（材料学专业论文）喷射沉积alfevsi合金挤压热模拟研究.pdf

摘要 采用g le e b l e 15 0 0 热模拟机、3 0 0 吨压力机等设备，借助 高温压缩变形、高温拉伸及棒材热挤压等实验方法，研究了 a 卜f e v s i 合金的高温塑性变形行为，分析了合金在高温压 缩过程中的流变应力与应变速率和温度的相互关系，通过o m 、 x - r a y 、$ e m 、t e m 、力学性能测试及非线形回归分析等手段， 分析了合金在高温塑性变形过程中组织性能的变化及第二相 析出的情况。结果表明： 实验合金具有比一般铝合金高得多的应力指数和较大的 变形激活能，并具有较低的塑性，断裂时主要表现为以脆断 为主的断裂。高温变形条件对材料组织和性能有很大影响， 在低于5 0 0 时，弥散相a 1 ，：( f e v ) 。s j 仍保持细小弥散状态， 高于5 5 0 c 时弥散相开始粗化并发生相转变而使得合金力学性 能有较大幅度的下降。根据全文研究情况，作者认为该合金 挤压时，挤压温度4 8 0 左右、挤压比6 8 是适宜的。 关键词：a 卜f e v s i 合金高温塑性变形流变应力 r a 模型压缩拉伸挤压 a b s t r a c t t h ed e f o r m a t i o nb e h a v i o r sa th i g ht e m p e r a t u r ef o ra i - - f e - v - s ia l l o yh a v e b e e nr e s e a r c h e di nt h i sp a p e rb yh i g ht e m p e r a t u r ec o m p r e s s i o nd e f o r m a t i o n ， 1 1 i g ht e m p e r a t u r et e n s i l ea n dh o te x t r u s i o no fr o de x t r u d a t e so ng l e e b l e 一15 0 0 h e a ts i m u l a t o ra n d3 0 0 to i lp r e s s e re t c ，a n dt h ei n t e r d e p e n d e n c e so ff l o w s t r e s s ，s t r a i nr a t ea n dt e m p e r a t u r ei nt h ep r o c e s so fh i g ht e m p e r a t u r e c o m p r e s s i o nh a v eb e e na n a l y z e d a f t e ra n a l y z i n gt h ec h a n g eo fs t r u c t u r ea n d p r p e r t i e sa sw e l la st h er e v e a lo f t h el a r g ep a r t i c l e sf o rt h ea l l o yi nt h ep r o c e s s o f h i g ht e m p e r a t u r ed e f o r m a t i o n ，t h er e s u l t ss h o wa sf o l l o w s ： t h ee x p e r i m e n t a la l l o yh a sh i g h e rs t r a i ne x p o n e n ta n dl a r g e rd e f o r m a t i o n a c t i v a t i o ne n e r g yt h a nc o m m o na 1a l l o y s ，a n dl o w e rp l a s t i c i t y , a n ds h o w s b r i t t l ec r a s hw h e nh a p p e n st oc r a s h h i g ht e m p e r a t u r ed e f o r m a t i o nc o n d i t i o n s l a r g e l ya f f e c tm a t e r i a lm i c r o s t r u c t u r ea n dp r o p e r t y w h e nt e m p e r a t u r ei sl o w e r t h a n5 0 0 u ，t h es c a t t e r e dp h a s ea 1 1 2 ( f e ，v ) 3 s is t i l lr e m a i nt h i n n e ra n ds c a t t e r e d p h r a s e o nt h ec o n 订a s t w h e nt e m p e r a t u r ei sh j g h e rt h a n5 5 0 ，t h ep h a s e o b v i o u s l yc o a r s e na n dc o m eu pt op h a s ec o n v e r s i o n , t h u st h em e c h a n i c a l p r o p e r t i e so f t h ea l l o yw i l ld e s c e n da c c o r d i n gt ot h er e s u l t so f t h i sr e s e a r c h p a p e r , t h ea u t h o rc o n s i d e r si ti sa p p r o p r i a t et h a tt h ee x t r u s i o nt e m p e r a t u r ei s 4 8 0 o rs o t h ee x t r u s i o nr a t i oi sa b o u t6 8 k e yw o r d s ：a 1 - f e - - v - - s ia l l o y h i g ht e m p e r a t u r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n f l o ws t r e s sr am o d e l c o m p r e s s i o n t e n s i o ne x t r u s i o n 中南工业大学硕士学位论文 第一章文献综述 1 1 引言 随着航空、航天技术的发展，对铝合金的强度和使用温度提出了越 来越高的要求。先进的空间飞行器必须依赖于耐高温、低密度、高比强 度和高比刚度的结构材料。因此一种新型材料耐热铝合金的研究引 起了材料学界的广泛关注。但是传统的铸锭冶金技术已经无法满足制备 耐热铝合金的要求。自6 0 年代起人们分别采用机械合金化、陶瓷增强 及快速凝固等技术进行耐热铝合金的开发。但由于用前两项技术制各的 合金在较高的使用温度下都存在塑性大幅度下降的现象，从而阻碍了它 们的推广使用“ 。因此快速凝固技术成为最有希望的发展方向。用快速 凝固技术制备的耐热铝合金由于重量轻、价格便宜、使用温度在3 0 0 - - 4 0 0 左右、并具有良好的耐腐蚀性和抗疲劳性，因此可以部分取代钛合金、 耐热钢等材料，从而减轻构件重量、提高性能，降低成本。 目前，世界上各发达国家都在积极研制开发快速凝固粉末冶金 ( r s p m ) 耐热铝合金，主要机构有：美国的a 1 c o a 、a 1 l i e ds i g n a l s 、 p r a t t w h i t n e y ，英国的a l c a n ，日本的住有轻金属研究所，俄罗斯的 莫斯科轻金属研究院等，研究的主要合金系有：a 1 - f e - c e 、a i - f e - v - s i 、 a 1 一c r z r ( m n ) 、a i f e m o v 、a l f e v z r 、a l f e y z r 等。现在已有 很多性能优良的耐热铝合金逐渐投入了商业化生产，已部分用于航空、 航天领域，如美国a l l i e ds i g n a l s 公司研制的f v s 0 8 1 2 合金( a 1 8 5 f e 一1 3 v 一1 7 s i ) 的高温性能十分优越，已经以8 0 0 9 的合金牌号 正式注册生产。我国在这方面的研究工作起步较晚，但发展很快，国家 为此投入了大量人力、物力、财力。从“八五计划开始，在国家科技 攻关、“8 6 3 计划、自然科学基金等项目的多方资助下，r s i p m 耐热铝合 金的研制工作在国内一些科研院所已广泛展开，并已取得了很大成果。 中南工业大学对r s p ma 1 _ f e - v - s i 系合金进行了一系列很有独创性的 研究工作，并取得了突破性的进展。用喷射沉积工艺制取a 卜f e v s i 合金的工艺已目趋成熟。但迄今为止，该合金尚处于实验室研究阶段， 还未投入商业生产，而且绝大部分研究工作主要侧重于合金制备工艺以 。l 中南工业大学硕士学位论文 及合金元素、热处理工艺对合金显微组织、力学性能的影响等方面，对 该合金的高温塑性变形行为特别是挤压成型工艺研究甚少。而在a 卜f e v s i 合金投入商业化生产之前，有必要先搞清楚合金在高温塑性变形时 的应力一应变关系、塑性行为、应力一应变速率一温度相关性、变形条 件与组织和性能间的关系以及变形过程中组织的变化等。也就是说，只 有充分掌握该合金的高温塑性变形行为，再结合不同的加工变形方式， 进行实际加工工艺参数的制订和优化，才能保证生产的顺利进行，才能 不断提高产品的质量。 1 2a 1 一f e v s i 合金评述 1 2 1a 卜f e v s i 系合金的主要强化相与强化机制 a 卜f e v s i 系合金是由美国联合信号公司( a l l i e d s i g n a l ) 研究 开发的，目前已发展为较成熟的耐热铝合金系。 卜i 一a 丁j 细线一( a i + s i ) ：粗线一( f e + v ) 图1 a i l 2 ( f ev ) ，sj 结构示意图 对于a 卜f e v s i 系合金，各国都了较为深入的研究。这些研究表 明，a 卜f e v s i 合金是一种弥散强化的合金，具有良好的高低温综合性 2 中南工业大学硕士学位论文 能。在理想冷却速度下，合金组织为无光学特征的a 区，这是非常有利 的担 。在电镜下可观察到a 区的胞状组织及分布于其间少量的细小、类 球状硅化物a 1 ，( f e v ) ，s i 。此硅化物大小约为l o - 3 0 h m ，体心立方结构， 点阵常数d = 1 2 6 0 h m ，每单位晶胞含有1 3 8 个原子( 见图卜1 ) 【3 。 有研究表明当选择一定的f e ：v 比例时，可使a l ，。( f e v ) 。s i 相在高达 4 2 7 。c 的温度下稳定存在“ ，这是种理想的耐热铝合金强化相。在 f v s 0 8 1 2 合金中，该强化相体积分数为2 7 ，而在f v s l 2 1 2 合金中更高 达3 6 。这些细小、弥散、高体积分数的硅化物粒子多分布于晶粒边界， 故当温度升高时，它可阻碍晶粒的长大，推迟再结晶的发生。同时由于 该相与基体界面处有棱( l e d g e ) 形成，使a l ，。( f e v ) 。s i 相与铝基体共格 良好，粗化率低。有研究发现，a l ，。( f e v ) 。s i 弥散相的粗化率比a 卜f e 金属间化合物小3 4 个数量级，这是由于这些硅化物点阵常数( 1 2 6 0 一 1 2 6 2 n m ) 接近于铝单胞点阵常数( 0 4 0 4 9 6 n m ) 的三倍，这种复杂的结构 某些部分与基体共格 4 。表卜1 给出了几种主要第二相粒子在4 2 5 的 粗化率“。 表1 14 2 5 时a 1 - f e 台金中第二相的粗化率 名称粗化率 a 1 1 2 ( f e v ) 3 s i ，f e v = 1 0 8 4 x l o o m 3 h 一1 ( a = 1 2 6 n m ) a l l 2 ( f e v ) 3 s i ，f e v = 5 ( a 2 1 2 6 r i m ) 2 9 x l o - 2 s m 3 h 一1 a 13 f e2 2 x l o 一2 3 m 3 h 一1 a l ( f e m o v )1 7 x l o 。2 3 m 3 h 一 a 18 f e 4 c e4 2 x l o 。2 3 m 3 h 1 由表1 1 可知，a 1 ，。( f e v ) ，s i 高温下粗化率较低，因而使得a 卜f e v s i 合金具有优良的高温稳定性。以f v s 0 8 1 2 和f v s l 2 1 2 为例，它们在 4 2 5 c 退火达1 0 0 0 小时后，对合金的室温屈服强度和延性基本上没有什 么影响”j 。 a 1 ，( f e v ) ，s i 是从胞状枝晶、微共晶或二十面体组织中分解出来 的，由于点阵常数大约是纯铝( a = o 4 0 4 9 n m ) 的三倍，因而粗化率极小。 中南工业大学硕士学位论文 且f e 是其粗化率的控制元素，根据第二相粒子生长速度公式 6 ，弥散相 a l ，。( f e v 。) s j 的粗化率与相界面能、f e 在a l 中的极限固溶度和扩散系 数的乘积( r c 。d ) 成正比。a 1 ，：( f e v ) 。s j 相十分稳定且不易分解。在 高达5 0 0 c 时仍保持其类球状形状和旺稳b c c 结构。但当温度高于5 0 0 时，a 1 2 ( f e v ) 3 s i 相也会转变成稳定相e a l l 3 f e 4 ”) ，a 1 。3 f e 4 是针状 单斜结构，该相的出现使合金塑性有很大的下降。 有文献报道a 1 - f e - v s i 系合金的应力指数r l 在2 0 0 2 5 0 附近数 值发生突变| 8 】，由此人们推测在2 0 0 2 5 0 温度区间上下两侧，材料有 着不同的强化机制。通常认为在中低温状态( 小于2 0 0 时) ，合金的 强化机制主要有三种：一为奥罗万机制，二为细晶强化，三为固溶强化。 至于在中高温状态下( 大于2 5 0 。c 时) ，合金的变形已由位错滑移转变为 由扩散控制为主的蠕变机制”l 。这种转变正好解释第二相粒子大小及数 量对材料中高温强度影响不大这一现象1 8 】。 1 2 2 a l 。f e v s i 系合金的主要性能 由于a 1 一f e - v s i 系合金的主要强化相a l ，：( f e v ) 。s i 高温下不易分 解，细小弥散地分布在铝合金基体上，钉扎位错，阻碍晶界及位错迁移， 提高再结晶温度，因而使合金具有较好的耐热性能和较高的高温强度。 盎i 蝥 刻 # 图卜2合金f v s 0 8 1 2 和f v s l 2 1 2 优越 的弹性模量与其它铝合金的比较 4 一 x 水 曙 蟪 蚓 o 1 02 03 04 0 5 0 。7 d 8 口 盐雾中保持时间( 丢) 图1 3f v s 0 8 1 2 合金在盐雾 中的腐蚀性能( a s t mb 11 7 ) 中南工业大学硕士学位论文 由于在a l f e v s i 合金中生成尺寸小、体积分数高、分布均匀的硅 化物，因此能显著提高其弹性模量，如图1 2 所示。 图】3 为f v s 0 8 1 2 合金与其它铝合金在盐雾中腐蚀性能的比较图。 从图中可以看出f v s 0 8 1 2 合金在盐雾中重量损失最少，具有较好的抗腐 蚀性能。 f e - v s i 合金具有良好的抗疲劳性，这是因为：a 1 一f e - v s i 合金 在快速凝固条件下只生成细小的近似立方结构的硅化物，没有生成脆性 的片状金属间化合物，因而获得了很好的强度与断裂韧性的结合1 4 1 ；其 次，由于灿一f e v s i 合金( 这里以f v s 0 8 1 2 合金为例) 晶粒细小，尺 寸不足1 微米，延迟了疲劳裂纹的生成，因而使得合金具有良好的抗疲 劳性，其高周疲劳强度至少相当于铝合金7 0 1 4 - t 4 ，疲劳裂纹的生长速 率接近于大晶粒铝合金2 0 1 4 t 6 f 4 j 。 此外，a l f e 。v s i 合金还具有比重小，密度低的特点。 i 2 3a l f e v s i 合金的形变与热处理行为 a l f e v s i 合金具有中温脆性、退火硬化、高温反常蠕变等形变与 热处理特征，高温反常蠕变在以后章节中将要详细叙述，这里主要介绍 一下中温脆性和退火硬化现象。 1 中温脆性 与其它类型的弥散强化铝合金样，喷射沉积a i f e 。v s i 合金也有 中温脆性现象。在1 0 0 1 5 0 附近，它存在一个脆性区。如图1 4 所 示。 冰 一 兰 ； 挈 三 三 - ：； 图1 4f 抗拉强度- 屈服强度) 与温度关系曲线 5 0；0 0 2 0 03 0 0 t o o t e m p e r a t u r e ( c ) 图1 5 延伸率与温度关系曲线 中南工业大学硕士学位论文 在1 0 0 c 左右，抗拉强度与屈服强度的差值最小，说明在1 0 0 c 左右 难以发生塑性变形，塑性较差。图1 5 1 ”】也表明，在1 0 0 c 左右试样延伸 率最低，说明其塑性较差。随着变形速度的增大，脆性区的温度也提高。 一般认为这种现象主要与合金的动态应变时效有关f 5 6 i ，即合金中的位错 与固溶体中的溶质原子相互作用导致中温脆性。在中温下，溶质原子快 速扩散到位错附近形成原子气团，钉扎位错，导致材料强度升高，塑性 降低。考虑到合金基体中铁与位错的相互作用较钒高出一个数量级，可 以认为铁在中温脆性现象中起主导作用。脆性区温度随变形速率的增加 而升高，这是因为在较高的变形速率下，只有升高温度，溶质原子才来 得及通过扩散与位错发生作用。 2 退火硬化 在进行合金热稳定性研究时，人们发现在3 0 0 5 0 0o c 之间，将快 速凝固a l f e v s i 合金长时间保温停留，材料室温强度不仅未出现下降， 反而有所上升旧i 。有人将此归因于材料在退火过程中晶粒的粗化；也有 人在研究中发现，经热压轧制工艺制得的f v s 0 8 1 2 合金在3 0 0 下只需 保温2 0 分钟，其室温强度即有明显的增加，认为这和材料中某一种原 子簇聚有关。有关文献记载部】，在灿f e 合金快淬过饱和固溶体中存在 直径为2 0 n m 的富铁区。铝与过渡族元素构成的合金里存在着显著的原 子簇聚状态 ”l 。a t f e v s i 合金在3 0 0 4 2 7 时有簇聚生成，故使材料 强度提高。 1 3 喷射沉积工艺简介 喷射沉积技术的雏形是金属喷镀工艺。瑞士的s c h o o p 在 19 10 年发明了这项技术，主要用来在基体材料表面喷镀上一 层很薄的涂层。19 5 8 年美国的b r e n n a n 首先采用喷射沉积方 法研制半成形产品。他将金属雾滴喷射到移动的基底上形成 带材。 英国s w a n s e a 大学a r e s i n g e r 教授在1 9 6 8 年首先提出了喷射沉积 工艺的概念和原理。1 9 7 0 年首次公开报导，1 9 7 2 年正式取得英国专利。 1 9 7 4 年rg b r o o k s 等在此思想的基础上，发展出著名的o s p r e y 工艺， 6 中南工业大学硕士学位论文 并正式走向工业化生产【1 l ”】。七十年代，美国麻省理工学院( m t ) 的 n j g r a n t 教授采用超声雾化技术，发明了液体动态成形技术( l d c ) 。 八十年代初期，英国a u r o r as t e e l sl t d 公司则在离心雾化法的基础上， 发明受控喷射沉积工艺( c s d ) 1 1 3 , 1 4 。我国在八十年代末期，一些高等 院校和科研院所也开始了喷射沉积工艺的研究，近年来取得了很大进 展，中南工业大学在此领域已取得了突破性进展。 图1 6 喷射沉积工艺流程及关键技术图 喷射沉积工艺的一般过程是：熔融的液态金属或合金在气压和金属 液态自重的作用下，金属液从坩埚的底部或侧面的导液管流出，形成稳 定的金属液流，经过雾化器时，被高速高压的惰性气体( 缸) 或半惰性 气体( n ：) 分散为极细小金属液体的颗粒射流，颗粒被气流冷却，部分 小的颗粒冷凝固结，部分大的颗粒则能保持液相，大部分颗粒处于半固 7 中南工业大学硕士学位论文 半液态，这种固液混合金属射流高速喷向雾化器下方的基体，产生撞击、 聚结、凝固，有部分则反跳、被吹走，大部分沉积形成沉积层，如图1 6 所示。沉积层的组织主要取决于金属液的雾化冷却方式，而沉积层的 形态由喷嘴与基体的运动方式而定。沉积物可以直接进行加工或间接进 行加工。沉积层可以从基体上分离下来，经过后续加工，得到喷射沉积 产品；沉积层是一种涂层或层压材料的话，则喷射沉积层将保持在基体 上形成整体零件。由图1 - 6 我们可把喷射沉积过程分为5 个部分：( 1 ) 液态金属与气体的输送过程：( 2 ) 液态金属的雾化过程；( 3 ) 雾化熔滴 向基体的输送过程；( 4 ) 基体表面的沉积过程；( 5 ) 沉积层的冷却与凝 固过程。这些基本过程各自受不同因素的控制，但又相互关联。前一个 过程的结果往往作为下一个过程的初始条件或边界条件，对沉积层材料 的最终组织与性能产生直接或间接的影响。 喷射沉积工艺可以理解为将大熔体金属细化，以扩大金属液体颗粒 的总表面面积，从而提高金属液体颗粒冷却速度的一种金属铸造工艺； 在沉积层形成过程中，既有液相成份又有固相成份，其凝聚固结可看作 同种成份的金属的液相熔浸和烧结过程1 。喷射沉积工艺主要通过雾化 的对流传热和基体及表面的传导、对流、辐射传热，可以获得相当高的 冷却速度，是涉及粉末冶金，液态金属雾化，快速冷却和非平衡凝固等 多项领域的近成形新工艺。该工艺主要包括以下几种形式：( a ) 喷射轧 制，( b ) 喷射锻造，( c ) 喷射涂层，( d ) 喷射沉积，( e ) 喷射共沉积。 喷射沉积工艺的特点主要表现在如下几个方面： ( 1 ) 冷却速度大 金属颗粒在飞行中的冷却速度为1 0 2 - 1 0 4 k s ，在沉积后的冷却速度 为1 0 l 1 0 2 k s f ”1 ，这比传统的粉末工艺略低，但比铸造工艺要高几个数 量级。 ( 2 ) 成份均匀，组织细小 喷射沉积工艺的冷速大，液滴中有大量细小的晶核产生，并且短时 间来不及长大，故可得到细晶组织；同时，溶质原子的扩散和偏聚过程 受到抑制，使材料具有成分均匀，偏析小的特征。 ( 3 ) 含氧量低，纯度高 r 中南工业大学硕士学位论文 整个工艺过程在惰性或半惰性气氛中完成，液态金属直接生产为接 近最终形状的产品，省去了粉末冶金工艺所要经历的粉末制备、运输、 筛分等工序，氧化和污染的可能性很小。 ( 4 ) 性能优异 喷射沉积工艺制品组织细小、无偏析、含氧量低，因此喷射沉积工 艺生产的材料的强度和韧性均高，大大优于铸锭冶金工艺生产的材料， 而塑性则比粉末冶金工艺生产的材料要高得多。 ( 5 ) 经济性 喷射沉积工艺是一种近成形技术，工艺简单、生产周期短、生产效 率高、成本低。以瑞典s a n d v i l k 公司的无缝不锈钢管为例；传统铸造工 艺、粉末冶金工艺和喷射沉积工艺的工序分别为1 7 、1 2 和8 道，而材 料的收得率，铸造为3 0 ，喷射沉积为5 0 ；喷射沉积工艺的能量利用 率为传统工艺的5 倍。 ( 6 ) 多样性 喷射沉积工艺不仅可制备各种形状和尺寸的产品，而且可生产金属 基复合材料。对不同的产品不须对设备作大的调整，通用性好。 但传统的喷射沉积工艺也存在一些缺点，使其应用受到限制：首先， 沉积物的热量在凝固后，主要依靠基体的热传导散热，使沉积层在高喷 射沉积密度时，易在沉积物顶部形成厚的液相层，沉积层恶化为一般的 铸造组织，故难以制各厚壁产品；其次，沉积层的尺寸精度低，主要是 由于金属射流中物质分布不均；再其次，只适合制各回转体，对于板材 等产品的制备有困难：最后，工艺过程难以控制，因为影响因素多，喷 射沉积层的组织和性能难以精确控制。 。 1 4 喷射沉积工艺制备刖f e - v s i 合金 a l f e v s i 合金对冷却速度要求较高，需在10 3 k s 以上，尽管用 r s p m 工艺可达到要求，但难以生产大规格产品。传统工艺路线主要有 以下三种： ( 1 )用快速冷凝粉末通过冷等静压成坯，然后加工成产品。该工艺可 行，但工序多，成大件难。 9 中南工业大学硕士学位论文 ( 2 )用喷射沉积管直接旋压，该工艺路线对旋压工艺要求太高，成材 率低，质量难以保证。 ( 3 )喷射成形管坯经热挤压成厚壁管，再旋压成薄壁，该工艺路线较 为合理，也较易实现，可以基本保证材料性能。 中南工业大学陈振华教授发明了一种新的喷射沉积工艺多层喷 射沉积工艺，它与传统的喷射沉积工艺的区别在于：传统的喷射沉积工 艺在制管、板材时坩埚不移动，基体转动或平移，喷射液流在基体上一 次经过沉积成坯。多层喷射沉积工艺在制各管、板时采用坩埚与基体运 动相结合，基体转动或平移，坩埚往复运动，多次沉积而成。优点：雾 化气压高，液流量小，特别是采用液氮或惰性气体冷却。对每层沉积物 采取强制外冷，冷速可达1 0 2 _ 1 0 4 k s ，可得到细小均匀的凝固组织。 用多层喷射沉积技术研制出的f v s 0 8 1 2 合金，其性能可以达到如下 技术指标。如表1 2 所示。 表1 - 2a i 8 5 f e 1 3 v 1 7 s i 管坯的力学性能 测试条件 ob ( m p a ) 。0 2 ( m p a ) 6 ( )e ( g p a ) 室温 4 4 03 6 08 7 7 2 5 0 。c2 6 02 3 01 0 4 3 5 0 。c1 8 51 5 59 5 1 7 r a i n 与臼本采用喷射沉积工艺制取的f v s 0 8 1 2 合金性能相比口”，表1 2 所示的性能指标要高得多。但与美国用平流铸造法p ”( 冷速高达10 4 1 0 5 k s ) 制备刖f e v s i 合金相比，其析出相a j ”( f e v ) ，s i 达到2 4 2 5 ，尺寸在4 0 5 0 n m ，用多层喷射沉积技术所得制品的性能仍较低： 此外，在材料的成分控制、熔炼、脱气、除渣等方面也有差距。因此， 该工艺还有待进一步改进和提高。 中南工业大学硕士学位论文 1 5 材料高温塑性变形概述 1 5 1 高温塑性变形的物理机制 材料高温塑性变形是借助于扩散的热激活过程，应变速率受热激活 过程控制，其变形机制是不同应力水平下蠕变机制的扩展。一般说来， 合金塑性变形机制主要有四种，即：滑移，孪生，晶间滑动，扩散性蠕 变。前两种机制主要在中低温下起作用，而后种机制则在中高温下起 主导作用。如11 2 中所述，对a l f e v s i 合金而言，温度高于2 5 0 0 c 时，第二相粒子的数量及大小对合金的中高温强度影响不大，合金的塑 性变形机制已由位错滑移转变为以扩散控制为主的蠕变机制8 9 】。 传统蠕变理论认为，高温蠕变可看成3 r im 硬化和恢复软化二者的动 态平衡，没有必要导入热激活体系，由此导出了一系列能满意地描述高 温低应力蠕变、并指出变形速度与应力之间为幂函数关系的模型。但在 应力或变形速度很大如高温压缩或挤压实验条件下，实验结果表明流变 应力和应变速率之间用指数或双曲正弦函数描述更好。这说明高温变形 受热激活过程控制，外应力有助于位错越过障碍，可以用热激活和滑移 来描述高温蠕变。因此可用两类模型来描述高温蠕变过程，即：恢复蠕 变模型和热激活滑移模型。恢复蠕变模型是建立在硬化恢复平衡理论基 础上的，最早由b a i l e y 提出【l “，认为“蠕变现象的合理解释应该是由畸 变产生的硬化和由温度的作用消除畸变的软化的平衡”。该理论模型的 代表主要有m c l e a n 和n a b a r r o 模型及w e e r r t m a n 模型等6 】。热激活滑移 模型用有效应力和内应力的滑移和恢复过程来描述高温蠕变，其代表模 型主要有b a r r e t t 和n i x 模型及s a x l 和k r o u p a 模型 ”j 等。 上述两类理论模型是建立在位错运动基础上的，位错可以通过攀移 或者由攀移控制的滑移来运动。在这两种情况下，变形理论模型的本质 通常在于解决位错之间空位扩散问题。空位扩散的驱动力来自位错附近 由外应力场或其它位错的内应力场引起的空位浓度与热平衡之差：扩散 对刃型位错的攀移和螺型位错的割阶运动产生影响，刃型位错的攀移过 程是材料回复这一软化过程的控制机理，它控制了材料的蠕变速率；同 时扩散对溶质气团的限制作用也有影响。扩散的作用是双重的，一方面， 它对剪切塑性变形机理可以有很大的影响；另一方面扩散可以独立地产 l l 中南工业大学硕士学位论文 生塑性形变。经典的扩散蠕变理论认为变形是物质通过扩散在晶面之间 输送的结果，与位错无关。在应力作用下，合金中溶原子定向溶解，产 生所谓的定向塑性变形，去掉应力后，定向溶解的状态又要消失，因此， 这种扩散引起的原子流动是可逆的。这可以用来解释应力松驰和弹性后 效现象；在低应力和高温下，还会产生一种应力诱导的原子定向扩散过 程，即所谓的定向空位流机理，这种机理在低应力高温下的蠕变过程中 常起着控制蠕变速率的作用。 舢f e v s i 合金是一种弥散强化高强铝合金，它具有传统蠕变理论 不能描述的反常蠕变特征：蠕变速率的应力依赖性即蠕变应力指数和变 形激活能均较纯铝和一般铝合金为高 1 7 , 1 8 , 1 9 2 0 1 。目前对这种蠕变行为的机 理尚不清楚。m i s h r a 和p a n de y 2 1 1 引用临界应力概念的方法来处理，即将 临界应力引入到具有稳定结构的、扩散控制的位错攀移模型m 瑚1 中： = c ( b ) 3 ( d ，b ) ( 0 0 。) e 8( 1 1 ) 上式中 为弥散相之间的间距，c 是材料常数，b 是柏格斯( b u r g e r s ) 矢量，0 。为临界应力，b 是晶格扩散系数。用l 一1 式可以预测不同温度 和不同应变速率下的应力值。这种方法在一定范围内能较精确地预测 a 1 f e v s i 合金的蠕变数据，但临界应力的物理基础尚有疑惑之处1 2 2 捌。 r o s i e r 和a r t z l 2 4 1 用位错分离模型( r a 模型) 来解释弥散强化合金的高 温蠕变行为。这种模型建立在t e m 观察证实的基础之上，认为蠕变变 形受位错与弥散粒子之间的相互吸引与最后分离过程所控制，从而控制 材料的蠕变速率： ；= a d l e x p ( 一e d r t ) ( 卜2 ) 上式中q 为晶格扩散系数，e 为分离激活能，r 为气体常数，t 为绝对温 度，常数a = 3 p b ，其中 为弥散相间距，p 为位错密度，b 为柏氏矢 量。 位错与弥散粒子之间的相互吸引与最后分离作用，即分离激活能e 是由弥散粒子基体界面处位错应力场的扩散松驰引起的，可以用松驰因 子k 来表征这种相互作用的强弱程度( o k 1 ) ： e d = g b 2 r ( 1 - k ) ( 卜t t 。) ”( 1 - 3 ) 式中g 为剪切模量，r 为粒子半径，k 即为松驰因子，t 和t 。分别为切应 1 2 中南工业大学硕士学位论文 力和临界切应力。 但该模型是建立在t e m 研究之上的，应该将更接近实际的参数引 入到该模型中来分析实验数据。最近，c a r r e n o 和r u n a o 研究了三种具 有不同体积分数弥散相的一f e v s i 合金，并提出了“基干线”( s k e l e t o n l i n e ) 的概念脚l ，它是通过分析在相同的应变速率下的蠕变数据而得到 的，“基干线”的斜率与应力指数和合金微观组织密切相关。用它可 以比较不同材料在不同温度下的蠕变数据，并可评估合金的高温蠕变行 为。 关于a 1 f e 。v s i 合金的高温蠕变机制将在以后章节中详细叙述。 1 5 2 材料高温塑性变形的研究方法 研究材料的高温塑性变形通常要借助一些基本的实验方法。常用的 方法主要有三种，即压缩、拉伸和扭转等。在一些重要的金属成形工艺 诸如挤压、拉拔和轧制等的优化设计和实施之前，均要用这些方法来了 解材料在不同变形条件下的塑性变形行为。 1 压缩实验 压缩变形按应变类型可分为平面应变压缩和轴对称等温压缩，按温 度变化情况可分为等温压缩和非等温压缩。平面应变压缩适合于模拟板 材热轧和各向同性材料的变形，但由于存在外端的影响，流变应力值比 实际值偏高，摩擦与侧伸条件的不确定性以及几何软化现象的出现等使 其不太适合热变形本构关系的研究f 2 6 】。 轴对称等温压缩常用来模拟挤压和锻造过程1 2 ”。其特点在于可直接 在较大应变速率范围内测定材料在热变形时的真应力和真应变关系。它 对应变速率敏感材料和应变速率不敏感材料均适用，但由于模具和样品 之间存在接触摩擦，当应变超过一定值后，样品会出现不均匀变形现象， 如侧鼓和侧翻等，从而改变变形时的恒应变速率状态，应力状态也由原 来的单向压应力变成复杂的三向应力状态，特别是在周向易出现拉应力 而可能使样品发生早期断裂，破坏成形的真实性。但这类问题可以通过 改善润滑条件来加以改善，如在压缩时在样品两端均匀添加润滑剂等， 而且样品和模具之间的摩擦系数也可以通过一定的实验方法予以测定。 本文将采用两种方法测定实验合金在高温压缩变形时的摩擦系数。 13 中南工业大学硕士学位论文 2 拉伸实验 拉伸实验常用来模拟挤压和拉拔变形口”。拉伸流变应力与挤压时的 压力极限能力密切相关，它对评价摩擦效应、工模具负荷和寿命、变形 温升效应等也很有帮助；断面收缩率则反映了材料在简单应力状态下的 真实高温塑性。 该方法的不足之处主要表现在以下几个方面：首先，拉伸时应变速 率受到限制，由于颈缩的出现而使平均等效应变速率出现异常升高，从 而使流变应力值发生相应的异常变化，因此难以精确评估应变速率对流 变应力的影响。其次，在拉伸过程中发生颈缩时对应的应变值一般大大 低于工程上热加工相应的应变值，室温拉伸极限应变通常为o 1 0 o 1 5 ， 高温拉伸极限应变也仅为o 1 5 o 2 5 t ”。最后，因颈缩区的出现而使得 变形条件与组织、性能之间的关系以及变形和软化机制的研究难度加 大。 3 扭转实验 与拉伸和压缩实验相比，扭转实验的最大优点在于：材料可在恒应 变速率和大应变范围内变形而不失稳，变形时无静水压力，也无几何软 化。它可以广泛地用于测定大变形条件下材料的流变应力和成形性。从 样品断裂前所扭的转数可以评判材料的高温变形塑性行为。该方法的另 一优点在于：变形被限制在一定范围内，且沿轴向保持均匀分布的应变 速率和扭转应变量，样品形状不发生明显变化，也不会出现缩颈和腰鼓 等不均匀变形现象。 该方法的不足之处主要表现在两个方面。一是变形时流变应力与应 变速率和应变沿半径方向呈线性变化，这使得实验数据的解释要困难和 复杂一些。二是固定端扭转时需对样品施加一较小的轴向载荷，以平衡 由于材料扭转时织构的发展变化和各向异性的出现而引起的样品尺寸变 化，样品的应力状态将变得更加复杂化。 综合以上所述，本论文拟采用园柱样品轴对称等温压缩和高温单向 拉伸来研究a 1 f e v s i 合金的高温塑性变形行为，其中以轴对称等温压 缩为主，高温单向拉伸作为研究的辅助方法。 1 5 3 流变应力方程 1 4 中南工业大学硕士学位论文 通过压缩或拉伸实验，我们可以得到材料在高温塑性变形时的真应 力和真应变的关系曲线，而且可以分析在不同变形条件下材料的高温流 变应力随变形温度、应变速率和变形程度的变化而变化的情况。 金属材料的高温变形特性可以用材料的流变应力方程即本构方程来 描述，它表明了材料在塑性变形时的力学参数( 如应力、应变、变形速 度等) 与热力学参数( 如温度等) 之间的关系。这种关系往往是通过大 量的实验研究结果，考虑实际生产工艺的需要来反应主要参数的变量及 其影响模型因素，建立起流变应力经验方程；也可以从微观变形机制出 发，建立具有物理意义的本构关系模型。它对于优化生产过程、提高产 品质量具有重要意义。 一般说来，材料的流变应力主要受两类因素的影响：一是金属材料 的特性、状态、组织及其微观形貌，如化学成份、晶粒尺寸、热处理制 度及变形历史等。二是变形条件，如变形温度、变形速度和变形程度等。 因此，材料的流变应力方程一般可表示为5 3 0 】： 0 = f ( t ，s )( 卜4 ) 上式中t 为变形温度，e 为变形程度， 为应变速率，s 为与材料特性 相关的各种因素。在实际变形过程中，s 一般保持不变，可以忽略其影 响，则( 卜5 ) 式可以改写成： 0 = f ( t ，) = f l ( t ) f 2 ( ) f 3 ( i )( 1 5 ) 温度对流变应力有强烈的影响，一般说来，温度越高，流变应力越低。 当应变速率和应变恒定时，流变应力0 与变形温度t 的关系可表示为： o = c e x p ( q r t )( 卜6 ) ( 卜6 ) 式中q 为变形激活能，t 为绝对温度，c 为常数，r 为气体常数。 应变速率对流变应力也有很大的影响。当温度和应变恒定时，流变 应力和应变速率的关系可表示为： 0 = c i 。( 1 7 ) ( 卜7 ) 式中c 为常数，m 为应变速率敏感系数，它可以通过下式求取： m = ( a i n0 ) ( a i n ) 。 ( 卜8 ) 应变速率硬化指数是衡量超塑性的一个极其重要的指标，m 值愈大，塑 性愈好。 15 中南工业大学硕士学位论文 变形程度对流变应力也有影响。当温度和应变速率恒定时，流变应 力和应变的关系可表示为： o = k “ ( 1 9 ) ( 卜9 ) 式中k 为应变硬化系数，它等于应变为1 时的流变应力。n 为 应变硬化指数，它可以由下式求出： d ：( di no ) di n )( 卜1 0 ) 应变硬化指数n 不仅对应变硬化的强烈程度有很大影响，而且还影 响到变形的稳定性，从而对材料的可加工性有很大影响。 求出材料在高温塑性变形时的流变应力与变形温度、应变速率和变 形程度的关系后，即可以得到其在高温变形时的流变应力变化规律。随 着热挤、热连轧等生产技术以及高温塑性变形理论的发展，目前已出现 了许多综合考虑温度、变形程度和应变速率的模型。这些模型有的是用 统计回归方法建立的，有的是在假设物理过程的条件下建立的。本文在 实验基础上，对a 1 一f e v s i 合金高温压缩变形时的流变应力变化规律进 行研究，采用多元非线性回归方法，建立了f e v s i 合金的本构关系 模型。 1 6 本文研究的内容、目的及意义 a l f e v s i 合金具有良好的高低温综合性能( 强度、塑性、断裂韧 性等) ，而且具有良好的耐蚀性能。但该合金的塑性较差，变形抗力大， 加工成型困难。如果加热温度过低，合金难以加工；如果加热温度过高， 则第二相容易粗化，就会降低产品的力学性能。因此，制定合适的生产 工艺是该合金推广应用的关键。 本课题组在承担“九五”攻关项目期间，对该合金的组织性能及成 型工艺作了全面研究，为进一步探索该合金的挤压成型工艺，本论文将 在g l e e b e 1 5 0 0 热模拟机上借助压缩、拉伸等实验方法，对合金的高温 塑性变形行为进行研究，以探讨合金高温变形时流变应力与变形温度、 应变速率的关系，通过多元非线性回归方法，得到该合金高温变形时的 本构关系模型。考虑到摩擦的影响，采用两种方法，求出合金高温压缩 变形时的摩擦系数。最后，在3 0 0 吨油压机上对合金样品进行挤压试验， 1 6 中南工业大学硕士学位论文 以期确定合金的最佳挤压工艺参数。同时本文还将研究不同工艺参数对 合金组织性能的影响以及合金在变形过程中组织性能的变化和第二相析 出的情况。 本文研究的内容在国内尚属首创，在国外也不多见。作者希望本文 能为a 1 f e ，v s i 合金投入实际生产及进一步研究提供一些有益的参考。 中南工业大学硕士学位论文 第二章实验方案与实验过程 2 1 实验方案 2 1 1 合金成份选择 根据本课题研究的要求，选用f v s 0 8 1 2 合金作为研究对象，实验合 金的名义成份为：a j 一8 5 f e 1 3 v 一1 7 s i ，合金密度为3 0 2 9 c m 3 。 2 1 2 合金样品的制备 实验合金由中南工业大学非平衡材料研究所制备，具体生产工艺为 喷射沉积。制备合金样品的工艺流程为：配制中间合金中间合金熔 炼浇铸合金锭母合金熔炼喷射沉积挤压成型车削 成实验样品o 1 原料选择 选用2 “工业纯铝、纯铁、纯硅及f e - 4 7 v 中间合金进行配料。为 保证成分准确，先配制了a i 一4 0 f e 一1 0 v 和a 1 2 0 s i ( w t ) 中间合 金，再用中间合金配制母合金。 2 熔炼和浇铸 将高纯石墨坩埚置于2 g 2 5 型中频感应炉中，加热升温，再将配好 的原料加入到坩埚中，熔化后充分搅拌，再加入常规熔剂 ( 3 0 n a c l “7 k c l + 2 3 冰晶石) 进行