（光学工程专业论文）x射线复合折射透镜的设计与制作.pdf

摘要 摘要 近年来，由于复合折射透镜具有独特的光学性能，已成为x 射线光学领域 内的一个重要研究方向，其研究成果广泛应用于第三代同步辐射光源中。在过 去十年里，复合折射透镜走过了从无到有，从单一到多样化的过程，成为了x 射线光学研究的热点之一。 本文首先回顾了复合折射透镜的发展历程，阐述了复合折射透镜的基本理 论，详细介绍了复合折射透镜的选材标准。在理论分析的基础上，推导了平面 抛物形折射透镜的基本理论公式。 在平面抛物形折射透镜设计过程中，针对x 射线衍射仪的检测条件、元件 加工的技术要求和可用材料特性，优化设计了s u 8 光刻胶平面抛物形折射透镜， 给出了相应的结构参数。用z e m a x 光学设计商用软件对透镜进行了光线追迹， 模拟验证了设计结果。共设计出3 0 组透镜，透镜个数从l 到3 0 ，相应的抛物形 顶点处的曲率半径从1 2 3 9 m 到3 7 p a n 。每组透镜的几何孔径为2 5 0 p m ，焦距为 3 0 c m ，焦斑直径均在微米量级。在入射光子能量为8 0 5 k e v 的条件下，透镜的 理论透过率从4 3 3 到3 3 2 。 采用紫外光刻微加工技术完成了s u 8 平面抛物形折射透镜制作。用台阶仪 和读数显微镜的方法进行了透镜几何参数的检测，得到透镜厚度为2 2 4 “m ，其 它各项几何参数都达到了设计要求。在衍射仪x 射线光源发射特性研究基础上， 合理设计了测试光路，完成了s u 8 平面抛物形折射透镜光学性能的测试，得到 了聚焦焦斑，所得结果与z e m a x 软件在相同测试条件下的模拟结果相吻合。 关键词：平面抛物形折射透镜，x 射线，聚焦，x 射线衍射仪，紫外光刻 a b s t t a c t a b s t r a c t p l a n a r p a r a b o l i cr e f r a c t i v e l e n s e sa l eo n ei m p o r t a i i tk i n d o fc o m p o u n d r e f r a c t i v el e n s e sw h i c ha r eu s e di nt h et h i r dg e n e r a t i o ns y n c h r o t r o nr a d i a t i o ns o u r c e s 豁a l li m p o r t a n tx r a yd e v i c e i nt h i st h e s i s ，w er e v i e w e dt h eh i s t o r yo fc o m p o u n dr e f r a c t i v el e u s e s ( c r l ) ， e x p o u n dt h e b a s i ct h e o r e t i c a lf o r m u l ao fc r l ，a n di n t r o d u c et h ec h o i c eo fl e n s m a t e r i a l s t h e no nt h eb a s eo f t h c o r yo f c r l w ed e r i v et h et h e o r e t i c a lf o r m u l ao f t h e p l a n a rp a r a b o l i cr e f r a c t i v el e n s e s i nt h eo p t i c a ld e s i g n , as c to f3 0m i c r o f o c u s i n gp l a n a rp a r a b o l i cl e n s e sw i 血 e q u a la p e r t u r e so f2 5 0 ma n de q u a lf o c a ld i s t a n c e so f3 0 c ma t8 0 5 k e vi sr e a l i z e d w h i c hi sd e s i g n e dt ob et e s t e da tx - r a yd i f f r a c t o m e t e r ( x r d ) a n ds i m u l a t e db yr a y t r a c i n gb yz e m a x s o f t w a r e t h i ss e tc o n s i s t so fd i f f e r e n tn u m b e r ( f r o m1t o3 0 ) o f i n d i v i d u a ll e n s e s 1 1 1 er a d i u so fc u r v a t u r ea tt h et i po ft h ep a r a b o l ar a n g e sf r o m 1 2 3 1 a mt o3 7 “ma n dt h et h e o r e t i c a lt r a n s m i s s i o nf r o m4 3 3 t o3 3 2 u l t r av i o l e tl i t h o g r a p h yi su s e dt of a b r i c a t et h ep l a n a rl e n s e sf r o ms u 8 p h o t o r e s i s tw h i c ht h i c k n e s si s2 2 4 p m m e a s u r e dp h y s i c a ld i m e n s i o no fl e n s e si s c o i n c i d e n tw i t l lt h et h e o r e t i c a lo n e a n da f t e rt h eg o o ds t u d yo ft h ec h a r a c t e r i s t i co f x r a ys o u r c ei nx r d ，ar e a s o n a b l ed e s i g no ft e s ts e t u ph a sb e e nm a d ew h i c hh e l pt o a c c o m p l i s ht h et e s to f t h eo p t i c a lp r o p e r t i e so f t h el e n s e s a n dt h ef o c a ls p o th a sb e e n a c h i e v e dw h i c hi sc o i n c i d e n tw i t ht h er e s u l ts i m u l a t e db yz e m a xs o f t w a r ei nt h e s a m ec o n d i t i o n k e yw o r d s ：p l a n a rp a r a b o l i cr e f r a c t i v el e n s e s ，x - r a y , f o c u s i n g ，x r a yd i f f r a c t o m e t e r , u l t r av i o l e tf i t h o g r a p h y 申请同济大学工学硕士学位论文 x 射线复合折射透镜的设计与制作 ( 国家自然科学基金项目编号：1 0 5 7 5 0 7 6 ) 培养单位：理学院物理系 一级学科：物理学 二级学科：光学工程 研究生：黄承超 指导教师：王占山教授 副指导教师： 二o o 七年三月 第1 章引言 1 1 概论 第1 章引言 伦琴在1 8 9 5 年发现x 射线后就试图观察它的反射、折射现象，并采用折射 透镜尝试聚焦x 射线，但都未获得成功。由于x 射线在任何材料中的折射率都 接近( 略小于) 1 ，所以只有采用凹透镜才能聚焦x 射线，但是对于普通的凹透 镜来说，由于焦距过长没有任何实用价值。而在正入射的情况下，反射强度系 数在x 射线波段非常小，这意味着传统的反射镜的也不适合用在x 射线波段。 既然如此，就只能考虑别的解决途径，如布拉格衍射，菲涅耳衍射，全反射以 及复合折射。现在用于x 射线聚焦和成像的元件已经发展得相当完善，从原理 上可以分为以下三大类：反射，折射和衍射光学元件。 l ，反射光学元件 ( 1 ) k b 系统 1 9 2 2 年，康普顿首次证实x 射线在掠入射时会发生类似于可见光的全外反射 现象。但是在可见光波段使用的常规镜子不能用在x 射线波段，因为在通常入射 角的情况下，常规镜子反射率太低，一般反射的x 射线光子最多为入射光子的十 万分之一。而只有在低于临界角的掠入射情况下才能得到高的反射率。临界角只 等于( 2 艿妒，这里8 是材料在x 射线波段的折射率衰减。对于硬x 射线，临界角一 般在0 1 到1 0 m r a d 之间，为了克服球面镜在略入射时存在的严重像差，k i r k p a t r i c k 和b a e z 提议把两块球面镜或柱面镜交叉放置 1 】。图1 1 显示了一个k b 系统( k b 镜) 的几何构造。随后，周期多层膜的引入显著提高了反射率【2 】。其机理是， 通过蒸发或者溅射的方式把两种膜厚为l 4 材料交替镀到一块基片上，这两种材 料，一种折射率较大，另一种折射率较小。从而在多层膜表面的反射被相长叠 加，极大提高了反射率。这样的反射聚焦系统可以是静力的【3 】- 【7 】，即镜子被抛 光成对于一个给定的入射角和焦距优化过的形状；或者也可以是动态的，即通 过调节器把平面镜弯曲成实验要求的椭圆形表面【8 】。今天，作为发展高光滑表 面技术的成果，现在能够制造出高度完美的椭圆体镜和抛物面镜，并且通过k b 系统。得到了1 0 0 n m 的焦斑。【5 】 8 】 第1 章引言 s 图1 1 两个镜子的k - b 系统，0 是镜子的入射角 这种反射镜能够在大的能量范围内聚焦x 射线，而布拉格反射镜只能聚焦 连续谱辐射中的一小部分。全反射光学元件的光学性质在一个特定的能量间隔 的范围之内是独立于x 射线波长的，当改变能量时，焦点会保持不动。因此， 对于需要改变能量的实验，如分光镜实验，就可以不用重新调整光学元件而完 成实验。然而，掠入射光学元件的缺点就在于低容忍度，因此它绝大多数是用 在扫描显微镜上。同时反射镜面的加工精度要求十分苛刻，系统体积庞大，调 试困难，在测试中，用和不用镜子之间需要重新调整。这无形中增加了很大的 工作量。 ( 2 ) 毛细管 毛细管依靠x 射线在管子内表面的全反射来传播x 射线( 如图1 2 所示) ， 与反射镜相似，为了防止x 射线在壁上被吸收，需要把入射角控制在临界角以 内，典型的用来制造毛细管光学元件的材料是硼硅酸盐玻璃和铅基二氧化硅玻 璃。对于硬x 射线，临界角的典型值是o 1 到l o m r a d 。 图1 2 冷凝毛细管的示意图。0 是入射角，a 是锥度。 最简单的毛细管样式是直( 圆柱) 玻璃管。在1 9 世纪5 0 年代第一次被用 于从源点引导x 射线到远距离的样品上。但为了提高最后到达在样品上的光通 量，实验中必须尽量减小物源距离。随后就出现了锥形毛细管，不但能引导还 能压缩x 射线到很小的一个点1 9 一i n 。第一个锥形毛细管豹聚焦实验是在常规的 2 第1 章引言 x 射线光管的情况下完成的。在8 0 年代后期，圆锥形毛细管的光学性能在同步 辐射上得到了测试【l o 】【1 1 】。但是圆锥形毛细管的光学性能无法与抛物形或椭圆 体面型的毛细管相比。因此在最近几年里，椭圆体面型的毛细管成为研究的热 点。 冷凝毛细管在制造小光束( 5 0 n m ) 时具有很大的优势，这是因为光束尺 寸是由玻璃出口的孔径决定的1 1 1 。在与其它的微光束光学元件相比( 如波带片， 等等) ，毛细管的优势在于它们可以工作在很宽的能量范围而不需要改变元件到 焦点的位置，而对于亚微米光束的毛细管来说，一个潜在缺点就是样品必须放 在尽量靠近顶端的位置，一般在出射端内径2 0 到1 0 0 倍范围之内。因此，用毛 细管非常不容易实现微衍射实验，并且在用来做测试时，样品也必须紧紧的贴 在毛细管出口上，这有时会使实验设备变得非常复杂。 ( 3 ) 波导管 x 射线平面波导管就是一个薄膜共振腔，其内部一个低吸收材料被封闭在两 个有更小折射率的金属层之间 1 2 】。对于特殊的掠入射角，入射光束在共振腔薄 膜里就会发生一种共振效应。光束在一维方向被压缩，捕获的光波以强度加强 的方式从波导管的末端出射出来。在光束压缩的方向上，即垂直方向上，出射 光束的垂直尺寸受到了共振腔层厚度的限制，可以小到1 0 0 r i m 1 3 【1 5 】。共振腔 的顶层和底层可以由相同材料组成。图1 3 显示了一个示意性的薄膜波导管。直 到现在，尽管大多数纳米光束的应用需要两维的点光束，但是x 射线波导管还是 只能一维聚焦。最近在参考文献【1 6 1 7 】中给出了第一个证据，能够证明共振腔 光束耦合能够在两维上实现。虽然文献中给出的截面为2 5 x 4 7 r i m 2 ( f w h m ) 的 硬x 射线光束的结果令人十分振奋，但是在这个元件能被作为一个有效的x 射线 点光源之前，还有很多技术上的困难需要突破。 3 第1 章引言 图1 3 波导管的设计示意图。e 是波导管表面的入射角。a 是对于波导管内部材料的入射角。 由于折射现象，a 和0 不相等。 2 ，衍射光学元件一一菲涅耳波带片和布拉格一菲涅耳波带片 波带片实质上就是一个圆形的衍射光栅，由线密度径向增加的明暗相间的 同心圆环组成( 如图1 4 所示) 。当环带足够多( 1 0 0 ) 时，具有与薄透镜一样的功 能；其成像分辨率与波带片的最外环宽度相当。尽管菲涅耳波带片的提出距今 已有一百多年，由于它们衍射效率太低等原因使得波带片在可见光波谱内没有 实用价值。1 9 6 1 年b a e z 第一个发明了制作自支撑菲涅耳波带片的技术 1 8 】，实验 结果证明波带片可用于电磁波谱内不可见光的聚焦、成像。近年来，对菲涅耳 波带片重新感兴趣，是因为它对x 射线聚焦、成像提供了新的途径，微细加工技 术的飞速发展，又使得高分辨、高精度波带片的制作成为可能。但随之也带来 了高制造成本的问题。 j 签 以 州武一巧r 1 ) ( 馏 警? 7 i - - - - - - - - - - - - - - - - - - + f 图1 4 菲涅耳波带片 x 射线波带片基本分为用于软x 射线的菲涅耳波带片和用于硬x 射线的布拉 4 第1 章引言 格菲涅耳波带片两大类。菲涅耳波带片提供了一个笔直光路。这个元件在x 射 线物理中有着举足轻重的作用。在软x 射线波段，它是最好的可用于微量分析的 元件。目前，制作出的菲涅耳波带片的最外环宽度最小为2 0l l n l ，相应的成像分 辨率是2 4r i m 1 9 。因此，它是软x 射线波段唯一达到衍射极限的成像光学元件。 但是在硬x 射线波段，菲涅耳波带片却面临着制造上的困难。这是因为，对于振 幅波带片来说，它的第一半波带半径与波长的平方根成正比，这意味着工作波 长越小，制造难度就越大，并且其理论效率只有1 0 。而对于相位波带片，则 还要涉及到图形的高宽比的问题。这是因为随着光子能量的增加，x 射线在材料 中改变7 【相位所经过的路程也随之增加，为了制作在更短的x 射线波段还能提供 高效率的波带片，就要使图形高度接近，最好等于x 射线在材料中相位改变兀所 经过的路程。举个例子，对于1 0 k e v 的x 射线，就是用高密度材料如金或钽，合 适的波带厚度估计仍要达到2 岬左右。这已经达到了现在所能制造的图形的高 宽比( 高最外环宽度) 的极限。因此在能量大于2 0 k e v 地方，菲涅耳波带片并 不适用。于是，在此基础上诞生了布拉格菲涅耳波带片，由于其采用反射方式 实现7 【相位的变换，所以其理论效率要比菲涅耳波带片大得多，并且布拉格菲涅 耳波带片具有单色化的作用，可以直接用于同步辐射的白光中而不需要单色器。 但是同样，布拉格菲涅耳波带片也有一个明显的缺点，那就是它是转折光路。 同时，其反射角与光子能量有关，改变能量就需要重新调试。这给实验带来了 很多不方便的地方。 3 ，折射光线元件一一复合折射透镜 通过分析现今各种聚焦元件的不足，可以看出，主要原因就是因为大多数 元件都是通过反射的方式实现x 射线的聚焦，而那些个别直入射方式聚焦元件， 却在硬x 射线波段效率很低。所以科学家从来没有停止过对x 射线折射聚焦元 件的研究。但都由于看不到折射透镜的希望而最终放弃。直到1 9 9 6 年，随着复 合折射透镜( c o m p o u n dr e f r a c t i v el e n s ，简称为c r l ) 发明，科学家才又重新看 到了x 射线折射透镜的希望。复合折射透镜的基本思想就是通过把多个透镜前 后叠加起到放大单个透镜折射效果的作用。这也是复合折射透镜名字的由来。 复合折射透镜具有装置简单可靠，制作成本低，能高效地工作在硬x 射线波段 的特点。因此自从发明以来，很快就成为国际研究的热点。这在下一节中将重 点讨论。 5 第1 章引言 1 2x 射线复合折射透镜的发展与应用 1 9 9 6 年，在欧洲同步辐射( e u r o p e a ns y n c h r o t r o nr a d i a t i o nf a c i l i t y ，简称为 e s r f ) 工作的a s n i g i r e v ，v k o h n ，i s n i g i r e v a 以及b l e n g e l e r 在著名杂志 n a = 兀，r e 上发表了一篇名为：“ac o m p o u n dr e f r a c t i v el e n sf b rf o c u s i n g h i g h - e n e r g yx - r a y s ”的文章 2 0 1 。第一次向科学界介绍了复合折射透镜这一新型 x 射线聚焦元件( 如图1 5 所示) 。透镜的制造极其简单，他们只是在一个铝铜合 金块( 铜占总质量的4 ) 上沿着一直线等间距钻了3 0 个半径为o 3 m m 的孔。 通过在e s r f 的光束线( d 5 ) 上的测试，该透镜在1 4 k e v 能量下，把1 5 0 9 m 宽的 光束，在离透镜1 8 m 处聚焦成8 岬的焦斑。并且得到了3 倍的增益。 图1 5 第一个复合折射透镜 第一个复合折射透镜属于柱面复合折射透镜。虽然制造简单，但是其面型 决定了透镜只能在一维方向上聚焦，并且会有严重的球差。文中预言了两种实 现两维聚焦的透镜，一个是成9 0 度交叉放置的两个柱面复合折射透镜( 如图1 6 所示) ，一个是塑料球透镜。 6 第1 章引言 图1 6 ( a ) 交叉柱面复合折射透镜结构图。( b ) 实物图 第一种方法在1 9 9 8 年被实现 2 1 】，但是和同时被提出的抛物面复合折射透 镜相比。该方法所实现的两维聚焦无论在透过率，增益系数还是在球差控制上， 都无法和后者相比。应此，很快抛物面复合折射透镜就成为了研究的热点。到 了2 0 0 1 年，抛物面复合折射透镜的研究已经非常的成熟，并且被第一时间应用 于第三代同步辐射光束线的聚焦上。现在，由铝或者铍制成的抛物面复合折射 透镜被广泛的应用在了x 射线显微成像系统。抛物面复合折射透镜能够用来聚焦 从5 k e v 到1 5 0 k e v 的硬x 射线，在得到3 0 0 到5 0 0 r i m 数量级的分辨率的同时，其 使用极其方便，就如同玻璃透镜在可见光中的使用一样，主要的区别就是其数 值孔径远小于l 。2 2 它能够在两维方向上聚焦，而不用担心球差或其它失真的 困扰。它非常简洁，结实并且易于排列和操作。它的主要的用途在于微米和纳 米聚焦，通过吸收和相差方法成像。在与层析x 射线照相术相结合，它能够在亚 微米分辨率下提供不透明介质的3 d 图像。图1 7 为抛物面复合折射透镜的结构 图。图1 8 就是应用于同步辐射光束线上的典型的抛物面复合折射透镜。 图1 7 抛物面复合折射透镜的结构图。( a ) 单个透镜。( b ) 组合单个透镜形成复合折射透 镜 7 第1 章引言 图1 8 抛物面复合折射透镜 正因为抛物面复合折射透镜具有良好的应用前景，在国际上，激起了一股 研究复合折射透镜的热潮。几乎同一时间，出现了全新的四种的复合折射透镜 的设计，并且很快都被应用于实际测试。 1 ，平面透镜。 伴随着集成电路制造技术的发展，光刻工艺已经是一个比较成熟的技术。 自然物理学家们就很容易想到应用光刻工艺制造平面透镜。应用不同的光刻工 艺，可用于制造平面透镜的材料非常丰富，从硅，到光刻胶，再到金刚石，玻 璃碳。每种材料都有自己的优缺点。同时，为了增大透过率，提高增益系数， 透镜的形状也经过了很多的优化。但主要可以分为两大类，一类是平面抛物形 折射透镜，一类是k i n o f o r m 透镜。 ( 1 ) 平面抛物形折射透镜是一切平面透镜的原型。现在仍然被广泛的应用。 在2 0 0 0 年，第一块平面抛物形折射硅透镜诞生 2 3 1 。( 如图1 9 所示) 。采用等离 子刻蚀的方法得到l o o g m 深的刻蚀深度，透镜壁的厚度为5 1 t m 。由图可以看出， 五组不同透镜个数的复合折射透镜构成了整个图形。透镜个数分别是1 ，2 ，4 ， 6 ，8 个。五组透镜在8 k e v 处都有相同的1 8 c m 的焦距。但是由于硅对x 射线吸收 比较大，所以在同一篇文章中，提出一种最小吸收的平面透镜的的设计。可以 有效的减少不必要的吸收，增大透过率。具体的将在随后的k i n o f o r m 透镜的介绍 中涉及到。 8 第1 章引言 图l9 第一块平面抛物形折射硅透镜的s e m 照片 虽然硅对x 射线吸收比较大，但是由于其在高能x 射线中的很好的稳定性以 及结实耐用，所以，在随后几年中，仍然有人不断针对一些特殊的要求，设计 一些平面抛物形折射硅透镜。如图1 1 0 所示，是一种针对不同能量进行设计的 整合平面抛物形折射硅透镜，所有的透镜都具有相同的o 5 m 的焦距【2 4 】。如果想 要改变能量，只要平移透镜，使光束通过相应的平面抛物形折射透镜就行了。 图1 1 0 宽能量范围的平面抛物形折射透镜( a ) 是设计图。( b ) 是实物图 平面抛物形折射透镜是一维方向上的聚焦，但只有实现两维方向的聚焦， 9 第1 章引言 才能把透镜应用于成像，以及一些微小区域的测量。因此，与交叉柱面复合折 射透镜类似的想法，通过把两个平面抛物形折射透镜交叉放置，就可以实现两 维方向的聚焦 2 5 】。装置图如图1 1 l 所示。 ”c ) 图1 1 12 d 聚焦的装置图( a ) 和2 d 焦点图像，( b ) 是全视野图像，( c ) 是中心焦点图像 虽然硅在高能量的同步辐射白光下，有很好的稳定性，但是在一些不需要 使用高能同步辐射光束的情况下，用光刻胶制造的平面抛物形折射透镜得到了 长足的发展。光刻胶透镜具有硅透镜所不可替代的优点。首先，光刻胶9 8 的 成分是低原子序数的c 、h 、o 。对x 射线吸收小，最后能够得到较高的透过率和 增益系数。其次，光刻胶透镜只要使用一到两次图形转移过程，特别是s u 8 光 刻胶，只要使用一次图形转移就能得到可以直接使用的平面抛物形折射透镜， 这大大降低了制造平面抛物形折射透镜的复杂程度，从而降低了成本，提高了 图形转移的保真度。最后，通过改变入射光的角度和特殊的掩模板，使用光刻 胶可以制造出复杂的图形，达到了要使用两组平面抛物形折射硅透镜才能实现 的两维聚焦 2 6 1 ( 如图1 1 2 所示) 。 1 0 第1 章引言 图1 1 2s u - 8 交叉透镜的局部照片，单个透镜和基片成+ 和一4 5 0 倾斜，每个元件的面型是准 抛物形面型 正因为用光刻胶制造平面抛物形折射透镜有如此多的优点，所以一直以来， 平面抛物形折射光刻胶透镜是复合折射透镜研究的热点之一，被广泛的应用于 同步辐射光束线的纳米聚焦和光线准直当中。通过垂直放置两个s u - 8 平面抛物 形复合折射透镜，对应于2 1 k c v ，在几个毫米的焦距位置得到了一个4 7 x 5 5 n m 2 的焦斑，并且光通量达到了1 7 x1 0 8 p h s 。装置图如图1 1 3 所示【2 7 】。 图1 1 3 ( a ) 扫描电子显微照片，单个透镜和一个纳米聚焦透镜通过阴影表示出来。( b ) 纳米探针装置图：x 射线光束通过交叉放置的纳米聚焦透镜聚焦到样品上 随着通过光刻工艺制造平面抛物形折射透镜技术的成熟，金刚石、镍这些 独特材料也因为各自独有的特点而被用于平面抛物形折射透镜的制造。金刚石 具有低x 射线吸收，低热膨胀性和高热传导性，在第三代同步辐射振荡器光束 的长时间照射下，没有一点损伤，是工作在将来x 射线自由电子激光中的理想 光学元件。而镍则由于其密度较大，故其对x 射线的折射效果较为明显，可以 1 1 第1 章引言 大大缩小工作在高能量下( 如2 1 2 k e v ) 平面抛物形折射透镜的几何尺寸。 对于一些独特的材料，如玻璃碳，现在采用激光烧蚀的方法进行加工。不 过，加工的时候，引进了掩模板投影的独特创意【2 8 】。如图1 1 4 所示。这种新的 制造技术还可以用于金刚石、蓝宝石材料的复合折射透镜的制造。 图1 1 4 通过掩模板投影方式在玻璃碳上制造平面抛物形折射透镜。( 1 ) 激光腔球面镜。( 2 ) 掩模板。( 3 ) 激光激发物质。( 4 ) 平面镜。( 5 ) 投影光学镜。( 6 ) 玻璃碳块 ( 2 ) k i n o f o r m 透镜是为了尽可能的减少吸收而诞生的。现在k i n o f o r m 透镜 已经发展出了很多种类。但原理归根到底就是把透镜中对折射没有贡献的材料 去掉。这样既能提高透过率和增益系数，又不会对透镜聚焦和成像造成影响。 最小吸收平面抛物形透镜是k i n o f o r m 透镜中最早出现的一种。在2 0 0 0 年， 伴随着第一个平面抛物形折射硅透镜的诞生，最小吸收平面抛物形透镜也同时 被提出并被制造出来 2 3 】。如图1 1 5 和图1 1 6 所示。最小吸收平面抛物形透镜 能够非常有效的增大透过率。对于同样的参数设置，当一般的平面抛物形折射 透镜的透过率是1 5 8 的时候，最小吸收平面抛物形透镜的透过率能够达到3 6 5 ，是一般平面抛物形折射透镜的2 3 倍。 1 2 第1 章引言 图1 1 5 最小吸收平面抛物形硅透镜 图1 1 6 最小吸收平面抛物形透镜的草图。图中l 。是x 射线在材料中相位变化所经过的距 离。m 是一个偶整数 随后在此基础上，通过把透镜块平移到一个面上，就得到了一个“短的” 最小吸收平面抛物形透镜。也是现在最为常见的k i n o f o r m 透镜的形状。如图1 1 7 所示。 1 3 第1 章引言 图1 1 7 ( a ) 是一个“长的”k i n o f o r r a 透镜。x 射线自左向右射入。( b ) 一个“短的”k i n o f o r l 透镜。把透镜块移到一个平面上，与二元波带片非常相似 现在k i n o f o r m 透镜已经有如图1 1 8 所示的好几种变形，但是其原理和效果与 前面讨论的k i n o f o r m 透镜完全相同。图中左边两个透镜对x 射线的吸收比右边两 个来得少，从而相同条件下，能够得到比较大的透过率和增益系数。但是由于 受到光刻工艺中图形转移的高宽比限制( 即图形的刻蚀深度和图形的最小宽度 之间的比值) ，当透镜几何孔径做到l m m 时，其离轴最远的部分宽度已经在2 0 9 m 量级，这就造成了根据不同的光刻设备图形高度最多在4 0 岬到1 0 0 i _ t m 2 _ 间。这 为实际应用带来了很多不便。而右边两个透镜由于不存在离轴越远，尺寸越小 的缺点，所以可以把透镜几何孔径做到毫米量级，从而可以提高分辨率 2 9 】【3 0 。 1 4 第1 章引言 图1 1 8k i n o f o r m 透镜的几种变形 同时，还有一种k i n o f o r m 透镜的变形也是现在研究得热门，那就是棱柱透镜， 它还有一个非常形象的名字一一沙漏。和图1 1 8 中右边两个透镜类似，在制造 大几何孔径的棱柱透镜时，不会受到光刻工艺的高宽比的限制。图1 1 9 是现在 已经被投入实际测试当中的棱柱透镜。其原理同后面介绍的梳齿透镜也有一点 类似，那就是让离光轴越远的光束通过越多的棱镜，从而获得越多向光轴的偏 转。最终那个实现对x 射线的聚焦。棱柱透镜的几何孔径能够做到毫米量级。图 1 1 9 只是显示了它的局部照片。国际上，现在已经成功的用棱柱透镜把在垂直 方向上5 0 0 a n 的8 k e v 的x 射线光束聚焦成2 8 a n 焦线，并得到了2 5 倍的增益。 【3 0 】 图1 1 9 类棱镜结构的简单罗列，实现x 射线的聚焦 1 5 ，y丫丫；耷丫丫垒耷丫，；垒拿了丫尘摹手孓丫全|l蓥丰、t 歪 v a 第1 章引言 2 ，m u l t i p r i s m 透镜( 即梳齿透镜) 早在2 0 0 0 年，一篇登在科学界著名杂志( n a t u r e s 上的名为“f o c u s i n gh a r d x - r a y sw i t ho l dl p s ”文章引进了一种全新的制造复合折射透镜的理念3 1 1 。如图 1 2 0 所示。文中通过两块从密纹唱片上切下来的片断，做成了一个没有球差的 硬x 射线折射聚焦透镜。离光轴越远的光束会通过更多的齿，从而获得更多的偏 转，最后汇集在一条线上。通过调节两行梳齿分开的角度，可以实现对焦距的 改变。通过同样的方法，梳齿透镜也可以从一个宽x 射线光谱中分离出想要的能 量。文中所提到的梳齿透镜在2 3 k e v 处，焦距为2 2 c m ，增益系数为1 7 。 图1 2 0 梳齿透镜的简略图。只显示了3 0 0 个齿中的1 0 个 正是因为梳齿透镜简单，低成本和容易装调，不同材料的梳齿透镜相继被 制造出来，现在已经有硅，光刻胶和铍的梳齿透镜，在同步辐射上测试时，增 益系数已经能够做到4 0 1 3 2 1 。 同时通过让光通过不同个数的梳齿，可以制造出焦距可调的复合折射透镜 3 3 】。如图1 2 1 所示。把梳齿透镜的两个部分面对面对准放置，然后用两块平板 象三明治一样从两边夹住固定，然后在) 【- y 平面上切出一个斜面，当光束沿着y 轴方向射入时，通过沿着x 轴移动梳齿透镜，就可以改变焦距。 1 6 第1 章引言 毒 图1 2 1 可调焦距的梳齿透镜。上面的是实物照片，下面是俯视图 3 ，气泡透镜 气泡透镜的第一次被提出并被实现是在1 9 9 9 年一篇名为“am i c r o c a p i l l a r y l e n sf o rx r a y s ”的文章中3 4 1 。如图1 2 2 所示。气泡透镜和别的复合折射透镜相 比，其优势在于其透镜的面型是由液体张力作用，自然形成的，所以其面型粗 糙度几乎可以用零表示。其次，通过使用不同内径的中空管和不同黏度的环氧 树脂，最大的气泡透镜的几何孔径可以做到l m m 左右，而最小可以做到 0 0 5 m m 3 5 。同时制作的方法相对来说比较简单，现在普遍采用的方法就是在已 经充满环氧树脂的中空玻璃管中，依次充进气泡，而气泡和气泡之间就自然形 成了所要的透镜。所以这种气泡透镜的制造完全可以在一般实验室条件下完成。 图1 2 2 透镜示意图。1 ，x 射线光束。2 ，光阑。3 ，中空玻璃毛细管。4 ，环氧树脂 1 7 第1 章引言 自从气泡透镜诞生以来，其制造方法一直就没有大的变化。但是由于所使 用的环氧树脂对x 射线的吸收较小，所以可以放置几百个透镜，从而在短焦距和 接近5 0 的高透过率的情况下得到了几微米量级的焦斑，【3 6 】并且由于近轴区域 可以近似的看成抛物形又可以在两维方向上聚焦，所以气泡透镜已经成功的用 于以一般的铜阳极x 射线光管作为光源的x 射线成像实验。【3 7 】 4 ，球面复合折射透镜 由于从柱面复合折射透镜向抛物面复合折射透镜的跳跃的巨大成功，所以 作为过渡物一一球面透镜，从一开始就失去了其发展的空间。虽然现在仍有人 在研究其在中子成像上的应用，但是与其它种类的复合折射透镜相比，球面复 合折射透镜几乎没有任何优势，所以现在已经处于无人问滓的地步。本文也不 再作具体介绍。 正是因为复合折射透镜具有以上提到的简单，结实且易于排列和操作的特 点，而且对于具有抛物面型的复合折射透镜来说，没有球差的问题，所以复合 折射透镜广泛的应用于各种x 射线微聚焦和显微成像当中，并且经常作为一些 同步辐射光束线上的第一个准直透镜。但归纳起来，复合折射透镜主要有以下 三种用途。 1 ，透射式x 射线显微镜( 盯( r m ) 全视野透射式x 射线显微镜( d ( r m ) 使用了和常规光学以及透射式电子 显微镜一样的光学设计思路。基本原理就是用一个很好的成像元件作为显微镜 的物镜，以得到一个放大的像。当物体放在物镜焦距外面一点点的位置时( 即 l i 比f 略大一点) ，那么一个被放大很多的像就会在l 2 处得到，l 2 = 厶厂“一厂) ， 放大倍率为：t 。= f ( l 。- f ) 。这项技术可以用在动态成像和相衬成像。 对于硬x 射线，复合折射透镜是一个合适的可用于全视野成像的光学元件。 在x 射线的光子能量在1 0 k e v 及其以上的情况下，复合折射透镜的焦距在米的 数量级，整个显微镜的长度在1 0 一2 5 米的数量级，分辨率能达到1 0 0 - - 3 0 0 n m 。 2 ，扫描x 射线显微镜 扫描x 射线显微镜的基本原理就是用一个微探针在样品表面机械式扫描一 个区域，同时一个相应的计数器探测透过的x 射线，然后根据每个象素的信息 形成相应的图像。聚焦的x 射线探针可以在每次扫描中，得到每点的样品的衍 射，荧光或者吸收的数据，同时还能用于x 射线引发的光电子实验。空间分辨 率则是受到聚焦元件本身的限制。 1 8 第1 章引言 对于硬x 射线，可以用复合折射透镜作为微聚焦元件，并且得到了5 0 r i m 的 分辨率。【2 7 】现在通过改变工作波长和透镜个数，可以获得较大的焦距和较长的 景深，以便基于复合折射透镜的扫描x 射线显微镜用于一些特殊的样品环境，比 如熔炉或者是高压力单元。同时由于工作在更短的波长，所以可以更加方便的 对包括宽角和小角散射在内的衍射现象进行研究。 3 ，三维x 射线显微术 当扫描显微镜与层析x 射线扫描技术结合在一起后，我们就可以得到样品 的内部三维结构，这其中包括不同种类原子的分布，以及原子的化合价。这可 以应用在研究植物的新陈代谢中。 1 3 研究背景及内容 x 射线分析在很多科技领域起着极其重要的作用。x 射线的衍射，反射和荧 光分析是半导体技术，材料科学，地质，生物和医药研究中的重要手段。 因此，自从x 射线发现以来，聚焦x 射线以获得高的空间分辨率就一直是 x 射线光学成像领域研究的重点，现在随着许多技术领域的小型化，这项研究变 得愈加的重要。当今，各领域急切需要x 射线光学系统的空间分辨率达到微米 甚至是亚微米数量级。 由于x 射线折射率小于1 而又非常接近1 ，所以现在国际上的几项成熟的聚 焦x 射线的技术，如：k - b 系统，菲涅耳波带片，以及玻璃毛细管，都没有采 用简单的透射方式。从而给实验带来很大的困难。随着第三代同步辐射的建立， 硬x 射线得到了广泛的应用，但以上技术在硬x 射线波段各自都具有不可克服 的缺点。而x 射线复合折射透镜( c o m p o u n dr e f r a c t i v el e n s ，简称c r l ) 就是很 好的工作在硬x 射线波段的聚焦透镜。 这项研究在国外也刚开始十年左右，而国内还少有人涉及。还有很多可以 深入研究的地方。并且在上海正在建设第三代同步辐射光源，第一期工程完成 后将建有7 条光束线。在这种形势下，自主设计与制造用于第三代同步辐射光 源上使用的x 射线聚焦及成像元件变得越来越重要。复合折射透镜是应用于第 三代同步辐射x 射线光学元件中的重要一种。 本课题的研究目的为，通过光学设计，工艺选择，优化复合折射透镜的性 能，研制出用于x 射线微聚焦的复合折射透镜。同时掌握从设计，制作到装调 1 9 第l 章引言 的整个工艺流程，为未来的第三代同步辐射光源的需求做好准备。 考虑到各种复合折射透镜的优缺点，我们选择s u 一8 平面抛物形折射透镜作 为研究的对象，针对b e d e 公司d l 型号x 射线衍射仪的光源特性和测试条件， 优化设计了透镜各个参数，用z e m a x 光学设计商用软件对透镜进行光线追迹， 模拟验证了设计结果。采用紫外光刻微加工技术完成了s u 8 光刻胶平面抛物形 折射透镜制作。并通过x 射线胶片曝光的方式在x 射线衍射仪上完成了s u 8 平面抛物形折射透镜的光学性能的检测。所得结果与z e m a x 软件在相同测试 条件下的模拟结果相吻合。 本论文得到了国家自然科学基金资助( 批准号：1 0 5 7 5 0 7 6 ) ，在此表示感谢! 第2 章x 射线复合折射透镜的理论基础 第2 章x 射线复合折射透镜的理论基础 2 1 基本原理 1 ，单质的折射率 引入一个物质与x 射线相互作用的半经典模型。由于此模型可以从麦克斯 韦方程组中得到证明，所以可以用于任何类型的电磁辐射中。通过一些对麦克 斯韦方程组的简单变形，我们可以得到矢量波方程为： 巨。v 2 卜f ) - 一1 吼f s j 西( r , t ) 即( r ，f ) ( 2 ，) 其中e ，j 和p 分别是电场强度，电流密度和电荷密度。c ；l s 。风是电磁 波在真空中的相速度。对于横波( e 垂直k ) 的传播，v p 项等于零，j 的纵向分 量( 即j 沿传播方向的分量) 也等于零。所以对于沿k 方向传播，形式为 e x p ( - i ( c o t k r ) ) 的横向电磁波，我们只需要考虑垂直于k 的场分量 ( 导v 2 卜，) _ 一吉掣 眨2 ， 这里下标t 表示与k 垂直的方向。物质对x 射线的散射，可以看成是束缚 电子对x 射线的散射。现考虑一个束缚电子作谐振运动，其运动方程可以写成： 肌翌+ 埘y 查+ 聊国；x ：口e ( 2 3 ) 肌孑+ 埘，五+ 聊x 2 叫 2 3 这里y 是阻尼，。是共振频率。对于一个正弦恢复力，等式的解可以写成 x 2 i e 石可1 而e ( 2 4 ) 肌国。一珊二+ j ，仞 因为电子的位置不影响向前传播，我们可以引入一个下标为0 的电流密度 j o ( r ，f ) 来简化电流密度的表达式，j o ( r ，f ) 是向前散射( o = o ) 这以特殊情况下 的电流密度，这时所有相似的原子的贡献完全相同，因此，对于多原子的情况， 电流密度是一个原子所有电子速度的总和乘以电子和原子的密度。 2 1 第2 章x 射线复合折射透镜的理论基础 j 川一”。孕v m = 一争莩南堡掣汜s ， 这里g ，= z ，其中g i 是振子强度，在简单得半经典模型中，我们可以认 为它就是各个轨道上电子的个数。现在我们对公式( 2 1 ) 两边对时间t 求偏导， 经过调整得到 n 啬莩忐 导。v 2 卜拈。晓6 ， 可以把它写成波动方程的标准方式 南俨卜惦。 旺7 ， 比较两式，我们可以z 1 0 荆= 一鲁莩 这里再写z l + x 2 ， 入原子的复散射因子。 1 v 2， 南卜卜莓忐旺趵 x g o s ( 2 1 3 ) 也就是说，如果电子表现得如同自由电子一样，那么石o p ) 就可以被认为是 原子有效的散射电子数量。对于我们所研究的复合折射透镜来说，其工作的光 子能量远大于束缚电子的能量，所以我们可以把电子看成是自由电子，因此复 折射率实数部分写成 占2 警帕) = 警等z = 警矿鲁z 晓 。坐竺e 一：丛z 因此我们可以近似的认为m “2 z ，故 jo c 业。2( 2 1 5 ) 不过这是一个非常粗糙的近似，对于一些低原子序数的元素来说，不是很 试用，所以我们可以改写上式为 j = c e 。2( 2 1 6 ) 其中，c 是一个拟和出来的常数。从上式我们可以看出，6 随着e 2 变化。 2 ，单质的吸收系数 随着折射率的改变，相应的波矢也变成七= k o n ，这时平面波方程可以写成 裂高篮冀参矿篡加1 汜 ：既p h 2 们p 一“j p 一( 2 * 们p p 屯卅咖 这时时间平均强度为 ，g ) = k 。( r n = i o e - 4 卿扛 ( 2 1 8 ) 已知朗伯一比耳( l a m b e r t - b e e r ) 定律表达式为 ，g ) = i o e 一”= l o e 一印 ( 2 1 9 ) 第2 章x 射线复合折射透镜的理论基础 这里，“和1 分别是吸收系数和吸收长度。于是我们可以得到 ：；：竽：2 n o r , 硝o ) ( 2 2 0 ) l 为了分析吸收长度随着能量和材料变化的规律，我们用了以下的单个原子 截面积的拟和公式( a 单位是靶恩，即1 0 。2 4 c m ，e 单位是k e y ) f l r p h a m + = 2 4 2 z 4 。e 4 + o 5 6 z ( 2 2 1 ) 吸收系数可以通过以下公式计算 “= n a 盯 ( 2 2 2 ) 其中，原子数密度m 可以通过n 。= n 。a m 得到。n a 是阿佛加德罗常数， m 是摩尔质量。由此计算出来的吸收长度通过与几个材料的测量吸收长度的比 较，当z a 4 ，1 4 ，e 1 0 ，6 0 k e v 的情况下，偏差在5 以内。 物质对x 射线主要有三种吸收