（应用化学专业论文）疏水性纤维分散染料微胶囊染色工艺初探.pdf

i1 东华大学学位论文原创性声明 删f 0 舢舢f f f 埘f f f o f f f f f 删 y 1814 5 8 6 本人郑重声明：我恪守学术道德，崇尚严谨学风。所呈交的学位 论文，是本人在导师的指导下，独立进行研究工作所取得的成果。除 文中已明确注明和引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体 已经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写，我对 所写的内容负责，并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名：琴象 ) 、笼 日期： 沙尹年1 月7 日 jj 东华大学学位论文版权使用授权书 学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同 意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允 许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或 部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复 制手段保存和汇编本学位论文。 保密，在三一年解密后适用本版权书。 本学位论文属于 不保密口。 学位论文作者签名：琴泵d 、毙 日期：刎年，月夕日 指导教师签名：弋多脚 日期：劣黔月- 7 日 1l 摘要 疏水性纤维分散染料微胶囊染色工艺初探 摘要 疏水性纤维具有耐腐蚀、耐霉烂、湿强度高、不怕虫蛀、吸湿率 低等性能，在各类服装面料及某些高科技领域中占有重要地位。目前 国内外分散染料对疏水性纤维的常规染色仍然为在助剂增溶条件下 的染色过程，染色后需还原清洗、皂洗、水洗等工序将织物表面浮色 洗去，给环境造成了极大的负荷。 将分散染料微胶囊化，利用其缓释性对疏水性纤维进行无助剂染 色，无增溶作用，染色后纤维表面的浮色可大幅减少，染色废水色度 低，染色工艺可省却还原清洗等工序，缩短染色周期，节水节能。 本论文采用原位聚合法对纯分散染料进行微胶囊化，通过改变系 统调节剂的用量和乳化时间，制备不同的分散染料微胶囊；采用激光 粒度仪测试微胶囊粒径大小及分布；通过扫描电镜观测其表面形态； 采用红外线高温高压染色机将分散染料微胶囊对涤纶进行高温高压 染色；通过测色配色仪、皂洗牢度机、耐磨擦牢度测试仪测试不同条 件制备的分散染料微胶囊对涤纶的染色效果。结果表明：系统调节剂 用量为2 一1 6 制备的分散染料微胶囊外观性能好，烘干后呈粉末状； 其中系统调节剂用量为8 ，3 0 0 0 r p m 乳化l o m i n 制备的分散染料微胶 囊扫描电镜照片显示染料都较好的被壁材包裹，有较好的热稳定性， o 摘要 涤纶染色织物得色最深。 此外，文中结合现行疏水性纤维染色工艺与分散染料微胶囊对涤 纶的高温高压无助剂染色工艺特点，通过浴比、染色温度、保温时间、 染浴p h 值等工艺参数，研究疏水性纤维分散染料微胶囊染色最佳工 艺，结果表明：分散染料微胶囊上染尼龙6 织物在浴比为1 ：3 0 ，1 0 0 保温4 0 m i n 时染色效果较好；染色升温曲线于8 0 时适当保温， 并降低升温速度，于1 0 0 c 时保温4 0 m i n 后，隔离分散染料微胶囊续 染2 0 m i n ，可获得高品质色牢度的染色织物。分散染料微胶囊上染p t t 纤维在染浴p h 值为7 ，1 0 0 。c 保温4 0 m i n 时染色效果较好；在染色升 温过程中于6 0 时应适当保温，并降低升温速度。分散染料微胶囊 上染超细纤维合成皮革在染浴p h 值为7 ，1 2 0 保温4 0 m i n 时染色效 果较好；在染色升温过程中于8 0 时应适当保温，并降低升温速度。 最后，文中对疏水性纤维分散染料微胶囊染色工艺与常规染色工 艺进行比较，结果表明：新工艺在无需使用分散剂和匀染剂，并且在 免除还原清洗的前提下，比常规使用还原清洗工序的染色织物得色更 深；干湿摩擦牢度及沾色牢度和变褪色级别更高或相当；过滤掉微 胶囊后染色残液的色度值明显减小。 文中所探索的疏水性纤维分散染料微胶囊染色工艺可在不需增 添专用设备且保证产品质量的前提下，降低疏水性织物的染色难度和 成本，且节水、节能。 关键词：分散染料，微胶囊化，疏水性纤维，染色，工艺 一 k 0 麟 a b s t r a c t e , t t s t u d yo nt h ed y e i n gp r o c e s so fh y d r o p h o b i cf i b e rw i t h m i c r o e n c a p s u l a t e dd i s p e r s ed y e s a b s t r a c t h y d r o p h o b i cf i b e r sp l a ya ni m p o r t a n tr o l ei nt e x t i l ea n ds o m e h i g h - t e c ha r e ad u et ot h e i ro u t s t a n d i n gu t i l i t i yp r o p e r t i e s ，e g r e s i s t a n c e t oc a u t e r i z a t i o na n dm i l d e w , h i g hw e ts t r e n g t h ，a n t i m o t ha n d l o w h y g r o s c o p i c i t y w h e r e a st h et r a d i t i o n a ld y e i n gu s i n gd i s p e r s ed y e so f h y d r o p h o b i cf i b e ra r et h o s ep r o c e s s e sw h i c ha r ec a r r i e do u tb ya u x i l i a r i e s s o l u b i l i z a t i o n f u r t h e r m o r e ，s u b s e q u e n tr e d u c t i v ec l e a n i n g ，s o a p i n g & r i n s i n gb r i n ga b o u th e a v yb u r t h e nt oe n v i r o n m e n t a c c o r d i n gt ol i t e r a t u r e s ，t h ed y e i n gp r o c e s so fh y d r o p h o b i cf i b e r u s i n gm i c r o e n c a p s u l a t e dd i s p e r s ed y e s i sc h a r a c t e r i z e dw i t hn o a u x i l i a r i e ss o l u b i l i z a t i o n ，l e s su n f i x e dd y e so nf i b e rs u r f a c e ，l o wd y e i n g w a s t ew a t e rc h r o m a t i c i t y , l e a v i n go u tr e d u c t i v ec l e a n i n g ，e c o n o m i z i n g d y e i n gt i m e ，e n e r g yc o n s e r v a t i o na n de m i s s i o nr e d u c t i o n i nt h i sp a p e r , d i s p e r s ed y e sm i c r o c a p s u l e sw e r ep r e p a r e db ym e a n s o fi n - s i t up o l y m e r i z a t i o n d i f f e r e n tm i c r o c a p s u l e sw e r eo b t a i n e db y d i f f e r e n tu s el e v e lo f s y s t e mr e g u l a t o rp d a a n du n d e rd i f f e r e n te m u l s i o n t i m e t h em e a ns i z ea n dd i s t r i b u t i o no fm i c r o c a p s u l e sw e r et e s t e db y o 渖i l a s e rg r a n u l 撕够a n a l y z e ra n dt h e i rs u r f a c et o p 。g r a p h yw e r eo b s e r v e d b vs c a ne 1 e c t r o nm i c r o s c o p e p e tf a b r i c sw e r ed y e du s i n gd i s p e rd y e s m i c r o c a p s u l e sw i t h i n f r a r e dh i g ht e m p e r a t u r eh i g hp r e s s u r e d y e i n g m a c h i n e r e l a t i n gd y e i n gb e h a v i o r s w e r et e s t e db yd a t a c o l o r , s o 印1 n g a n d d r v w e t r u bm a c h i n e t h e r e s u l t ss h o w t h a tt h ed i s p 钉s ed y e s m i c r o c a p s u l e sp r e p a r e db yp d a w h o s ed o s a g ef r o m2 t o16 a r ep r o n e t os i e v e a n d a p p e a rp o w d e r y a f t e r d r y i n g t h e d i s p e r s ed y e s m i c r o c 印s u l e sp r e p a r e db y8 p d a w i t h10 m i ne m u l s i o nt i m ee x h l b i t b e t t e rd y e i n gb e h a v i o r st op e tf a b r i c ，b e t t e re n c a p s u l a t e da n d e x c e l l e n t 挈a l s t a b i l i t y i n t e g r a t i n gt h e c h a r a c t e r i s t i c so ft h et r a d i t i o n a ld i s p e r s ed y e s o f h y d r o p h o b i c f i b e ra n dt h ep o l y e s t e r d y e i n g w i t h d i s p e r s e d y e s m i c r o c 印s u l e su n d e rh i g ht e m p e r a t u r eh i g hp r e s s u r e c o n d i t i o nw i t h o m a u x i l i a r yr e a g e n t ，t h eo p t i m u md y e i n gp a r a m e t e r sw e r e e s t a b l i s h e d b y i n v e s t i g a t i n g o ft h eb a t hr a t i o ，d y e i n gt e m p e r a t u r e ，h e a tp r e s e a t l o nt l m e a n dt h ep ho fd y i n gb a t h r e s u l t ss h o w t h a tt h ed y e i n gp r o c e s so fn y l o n 6u s i n gm i c r o e n c a p s u l a t e dd i s p e r s ed y e sp o s s e s sb e t t e rl e v e l d y e i n ga t 1 ：30b a t hr a t i o ，10 0 。cd y e i n gt e m p e r a t u r e ，a n d4 0m i n h e a tp r e s e a t l o n t i m e d u r i n gt h ep r o c e s so fd y e i n g ，t h e r e i sh a db e t t e rp r e s e r v m gh e a ta t 8 0 。c ，f a l l i n gt h es p e e d p r e s e r v e t e m p e r a t u r e m i c r o c a p s u l e s ，c o n t i n u e 童1 l o 麟a b s t r a c t f a b r i cc a nb eo b t a i n e db yt h i sw a y t h ed y e i n gp r o c e s so fp t tf i b e r s 妊：t ” u s i n gm i c r o e n c a p s u l a t e dd i s p e r s ed y e st a k eo n b e t t e rl e v e ld y e i n ga tp h7 ， 10 0 。c d y e i n gt e m p e r a t u r e ，4 0m i nh e a tp r e s e r v a t i o nt i m e d u r i n g t h e p r o c e s so fd y e i n g ，t h e r e i sh a db e t t e rp r e s e r v i n gh e a ta t6 0 。c ，a n d r e d u c i n gt h es p e e do fr a i s et e m p e r a t u r e a sf a ra st h ed y e i n gp r o c e s so f u l t r a f i n ef i b e rs y n t h e t i cl e a t h e ri sc o n c e m e d ，t h eo p t i m i z a t i o nd y e i n g p a r a m e t e r s a r ep h7 ，12 0 。cd y e i n gt e m p e r a t u r e ，4 0m i nh e a tp r e s e r v a t i o n t i m e d u r i n gt h ep r o c e s so fd y e i n g ，t h e r ei sh a d b e t t e rp r e s e r v i n gh e a ta t 8 0 。c ，a n dd e b a s et h es p e e d o fr a i s et e m p e r a t u r e c o m p a r e dw i t ht h et r a d i t i o n a ld y e i n gp r o c e s s ，t h er e s u l t so f d i s p e r s e d y em i c r o c a p s u l e sd y e i n gp r o c e s ss h o ww i t h o u td i s p e r s a n t a n dl e v e l d y e i n gr e a g e n t ，t h ed e v e l o p e dd y e i n gt e c h n o l o g y w h i c hl e a v i n go u t r e d u c t i v ec l e a n i n gc a ni m p a r tt h eh y d r o p h o b i cf i b e rd e e p e rc o l o ra n d o u t s t a n d i n gc o l o rf a s t n e s s ，i n c l u d i n gt h ed r y w e tr u bf a s t n e s s ，s t a i n i n g f a s t n e s sa n dc o l o u rf a d i n gg r a d e m o r e o v e r , t h ec h r o m a t i c i t yo fd y e i n g w a s t e w a t e ri sr e d u c e do b v i o u s l ya f t e rf i l t r a t i n gm i c r o c a p s u l e s i nt h ei n t e r e s to fe n s u r i n gq u a l i t yo fd y e i n gs a m p l e sa n da v o i d i n g a d d i t i o n a ld e v i c e ，a b o v ed i s c u s s e dp r o c e s so fh y d r o p h o b i cf i b e ru s i n g 1。 。 ，dsulated d i s l t om p l e m e n tl e s s a v e s t m e n t m i c r o e n c a p s u l a t e dd i s p e r s ed y e si se a s yt oi m p l e m e n t l e s si n v e s t m e n t ， ， e n e r g yc o n s e r v a t i o na n de m i s s i o nr e d u c t i o n k e y w o r d s ：d i s p e r s ed y e s ，m i c r o e n c a p s u l a t e d ，h y d r o p h o b i cf i b e r s ， d y e i n g ，p r o c e s s kl 1 目录 第一章前言。1 1 1 疏水性织物的性能及染色现状1 1 1 1 尼龙6 的性能及染色现状。1 1 1 1 1 尼龙6 的基本化学性能及物理机械性能1 1 1 1 2 尼龙6 的染色性能2 1 1 2p t t 纤维3 1 1 2 1p t t 纤维发展概况。3 1 1 2 2p t t 的基本化学结构及相关物理性能4 1 1 2 3p 1 t 染色性能6 1 1 3 超细纤维高仿真合成革7 1 1 3 1 超细纤维高仿真合成革的发展概况7 1 1 3 2 超细纤维合成革的结构特点及相关物理性能8 1 1 3 3 超细纤维合成革的染色性能9 1 2 染料微胶囊概况。1 0 1 2 1 染料微胶囊简介1 0 1 2 2 染料微胶囊的制备l l 1 2 3 染料微胶囊的特点。1 2 1 2 4 分散染料微胶囊清洁染色。1 3 1 3 本论文的设计思路和研究内容1 5 1 3 1 本论文的设计思路1 5 1 3 2 本论文的研究内容1 5 1 3 2 1 分散染料微胶囊的制备与性质测定1 5 1 3 2 2 分散染料微胶囊对尼龙6 染色性能的探讨1 5 1 3 2 3 分散染料微胶囊对p t t 染色性能的探讨1 5 1 3 2 4 分散染料微胶囊对超细纤维合成革染色性能的探讨1 6 第二章分散染料微胶囊的制备与性质测定。1 7 2 1 引。言17 2 2 相关理论1 7 2 2 1 原位聚合1 7 2 2 2 系统调节剂p d a 1 7 2 2 2 1 系统调节剂p d a 的制备1 7 2 2 2 2 系统调节剂p d a 的作用机理1 8 2 2 3 染料微胶囊造墅机理1 9 2 3 实验部分2 0 2 3 1 实验仪器及药品。2 0 2 3 1 1 实验仪器2 0 2 3 1 2 实验药品2 1 2 3 1 3 织物。2l 2 3 2 实验内容及步骤，：_ 2 l 2 3 2 1 分散染料微胶囊的制备2 1 2 3 2 2 分散染料微胶囊对涤纶的高温高压无助剂染色2 2 ： 2 3 3 测试方法：2 2 2 3 3 1 分散染料微胶囊粒径的测定2 2 2 3 3 2 扫描电子显微镜观测染料微胶囊的表面形态2 3 2 3 3 3i n n 乒瞰c h 2 0 c h 。 造壁时，由于系统调节剂p d a 结构中部分游离的羧基存在，使得其在水溶 液中呈酸性。p e h m m 和t m m 为多官能度的化合物，最终会形成网状结构的大分子， 使得胶囊表面的囊壁具有一定的强度，成为芯材与水溶液之间的隔层。 该缩聚反应的历程为酸催化下的亲电取代反应晦，如下所示： l+ 歹n c h 2 0 h + h 。暑j 二n c h 2 0 h 1 9 。必 第二章分散染料微胶囊的制备与性质测定 o h 2 音h 亍兰h 2 0 + n 一古h 2 n 古h ：+ h 。一c h 厂n n c h ：早h c h 厂n n c h o c h ， 参与缩合。醚化后的基团其反应活性变小。 另外，由于最初造成富集缩聚的是芯材表面的负电场，一旦表面被缩聚物 覆盖后，表面的性质改变了，此后的表面吸附动力就主要归因于已形成壁壳的疏 水性物质和反应物分子结构的相似性，从而形成一定厚度和强度的壁壳。 2 3 实验部分 2 。3 1 实验仪器及药品 2 3 1 1 实验仪器 表2 - 1 实验仪器 o 孽季天学 嘲；眦哪怔眦竹 第二章分散染料微胶囊的制备与性质测定 注：c i 分散蓝5 6 染料分子结构为 2 3 1 3 织物 白色平纹涤纶织物( 8 0 9 m 2 ) i 2 3 2 实验内容及步骤 2 3 2 1 分散染料微胶囊的制备 一定量纯c i 分散蓝5 6 、系统调节剂p d a 、1 5 0 m l 蒸馏水，于高剪切混合 乳化机中3 0 0 0 r p m 高速均化，调节p h 至4 6 。将乳化好的乳液倒入三颈圆底烧瓶 中，放入恒温水浴槽，在搅拌条件下滴加一定量的蜜胺树脂预聚体，升温至6 5 ，保温1 h ，进行单层造壁；冷却至室温后，在搅拌条件下继续滴加一定量的 蜜胺树脂预聚体，升温至7 5 ，保温2 5 h ，进行双层造壁，降温，洗涤，抽滤， 干燥，待用( 分散染料微胶囊芯：壁质量比= 1 - 1 ) 。分散染料微胶囊的制各路 线如图2 - 6 所示： 2 l 图2 - 6 分散染料微胶囊制备流程 2 3 2 2 分散染料微胶囊对涤纶的高温高压无助剂染色 簖量竺：= 苎涤竺銎竺竺_ 定量分散染料微胶囊，放入红外线染色罐中，加入浴比 雾需蒸馏水，染雠密封后置于红外线高温高压染色机；薹昌葛。弃美菇篆 1 3 0 c ，保温时间3 0 m i n ，再隔离微胶囊续染2 0 m i n 图2 7 分散染料微胶囊高温高压染色升温曲线 耋! 二! 分散染料微胶囊对涤纶的染色配方 ii品zi忑=i_二=二=竺!i c 分散蓝5 6 染料微胶囊( o w f ) 玄百 = ! 兰 、z 葡1 ：2 0 ：竺 2 3 3 测试方法 2 3 3 - 1 分散染料微胶囊粒径的测定 将制备好的少量分散染料微胶囊粉末至于小烧杯中，加入少量蒸馏水，放在 、 0 第二章分散染料微胶囊的制备与性质测定 h - s 1 2 0 d 超声波清洗机中振荡2 0 m i n 。取出振荡好的分散染料微胶囊水溶液，用 滴管滴加到l s l 3 3 2 0 激光粒度仪中，即可测出分散染料微胶囊的粒径分布。 2 3 3 2 扫描电子显微镜观测染料微胶囊的表面形态 将分散染料微胶囊涂布到盖玻片上，喷金后，即可在j s m - 5 6 0 0 型扫描电子 显微镜下观察。 2 3 3 3k s 值的测定 用s f 6 0 0 测色配色仪测定试样的k s 值。k s 值越大，表示颜色越深，反之 颜色越浅。 2 3 3 4 色牢度测定 沾色牢度( g b t3 9 2 1 3 1 9 9 7 ) ：取l o c m x4 c m 试样一块，放在标准涤贴衬 和棉贴衬之间，并缝合一边，形成一个组合试样，测定其沾色牢度。 表2 - 4 沾色牢度测试配方 将组合试样放入皂洗罐中，按表2 - 4 配方，在皂洗机中进行处理。皂洗完后， 取出组合试样，水洗，展开组合试样在温度不超过6 0 的烘箱中烘干。测定试 样与贴衬的沾色级别。 皂洗牢度( g b t3 9 2 1 3 1 9 9 7 ) ：先测定试样皂洗前的k s 值，再按表2 - 4 配方进行皂洗，然后测定试样皂洗后的k s 值，比较原样变褪色级别。 摩擦牢度( g b t3 9 2 0 - 1 9 9 7 ) ：剪取面积不小于1 5 c m xl o c m 的试样至少两块， 每块试样一面进行干摩擦试验，一面进行湿摩擦试验。摩擦使用5 c m x5 a m 的棉 贴衬，其中湿摩擦的棉贴衬轧余率为9 5 - - - 1 0 5 ，摩擦后在s f 6 0 0 测色配色仪上 测定摩擦贴衬的沾色级别。 2 3 3 5 热重分析 分别称取少量干燥的分散染料微胶囊样品，将待测样品从室温升至3 5 0 ， 升温速度为1 0 m i n ，测定样品失重情况，可得到重量一温度( t g ) 和速度一温 度( d t g ) 两条曲线，即可