（机械制造及其自动化专业论文）基于afm实时可控纳米加工技术的研究.pdf

摘要 摘要 基于原子力显微镜( a t o m i cf o r c em ic r o s c o p y ，a f m ) 的纳米加工技术是目 前制备纳米结构最重要的方法之一，可用于制备各种纳米结构和纳米器件，如单 电子晶体管、纳米样板等。一般来说，现有的a f m 纳米加工技术包括检测、加工 和成像三个步骤，采用同一探针既进行加工又进行图像检测，容易实现加工结果 的定点检测与控制，但是针尖较容易磨损，影响加工结果尺寸和检测信息的准确 性、可靠性，且不能客观提供实时信息对加工过程进行反馈控制。另一方面，传 统加工技术通过力传感器、光栅尺等检测手段对加工过程进行实时监测和反馈控 制，能有效地提高加工精度，改善表面加工质量，提高生产率，广泛应用于工业 生产中。人们也希望能有效对微纳米操作加工过程进行实时监控。因此，如何把 a f m 检测与传统加工方法结合起来，对于a f m 纳米加工技术的发展和应用具有一 定的意义。 首先，本文在直接用原子力显微镜探针对样品加工的基础之上，根据其所面 临的问题，比如探针磨损、实时监控等，提出了实时可控纳米加工方法，即分别 采用探针执行检测功能，金刚石刀具执行加工操作功能。为实现实时可控纳米加 工，我们在a f m 的基础上增加了如对微小载荷敏感的样品台，刀具定位装置 等。针对在实验中a f m 的稳定性受外界环境影响过大，造成无法正确判断刀具 接触样品的问题，我们设计了弹簧阻尼减振系统，并实验证明其对a f m 稳定性 的提高具有很好的作用。另外，我们还设计了不同的刀具进给装置，最后采用液 体驱动式装置实现刀具的快速精密进给，刀具加工的微进给由压电陶瓷管来完 成。 在实验操作过程中，我们探索了对操作加工对象的定位方法，采用特征标记 点方法来确定加： 对象的位置，以实现对加工对象的检测。我们还分别实验探讨 刀具与样品初始接触点的判断方法，最后在光盘上加工出深度在1 0 n m 以内的沟 槽，初步实现了既定的加工目标。 关键词：原子力显微镜( a f m ) ；实时可控；微量进给：初始接触点 童三些查耋三耋垒圭兰堡篓圣 a b s t r a c t a t o m i cf o r c em i c r o s c o p y ( a f m ) n o to n l yc a nb eu s e df o rs u r f a c ed e t e c t i o no f s a m p l e ，b u ta l s of o rn a n o m a c h i n i n go ns a m p l es u r f a c e a f m - b a s e dn a n o l i t h o g r a p h y t e c h n i q u e i so n eo f i n l p o r t a n t m e t h o d st of a b r i c a t en a n o s t r u c t u r es u c h a s s i n g l e e l e c t r o n t r a n s i s t o ra n dn a n o - s c a l e s a m p l e - p l a t e g e n e r a l l y s p e a k i n g ， a f m _ b a s e dn a n o l i t h o g r a p h yt e c h n i q u e sw h i c hh a v et h r e ep r o c e s s e s( d e t e c t i o n ， m a c h i n i n ga n di m a g i n g ) u s et h ei d e n t i c a lt i p a sm a c h i n i n gt o o la n di m a g i n gt 0 0 1 ， w h i c hm a k e ss “u d e t e c t i o na n dc o n t r o lo fm a c h i n i n gr e s u l t e a s y h o w e v e r ， t h e m a c h i n i n gr e s u l ta n dt h ev e r a c i t ya n dr e l i a b i l i t yo fd e t e c t e ds i g n a la r ea f f e c t e db yt h e a b r a s i o no ft i p m e a n w h i i e ，i tc a nn o 【s u p p l yr e a l 一t i m es i g n a l so b j e c t i v e l yt of e e d b a c k c o n t r o ld ur i n gm a c h i n i n gp r o c e s s o nt h eo t h e rh a n d ，c o n v e n t i o n a l m a c h i n i n g m e t h o d sa c h i e v er e a l _ t i m ed e t e c t i o na n df e e d b a c kc o n t r o lw i t hs e n s o r ss u c ha sf o r c e s e n s o ra n dg r a t i n gr u l e rd ur i n gt h ep r o d u c t i o n ， w h i c hc a n i m p r o v em a c h i n i n g p r e c i s i o n ， a m e l i o r a t es u r f a c eq u a l i t yo fp a r t ，a n db o o s tp r o d u c t i v i t y r e a l _ t i m e d e t e c t i o na n df e e d b a c kc o n t r o la r eh o p e dt ob ea p p l i e di nm i c r o n a n om a n i p u l a t i o n a n dm a c h i n i n gp r o c e s s t h e r e f o r e ，i ti sm e a n i n g f u lt h a tc o m b i n ea f md e t e c t i o na n d c o n v e n t i o n a lm a c h i n i n gm e t h o d sf o rt h ed e v e l o p m e n ta n da p p l i c a t i o no fa f m _ b a s e d n a n o l i t h o g r a p h yt e c h n i q u e s f i r s t ，r e a l - t i m ea n dc o n t r o l l a b l en a n o m a c h i n i n gt e c h n 0 1 0 9 yi sp r o p o s e d ，b a s e do n t h ep r o b l e mo fp r e s e n ta f m _ b a s e dn a n o l i t h o g r a p h yt e c h n i q u e ss u c ha st h ea b r a s i o no f “pa n dr e a l t i m ed e t e c t i o n ，i nw h j c hd i a m o n dt 0 0 1i su s e df o rm a c h i n i n gt h es a m p l e a n dt i pi su s e df o rr e a l 一t i m ed e t e c t i o n t or e a l i z er e a l t i m ea n dc o n t r o l l a b l en a n o m a c h i n i n g ，as a m p l et a b l es e n s i b l et 0 t i n yl o a da n dl o c a t i o nd e v j c ea r ea d d e do nt h ea f m a i m i n ga t 【h es t a b i l i t yo fa f m a f f e c t e db yv i b r a t i o n ，m a k i n gt h ej u d g m e n to ft h ef i r s tc o nc a c to fc 0 0 1a n ds a m p l e s u r f a c ed i f f i c u l t ，as p r i n g d a m p i n gv i b r a t i o ni s o l a t i o nd e v i c ei sd e s i g n e da n dp r o v e d t ob ea v a i l a b l e i na d d i t i o n ，af e e d i n gd e v i c eo ft o o li nl i q u i dw a yi sa l s od e s i g n e dt o i i r e a l i z et h ep r e c i s i o nf e e do ft 0 0 1 t h ec o n t r o l l i n go fm a c h i n i n gp a t ho ft o o li s p e r f o r m e db yp i e z o e l e c t “ct u b e i nt h em a n i p u l a “o n ，al o c a t i n gm e t h o dt or e a i i z et h ed e t e c t i o no fm a c h i n i n g o b j e c ti sp r o p o s e d a l s ot h em e t h o do fj u d g i n gt h ef i r s tc o n t a c to ft o o la n ds a m p l ei s d i s c u s s e d ，a n dc o r r e l a t i v ee x p e r i m e n t sa r ed o n e f i n a l l y ，w eo b t a i ng r o o v e sl e s st h a n 10 n mi nd e p t h ，a n da c h i e v eo u rp r i m a r yg o a l k e yw o r d s ：a f m ：r e a l t i m ec o n t r o l ； p r e c i s i o nf e e d ；f i r s tc o n t a c t l l i 第一章绪论 1 1 本课题的研究意义 第一章绪论 以原子力显微镜( a t o m i cf o r c em i c r o s c o p y ，a f m ) 为代表的扫描探针显微 镜( s c a n n i n gp r o b em i c r o s c o p e ，s p m ) 不仅可以对样品表面形貌进行原子级检 测，还可以在样品表面进行纳米级加工，甚至可控操作单个分子、原子。基于 a f m 的纳米加工技术是迄今为止制备纳米结构最重要的方法之一，其基本原理 是利用不同类型的针尖与样品表面发生相应化学反应或物理作用以实现对材料表 面的加工。针尖曲率半径一般为几纳米到几十纳米，能够进行非常微小局域的作 用，因此可以加工出纳米点和纳米线，从而制各各种纳米结构和纳米器件。a f m 纳米加工技术目前已经可以用于制备单电子晶体管、单电子逻辑器、碳纳米管整 流器、加速度传感器、纳米样板等，在高新科技领域有着广泛的应用前景。 一般来说，现有的a f m 纳米加工技术包括检测、加工和成像三个步骤，采 用同一探针既进行加工又进行图像检测，因此容易实现加工结果的定点检测与控 制，可重复性高。但是探针针尖在工作过程中会在样品表面划动，造成一定的磨 损，尤其是在加工过程中，造成的磨损更大。针尖磨损使得针尖曲率半径增大， 直接影响加工结果的尺寸，也影响检测信息的准确性和可靠性。如果在加工或成 像步骤中更换探针，则存在着探针与原加工点重复定位的问题。另方面，传统 加工技术通过力传感器、光栅尺等检测手段对加工过程进行实时监测和反馈控 制，以提高加工精度，改善表面加工质量，提高生产率等。人们也希望能有效地 对微纳米操作加工过程实施检测和控制。但是在现有a f m 纳米加工技术中，针 尖既作为工具进行操作加工，又用于实时检测，就不能客观地提供实时加工信息 和对加工过程进行反馈控制。 另外，a f m 纳米加工中受到外界因素如振动等影响，造成探针漂移，不能 完成既定加工，而且对检测精度与成像质量存在一定的影响；在对纳米级结果的 定位扫描上，现有a f m 加工技术中存在着重复定位的问题。 针对上述现有a f m 纳米加工技术所存在的一些不足和难点，本课题提出一 种新的检测与加工方法，即分别采用金刚石刀具对样品表面进行加工操作，探针 广东工业大学工学硕士学位论文 对加工过程进行检测和实时反馈信息，可避免探针磨损以及不能客观实时控制的 不足，并针对减振与加工结果的定位扫描提出适合本加工方法的方案。a f m 实 时可控加工方法为纳米结构和器件的制备提供了新的选择，对于a f m 纳米加工 技术的发展和应用具有一定的意义。 1 2 国内外研究现状 1 2 1a f m 纳米加工技术的应用及其发展 纳米加工技术在航天航空、国防军事等得到较广泛的应用，其检测、控制和 加工水平是制约着其发展的重要因素。如现代集成电路技术中，纳米电子器件的 线宽是影响器件功能重要因素之一，其大小取决于微细操作、控制与加工水平。 而在计量领域，纳米样板在一些精密仪器的校准有着重要作用，因此其制备与使 用备受人们关注。纳米样板的实物形体之一是由微细加工技术制备的微纳米结构 ，其制备工艺依赖于微细加工技术的水平。目前，纳米电子器件、纳米样板和 微传感器等微细结构制备的关键技术之一是光刻技术，如紫外光刻、x 射线光刻 和电子束光刻，但光刻技术受射线源光波长( 如波长2 4 8 n m 深紫外光) 及其衍射 极限等因素的限制，线宽不可能无限制地缩小。而且光刻技术对环境要求严格， 加工条件苛刻，因此加工成本高昂。因此，需要寻求对环境要求较低，加工操作 较简易的加工技术束制备纳米结构。 基于a f m 的纳米加工技术作为新的纳米尺度加工手段，是目前实现纳米尺 度结构最重要的方法之一，具有以下优点：( 1 ) 原子级的分辨率；( 2 ) 加工与 测量集成，并能得到样品表面的三维图像；( 3 ) 可控性好，精度高；( 4 ) 可在 真空、大气和溶液等多种环境下进行；( 5 ) 易与其他微电子加工方法相兼容。这 些特点，无论是用来制作单个原型器件还是进行批量加工，都使a f m 成为一个 用于纳米结构加工的有价值的新型工具，在制造微型器件、零件等方面有着不可 估量的发展潜力。 基于a f m 纳米加工技术的摹本原理是利用不同类型的针尖与样品表面发生 相应化学反应或物理作用以实现对材料表面的加工。a f m 针尖曲率半径通常在 1 0 一2 0 纳米，当针尖与样品表面距离很短时会产生非常各种微小局域作用的场， 第一章绪论 利用这些场来诱导物理作用或化学反应，在样品表面加工纳米点和纳米线，从而 制备如单电子晶体管( s e t ) 【2 1 和纳米样板3 1 等纳米结构和纳米器件。基于a f m 的 纳米加工方法有针尖局部阳极氧化法加工、探针直接进行雕刻加工、结合电子束 的光刻加工、纳米点的沉积加工、浸笔印刷术( d i p p e nn a n o l i t h o g r a p h y ，d p n ) 等【4 6 j 。其中，针尖局部阳极氧化法加工、探针直接进行雕刻加工和结合电子束 的光刻加工是较为典型的加工方法，下面简单介绍这三种技术的加工原理。 1 ) 针尖局部阳极氧化加工 针尖局部阳极氧化加工是通过a f m 导电性探针与样品表面问的电场作用， 使得样品表面的水膜产生电离，离子扩散以及氧离子与样品材料相结合而形成氧 化物，从而实现氧化线的加工。加工的对象一般为半导体以及一些活性金属。为 了能够对加工结果进行研究和评价，一般在完成加工过程后，a f m 转入图像扫 描状态，可观测氧化加工的结果。 日本学者t y o s h i n o b u 等人【7 证明了针尖局部阳极氧化技术在硅表面上进行 蛋白质亚微米级作图的可行性。t o k i s h i g eb a n n o 等人f 8 】利用针尖局部阳极氧化： 艺在氢终结的金刚石表面制造出一个单孔晶体管。韩国学者s a n g m i n k i m 等人9 1 发现保护层表面的功能基起到电子传输的作用，能提高a f m 刻蚀工艺的有效 性。 针尖与样品的距离对针尖与样品间的偏压大小 10 】与水桥尺寸影响很大。外 界振动会使针尖与样品的距离发生变化，造成所加工的氧化线宽度不一。另外， 加工过程中通常采用接触方式在样品表面加工，由于静电力与摩擦力的作用使得 针尖磨损，针尖寿命一般为几小时。z j d a v i s a 等人 通过改用非接触式加工， 减少探针磨损，寿命可达几天。 2 ) 探针直接进行雕刻加工 探针直接雕刻加工的原理是利用针尖与样品间的作用力在样品表面以刮擦、 压痕和推挤粒子等方式产生纳米尺度的结构，根据其作用的机制可分为机械操纵 和机械刮擦。机械操纵利用针尖移动在样品表面上弱吸附的粒子从而构筑表面纳 米结构。机械刮擦利用针尖的机械压力搬移样品表面材料，其加工结果的大小与 针尖曲率半径、针尖载荷等有关。 德国学者h w s c h u m a c h e r 用针尖机械刻写制造出单电子管，证明了用a f m 机械加工制造微细电子器件的可行性【1 ”，并通过针尖分别在霍尔十字架、p t 帽 广东工业大学工学硕士学位论文 和钴上做出了深5 4 n m 、3 4 n m 和o 5 n m 的孔邮 。日本学者k u n i k ok i m u r a 等人1 4 - 用a f m 硅探针对石墨和玻璃上的有机分子薄膜扫描，把分子按预定方向排成 行。 针尖直接雕刻加工技术通常采用接触模式，由于摩擦力的作用加上氮化硅和 单晶硅针尖的硬度不高，针尖容易磨损，加工材料的范围因此而受到了限制。金 刚石针尖硬度高，耐磨损，可在金属和非金属表面直接进行雕刻，解决了加工材 料受限制的问题。巴西学者 l d f o n s e c af i l h o 等人【”1 用金刚石针尖在金属表面 加工出长1 2 u m 的刮痕。哈工大赵清亮等人【l 叫利用金刚石针尖对单晶硅进行微加 工，对金刚石针尖磨损进行考察，结合对单晶硅所进行的摩擦磨损试验，应用训 算模型得出针尖的磨损率为1 7 x l o 。o m m 2 ，( n m ) 。夏加飞、孙涛等人”1 结合金刚 石针尖和三维微动工作台，在硅表面加工出微加速度传感器，发现外界振动不仅 限制了金刚石针尖加工的速度，还使得探针漂移，降低了a f m 系统的稳定性， 可能导致不能对样品实现预定的加工【l ”。 3 ) 结合电子束的光刻加工 传统电子束光刻技术受到电子束聚焦的限制，在加工为o 1 m 以下线宽的图 形时就有相当大的难度。为了进一步减小线宽，可将电子束和a f m 结合对样品 进行光刻加工，其原理是利用a f m 导电性探针和样品间的偏压产生低能电了 束，由于a f m 针尖端极尖锐，消除了扫描电子束曝光中存在的邻近衍射效应、 聚焦像差的限制的影响，将针尖处的电子束聚焦到极细，再通过采用常规的光刻 工艺，即可加： 出纳米级的光刻图形。 美国斯坦福大学0 u a t e 等用a f m 在s i 表面进行光刻加工获得的连续纳米细 线微结构，获得的纳米细线宽度为3 2 n m ，刻蚀深度为3 2 0 n m ，高宽比达到1 0 ： l 【1 。浙江工业大学施军晓等人对a f m 电子束光刻中偏置电压、探针移动速度对 氧化线几何形态的影响进行实验研究，并对探针针尖与样品之间的电场进行模拟 与分析，发现针尖与样品距离较小时，场强衰减得很厉害，而且针尖曲率半径越 小场强衰减得越厉害 2 刚。在加工过程中，针尖磨损使得针尖曲率半径由小变 大，会对场强变化影响很大；振动则使探针与样品间的距离不能保持恒定，同样 影响场强的变化，从而影响加工结果。 4 第一章绪论 1 2 2 现有a f m 纳米加工技术存在的问题 现有a f m 纳米加工技术在微观检测、控制与加工过程中存在着外界振动、 针尖磨损、定位检测和实时监控等问题。 1 ) 外界振动 在精密加工和超精密加工时，外界振动是影响加工质量的主要因素之一。例 如一些重要的精密零件，如硬盘、应用在卫星上的光学镜头等，其加工工艺对外 界振动等提出了极其苛刻的要求。在a f m 检测中，环境振动使得仪器不能正常 工作，直接影响了仪器的精度、可信度，严重时还会影响仪器寿命。而在探针加 工过程中，振动使探针漂移，降低了a f m 系统的稳定性，不仅影响了加工质 量，还可能导致不能对样品实现预定的加工。另外，在a f m 具体操作中，悬臂 梁受到干扰时会产生突跳现象，此时可通过增加悬臂梁的刚性来避免“突跳”现象 出现，但这是以牺牲精度为代价的一种方法【2 ”。因此，在利用探针针尖对样品 表面加工的过程中，a f m 必须处于稳定工作的状态，具有很高的信噪比，否则 将会影响既定图形的加工以及成像质量等。 隔绝振动的方法主要是靠提高仪器的固有振动频率和使用振动阻尼系统。 s p m 仪器结构的固有频率在设计制造时已经确定，因此，一般考虑如何减少实验 室环境振动对s p m 单元的传递。通常的实验环境振动为1 1 0 0 赫兹之间的振 动，包括可达微米级振幅的建筑物振动，空调系统及通风管道，实验室强风，人 员走动( 1 3 赫兹) 和人的声音等。 隔振分为主动隔振和被动隔振。主动隔振是在被动隔振的基础上，并联能产 生满足一定要求的作动器，或用作动器代替被动隔振装置的部分或全部元件 阻“。主动隔振一般应用主动闭环控制，但适合于微幅振动控制的传感器目前在 市场上较少且昂贵 2 ”。被动隔振是在振源与系统之间加入弹性元件、阻尼元件 甚至惯性元件以及它们的组合所构成的子系统。目前实验室较常用的减振系统， 采用合成橡胶缓冲垫、弹簧悬挂和磁性涡流阻尼等3 种综合减振措施来达到减振 目的。一般说来，只有当体系的质量和自然频率相对低时，涡流阻尼爿起作用， 而且放置探头的平台需要由两级减振系统悬挂在金属屏蔽箱内或真空室内【2 ”。 有人采用了金属盘弹簧悬挂系统，该方法可以使设计更加简单，紧凑s p m ，其性 能也很好【2 “。有人采用主动隔振和被动隔振相结合，并仿真计算得到该振动控 广东工业大学工学硕士学位论文 制系统在o 1 0 0 h z 频率范围内具有良好的减振效果1 2 “，但是计算与控制较为复 杂，而且需要较精密的传感器。 2 ) 探针磨损 现有a f m 纳米加工技术的基本原理是利用不同类型的针尖在样品表面进行化 学反应或物理搬移。同一针尖在整个过程中既承担检测、又作为操作加工工具。 在加工过程中，针尖与样品间存在着静电力与摩擦力等作用力，使得针尖产生磨 损。针尖的磨损及其状态的改变直接影响探针寿命和加工结果的尺寸，也对检测 信息的准确性、可靠性产生影响 2 ”。一般说来，在检测过程中，针尖曲率半径 小，测量结果就比较接近真实形貌。在加工后对加工结果成像中，针尖磨损会出 现所谓的“加宽效应”，如图1 一l 所示。对同一个球状物体扫描成像，使用曲率半 径较小的针尖扫描时其图像为球状圆柱体，如图1 1 a ：使用曲率半径较大的针尖 扫描时，其图像则为隆起的小山坡，如图1 1 b 。而且当曲率半径偏大时，针尖将 不能进入样品表面廓形中的小凹槽和波谷，不能测出样品表面廓形细部，降低了 测量分辨率”。 j l 八 锄f埘 图卜1 针尖加宽效应示意图 f i g 1 一ls c h e m a t i cd i a g r a mo fw i d e n i n ge f f e c to ft i p 3 )定位检测 现有a f m 纳米加工方法中为了获得加工信息，需要对其加工结果进行扫描 得到图像。一般说来，加工结果位于乍1 尖下且在扫描范围内，加工后直接用同一 探针扫描可得到图像，即采用同一探钊既进行加工又进行图像检测，容易实现加 工结果的定点检测与控制。但是，针尖在检测、加工过程中产生一定的磨损，此 第一章绪论 时再用于对加工结果扫描成像，则会影响成像质量。若更换探针，则较难把探针 定位在加工结果上，尤其是纳米级的加工结果。这是由于扫描管的扫描范围一般 不大，特别是当观测对象的尺度十分微小时其扫描范围更小，在不能观察加工结 果的情况下，很难把加工结果定位在扫描管的扫描范围内。 在利用a f m 对微观对象进行可重复或定点的操作、加工、检测及控制时， 一般需要可重复定位的运动机构或识别对象所处区域的特征、标记的方法。具有 微纳米控制的机械运动机构一般系统复杂、尺寸较大，难以普遍使用。借助光学 显微镜和c c d 摄像头可以较易实现探针与指定点的定位，但由于光学显微镜和 c c d 摄像头的分辨率所限，其定位精度一般在微米级，对亚微米、纳米级的操 作加工对象的定位则十分困难。 把s p m 与其他分辨率更高的显微镜如扫描电子显微镜等结合，可以在高倍 率显微镜下观察实现探针与样品的纳米级定位。m c r o g g e 等人 2 9 1 利用电子显微 镜的电子束在该指定区域四周刻写纳米线刻度，通过电子显微镜观察把探针定位 在纳米线刻度上，再通过扫描管若干次扫描调整位置，使针尖定位在预定加工位 置并进行加工。纳米线刻度对随后的a f m 加工起定向作用，其定位精度小于 5 0 n m 。但是氧化线在电子显微镜下是不可见的，为了确定探针是否加工出图 形，必须要对加工图形成像，因此最后还是采用a f m 探针扫描观察，在加工后 直接用探针来获取图形信息。 4 ) 实时监控 在实际生产中，人们利用力传感器、光栅尺等检测手段对整个生产过程进行 实时监测和反馈控制，以提高零件精度，改善零件表面加工质量，提高生产率 等。人们也希望能有效地对微纳米操作加工过程实施检测和控制。沈阳自动化所 刘连庆等人【3o 】通过实时p s d 反馈信号得到的力反馈信息以及实时可视图像，使操 作者可以使用触觉操纵杆控制针尖的三维运动的同时还可以观察到实时的a f m 图 像。但是在现有a f m 纳米加工技术中，针尖作为工具进行操作加工，如果同时再 用于实时检测，就不能客观地提供实时加工信息和对加工过程进行反馈控制，阻 碍了它的广泛应用。 针对上述现有a f m 纳米加工技术所存在的不足，本课题提出一种基于a f m 实时可控纳米加工方法。在该方法中，金刚石刀具对样品表面进行加工操作，探 针对加工过程进行检测和实时反馈信息，并对加工结果成像。由于探针只负责检 广东工业大学工学硕士学位论文 测，在加工后可根据需要更换探针对加工结果扫描成像，可避免由于检测和加工 造成的探针磨损对加工结果尺寸和扫描成像的影响。同时，在加工过程中，刀具 施加的加工力通过样品传递到探针。探针检测到加工力信息，再通过控制系统及 微驱动装置对刀具进行实时控制，从而对加工过程实时监控与反馈控制，进行稳 定、可靠的纳米加工，实现传统意义上对加： 过程的实时监控。 1 3 课题来源及主要研究内容 1 3 1 课题来源 1 ) 广州市科技计划重点项目( 2 0 0 2 2 2 一d 2 0 4 1 ) ：实时可控纳米加工技术研究 2 ) 广东省科技项目( 2 0 0 3 8 1 2 0 0 2 ) ：超微量基因注射检测装置开发 1 3 2 课题研究的主要内容 本课题的研究内容是运用扫描探针显微镜原理和技术于微纳米加工，研究探 讨实时可控纳米加工方法，设计相关的系统；实验研究提高该检测加工系统工作 稳定性的减振装置；设计和改进刀具的进给系统；实验研究加工结果的定位扫描 以及刀具与样品初始接触点的判断方法，实现用刀具对样品表面进行可控的微纳 米加工。 第二章实时可控纳米加工技术原理 第二章实时可控纳米加工技术原理 2 1 实时可控纳米加工技术的原理 图2 1 为实时可控纳米加工技术的原理图。a f m 以接触模式中的恒力模式工 作时，探针针尖与样品之间的距离始终小于1 纳米，其相互作用力为原子间的排 斥力。此时，刀具进给控制系统驱动刀具向样品逼近。刀具接触到样品表面时， 对样品施加一定的压力，使得样品与针尖距离增大，样品与针尖的相互作用力减 小。为了保持探针与样品问的作用力恒定，a f m 根据反射激光束在检测器中的 位置变化，通过控制系统与高压放大电路控制扫描管升高样品。但是由于刀具的 关系，样品有偏离探针的趋势，a f m 不断重复上述过程，以控制探针和样品之 间的距离小于1 纳米。此时a f m 检测信号的状态与刀具接触样品前的状态明显不 同，区别这两种状态便可判断刀具何时接触样品。 图2 1 加工原理示意图 f i g 2 1s c h e m a t i cd i a g r a mo fm a c h i n i n gp r i n c i p l e 刀具接触样品后，刀具进给控制系统驱动刀具对样品进行加工。在加工过程 广东工业大学工学硕士学位论文 中，刀具加工样品的作用力通过样品传递到探针，再通过检测器转化为电信号进 入控制系统。控制系统比较此时与加工前的信号，通过刀具进给控制系统控制刀 具的运动，从而实现对加工过程的实时监控。 该检测加工系统有以下几个组成部分：a f m 检测系统、样品进给装置、减 振系统、刀具进给系统和控制系统。 2 2 a f m 检测系统 2 2 1a f m 工作原理 a f m 的工作原理如图2 2 所示。一个对微弱力极敏感的微悬臂一端固定，另 一端有一微小针尖。二极管激光器发出的激光束经过光学系统聚焦在微悬臂背面 并从微悬臂背面反射到由光电二极管构成的检测器。当样品向针尖逼近，和针尖 轻轻接触时( 即接近原子级间距) ，针尖和样品表面原子间存在极其微弱的排斥力 ( 1 0 1 0 6 n ) ，使得探针悬臂发生小角度偏转，光路发生变化，反射到激光位置 检测器上的激光光点移动。将此微悬臂的形变信号反馈给电子控制系统，调节扫 描管垂直方向的电压，使扫描管在垂直方向上伸长或缩短，从而控制探针和样品 之间的距离小于1 纳米| 3 “。 捡 、 、 、 口篓 棒 臻 事三i 描管 图2 2a f m 工作原理示意图 f i g 2 2s c h e m a t i cd i a g r a mo fw o r k i n gp r i n c i p l eo fa f m 1 0 第二章实时可控纳米加工技术原理 在样品扫描时，样品与探针发生相对运动，针尖和样品间的作用力变化引起 微悬臂的变形，从而导致了光反射激光束在检测器中的位置发生改变。通过计算 激光束在检测器四个象限中的强度差值得到由表面形貌引起的微悬臂形变量大 小，在反馈电路的作用下，微悬臂形变通过压电扫描管在z 方向伸缩进行补偿，计 算机采集每个坐标点对应的反馈输出后，再转化为灰度级，便能获得被检测样品表 面形貌的信息，并在显示屏上显示。 a f m 的核心部件之一是力传感器件，即探针。探针包括微悬臂和固定于其 一端的针尖，微悬臂和针尖是决定a f m 灵敏度的核心。为了能够准确地反映出 样品表面与针尖之间微弱的相互作用力的变化，获得更真实的样品表面形貌，提 高a f m 的灵敏度，微悬臂的设计通常要求满足下述条件：( 1 ) 较低的力学弹性系 数，使很小的力就可以产生可观测的位移；( 2 ) 较高的力学共振频率；( 3 ) 高的横 向刚性，针尖与样品表面的摩擦不会使它发生弯曲；( 4 ) 微悬臂长度尽可能短；( 5 ) 微悬臂带有能够通过光学、电容或隧道电流方法检测其动态位移的镜子或电极； ( 6 ) 针尖尽可能尖锐。 2 2 2 原子力显微镜工作模式 探针一样品表面问的作用力包括探针和样品表面分子间的范德华力、因形变 产生的粘滞力、在液体环境中探针和样品表面带有电荷而产生的静电力、特殊材 料的探针和样品之问可能会有磁力、样品表面液体产生的表面张力以及探针一样 品表面分子间化学结合产生的作用力等。若能够对探针和样品进行预处理，可避 免形变力、磁力、表面张力、化学作用力等的影响。作为近似计算，通常可以只 考虑斥力和范德华力 3 。范德华力随针尖和样品间距离的变化如图2 3 所示。 曲线有两段用粗线特别标示出来，即接触模式段和非接触模式段，它们是 a f m 的工作区段。在接触模式段，探针与样品表面间的距离小于零点几纳米，悬 臂所受到的力是排斥力。在非接触模式段，探针与样品表面保持j l 到几十纳米的 距离，悬臂所受到的力是吸引力。让针尖与样品处于不同的间距，使微悬臂与针 尖的工作模式有所不同。 a f m 的工作模式可分为接触模式( c o n t a c tm o d e ) 、非接触模式( n o n c o n t a c t m o d e ) 、轻敲模式( t a p p i n gm o d e ) 模式。 在接触模式下，探针与样品表面紧密接触并在样品表面上滑动，针尖和样品 广东工业大学工学硕士学位论文 尖尖端和样品距离 图2 3 范德华力随针尖和样品间距离的变化关系 f i g 2 3t h er e l a t i o no ff o r c ea n dd i s t a n c eb e t w e e nt i pa n ds a m p 】es u r f a c e 之间作用力是原子间的排斥力。接触模式包括恒力模式和恒高模式。恒力模式是 通过反馈调节微悬臂的偏转程度不变，从而保证样品与针尖之间的作用力恒定， 由于可以通过改变样品的上下高度来调节针尖与样品表面之间的距离，样品的高 度值较准确，适用于物质的表面分析。恒高模式则是保持样品与针尖的相对高度 不变，直接测量出微悬臂的偏转情况来获得图像。这种模式对样品高度的变化较 为敏感，可实现样品的快速扫描，适用于分子、原子的图像的观察。接触模式可 以获得稳定、高分辨率的图像，但针尖和样品接触并渭行，容易使探针尖磨损甚 至损坏。在检测弹性模量低的软质样品时，样品表层在针尖力的作用下会产生变 形，甚至划伤，可能在图像数据中出现假象。而针尖一表面之间的粘附力会造成 检测成像的畸变。 在非接触模式下，探针针尖在样品表面上5 2 0 纳米的距离内扫描，始终不 与样品表面接触，此时针尖一样品之间的相互作用力是很弱的范德华吸引力，因 而针尖不会污染或者破坏样品。由于针尖完全在样品表面吸附气体层上方或完全 浸入吸附层内进行非接触扫描，因此接触模式中存在的毛细管力和静电力对作用 在样品上的力的影响非常小。非接触模式中针尖一样品之间的相互作用力小，有 利于研究软的或弹性样品。但这种模式需要使用较硬的悬臂，由于作用力小以及 悬臂硬度大，使非接触模式的信噪比很低，故分辨率比接触模式低。实际上，针 尖很容易被表面吸附气体的表面压吸附到样品表面而造成图像数据的不稳定，产 第二章实时可控纳米加工技术原理 生假象，出现数据误差，故实际操作较为困难，对环境要求比较高，而且不适于 在液体中成像。 轻敲模式介于接触式和非接触式模式之间，采用高频振动的探针来扫描样 品，交替地让针尖与样品表面“接触”和“抬高”，通过反馈调节样品的上下移动来 控制探针与样品表面的距离从而保持振动频率恒定，记录样品的上下移动情况来 获得图像。由于探针尖接触样品表面，故能有与接触式同样高的分辨率：探针的 高频振动使得探针尖与样品之间每次接触的时间很短，且有足够的振幅来克服样 品与探针之间的粘附力，能大大减少甚至避免扫描过程中样品的漂移和损坏。同 时由于作用力是垂直的，表面材料受横向摩擦力压缩力和剪切力的影响小，从而 减少了对被测样品表面的损伤。轻敲模式同非接触模式相比，具有较大的线性操 作范围，使得垂直反馈系统高度稳定，可以对样品进行反复测量，适用于柔软， 易脆和粘附性较强的样品，在生物样品的结构研究中应用广泛。 本课题提出的实时可控纳米加工方法是通过检测探针与样品相互作用力的变 化来判别刀具与样品的作用关系，探针需要始终与样品保持一定的作用力。结合 上述a f m 三种工作模式的原理及特点，我们选用接触模式以及其中的恒力模式。 2 3 实时可控纳米加工系统的控制与加工系统 实时可控纳米检测加工系统除了a f m 检测系统，还包括控制与加工系统如样 品进给装置、减振系统、刀具进给系统和控制系统等。这里先简单介绍其组成部 分，细节将在第三、四章中介绍。 1 减振系统。a f m 具有很高的稳定性是实时可控纳米加工方法的重要前 提，而振动是影响a f m 稳定性的主要因素之一，因此需要通过减振系统 来减小外界振动对a f m 稳定性的影响。我们在实验中采用弹簧一阻尼减 振系统来提高a f m 的稳定性。 2 刀具进给系统。刀具进给系统包括水平定位装置、刀具进给装置。水平 定位装置用于实现刀具与既定加工点的定位。刀具进给装置分为微进给 装置与快速精密进给装置，其中微进给装置驱动刀具接触样品表面以及控 制刀具的加工轨迹，快速精密进给装置用于驱动刀具快速向样品逼近； 我们分别采用压电陶瓷管作为微进给装置，弹簧液体容器承载器皿液 广东工业大学工学硕士学位论文 体式驱动装置作为快速精密进给装置。 3 样品进给装置。在检测、加工过程中探针与刀具的距离保持不变，若需 要变换加工点，可通过a f m 系统本身的样品进给装置实现样品与探针或 样品与刀具的相对移动： 4 控制系统。控制系统根据a f m 探针检测的力信号控制压电陶瓷管对刀具 进行反馈控制。由于时间关系，目前的实验还没涉及到反馈控制的问 题，因此暂不讨论。 2 4 实时可控纳米加工技术的难点 根据实时可控纳米加工方法的原理与步骤，其难点主要有以下几个： 1 刀具与样品初始接触点的判断。与其他基于a f m 的纳米加工技术不同， 本方法需要对刀具与样品的接触情况进行检测与判断。刀具与样品初始 接触点的判断精度直接影响了加工结果，因此必须对初始接触点的判断 问题进行研究。具体的判断方法将在第四章介绍。 2 a f m 工作稳定性的提高。a f m 工作稳定性是实时可控纳米加工方法的重 要前提，直接影响了刀具与样品初始接触点的判断精度。为此，必须采 取措施降低外界振动等干扰对a f m 工作稳定性的影响，提高a f m 的信噪 比。减振系统的设计与分析将在第三章具体说明。 3 刀具进给系统。在刀具定位在指点加工点后，如何设计刀具精密进给系 统实现刀具向样品快速逼近的同时不会对仪器的稳定性造成太大的影 响，以及如何选择与控制微进给装置驱动刀具在样品表面加工是设计刀 具进给控制系统时所需要考虑的问题，将在第三章详细说明。 4 定位扫描。如前所述，为了研究和评价操作加工结果，需要观察检测加 工结果。由于分辨率所限，当加工结果尺寸为纳米级时，光学显微镜无 法确定加工结果及其位置，此时需要利用s p m 扫描成像。而s p m 的扫描 范围有限，在不能观察加工结果时很难把加工结果定位在扫描范围内。 在实时可控加工方法中，刀尖与针尖的位置关系是未知的。快速、准确 地实现加工结果的定位扫描方法的实验研究将在第四章详细介绍。 5 实时监测与反馈控制。在加工过程中，要实现对加工过程进行实时监测 1 4 第二章实时可控纳米加工技术原理 与反馈控制，其前提条件是从a f m 的检测信号分离出刀具加工力的信 号。这个难点是建立在其他难点解决的基础上，并由于时间所限，本文 先针对难点a d 展开对实时可控纳米加工技术的实验研究。 2 5 小结 本章首先介绍了基于a f m 的实时可控纳米加工技术的工作原理，再对a f m 检测系统的工作原理以及工作模式进行说明，并根据实时可控纳米加工方法的需 要选择了接触模式下的恒力模式，最后对实时可控纳米加工技术的技术难点进行 阐述。 三奎三些查兰三兰堡圭兰些兰三：一 第三章实时可控纳米加工装置的设计 3 1 基于a f m 检测控制的加工装置设计 根据实时可控纳米加工系统的原理，需要把a f m 检测系统与控制系统、加 工系统结合，使其具备实时可控纳米加工能力。其中，辅助装置主要有空间扩大 部件、弹性梁、刀具平面定位装置、悬臂式样品台等。 3 1 1 空间扩大部件的设计 本课题使用的是本原纳米仪器公司所生产的扫描探针显微镜c s p m 2 0 0 3 ，如 图3 一l 。为了使微纳米操作与a f m 结合一体，实现原位控制，需要对原a f m 结 构进行改造，设计足够的空间安装微进给装置与加工装置等a 我们在a f m 探头 与基座问设计了空间扩大部件，以增大a f m 内部可利用的空间。部件的材料是 铝合金，其形状如图3 2 所示。 探 基 样品进 图3 1a f m 仿真图 f i g 3 一ls i m u l a t i o nd i a g r a mo fa f m 1 6 塑三至塞堕里堡丝鲞垫三茎墨堕塑堕一 图3 2 空间扩大部件的仿真图 f i g 3 2s i m u l a t i o nd i a g r a mo fc o m p o n e n t f o rs p a c ee n l a r g i n g 增加空间扩大部件后，微进给装置与加工装置在a f m 内部有足够的移动空 间，不会与其他零件干涉且不妨碍a f m 正常工作，也利于操作者观察和操作。 微进给装置、扫描管与弹性梁的位置关系如图3 3 。 微进给装置 图3 3 布局仿真图 f i g 3 3s i m u l