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p r e p a r a t i o na n da p p l i c a t i o n o fs i l i c o n m o d i f i e d p o l y f e i u u cc h l o r i d ef l o c c u l a n t at h e s i ss u b m i t t e dt o s h a a n x iu n i v e r s i t yo fs c i e n c ea n dt e c h n o l o g y i np a r t i a lf u l f i l l m e n to ft h er e q u i r e m e n tf o r t h ed e g r e eo f “m a s t e ro f e 塾2 i 塾堡垒! = i 坠g b yq 坠y 曼望g 至鱼堕y i 壁g t h e s i ss u p e r v i s o r :p r o f e s s o rs u ng e n x i n g 一一 m a y , 2 0 1 0 硅改性聚合氯化铁的制各与应用 摘要 在我国,对聚合氯化铁( p f c ) 的改性研究已经进行了十几年,研究内 容涉及到方方面面。其中由硅改性制得的聚合硅酸铁絮凝剂( p s f ) 由于其 无毒、絮体沉降速度快、除浊除有机物效果好等优点,受到广大学者的关注, 成为改性研究的热点。目前制备聚硅酸铁絮凝剂的方法主要为两种:一种是 将聚硅酸与聚合氯化铁分别制备好之后,将两者复合制成聚硅酸铁;另一种 是直接在聚硅酸溶液中引入r e ( i i ) 离子,使其发生共聚而制得聚硅酸铁。近 年来,人们的研究侧重于各反应物之间的比例及其化学形态组成,尤其是聚 硅酸的不同制备条件对聚硅酸铁絮凝剂混凝性能的影响。然而人们并没有利 用硅铁反应机制、水解规律等的研究,改进p s f 的制备方法,从根本改进 其混凝性能。 本文以优质( 不含其它重金属) 的钢铁盐酸酸洗废液为原料,在搅拌条 件下,直接加入工业水玻璃和氯酸钠的混合液,使f e ( i i ) 氧化后生成的f e ( i i i ) 立即与s i 进行聚合,一步制得硅改性聚合氯化铁( s i p f c ) 。解决了f e ( i i i ) 聚合能力、稳定性以及混凝性能较差等技术难题,扫清了盐酸钢铁酸洗废液 资源化利用的障碍。 通过烧杯搅拌实验,考察了合成温度、加料速率及f e s i 摩尔比对s i p f c 混凝性能的影响。正交实验结果表明,最佳制备方法及条件为:取酸洗废液 3 3 0 9 ,控制起始p h 为1 ,水浴控制合成温度为2 0 ,以f e s i 摩尔比为2 5 :l 配制水玻璃与氯酸钠的混合液( 即工业水玻璃8 9 ,氯酸钠1 6 9 ,水1 4 6 9 ) , 开动搅拌器,使用医用输液器在1 5 h 以内将混合液投加完毕后,再搅拌1 o h 出料,室温陈化2 4 h 后,制得s i p f c ,此时产品混凝性能最好。在模拟水 样p h 为7 2 7 时,最佳投加量为6 2 5 m g l ,浊度去除率达到9 1 7 。 并将自制的s i p f c 与p f c 、工业p s f 对比应用于造纸中段废水、活 性污泥脱水和印染废水的处理中。研究结果如下: ( 1 ) 在造纸中段废水处理中,三种混凝剂对除浊和除c o d 。,的最佳投 加量与脱色的最佳投加量都不同。s i p f c 对除浊和c o d 。,的最佳投加量为 3 0 0 m g l ,去除率分别达到9 2 6 ,6 3 7 ,对色度的最佳投加量为2 5 0 m g l , 脱色率为8 7 4 。p s f 在投加量为3 0 0 m g l 时,对浊度和c o d 口去除效果最 佳,分别为8 8 3 和6 0 5 ,对色度的最佳投加量也为2 5 0m g l ,此时脱色 率为8 0 7 。p f c 在投加量为4 0 0 m g l 时,对c o d 盯和浊度的去除率分别为 5 0 3 和8 4 1 ,而对色度的最高去除率为7 1 9 ,此时投加量为3 0 0 m g l 。 ( 2 ) 在咸阳东郊污水处理厂的污泥脱水处理中,原泥的初始指标为: 污泥沉降比s v 3 0 为5 8 7 ,含水率为9 9 2 ,脱水率为1 7 2 ,滤液的浊度 为6 4 3 n t u ,p h 值为8 3 5 。当s i p f c 的投加量为5 0 m g l 时,污泥的s v 3 0 降为3 7 9 ,含水率为7 5 8 ,脱水率达到2 3 6 ,滤液的浊度为2 7 6n t u 。 ( 3 ) 在对咸阳某印染厂印染废水的处理中,将s i p f c 、p s f 和p f c 三 种混凝剂的脱色效果进行比较。试验结果表明:s i p f c 的处理效果最好, 在最佳投加量为3 0 0 m g l 时,不用调节废水的p h 即可达到最佳脱色效果, 脱色率为9 5 2 。而p s f 和p f c 在4 0 0 m g l 时,脱色率才达到8 6 。 用红外光谱法o r ) 、x 射线衍射法( x r d ) 、多媒体显微镜、粒径与z e t a 电位分析等对s i p f c 进行性能研究。图谱证实硅、铁发生了作用,而不是 简单的原料复配。通过红外分析可以看出,9 7 1 c m 。1 处为f e o s i 键的伸缩 振动峰,以及7 9 1 c m 。1 左右处的硅氧四面体硅氧交联物的对称伸展振动峰位。 x 射线衍射结果表明,s i p f c 中并未检测出典型晶形物质f e 2 c 1 3 、f e 2 0 3 、 f e ( o h ) 3 及s i 0 2 等的衍射峰。多媒体显微镜图片显示s i p f c 呈树枝状,枝 杈细长、规整且均匀。 关键词:聚合氯化铁,硅改性,制备,应用,结构 p r e p a r a t i o na n da p p l i c a t i o n o fs i l i co n m o d i f i e d p o l y f e r i u cc h l o i u d ef l o c c u l a n t a b s t r a c t i nc h i n a ,m o d i f i c a t i o no fp o l y f e r r i cc h l o r i d ec o a g u l a n t sh a db e e n r e s e a r c h e df o rd e c a d e s ,w h i c h i sr e l a t e dt os o m a n ya s p e c t s t h e s i l i c o n m o d i f i e dp o l y f e r r i cc h l o r i d ef l o c c u l a n th a sm a n ya d v a n t a g e s ,s u c ha s i n n o c u i t y , f a s ts e d i m e n t a t i o nr a t eo ft h ef l o c sa n dg o o de f f e c to ft u r b i d i t ya n d o r g a n i s mr e m o v a l ,s oi tw a sg i v e ns e r i o u sa t t e n t i o na n db e c a m et h eh o t s p o to f m o d i f i c a t i o nr e s e a r c h a tp r e s e n t ,t h em e t h o d so fp r e p a r a t i o no fp o l y - s i l i c a t e i r o nc o a g u l a n ta r em a i n l yt w ok i n d s :o n ei st h a tm i xu pp o l y s i l i c a t ew i t h p o l y f e r r i cc h l o r i d ea f t e rt h e yw e r ep r e p a r e dr e s p e c t i v e l y a n o t h e ri s t h a ta d d f e ( i i ) i n t ot h ep o l y s i l i c a t es o l u t i o nd i r e c t l y t h ef o r m e ri s ac o m p l e xr e a c t i o n , w h i l et h el a t t e r 。o o l v , , r i z a t i o n t h es c h o l a r s ;a r c hh a sf o c u s e dthewhile t h el a t t e r1 sc o p o l y m e r l z a t l o n l a es c h o l a r sr e s e a r c nl l a si o c u s e f lo nt i l e , r a t i oa n dc h e m i c a lf o r mc o m p o s i t i o no fe a c hc o m p o n e n ti n t h er e a c t i o n , e s p e c i a l l ye f f e c to ft h e d i f f e r e n tp r e p a r a t i o nc o n d i t i o n so fp o l y s i l i c a t ei r o n c o a g u l a n t o nt h e c o a g u l a t i o np e r f o r m a n c e h o w e v e r , w e a r eu n a b l et o c o m p l e t e l yi m p r o v e p s f sc o a g u l a t i o np e r f o r m a n c ef r o mp r e p a r a t i o nm e t h o d s , b e c a u s et h er e s e a r c ha b o u tt h er e a c t i v em e c h a n i s mo fi r o na n ds i l i c o na n di t s h y d r o l y s i sl a w i sr a t h e rs c a n t y i nt h i sp a p e r i n d u s t r i a lw a t e r - g l a s sw a sm i x e dw i t hs o d i u mc h l o r a t ei na c e r t a i np r o p o r t i o n ,a d d i n gt o a q u a l i t yp u r i f i e d s t e e lw a s t ep i c k i n gl i q u o r ( w i t h o u to t h e rh e a v ym e t a l ) u n d e rt h ec o n d i t i o no fs t i r r i n g s ot h a t ,f e ( i i i ) w h i c hw a sg e n e r a t e df r o mt h eo x i d a t i o no ff e ( i i ) i m m e d i a t e l yr e a c t sw i t hs ii n s i t up o l y m e r i z a t i o n ,o b t a i n i n gs i l i c o n m o d i f i e dp o l y f e r r i cc h l o r i d ea to n es t e p t h r o u g h t h i sm e t h o dw ec a ns o l v et h ep o o rp o l y m e r i z a t i o nc a p a c i t y , s t a b i l i t ya n d 1 i i c o a g u l a t i o np e r f o r m a n c eo ff e ( i i i ) ,b r e a kt h eb a r r i e ro fr e s o u r c eu t i l i z a t i o no f s t e e lw a s t ep i c k i n gl i q u o r t h ee f f e c to fs y n t h e s i st e m p e r a t u r e ,f e e d i n gr a t ea n df e s im o l er a t i oo nt h e c o a g u l a t i o np e r f o r m a n c eo fs i - p f cw e r ed i s c u s s e df r o mia rt e s t t h eo r t h o g o n a l e x p e r i m e n t a lr e s u l t ss h o w e dt h a tt h eb e s tp r e p a r a t i o nc o n d i t i o nw a st h a t i n i t i a l p hw a s1 ,s y n t h e s i st e m p e r a t u r ec o n t r o l l e dw i t hw a t e rb a t hw a s2 0 。i n d u s t r i a l w a t e r - g l a s sw a sm i x e dw i t hs o d i u mc h l o r a t e ,t h e na d d i n gt o3 3 0 9p i c k l i n gw a s t e a tt h em o l er a t i oo ff e s iw a s2 5u n d e rs t i r r i n g t h em i x t u r ew a sf e dw i t h i n1 5 h b y m e d i c a li n f u s i o n a f t e rs t i r r e d1 o ha n da g e df o r2 4 ha tr o o m t e m p e r a t u r e ,t h e s i - p f cw a so b t a i n e d m e np ho ft h es i m u l a t es u s p e n s i o nw a s7 2 7 t h ed o s a g e w a s6 2 5 m e g l ,i t sc o a g u l a t i o np e r f o r m a n c ew a st h eb e s t ,t u r b i d i t yr e m o v a lr a t i o h a dr e a c h e d9 1 7 h o m e m a d es i p f c 、p f ca n di n d u s t r i a lp s fw e r ec o n t r a s ta p p l i e di n s t r a w - p u l pm i d c o u r s ew a s t e w a t e r , d y i n gw a s t e w a t e ra n da c t i v a t e ds l u d g e 耽e r e s u l t sw e r ea sf o l l o w s : ( 1 ) i nt h et r e a t m e n to fs t r a w p u l pm i d c o u r s ew a s t e w a t e r , f o rt h r e e c o a g u l a n t s ,t h eb e s td o s a g eo ft u r b i d i t ya n dc o d c rr e m o v a lw a sd i f f e r e n tf r o m t h eo n eo fd e c o l o r i z a t i o n w h e nt h eb e s td o s a g eo fs i 。p f cw a s30 0 m g l t h e r e m o v a lr a t eo ft u r b i d i t ya n dc o d c rw a sr e s p e c t i v e l y9 2 6 a n d6 3 7 ,w h e n t h ed o s a g ew a s2 50m g l ,t h ed e c o l o r i z i n gr a t eh a dr e a c h e dm a x i m i z i n gw h i c h w a s8 7 4 t h er e m o v a lr a t e so ft u r b i d i t ya n dc o d 醴o fp s fw e r e8 8 3 a n d 6 0 5 a tt h ed o s a g eo f3 0 0 m g l ,a n dt h e d e c o l o r i z i n gr a t ew a s8 0 7w h e n d o s a g e w a s2 5 0m g l t h eb e s tr e m o v a lr a t eo ft u r b i d i t y 、c o d c ra n d d e c o l o r i z a t i o no fp f cw a s8 4 1 、5 0 3 a n d7 1 9 r e s p e c t i v e l y , w h e nt h eb e s t d o s a g ew a s4 0 0 m g lf o rt u r b i d i t ya n dc o d 盯a n d30 0 m g lf o rd e c o l o r i z a t i o n ( 2 ) i nt h et r e a t m e n to ft h ea c t i v a t e ds l u d g ef r o mt h es e w a g et r e a t m e n tp l a n t o fe a s t e r no u t s k i r t sx i a n y a n g ,t h es e t t l e m e n tr a t i o ,t h em o i s t u r ec o n t e n t ,t h e d e h y d r a t i o nr a t i o ,t h ef i l t r a t et u r b i d i t ya n dp ho ft h eo r i g i n a ls l u d g ew a s58 7 , 9 9 2 ,1 7 2 ,6 4 3 小汀ua n d8 3 5 a f t e rt r e a t m e n to fs i p f c 。w h e nt h ed o s a g e o fw a s5 0 m g l ,t h e s ei n d e x sb e c a m et o3 7 9 ,7 5 8 ,2 3 6 a n d2 7 6 n t u ( 3 ) i nt h et r e a t m e n to ft h ed y i n gw a s t e w a t e rf r o mp r i n g t i n ga n dd y e i n g p l a n to fx i a n y a n g ,s i p f c 、p s fa n dp f cw e r ec o n t r a s t e di nt h ee f f e c to f d e c o l o r i n g t h er e s u l t ss h o w e dt h a t :t h et r e a t m e n te f f e c to fs i p f cw a st h eb e s t i v u n d e ri t sb e s td o s a g eo f30 0 m g l i tc o u l dr e a c ht h eb e s te f f e c to fd e c o l o r i z a t i o n w i t h o u tp ha d j u s t m e n t w h i c hi s9 5 2 b u tt h ed e c o l o r i z a t i o nr a t eo fp s fa n d p f cr e a c h e dt o8 6 a t4 0 0 m g l t h e p r o p e r t i e so fs i - p f cw a ss t u d i e db yi n f r a r e ds p e c t r o s c o p y ( i r ) ,x r a y d i f f r a c t i o n ( x r d ) ,m u l t i m e d i am i c r o s c o p e ,p a r t i c l es i z ea n dz e t ap o t e n t i a l i n s t r u m e n t t h ea t l a sc o n f i r m e dt h a ts ih a sr e a c t e dw i t l lf e r a t h e rt h a ns i m p l y c o m p o u n do ft h er a wm a t e r i a l a sc a nb es e e nt h r o u g hi n f r a r e da n a l y s i s ,i t st h e s t r e t c h i n gv i b r a t i o np e a ko ff e 0 s ib o n da t9 71c m 。a n da t7 91c m 。i t s s y m m e t r i cs t r e t c h i n g v i b r a t i o n p e a ko fs i l i c o n - o x yt e t r a c h e d r o n s i 0 c r o s s 1 i n k e dm a t e r i a l x r a yd i f f r a c t i o nr e s u l t ss h o w e dt h a t f r o md e t e c t i o no f s i p f c ,t h ed i f f r a c t i o np e a ko ft y p i c a lc r y s t a lm a t e r i a ls u c ha sf e 2 c 1 3 ,f e 2 0 3 ,f e ( 0 h ) 3a n ds i 0 2w e r e n o tf o u n d t h ep i c t u r e so fm u l t i m e d i am i c r o s c o p es h o w e d t h a ts i p f cp r e s e n t e dd e n d r i t e s ,i t st w i g sw e r et h i n n e a ta n du n i f o r m k e y w o r d s :p o l y f e r r i cc h l o r i d e ,s i l i c o n - m o d i f i e d ,p r e p a r a t i o n ,a p p l i c a t i o n , s t r u c t u r e v 目录 摘要i a b s t r a c t i i i 1 文献综述1 1 1 混凝与混凝剂1 1 2 铁系混凝剂2 1 2 1 铁系混凝剂的研究进展2 1 2 2 硅的助凝性4 1 2 3 聚硅酸铁混凝剂5 1 3 混凝原理7 1 3 1 胶体的双电层7 1 3 2 水中胶体的稳定性8 1 3 3d l v o 理论8 1 3 4 胶体的脱稳和凝聚8 1 4 造纸废水及其处理1 0 1 4 1 造纸废水来源及其特征1 0 1 4 2 混凝剂在制浆造纸废水中的应用现状1 1 1 5 污泥的脱水处理1 1 1 6 印染废水及其处理1 2 1 6 1 印染废水来源及特征1 2 1 6 2 混凝在印染废水处理中的应用1 4 1 7 选题依据与研究内容1 5 1 7 1 选题依据1 5 1 7 2 研究内容1 5 2 实验部分1 7 2 1 试验材料与仪器1 7 2 1 1 实验主要材料及药剂1 7 2 1 2 实验主要仪器设备1 7 2 2 硅改性聚合氯化铁s i p f c 的制备1 8 2 2 1 原材料的分析检测1 8 2 2 2 硅改性聚合氯化铁s i - p f c 的制备方法1 9 2 2 3 混凝除浊实验2 0 2 2 4s i - p f c 制备单因素试验2 0 2 2 5s i - p f c 制备条件正交优化实验2 1 2 3s i - p f c 产品表征2 l 2 3 1s i p f c 产品性能及理化指标2 l 2 3 2s i - p f c 样品脱水2 2 2 3 3s i _ p f c 产品的红外图谱分析2 2 2 3 4s i - p f c 产品的x 一射线衍射分析2 2 2 3 5s i - p f c 产品的粒径与z e t a 电位测定2 2 2 3 6s i - p f c 产品的形貌观测2 2 2 4 废水水质指标的测定2 2 2 4 1c o d 。,的测定2 2 2 4 2 浊度的测定2 3 2 4 3 色度2 3 2 4 4 悬浮物s s 的测定错误! 未定义书签。 2 5s i - p f c 的应用实验2 3 2 5 1s i - p f c 在造纸中段废水处理中的应用2 3 2 5 2s i - p f c 在污泥脱水处理中的应用2 3 2 5 3s i - p f c 在印染废水处理中的应用2 4 3 结果与讨论2 5 3 1s i - p f c 制备条件的确定2 5 3 1 1 原材料的检测结果2 5 3 1 2s i - p f c 制备条件的确定2 5 3 1 3 小结2 8 3 2s i - p f c 产品表征结果与讨论2 9 3 2 1 混凝剂s i - p f c 的理化指标2 9 3 2 2s i - p f c 的红外图谱分析2 9 3 2 3s i - p f c 的x 一射线衍射图谱分析3 0 3 2 4s i - p f c 的粒径与z e t a 电位3 1 3 2 5s i p f c 的形貌3 2 3 3s i - p f c 在造纸中段废水中的应用试验结果与讨论:3 3 3 3 1 投加量对浊度去除率的影响3 3 3 3 2 投加量对c o d 。去除率的影响3 4 3 3 3 投加量对色度去除率的影响3 5 3 3 4p h 值对混凝效果的影响3 5 3 3 5s i - p f c 与p h m 联合使用对混凝性能的影响3 6 3 3 6 混凝现象比较3 7 3 4s i - p f c 在污泥脱水中的应用试验结果与讨论3 7 3 4 1 污泥理化指标的测定3 7 3 4 2 不同投加量下s i p f c 对污泥沉降性能的影响3 8 3 4 3s i - p f c 与其他混凝剂对污泥脱水性能的比较3 8 3 4 4 小结3 9 3 5s i - p f c 在印染废水中的应用试验结果与讨论4 0 3 5 1p h 值对混凝效果的影响4 0 3 5 2 混凝剂投加量对脱色效果的影响4 1 4 结论4 2 4 1 结论4 2 4 2 创新点4 3 4 3 展望4 3 致 射4 4 参考文献4 5 攻读学位期间发表的学术论文5 0 原创性声明5 1 关于学位论文使用授权的声明j 5 1 l i t 1 文献综述 1 1 混凝与混凝剂 混凝是凝聚与絮凝的总称,是指水体中细小的悬浮物和胶体微粒在投加药剂 的作用下,聚集在一起通过沉淀或气浮的方式去除。混凝处理是现代众多水处理 技术当中普遍应用的成熟技术之一,在饮用水供给、市政污水以及工业废水的处 理过程中都占有非常重要的地位f l 】。这一技术的研究和发展,对提高废水处理程 度、废水资源化利用及节约用水方面都具有极其重要的意义。混凝是许多水处理 实际工艺中不可或缺的处理阶段,它既可以在用于给水处理,主要起到脱色、除 浊、除臭及去除一定的有毒有害污染物的作用;也可以去除工业废水和市政污水 中的油类、毒物、重金属等等;此外,还可以用于选矿和污泥脱水等。混凝技术 既可以作为工艺的初级处理,又可以用于废水的深度处理;可以自成独立的处理 系统,也可以与其它处理单元组合使用。混凝处理效果的好坏往往对后续工艺的 运行状况、出水水质及整个工艺运行费用起决定性影响。因此,掌握和研究混凝 剂的相关技术,对提高水处理技术水平具有重要的意义。 化学混凝的处理对象,主要是水中微小的悬浮物和胶体杂质。因为这些粒径 微小的悬浮物和胶体物质可以在水中长时间保持分散悬浮状态,而且自身重力非 常小,不能像大颗粒的悬浮物那样受自身重力作用而下沉,即使静置数十小时以 上,它们也不会自然沉降。这是由于胶体微粒及细微悬浮颗粒具有很高的“稳定 性 。混凝剂就是能使这些胶粒失去稳定性,继而以不同方式聚集为絮凝体而沉降 的药剂。随着混凝剂在水处理行业越来越广泛的使用,人们对其要求也逐渐变高, 人们希望优良的混凝剂应该具有混凝性能良好,价格便宜,原料易得,对人体无 毒害作用,使用方便等特点。 目前研发的混凝剂种类较多,按照其性质总体可分为无机混凝剂和有机混凝 剂两大类。根据分子量大小、官能团性质等又可以将混凝剂进一步分类。具体分 类如图1 1 所示。 由于无机低分子凝聚剂混凝效果差;人工合成有机高分子絮凝剂通常具有较 大的毒性、价格昂贵;微生物絮凝剂的寻找、培养乃至工业化难度都很大隆】。而 6 0 年代后期发展起来的无机高分子絮凝剂( i p f ) ,具有原料易得、工艺简单、无 毒、价格低廉等优点,其生产和应用在全世界范围内得到迅速发展。大量的研究 和实践结果表明,无机高分子混凝剂可显著提高混凝性能,减低药耗。尤其在水 资源微污染日益加剧的情况下,i p f 在去除水中腐殖酸和藻类及重金属离子等方 陕西科技大学硕士学位论文 面发挥了重要作用,因此在絮凝剂的研究和应用中占有极其重要的地位p ,】。然而 污水是一种复杂、稳定的分散体系,单一的絮凝剂往往无法满足处理的需要。近 年来,研究人员开始了对无机高分子絮凝剂改性的研究。研究显示改性后的无机 高分子复合絮凝剂常表现出优于单一絮凝剂的处理效果,它已成为絮凝剂研究与 开发的热点和重要发展方向。 混凝剂 无机混凝剂 三二三二二二二:( 如聚合氯化铝p a c 、聚合硫酸铁p f s ) 阳离子型( 如聚丙烯酰胺) r 化学合成类高分子混凝剂1 阴离子型( 如聚丙烯酸钠) 有机混凝剂弋 l 非离子型( 如聚乙烯醇) l 天然类高分子混凝剂( 如纤维素、淀粉、环糊精) 微生物絮凝剂 图1 - 1 混凝剂的分类 f i g l - 1c l a s s i f i c a t i o no f f l o c c u l a t i o n 1 2 铁系混凝剂 1 2 1 铁系混凝剂的研究进展 m a t t s o n t * 】在1 9 2 8 年证明了a l 盐、f e 盐的水解物具有去除水中的浊度、色度 等功能。此后,以a l 盐、f e 盐为主的无机混凝剂就广泛应用于城市给排水及工 业废水处理过程中。人们对两者的研究从传统的硫酸铝、氯化铁到后来的聚合氯 化铝、聚合氯化铁发展到之后的改性聚合氯化铝、改性聚合氯化铁。聚合氯化铝 ( p a c ) 以其较好的混凝性能、低廉的价格、宽泛的使用条件在城市给水、城市 污水和工业废水处理方面得到了广泛的应用,具有“万能混凝剂 之美誉,因此 其占有了近8 0 的市场份额。然而p a c 也有其不足之处,虽然它在处理水后的铁、 锰和色度浓度较低,但在对低温、低浊水系净化时,混凝效果不佳;另外,由于 有研究报告提出铝似乎与早老年痴呆的脑损伤有关,饮用水原水的净化残余铝问 题一直备受争议阻1 ,因此,欧美国家目前在饮用水生产时已经禁止使用p a c ;而 2 o b 硎 3 、, 鼢 扣 a c 如 如 ,l 剂 剂 凝 凝 混 混 子 子 离 离 阳 阴 机 机 无 无 厂l 5 0 ;折叠式毛细管样品池,标 准操作程序。每个样品测定3 次,取平均值。 2 3 6s i p f c 产品的形貌观测 将样品配成w = 5 的溶液,滴到干净的载玻片上,低温( 1 5 h ,f e s i 摩尔比为2 5 :1 时,所得 产品性能最佳。 3 2s i p f c 产品表征结果与讨论 3 2 1 混凝剂s i p f c 的理化指标 控制反应温度为2 0 。c ,当f e s i 摩尔比为2 5 :1 ,混合液加料时长为1 5 h 时,制得的 s i p f c 产品的理化指标如表3 5 所示。 表3 - 5s i p f c 混凝剂的理化指标 t a b 3 - 5t h ep h y s i c a la n dc h e m i c a li n d e xo fs i p f c 项目指标 产品外观 密度g c m - 3 ( 2 0 1 2 ) 全铁含量, p h ( 1 水溶液) 水溶性 深棕色粘稠状膏体 1 2 0 1 1 0 3 2 2 9 易溶 3 2 2s i p f c 的红外图谱分析 最佳条件下制各的s i p f c 产品的红外图谱如图3 2 、p f c 的图谱如图3 3 所示。 8 g 雾 8 t 曷 8 o 图3 - 2s i p f c 的红外图谱 f i 9 3 2t h ef t - i ro fs i p f c 2 9 陕西科技大学硕士学位论文 星 o o 墨 - _ 营 暑 盘 图3 - 3p f c 的红外图谱 f i 9 3 - 3t h ef t - - i ro f p f c 从图3 2 ,图3 3 可以看出,s i p f c 和p f c 两者共有的峰位为3 3 9 0 c m q - 3 4 4 8 c m d 处的强吸收峰,这是o h 基团伸展振动产生的吸收峰;1 6 1 5 c m q 1 6 3 9 c m 1 左右的中等吸 收峰,是样品内的吸附水、结晶水和配位水发生角度变形产生的弯曲振动峰【7 3 】。s i p f c 图谱中9 7 1 c m - 1 左右的峰表示s i o f e 键1 7 4 1 ,这是p f c 中没有的,这是s i 与f e 发生了反 应的重要表现。p f c 中反映f e 0 f e 的特征峰8 6 9c m 以在改性后的s i p f c 图谱中消失了, 说明s i p f c 中不存在直接相连的f e o f e 键。另外s i p f c 图谱中7 9 1 c m 1 左右处的峰是 硅氧四面体硅氧交联物的对称伸展振动峰位。由此推测,s i 对p f c 进行改性后,主要生 成一s i o f e o s ios i 键络合的物种,也可能形成网状结构。而4 5 0 c m 1 , - - 4 7 6 c m 。1 的中 等吸收峰推测为f e o 的振动所致,比较两者此处的峰位,观察到由于s i 的加入使其由 4 5 2 7 3c m l 移动到4 7 6 6 0c m ,说明受到临近基团s i 0 的影响较大【7 5 】。 3 2 3s i p f c 的x - 射线衍射图谱分析 最佳条件下制备的s i p f c 产品的x 射线衍射谱图如图3 - 4 所示。 通常情况下,在衍射图谱上结晶类物质会在确定的2 e 角处产生一系列已知物质的特 征衍射峰,而具有近程有序、远程无序结构的无定形物质则不能检出。从上图可以看出, 在自制的s i p f c 图谱中除了典型的n a c l 特征衍射峰外,未检测出f e ( o h ) 3 ,f e c l 3 2 h 2 0 及s i 0 2 等物质的衍射峰;此外,曲线还呈现出未检测出的明显的晶形特征。说明f e 、 s i 、c l 等物质可能发生聚合,形成了没有固定分子式的物质或者形成了标准x r d 卡片 中不存在的物质。 硅改性聚合氯化铁的制备与应用 c 3 o o g 坊 c 一 c 图3 - 4s i - p f c 的x 前线衍喇。谱图 f i 9 3 4t h ef t - x r do fs i p f c 3 2 4s i p f c 的粒径与z e t a 电位 z e t a 电位是对颗粒之间相互排斥或吸引力的强度的度量,对于水处理行业是极其重 要的参数。最佳条件下制备的s i p f c 产品的z e t a 电位及粒径分布图如图3 5 ,3 - 6 所示。 由图3 5 ,3 - 6 可以看出,s i p f c 粒径分布基本为正态分布,表明了分子的单分散状 态,平均粒径1 4 9 5 n m ,较未改性的p f c ( 3 9 7 4 n m ) 大2 3 倍。s i p f c 的z e t a 电位为 6 5 2 3 m v ,与未改性的p f c ( 6 8 7 6 ) 相当。 簦 躬 口 蛐g 呵i ( 1 l 曲s m m r ) - i 。圆。 撅釉 i 鬟霾 i 莲豇 噬& 一 1 01 0 01 0 f 1 0 1 0 1 1 1 0 帖l 打( n ) a ) 粒径分布b ) z e t a 电位分布 图3 5s i p f c 的粒径分布与z e t a 电位分布 f i g3 - 5t

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