海金沙超高压撞击流破壁实验研究.doc

海金沙超高压撞击流破壁实验研究 作者：孙会丽，谭睿，王盛民，谢明德，黄家声，季健【摘要】 目的建立一种新的海金沙破壁方法超高压撞击流破壁法。方法采用L9(34)正交实验设计对海金沙进行超高压撞击流破壁处理，以激光粒度法测定粒径小于完整孢子粒平均粒径的破壁孢子粉体积累积分布(%)为孢子破壁率，优选破壁最佳工艺。结果筛选出最佳工艺为A2B3C3,即混悬液浓度为6%，破壁次数为3次，加载压力为300 MPa。破壁率达96.379%。结论该破壁法是一种清洁、安全、低成本、高破壁率的孢粉类破壁方法，在医药领域蕴藏着巨大的应用潜力。 【关键词】 超高压;撞击流;海金沙;破壁率海金沙为海金沙科植物海金沙Lygodium japonicum(Thunb) Sw.的干燥成熟孢子。海金沙为四面体，极面观钝三角形，辐射对称。极轴长5872 m，周壁具瘤状或颗粒状雕纹，有的周壁开裂或脱落，外壁光滑，近极面有三叉状裂缝1。海金沙含水溶性成分海金沙素(lygodin)，脂肪油，经分析为油酸、亚油酸、棕榈酸和肉豆蔻酸等，还含反式-对-香豆酸 和咖啡酸等利胆成分2。1材料与仪器1.1药材海金沙 购自成都市荷花池药材市场，由王盛民鉴定为海金沙科植物海金沙Lygodium japonicum(Thunb) Sw.的干燥成熟孢子。1.2仪器大地水刀超高压水射流设备DPSB6-1830;JL-1177型 激光粒度分布测试仪;SK8200LH 型超声仪;BS110 精密天平(精密度为0.1 mg)。2方法2.1超高压撞击流技术2.1.1超高压水射流超高压水射流技术，又称为“水刀”或“水箭”，是近几十年来发展起来的一门高新技术，其工作原理是：普通水经过超高压加压后，将水加压至1001 000 MPa，然后通过一个直径约为0.2 mm的细小宝石喷嘴，产生一道6001 000 m/s(近3倍音速)具有穿透能力很强的水射流，此高速水射流在切割、清洗和破碎等行业应用非常广泛。2.1.2撞击流技术撞击流的概念于20世纪60年代初由Elperin首先提出并进行试验，此后Elperin和Tamir进行了一系列基础和应用研究3，其特点是可显著强化气-固、气-液、液-液和固-液系统的热、质传递过程。撞击流技术用于固体物料的超细粉碎，其基本原理是使混有固体物料的高压液体(通常大于200 MPa)通过喷嘴加速，形成高速射流，带动其中的固体颗粒作高速运动，然后与相反方向的另一股混有等量固体物料的高压液体射流形成高速强烈撞击4。如图1所示。高动量传递使两股相向撞击的流体间发生强烈的相互作用，包括流团或和分子间的相互碰撞、挤压、剪切等作用5。两股高速射流沿轴线高速相向碰撞，是一种很有意义而又很复杂的现象，近十多年来该领域的研究也非常活跃6。图1撞击流原理示意图2.2破壁率测试方法海金沙经超高压撞击流破壁后，是成万上亿个单体颗粒组成的，样品颗粒并非球形，形状互不相同，无法用一个或几个统一的参数去描述数量如此巨大，而且形状、大小又各不相同的颗粒的大小。因此粒度测试结果的准确性只能通过对标准粒度物质的测试来比较与衡量。激光颗粒分析系统的优点是非常突出的，如:测量速度快，其他方法无法比拟;测量过程自动化程度高，不受人为因素干扰，准确可靠;衍射谱仅与颗粒大小有关，与颗粒的物理化学性质无关，因此适用面极广。实验中破壁孢子粒径测试选择对完整孢子粒平均粒径的测试来比较与衡量。即认为，以激光粒度法测试粒径小于完整孢子粒径平均粒径的颗粒则为破壁，并以结果中破壁孢子体积累积分布(%)作为破壁率评价指标。完整海金沙平均粒径测试方法：分别取1 g左右未破壁海金沙于烧杯中，加适量水，置于超声仪将孢子团打散，混匀，取适量该均匀混悬液于进样槽，经激光粒度分析仪测试，使混悬液浓度在60%80%。单击操作键，激光粒度分析仪自动测量出颗粒级配结果，打印并保存报告。结果：完整海金沙平均粒径为65.625 m。2.3破壁实验2.3.1海金沙预处理经过除杂、净选、过筛、烘干(低于50)等预处理，每组取约10 g海金沙样品各两份，精密称量，待用。2.3.2破壁工艺优化采用正交实验法优化海金沙破壁工艺。通过单因素考察结果确定影响破壁率各因素的最佳水平范围，以混悬液浓度(A)、破壁次数(B)、加载压力(C)为因素，每个因素取3个水平，设计L9(34)正交实验(表1)，以破壁率为评价指标。将“2.3.1”项中样品分组置于500 ml烧杯中，按表2中孢粉混悬液浓度加水，置超声仪将孢子团打散，混匀，分别进行超高压撞击流处理(另文介绍)，同时用烧杯收集样品，分别标记1，2，3，4，5，6，7，8，9，作为供试品。采用激光粒度法测定破壁海金沙粒度。测试方法：分别取标记供试品于进样槽，自“2.2”项下完整海金沙平均粒径测试方法“经激光粒度分析仪测试”做起，记录粒径小于65.625 m的孢子体积累积分布(%)。表1海金沙超高压撞击流破壁因素水平表3结果3.1工艺条件破壁率测定结果(见表2)。极差的大小直接反映了各因素对指标的影响程度，由表2中极差R值可知，各因素影响大小顺序为B>C>A，即破壁次数和加载压力为影响破壁率的重要因素，混悬液浓度为次要因素。直观分析得超高压撞击流破壁工艺为A2B3C3，即样品混悬液浓度6%，破壁3次，加载压力为300 MPa。表2海金沙破壁 L9(34)正交设计实验表3.2验证实验按A2B3C3条件进行海金沙超高压撞击流破壁，平行实验3次。结果见表3。表3验证实验可见，按最佳工艺进行验证实验,海金沙破壁率高,所选的工艺技术条件A2B3C3是可行的。3.3粒度分布激光粒度分析仪以简明的方式表达出被测样品的主要粒度特征，主要有D50(m)、D98(m)、平均粒径(m)、表面积/体积(cm2/cm3)等。经测定，海金沙未破壁组与破壁组各数值如表4。表4激光粒度法测试样品的主要粒度特征值4讨论崔宁6、奚灏锵7分别利用超高压连续流冷冻细胞破碎机和超高压超临界流体撞击流对灵芝孢子所做出的破壁率分别为88.48%、85.68%，对设备保压容器要求较高。通过海金沙破壁优化工艺试验，超高压撞击流法破壁率可达到96.379%，该技术属于纯物理动态的连续进行物料的破碎过程，时间短，破壁率高，有利于生态环境的保护，且能耗低。用于海金沙破壁，认为可行，且清洁、安全、成本低，是一种值得研究开发的孢粉类破壁技术，并且在医药领域蕴藏着巨大的应用潜力。经超高压水射流，有些药物成分可能会发生变化8，海金沙破壁前后主要成分的变化情况，尚需进一步做成分鉴定及含量测定。粒径小于完整孢子粒平均粒径的颗粒为破壁，并以破壁孢粉体积累积分布(%)为破壁率，该方法简便、直观，但数值上可能略有偏差。如对仅自萌发孔处裂开，粒径大于完整孢子平均粒径的破壁孢子不包括在体积累积分布(%)中，而未破壁前粒径