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学科：光学工程 研究生签字： 指导教师签字 光学元件亚表层损伤机理研究 摘要 传统光学工艺过程中，光学元件表面在研磨期间，由于工件切削力等因素的作用， 会导致光学元件表面及内部产生裂纹；在抛光工艺之后这一系列的表面损伤会被一层表 面抛光重沉积层所覆盖，而产生亚表层损伤层。若一些用在精密设备中的超光滑零件内部 存在亚表层损伤( 主要是裂纹) ，则会使光学设备性能下降；随着激光技术的发展和激光 器功率水平的提高，光学零件的亚表层缺陷是导致激光损伤的主要根源之一。 由于亚表层损伤是在光学工艺阶段产生的，不同的光学工艺过程以及工艺因素都会 对亚表层损伤产生不同的影响。本文首先分析了亚表层损伤检测技术：通过研究国内外 亚表层损伤不同检测方法，并根据实验室现有条件，确立了以偏光显微镜为分析设备，以 t a y l o rh o b s o n 接触式以及非接触式检测仪为检测设备的检测方法，并对其进行检测精度 分析：其次在查阅国内外资料的基础上，分析了不同光学工艺因素对亚表层损伤产生的影 响，初步研究确定了光学元件的亚表层损伤可由表面粗糙度因素、应力因素、抛光工艺因 素决定。根据实验室现有的光学工艺设备，就影响亚表层损伤的以上三方面因素设计了工 艺实验方案。在此基础上分别利用传统方法、磁流变抛光方法、柔性抛光方法、磁流变抛 光与柔性抛光组合抛光方法制备了实验样片。通过对实验样片的检测，分别对以上方法 的亚表层损伤进行了亚表层损伤表面形貌分析、损伤深度、不同深度的损伤密度分析，初 步探索光学元件亚表层的损伤机理。所取得减少亚表层损伤的研究成果如下： 使表面粗糙度减少的光学工艺因素可减少亚表层的损伤； 适当的抛光压力，会使得亚表层损伤程度减小； 抛光时问越长，亚表层损伤就越小；但是抛光时间过长，试样表面粗糙度虽然 减少，但亚表层损伤仍会增加； 在组合抛光实验中，首先利用磁流变抛光可以缩短抛光时间，再利用柔性抛光 以后，可以在很大程度上减少由磁流变抛光所带来的亚表层损伤。 关键词：光学元件：亚表层损伤；检测方法；损伤机理 s t u d y o ns u b s u r f a c ed a m a g ed e t e c t i o no fk 9g l a s s d i s c i p l i n e ：o p t i c a le n g i n e e r i n g s t u d e n ts i g n a t i i r e 层，铲彤勃 s u p e r v i s o rs i g n a t u r e ：纠加q 呷y - h a b s t r a c t s o m ec r a c k so ns u r f a c ea n ds u b s u r f a c eo fo p t i c a lp a r ta r ei n t r o d u c e dw h e ne m p l o y i n gt h e t r a d i t i o n a lg r i n d i n ga n dp o l i s h i n gt e c h n o l o g y , t h a ti ss oc a l l e d “s u b s u r f a c ed a m a g e ( s s d ) l a y e f i fo n es u p e r - s m o o t ho p t i c a lp a r t ，w h i c hi su s e di np r e c i s i o ne q u i p m e n t , c o n t a i n ss s d ， t h eo p t i c a lp e r f o r m a n c eo ft h ew h o l es y s t e mw i l lb ed e g r a d e d w i t ht h ed e v e l o p m e n to fl a s e r t e c h n o l o g ya n dh i g hp o w e rl a s e r , s s di sak e ys o u r c el e a d i n go p t i c a lp a r tt ob ed a m a g e db y l a s e r s s dc o u l db ea f f e c t e db yd i f f e r e n to p t i c a lt e c h n o l o g y b yr e v i e w i n gr e l a t i v el i t e r a t u r e s ， t h et e s t i n gt e c h n o l o g yo fs s di sa n a l y z e d ，p o l a r i z e dm i c r o s c o p e ，t a y l o rh o b s o ns y s t e m sa r e c h o s e na sd e t e c t i o na p p a r a t u s t h ep r e c i s i o no ft h e s ed e t e c t i o na p p a r a t u sa r ea l s oa n a l y z e d ；i n t h em e a nw h i l e ，d i f f e r e n tf a c t o r st h a ta f f e c ts s da r ea n a l y z e di nt h i sp a p e r , t h er e s u l ts h o w s s s dc o u l db ea f f e c t e db yt h er o u g h n e s sf a c t o r , p r e s s u r ef a c t o ra n dd i f f e r e n tp o l i s h i n g t e c h n o l o g y w i t he x p e r i m e n t so fk 9g l a s sb yt r a d i t i o n a lp o l i s h i n gm e t h o d ，m r fp o l i s h i n g m e t h o d ，s o f t - p o l i s h i n gm e t h o da n dw i t hd e t e c t i o no f t h e s es a m p l e s ，t h e i r3 dm a p sa n dp o r t r a i t s l i c ed i a g r a m sc o u l db eg o , o nt op r e c i s e l yd e t e r m i n et h ed e p t ho fs s da n dd a m a g ed e n s i t y s o m ec o n c l u s i o n sa r ea sf o l l o w s ： s s dc o u l db er e d u c e db yr e d u c i n gs u r f a c er o u g h n e s s ； s s dc o u l db ed e c r e a s e dw i t hp r o p e rp o l i s h i n gp r e s s u r e ； s s dc o u l db ed e g r a d e dal o tw i t ht h ep o l i s h i n gt i m e ，h o w e v e r , i f t h ep o l i s h i n gt i m e i st o ol o n g ，s s dw i l la l s ob ei n c r e a s e d ： i nt h es y n t h e t i cp o l i s h i n ge x p e r i m e n tw i t hm r fp o l i s h i n ga n ds o f t - p o l i s h i n g , s o r p o l i s h i n gw i l lg r e a t l yr e d u c es s d t h a th a db e e ne n g e n d e r e db ym r f p o l i s h i n g k e yw o r d s ：o p t i c a lp a r t s ；s u b s u r f a c ed a m a g e ( s s d ) ：t e s t i n gm e t h o d ；d a m a g ep r i n c i p l e 学位论文知识产权声明 学位论文知识产权声明 本人完全了解西安工业大学有关保护知识产权的规定，即：研究生在校攻读学位期间 学位论文工作的知识产权属于西安工业大学。本人保证毕业离校后，使用学位论文工作成 果或用学位论文工作成果发表论文时署名单位仍是西安工业大学。学校有权保留送交的学 位论文的全部或部分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后应遵守此规定) 学位做作者躲压么促 指导老师签名：哦庀乒( 壶 日期： 加7 ，岁，沙 i 学位论文独创性声明 学位论文独创性声明 秉承学校严谨的学风与优良的科学道德，本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师 指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地 方外，学位论文不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，不包含本人已申请学位或他 人己申请学位或其他用途使用过的成果。与我一同工作的老师和同学对本研究所做的贡献 均已在论文中作了明确的说明并表示了感谢。 学位论文与资料若有不实之处，本人承担一切相关责任。 学位论文作者签名： 指导老师签名： 日期： 必么良 啦吐f 芝 抽7r , 5 - ， 8 0 1 绪论 1 绪论 1 1 课题来源 课题名称：光学元件亚表层损伤机理研究 课题来源：国际科技合作项目( 中华人民共和国科学技术部) ，“超光滑光学表面的 先进制造技术研究”。 1 2 课题研究背景及意义 在宇宙中，核聚变是产生能量的主要机制。两个氘核聚合成氦原子核，释放3 2m e v 的能量，一个氘核和一个氚核聚合成氦原子核，释放出1 7 6 m e v 的能量。所以，用它们 做燃料产生的燃烧值非常高。通常，核聚变反应仅在原子核相互靠得很近的情况下才能发 生。原子核带相同性质的电荷，它们之间互相排斥，需要对原子核施加充分大的初始动能 ( 相应的温度大约亿度) ，使它们之间克服静电斥力，达到短距吸引力发生作用( 核子之 间距离达到1 0 。3 c m 时就发生强的吸引) 时，才能发生核聚变。这需要很大的能量才能产 生核聚变。而激光核聚变可利用高功率激光束作用于由氘、氚或氘氚制成的靶丸，使氘、 氚核发生聚合，同时释放出巨额核能量。由于激光核聚变具有非常重要的意义，世界各国 都在加紧研究，并展开激烈的竞争。 早期比较有希望的一种激光核聚变装置是由原苏联发明的，称为托卡玛克。同一时期， 由美国能源部投资2 8 4 亿美元建造的类似系统从1 9 8 2 年开始在普林斯敦大学运转。8 0 年代中期，美国劳伦斯- 利物谋国家实验室建造了一个称为诺瓦的装置。进入9 0 年代，美 国又有两个新的激光核聚变系统投入工作。一个是罗彻斯特大学激光能量实验室发展的欧 米伽升级装置，另一个是海军研究实验室的奈克设施。1 9 9 4 财政年度，国防管理法规要 求能源部提交一项有关美国核武器核心知识和技术资料安全管理的计划。1 9 9 4 年1 1 月， 被称为“国家点火设施”的激光核聚变计划正式签发，同时得到能源部“惯性约束核聚变” 顾问委员会的赞同，并于1 9 9 6 年的国会预算中获得o 6 1 亿美元的拨款。当时计划1 9 9 7 年春开始建造，并希望于2 0 0 2 年晚些时候建成使用，总预算为1 0 7 4 亿美元。自1 9 8 6 年 以来，一个被称为“太阳神”的激光核聚变装置就在法国开始运转。1 9 9 4 年，法国原子能 委员会和美国能源部签署了一项美法共享兆焦级激光研究成果的双边协议。1 9 9 5 年5 月， 法国政府宣布，它将在波尔多市附近建造一个自己的系统。原计划1 9 9 7 年初开始建造， 预计6 8 年建成，耗资1 2 亿美元。日本目前正在运转的有代表性的装置是大阪大学激光 核聚变研究中心建造的“新激光”系统。随着最近拍瓦激光器的迅速发展，该中心正在研 究一种“高速点火”方法，其目标是力争在2 l 世纪初实现点火、燃烧和高增益化。 两安t 业大学硕十学位论文 我国于8 0 年代较早时候研制成功国内当时功率最高的钕玻璃固体激光器，即被称为 “神光i 号”的装置。并于9 0 年代，在该装置上先后进行了直接驱动和间接驱动热核聚变 实验，它标志着我国在该领域已进入世界先进行列。 1 9 9 3 年，经国务院批准，惯性约束核聚变研究在国家8 6 3 高技术计划中正式立项。 从而推动了我国在这一领域的工作更加迅速地发展。前不久荣获2 0 0 5 年度国家科技进步 奖的“神光i i ”又传喜讯，用于其固体激光器的泵浦光源摘得第九届中国专利金奖，它新添 的第9 束激光输出能量打破纪录，较此前提高了5 8 倍，离为核聚变“点火”更近一步。目 前，这套国内至今规模最大的运行装置位于中科院上海光学精密机械研究所内，仿佛一列 长长的巨型列车纵卧在高功率激光物理国家实验室。这趟“激光列车”从头至尾由银光闪闪 的管道和看似透明的玻璃镜相连接，“车头”发射的激光打向一个由大球体和形形色色镜子 组成的光学“靶场”。该实验通过不断提升输出激光的能量台阶，将最终实现从核聚变研究 走向可控热核聚变。世界上仅有美、日等极少数国家掌握这一关系人类未来能源发展和国 防科技进步的关键技术。 当前世界上最为先进的激光核聚变装置是美国l l n l 实验室正在建造的国家点火装 置( n a t i o n a li g n i t i o nf a c i l i t y , n i f ) ，其共有1 9 2 路光束，总输出功率达到5 x 1 0 1 + w ，该 指标领先于世界。n i f 是相当大的激光工程，它对光学元件的要求无论是质量上还是数量 上都是前所未有的。总体需要约7 5 0 0 件4 2 c m x 4 2 c m 以上尺寸的大口径光学元件( 如表 1 1 ) ，加上备份元件和小口径元件总计共需约3 0 0 0 0 件，这对光学冷加工的生产工艺提 出了巨大的技术要求。 表1 1n i f 大口径光学元件统计” 在实际工作中发现，这些光学元件容易受到强激光场的作用而导致损伤，不论是熔石 英、b k - 7 玻璃或晶体，还是为实现高反射或减反射的膜层，都容易被较强的激光损伤而 无法使用。这是因为n i f 工作的激光波段是紫外波段3 5 5 n m ，在这个波段下，激光单原 子具有三倍于1 0 6 4 n m 激光的能量，更加容易被材料中的吸收性杂质、缺陷等吸收，强烈 2 两安- t 业大学硕十学位论文 的局部热效应导致温度急剧升高而导致严重的损伤。而在实际元件加工中，无论是透镜、 光栅、放大器，还是晶体、膜层，都引入了大量杂质或缺陷。现今光学元件抗激光损伤能 力低下已经成为抑制激光器高能量密度的重要障碍，所以研究缺陷诱导损伤的机理，如何 采用新的元件加工工艺以提高工作阈值是非常迫切的任务。各国都投入了大量的人力物力 进行这方面的研究，这也是一个研究了3 0 年的热点问题。其中，l l n l 成为世界上损伤 机理及工艺改进研究的领导者，他们发现，亚表层缺陷( s u b s u r f a c ed a m a g e ，s s d ) 是诱 导元件损伤最重要的原因之一。 目前，光学元件的损伤问题已成为高功率固体激光器装置研制的核心问题，这些问 题中紫外的损伤尤为严重。国外研究表明，在一定的激光参数( 脉宽、波长和能量) 实验 条件下，存在一个最有害的杂质尺寸值，使材料最易受到激光损伤。计算表明在纳秒脉宽 范围内，最易产生激光损伤的杂质尺寸是亚微米量级。而在这个尺寸范围内正好是光学元 件经过抛光后被隐藏起来的杂质缺陷即亚表层损伤的量级。这就足可以说明，光学元件由 于亚表层存在损伤而导致了激光损伤【2 】o 此外，在光学元件的超光滑加工中，一些用在精密设备中的超光滑元件，如果其内部 存在有缺陷( 主要是裂纹) ，会产生光散射而形成杂散光，而这些杂散光会严重地影响像 的衬度，大大降低像的清晰度，也就降低了设备的成像质量；另外，由于裂纹的存在，经 长期在空气中使用，光学元件会被大气中的水腐蚀，致使玻璃裂纹迅速扩大或加深，严重 时可以达到失透程度，使光学设备完全失去原有的功能。 大量实验表明，亚表层损伤是由于不同的加工工艺对其所产生的影响，当制造工艺改 变时，特征亚表层缺陷和损伤机理就发生变化。目前，国内对于光学元件亚表层损伤的检 测研究比较少，其检测方法主要是破坏性检测，而非破坏性检测还没有相应的报道，但国 外对此项技术的研究已经可以查找到相关的专利文件。 现阶段，此项目已联合了陕西省的相关单位在共同讨论超光滑光学元件无损伤的加工 工艺；为提高超光滑光学元件加工工艺，提高光学元件产品性能而努力。 1 3 国内外研究现状 由于人们这几年才渐渐开始重视超光滑表面的深层损伤，因此，对于亚表层的损伤的 产生机理及相应的检测方法还存在有不同的争议。 一般认为，亚表层损伤主要来源于光学元件抛光工艺的前期工艺过程中，还有一部分 来源于本身抛光基片表面损伤层的延续，当制造工艺改变时，特征亚表层缺陷和损伤机理 就发生变化。目前关于亚表层层的损伤机理国内外的大部分的研究工作者都有其各自不同 的研究成果，这些研究成果尚未行成一致性的定论。 就亚表层损伤机理方面 3 1 1 4 1 在研磨中所产生的表面粗糙度与亚表层损伤程度成一定 的比例关系【5 】。 在抛光产生亚表层损伤机理方面有s i m o n ，c o h e n 等人提出的实验理论：在理想状态 3 两安丁业大学硕十学位论文 下，抛光会消除由研磨而产生的亚表层损伤，但是与此同时，一些钝化的颗粒以剪切的状 态接触表面，当此剪切力大于一定的阈值时，产生对表面的破坏作用。因此，其表层破坏 形状不同于研磨所产生的形状，而呈锯齿状缺口。当表面的一些污染物被抛光工具带入亚 表层中时，产生了很长的一道划痕，就发生了剪切破坏【6 】。 就光学工艺方面：如在热处理方面d a v i d ，l i n d a 等人提出的在光学玻璃加工成形的过 程中，需要有一段热处理的过程来去除材料内部多余的应力，而热处理工艺的好坏直接影 响了材料内应力去除的多少以及材料的微观结构变化【7 】【”。 d r a h e i m ，h a m i s e h 等提出了如下见解【4 】：研磨工艺，材质特性以及由于抛光工具的压 力及其运行速度的影响，可产生亚表层损伤。例如，金刚石的高速运转可使得表面产生裂 纹。与此同时，化学反应也会使表面裂纹增加；在研磨机抛光工艺均达到最佳状态时，减 少所使用磨粒的大小也可以减少亚表层损伤。值得注意的是他引用了光学表面需进行长时 间的抛光，以减少亚表层损伤。这与s i m o n ，j o h n 等人提出抛光产生亚表层损伤机理方面 存在一些争议，他们认为过长的抛光时间反而会使得亚表层损伤加大【”。卜俊鹏，郑红 军等人就抛光工艺方面提出了抛光晶片亚表层损伤( s s d ) 层主要产生于化学机械抛光过 程中机械去除的冲击力；抛光布的弹性不同，机械力对晶体晶格的冲击作用就不一样，软 而弹性大抛光布可以缓冲机械作用力，因而抛光过程中对晶片表面造成的亚表层损伤要低 于硬而弹性小的抛光布。并且抛光过程中抛光液氧化能力的加强，相对减弱了对晶格机械 的冲击作用，晶片亚表层损伤较小；如果我们在加大抛光液氧化能力的同时，继续调高p h 值来加大化学去除作用，也就是相应减小了机械去除的作用可以在正常抛光平衡条件下获 得对晶格最小的机械冲击，从而得到最低的亚表层损伤层厚度【9 】。以及c a m p ，k o z l o w s k i 等人提出的s s d 可以通过有序的可控的精磨以及抛光步骤的优化，以确保每一道工艺均消 除了自身多余的材质，并起到了消除或减少上一道工艺所产生内应力的目的【1 。 目前，现有检测设备都不能在毫无表面粗糙度干涉以及设备本身扰动的情况下直接检 测出其损伤状况( 如损伤深度) ，因此，需要多种设备利用不同方法检测来达到间接检测 的目的，此时，不同设备的检测必会带来检测精度高低的问题，并且不同检测设备之间的 数据缺少可比性，这些检测方法尚未行成统一的标准。在国内外亚表层损伤检测资料中曾 列出的检测方法有【m 】 1 1 - 1 6 】： 破坏性检测：择优刻蚀法；截面显微法；锥形( t a p e r ) 抛光法；造窝( d i m p l i n g ) 法： 非破坏性检测：白光干涉法w l i ( w h i t e l i g h t i n t e r f e r o m e t r y ) ；光线散射方法( 1 i g h t s c a t t e r i n gm e a s u r e m e n t ) ；原子力显微镜a f m ( a t o m i cf o r c em i c r o s c o p y ) ；x 射线衍射 ( x r d ) ；激光散射( l s ) ：微光拉曼光谱( m l r s ) ；高能电子衍射( h e e d ) ； 直线光测量( s t r a y l i g h t m e a s u r e m e n t ) ；扫描电镜( s e m ) ；全反射显微镜法t i r m ( t o t a l i n t e r n a lr e f l e c t i o n m i c r o s c o p y ) 以及其他综合方法，如光线散射方法与扫描力显微镜( s f m ) 综合运用检测s s d 等。 4 两安丁业大学硕士学位论文 其中，a f m 、w l i 、光线散射方法、x 射线衍射( x r a yd i f f r a c t i o n ) 等仅可用于对表 面结构测量的研究，而s i m s ( s e c o n di o nm a s ss p e c t r o s c o p y ) 、a e s ( a u g e re l e c t r o n s p c c t - r o s c o p y ) 、x p s ( x r a y p h o t o e l e c t r o ns p e c 仃o s c o p y ) 等，可用于对表面污染测量的研究【l 6 】。 我国关于亚表层损伤的研究起步较晚，因此，开展超光滑光学表面亚表层损伤的 研究，对于提升我国在上述领域的基础性核心竞争力将产生巨大的推动，对于研究超光滑 光学表面特性的关键技术自主创新、关键装备自主研发及相关应用领域的创造性拓展意义 重大。 1 4 光学元件亚表层损伤的产生及主要表现形式 传统的研磨和抛光工艺过程中，光学元件表面在研磨期间，由于工件切削力等因素的 作用，会导致光学元件原始残余应力集中，同时在元件表面及内部会产生径向裂纹、侧边 裂纹、中心裂纹等( 图1 1 ) ：再加上一些在研磨、抛光期间的杂质或水渗入裂纹中以及化 学作用，使得裂纹在外力的作用下向下延伸，加深。但是在抛光工艺之后这一系列的表面 损伤会被一层表面抛光重沉积层所覆盖，这样，裂纹层就会被隐藏，而产生了一层亚表层 损伤层【”l ( s u b s u r f a c ed a m a g e ) ( 图1 2 ) 图1 1 光学元件表面剖析图1 2 亚表层层的理论结构”1 亚表层缺陷的主要表现形式之一是裂缝点和划痕，按照大小可分为四判1 8 】： 1 ) 抛光点( p o l i s h i n gd o t s ) ( 图1 3 ) ，它们是在抛光过程中形成的，虽然细，但是可 能最深； 2 )抛光划痕( p o l i s h i n gs c r a t c h ) ( 图1 4 ) ，通常是1 3 1 t m 宽的香蕉形裂纹，单条 可以1 3 1 m a 长甚至延续到l o 岫，有时表现为连续点和虚线。 图1 3 抛光点( p o l i s h i n gd o t s )图1 4 抛光划痕( p o l i s h i n gs c r a t c h ) 3 ) 研磨点( g r i n d i n gp i t s ) ( 图1 5 ) ，是由研磨过程产生的几个微米长的香蕉形裂 5 两安_ 下业大学硕十学位论文 纹。 4 ) 破裂( b l a n c h a r df r a c t u r e s ) ( 图1 6 ) ，是非常明显，甚至肉眼可见的裂纹网络。 这类缺陷非常严重。 图1 5 研磨点( g r i n d i n gp i t s ) 图1 6 破裂( b l a n c h a r df r a c t u r e s ) 1 5 研究的主要内容简介 本课题的主要研究目的是在国内外现有研究亚表层损伤检测方法的基础上，根据试验 室现有条件，分析研究了亚表层损伤的最佳检测方法：在国内外现有亚表层损伤因素探讨 的基础上，结合粗磨、精磨、抛光工艺实验，初步分析了影响光学元件亚表层损伤的因素， 并确定光学工艺实验方案；在实验样片制备及检测的基础上，重点讨论三种对亚表层损伤 影响较大的工艺因素，初步探索亚表层损伤的机理。 1 6 本文内容安排 本文在结合国内外亚表层损伤的检测方法的基础上，利用试验室已有的t a y l o r h o b s o n 接触式以及非接触式检测设备、偏光显微镜进行光学元件亚表层损伤的研究；在实验室中 球面精磨机、l o h 铣磨机、磁流变抛光机、柔性抛光机等光学n i 设备上进行了光学工 艺的学习，了解了光学元件的加工工艺以及影响光学元件表面及其亚表层损伤的因素：结 合亚表层损伤的检测方法以及光学工艺，初步探索亚表层损伤的机理。主要从以下几个方 面进行论述： ( 1 ) 绪论：重点介绍了国内外关于“亚表层损伤”研究的研究背景；主要介绍了亚表 层损伤的产生，国内外亚表层损伤机理的研究现状，亚表层损伤检测的发展概况；在此基 础上提出我们要进行亚表层损伤研究的研究意义。 ( 2 ) 实验方案及亚表层损伤检测技术分析研究：结合国内外光学元件亚表层损伤的 研究现状，设计了实验方案。在对国内外检测亚表层损伤设备的论证分析基础上，提出了 结合实验室现有的检测设备偏光显微镜、t a y l o r h o b s o n 接触式以及非接触式检测设备 进行亚表层损伤检测的思想，并对其进行检测机理的进一步研究、检测设备性能实验以及 检测精度分析。 ( 3 ) 光学工艺实验方案论证：在结合国内外亚表层损伤检测设备以及对亚表层损伤 机理的研究的基础上；初步了解了光学工艺，并就影响光学元件表面以及亚表层损伤的光 6 两安工业大学硕十学位论文 学工艺因素做了深入分析，在此基础上，确定了光学工艺实验方案。 ( 4 ) 样片制备：对实验室现有的光学冷加工设备进行光学工艺参数优化，结合影响 光学元件表面以及亚表层损伤的光学工艺因素制备了实验样片。 ( 5 ) 光学元件亚表层损伤检测机理研究：结合试验室现有的t a y l o r - s u r f 非接触式检 测设备，利用白光干涉法对实验样片进行亚表层损伤检测分析，就影响光学元件亚表层损 伤的三种因素：1 应力产生因素；2 表面粗糙度因素；3 抛光因素进行分析实验，初步确 定减少亚表层损伤的方法并探索其损伤机理。 ( 6 ) 结论：所做研究工作的总结及对后续工作的展望。 2 实验方案及弧表层损伤检测技术研究分析 2 实验方案及亚表层损伤检测技术研究分析 2 1 实验方案 2 1 1 光学元件检测方法分析 近些年来，光学元件亚表层的检测方法已成为光学加工领域的一个新的热点问题。国 内外主要的亚表层检测方法按其对基片的影响程度可分为破坏性检测及非破坏性检测两 大类3 叫 1 ：- 1 6 ： 破坏性检测主要有化学腐蚀法( e t c h i n g ) ；截面显微法；压痕法( v i c k e r m i c r o i n d e n t a t i o n ，t a p e r ，d i m p l i n g ) ，这些方法均需要原子力显微镜( a f m ) 、扫描电镜 ( s e m ) 等检测方法的辅助； 非破坏性检测主要有白光干涉法w l i ( w h i t el i g h ti n t e r f e r o m e t r y ) ：显微镜法 ( p h o t o a c o u s t i cm i c r o s c o p y , h i g h - f r e q u e n c ys c a n n i n ga c o u s t i cm i c r o s c o p y , t o t a li n t e r n a l r e f l e c t i o nm i c r o s c o p y ) ；衍射法( x r d ，h e e d ) ：散射法( l a s e rs c a t t e r i n g ，s t r a yl i g h t m e a s u r e m e n t ，l a s e r - m o d u l m e ds c a t t e r i n gr u t h e r f o r db a c ks c a t t e r i n g ) ：微光拉曼光谱法 ( m u 峪) ；近场倏逝波法( n e a r - f i e l de v a n e s c e n tw a v e ) 等综合检测方法。目前用于检 测亚表层损伤的各种方法都有其应用的局限性，若要对一个光学元件进行亚表层情况的全 面分析，就需要在检测过程中综合运用一种或多种检测方法。 2 1 2 光学元件亚表层损伤因素分析 从l - 3 介绍中，可以看出光学元件的亚表层损伤主要来源于光学工艺抛光的前期工艺 过程中，还有一部分来源于本身抛光基片表面损伤层的延续。当制造工艺改变时，亚表层 缺陷和其损伤机理就发生相应的变化。 具体的会对亚表层造成损伤的光学工艺如下： 在热处理方面：在光学玻璃从毛坯料到加工成形的过程中，需要有一段热处理的过程 来去除材料内部多余的应力，而热处理工艺的好坏直接影响了材料内应力去除的多少以及 材料的微观结构变化引。 在研磨及抛光方面： 1 ) 亚表层损伤( s s d ) 是由于材质内部存在的压缩应力使得微观的重叠表面变形而表现 出的外部反应，这种现象被称为1 奶i i l 锄效应【3 j 【4 1 。而且，在研磨中所产生的表面粗糙 度与亚表层损伤程度成一定的比例关系【5 】。 2 ) 在理想状态下，抛光会消除由研磨而产生的亚表层损伤，但是与此同时，一些钝化的 颗粒以剪切的状态接触表面，当此剪切力大于一定的阈值时，产生对表面的破坏作用。 其表面破坏形状不同于研磨所产的形状，而呈锯齿状缺口。当表面的一些污染物被抛 两安： 业大学硕士学位论文 光工具带入亚表层中时，产生了很长的一道划痕，就发生了剪切破坏【6 1 。 3 ) 研磨工艺，材质特性以及由于抛光工具的压力及其运行速度的影响，可产生亚表层损 伤。例如，金刚石的高速运转可使得表面产生裂纹。与此同时，化学反应也会使表面 裂纹增加；在研磨机抛光工艺均达到最佳状态时，减少所使用磨粒的大小也可以减少 亚表层损伤【”。 4 ) 光学表面需进行长时间的抛光，以减少亚表层损伤( s s d ) 4 1 。 5 ) 亚表层损伤( s s d ) 可以通过有序的可控的精磨以及抛光步骤的优化，以确保每一道 工艺均消除了自身多余的材质，并起到了消除或减少上一道工艺所产生内应力的作用 【1 0 】。 此外，抛光晶片亚表层损伤( s s d ) 层主要产生于化学机械抛光过程中机械去除的冲 击力；抛光布的弹性不同，机械力对晶体晶格的冲击作用就不一样，软而弹性大的抛光布 可以缓冲机械作用力，因而抛光过程中对晶片表面造成的亚表层损伤要低于硬而弹性小的 抛光布。并且抛光过程中抛光液氧化能力的加强，相对减弱了对晶格机械的冲击作用，晶 片亚表层损伤较小；如果我们在加大抛光液氧化能力的同时，继续调高p h 值来加大化学 去除作用，也就是相应减小了机械去除的作用可以在正常抛光平衡条件下获得对晶格最小 的机械冲击，从而得到最低的亚表层损伤层厚度9 1 。 通过以上的总结，我们可以初步判断，光学元件的亚表层损伤可由以下因素决定： 1 )应力因素：光学元件在生产过程中本身固有的内应力未被消除到最小化，以及在加 工过程中由于外界诸多压力因素的影响使得光学元件内部固有内应力集中；与此同 时，光学工艺过程中设备的运行速度、磨粒的大小等因素也会使光学元件产生应力 变化。 2 )表面粗糙度因素； 3 )抛光工艺的化学反应、抛光时间、抛光压力、抛光布特性、抛光液的选择和配比等 因素。 2 1 3 实验方案 由以上可知，对于光学零件亚表层损伤机理的研究，我们需从亚表层损伤检测方案 以及亚表层损伤的影响因素上入手，下面分别就这两方面进行具体的实验方案介绍： 检测方案：在国内外检测亚表层损伤的基础上，对于不同的检测设备进行分析比较， 根据实验室现有条件，选择几种合适的检测方法，对其进行可行性分析实验，设备精度优 化分析。 光学工艺实验方案：就影响光学元件亚表层损伤的三种因素：应力产生因素； 表面粗糙度因素：抛光因素，进行光学工艺实验，优化光学工艺参数，并结合影响光学 元件表面以及亚表层损伤的光学工艺因素制备实验样片。 最后在对光学工艺实验初步了解的基础上，利用已确定的检测方案对实验样片进行 9 两安t 业大学硕十学位论文 亚表层损伤检测，初步探索亚表层损伤的检测机理。其具体的实验方案如图2 1 。 查 圜 瓷科 j l 治蜀酮：亚汹伤烈 亚寰层墨伤实警方囊 uu 厂、 捡舅方嘉论证 优i t j 情q 勰减 u 斑粼亚短损伤 仪暑精度分析 腮) l | ， j j l 样片翻备与检翟 i 光学元件亚寰层擐仿机理 图2 1 实验方案流程图 2 2 亚表层损伤检测技术分析 2 2 1 检测方案论证 下面，就对几种亚表层损伤检测设备进行分析比较： 1 ) 扫描电子显微镜法s e m ( s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p e ) “”1 扫描电子显微镜，即用聚焦电子轰击样品，以获取次级电子、背散射电子、透射电 子、样品电流、束感生电流、特征x 射线、俄歇电子及不同能量的光子的信号，采集其 成像电子信号，特别是次级电子信号来获取物质表面形态的信息，可对试样进行表面形貌 的分析。它是现阶段最常用的测量亚表层损伤的方法，几乎适用于所有的光学材料。其辅 助检测方法主要有刻蚀法、斜切法和纵相横切法。因此属于破坏性测量方法，这些破坏性 方法均会影响材料表面的光学特性。 图2 2 示为纵切法检测：在亚表层上可以观察到微裂纹，在侧纹中还可以观察到夹杂 在中间的裂纹。 1 0 两安工业大学硕十学位论文 图2 2 纵切法检测亚表层损伤图形 图2 3 示为斜切法捡测：在此图中，我们可以明显的看到试样表面及亚表层的损伤。 图2 3 试样5 2 。角斜切观察到的亚表层损伤 通过扫描电子显微镜，我们可以更加深入的研究亚表层损伤的不同损伤形态( 见图 2 4 、图2 5 ) ，并从中分析出影响其损伤的原因。 图2 4 通过s e m 观察到的亚表层上的微裂痕 图2 5 通过s e m 观察到的亚表层上由于光学冷加工而产生的内部塑性变形 2 )反光偏振光显微镜法 在介绍偏振光显微镜之前，首先了解一下偏振光反射原 里1 2 1 】： 两安t 业大学硕士学位论文 偏振光在光性均质体表面上的反射遵循反射定律，在各个方向上的反射率都相同； 偏振光在光性非均质体表面上发生反射，成为振动方向相互垂直的两束偏振光，其反射系 数分别为r 和s 。在非均匀体中，r ，s 可以认为是双反射后两个振动相互垂直的偏振光 的反射系数，在晶粒的不同的位向上的反射率不同( 光的反射率是指反射光强度与入射光 强度的比值) 。设起偏振镜的振动方向为p p ，检偏振镜的振动方向为a a ，偏振片在光性 非均质体的光轴方向上的反射率为r ，垂直于光轴方向的反射率为s ，r c s ( 胄= s 为光性 均质体的反射) 。设r ) s ，一束光经起偏振镜后得到振幅为，的p p 方向振动的偏振光， 入射到光性非均质体表面上，振幅为，的偏振光分解为平行于光轴和垂直于光轴方向上 的两个分量，设光轴与p p 方向的夹角为口，则 b 。2 ，。o 洲 ( 2 1 ) b _ f s m 9 反射后由于两个方向上的反射率不同，平行于光轴方向的分量的反射光为 b ”= r f c o s 0 ( 2 2 ) 垂直于光轴方向的分量的反射光为 b ”= s f s i n o ( 2 3 ) 两个分量叠加，设叠加后的振幅为a a ，= ( r f e o s o ) 2 + ( s f s i n 0 ) 2 ( 2 4 ) 振幅为a 的偏振光不再是p p 的振动方向，而是转过一个c o 角度，叠加后的偏振光 有一个分量( ，+ ) 可以通过与起偏镜振动方向垂直( 或正交) 的检偏振镜，则 i = a s i n f - o( 2 5 ) 上式经变换可得 i + ：f ( r - - s ) s i n 20ul ( 2 6 ) = 一s i z uj 二 公式推导过程如下 从( 2 7 ) 式可得到 因为 所以 叫脚) = 嚣s = 器c o s 0 = 型f c o s 0 ( 2 7 )、 - ”肚 t a i l ：( r - _ ：s ) t a n o s t a n 2 0 + r 。珊：巫 彳 s i n = t a n 甜c o s i = a s i n ( o = a t a n o j c o s ( d ( 2 8 ) ( 2 9 ) ( 2 1 0 ) ( 2 1 1 ) 两安丁业大学硕士学位论文 将式( 2 9 ) 和( 2 1 0 ) 代人( 2 1 1 ) 式得到 故 e = 三，2 ( r s ) 2 s i i l 22 p ，：f ( r - s ) s i n 2 曰 + 2 ( 2 1 2 ) ( 2 1 3 ) 在式( 2 6 ) 中，后项s i n 2 0 与晶体性能无关，只与转动载物台的操作有关，前项f ( r s ) 2 与晶体性能有关。对于光性均质体，r s = o ， = o 。转动载物台一周，在目镜看到黑暗 的全消光现象。对光性非均质体，r 群o ，转动载物台一周，当转过的口角为o o ，9 0 0 ， 1 8 0 0 ，2 7 0 0 时，s i n 2 0 = o ，产生消光现象；当口角为4 5 。，1 3 5 。，2 2 5 。，3 1 5 0 时，s i n 2 8 = l ， 此时光线最强；0 角为其他角度时，显微组织的亮度在上两种情况之间。因此在转动晶体 一圈中，将观察到四次明亮和四次消光，即出现四明四暗现象。 偏光显微镜正是基于偏振光的对光性非均质体表面上发生反射而产生的偏光干涉现 象，而用来检测试样表面及其亚表层的应力分布状况的。与此类似的，对试样内应力比较 敏感的设备还有全反射显微镜。 3 ) 全反射显微镜法t i r m ( t o t a li n t e r n a lr e f l e c t i o nm i c r o s c o p y ) 嗍【控】3 其主要应用的原理是偏光散射原理( p o l a r i z a t i o nl i g h ts c a t t e r i n g ) ：激光光线通过偏振 片形成线偏振光，在通过偏振转换器产生所需的s 线偏振激光光线，通过角度转换，使 得光线最后照射到的试样上的角度略大于全反射的最小角度；试样的表面受到显微镜的监 控，如果试样表面及其亚表层无损伤的话，激光光线就会无损伤的反射回玻璃空气介质 ( 由于光线入角射大于全反射的最小角度) ，并且没有光线会散射进入显微镜中，若试样 表面及其亚表层存在损伤的话，激光光线就会在损伤状态下以小于全反射的最小角度产生 散射，有损伤的反射回玻璃空气介质( 由于光线入射角大于全反射的最小角度) ，此时， 散射光线就会被显微镜所探测。计算机通过一系列的算法和方程，会显示出亚表层损伤状 况的图形。其设备工作方法见图2 6 示。 图2 6 全反射显微镜法工作设备图 两安t 业大学硕十学位论文 在t i r m 设备中，我们使用s 线偏振激光光线而不用p 线偏振激光光线来照射试样， 是因为它可以产生更高的散射强度，以使得原始的散射信息可以更加准确的获得2 3 1 。 通过提高激光的功率，可使得计算机所显示的图形精度大幅度提高( 如图2 7 ) ，它 对于试样的内应力比较敏感，并且可以很容易的检测出亚表层裂纹及相应的长裂缝等的损 伤。 图2 7 提高激光功军所得到的显示的图形 4 ) 高频扫描声学显微镜法h f s a m ( h i g h f r e q u e n c ys c a n n i n ga c o u s t i cm i c r o s o p y ) 纠“1 h f s a m 利用超声波可渗入试样内部的特性以达到检测亚表层损伤的目的，一般由划 痕以及磨损而产生的亚表层损伤可以通过此方法检测。它由五个主要部分构成：声学探测 器、频率合成器、传输及接受电信号的测量系统、机械系统以及计算机控制及数据运算系 统( 如图2 8 ) 。图2 9 所示为其声学探测器检测试样亚表层的主要原理：在兰宝石延时 棒( s a p p h i r e d e l a yr o d ) 上的压电传感器产生一系列纵向的超声波，通过声学透镜聚焦于 试样内部，超声波的特性及其探测深度由声学透镜的几何参数决定；由位于x y 平面的 扫描仪扫描t t f s a m 的图像，并以电压以及探测深度z 的参数形式输出，形成可视图像。 其中