空分设备开机前的残留油脂检验.doc

空分设备开机前的残留油脂检验 黄健 刘晓鹏 （新余钢铁集团有限责任公司气体厂，江西新余团结西路 338001）【摘要】：本文介绍了残留油脂检测的原理，测量的过程及相关的注意事项；并列举了两台新建制氧机的部份残留油脂检测数据与同行们共同交流与探讨。【关键字】：空分设备 残留油脂 红外光吸收 检测前言：对于制氧机而言，无论是压缩机还是换热器及管道都应该进行脱脂，如果存在有微量的油脂，那将有可能产生很严重的后果。而对于脱脂方法及脱脂效果的检查，各个行业、厂家都有不同的方法和手段。过去有使用波长为320380纳米的的紫外光照射脱脂表面，无油脂萤光即可；或用清洁干燥的白色滤纸擦抹脱脂件表面无油脂痕迹即为合格；甚至有用无油蒸汽吹洗脱脂件表面后取其冷凝液，放入一小粒（直径1毫米以下）纯樟脑丸，以樟脑丸能够不停旋转为合格标准。这些都属定性检测方法，测量结果的准确性与检测人员的观测有影响很大。因而如何科学、准确的定量检测出脱脂件中残留的油脂含量，一直都是检验技术人员所探讨的一个课题。笔者就两台制氧机开机前的残留油脂检验的方法与同行们进行交流探讨。一、检测机理1、一般而言，油是一种由许多不同种类的碳氢化合物所组成的混合体。不同类型、牌号的油脂所含碳氢化合物的浓度各不相同，其化学性质也有很大的差异。但由于碳氢化合物均含有碳氢基，其中每一个基都对波长为3.43.5微米处的红外光谱有较强的吸收，且吸收的大小与油的浓度成正比。对于任何一种油而言，这一吸收带几乎都相同，而大部份有机溶剂（如：四氯化碳、氟里昂S316）在这此波长内对红外光谱的吸收较小，甚至不吸收。因而可以利用此特点对油脂进行定量检测。2、利用红外光谱吸收原理来进行油脂检测的仪器众多，其根本原理是通过被测溶液对红外光能量吸收的强度来判断油脂的含量。以OCMA220油份浓度分析仪为例，其测量原理为利用红外能量的差别吸收来对油脂浓度进行测量。仪器的结构是一个红外双光路吸收系统，使用两个红外光源发射出两束稳定的红外光，在切光片的作用下，交替性（频率：10Hz）的通过参比池（充入对红外光谱不吸收的气体，例如高纯氮）和测量池。然后进入检测器的左右两个测量室，在检测器内充填有HC蒸气。从而可以使检测器只对波长为3.43.5微米处的红外光谱有响应。当检测器内的HC蒸气吸收了红外光后，温度将会上升，压力也就随之升高。如果在样品池内有油脂存在，将会吸收部份红外光能量，且吸收的大小与油脂的浓度成正比。因而在检测器左右两边所接收到的红外光产生差别（参比边较强，检测边更弱），造成两边温度不同，并进一步导致两边的压力也不相等。从而推动可变电容的动态隔膜从压力高侧向压力低侧位移（参比边向检测边方向），其位移量与油脂浓度成正比。当切光片同时切断两束红外光时，检测器左右两个气室都接收不到红外光，此时检测器左右两边温度将又趋于相同，压力也就相等，隔膜将恢复其不膨胀的状态。由此使得可变电容容量会随着切光片的切断和导通发生周期性（10Hz）的变化。这一变化量被转换成电信号，通过多级放大，最后进行输出，依此来对油脂浓度进行测量（详见图1）。 图 1 OCMA220油浓度分析仪构造、测量原理图二、检测操作1、 取样前的准备首先启动仪器进行预热，半小时后方可进行测量。待仪器稳定后，使用纯溶剂（分析纯四氯化碳）和量程溶液对仪器进行标定，如有偏差必须进行校正。取样所使用的四氯化碳试剂均必须为分析纯，取样时使用的镊子、试剂瓶、纱布（12cm12cm）必须脱脂；脱脂完毕后将浸泡过纱布和试剂瓶的四氯化碳溶剂(60ml)进行测量，结果必须小于2mg/L方可使用，否则必须对纱布和试剂瓶再进行脱脂。2、 现场取样：现场所取部件种类众多，可能会是管道、容器、阀门、压缩设备机壳等零部件，但不管为何种部件均采用镊子夹住脱脂纱布进行取样。所测部件应不含有用肉眼就能观察到的油污、黑斑、尘土等，否则应清理后才可取样。检测的重点部位应该是设备、管道和零部件在脱脂清洗时一般不容易清洗干净的死角或对残油量要求较高的部位，对于管道应在端口处至少成90间隔位置各取一个点；对于容器应依据其具体形状呈星状分布对称取点，并注意死角；压缩设备应根据其类型区别取样，对于离心式压缩机，若是转子取样，应在其每级叶轮两端面、流通位置、每段密封部件至少各取一点。气缸的四面和顶面（底面）各取一点。对于活塞式压缩机，应在其每级每个气缸的工作面（跟活塞接触和发生摩擦的工作圆柱面）90间隔位置至少取一点；每级每个气缸的端面、靠近进、出气的部位、死角至少取一点；每个活塞的工作面（跟活塞接触和发生摩擦的工作圆柱面）成90间隔位置至少各取一个点，每个活塞的非工作面（不跟氧气和气缸接触）和活塞连杆处至少各取一点。取样时，用镊子夹住纱布，轻轻擦拭取样面，不可刮伤取样面。擦拭面积一般定为10mm10mm100 mm2，若取样面满足不了时，也可变为10mm5mm50 mm2或5mm5mm50 mm2。3、 准确测量：每次分析样品前必须先用纯净的四氯化碳（分析纯）溶剂对测量池进行清洗至测量读数小于2mg/L方可，后将其排干净，再对样品进行测量。样品测量应反复进行多次，直至前后两次测量读数相对误差不超过满量程的5为止。4、结果计算：测量结果的计算依赖于配制的标准油溶液的浓度，取样时量取的空白试剂的体积及擦拭部件的面积进行综合计算。计算公式如下：X（A1A0）BS （式1） X零部件表面残留油量（mg/m2）；A1试样溶液测量读数（mg/L）；A0空白溶剂测量读数（mg/L）；B取样时所量取溶剂的体积（L）；S取样时擦拭的面积（m2）根据杭氧厂标HT0055零件表面残油量的检查方法与评定标准规定的合格标准为不大于125mg/m2，以量取溶剂体积为60 ml，取样擦拭面积为100 mm2计算。那么根据式1计算仪器测量的读数就不应大于125（100104）（60103）20.17 mg/L。因而可使用20mg/L的标准油浓度溶液作为量程溶液。标准油浓度溶液可外购也可自行配制。若自行配制一般分两部，先配制母液，使用分析天平（精度为0.1mg）准确称取1.000g的油样（一般为重油或机油，仪器出厂已配带），全部溶于试剂中，配制成浓度为500或1000 mg/L的高浓度标准母液，再用移液管吸取一定量的标准母液入容量瓶，稀释成所需浓度的量程溶液。三、具体的应用江西新余钢铁集团有限责任公司气体厂分别于2007年7月开始筹建2台25000Nm3/h的空分制氧机，所有设备和管道在出厂时都已进行过脱脂处理，以下为部份管道和设备在安装前的现场检测数据：取样点取样部位取样面积mm2量取溶剂体积ml空白溶剂读数mg/L试样测量读数mg/L残留油量mg/m2GA24D2605上部100601.45.122.2GA24D2605下部100601.78.540.8GAr24D2605上部100601.66.630.0LN24D2605下部100601.67.535.4GO03D2605上部100601.410.755.8GN705D1105下部100600.94.823.4氧透一级进气下部100600.711.464.2氧透三级进气上部100601.421.3119.4氧透五级进气上部100601.425.6145.2氧透七级进气上部100601.915.682.2氧透高压缸转子上部100601.419.8110.4氧透低压缸转子上部100601.818.9102.6主冷氧侧东中部100600.929.7172.8主冷氧侧西上部100601.527.5156.0主冷氧侧南下部100601.428.3161.4从分析数据可知，管道的脱脂一般都完成的较好，但容器和设备的脱脂情况不理想。这可能是由于设备的结构组成复杂的原因造成的。特别是主冷出于安全的考虑，使用无水酒精做为脱脂剂（脱剂能力较差），因此在安装前对检验不合格的设备和容器从新进行脱脂处理。以下为现场脱脂后再次检验的部份数据。取样点取样部位取样面积mm2量取溶剂体积ml空白溶剂读数mg/L试样测量读数mg/L残留油量mg/m2氧透三级进气上部100600.415.188.2氧透五级进气上部100600.89.652.8氧透高压缸转子上部100601.610.352.2氧透低压缸转子上部100600.512.370.8主冷氧侧东中部100601.314.981.6主冷氧侧西上部100600.913.877.4主冷氧侧南下部100601.115.184.0通过二次脱脂后再次检测，所有检测数据均已合格，符合要求。这两台制氧机分别于2008年10月和2009年12月顺利开车，一直稳定运行至今。四、注意事项1、 采取油样时所使用的溶剂与配置标准油浓度溶液及空白试剂应为同一种类、同一级别的试剂，且尽可能使用同一批次，否则将可能带来很大的系统误差，无法进行测量。2、 对试样进行测量时应在通风柜内进行，现场取样时配戴好相应防护用品，因大部份有机理溶剂挥发性较强且都带有一定的毒性。另为避免标准油浓度溶液中有机溶剂的挥发，造成标准油浓度发生变化，应将其放入冷水池中保存。3、 在将试样倒入仪器分析时，应使用定量中速滤纸过滤。以免有机械杂质进入仪器，堵塞污染检测器。4、规范的检验标准和检验步骤是准确定量出残留油脂的必备要求，现场取样