（凝聚态物理专业论文）微型阵列式溶液燃烧合成技术与高通量x射线分析方法.pdf

中国科学技术大学博士学位论文中文摘要 摘要 本论文分为三个部分( 三章) ：第一部分是文献综述；第二部分是组合材料样品库 溶液燃烧合成技术方面的研究工作；第三部分是组合样品x 射线表征方法方面的研究 工作。 第一章介绍了相关的背景知识。组合材料学是一门新兴的分支学科，该章首先介 绍了该学科的基本概念、内涵及发展历史，接着对组合材料学的基础材料样品库 的合成技术和表征方法方面的研究现状进行了详细介绍，最后说明了本论文的研究内 容及意义。 第二章是组合材料样品库溶液燃烧合成技术方面的研究工作。 为满足高合成温度材料组合研究的需要，提出用能降低材料合成温度的溶液燃烧 法来制备材料样品库的想法。将磨有小孔阵列的刚玉基片作为阵列微型溶液燃烧反应 器。考虑到溶液燃烧反应很剧烈，采取了一些控制措施，主要包括：设计并采用“基 片一铜网一金属格板”三层结构的反应装置；采用尽可能低的炉温来点燃反应。燃烧 后的样品只需经过短时间的高温热处理就可获得结晶良好的材料。 合成了由y 2 0 3 ：e u oo l ，y 2 0 3 ：t b o0 1 样品交替排列而成的样品阵列。阵列的发光照片 及样品发射光谱的纯度表明反应被完全限制在小孔反应器中。产物间没有相互污染。 相同组分样品的发光强度值间存在一定涨落( l o ) ，主要来自组合溶液喷射合成仪 输送原料的误差，此幅度的涨落对材料的初步筛选而言是可以接受的。 合成并表征了( y 】- x g d 。) 3 a 1 5 0 12 ：e u o0 5 材料样品库。x 射线衍射结果表明燃烧后的 样品经l o o o 1 h 热处理后呈单一的钇铝石榴石结构，显示了该方法在较低温度条件 下迅速制备高合成温度材料样品库的能力( y 3 a 1 5 0 1 2 固相合成温度 1 6 0 0 。c ) 。透射电 镜显微分析结果显示：合成的粉体颗粒大小5 0 n m ，受燃烧反应所释放气体的冲击， 颗粒间仅轻微团聚，产物非常蓬松。样品在2 5 4 n m 激发下的发射光谱表明发光主要来 自e u ”的5 d 旷7 f 】跃迁，说明e u 3 + 取代了y ”而占据中心对称位置，进而说明掺杂很 中心科学技术大学博士学位论文 中文摘要 成功。 合成了y 3 a 1 5 0 1 2 ：t b 。材料样品库，对样品的发光性质进行了表征。2 5 4 n m 激发下 的发射光谱显示在o 5 - 9 m 0 1 掺杂范围内，发光主要来自t b 的5 d p7 f j 跃迁，随掺 杂量的增加，发光强度逐渐增大，直到9 m o 也未出现明显的浓度淬灭；另外， 5 m 0 1 t b 是一个较理想的掺杂浓度。x 射线发光的表征结果显示：y 3 a 1 5 0 12 ：t b 。发刺 光谱的能量分布强烈依赖于t b 的掺杂量；5 d 3 7 f j ，5 d 4 7f j 发光强度比值随t b 掺杂 浓度的增大而减小。该结果与文献报导的通过常规尺度溶液燃烧反应得到的结果非常 接近，其原因可以归结为t b 离子间的交叉驰豫作用。该实验充分体现了组合材料样 品库溶液燃烧合成技术的可靠性。 讨论了该合成技术的改进和应用发展方向，包括反应器的设计、反应的点火方式 等，应用发展包括高合成温度材料、亚稳材料、光催化材料的组合筛选等。 第三章是组合样品x 射线表征方法方面的工作。 针对组台样品尺寸小、量少、数目多等特点，分析得出组合表征所需的结构表征 方法必须解决入射x 射线强度低、口2 日联动扫描耗时长这两个问题，进而提出将x 射线毛细管聚焦技术与能量色散x 射线衍射技术结合起来用于组合样品结构表征的 方法。该表征方法的优点包括：采用中空毛细管束x 射线透镜来聚焦白光x 射线， 可以在平行化x 光的同时获得高亮度小尺寸的入射x 射线束；采用能量色散x 射线 衍射方式来进行物相分析，可以避免费时的口一2 8 联动扫描，而且不需要精密的机械运 动部件，采用白光x 射线还能提高光源的利用率；这两种技术的结合能在减小入射光 束尺寸的同时提高入射光的强度，使之满足组合表征的要求。 在常规x 射线光源的基础上搭建了组合样品x 射线表征系统。该系统的硬件部分 主要包括x 射线源、毛细管束x 射线微会聚透镜、样品架及其平移机构、固体探测 器及其电源，多道分析器。从x 射线源发出的发散白光x 射线经毛细管束透镜会聚后， 转变为准平行的白光x 射线微会聚束，照射在组合材料样品库的相应被测样品点上； 被测样品衍射的x 射线和发射的x 射线荧光被处于衍射位置的探测器系统接收，并 通过电缆传送到计算机中，由计算机采集数据，再经过相应的分析处理，得到被测样 中国科学技术大学博士学位论文 中立摘耍 品的结构和成分( 元素) 信息。为满足不周尺寸样品的表征需要，可在样品库前加放 不同孔径的针7 l 光阑。系统还集成了光纤光谱仪和视频摄像系统，前者用于采集x 射 线发光光谱，后者用于样品监视和定位。为该系统编写了控制及数据采集软件，该软 件用一个虚拟的点阵来代表被测的样品库，通过改变点的颜色和亮度来实时显示测试 的进度。编写了的数据处理软件，可对采集到的大量光谱数据进行快速的批处理，输 出标准格式的数据文件，进而可以利用m a f l a b 等软件直观显示结果。 对8 x 8 模拟材料样品库中的a g 薄膜样品( 2 x 2 x o 0 0 1 m m ) 进行了结构分析，结果显 示大约4 分钟就可以采集到幅可满足定性分析要求的x 射线衍射图。通过比较探测 器在不同角度采集到的衍射图谱，可将衍射峰和荧光峰有效地分离开来。探测器被固 定在2 f l = 5 0 0 ，4 1 9 k e v 的能谱范围对应o 7 7 3 7 a 的晶面间距测量范围。受探测器能 量分辨能力( 2 2 0 e v 5 9 k e v ) 的限制，该测量方法的分辨能力兰兰为5 ，对材料结 d 构的定性分析来说是可以接受的。 对t b 厚度梯度薄膜( 成分梯度材料样品库的基本组成单元) 进行了x 射线荧光 分析，荧光强度的测量值与计算值符合很好，显示了该装置用于荧光分析( 成分分析) 的可靠性。 对溶液燃烧法制备的y 3 a 1 5 0 1 2 ：t b 。材料样品库进行了x 射线发光表征，从得到的 发射光谱中观察到了光谱分布随t b 掺杂浓度的变化情况，结果与文献一致。 目前，该表征装置采用的x 光源为普通焦点的x 射线管( 焦斑大小i m m 1 0 m m ) ， 毛细管束透镜的光强增益系数为1 7 ，测量一个样品需要几秒几分钟的时间。由于透 镜的光强增益系数与光源尺寸有很大关系，若采用高亮度、细焦点的x 射线管( 焦斑 大小0l m m x l m m ) ，则光强增益可达1 0 0 0 ，可在- - 4 时内完成整个材料样品库的分 析表征工作。 在合肥同步辐射装置上验证了b r u k e r 公司提出的组合样品结构表征方法。利用同 步辐射高亮度的单色光和c c d 面探测器对多晶a g 膜、( p b t i 0 3 ) 】。( c o f e 2 0 4 k 周期多 层膜梯度材料样品库进行了结构分析，由于样品、探测器无需转动且探测器可同时采 集大角度范围的衍射图，该方法显示出操作简单、分析速度快等特点( 1 0 s s a m p l e ) 。 中国科学技术大学博士学位论文英文摘要 a b s t r a c t t h i st h e s i si n c l u d e st h r e ec h a p t e r s ：t h ef i r s tc h a p t e ri n t r o d u c e st h er e l a t e db a c k g r o u n d k n o w l e d g e t h es e c o n dc h a p t e rd e s c r i b e sm yr e s e a r c ho nt h ep a r a l l e ls o l u t i o nc o m b u s t i o n s y n t h e s i st e c h n i q u ef o rc o m b i n a t o r i a lm a t e r i a l ss t u d y t h et h i r dc h a p t e rd e s c r i b e sm y r e s e a r c ho nc o m b i n a t o r i a lx r a yc h a r a c t e r i z a t i o nt e c h n i q u e + i nc h a p t e ro n e ，t h er e l a t e db a c k g r o u n dk n o w l e d g ew a si n l r o d u c e d f i r s t l y , t h eb a s i c c o n c e p t ，c o n t e n ta n dh i s t o r y o ft h en e w b o r ns u b d i s c i p l i n e “c o m b i n a t o r i a lm a t e r i a l s s c i e n c e ”w e r ei n t r o d u c e d t h e n ，t h em e t h o d o l o g yo fc o m b i n a t o r i a ls t u d i e s ，i n c l u d i n gt h e s y n t h e s i sa n dc h a r a c t e r i z a t i o nm e t h o d s f o fc o m b i n a t o r i a lm a t e r i a l sl i b r a r i e s ，w a sr e v i e w e d f i n a l l y , t h er e s e a r c hc o n t e n ta n dm e a n i n go f t h i st h e s i sw e r ee x p l a i n e d i nc h a p t e rt w o ，t h ed e v e l o p m e n to fp a r a l l e ls o l u t i o nc o m b u s t i o ns y n t h e s i st e c h n o l o g y f o rc o m b i n a t o r i a lm a t e r i a l ss t u d i e sw a sd e s c r i b e d t os y n t h e s i z em a t e r i a l sw i t hh i g hr e a c t i o nt e m p e r a t u r e u s i n gc o m b i n a t o r i a lm e t h o d ，w e c o n s i d e r e du s i n gm i c r os o l u t i o nc o m b u s t i o n ( s c ) r e a c t i o n st os y n t h e s i z et h el i b r a r y , w h i c h c o u l dd e c r e a s et h es y n t h e s i st e m p e r a t u r eg r e a f l gam i c r o h o l ea r r a yp r e d r i l l e do na c o r u n d u ms u b s t r a t ew a su s e da st h ep a r a l l e ls cr e a c t o r s t od e c r e a s et h er e a c t i o ns t r e n g t h a n dl i m i tt h ep r o d u c t si n s i d et h em i c r o r e a c t o r s ，t h el o w e s ta d o p t a b l ef u r n a c et e m p e r a t u r e a n das u b s t r a t e n e t - m a s km e c h a n i s mw e r ea d o p t e d f o rc r y s t a l l i z a t i o n ，t h ea s c o m b u s t e d m a t e r i a l sn e e d e do n l yas h o r tc a l c i n a t i o na th i 曲t e m p e r a t u r e al i b r a r yc o n t a i n i n ga l t e r n a t i v e l ya r r a n g e dy 2 0 3 ：e u o0 1a n dy 2 0 3 ：t b oo is a m p l e sw a s s y n t h e s i z e d t h el u m i n e s c e n c ep h o t o g r a p ha n de m i s s i o ns p e c t r a lp u r i t ys h o w e dt h a tt h es c r e a c t i o n sh a v eb e e ns u c c e s s f u l l yl i m i t e di nt h em i c r o r e a c t o r sa n dt h ep o w d e r sd i d n tm i x w i t he a c ho t h e r t h ef l u c t u a t i o ni nt h ee m i s s i o ni n t e n s i t i e so fy 2 0 3 ：e u o0 1o ry 2 0 3 ：t b 00 1 s a m p l e sw a s 1 0 w h i c hm a i n l yc o m ef r o mt h ed i s p e n s i n gf l u c t u a t i o na n di sa c c e p t a b l e f o rf i r s tr o u n dm a t e r i a l ss c r e e n i n g 中崮科学技术大学博士学位论文英文摘要 al u m i n e s c e n tm a t e r i a l sl i b r a r y o f ( y i d g d x ) 3 a l s o j 2 ：e u 00 5 w a ss y n t h e s i z e da n d c h a r a c t e r i z e dt h ex r dr e s u l ts h o w st h a ta l lt h es a m p l e sa f t e r1 0 0 0 。c i hc a l c i n a t i o n e x h i b i tas i n g l ep h a s eo fg a r n e t ，w h i c hi n d i c a t e st h a t t h i st e c h n i q u ec o u l ds y n t h e s i z e m a t e r i a l sw i t har e l a t i v e l yq u i c kc a l c i n a t i o na tr e l a t i v e l yl o wt e m p e r a t u r e ( y 3 a i s o l 2h a sa h i g hs y n t h e s i st e m p e r a t u r ef o rc o n v e n t i o n a ls o l i d s t a t er e a c t i o n ，t y p i c a l l y 1 6 0 0 。c ) t h e t e mr e s u l ts h o w st h a tt h ep a r t i c l es i z ei s 5 0 h m ，t h ep o w d e ri sf o a m ya n ds l i g h t l y a g g r e g a t e du n d e rt h ee f f e c to ft h eg a sf l o wr e l e a s e df r o mt h er e a c t i o n t h ee m i s s i o ns p e c t r a u n d e r2 5 4 n r ne x c i t a t i o ns h o w st h a tt h e5 d 旷+ 7 f le m i s s i o no fe u ”d o m i n a t e st h es p e c t r a ， i e ，e u ”r e p l a c e sy ”a n di sa tac e n t r o s y m m e t r i cs i t e t h i si s a ni n t r i n s i ce v i d e n c eo ft h e p h a s ef o r m a t i o na n du n i f o r md o p i n g y 3 a 1 5 0 t 2 ：t b x ( o 0 0 5 x 0 0 9 ) m a t e r i a l sl i b r a r yw a ss y n t h e s i z e da n dt h el u m i n e s c e n c e p r o p e r t yw a sc h a r a c t e r i z e d t h ee m i s s i o ns p e c t r au n d e r2 5 4 n mu ve x c i t a t i o ni n d i c a t et h a t t h e5 d 一7 f je m i s s i o nd o m i n a t e st h es p e c t r ai nt h et bd o p i n gc o n c e n t r a t i o nr a n g eo fo 5t o 9 m 0 1 ，a n dt h el u m i n e s c e n c ei n t e n s i t yi n c r e a s e sw i t ht h ed o p i n gc o n c e n t r a t i o n n o o b v i o u sc o n c e n t r a t i o nq u e n c h i n ga p p e a r su pt o9 m 0 1 t bd o p i n ga n dt h eo p t i m u md o p i n g c o n c e n t r a t i o ni s - 5 m 0 1 t h ee m i s s i o ns p e c t r au n d e rh a r dx r a ye x c i t a t i o nr e v e a lt h a tt h e s p e c t r a ld i s t r i b u t i o ns t r o n g l yd e p e n d so nt h et bd o p i n gc o n c e n t r a t i o n t h eb r a n c hr a t i oo f t h ee m i s s i o ni n t e n s i t yo f5 d 3 - - , 7 f jt o5 d 一7 f jd e c r e a s e sf r o m0 5 3 ( y 3 a 1 5 0 1 2 ：t b 0 0 0 5 ) t o o ，0 1 ( y 3 a 1 5 0 1 2 ：t b o0 9 ) ，w h i c hc o i n c i d e sw i t ht h a tf r o mt h ec o n v e n t i o n a ls c a l es cr e a c t i o n a n dc a nb e w e l l e x p l a i n e db yt h ec r o s s r e l a x a t i o nt h e o r y t h eq u a n t i t a t i v ea g r e e m e n t i n d i c a t e st h a tt h ed e s i g n e dm a t e r i a l sa r es y n t h e s i z e ds u c c e s s f u l l y , w h i c hs h o w st h e r e l i a b i l i t yo f t h i ss y n t h e s i st e c h n i q u e ， u s i n gt h ea d v a n t a g e so fs cm e t h o d ，t h i sp a r a l l e ls cs y n t h e s i st e c h n i q u e i ss u i t a b l ef o r c o m b i n a t o r i a ls t u d i e so fm a t e r i a l sw i t hh i 曲s y n t h e s i st e m p e r a t u r e ，m e t a s t a b l em a t e r i a l s a n dn a n o s c a l em a t e r i a l sw i t hl a r g es p e c i f i cs u r f a c e f u r t h e rd e v e l o p m e n to ft h i st e c h n i q u e w i l lf o c u so nt h ed e s i g no ft h em i c r o - r e a c t o ra r r a ya n dt h ei g n i t i o nf o r m a t o ft h e c o m b u s t i o nr e a c t i o n 中国科学技术大学博士学位论文英文摘要 i n c h a p t e rt h r e e ，t h ed e v e l o p m e n to fx r a ya n a l y s i st e c h n i q u ef o rc o m b i n a t o r i a l m a t e r i a l sl i b r a r yw a sd e s c r i b e d c o n s i d e r i n gt h es a m p l en u m b e ri no n em a t e r i a l sl i b r a r yi su s u a l l yu pt o1 0 0 0a n dt h e i n d i v i d u a ls a m p l ei so f t e na ss m a l la so ，5 x 0 5 m m 2 t h ec o r r e s p o n d i n gs t r u c t u r ea n a l y s i s t e c h n i q u em u s to v e r c o m et w op r i m a r yd i f f i c u l t i e s ：t h ex r a yf r o mar e g u l a rx - r a ys o u r c ei s w e a ka n dt h ep r e c i s i o n0 - 2 0s c a ni nc o n v e n t i o n a la n g u l a rd i s p e r s i v ex r a yd i f f r a c t i o ni s v e r yt i m e c o n s u m i n g f o r t h i s r e a s o n ，ah i g h t h r o u g h p u t c o m b i n a t o r i a lx r a y c h a r a c t e r i z a t i o ns y s t e mb a s e do np o l y c a p i t l a r yx r a yf o c u s i n ga n de n e r g y - d i s p e r s i v ex r a y d i f f r a c t i o nw a sd e v e l o p e d ，w h i c hw i l lb e n e f i tf r o mt h eb r i g h tx r a yb e a mf r o mt h el e n sa n d t h ec o n v e n i e n to p e r a t i o no f t h ee n e r g y d i s p e r s i v ex r a yd i f f r a c t i o n t h es y s t e mc o n s i s t so fa l lx r a ys o u r c e ，ap o l y c a p i l l a r yx - r a yl e n s ，s a m p l es c a ns t a g e ， a n da l lx r a ye n e r g yd e t e c t o r t h ed i v e r g e n tw h i t ex r a yf r o mt h e x - r a ys o u r c ei sf o c u s e db y t h ex - r a yl e n s t h e n t h eb r i g h tm i c r o c o n v e r g e n tx r a yb e a mf r o mt h el e n si r r a d i a t e so n e s a m p l ei nt h el i b r a r y , a n d ad e t e c t o rf i x e da tt h e p r e - d e t e r m i n e da n g l er e c o r d st h e d i f f r a c t i o na sw e l la st h ex - r a yf l u o r e s c e n c e n e x t ，t h ed a t ai st r a n s f e r r e di nac o m p u t e r f i n a l l y , c o m p o s i t i o na n ds t r u c t u r ei n f o r m a t i o na r eo b t a i n e dt h r o u g hx r fa n de d x r d a n a l y s e s ，r e s p e c t i v e l y t oc h a r a c t e r i z ev a r i o u ss i z es a m p l e s ，ap i n h o l ed i a p h r a g mc o u l db e u s e dt ol i m i tt h ex r a yb e a ms i z e af i b e ro p t i cs p e c t r o m e t e ra n da no p t i c a lm i c r o s c o p ea r e a l s oa t t a c h e dt ot h i ss y s t e mi no r d e rt op e r f o r mh i g h t h r o u g h p u tx r a yl u m i n e s c e n c e c h a r a c t e r i z a t i o na n ds a m p l em o n i t o r i n g a l i g n m e n t ，r e s p e c t i v e l y aw i n d o w s - b a s e ds o f t w a r e p a c k a g ei sa l s od e v e l o p e dt oc o n t r o lt h em e a s u r e m e n ts y s t e ma n df o rd a t aa c q u i s i t i o n a u t o m a t i c a l l y i nt h es o f t w a r e ，a na r r a yo fd o t sw i l lb ed i s p l a y e dt or e p r e s e n tt h em a t e r i a l s l i b r a r y , a n dt h ec o l o r sa n db r i g h t n e s so f t h ed o t sa r eu s e dt oi n d i c a t et h es t a t u so fi n d i v i d u a l s a m p l e sa n dt h em e a s u r e m e n tp r o g r e s s ab a t c h - p r o c e s s i n gp r o g r a mi sd e v e l o p e dt od e a l w i t ht h ea s o b t a i n e dd a t a ，a n dt h er e s u l tc o u l db ei l l u s t r a t e db ym a p p i n gw i t ht h ea i do f s o f t w a r es u c ha sm a t l a b t h es t r u c t u r eo fa na gf i l ms q u a r e ( 2 x 2 x o 0 0 1 m m ) i na n8 x 8t e s tl i b r a r yw a s 中嘲科学技术大学博士学位论文 英文摘要 c h a r a c t e r i z e d w ef i n dt h a t - - 4 m i ni se n o u g ht oa c q u i r ead i f f r a c t i o np a t t e r nf o rq u a l i t a t i v e s t r u c t u r ea n a l y s i s b yc o m p a r i n gp a t t e r n s s p e c t r aa c q u i r e db yt h ed e t e c t o rp l a c e da tt w o d i f f e r e n tp o s i t i o n s ，e d x r da n dx r fs i g n a l si no n ep a t t e r n s p e c t r u mc a nb ee f f e c t i v e l y s e p a r a t e da n du s e df o rf u r t h e rs t r u c t u r ea n dc o m p o s i t i o na n a l y s e s i no u rs y s t e m ，t h e d e t e c t o r 。sp o s i t i o n2 0w a sc h o s e nt ob e5 0 。a c c o r d i n gt oo u rc a l c u l a t i o n a tt h i sa n g l e ，t h e u s a b l ex r a ys p e c t r u mr a n g e ( 4 1 9 k e v ) s p a n sads p a c ef r o m0 , 7 7 at o3 , 7 a ，c o r r e s p o n d i n g t ot h e2 0r a n g ef r o m2 4 0t o18 0 。i nt h ea n g u l a rd i s p e r s i v ex r dw h e nu s i n gt h ec u 足n r a d i a t i o n ( k 1 5 4 a ) l i m i t e db yt h ei n t r i n s i ce n e r g yr e s o l u t i o no ft h ed e t e c t o r ( 2 2 0 e va t 5 9 k e v ) ，t h el a t t i c er e s o l u t i o no ft h i ss y s t e mi s - 5 t h i sv a l u ei sa b o u to n eo r d e rw o r s e t h a nt h a tf r o mt h ea n g u l a rd i s p e r s i v ec o u n t e r p a r t ，b u ti sa c c e p t a b l ef o rq u a l i t a t i v es t r u c t u r e a n a l y s i s w e a n a l y z e d t h e x r a y f l u o r e s c e n c ef r o mat b t h i c k n e s s g r a d i e n t f i l m ( t h i c k n e s s g r a d i e n tf i l mi st h eb a s i cc o m p o n e n to fc o m p o s i t i o n g r a d i e n tm a t e r i a l sl i b r a r y ) t h em e a s u r e df l u o r e s c e n c ei n t e n s i t ya g r e e sw e l lw i t ht h et h i c k n e s s c a l i b r a t e df l u o r e s c e n c e i n t e n s i t y , w h i c hi n d i c a t e st h a tt h i ss y s t e mc a nb eu s e dt op e r f o r mc o m b i n a t o r i a l h i g h t h r o u g h p u tc o m p o s i t i o nc h a r a c t e r i z a t i o n t h ex r a yl u m i n e s c e n c eo fy 3 a 1 5 0 1 2 ：t b xs a m p l e si nas o l u t i o n c o m b u s t i o ns y n t h e s i z e d l i b r a r yw a sc h a r a c t e r i z e dr e l i a b l yu s i n gt h i ss y s t e m a tp r e s e n t ，t h i sc h a r a c t e r i z a t i o ns y s t e mu t i l i z ean o r m a l f o c u sx r a yr o b e ( f o c a ls p o t s i z el m m x l o m m ，2 k w ) ，t h ei n t e n s i t yg a i no ft h ep o l y c a p i l l a r yx r a yl e n si s 1 7 ，a n dt h e a c q u i s i t i o nt i m ef o ro n es a m p l er a n g e sf r o maf e ws e c o n d st oaf e wm i n u t e s a st h eg a i n v a l u es t r o n g l yd e p e n d so nt h ef o c u ss i z e ，i fw eu t i l i z eaf i n e - f o c u sa n o d e r o t a t i n gx r a y t u b e ( f o c a ls p o ts i z e0 1 m m xl m m ) ，t h eg a i nc a nr e a c hm 0 0 0a n dt h ec h a r a c t e r i z a t i o no f o n em a t e r i a l sl i b r a r yc o u l db ea c c o m p l i s h e di no n eh o u r t o v e r i f y t h e c a p a b i l i t yf o rc o m b i n a t o r i a lx - r a y c h a r a c t e r i z a t i o no ft h eh e f e i s y n c h r o t r o nr a d i a t i o ns o u r c e ，s t r u c t u r ea n a l y s e so fp o l y c r y s t a l l i n ea gf i l ma n da ( p b t i 0 3 ) i 。( c o f e 2 0 4 ) xc o m p o s i t i o n g r a d i e n tl i b r a r y w e r e p e r f o r m e d t h ee x p e r i m e n t 中嘲科学技术大学博士学位论文英文摘要 u t i l i z e dt h eb r i g h tm o n o c h r o m a t i cx - r a ya n da nx r a yc c dd e t e c t o r a st h e0 - 2 0s c a ni sn o t r e q u i r e dh e r ea n dt h ec c dd e i c e rc o u l do b t a i n 2 ds i g n a l ss i m u l t a n e o u s l y , t h i s c h a r a c t e r i z a t i o nm e t l l o de x h i b i t e dm e r i t s o fc o n v e n i e n to p e r a t i o na n dh i g he f f i c i e n c y ( 1 0 s s a m p l e ) 致谢 本论文是本人在攻读博士学位期间，在“组合材料学”方面所做研究工作的总结。 在论文完成之际，我首先要感谢我的父母，他们含辛茹苦把我抚养大，默默支持我的 学业，对年近花甲的他们，除了感激，还有未尽子女责任的愧疚。还有我的姐妇和女 友，他们长期以来对我的支持和关心是我完成整个博士论文研究工作的精神支柱。 我要衷心感谢我的导师高琛教授和刘文汉教授，本论文是在他们的悉心指导下完 成的。作为组合材料学方面的资深专家，高琛教授在科研上具有敏锐的洞察力、一丝 不苟的工作作风和严谨的治学态度，特别注重培养学生的独立工作能力，他的教诲我 将终生铭记。刘文汉教授不仅在科研上指导我，还在生活上帮助我，在此特别感谢。 感谢熊曹水教授，是他对我进行了科学研究的启蒙教育。感谢中国科技大学结构 分析中心的周贵恩、贾云波、张庶元、刘先民、丁延伟老师在结构分析、电镜分析等 方面给予的无私帮助，从他们那里我学到了很多实验技能。感谢国家同步辐射实验室 的潘国强、范荣老师在同步辐射结构分析实验中的协助。感谢北京师范大学的丁训良 教授在毛细管透镜参数测试过程中给予的支持。 感谢同在一个课题组的崔宏滨、刘磁辉、鲍骏、李瑜波老师多年来给予的关一c , g u 帮助。感谢几年来一起工作过的同学，他们是刘小楠、胡泊、陈雷、赵振利、李雪飞、 夏轶、丁建军、耿斌、张普、吕孟林、胡传圣、付洋、程伟宁、卓川来等，感谢他们 在理论分析、实验等方面给予的合作与帮助。 读研期间，我还分别与北京高能所的黎刚博士、上海光机所的喻虹硕士开展过合 作研究，在此一并表示感谢。此外，感谢马里兰大学的i c h i r ot a k e u c h i 教授在我参加 学术会议期间给予的帮助。 本论文中多处使用“我们”作为主语，就是表示本论文研究工作的完成，离不开 大家的协助。在此，本人再次向所有支持、帮助过我的人表示衷心感谢1 2 0 0 5 年9 月 巾国科学技术大学博士学位论文 第章文献综述 第一章文献综述 1 1 组合材料学的基本概念、内涵及历史回