（控制理论与控制工程专业论文）扫描电子显微镜数字化显像的研究.pdf

附件一 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下， 独立进行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本 论文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。 埘本文的研究作出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方 式标明。本声明的法律责任由本人承担。 沦文作者签名日期： 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山尔火学有关保留、使川学位论文的规定，同意学校保留或向 国家有关部门或机构送交论文的复e i 4 l ：和l l i 子版，允i 午论文被套阅年借阅；本人授 权山尔人学可以将本学位论文的全部或部分内容编八有关数据库进行检索可以采 州影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 沦文作者签名：导师签名：燃日期：t 巫，7 山东大学硕士学位论文 摘要 扫拙i b 镜是一种能够对表面微观世界进行全面分析的多功能的电子光学 仪器。广1 泛应用于现代生物学、医学、地质学、材料科学和半导体技术等各 个学科领域。本课题的主要任务是对d x 一3 型扫描电镜进行数字化改造，使其 能够与计算机系统联机，方便图像信号的分析与处理。 水文首先介绍了扫描电镜的基本原理及数字扫描电镜技术、电子束光刻 中f j 标记检测技术、扫描电镜发展历史、国内外扫描电镜技术的发展及应用 概况，扫描电镜技术的发展前景和趋势，然后较为全面地介绍了d x 一3 型扫描 电镜的各项技术指标、系统结构等。 扫拙系统是整个扫描电镜系统动念性能的核心，因为其性能的好坏直接 关系到幽形的分辨率、扫拙尺寸的大小及扫描速率，并决定了最终的成像质 量。在扫描系统电路没计中，用我们研究所现有的s d s 一2 型图形扫描控制器 代奉譬原有的模拟信号发生器，用精密的集成器件代替了原有的晶体管电路， 提高了扫描电路的精度和稳定度。在d a 转换部分，扫描时的子场坐标定位 采用了1 6 b i t 数模转换器，予场扫描采用的是1 2 b i t 数模转换器，且二者均 选刚了电压输出型d a c ，减少了设计中器件的使用量，提高了电路的精度。 放大电路中，电压放大部分采用了高精度快速运放或运放组合，功率放大部 分则采用了动态性能优异的集成功放，在保证整个电路动态性能的同时，提 高了偏放l 包路的精度。 提出了扫描电镜数字化图像数据采集系统的设计方案。在本部分中要求 数字化图像数据采集系统能够进行高速数据采集的同时，还能对所采集的图 像信号进行处理，并可通过总线与微型计算机进行高速通讯。该技术要求最 低层的数掘采集系统必须具有高的采样速率，同时能提供更丰富的原始数据 信息。为此，我们在这里采用了一种基于d s p 的高速数字图像采集系统，该 方案电路简单、可靠性好、并可以进行多通道扩展。 提出t n n 本系统进行电子束光刻标记检测的方案。在电子束直写光刻 工艺。h 标记检测和自动套准是必不可少的关键技术。而标记检测f 是建立 箱l 页 山东大学硕士学位论文 在扫捕电镜技术之l 的，通过对初定位标记和精定位标记信号的检测，来确 定和修, - l ：i i - j i + 的位置：通过对精定位标记的寻找和检测，以确定硅片上的精 确曝光位置，从而完成电子束光刻的自动套准。 扫描i 乜镜的数字化是充分利用现代计算机技术，实现物体表面微观世界 观察和1 全面分析的自动化和智能化，扩大扫描电镜的功能的前提。本课题基 本完成了列扫描系统的数字化改造：对数字图像采集和处理系统的改造进行 了深入f 门研究，制定了解决方案；并根据电予束直写光刻的特点提出了用本 系统进行标记检测的初步方案，为今后这方面的深入研究积累了一定的经验。 关键词：扫描电镜、二次电子、背散射电子、对准标记 筘2 贝 山东大学硕士学位论文 a b s t r a c t s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p e ( s e m ) i sam u l t i f u n c t i o ne l e c t r o n - o p t i c s i n s t r u m e n t s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e n o wi s w i d e l y u s e di n b i o l o g y , m e d i c i n e ，g e o l o g y , m a t e r i a ls c i e n c e ，s e m i c o n d u c t o rt e c h n o l o g ya n dm a n yo t h e r s t u d yf i e l d s t h i st h e s i si sf o c u s e d o nh o wt oa l t e r a t i o nt h ec o r r e s p o n d i n g p a r t so f t h ed x 一3s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ，m a k ei tc a r lw o r kw i t hc o m p u t e r , t h u s c a ni ta n a l y s ea n dd e a lw i t ht h ep i c t u r es i g n a ld a t ao n l i n ee x p e d i e n t l y f i r s to f a l l ，t h ef u n d a n a e n t o f s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p ea n d t h ed i g i t a l s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ，t h em a r kc h e c k i n gi ne l e c t r o nb e a ml i t h o g r a p h y ， t h e h i s t o r yo fs c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e sd e v e l o p m e n t ，t h es u r v e yo f s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p e i n s i d ea n do u t s i d eo u r c o u n t r y a n di t st r e n da r e d e s c r i b e d t h e ni n t r o d u c e dc o m p l e t e l yt h ed x 一3s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e v a r i o u st e c h n i q u e si n d e x ，s y s t e mc o n s t r u c t i o ne t c s c a n s y s t e m i st h ek e y p o i n to f t h ed y n a m i cp e r f o r m a n c e i nt h e s c a n n i n g e l e c t r o n m i c r o s c o p es y s t e m ，i t sq u a l i t yh a v e a d i r e c t l ye f f e c to n t h ep i c t u r e s r e s o l u t i o n ，t h es c a ns i z ea n dt h es c a nv e l o c i t y ，a n dd e t e r m i n e t h eq u a n t i t yo f t h e p i c t u r ef i n a l l y i n t h es c a nc i r c u i t ，u s et h ep i c t u r es c a nc o n t r o l l e rs d s 2i no u r g r a d u a t es c h o o lr e p l a c e t h ea n a l o g p a t t e r ng e n e r a t o rs y s t e mo r i g i n a l l yp o s s e s s e d ， u s ea c c u r a c yi n t e g r a t e c h i p sr e p l a c i n gf o ro r i g i n a lt r a n s i s t o r s ，i n c r e a s i n g t h e s c a n n i n g e l e c t r i cc i r c u i t l s p r e c i s i o na n dt r a n q u i l i z a t i o nd e g r e e i n t h ed a c o n v e r s i o np a r t ，t h e1 6 b i td a c a r eu s e df o rs i t t i n gt h eo r i g i no f s u b - f i e l d s c o o r d i n a t e ，t h e1 2b i td a c a r eu s e df o rs u b f i e l ds c a n n i n g ，a n db o t hc h o o s i n g v o l t a g eo u t p u r i n gt y p ed a c ，r e d u c i n g t h ea m o u n t o f p a r t s i nt h ed e s i g n ， i n c r e a s i n gt h ea c c u r a c y o f t h ee l e c t r i cc i r c u i t i nt h em a g n i f yc i r c u i t ，t h ev o k a g e a m p l i f i e r sa d o p t t h eh i g ha c c u r a c ya n dq u i c k l ya m p l i f i e r so r t h e i rc o m b i n m i o n ， t h ep o w e ra m p l i f i e r sa d o p tt h eo n ew h i c hh a v ee x c e l l e n t l yd y n a m i cp e r f o r m a n c e t h u st h ea c c u r a c yo ft h ec i r c u i ti si n c r e a s e d a tg u a r a n t e et h ed y n a m i cf u n c t i o na t 第3 页 山东大学硕士学位论文 = = = = ! = ! ! = = ! = = = = = = 2 = = ! ：! ! ! = = = = = = t h es a m et i m e p u tf o r w a r dt h ed e s i g np r o j e c to f d i g i t a lp i c t u r ed a t ac o l l e c t ss y s t e m r e q u e s t i nt h i sp a r tt h ed i g i t a lp i c t u r ed a t ac o l l e c t ss y s t e m c a n p r o c e e ds u p e r s p e e dd a t a c o l l e c t i n g ，c a ns t i l lp r o c e e d st oh a n d l et h ed i g i t a ls i g n a la n dc o m m u n i c a t i o nw i t h m i c r o c o m p u t e rh i g hs p e e dw i t ht h eb u s t h a tt e c h n i q u er e q u e s t st h el o w e s tl a y e r o ft h ed a t ac o l l e c t ss y s t e mh a v e h i g hv e l o c i t y ，c a l lp r o v i d et h em o r ea b u n d a n t p r i m i t i v e d a t ai n f o r m a t i o na tt h es a m et i m e f o r t h i s ，w ea d o p t e dak i n do f f a s t p i c t u r e d a t ac o l l e c t st h es y s t e mb a s e do n d s p ，t h ep r o j e c t sc i r c u i ti ss i m p l e ， d e p e n d a b l e ，a n de x p a n d a b l e b r i n gu p t h es c h e m eo f e x p l o i t a t i o n t h i ss y s t e m p r o c e e d t h ef i d u c i nm a r k c h e c k i n g i n e l e c t r o nb e a m l i t h o g r a p h yt e c h n i q u e ，f i d u c i a lm a r kc h e c k i n ga n d r e g i s t r a t i o ni sae s s e n t i a lt e c h n i q u e f i d u c i a lm a r kc h e c k i n ge s t a b l i s h e se x a c t l ya t t h et e c h n i q u eo f s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ，t h r o u g hi tt oc a l c u l a t ea n dc o r r e c t t h ep o s i t i o no fs i l i c o n ，a n dt h u sc o m p l e t et h e a u t o m a t i c r e g i s t r a t i o ni ne l e c t r o n b e a ml i t h o g r a p h y d i g i t a ls c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p et e c h n i q u e i st h ep r e c o n d i t i o no f m a k e u s eo ft h em o d e r nc o m p u t e r t e c h n i q u ew e l l ，r e a l i z i n gt h et i n yv i e w i ns u r f a c e o b s e r v e sa n da u t o m a t i o na n a l y z e dc o m p l e t e l yw j t l lt h ei n t e l l i g e n c e e x t e n d i n gt h e f u n c t i o no f s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e t h i s t h e s i sc o m p l e t et h er e f o r mo f d i g i t a ls c a n n i n gs y s t e m ；h a s r e s e a r c h e dt h ed i g i t a lp i c t u r ed a t ac o l l e c t ss y s t e mi n d e t a i l ，e s t a b l i s h e dt h es o l u t i o n ；a n da c c o r d i n g t ot h ec h a r a c t e r i s t i c so fe l e c t r o n b e a ml i t h o g r a p h yt e c h n i q u e ，p u tf o r w a r dt ou s e t h i ss y s t e mt oc h e c kt h ef i d u c i n m a r k s ，p r o v i d e af o u n d a t i o nf o rl a t e rr e s e a r c hi nt h i sf i e l d k e yw o r d s ：s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ，s e c o n d a r ye l e c t r o n ，b a e k s c a t t e r e l e c t r o n ，f i d u c i a lm a r k s 第4 负 山东大学硕士学位论文 缩写说明 s e m 一扫描电镜( s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ) s e 一二次电子( s e c o n d a r ye l e c t r o n ) l s b 一最低有效位( l e a s ts i g n i f i c a n tb i t ) f s r 一满标度量程( f u l 1s c a l er a n g e ) b e 一背散射电子( b a c k s c a t t e re l e c t r o n ) d s e m - - 数字扫描电镜( d i g i t a ls c a n n i n g e l e c t r o nm i c r o s c o p e ) d s p 一数字信号处理器( d i g i t a ls i g n a lp r o c e s s o r s ) t e m - 透射电子显微镜( t r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p e ) 第5 页 山东大学硕士学位论文 l 引言 扫描电镜( s e m ) 是近代研究表面微观吐界的一种多功能的电子光学仪器。 自从1 9 6 5 年证式投入商品生产以来，它作为表面观察和原位显微分析的仪 器，主要向高分辨率观察和表面的显微分析方向发展。由于扫描电镜是属于 一种表面显微镜，它能观察任何不规则的原始表面，所观察到的图像的分辨 率远远高出传统的光学显微镜( 可达0 5 n m ，放大倍数最大可达1 0 i 0 0 万 倍) ，景深大( 3 0 0 倍于光学显微镜) ，比其它类型的显微镜更富有立体感， 而且能在原位同时进行成分分析和结晶学分析，因此，它在生物学、医学、 地质学、材料科学和半导体技术等各个学科领域中得到广泛的应用。 电子疆微镜的问世，使人们有了更有力的工具来探求微观世界的奥秘， 特别是现代高性能的扫描式电镜的发展和应用，已能够到观察大分子和显示 出重雁予使人们对于物质结构的认识有了重大的突破。特别是七十年代以来， 在电子显微镜领域中，各种多用途的仪器和新的技术蓬勃发展( 例如扫描透 刺i n 镜、俄歇电子谱仪、低能电子衍射仪等) ，因而这个领域备受各方面的重 视和注意。 扫描电镜不但在科学研究，而且在工农业生产中得到了广泛的应用，特 别是电子计算机产业的兴起使其得到了很大的发展。目前半导体超大规模集 成电路每条线的最小制造宽度已经达到t 9 0 n m ( 最近，美国德州仪器宣称基 于6 5 毫微米制造工艺的静念随机存取存储器s r a m 已经诞生，公司计划在 2 0 0 5 年制造采用了这一工艺的芯片) ，常规的检测手段根本无法满足这方面的 要求，于是扫描电镜成为了目魏半导体集成电路生产线上s i 片唯一的检测工 具，扫描电镜的研制和生产显得尤为重要。美国j i m a y 公司和日本的日立公司 在9 0 年代中后期相继推出的用于集成电路缺陷检测的扫描电镜，采用了z r o w 阴极肖脱基热场发射电子枪，具有良好的低加速电压性能：i k v 时分辨本 领达4 5 n m ，而且电子束流的稳定、可长期连续工作。 本课题重点研究了扫描电镜的数字化扫描和数字图像采集系统。扫描系 统，特别是其模拟部分，是整个扫描电镜系统的动态性能的核心，直接关系 到成像的质量和精度，因此，如何根掘扫描系统的特点及要求选择合适的器 件及电路实现方式，以增加系统的扫描精度和动态性能，便成了本部分的重 点。数字图像采集系统的设计，着重是研究采用何种器件及何种实现方式， 笫6 负 山东大学硕士学位论文 彳能使我们获得理想的最接近原始图像信息的图像数据；研究利用本系统进 行电子束曝光套准标记的检测，以采用自动检测、补偿的方式实现电子束光 刻时的精确定位、对准。 山东大学硕士学位论文 三! 竺皇= = = = = = = 竺= = = = 葛= = = = 竺毫= = = ! = 皇= ：! = = = ：= ! = = = ：= ! ：= 2 扫描电镜技术综述 2 。1 扫描电镜技术简介 2 1 1 扫描电镜的工作原理 扫描电镜的工作原理可用图2 - l 说明，从电子枪的阴极发射出的电子受5 3 0 千伏高压加速，经过三个磁透镜三级缩小，形成一很细的电子束( 简称 电予探针) 聚焦于试样表i i i 上。在第二聚光镜和物镜之脚有一组扫描线圈， 真 系 象静 余埠) 图2 1 扫描电镜i 作原理图 使电子探针在试样表面扫描，引起二次电子发射。这些二次电子经聚焦加速 后打到闪烁体、光导管、光电倍增管组成的探头上，形成二次电子信号。这 些信号随羞试样表面形貌、材料等因素面变，产生信号衬度。经视频放大器 进一步放大后调制显像管亮度。由于显像管偏转线圈和镜筒中扫描线圈的扫 描电流是严格同步的，所以由探测器逐点检取的二次电子信号将一一对应地 调制显像管上相应点的亮度，而在显像管上产生试样表面的图像。显像管荧 光屏上的像的大小是一定的，通常为1 0 0 毫米x1 0 0 毫米，如果调节扫描线 圈电流的大小，使电子探针在试样上扫描的范围从5 毫米5 毫米到1 微米1 微米范围内均匀调节，则显像管上图像的放大率就相应地从2 0 倍变化到l o 万倍。所以可以很方便的改变扫描电镜的放大率。 第8 _ ! ； 山东大学硕士学位论文 = = = = = ! ! ! ! = = = = = = 烹= = = = = ! ! = = = = = = = ： ：= ! 竺= = = = ： 扫描电镜中入射电子束与试样的相互作用，除了激起二次电子发射外， 还能产生背散射电子、透射电子( 薄膜式样) 、俄歇电子、x 射线、阴极荧光、 吸收电子等信号。这些信号是同时从试样激发出来的，因此，它们可以分别 用相应的检测器接收，放大后，可以获得各种信号的图像，对试样进行综合 分析。表2 - l 列出各种检测器接收到的信号及其产生的图像。值得注意的是 扫描电镜的成像原理与其他显微镜不同，这里没有成像透镜，像上的每个像 素是在一系列时刻中依次记录的，这就使得扫描电镜能和电子计算机结合， 进行信息处理，以提高图象质量。 表2 - 1 扫描电镜中不同信号及其产生的信息“1 ( s e m 扫描l b 镜t e m 透射电镜s t e m 扫描透射电镜) 信号电镜种类信息 a ) 高分辨率下的表面形貌 ：次电子( s e ) s e m b ) l b 位衬度( j | 毛导体线路的功能) c ) 磁畴的显示 透射电子( 包括弹性 t e m 及s t e m透射像 及1 i 弹性散射电子) a ) 低分辨率下的表面形貌 b ) 原子序数衬度 背散射电子( b e ) s e m c ) 晶体取向衬度 d ) 通道图样( 确定晶体取向) a ) 表面形貌 试样吸收l b 子( 试样b ) 原子序数利度 s e m 吸收电流)c ) 晶体取向衬度 d ) 通道图样( 确定晶格墩向) 任何部位的元素分析以及元素分 特征x 射线 s e m 、s t e m 及f e m 布幽像 阴极荧光( c l ) s e m表面及透射模式的荧光图像 电动辨 s 叫 、r 导体线路的功能 第9 页 山东大学硕士学位论文 衍射电子 s t e m州以分析晶体结构的电子衍射 在所需要部位的轻元素分析以及 饿歇i 也子 s e m 元素分布图像 2 1 2 数罕扫描电镜( d s e m ) 7 0 年代扫描电镜的图像记录方法都是把从检测器接收到的电子信息，先 变换放大为连续变化的视频传号电压( 模拟量) ，然后采用“视频监视十光学 照相机”的系统来记录图像。为了表明这种图像记录方法的特点，通常把这 种记录系统称为模拟图像记录系统，而把从光学照相所得图像称为模拟图像。 实践经验表明，模拟图像记录系统具有如下缺点：( 1 ) 当把电子信息转 变为模拟量时，会丧失一部分有用的物质结构的信息：( 2 ) 不能在最大限度 上克服在成像信息中所混入的噪音：( 3 ) 不便于消除各种电子光学因素对成 像质量的不利影响；( 4 ) 照相乳胶本身存在的颗粒限制了照相记录图像的分 辨率。因此，采用模拟图像记录系统很难近一步改善图像的质量，必须寻求 新的图像记录方法。 随着近代电子计算机技术的发展，进入8 0 年代后相继出现了由微机控制 的扫描电镜，并把数字化信息的帧存贮技术应用到扫描电镜图像记录系统中， 相应发展了一种新的图像记录系统，称为数字图像记录系统，而由这种系统 记录所得的图像称为数字图像，以别于上述光学照相记录的模拟图像。1 9 8 9 年，联邦德国o p t o n 公司率先在国际市场上提供了第一台完全数字式的扫描 电镜一一d s m 9 5 0 。 数字图象、庀录的特点是：把组成一帧图像的每一象元的信号强度用离散 的数字量来表示，并按一定的矩阵排列方式在计算机的存贮器中记录下来a 实践表明数字图像记录系统具有如下优点：( 1 ) 在扫描电镜中，入射电子与 物质相互作用所产生的信息本身是电子信息，故直接记录电子信息是最合理 的：( 2 ) 把来自物质的电子信息直接进行模数变换、测量和贮存，可以最大 限度地保存更多有关物质结构的信息：( 3 ) 在许多有关材料研究的定量分析 工作中，往往要求知道所记录图像的强度分布的定量测量数据，因此，采用 数字值柬获得和贮存记录图像的数据更为直接方便，当要定量分析图像中某 部位时，堕从童堡量生量坠塑鲨曼塾盛：歪菱墨垒整銮垫丝垄塑塞羞塑型 - _ _ _ _ _ _ _ - _ _ _ - _ _ _ 。_ 。- 。_ 一一一一一一 第1 0 砸 山东大学硕士学位论文 量手续；( 4 ) 把一帧图像贮存在磁盘中，只需用几秒钟就完成( 同模拟图像 对比，后者的照相记录时问通常需要4 0 l o o s ) ，迅速可靠；( 5 ) 所记录图 像川以直接用计算机进行各种图像处理( 如图像增强、图像复元、图像锐化和 图像加工等) ，以获得一帧高质量的图像：( 6 ) 当对图像进行计算机处理时， 既可以采取脱机处理方式也可以采用连机处理方式，十分灵活方便。1 。 由于上述优点，故在扫描电镜中采用数字图象记录系统愈来愈普遍，并 发展了一系列适合于扫拙电镜特点的数字图象处理技术，使得图像的分辨率 和信噪比得到很大地改善。 2 1 3 电子束曝光标记检测 扫描电子显微镜不但使我们能够观察微观世界的表面结构，而且同时为 我们提供了利，微细加工的理想途径电子束曝光技术。 电子束曝光技术是六十年代发展起来的利用电子束对微细图形进行直接 描画或投影复印的图形加工技术，是推动微电子技术和微细加工技术进一步 发展的关键技术之一，它是在有机聚合物( 电子抗蚀剂) 薄膜上进行的，以 扶得高分辨率的电子抗蚀剂图形为目的，先进的亚微米超微细加工技术。电子 束曝光利用电磁场将电子束聚焦成微细束，辐照在电子抗蚀剂上。由于电子束 可方便地由电磁场控制偏转扫描，复杂的电路可直接写在硅片上而无需使用 掩模版。由电子束曝光制作的最小器件尺寸可达l o 2 0 v m 。英国剑桥大学微 电子中心利用1 0 0kv 电子束曝光机制做出1 2 n m 的单电子器件。2 0 0 0 年4 月。中科院电工所研制成功国内首台o ，1 n l 电子束曝光试验样机。该样机能 制作的最细线宽为8 0 h m ，可满足深亚微米乃至纳米器件科学研究的需求。电 子束曝光技术的显著优点是分辨率高、容易获得亚微米分辨率的精细图形。 利用电子束曝光手段，在实验室中获得过几纳米的线条，是普通光学曝光、x 射线曝光所不能做到的。因此，电子束曝光技术是目前制造亚微米高分辨率 微细图形的主要手段。 在电子束曝光加工过程中，都需要多次光刻工艺，每一次曝光图形都要 球与i 独一次精确的对准，称之为套准工艺。传统的光学光刻是靠光学显微系 统和机械机构配合进行人工对准，套准精度只能达到o 2 5 1 t m o 5 p m 。但是 第1 1 页 山东大学硕士学位论文 当线宽减小到微米、亚微米甚至纳米领域时，则要求对准精度应达到 0 o l m o 2 0 p m ，因此，电子束曝光必须采用基于扫描电镜技术的自动检测、 补偿的方式实现精确的定位、对准。为实现这么高的定位、套准精度，对准 标记检测技术足电子束曝光中的关键技术。尤其是电子束与光学曝光系统的 匹配与混合光刻工艺对划准标记的要求极其严格，有可能仅仅由于小小的对 准标记通不过检测，而造成整个光刻工艺前功尽弃。因此，标记检测技术成 为f 乜予束光刻中不可或缺的关键技术之一。 2 2 扫描电镜的产生与发展状况 2 2 i 扫描电镜技术的产生。” 扫拙电镜的设计思想早在1 9 3 5 年便已出m k n o l l 提出，1 9 3 8 年开始进 行实验，1 9 4 2 年制成第一台实验室的扫描电镜。当时因成像的分辨率很差、 j l ( i 相时问太长( 需要几个小时) 。所以实用价值不大。以后，各国的科学工作 者( 主要足德、英、美、r 等国) 都在努力进行研究，但由于受着种种技术 限制，特别是当时电子工业技术水平的发展还跟不上需要，故进展一直很缓 慢。直到1 9 5 5 年，才取得较为显著的突破，成像质量显著提高。并在1 9 5 9 年成功地制造了一台分辨率达l o n m 的扫捕电镜。 1 9 6 5 年英国剑桥仪器公司推出了第一台商品扫描电镜，这种商品一经出 现便立刻受到生物学、地质学、冶金学和半导体技术等各个学科领域的重 视。 1 9 6 9 年，由于用扫描电镜成功地观察到了电子通道效应，并成功地结合 电子探针微区成份分析技术，使得扫描电镜能在观察表面形貌的同时，还可 以进行晶体学分析和成份分析，即兼备有一般透射电镜、电子探针和衍射仪 的长处。自此以后，扫描电镜的性能得到不断的改进。几乎每隔几年使出现 一次更新换代。到1 9 8 6 年，扫描电镜的分辨率已突破，并实现了电子计算机 全面控制和数字图像记录。与此相应，扫描电镜的0 8 n m 分析技术和应用亦 得到了迅速的发展，特别是在集成电路制造、有关表面的氧化腐蚀与磨损机 理f i ( _ l 研究和验证等方面已经取得了很大成效，并成为必不可少的研究工具。 目前，有关这方面的研究与应用还在不断的发展和完善a 第1 2 贝 山东大学硕士学位论文 三= = = ! = = = ! = = = = = = ! = = 皇= = = ! ! 兰= = = ! = = ! != ：= = 鼍= ：= 毫：= ： ：= ! 皇= 2 2 2 扫描电镜的发展概况 l 、国外扫描电镜发展概况 扫描电镜是近代发展很快、用途闩益广泛的重要电子光学仪器之。自 从j 9 6 5 年英国剑桥仪器公司生产第一台商品扫描电镜以来，日本、荷兰、西 德、英围和中国等相继制造出各种型号的扫描电镜。经过近4 0 年的不断改进， 扫描电镜已成为一种全电子计算机控制和全自动图像分析的数字扫描型显微 镜，商品扫描电镜的分辨率从第一台的2 5 n m ( 即2 5 0 a ) 提高到现在的最高 0 5 n m ( 即5 a ，如同本东芝公司的s - 5 2 0 0 场致发射扫描电镜) ，已很接近于 透射电镜的分辨率。而且大多数扫描电镜都能同x 射线波谱分析仪、x 射线 能谱分析仪和自动图像分析仪等组合，使得它成为一种对表面微观世界能够 进行全而分析的多功能的电子光学仪器“1 。 近些年来，扫描电镜在分辨本领方面没有突破性进展( 一般商品扫描电 镜为2 6 n m ) 。但其外围技术已发生了根本性的变革，主要表现在：图像处理 己做到数字化，将数字化信息的帧储存技术应用到扫描电镜的图像记录系统 一卜l ，并发展了一系列适合于扫描电镜特点的数字图像处理技术( 如狄度变换， 图像增强，帧平均降噪音，过滤增强边缘或轮廓，伪彩色显示，快速傅晕叶 变换等) ，图像分析技术( 从图像中提取有价值的定量分析数据如：几何参 数，化学分类，相分析，直方图，分布曲线等) ，各种形态学处理功能( 如 缩小，扩大，打丌，关闭等) 和各种图像编辑功能( 如开窗，删除，修补， 以及叠加文字，符号，和标记等) ，应用起来十分方便；实现了计算机全功 能控制，使扫描电镜的操作摆脱了列实验人员技术熟练程度的依赖性，减轻 工作强度，并提高其分析结果的精确性和可重复性；实现多功能样品台，并 大多灾现x y z 倾斜、旋转等五档全自动。 具有代表性的如菲利浦公司于2 0 0 2 年推出的q u a n t a 系列扫描电子显微 镜，它是菲利浦公司最新一代的通用型扫描电予显微镜，是飞利浦著名的x l 系列产品的升级换代产品，实现了完全计算机控制：分辨本领为3 5 n m ，8 0 多种扫描速度任选，能进行所有真空条件下的二次电子、背散射电子观察和 微观分析：可同时安装能谱仪、波谱仪和e b s p 系统；大样品台可放8 英叫样品， 并实现了扫描电镜、能谱仪和图像处理三机一体化：在w i n d o w s 环境下运行。 第1 3 页 山东大学硕士学位论文 、i s m 一6 3 6 0 l v 型钨灯丝扫描电镜，是问本电子株式会社在2 0 0 2 年推出的新型数 字化扫描电镜，主要特点为：全数字化控制系统；高分辨率，高真空模式下 i _ 达3 0 1 1 1 1 高精度的变焦聚光镜系统；大样品室，全对中的样品台，大视野 删祭范围可观测到2 厘米见方的样品：高灵敏度半导体背散射探头，是当今世 界上最先进的扫描电子显微镜之。 2 、国内扫描电镜发展概况 我国的电子显微镜制造是从1 9 5 8 年丌始的，1 9 7 5 年由中国科学院科学 仪器厂( 北京) 生产出第一台分辨率为1 0 n m 的扫描电镜。随后新跃仪器厂( 上 海) 和上海第三分析仪器厂，南京光学仪器厂，以及北京仪器厂，先后试制 成功大型的或小型的扫描电镜，这反映我国扫描电镜制造业的蓬勃发展8 3 。 在目d “国产各种型号的扫描电镜中，综合性能较好的是中国科学院科学 仪器发展有限公司( 原中国科学院科学仪器厂) 生产的k y k y 一2 8 0 0 b 型扫描电 镜，它采用了微处理机对扫描电镜的操作和图象质量进行全面的控制，图像 的分辨率是4 5 n m ，具有多种图象处理功能，并各有对所观察图像直接用字 符注释和崩光标进行几何测量等功能，可满足科研生产等各方面的要求。 但总的来看，国产电镜在功能与工艺上与国际先进水平尚有一定的差距， 产，铺大部分处在国际2 0 世纪9 0 年代初期水平，生产数量也少，特别是仪器 在微i 夏分析，全面实现智能化，计算机实现电子光学性能最佳控制，数字图 像处理等方面还有许多工作要做”1 。 2 3 扫描电镜发展前景展望“1 从扫描电镜技术的发展来看，在今后一段时间，扫描电镜将主要朝着两 个方向发展： 一是向多功能化方向发展。 扫描电镜分析技术所依据的物理基础是入射电子同物质的相互作用。为 了扩大扫描电镜的功能，那么如何充分利用入射电子与物质相互作用所产生 各种t 分析信息，并同其他近代分析谱仪相结合，将是扫描电镜的努力方向， 目莳已经取得一定的成功，主要有：扫描电镜同其他分析谱仪相结合，在扫 描电镜中，目前主要是利用入射电子与物质相互作用所产生元素的特征x 射线 掂1 4 峨 山东大学硕士学位论文 谱和阴极发光谱来进行成分分析，相应有x 射线能谱分析法( e d s ) ，x 射线波 谱分析法( w d s ) ，x 射线荧光谱分析法( x f s ) 和阴极发光谱分析法( c l s ) 。 二足向高分辨率的方向发展。 目前在电子光学方面并没构成对二次电子分辨本领的限制，为了进一步 提高扫描电镜的分辨率，继后的努力方向是研制出一种没有像差的透镜系统， 据说在这方面理论上已取得重大突破。此外，在现在的扫描电镜设计中，对 扫描电镜的机械设计，如式样台的漂移和振动等未给予足够的重视，二次电 子探测器的信噪比和反差还不够理想也影响了扫描电镜的分辨本领。所有这 些问题的解决必将进一步提高扫描电镜的图像质量和分辨本领。 随着科学技术和生产实践的发展，扫拙电镜功能不断完善，分辨本领逐 步提高，它必将成为我们探索和研究物质微观结构的有力工具。 第j 5 页 山东大学硕士学位论文 3d x 一3 型扫描电镜简介 d x 一3 型扫描电镜是由中国科学院科学仪器厂于7 0 年代中期推出的高分 辨率电子显微镜。d x 一3 型扫描电子显微镜采用三透镜、预对中电子光学系统， 工作状态灵活，全品体管化电路设计，二次电子分辨本领保证2 0 0 a ，可达1 0 0 ，并能观察反射电子像，透射电子像和吸收电子像。 图3 一ld x 一3 型扫描电镜剖面图 1 高压l b 缆 2 电子枪3 ，灯丝和栅极纽件 4 阳极5 电磁对中线圈 6 第一 聚光镜7 第一聚光镜线包8 第二聚光镜线包 9 第二聚光镜1 0 聚光镜光阑 ( 衍射j t j )1 1 扫描线圈、消象散器组件 1 2 物镜1 3 物镜光阑 1 4 试样座 1 5 试样室1 6 舣层磁屏敞环 1 7 真空管道 1 8 磁屏敞外套1 9 冷阱2 0 物镜光阑 塑堕王垫! ! ：兰丛坐兰堡坚墨 一一 鹕1 6 负 山东大学硕士学位论文 = = = ! = = = = = 皇= = = = 毫= ! = = = ! ! = = = ! = ! ： ：! 芒! 喜= ：皇 3 1 总体指标和技术性能 分辨本领：保证2 0 0 埃，可达1 0 0 埃( 二次电子图像) 。 放大率：2 0 x 1 0 0 0 0 0 x 连续可调( 表头指示) 。 加速r 乜压：5 、1 0 、1 5 、2 0 、2 5 、3 0 千伏六挡( 细凋连续) 。 加速电压稳定度( 些) ：5 x l o s 1 0 分。 ， 束流：最大2 0 0 微安。 灯丝：发叉式钨丝( 直径0 ，1 2 毫米) 。 偏压：自给偏压( 七档) 。 灯丝更换：局部破坏真空。 乜子枪剥- r | 电磁对中( 倾斜、平移) 。 l 乜予光学系统：包括三个电磁透镜，即第一、二聚光镜和物镜。 物镜电流稳定度( 掣) ：2 1 0 一s 1 0 分。 f 物镜光阑：可调，中1 0 0 微米、2 0 0 微米、m 6 0 0 微米可选择。 扫拙线圈：双层磁偏转线圈。 消像敞器：二组四极透镜，可独立调节。 试样台：x 位移o l o 毫米； y 位移o 一2 5 毫米； z 位移1 3 毫米、3 3 毫米二档；倾斜一5 。+ 4 5 。； 旋转0 。3 6 0 。连续可调。 试样更换：局部破坏真空，1 分钟。 最大试样尺寸：o1 5 毫米x1 0 毫米以及0 2 5 毫米x 2 0 毫米a 显像管：长余辉1 个( 1 0 0 毫米x 1 0 0 毫米) ； 短余辉1 个( t o o 毫米l 0 0 毫米) 。 扫描方式：点、线、面；全幅，选区。 扫狲速度：行扫( m s ) 2 1 02 05 05 0 0 帧扫( s ) 0 5 5l o5 05 0 0 线数( 条) 2 5 0 5 0 05 0 01 0 0 01 0 0 0 讯号选择：二次电子像( 间作透射电子像) ； 第1 7 页 山东大学硕士学位论文 反射电子像； 吸收电子像； 另附两个备用通道。 波形显示器：外附3 2 5 型小型示波器。 图像记录：日f 型l x 相机。 图像电位移：1 0 微米。 真空系统：机械泵二个( 6 0 升分) ； 扩散泵一个( 4 5 0j t 秒) ； 真空度：5 x1 0 。乇； 真空计：皮氏计四个； 真空控制：全自动或手动。 电源功率：2 千瓦。 用水量：2 升分以上。 安装条件： 环境温度：15 。c 2 5 。c ； 相对湿度：小于7 0 ； 电源i t l 压：2 2 0 v 5 ； 三相3 8 0 v ( 机械泵) ； 外界杂散磁场：低于3 毫高斯； 振动：低予3u ： 地线：独立地线。 3 2 系统结构 d x 一3 型扫描电镜由电子光学系统( 即镜筒) 、真空系统和电气部件等部 分组成。整个仪器的总体设计思想为：1 具有高分辨本领( 优于i o o a ) ；2 仪 器的电气线路全部采用品体管化：3 真空系统自动化。这样使仪器达到性能 指标高、操作方便、