氯化钙标准操作规程.doc

检验依据：中华人民共和国药典2010年版二部、氯化钙质量标准 1 性状取本品少量目检，应为白色、坚硬的碎块或颗粒。2 鉴别2.1 钙盐2.1.1 仪器、设备与用具2.1.2 试剂与试药盐酸甲基红指示液：称取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加纯化水稀释至200ml，即得。氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加纯化水使溶解成100ml，即得。醋酸稀盐酸：取盐酸234ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。2.1.3 供试品的测定2.1.3.1 取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。2.1.3.2 取供试品1g，置试管中，加20ml纯化水溶解。加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀。分离，沉淀不溶于醋酸，但可溶于稀盐酸。2.2 氯化物2.2.1 仪器、设备与用具2.2.2 试剂与试药稀硝酸：取硝酸105ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。硝酸银试液：可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L），按照滴定液配制与标定标准操作规程配制。氨试液：取浓氨溶液400ml，加水使成1000ml，即得。二氧化锰硫酸2.2.3 供试品的测定2.2.3.1 取供试品溶液，加稀硝酸使成酸性后，滴加硝酸银试液，即生成白色凝乳状沉淀；分离，沉淀加氨试液即解，再加稀硝酸酸化后，沉淀复生成。2.2.3.2 取供试品，置试管中，加等量的二氧化锰，混匀，加硫酸湿润，缓缓加热，即发生氯气，能使用水润湿的碘化钾淀粉试纸显蓝色。3 酸碱度3.1 仪器、设备与用具3.2 试剂与试药酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：pH 8.310.0（无色红）。盐酸滴定液(0.02mol/L)：取盐酸滴定液(0.02mol/L)，按照滴定液配制与标定标准操作规程配制。氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)：取氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)，按照滴定液配制与标定标准操作规程配制。 3.3 供试品的测定取本品3.0g，加纯化水20ml溶解后，加酚酞指示液2滴；如显粉红色，加盐酸滴定液(0.02mol/L)0.30ml；如不显色，加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.10ml。3.4 结果判定：加盐酸滴定液，粉红色应消失；加氢氧化钠滴定液，应显粉红色。4 溶液的澄清度4.1 仪器、设备与用具4.2 试剂与试药浊度标准贮备液：称取于105干燥至恒重的硫酸肼1.00g，置100ml量瓶中，加纯化水适量使溶解，必要时可在40的水浴中温热溶解，并用纯化水稀释至刻度，摇匀，放置46小时；取此溶液与等容量的10%乌洛托品溶液混合，摇匀，于25避光静置24小时，即得。该溶液置冷处避光保存，可在2个月内使用，用前摇匀。 浊度标准原液：取浊度标准贮备液15.0ml，置1000ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，取适量，置1cm吸收池中，在550nm的波长处测定，其吸光度应在0.120.15范围内。该溶液应在48小时内使用，用前摇匀。 1号浊度标准液：量取5ml浊度标准原液，加纯化水至100ml，即得。临用时制备，使用前充分摇匀。4.3 供试品的测定取本品1.0g，置纳氏比色管中，加纯化水1Oml溶解，观察。如显浑浊，取1号浊度标准液10ml置纳氏比色管中与供试品溶液比较。4.4 结果判定：溶液应澄清；如显浑浊，与1号浊度标准液比较，不得更浓。5 硫酸盐5.1 仪器、设备与用具5.2 试剂与试药标准硫酸钾溶液：称取硫酸钾0.181g，置1000ml量瓶中，加纯化水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于100g的SO4）。25%氯化钡溶液：取氯化钡12.5g，加纯化水稀释至50ml，即得。稀盐酸：取盐酸234ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。5.3 供试品的测定5.3.1 供试品溶液：取本品1.0g，加纯化水溶解使成约40ml；溶液如不澄清，应滤过；置50ml纳氏比色管中，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。5.3.2 对照溶液：取2.0ml标准硫酸钾溶液，置纳氏比色管中，加纯化水使成约40ml，加稀盐酸2ml，摇匀，即得。5.3.3 于供试品溶液与对照溶液中，分别加入25%氯化钡溶液5ml，用纯化水稀释至50ml，摇匀，放置10分钟，同置黑色背景上，从比色管上方向下观察、比较。5.3.4 供试品溶液如带颜色，可进行以下操作。5.3.4.1 取供试品溶液，置50ml纳氏比色管中，一份中加25%氯化钡溶液5ml，摇匀，放置10分钟，再加5.0ml标准硫酸钾溶液与纯化水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，作为对照溶液。5.3.4.2 另取一份，置50ml纳氏比色管中，加25%氯化钡溶液5ml与纯化水适量使成50ml，摇匀，放置10分钟，按上述方法观察、比较。5.4 结果判定：供试品溶液与对照品溶液比较不得更浓(0.02%)。6 钡盐6.1 仪器、设备与用具6.2 试剂与试药硫酸钙试液（硫酸钙的饱和水溶液）：称取0.21g硫酸钙，置烧杯中，加入40纯化水100ml，放冷，即得。6.3 供试品的测定取本品2.0g，加纯化水20ml溶解后，滤过，滤液分为两等份，一份中加新制的硫酸钙试液5ml，另一份加纯化水5ml，静置 1小时，观察。6.4 结果判定：两液均应澄清。7 铝盐、铁盐与磷酸盐7.1 仪器、设备与用具7.2 试剂与试药稀盐酸：取盐酸234ml，加纯化水稀释至1000ml，即得。酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围：pH 8.310.0（无色红）。氨制氯化铵试液：取浓氨试液，加等量的纯化水稀释后，加氯化铵使饱和，即得。7.3 供试品的测定取本品1.0g，加纯化水20ml溶解后，加稀盐酸2滴与酚酞指示液1滴，滴加氨制氯化铵试液至溶液显粉红色，加热至沸，观察。7.4 结果判定：溶液不得有浑浊或沉淀生成。8 镁盐与碱金属盐8.1 仪器、设备与用具8.2 试剂与试药草酸铵试液：取草酸铵3.5g，加纯化水使溶解成100ml，即得。硫酸8.3 供试品测定 取本品1.0g，加纯化水20ml溶解后，加氯化铵0.5g，煮沸，加过量的草酸铵试液使钙完全沉淀，置水浴上加热1小时，放冷，加纯化水稀释成100ml，搅匀，滤过，分取滤液50ml，加硫酸0.5ml，蒸干后，炽灼至恒重。8.4 结果判定：遗留残渣不得过0.005g。9 重金属9.1 仪器、设备与用具9.2 试剂与试药醋酸盐缓冲液（pH3.5）：取醋酸铵25g，加纯化水25ml溶解后，加7mol/L盐酸溶液38ml，用2mol/L盐酸溶液准确调节pH值至3.5，用纯化水稀释至100ml，即得。硫代乙酰胺试液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存。临用前取混合液（由1mol/L氢氧化钠15ml、水5ml及甘油20ml组成）5ml，加上述硫代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加热20秒钟，冷却，立即使用。标准铅溶液：称取硝酸铅0.1599g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml与纯化水50ml溶解后，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。精密量取贮备液10ml，置100ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml相当于10g的Pb）。本液仅供当日使用。9.3 供试品测定9.3.1 甲管：加标准铅溶液0.9ml与醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1后，加纯化水稀释成25m1。9.3.2 乙管：加本品2.0g，加纯化水20ml溶解后，加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2m1，加纯化水稀释成25m1。9.3.3 丙管：加本品2.0g，加纯化水20ml溶解后，再加0.9ml标准铅溶液与醋酸盐缓冲液(pH3.5) 2ml，加纯化水稀释成25ml。9.3.4 在甲、乙、丙三管中分别加硫代乙酰胺试液各2m1，摇匀，放置2分钟，同置白纸上，自上向下透视。9.4 结果判定：丙管中显出的颜色不浅于甲管，乙管中显示的颜色与甲管比较，不得更深。含重金属的量不得过0.0009%。10 砷盐10.1 仪器、设备与用具10.2 试剂与试药标准砷溶液：称取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氢氧化钠溶液5ml溶解后，用适量的稀硫酸中和，再加稀硫酸1Oml，用纯化水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。临用前，精密量取贮备液1Oml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸1Oml，用纯化水稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml相当于1g的As)。碘化钾试液：取碘化钾16.5g，加纯化水使溶解成100ml，即得。本液应临用新制。酸性氯化亚锡试液：取氯化亚锡20g，加盐酸使溶解成50ml，滤过，即得。10.3 供试品的测定10.3.1 标准砷斑的制备：精密量取标准砷溶液2ml，置磨口锥形瓶中加盐酸5ml与纯化水21ml，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加无砷锌粒2g，40水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。10.3.2 供试品砷斑的制备：取本品1.0g，加纯化水23ml溶解后，加盐酸5ml，置磨口锥形瓶中，再加碘化钾试液5ml与酸性氯化亚锡试液5滴，在室温放置10分钟后，加无砷锌粒2g，40水浴中反应45分钟，取出溴化汞试纸，即得。10.3.3 比较供试品砷斑与标准砷斑颜色。10.4 结果判定：比较生成的砷斑与标准砷斑，不得更深（0.000 2%）。11 含量测定11.1 仪器、设备与用具11.2 试剂与试药氢氧化钠试液：称取氢氧化钠4.3g，加纯化水使溶解成100ml，即得。钙紫红素指示剂：称取钙紫红素0.1g，加无水硫酸钠10g，研磨均匀，即得。乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mo1/L)：按照滴定液配制与标定标准操作规程配制。11.3 供试品测定取本品约1.5g，置贮有纯化水约1Oml并称定重量的称量瓶中，精密称定，移至100ml量瓶中，用纯化水稀释至刻度，摇匀；精密量取10ml，置锥形瓶中，加纯化水90ml、氢氧化钠试液15ml与钙紫红素指示剂约0.1g，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液由紫红色转变为纯蓝色，并将滴定的结果用空白校正。