m e n ti nf m a f mb i l a y e r so ns i l i c o ns u b s t r a t e sa n dn e t w o r k t e m p l a t e sw a ss t u d i e d ，s e c o n d l y , f o rs p i nv a l v e s ，t h ee f f e c t so fp r e p a r a t i o np r o c e s s a n di n t e r f a c i a lr o u g h n e s so nt h em a g n e t o - t r a n s p o r tp r o p e r t i e sw e r es t u d i e da sw e l la s t h ec o n t r i b u t i o n so fs p i nd e p e n d e n tb u l k s c a t t e r i n ga n di n t e r r a c i a l s c a t t e r i n gt ot h e g m rr a t i o t h em a j o rr e s u l t sa r es u m m a r i z e da sf o l l o w s ： ( 1 ) f i r s t ，t h ef a b r i c a t i o np r o c e s sh a sag r e a ti n f l u e n c eo nt h eg m rr a t i oo ft h e t o p - p i n n e ds p i nv a l v e s s e c o n d l y , t h r o u g hv a r y i n gt h ef m 1 a y e rt h i c k n e s si n c o c u c os p i nv a l v e s ，i ti sf o u n dt h eg m rr m i oi sm o r es e n s i t i v et ot h eb o t t o m f ml a y e rt h i c k n e s st h a nt h a to ft h et o pf ml a y e r t h i sc a r lb ea t t r i b u t e dt ot h e e f f e c to ft h ei n t e r r a c i a lr o u g h n e s so nt h eg m rr a t i ob e c a u s et h ei n t e r f a c i a l r o u g h n e s sv a r i e sw i t hv a r y i n gb o t t o ml a y e rt h i c k n e s s ( 2 ) u s i n gf m l f m 2 c u f m 2 f m ls p i nv a l v e s ，w h e r ef m la n df m 2c a nb ef e ，c o ， n i ，a n dp y , t h ec o n t r i b u t i o n so ft h ei n t e r f a c i a la n db u l ks p i nd e p e n d e n ts c a t t e r i n g t ot h eg m rr a t i oh a v eb e e ns t u d i e d f o rb o t ht h ei n t e r r a c i a la n db u l ks p i n d e p e n d e n ts c a t t e r i n g , t h ec o n t r i b u t i o nd e c r e a s e si nt h eo r d e ro fc o ，p y , f e ，a n dn i ， - i i i - i - 量走学博士论生 捕要 ( 3 ) t o p - p i n n e ds p i nv a l v e so fc o c u c oa n dp y c u p yo ng l a s ss u b s t r a t c sw e r e p r e p a r e d w i t ho p t i m u mf a b r i c a t i o nc o n d i t i o n ，t h eg m rr a t i oo ft h e s et w os p i n v a l v e sc a i lr e a c h8 a n d3 ( 4 ) t h ec o e m i v i t yo fc o - n i f e m nb i l a y e r sw i t hd i f f e r e n tc o n ic o m p o s i t i o n sa n d f m f e m no n e sw i t hf mm a t e r i a l sn i ，p y , n i s o f e s 0 ，c o ，a n df ew a ss t u d i e d w e f o u n dt h a tf o rt h e s eb i l a y e r s ，t h ec o e r c i v i t yo ft h ee x c h a n g ec o u p l e db i l a y e r sa n d t h em a g n e t o c r y s t a l l i n ea n i s o t r o p ye n e r g yo ff ml a y e r sa t ec o r r e l a t e dt oe a c h o t h e r ( 5 ) t h ec o e r c i v i t yo ft h ep y t aa n dp y f e m nb i l a y e r so nn e t w o r ks u b s t r a t e sw a s s t u d i e d f o rb o t ht h en a n o s t r u c t u r e dp y t aa n dp y f e m nb i l a y e r s ，t h ec o e r c i v i t y g o e st h r o u g ham a x i m u mn e a rt h ep yl a y e rt h i c k n e s so f17 5n l n t h cc o e r c i v i t y o ft h e s eb i l a y e r so nn e t w o r ks u b s t r a t e si sm u c hl a r g e rt h a nt h a to fc o r r e s p o n d i n g c o n t i n u o u s f i l m s t h ed i s t i n g u i s h e dd i f f e r e n c ei s p r i m a r i l ya t t r i b u t e dt ot h e i n t e r c o n n e c t c dn e t w o r ks t r u c t u r e 复卫盖学博士论文 第一章磁电子学绪论 第一章磁电子学绪论 磁场对金属的导电性能的影响很早就被人注意到了，t h o m s o n 于1 8 5 7 年发现了铁磁晶体的各向异性磁电阻效应( a n i s o t r o p i em a g n e t o r e s i s t a n c e a m r ) ”j 。但是，当时并未引起人们的关注。自从计算机出现以后，人们意 识到可以利用各向异性磁电阻效应来制作磁盘系统的读出磁头。1 9 8 5 年， i b m 公司将这样的读出磁头用于磁带机上，当时采用p e r m a l l o y 薄膜的各向 异性磁电阻效应，室温磁电阻效应只有2 5 。 图1 i萨常会属和铁磁金属的能态密度示意图 我们知道，在铁磁金属中，由于交换相互作用，电子的能带分成自旋向上和 自旋向下子带，导致两个予带在能量上有一个位移，如图1 、l 所示。因此自旋向 上和自旋向下电子在费米面的态密度不同，从而也导致铁磁金属的电子有着独特 的与自旋相关的输运特性。 在实验上，先是1 9 8 6 年德国的g r l l n b e r g 等人在研究f e c r f e 薄膜中自旋波 的光散射时，发现随着c r 的厚度改变，f e c r f e 中两个f e 层存在反铁磁耦合( 3 ， 随后1 9 8 8 年，法国巴黎大学f e r t 教授小组b a i b i e h 等人用分子束外延的方法制 备了f e c r 多层膜并研究其电阻特性( 4 ) 。在c r 的厚度为0 9 呦，温度为4 2 k 的 情况下，薄膜的电阻值随外加磁场的增加而减小，当外磁场大子2 0 k g 后，其电 阻值几乎只有未加磁场的一半，如图1 2 所示。其物理本质就是出于相邻f e 层 的反铁磁耦含在外磁场作用下由反平行到平行引起的磁电阻效应，f e c r 多层膜 董土 鹰博士论文 第一章磁电子学绪论 的电阻随外加磁场发生变化的大小，较传统的磁各向异性磁电阻大一个数量级以 上，称之为巨磁电阻( g i a n t m a g n e t o r e s i s t a n c e ，g m r ) 效应。尽管这一现象是上 世纪八十年代发现的，但它的物理思想早在三十年代就已被提出，m 甜培在1 9 3 6 年提出了自旋相关散射的思想，c a m p b e l l 和f e n ( 6 ) 及其他一些人从稀释的二元和 三元的铁磁合金的输运特性曾推断出自旋相关散射所导致的电阻率。 随后人们在不同的材料上，而且尤其重要的是在磁控溅射设备上获得了高质 量的样品，为商业化的大规模生产铺平了道路，其中目前最引人注目的与应用紧 密相连的磁电阻材料就是所谓的自旋阀。 1 9 9 1 年，b d i e n y 在研究弱耦合的 f e n i c u f e n i f e m n 多层膜巨磁电阻材料时发现了一个有趣的现象，即磁场刚过 零场时，电阻突然增大，就像水龙头的阀门拧开一样，这是最初自旋阀( s p i n v a l v e ) 名称的出来，这种材料的磁场灵敏度在零场附近极高，比a m r 材料大一个数量 级，很快引起了工业界的重视。1 9 9 4 年i b m 公司用自旋阀取代a m r 材料做硬 磁盘磁头，大大提高了信息存储密度。此外，自旋阀还被制成测低磁场下的磁性 传感器，广泛应用在汽车工业，航天工业，医疗，自动化控制等领域，目前磁性 传感器每年约有8 0 亿美元左右的市场。近十年来，由于其巨大的应用价值和深 刻的物理内涵，吸引了人们广泛的兴趣，尤其是美国的各大公司，如i b m ， m o t o r o l a ，h o n e y w e l l 在很短的时间罩就把它商业化，产生了巨大的经济效益。由 于利益的驱使，反过来推动了基础研究，在随后的几年里，分别又在磁性颗粒膜， 磁性隧道结都发现了很大的磁电阻效应。 其它磁电阻效应还有庞磁电阻( c o l o s s a lm a g n e t o r e s i s t a n c e ，c m r ) 和隧道结， 庞磁电阻是在金属氧化物中发现的磁电阻现象，1 9 9 4 年，j i n ( 7 ) 等人发现在l a a l 0 3 单晶基片上外延生长的l a i - x c a x m n o l _ x 薄膜，7 7 k 时在6 0 k o e 的磁场下，其磁电 阻值为1 2 7 x1 0 5 ，当然由于c m r 通常需要几十k o e 的磁场，且在特定温度范 围内卅。能实现其电阻率的巨大变化，所以应用范围很受限制，但寻找室温下较低 磁场下的c m r 材料却经久不衰。 隧道结( m a g n e t i ct u n n e l i n gj u n c t i o n ，m t j ) ，19 7 5 年j u l l i e r e ( 8 ) 发现f e g e c o 隧道结的隧道电导g 与两铁磁层磁化矢量的方向有关，g g 在4 2 k 时约为1 4 ，a g 为相应于两铁磁层反平行和平行时的电导之差，g 为两铁磁层磁化矢量 反平行时的电导。j u l l i e r e 还假定电子穿越绝缘体势垒时保持其自旋方向不变， 复卫点学博士论文 第一章磁电子学绪论 从理论上给出了隧道磁电阻t m r ，由于t m r 相比g m r 具有更大的 n k 啦n e l w 雠“( 瞄 彩参爹 图1 2f e c r 中发现的巨磁电阻现象 磁电阻，因此在某些特定场合拥有比巨磁电阻材料更大的优势，其中最典型的例 子就是m r a m ( 非挥发性存储器) ，非挥发性是指在系统没有供电的情况下，存储 的信息不会随之消失的性质，目前应用最广泛的( 非挥发性存储介质是我们同常所 用的磁盘和磁带这些外设存储器，随着t m r 效应的发现，人们认 ： 到通过改变两 个铁磁层的相对磁化方向，可以使系统处于低电阻态( 两铁磁层磁化强度m 平行 时) 或高电阻态( 两铁磁层磁化强度m 反平行时) ，分别代表“0 ”和“1 ”，就可 以用来制成存储器，这种存储器的各种性能完全可以和现在所使用的半导体动态 及静态随机存储器相媲美，同时又具有非挥发性的优点，将成为随机存储器的更 瓶换代产品，据估计，m r a m 的潜在市场价值将达到每年1 0 0 0 亿美元市场。 总之，f 是由于巨磁电阻效应的发现产生了一门新兴的学科磁电子学， 复且点学博士论文 第一章磁电子学绪论 目前，这门学科在世界上方兴未艾。我国也对这方面研究极为重视，一直紧跟世 界研究趋势，目前我国在自旋电子学某些方面的研究成果已经达到国际水平。它 必将对我国的经济建设发挥应有的作用。 本论文围绕目前应用很广的巨磁电阻材料自旋阀进行了较为系统的研究， 同时对与其相关的一些领域：铁磁反铁磁双层膜和铁磁单层的矫顽力也进行了研 究。 重量土学博士论文 第一章磁电子学绪论 参考文献 ( 1 ) w t h o m s o n ，p r o c r o y s o c 8 ( 1 8 5 7 ) 5 4 6 ( 2 ) e n m i t c h e l l ，h b h a u k a a s ，h d b a l e ，a n dj b s t r e e p e r , j a p p l p h y s 3 5 ( 1 9 6 4 ) 2 6 0 4 ；f c w i l l i a m s ，a n de n m i t c h e l l ，j p n j a p p l p h y s 7 ( 1 9 6 8 ) 7 3 9 ( 3 ) e g r u n b e r g ，r s c h r e i b e r , yp a n g ，m b b r o d s k y , h s o w e r , p h y s r e v l e t t 5 7 f 19 8 6 ) 2 4 4 2 ( 4 ) m n ，b a i b i c h ，j m b r o t o ，a f e r t ，en g u y e uv a nd a u ，a n df p e t r o i f , p h y r e v l e t t 6 1 ( 19 8 8 ) 2 4 7 2 ( 5 ) n m o r ，p r o c r o y s o c 1 5 6 ( 19 3 6 ) 3 6 8 ( 6 ) i c a m p b e l l ，a n da f e r t ，f e r r o m a g n m a t e r 3 ( 19 8 2 ) 7 4 7 ( 7 ) s j i n ，一h t i e f e l ，m m c c o r m a c k ，r a f a s t n a c t ，r r a m e s h ，a n dl h c h e n ，s c i e n c e 2 6 4 ( 1 9 9 4 ) 4 1 3 ( 8 ) m j u l l i e r e ，p h y l e t t a5 4 ( 1 9 7 5 ) 2 2 5 5 复生土学博士论文 第一二章基本实验方法和测试原理 第二章基本实验方法和钡i 试原理 第一节样品的制备 随着这几年自旋电子学的飞速发展，高质量样品的需求对制膜设备提出了更 高的要求，大大促进了样品的制备手段的发展，一台功能齐全，性能优良的样品 制备设备也是研究人员设计样品结构，获取优质薄膜的前提，可以获得可靠的测 量数据，揭示其物理本质，因此一台性能优良的制膜设备对于研究人员来说是必 不可少的工具。薄膜的制各方法有很多种，常用的方法包括真空蒸发，分子束外 延和溅射等，在本节中我们将重点介绍磁控溅射的基本原理。 溅射现象是起源于气体的辉光放电，所以溅射过程需要在真空系统中通进少 量惰性气体( 如氩气等) ，在处于1 0 一1 0 4 t o r r 低真空气体工作气压中的两电极 上施加o 1 1 0 k v 的电压，就会形成等离子体的辉光放电，在辉光放电区中正离 子轰击靶而将靶原子轰击到基片表面形成薄膜。所以这种方法称为溅射法。但通 常的溅射效率不高，因为入射离子轰击靶材( 阴极) 表面时，一方面在低气压时， 产生自持的辉光放电所需的电子无法大量汇聚在靶材( 阴极) 周围，而如果增大 加速电压同时也增大了电子的平均自由程，减少了电子与中性的气体原予的碰撞 机会和离化效率，放电过程中只有约o 3 0 5 的气体分子被电离。而如果采用 高气压，因为在虽然提高了离化率，但溅射出的粒子与气体的碰撞机会也增大了， 沉积速率降低，依然无法提高溅射效率【1j 。 因此，为了能在低气压下依然有较高的溅射速率，人们采用了磁控溅射的 方法。利用电场与磁场f 交的磁控原理，使电子的运动轨迹加长，形成螺旋运动 并汇聚在阴极( 靶材) 周围，与工作气体的碰撞次数增加，使离化率提高到5 6 ， 从而也提高了溅射速率。由于碰撞次数的增加。电子的能量也消耗殆尽传给基 片的能量很小，使基片温度较低，因此磁控溅射同时具有低温和高效两大优点。 磁控溅射又分为直流磁控溅射和射频磁控溅射，直流磁控溅射主要用于导 6复卫土学博士论文 第二章基本实验方法和测试原理 体材料，而射频磁控溅射用于绝缘材料。下面分别予以介绍。 簇 n 。l l ： 图2 1 直流磁控溅射法原理图 2 1 2 直流磁控溅射法 直流磁控溅射是从7 0 年代发展起来的一种溅射镀膜法，其原理如图2 1 所 示。在所溅射的靶材下面放置磁铁磁力线穿过靶材在靶材表面形成回路，磁场与 电场j f 交，与阴极表面平行，在溅射过程中，电子在靶材( 阴极) 表面受到磁场 作用( 洛伦兹力) ，导致电子汇聚在靶材表面运动路经加长，增加了与工作气体 分子的碰撞次数，对工作气体的电离几率大大增加，磁控溅射的效率也大大增加， 同时经多次碰撞而丧失能量的电子进入离阴极靶较远的弱点场区最后到达阳极 ( 基片) 时，能量已丧失殆尽，所以不会使基片过热。 直流磁控溅射尽管由于其高速，低温，性能稳定，工艺容易控制的优点，但 也存在一些弱点，如：溅射强磁性靶材时，由于底部的磁力线难于穿过强磁性靶 材，磁控电子的效果将会大打折扣，使得强磁性靶难于起辉：而且由于磁控电子 汇聚在靶材表面的某一部位，使得靶材侵蚀得不均匀，靶材的利用效率很低( 只 有3 0 左右) 。最后由于轰击介质靶材时表面的离子电荷无法中和，使得靶面电 位升高，极问的离子加速电压减小，甚至不能发生电离，溅射不能继续。所以直 流磁控溅射不能溅射绝缘体。为了使磁控溅射也同样能用于溅射绝缘靶材，人们 7 薹量土季博士话生 第一二章基本实验方法和测试原理 对直流磁控溅射进行了改进，采用射频溅射，下面对其进行介绍。 2 1 3 射频磁控溅射法 所谓射频( r f ) 是指电源部分，射频磁控溅射的电源由射频发生器，匹配嚣 和电源组成。射频电源的频率通常在5 - 3 0 m h z ，它的工作原理是把高频电压加 在靶上，阴极安置在紧贴介质靶材的后面。这样，在一个周期内正离子和电子可 以交替的轰击靶材，同时起到对靶材电荷的中和作用。当靶电极为高频电压的负 半周时，f 离子对靶材进行轰击，同时靶材表面有正电荷的积累。当靶材处于高 频电压的正半周时，电子对靶材进行轰击，这样就中和了正半周在靶材表面正电 荷的积累，即在一个周期内靶材最多只在半周期中受到离子轰击。这样溅射可以 持续进行下去。因此，射频磁控溅射可以用来溅射绝缘材料。射频溅射几乎可以 用来沉积任何固体材料的薄膜，所制备的薄膜具有膜层致密，纯度高，与基片附 着牢固，并具有较高的溅射速率。 图2 2 为我们所用的j g p 5 6 0 d 超高真空磁控溅射仪的结构示意图，除主溅 射室外，还有预处理室和样品室，每个室都带有一个机械泵和分子泵，可抽至高 真空，各室之间用可手动打开的阀门连接。图中只给出了主溅射室和预处理室。 预处理室主要作用是用来对样品进行一些处理，如退火，以及氧化( 用来做隧道 结等) 等，样品室的作用一般用来在真空中放置样品，防止在空气中氧化。此外， 在不打开主溅射室盖的情况下，预处理室和样品室是用来传递样品和放置基片的 通道。主溅射室中总共有7 个靶位，靶直径为5c m ，其中六个均匀的分稚在腔 中，另一个为斜靶，可用于与别的靶进行共溅射。其中六个是磁控溅射靶( 包括 斜靶) ，一个电磁靶，四个直流溅射电源和两个射频溅射电源，一个励磁电源。 磁性靶材为圆形，厚度约为2 3 m m ( 磁性靶太厚难于起辉) ，非磁性靶材 的厚度可以厚些。在样品转盘上留有六个样品支架，每个样品支架的直径同靶材 直径一样，也为5 e m ，样品转盘和靶基都采用循环水冷却。在靶材和样品转盘之 间有一挡板，挡板中留有一个与靶材直径相同的孔洞，在预溅射时挡住靶材，防 止溅射到衬底上，也可以选择溅射不同的衬底，样品转盘和挡板都可由计算机自 动控制，其转速可精确控制。有三个样品支架上可以加一条形磁铁，用于在制各 样品时所需要的诱导磁场。该设备既可以共溅制各台会层和制备层状膜，也可以 制各成楔形结构或均匀膜，并可以精确控制膜层厚度和多层膜层数。设备溅射阿 差土点学博士论文 第一二章基本实验方法和测试原理 背景真空度可达l 1 0 6 p a ( 3 8 l f f 9 t o 哟，该设备的极限真空可达7 1 0 7 p a 。 挡板转轴 图2 2j g p 5 6 0 d 超高真空磁控溅射仪的示意图 溅射时我们一般采用0 3 - - 0 4 5 p a 的氩气气压。 生长薄膜所用的基片一般为玻璃或硅片，我制备的绝大多数自旋阀样品都是 生长在玻璃上的。玻璃长5 c m ，宽约1 5 c m 。用超声波清洗。清洗的程序一般是： 去离子水l 小时，酒精1 小时，最后再去离子水l 小时。用吹风机吹干。 曩土 孽 l 士论袁 第二章基本实验方法和测试原理 第二节薄膜厚度的测量 对制备的薄膜厚度控制的方法有很多种，常用的基本方法都是先定标，即假 定薄膜的沉积速率不随膜厚和时间变化的情况下，通过测量单位时间内薄膜的生 长厚度来控制所制的薄膜的厚度。常用的定标方法有：双光束干涉显微镜测厚法， 口台阶仪和x 射线小角衍射法，下面对双光束干涉显微镜测厚法和岔台阶仪进 行简介。 2 2 1 双光束干涉显微镜测厚法 这种方法测量膜厚必须把薄膜做成台阶状，它是利用入射光分别从台阶上和 基底表面( 即是薄膜的厚度d ) 反射的两束光，经过分光镜，反射镜等多次反射， 由台阶引起的两束光的光程差在满足一定的条件下，发生干涉，在目镜处产生干 涉条纹。根据条纹间距l 和薄膜台阶处条纹发生的位移l 以及单色光的波长， 并参照尖劈干涉的有关结论，可得膜厚d 与它们之间的关系为 d ：垒墨墨 陀1 1 2 在我们的测量中，用的单色光的波长为5 3 0 0a ，最佳的测厚范围为1 3 0 0a 到3 0 0 0 a 。 2 , 2 2d 台阶仪法定标 口台阶仪测量厚度是一种机械测量方法，也需要把薄膜做成台阶状，当探针 滑过台阶时，触针有一个很小垂直方向的位移，被放大几千倍甚至一百万倍后被 台阶仪所检测，它的最小分辨率可到1 n m ，本论文工作中的样品的定标都是采用 台阶仪，先做一层台阶状的厚度大于l o o n m 的待测样品，用台阶仪测出厚度再 除以成膜所需时间即得到溅射速率。 o 重量土l 擎博士论文 第二章基本实验方法和测试原理 第三节结构的表证 2 3 1 x 射线衍射a 妊) x 利线衍射( x r d ) 是研究层状膜结构的重要手段，可用来测定多层膜周期 调制结构和结构有序度。它是利用电磁波和周期结构的衍射效应。它的物理基础 是布拉格公式： 2 d s i n 0 = n 九 ( 2 2 ) 其中九是x 光波长，n 是反射峰级数，d 是晶面间距，e 是布拉格角( 入射角或衍 射角) 。 多层膜结构中有三个特征长度：调制波长a ，每层材料的晶格间距，结构相 关长度e 。 结构相关长度 是指结构上相关原子间的距离，可以通过测量衍射峰的半高 宽来估计，即s c h e r e r 公式旺 20 9 l ( 1 3 c o s 0 )( 2 3 ) ，p 是峰的半高宽( 弧度) 。 0 2 0x 衍射通常可分成低角( 2 0 1 5 。) 和高角( 2 0 1 5 。) 区。低角谱主要用 来测量多层膜的化学成分和结构。衍射峰的位置由布拉格公式给出2 as i n 0 = n k ， 或更精确的修正为口- 4 l ： s i n 20 _ 【罢】2 + 2 瓦 ( 2 4 ) 2 a 1 5、 7 其中九是x 射线波长，n 是反射峰级数，a 是多层膜的调制周期，1 一瓦是多层 膜的平均折射率的实部，瓦的典型值为3 1 0 ，在c u k e t 射线下只有在2 0 a ，就会观察到满足如下位置上的超品格卫星 崦【4 】【： 望咝：1 旦 ad 五 ( 2 4 ) n 是布拉格角周围的卫星峰的级数，d2 丙_ 瓦n a 、n b 是一个双层中材料 a 和b 中的原子层数。 2 3 2 原子力显微镜及磁力显微镜( a f m 及m f m ) 原子力显微镜是利用针尖原子和表面原子之间的相互作用力观察表面【3 1 ，它 适用于所有样品。如图2 3 所示，原予力显微镜的针尖( 常用氮化硅制成) 固定 在一个微悬臂( 长约几百微米、弹性系数约为15 n m ) 上；微悬臂背面有反射 静，一束激光打到反射镜并被反射到一分为四( a ，b ，c ，d ) 光电探测器的对 称位置。针尖受到垂直样品方向的力后，微悬臂绕横向的水平轴转动，( a + b ) 和( c + d ) 上的信号强度不等，因此可以根据( a + b ) ( c + d ) 上的信号测定针尖 的高度。针尖高度改变o 0 1 r i m 时，反射光的位移可以达到3 1 0 n m ，并在探测 器上产生足够的信号。针尖扫描过程中高度改变的信号反馈给控制系统，控制系 统调整针尖高度保证它受到的力( 即微悬臂的转动) 不变，从而测定样品的表面 形貌1 1 j o 酷2 3 原子力显微镜微悬臂上的针尖 2量皇土学博士论史 第二章基本实验方法和测试原理 m f m 是利用磁性针尖和样品表面层磁结掏之间的力可以传4 成磁力显微镜， 利用磁力显微镜可以看磁畴及其运动。 本论文工作中所用的是集a f m ，m f m 等于一体的多功能扫描探测显微镜。 量量矗震博士格圭 第二章基本实验方法和测试原理 第四节物理性能的测量 2 4 1振动样品磁强计( v s m ) 振动样品磁强计( v i b r a t i n gs a m p l em a g n e t o m e t e r ，简称v s m ) 是一种常用 的磁性测量装置。利用它可以直接测量磁性薄膜的磁化曲线和磁滞回线，并从中 得到磁性材料的矫顽力，磁化强度以及剩磁比等重要信息。 振动样品磁强计由如下几个部分组成：振动系统，探测线圈，检测系统和计 算机控制系统，如图2 4 所示。其工作原理大致是，由信号发生器发出两路信号， 一路传入锁相放大器以作为参考信号，另一路传入振动头，这样被磁化了的样品 被视为磁偶极予在原点附近作等幅振动，利用电子放大系统，将处于上述偶极场 中的检测线圈中的感生电压进行放大检测，检测线圈中的感生电压正比于样品总 磁矩及其振动频率和振幅，同时和线圈的匝数，大小形状及线圈的几何因素，样 品r s j 的距离都固定，样品的频率和振幅固定，则感生电压仅和样品总磁矩成正比， 经过定标后根据已知的放大后的电压和磁矩关系求出被测磁矩。再除以样品体 积，就得到样品的磁化强度。如果把高斯计的输出信号和感生电压分别输入到 x y 记录仪或计算机，就可以得到样品的磁滞回线。 电磁铁 图2 4 振动样品磁强计示意图 1 4薹上点薏博士论文 第二章基本实验方法和测试原理 2 4 4 四探针法测电阻 在通常的薄膜磁电阻的测量中，由于金属多层膜的电阻率较小，为了防止接 触电阻的影响，一般都采用标准的四端点引线法测量样品的电阻值。该方法原理 和设备简单，数据处理方面，测量时材料是非破坏性的，因此被广泛使用。 恒流源 图2 5c i p 法测电阻示意图 若要精确地测量电阻率，则常用二探针法，但二探针法的样品要切割成规则形状 【5 1 。具体有两种：一种是电流沿膜面时( c i p ) ，如图2 5 所示。另一种是电流垂 直于膜面时( c p p ) 。对于巨磁电阻来说，c p p 的效应要大于c i p 本文全部采用 c i p 法。 一般多层膜磁电阻变化率的定义为； 竺：丝 2 5 ) 矗 其中r h 为样品在磁场中的电阻值，r 0 为样品在零磁场中的电阻值。首先由恒流 源输入一恒定的电流i ( 在本论文工作中一般采用6 m a ) ；用高输入阻抗电压表测 量土土昔博士论文 第二章基本实验方法和测试原理 出电压值u ，根据欧姆定律：u = i r ，计算出电阻值。 何形状引起的二级修正后，电阻率可表示为6 t p = 了v u j a ，生) f ( 鱼) p 2 了“l i 了) ，( j ) 对于长条形样品考虑几 ( 2 6 ) 其中，h 为膜的厚度，a 和d 分别为膜的长和宽，s 为探针间距。c 和f 为几何尺 寸因子，可查表得到。 我们所制作的四探针的针尖是由铜材料制作的，相零探针间距约1 5 毫米。图 2 6 是利用我们制作的四探针所测的r h 曲线。 1 1 a 7 n m 小h 2 5 n m c o l n r f f c h r 3 ，5 n n c o l n n v n i 2 5 n r r c f e n k d1 n n c f a 4 2 n m h ( o e ) 图2 6 自旋阀典型的r - h 曲线 1 6 复土土雩佛士恪文 第二章基本实验方法和测试原理 参考文献 ( 1 ) 吴自勤，王兵，薄膜生长，科学出版社，2 0 0 1 ( 2 ) b d c u l l i t y , e l e m e n t so f x - r a yd i f f r a c t i o n ，a d d i s o n w e s l e y , l o n d o n ， 1 9 7 8 ，p 1 0 2 ( 3 ) a c h a i k e n ，r em i c h e l ，m a w a l l ，p h y s r e v b 5 3 ( 1 9 9 6 ) 5 5 1 8 ( 4 ) e e f u l l e r t o na n di k s c h u l l e re ta l ，p h y s r e v 8 4 5 ( 1 9 9 2 ) 9 2 9 2 ( 5 ) 王华馥，吴自勤，固体物理实验方法，高等教育出版社，1 9 9 7 ( 6 ) a h m e i t z l e ra n dh l s t u d l e r ，b e l ls y s t e c h j ，m a y1 9 5 8 ，7 1 9 ；a u h l i r , j r ， b e l ls y s t e c h j ，j a n 1 9 5 5 ，1 0 5 复置五学博士论文 第三章 巨磁电阻的物理机制及岍究现状 第三章巨磁电阻效应的物理机制吸研究现状 第一节巨磁电阻效应的唯象解释 3 1 1 自旋相关散射 根据量子力学理论，孤立原子中电子的能级是分立的，晶体中离子是有规则的 排列着的，由于相互作用，自由电子不再专属于某个原子，而是在晶体中做共有 化运动，即电子是在周期性势场中运动。根据周期性势场中电子态的严格解以及 近自由电子模型的分析，晶体中电子的许可能级，既不象孤立原子中电子的分立 能级，也不象无限空间中自由电子具有的连续能级，而是由一定能量范围内准连 续分布的能级组成的能带。能带就是从原子能级演化而来，所以能带常用原子能 级的量子数标记，如3 s ，3 p 或3 d 带等。 电子的散射是一切输运过程的基本环节，在理想的完全排列规则的周期性势 场中，电子有确定的状态，即动量不会变化，也不会发生跃迁，所以理想的金 属是没有电阻的。那么电阻从哪来的昵? 这是由于实际上原子并不是静止地停留 在格点上，热振动使得原子经常偏离格点，从而在理想金属的周期性势场基础上， 产生微扰势。对电子构成晶格散射，引起电子的跃迁，由此产生电阻。此外，电 阻还来自于缺陷和杂质的散射。 在金属中，只有在费米面附近的电子才对电阻有贡献。对于普通的非磁金属， 电子的散射主要是自旋简并的散射，它们的d 带大都处于费米面以下，不参与电 子的输运。对于大多数过渡金属，在费米面处既有3 d 电子，也有4 s 电子。因此 在输运过程中，传导电子要经历强烈的s d 散射( 1 - 2 ) ，因而传导电子的平均自由 程很小。对于铁磁金属f e ，c o ，n i 情况则有所不同。在上述盒属及合金中由于存 在局域磁矩，自旋向上和自旋向下的电子受到不同的散射势( _ - - j ) ，对于自旋向 上和自旋向下，形成不同的电流。按照能带论和s d 模型，由于存在交换劈裂， 所以它们的3 d 能带中自旋向上子带和自旋向下子带在费米面的念密度是不相等 的。由于s 到d 的散射几率正比于它所能跃迁到的终态密度，所以对于自旋向 上和自旋向下的电子，它们的散射几率相差很大，这就是自旋相关散射。同时导 r 乜电流是自旋极化的。自旋相关散射最早被用来解释铁磁会属的电导( 3 ) ，后来被 复里 毒博士论生 第二章h 磁电阻的物理机制及研究现状 用来解释铁磁金属的a m r ，金属多层结构和金属颗粒膜的g m r 。下面介绍双电 流模型的物理图象。 3 1 2 双载流子模型 假设金属中一段距离内传导电子自旋不发生翻转，自旋向上和自旋向下的电 子形成两个独立的电子导电通道，自旋向上和自旋向下的电阻率分别记