水质检验.ppt

水质检验的基础知识,主讲:,水质检验的基本任务是对水质本底的监测和水污染现状的监测。供分析的水样，应该力求具有代表性和真实性，能反映出水体水质的实际情况，这关系到分析结果和评价的可靠与否。水样采集的方法、次数、部位、深度、时间等均须有水质分析的目的来决定。如有待测项目不能立即分析，水样应以适当的方法保存，以免水质变化而不符合水样的真实情况。因此，水样的采集和保存也是很重要的。,一色度,洁净的水，在水浅时为无色透明，深时为浅兰色；天然水中存在腐殖质、浮游生物、泥土、铁和锰等金属离子，均可使水体着色。水样的色度，以除去悬浮物后的色度为准，称为真色。没有除去悬浮物的水样所呈现的色度，称为表色。测定较清洁的天然水和生活饮用水的色度，有铂-钴标准比色法和铬钴比色法,铂钴比色法,原理用氯铂酸钾和氯化钴配成与天然水黄色色调相同的铂钴标准色列，以目视比色法比较水样色度。色度的标准单位是度,指每升溶液中含有1mg铂以（Ptcl6）-2形式存在时产生的颜色为1个色度单位，即为1度。试剂铂钴标准溶液称去1.246g氯铂酸钾(K2PtCl6)和1.000g经干燥器干燥过夜的氯化钴(CoCl2.6H2O)，共溶于100mL纯水中，加入100mL盐酸（=1.19g/mL）转入1000mL容量瓶中，加水至刻度。此标准溶液的色度为500度，保存于密塞的棕色试剂瓶中，存放暗处。保存时间一般不能超过一年。（盐酸防止氯化钴水解）,仪器1、成套的50mL无色透明、具塞比色管2、离心机操作步骤1、标准色列的配制取一组50mL具塞比色管，分别加入铂钴标准溶液0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50、3.00、3.50、4.00、4.50、5.00mL，用纯水稀释至刻度，混匀。各管色度依次为0、5、10、15、20、25、30、35、40、45、50度。密封保存。一般保存为三个月。2、水样的测定取澄清透明水样50mL（或取适量水样用纯水稀释至50mL，水样如果浑浊，先要除去悬浮物）于50mL比色管中，将水样与标准色列进行目视比较。观察时，将比色管置于白瓷板或白纸背景上，使光线从底部向上透过液柱，目光自管口垂直向下观察，记录与水样色度相同的铂钴标准色列的色度。计算m500水样色度（度）=_水样体积(mL)式中：m-铂钴标准色列的色度,二浑浊度,浑浊度是表示水样浑浊程度的量度，反映的是悬浮颗粒对光的散射和吸收的特性，是一个综合的光学效应。它不仅和悬浮物在水中的含量有关，而且和悬浮物颗粒大小、形状、折光指数及入射光波长有关。浑浊度的单位以NTU或度表示，而NTU表示散射浊度单位，各种不同用途的水对浑浊度有不同要求。,浑浊度有重要的卫生学意义。浑浊度可作为了解污染程度的主要污染指标之一。简单的混凝、沉淀及过滤均可降低浑浊度。因此浑浊度又可用来评价水净化处理的效果。测定水样浑浊度时，应采用玻璃瓶采样。玻璃瓶可用盐酸或表面活性剂清洗，用纯水洗净、凉干备用。采样后，应尽快测定。如果必须储存，应避免与空气接触，并加5%氯化汞溶液防腐，在4的暗处冷藏，但不得超过24小时。测定前要将样品恢复到室温。测定浑浊度的方法有散射比浊法、目视比浊法、分光光度法。下面主要讲散射比浊法。,原理在相同条件下用福尔马肼标准混悬液散射光的强度和水样散射光的强度进行比较。散射光的强度越大，表示浑浊度越高试剂1、纯水（取蒸馏水经0.2m膜滤器过滤）。2、10g/L硫酸肼溶液：称取1.000g硫酸肼(NH2)2H2SO4溶于纯水并于100mL容量瓶中定容。注意：硫酸肼具致癌毒性，避免吸入摄入和与皮肤接触。3、100g/L六亚甲基四胺溶液：称取10.00g六亚甲基四胺(CH2)6N4溶于纯水中，于100mL容量瓶中定容。4、福尔马肼标准混悬液；分别吸取硫酸肼溶液5.00mL、六亚甲基四胺溶液5.00mL于100mL容量瓶内，混匀，在253放置24h后，加入纯水至刻度，混匀。此标准混悬液浑浊度为400NTU。本标准可使用约一个月。仪器散射式浑浊度仪分析步骤根据仪器使用说明书进行操作，浑浊度如果超过400NTU的可以用纯水来稀释。本规范最低检测浑浊度为0.5NTU计算根据仪器测定时所显示的浑浊度读数乘以稀释倍数计算结果。,散射比浊法,氯以单质或次氯酸的形式加入水中消毒，经过水解生成游离性有效氯。同时还要氧化。需氯的总量称为需氯量。水经加氯消毒，经过一定时间的接触后，水中所剩余的氯称为余氯。余氯分为游离性余氯和化合性余氯两种。游离性余氯水中无氨氮存在时，加入的氯以次氯酸(HOCl)、次氯酸盐(OCl-)和单质氯(Cl2)状态存在，称为游离性余氯，又称自由性余氯和活性氯。游离性余氯与胺和某些含氮化合物起反应，生成化合性有效氯，包括一氯胺（NH2Cl2）、二氯胺(NHCl2)、三氯化氮(NCl3)，其氧化能力较弱。,三余氯,水中余氯来源主要是饮用水或污水中加氯以杀灭或抑制微生物。余氯测定的方法有很多，测定时可以根据不同情况分别采用：1、碘量法，适用于测定余氯含量较高的水样（余氯量1mg/L）；2、DPD-硫酸亚铁铵滴定法，可分别测定游离性有效氯、一氯胺、二氯胺、三氯化氮；3、DPD-比色法，适用于测定余氯量较低的水样；4、邻联甲苯胺比色法，可测定总余氯和游离性余氯，但邻联甲苯胺是致癌物质，已被国际上所淘汰；5、丁香醛连氮分光光度法；6、3，3，5，5，-四甲基联苯胺比色法，水样的采集和保存测定余氯的水样不能保存，应在采集现场测定。,原理在PH值小于2的酸性溶液中，余氯与3，3，5，5，-四甲基联苯胺反应，生成黄色的醌式化合物，用目视比色定量。本规范可用重铬酸钾溶液配制永久性余氯标准色列。试剂1、氯化钾-盐酸缓冲液（PH=2.2）称取3.7克经100-110干燥至恒重的氯花钾，用纯水溶解，再加0.56mL盐酸（密度等于1.19g/mL），并用水稀释至1000mL2、盐酸溶液（1+4）3、3，3，5，5，-四甲基联苯胺（0.3g/L），称取0.03g3，3，5，5，-四甲基联苯胺（C16H20N2），用100mL盐酸溶液（0.1mol/L）分批加入并搅拌使试剂溶解（必需时可加热溶解），混匀，此溶液应无色透明，储存于棕色瓶中，在常温下可使用6个月4、重铬酸钾-铬酸钾溶液：称取0.1550g经120干燥至恒重的重铬酸钾及0.4650g经120干燥至恒重的铬酸钾，溶解于氯化钾-盐酸缓冲溶液中，并稀释至1000mL。此溶液生成的颜色相当于1mg/L余氯与四甲基联苯胺反应生成的颜色。5、Na2EDTA溶液（20g/L）,仪器具塞比色管，50mL分析步骤永久性余氯标准比色管（0.005-1.0mg/L）的配制。按表所列用量分别吸取重铬酸钾-铬酸钾溶液注入50mL具塞比色管中，用氯化钾-盐酸缓冲溶液稀释至50mL刻度。在暗处保存可使用6个月。注：若水样余氯大于1mg/L时，可将重铬酸钾-铬酸钾溶液的浓度提高10倍，配成相当于10mg/L余氯的标准色，配制成1.0-10mg/L的永久性余氯标准色列。于50mL具塞比色管中，先加入2.5mL四甲基联苯胺溶液，加入澄清水样至50mL刻度，混合后立即比色，所得结果为游离余氯；放置10分钟，比色所得结果为总余氯，总余氯减去游离余氯为化合性余氯。,水样的pH值的测定，常用比色法或电位法。pH值的测定应在现场进行，或水样送到实验室后，立即测定，不宜存放。,四pH值,（一）pH电位计法原理：以玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，插入试液中组成工作电池，电池的电位差取决于的试液的pH值。25时，试液中每改变1个pH单位，电位差就改变59.1毫伏，此电位差经直流放大器放大后，在电位计上直接以pH值表示，温度差异在仪器上有补偿装置进行校正。仪器：pH计；玻璃电极；饱和甘汞电极；磁力搅拌器试剂：下列pH缓冲溶液，均以优级纯试剂和新煮沸并放冷却的蒸馏水配制。储存于聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，可稳定1-2个月。,操作步骤:按照不同型号仪器说明书进行操作。玻璃电极在使用前应放入纯水中浸泡24h以上，用时要充分冲洗。首先用pH标准缓冲溶液甲、乙检查仪器是否正常。测定时，最好先用pH广泛试纸检查水样，用接近水样pH的标准缓冲溶液（一般不超过2个pH单位）校正仪器刻度。以纯水淋洗两电极数次，再以水样浸洗6-8次，然后插入水样中，小心搅拌或摇动使其均匀，静止1分钟待读数稳定后记录pH值。,原理一种指示剂在一定的pH范围内，由于pH的差别而显示不同的颜色。在标准缓冲溶液中加入指示剂，以显示的颜色作为标准，于水样中加入相同的指示剂，显色后与标准色列比较，即可测得水样的pH值。,二比色法,电导率亦称比电导。是用数字表示水溶液传导电流的能力，也就是距离为1厘米，截面积为1平方厘米的两个电导电极间测得电阻率的倒数。以西/厘米即欧姆/厘米表示。常用于推测天然水或工业废水中阴离子或阳离子的总浓度；也可作为水体被矿物质污染的指标之一。,五电导率,原理以一对电导电极及容器组成一个电导池，用电导仪在相同的温度下测定已知电导率的氯化钾标准溶液和水样的电导值或电阻值。有计算出的电导池常数，即可求得水样的电导率。也就是两支电极（铂或铂黑电极）插入电解质溶液中，带电离子在电场作用下移动而传递电子便具有导电作用，其导电能力的强弱称为电导度S，其数值与溶液的电阻R互为倒数关系：S=1/R，故而可用测电阻的方法来测定电导。根据欧姆定律，温度一定时，电阻值与电极的间距L(cm)成正比，与电极的截面积A(cm2)成反比。即：R=L/A。由于奸计面积A与间距L是固定不动的，故L/A是一常数，也称电导池常数（Q）。规定两电极间距为1cm、电极面积为1cm2时，所容纳的1cm3溶液的电阻值称电阻率()。其倒数称电导率（K），即：K=1/=Q1/R。也就是电流通过单位面积A为1cm2，距离L为1cm的两铂或铂黑电极的电导能力，K=QS。若已知电导池常数，只要测出水样的电阻，即可得出水样的电导率。,仪器：电导率仪；恒温水浴锅，250.2试剂：所用纯水电导率小于1S/cm。10.0100mol/L氯化钾标准溶液称取0.7456于105-110干燥2h的优级纯氯化钾，溶解于新煮沸并放冷的纯水中，与25时定容至1000mL。（此溶液在25时的电导率为141.3mS/m），储存在具塞硬质玻璃瓶或聚乙烯瓶中。必要时，可将标准溶液用新煮沸并放冷的纯水加以稀释，各种浓度氯化钾标准溶液的电导率（25），,操作步骤：按照仪器说明书来操作。1、电导池常数的测定（1）用0.0100mol/L的氯化钾标准溶液冲洗电导池数次（3次以上）（2）将该标准溶液注满电导池，置于恒温水浴锅（250.2）水浴约15分钟。（3）测定溶液电阻RKCL，更换标准溶液后再测定，重复数次，使电阻稳定在2