（材料学专业论文）多晶电子衍射花样的计算机处理及应用.pdf

摘要 随着计算机技术迅速发展，越来越多的仪器采用计算机进行辅助分析。但是， 利用计算机标定多晶电子衍射谱的软件并无系统化，测量过程十分繁琐，不适应 大量的测量标定和在线分析。本文针对这一问题重点研究了以计算机编程来实现 多晶电子衍射花样的测定。 由于受到硬件条件的限制，本研究采用扫描仪生成电子衍射谱图像，为增强 图像的亮度和对比度，采用真彩色的扫描类型进行扫描。并对图像预处理问题进 行了探索，针对电子衍射花样的图像特点，先除去图像中的突发噪声，再对图像 进行边缘检测得到梯度图像，将得到的梯度图像与原图像加和，再选用合适的阈 值对图像进行二值化处理，完成图像的预处理，得到较清晰的图像。 采用v i s u a lc + + 编程语言，在v i s u a lc + + 6 0 可视化的编程环境里编辑， 编译和调试程序，形成具有菜单栏，对话框，工具栏和状态栏多种控件的软件程 序，能够实现很好的人机交互。该程序能分别针对单相多晶电子衍射谱和复合相 多晶电子衍射谱进行测量和标定。 使用该程序分别对具有体心立方、面心立方、金刚石立方和六方结构的多晶 物质电子衍射谱进行测量，采用能谱分析( e d x ) ，x 射线衍射( x r d ) 进步对这 些物质进行分析，证实了测量的可靠性；而对于复合相多晶电子衍射花样，以氧 化锆为例，采用模拟标准电子衍射谱模板的方法，将模拟好的标准模板与要测量 的衍射花样进行比对测量，得到各晶面所对应的晶面指数，并尝试了该方法在其 它物质中的应用。 对电子衍射的误差进行分析，采用最小二乘圆法对测量过程中出现的误差进 行校正，得到很好的效果。 关键字：多晶电子衍射，图像处理，v i s u a lc + + ，复合相，误差分析 a b s t i 认c t w i 血t h ed e v e l o p m e n to fc o m p u t e rt e c h n o l o g y ，t h e r ei sat e n d e n c yo fc o m p u t e r a i d e da n a l y s i sf o ra l lk i n d so fi n s t r u m e n t s a l t h o u g hs e l e c t e da r e ae l e c t r o nd i f f r a c t i o n i sa ni m p o r t a n tm e t h o df o rt h em i c r o a n a l y s i so ft h ec r y s t a lm a t e r i a l s ，t h ep r o g r a mt o c a l i b r a t i n ge l e c t r o nd i f f r a c t i o np a t t e r n sh a sb e e nn o ts y s t e m a t i z e d 1 1 1 ec a l i b r a t i n g p r o c e s si sv e r yf u s s y , s ot h a ti ti su n s u i t a b l ew i t ht h eg r e a tc a l i b r a t i o na n da n a l y s i so n l i n e t h i sa r t i c l ea i m st op r o g r a mw h i c hc o u l dc a l i b r a t ep o l y c r y s t a l l i n ee l e c t r o n d i f f i a c t i o np a r e m sc o n v e n i e n t l ya n df r i e n d l y d u et ot h el i m i t a t i o no fh a r d w a r e ，t h i ss t u d yg e n e r a t e se l e c t r o nd i f f r a c t i o n p a a e r n sb ys c a n n i n gi n s t r u m e n ta n de x p l o r e st h ep r o b l e mo fp r e t r e a t m e n to fi m a g e a i m e da tt h ec h a r a c t e ro fe l e c t r o nd i f f r a c t i o np a a e m s ，i ti sr e m o v e dt h eb u r s t n o i s ei n p a t t e r n sf i r s t ，a n dt h e nc h a n g e d i n t og r a d i e n tp a t t e r n sb ye d g ed e t e c t i o n ，w h i c ha d d e d t oo r i g i np a r e r n ss u b s e q u e n t l yt h el a s ts t e pw a st h r e s h o l d t r e a t m e n tw i t ha p p r o p r i a t e t h r e s h o l dv a l u e n l i ss t u d ya p p l i e sp r o g r a m m i n gl a n g u a g ev i s u a lc h t h ep r o g r a mi se d i t e d a n dd e b u g g e di nv i s u a lc + + 6 0 ，w h i c hh a sm a n ys e c t i o n sa sm e n u ，d i a l o gb o x ， t o o l b a r , s t a t u sb a r , e r e a n da ne x c e l l e n tu s e ri n t e r f a c ei np r a c t i c e r n l ep r o g r a mc o u l d m e a s u r ea n dc a l i b r a t es i m p l ep o l y c r y s t a l l i n ee l e c t r o nd i f f r a c t i o np a r e r n so rm i x e d p h a s e sp o l y c r y s t a l l i n ee l e c t r o nd i f f r a c t i o np a t t e r n sr e s p e c t i v e l y i ta l s oc a l i b r a t e sb o d y c e n t e r e dc u b i c ，f a c e c e n t e r e dc u b i c ，d i a m o n dc u b i ca n d h e x a g o n a ls i m p l ep o l y c r y s t a l l i n ee l e c t r o nd i f f r a c t i o n a n da n a l y z e db ye d x ，x r d ，i t i sc o n c l u d e dt h a tt h ec a l i b r a t i o nb yt h ep r o g r a md e v e l o p e di sa c c u r a t ea n dc r e d i b l e 、1 1 i l e m i x e dp h a s e sp o l y c r y s t a l l i n ee l e c t r o nd i f f r a c t i o np a t t e r n s ，t a k ez i r c o n i aa sa n e x a m p l e ，a r ec a l i b r a t e db ym e t h o do fs i m u l a t i n g s t a n d a r de l e c t r o nd i f f r a c t i o n c o m p a r e dt h es t a n d a r de l e c t r o nd i f f r a c t i o np a t t e r n st ot h ee l e c t r o nd i f f r a c t i o np a t t e r n s c a l i b r a t e d ，i ti so b t a i n e di n d i c e so fc r y s t a l l o g r a p h i cp l a n ec o r r e s p o n d i n gt oc r y s t a l f a c e sr e s p e c t i v e l y , a n da p p l i e dt h i sm e t h o dt oo t h e rs u b s t a n c e ， t h ee r r o ro fe l e c t r o nd i f f r a c t i o nh a sb e e na n a l y z e d ，a n dt h ee f f e c to ft h ee r r o r c o r r e c t i o no nt h ee l e c t r o nd i f f r a c t i o np a t t e r n ，w h i c hb a s e do nt h el e a s t - s q u a r e sc i r c l e m e t h o d ，i sv e r yw e l l k e yw o r d s ：p o l y c r y s t a l l i n ee l e c t r o n d i f f r a c t i o n i m a g et r e a t m e n t v i s u a lc + + m i x e dp h a s e se r r o ra n a l y s i s 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作和取得的 研究成果，除了文中特别加以标注和致谢之处外，论文中不包含其他人已经发表 或撰写过的研究成果，也不包含为获得苤叠盘鲎或其他教育机构的学位或证 书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中 作了明确的说明并表示了谢意。 学位论文作者签名：崔江梅 签字日期： 唧 年f月2 年日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解鑫盗苤堂有关保留、使用学位论文的规定。 特授权鑫盗盘堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，并采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编以供查阅和借阅。同意学校 向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权说明) 学位论文作者签名：崔蛆7 晦 导师签名： 在乙 签字日期： 四年f 月洱日 签字日期： 。7 年月2 夕日 第一章前言 第一章前言 1 1 透射电子显微镜的发展及应用 1 8 7 8 年，a b b e 指出光学显微镜分辨本领受到光波衍射的限制，给出了表示 光学显微镜分辨本领极限的公式。1 8 9 7 年，j j t h o m s o n 证实了电子的存在，1 9 2 4 年，德布罗意提出微观粒子的波粒二重性原理，计算表明电子波长比可见光波短 得多，从而为电子显微镜能够获得更高的分辨本领提供了理论依据。1 9 2 6 年， b u s c h 建立了几何电子光学理论。正是由于有了物理学和电子光学的这些最基本 的理论和发现，m k n o l l 和e r u s k a 于1 9 3 2 年发明了第一台电子显微镜。透射电 镜的问世是二十世纪最重大的发明之一。长期以来，透射电镜( t e m ) 被广泛地应 用到现代科学技术各领域，特别是应用在材料的微观结构特征的观察分析中。 经过七十多年的发展，今天的透射电镜已是具有高达百万倍放大倍率，0 1 0 2 n m 分辨本领，而且还能对几个纳米的微小区域进行化学分析和晶体结构分析 的高放大率、高分辨率的电子光学仪器【l 】。它已成为全面揭示物质微观特征( 晶 体结构、形貌、化学成分等) 的综合性仪器i 是现代固体科学( 包括固体物理、固 体化学、固体电子学、材料科学、地质矿物、晶体学等学科) 研究工作中必不可 少的手段【2 删。 欧洲对电子显微镜的研究一直居于世界的前列，其有关透射电镜的研究动态 常见报道r 7 8 1 。随着计算机科学和图像摄取技术的发展和进步，出现了越来越多 的数字化透射电镜，其分辨率得到了很大的提高。飞利浦公司推出的新一代透射 电镜分辨率达n o 1 5 n m 。 日本在电子显微镜研究方面也一直投入了大量的人力财力，日立 ( h i t a c h i ) 、日本电子株式会社( j e o l ) 等公司推出的电镜属世界先进行列。例如， 日本电子的2 0 0 k v 场发射透射电镜厄m 2 0 1 0 f 不仅可实现超高分辨率图像的观 察，同时，还可以得到纳米尺度的结构、成分等信息。日立公司的h 一7 6 0 0 透射电 镜数字图像处理系统不仅可以将t e m 图像转换成“网上兼容”格式的图像，并 利用数字化t e m 系统实现了图像自动聚焦，而且该系统能方便而有效地进行诸 如视场选择、聚焦、图像记录、图像数据输出到监视器等一系列的操作。 德国的h a n s t i e z 于1 9 8 7 年创立的t v i p s 公司从诞生之日起就一直致力于透射 电镜c c d 摄像机及软件系统的研究开发，相继开发出一系列科研级c c d 摄像机 和相应的软件控制分析系统，它能够自动采集一系列倾斜角度的图像并进行三维 第一章前言 图像重构。该系统采用图像束流移动的方法来补偿倾斜引起的样品位移，将自动 聚焦和精确对中集成在一幅图像中进行【9 】。它的基本原理是通过记录样品在不同 倾斜角度的一系列二维透射像，使用傅立叶或实际空间背投射方法来计算物体三 维重构图像，并由此得到物体的三维立体结构信息【1 0 1 。 1 2 电子衍射 电子衍射是电子和试样中物质原子相互作用中产生的一种重要现象【n 】。电子 束即电子波在晶体中传播时，受到原子散射，散射分为弹性散射和非弹性散射两 种，这些散射线相互干涉，只有在满足劳厄方程或布拉格条件时，才得到加强， 只有在这些加强的方向上才有合成的电子散射束出现，叫做电子衍射线【1 2 1 。从 单晶体出来的电子衍射线形成规则的衍射斑点，从多晶体出来的电子衍射线形成 一系列半径不同的同心圆环。衍射图像是电子和物质交互作用产生的重要信息之 一，从中可以得到关于物质结构( 晶体结构、晶体完整性等) 的直接消息。 1 2 1 选区电子衍射原理及电子衍射谱的特点 图1 1 为选区电子衍射的原理图。入射电子束通过样品后，透射束和衍射束 将汇集到透射电镜物镜的背焦面上形成衍射花样，然后各斑点经干涉后重新在像 平面上成像。 图l l 选区电子衍射原理图 第一章前言 图中上方水平方向的箭头a b 表示样品，物镜像平面的箭头彳艿是样品的一 次像。如果在物镜的像平面处加入一个选区光阑，那么只有彳。召范围的成像电子 能够通过选区光阑，并最终在荧光屏上形成衍射花样。这一部分的衍射花样实际 上是由样品的a b 范围提供的。选区光阑的直径约在2 0 3 0 0 a m 之间，若物镜放大 倍数为5 0 倍，则选用直径为5 0 a m 的选区光阑就可以在样品上套取任何d = l a m 的 结构细节。 选区光阑的水平位置在电镜中是固定不变的，因此在进行正确的选区操作 时，物镜的像平面和中间镜的物平面都必须和选区光阑的水平位置对齐【”j 。如 果物镜的像平面和中间镜的物平面重合于光阑的上方或下方，虽然在荧光屏上仍 然能得到清晰的图像，但因所选的区域发生偏差而使衍射斑点不能和电镜图像一 一对应。 由于选区衍射所选的区域很小，因此能在晶粒十分细小的晶体样本内选取单 个晶粒进行分析，从而为金属的晶体结构分析提供了有利的条件。 电子衍射谱具备以下特点【1 4 】： ( 1 ) 电子衍射谱本身是晶体倒易点阵的二维截面图像，简明直观，易于理解。 ( 2 ) 晶体结构信息与组织图像可以一一对应。 ( 3 ) 由于电子散射强度比x 射线高一万倍，采集电子衍射谱的时间只需几秒，易 于实时分析。 ( 4 ) 适合于分析微区和微相的晶体结构。其范围的直径可以小于5 0 r i m ，甚至小于 1 0 r i m 。 ( 5 ) 与x 射线相比，电子衍射的强度受原子序数影响较小，它易于发现轻原子的 排列规律，因此可以用它方便的测定轻量原子有序的超点阵结构。 ( 6 ) 电子衍射斑的形状能直接反映晶体形状、塑变、缺陷和应变场的特征。 1 2 2 影响电子衍射的因素 影响电子衍射的因素很多，包括像机常数、反射球曲率、晶体形状、晶体 取向、样品厚度、晶体结构、微观对称元素、多次衍射、晶体缺陷以及高级劳厄 衍射等【1 5 1 。下面主要探讨了像机常数、反射球曲率、晶体形状对电子衍射的影 响。 像机常数的影响 电子衍射的误差主要来源于像机常数，现代电子显微镜加速电压的稳定性已 能达到v = l o 。的水平，入射电子波长的变化相对于电子衍射的精度来讲是可 以忽略的，通常影响电子衍射试验精度的因素主要来源于等效像机长度。利用透 射电子显微镜进行电子衍射分析时，不同于普通的电子衍射装置，它所记录到的 第一章前言 花样，实际是物镜背焦面上产生的第一幅花样的放大像，受到了成像系统的多次 折射，对于物镜背焦面上形成的第一幅花样而言，物镜的焦距f i 相当于它的像机 长度，若衍射斑点与中心斑点之间的距离为r ，则 ，= 五t g 2 0 带入布喇格公式可得： r d = a 五 由于底板上记录的花样是放大像，若此时中间镜与投影镜的放大倍率分别为m i 和m 。，则底板上相应斑点与中心斑点的距离为： r = r m j m p 于是r d = 允兀m m ，所以等效像机长度l - m m ，磊、m 和m ，分别取决于 物镜、中间镜和投影镜的激磁电流，因而为了减小来源于等效像机长度l 的误差， 就必须在满足一定的固定操作条件下，标定像机常数，减小像机常数引起的电子 衍射误型1 6 1 。 反射球曲率的影响 在电子衍射谱的形成过程中，尽管反射球的直径很大，但仍然不是严格的平 面，如图1 2 所示，实心圆点是纪录到的衍射束位置，空心圆环是衍射束的实际 位置，由于反射球的曲率它们不重合。点g ”可以看作是点g 沿0 t g 方向的投影， o g ( 长度为_ 触的投影长度为r 。 衍射常数n 是其放大倍数。 o , o c 相似于o , o g 三：三：o - g 旯d 整理得到上旯= d o g 电子衍射图是一个放大了的二维倒易点阵面， 由三角r cq o g ”和o , o g 得到关系 d g = l t 9 2 0 g = 2 l f f m o 对于高能电子束来说，电子波长很短，衍射 角0 一般小于3 。，利用近似关系t g o = o s i n 口= o ，用0 g ”代替0 g ，得到 r d = l 见 一 、 oq f 武 l 官。 r岬 图1 2 电子衍射误差示意图 晶体形状的影响 根据电子衍射强度的理论分析，在精确符合布喇格条件时，衍射强度为最大： 如果入射束与晶面的夹角与精确的布喇格角9 存在某个偏差a 0 时，衍射束强度 第一章前言 变弱但不一定为零，此时衍射束方向的变化并不显著。衍射晶面位向与精确布喇 格条件的允许偏差和样品晶体的形状和尺寸有关。由于实际的样品晶体都有确定 的形状和有限的尺寸，因而它们的倒易阵点不是一个几何意义上的“点，而是 沿着晶体尺寸较小的方向发生扩展，扩展量为该方向上实际尺寸的倒数【1 6 】。对 于电子显微镜中经常遇到的样品，薄片晶体的倒易阵点拉长为倒易“杆 ，棒状 晶体为倒易“盘”，细小颗粒晶体则为倒易“球”。本系统中采用的多晶试样都是 细小颗粒的晶体，它们的倒易阵点为球状，对衍射环的形成无太大影响，可以忽 略。 1 3 电子衍射谱标定的意义及研究现状 1 3 1 电子衍射谱标定的背景意义 电子衍射谱的标定是确定晶体点阵的重要方法，标定的方法经历了三个发展 阶段t 用计算尺和计算器进行计算；查图和查表的方法；随着电子计算机的飞速 发展，大量的计算机技术引入透射电子显微镜设计，使其操作和调整更加自动化、 合理化、简单化，用计算机标定衍射谱已经是必然的选择【1 。7 1 。目前最新型的t c c n a i 系列型场发射透射电子显微镜的绝大部分操作已经由计算机控制并可实现远程 操控，而且电子衍射谱的数字图像可以直接从电镜上采集，许多分析方法如能谱， 都可由计算机快速、准确地完成，与之相比电子衍射谱的在线分析还跟不上现代 显微镜的发展，没有完整的人机交互较好的软件可以方便快速的得到试验结果， 所以关于电子衍射的标定软件的研究与应用具有重要意义。 电子衍射和x 射线衍射都可以做晶体结构的分析，在某些方面电子衍射要优 于x 射线衍射，许多在科学和技术上非常重要的晶态材料，例如高温超导体，往 往因为晶粒尺寸太小且周期性太差而不宜使用x 射线分析。x 射线衍射和电子衍 射实验需要的样品数量不同，x 射线需要的样品量远比电子衍射多，若在样品数 量极其少的情况下，可以选择电子衍射来完成；在实验中，x 射线衍射是对物质 大角度范围的照射，而电子衍射利用它的放大倍数和选区光阑可以在一个很小的 微区中分析。对于单相物质来说，若它的结晶不均匀，结晶好的颗粒占有少数部 分，在x 射线衍射中分析，它的特征峰可能就不会出现，确定不了它的晶相【1 8 】， 而在电子衍射中由于是微区分析，可以找到该物质结晶较好的微区进行电子衍射 分析，确定晶相；对于复合相物质来说，若它的两物相宏观上含量不均匀，其中 一种物相很少，那么在x 衍射分析中该相的特征峰可能不会出现，而在电子衍射 微区分析中，可以找到微观上两相含量相当的微区，这样电子衍射就可以分析出 物相组成。电子衍射谱能够提供一些在x 射线衍射中得不到的信息，所以对电子 第一章前言 衍射谱的分析就尤为重要。x 射线衍射谱的分析软件已经有一定程度的发展，而 电子衍射方面的在线分析发展目前还没有完整可行的分析软件，所以这方面的工 作具有其重要意义。 1 3 2 电子衍射谱标定的研究现状 近年来，微型计算机( p c ) 的处理能力已有惊人的发展，性能方面与以前的小 型计算机和工作站计算机( e w s ) 已经可以媲美，并且价格低，供应量大。以前分 析电子显微镜的数据处理和分析都是使用专用数据处理单元的计算机。现在，微 型计算机已被广泛用于数据处理，因此适于微型机的电子显微镜数据处理软件也 有所发展。有关软件可以分为三大类【1 9 】：计算模拟软件，该类软件的主要作 用为输入物质的名称、拍摄条件和分析条件，按某个公式或模型输出计算结果， 该类软件主要有d e s k t o pm i c r o s c o p i s t ，e l e c t r o nf l i g h ts i m u l a t o r 等；数据分析图 像处理软件，该类软件的主要作用为输入实验结果( 图像和谱的数据) ，按照指定 的运算处理，输出计算结果用于从实验结果抽出特定的信息、使之图像化，该类 软件主要有a n a l y s i s ，c r i s p ，e l d 等：设备控制软件，该类软件主要是控制设 备的软件，输入拍摄、分析条件，那么为实现这个条件的信号就送入设备，设备 就按这些条件运转，该类软件包括a u t oa d j u s ts y s t e m ，d i g is c a n 等。 以上软件虽都已比较完善，但缺乏针对性和特点，因此关于透射电子显微镜 的显微像图像处理和电子衍射谱的标定软件，仍有待于研究开发。 单晶电子衍射谱方面，已有一些程序进行标定。徐志明【2 0 】等人研究开发了 立方晶系电子衍射自动检索程序；该程序采用b a s i c 语言编制。程序在输入了仪 器常数l 九各衍射斑和透射斑之间的距离冗和第一衍射斑和第二衍射斑之间的夹 角仍，后，计算机根据西= l a r 公式计算出各衍射斑相应晶面的晶面间距谚，再 从数据库内取出某一物相的晶格常数及所属的晶格类型和可能参加衍射的( h k l ) ， 根据此计算出的皿，最终比较口与4 ，若在误差范围内，认为其为同一物相。 该程序仅能测定单晶衍射的几种常见晶型，且其计算用的数据并非在计算机中直 接进行测量，还处于手工测量输入数据阶段，仅实现了部分程序化。张建斌【2 l 】以 工业纯钛为例，用d e l p h i 语言对六方单晶选区电子衍射花样进行计算机标定。鲁 世强【2 2 】等开发了一套利用计算机模拟f c c 基体与孪晶或h c p 合成电子衍射花样的 计算机程序，通过程序可以事先了解合成电子衍射花样的特点，优化出能准确区 分形变孪晶和h c p 的有利基体取向。张启涮2 3 j 等在现有h k l 法的基础上，提出了纯 h k l 法，并根据结构消光和二次衍射的影响规律编$ u y h c p 结构的选区衍射分析程 序，并在钛的a 相选区衍射分析中到了正确结果。 在电子显微像图像处理方面，范海福【2 4 。2 6 】等采用c + + 和f o r t r a n 语言编写了在 第一章前言 m sw i n d o w s9 5 ，9 8 ，n t 和2 0 0 0 操作系统下运行的v i s u a lc o m p u t i n gi ne l e c t r o n c r y s t a l l o g r a p h y w e c ) 软件，该软件针对电子显微学方法分析晶体结构时的两个 难点：第一、电子显微像并非试样的真实结构像，而是衬度传递函数的傅里叶变 换和真实结构像的卷积；第二、电子显微像在大多数情况下不足以分辨单个原子； 提出了一种“两步法 图像处理技术，第一步通过“解卷 消除因衬度传递函数 引起的图像畸变，第二步用直接法外推提高像的分辨率。李方华【2 7 】开发了高分 辨像解卷处理的配套程序d e c ，并说明在最佳成像条件下，高分辨电子显微像可 以直接反映晶体的投影结构，但实验中很难确切设置最佳成像条件，实验像往往 偏离晶体结构；另一方面，由于电子显微镜的分辨本领所限，即使在最佳像上亦 只能看见较重的原子，而不见轻原子。同样通过解卷处理和相位外推处理等图像 处理方法将高分辨电子显微像处理为能够反映晶体结构的投影图。该处理方法利 用了衍射花样与显微像之间的内在联系，及二者信息的互补关系：因显微像形成 于物镜的像平面，衍射花样形成于后焦面，故二者互成傅里叶变换关系。像的分 辨率受显微镜分辨本领所限，而衍射分辨率则不受此限制。所以衍射花样的信息 量比显微像多，但前者只能记录下波振幅，失去了相位；后者信息量虽较少，但 其信息中却同时含有振幅与相位，于是二者的信息是互补的。该方法只是将高分 辨电子显微像转换为能够反应晶体结构的投影图，从中得到晶体结构信息，而对 于多晶电子衍射谱来说，各个环上的电子衍射斑点与电子显微像也成傅立叶变 换，可是作为一个整体的环就不能简单的通过上述方法得到结构信息。 在复杂电子衍射方面如菊池衍射谱，张希顺【2 8 】等对菊池花样自动识别系统 进行研究，为实现e b s p 花样的全自动实时在线标定，用h o u g h 变换实现了对电 子背散射衍射花样带宽和夹角的自动识别。可实时识别多条菊池带，并选取其中 封闭三角形，给出三角形的边宽和夹角，为全自动标定菊池花样打下基础。 在较为综合的电子衍射花样标定程序方面，边为民【2 9 】等采用v 1 3 6 o 中文版结 构化高级程序设计语言开发了电子衍射花样综合分析应用程序，该程序包括：单 晶电子衍射花样标定、模拟；双晶取向关系花样模拟；孪晶衍射花样模拟；会聚 束衍射花样模拟；菊池花样模拟；晶胞原子投影；衍射强度计算：极图绘制等十 多项子程序。该程序涵盖面比较广，但它涉及的多晶电子衍射花样的模拟与测定 比较少，也未实现复合相多晶衍射谱的模拟与识别。 有关多晶电子衍射谱标定程序的研究很少，在彭喜英【3 0 j 关于透射电镜数字 化的研究中，涉及到多晶衍射谱的标定，但她的程序化不系统，只是简单的数据 输入计算，只能对一些简单的多晶衍射环进行测定。 第一章前言 1 4 图像处理综述 1 4 。1 图像处理的历史与应用 所谓数字图像处理，指的是用数字计算机处理图像。它开始于五十年代中期， 当时美国在太空探索计划的推动下，开始研究这项技术。与此同时，这门技术还 在生物医学工程与军事侦察等领域得到应用并取得显著成果。到了六十年代末， 数字图像处理已经发展成为一个比较完整的理论与技术体系，从而构成了一门独 立的新兴学科。 目前，数字图像处理除了用于太空探索计划外，还广泛地应用于其他领域。 归纳起来，主要有以下几个方面【3 l 】： ( 1 ) 遥感中的应用 1 9 7 2 年美国发射第一颗陆地卫星后，这门技术被应用于地球资源勘测及气 象预测等方面，遥感图像必须经过计算机处理后才能得到需要的消息。 ( 2 ) 生物医学工程中的应用 图像处理在细胞分类、染色体分类和放射学方面获得了很多进展。如x 射 线断层摄影技术( c t ) 和白血球自动分类技术。 ( 3 ) 电子显微镜中的应用 电子显微镜的图像处理、分析和重构是另一个重要方面，它在金相、燃料、 生物等众多方面都有应用。扫描电镜可以在线地分析并绘出样品的粒度分析曲线 等参数。这个领域的重要成就有：使用电镜图像重建三维生物分子结构、电镜图 像相位信息的恢复、使用多单元探测器检测、分析图像的幅度和相位信息等。 ( 4 ) 军事及公安等其他方面的应用 3 2 】 军事上的导向武器、无人操纵武器等均要用到数字图像处理技术，公安机 构对人脸、指纹的识别也要依靠图像处理技术来实现。其他方面的应用则包括图 像信息的传输、显示、记录和自动字符识别等。 一般的数字图像处理技术可以分为四大类，分别是图像数字化、图像增强 和复原、图像编码和图像分割与表示【3 3 】。 图像数字化 模拟图像是不能由数字计算机直接进行处理的，为了使图像能够被电子计算 机处理并存储，首先必须将各类图像转化为数字图像。 图像增强和复原 图象增强与复原的主要目的是增强图像中的有用信息，削弱干扰和噪声，使 图像更加清晰，或将其转变为更适合人或机器分析的形式。图象增强并不要求真 实的反应原始图像，而图像复原则要求尽量消除和减少获取图像过程中产生的某 第一章前言 些退化，使图像能够反应原始图像的真实面貌。 图像编码 图像编码是在满足一定保真条件下，对图像信息进行编码，可以压缩图像的 信息量，简化图像的表示，从而大大压缩图像描述的数据量，以便于存储和传输； 图像压缩在不同的应用背景下可以采取不失真压缩和失真压缩。 图像分割 图像分割是数字图像处理中的关键技术之一，是为了将图像中有意义的特征 提取出来，它是进一步进行图像识别、分析和理解的基础。图像有意义的特征包 括图像对象的边缘、区域等。图像分割可以采用很多算法，包括阈值法【3 4 1 ，边 缘检测、法【3 5 1 ，模糊理论、法【3 6 1 ，神经网络法【3 7 】。 1 4 2 图像文件格式 数字图像要按照一定的格式存储在计算机中，常用的图像格式有以下几种： s b m p 文件 b m p 0 0 i t m a p 的缩写) 文件格式是w i n d o w s 本身的位图文件格式，所谓本身是 指w i n d o w s 内部存储位图即采用这种格式。该文件中存储全部的无压缩的图像 数据，文件所占的空间较大。 s p c x 文件 p c x 是符合p c 位图文件存储标准的第一种图像文件格式，图像数据用d e 算法压缩。 s t i f f 文件 t i f f ( t a g g e di m a g ef i l ef o r m a t ) 是图像格式中最难的一种，但它也是一种最好 的跨平台格式。因为它非常灵活，无论在视觉上还是在其他方面，都能把任何图 像编码成二进制形式而不丢失任何属性。 g i f 文件 g i f ( g r a p h i c si n t e r c h a n g ef o r m a t ) 是一种常用的跨平台位图文件格式，位图数 据经1 w z 算法压缩。 。 j p e g 文件 j p e g ( j o i n tp h o t o g r a p h i ce x p e l sg r o u p ) 文件格式使用一种有损压缩算法，有损 压缩牺牲了一部分的图像数据来达到较高的压缩率，但是这种损失很小以至于人 眼很难察觉。 其它的还包括p s d ，p n g ，s w f ，s v g 格式等【3 引。 第一章前言 1 5 语言的选择及介绍 随着计算机技术的发展，出现了各种面向对象的计算机语言，也称为第四代 语言。其特点是将实际应用问题中处理的事物抽象成对象和对象之间的关系，而 与该事物有关的数据及对数据的具体操作都与对象封装在一起。编程时只需考虑 如何认识问题中的对象和描述对象，而不必具体说明对象中的数据操作，只要根 据对对象的描述，计算机就可以自动完成相应的数据处理。这种方法简化了程序 设计过程，更加符合人类对客观事物的认识过程及思维方式。典型的面向对象的 计算机语言包括s q l 语言，v i s u a lb a s i c ，v i s u a lc _ 卜 和d e l p h i 等。 v i s u a lb a s i c 篚j 特点 v i s u a lb a s i c 是一种可视化应用程序开发工具，也是当今非常流行的可视化编 程工具之一，它不仅简化了可视化编程的方法，而且使得应用程序的开发流程更 加流畅，特别是v i s u a lb a s i c 在数据库和i n t e m e t 应用程序开发两方面的改进， 使程序员能够轻松自如地开发出功能卓越的各种数据库与多媒体应用程序。 v i s u a lb a s i c 的特点： 真正的面向对象编程，使开发人员在进行系统维护时，只需要修改很少 的代码，同时也加快了系统的开发速度； 可视化的编程以及向导的功能，使开发人员不用加入太多代码就可以开 发出标准的w i n d o w s 程序； 通过a c t i v ex 技术可使用其它应用程序提供的功能i 网络功能强大，使得在应用程序中很容易通过i n t e r n e t 访问文档和应用 程序。 v i s u a lc + + 的特点 4 0 1 v i s u a lc + + 也是一种可视化编程工具，是w i n d o w s 编程的主要工具，与 w i n d o w s 的紧密结合使它在软件底层开发上占有非常强大的优势。v i s u a lc + + 具 有以下优点：与w i n d o w s 的紧密结合、强大的类库支持和类改造能力、高效率 的运行速度。 首先，一种编译语言总比一种解释性的语言运行快。一个带有大量公式和宏 的电子表格如果用解释性的语言来处理的话，在每次装载的同时都必须解释该程 序，更何况解释后的代码还不能和经过编译器优化的代码相比。所以要选择编译 语言。用户编制w i n d o w s 下运行的程序多以编译语言为主，可以有很多的选择， 其中最主要的选择是在j a v a 和v b 和v c 中进行比较。j a v a 和v c 都是面向对象 的，但是j a v a 是基于i n t e r n e t 的编程工具，而v c 是基于w i n 3 2 应用程序的 开发，在w i n d o w s 平台下，v c 与系统的融合性最强；对于v b 和v c 来说，v b 第一章前言 编写的程序占用空间会比较大，v c 则相对小些，且应用灵活，可移植性强。 除了执行的速度外，对系统的访问也成为一个衡量语言是否应用广泛的标准， 在这个方面，v b 和j a v a 需要通过较为复杂的方法或是就根本不能访问系统的底 层。出于安全性的考虑，j a v a 是不能对计算机的硬件进行操作的。 此外，w i n d o w s 的程序接口也是一个值得考虑的问题，当然最好的应用程序 接口就是由m i c r o s o f t 提供的a p i ，m i c r o s o f t 提供的接口就是m f c 库，而v i s u a l c + + 历来都对该类库提供了最全面的支持。 所以该编程选用v i s u a lc + + 语言来编程。 1 6 存在的问题及本课题的研究任务 存在的问题： ( 1 ) 以图像的形式将电子衍射谱图输入计算机进行分析和测量，完成图像的在线 分析。传输过程中由于受到硬件条件的影响，图像的质量势必会受到影响，原来 的研究工作都是针对图像质量比较好的衍射，对质量不好的图像采用的图像处理 方法还需进一步探讨； ( 2 ) 以上所做的程序开发工作多以单晶电子衍射谱的标定和测量为主，而多晶体 的电子衍射谱标定程序的研究尚没有系统化，只是一些简单的参数处理，图像的 输出，圆环半径的在线测定，像机常数的标定，各种结构的确定等都需要实现程 序化，程序要具有很好的人机交互： ( 3 ) 电子衍射可能产生的误差来自多方面，各种误差的解决方法需要进一步的研 究； i 本论文主要是针对多晶电子衍射花样的标定程序进行研究，主要完成以下任 务： 。 ( 1 ) 探讨质量不好的电子衍射花样图谱的处理方法； ( 2 ) 采用c + + 语言在v i s u a lc + + 6 0 编程环境下完成单相多晶电子衍射谱和复合相 多晶电子衍射谱测量标定程序的编制，形成一个拥有大量控件，良好人机交互界 面的软件系统； ( 3 ) 对体心立方、面心立方和金刚石立方等立方系结构的电子衍射图进行程序标 定，对四方和六方结构采取程序模拟的办法标定；对复合相多晶电子衍射谱方面 就其在氧化锆中的应用进行探讨，对如何区分物质中的两相提出评判标准，并尝 试了模拟办法在其它物质中的应用； ( 4 ) 对电子衍射可能产生的误差做出分析，测量结果的误差校正及评判标准。 第二章电子衍射谱图像预处理初探及测量误差分析 第二章电子衍射谱图像预处理初探及测量误差分析 2 1 电子衍射谱图像的数字化 模拟图像是不能直接用数字计算机来处理的，为使图像能在数字计算机内进 行处理，首先必须将各类图像转化为数字图像。数字图像是由数字像素构成的， 而且各个像素中所包含的信息也是离散的。 图像输入设备就是把模拟图像进行空间抽样作为像素，再进一步把各像素所 包含的信息进行量化得到数字量。图像输入设备的主要任务包括：( 一) 空间抽样 ( 二) 量化。 2 1 1 空间抽样 为了输入图像，首先必须进行空间抽样，也就是一定要确定元素。空间抽样 又称为连续图像离散化，是对如何选择采样顺序和采样点的问题的回答。首先， 应选择抽样窗口，抽样窗口就是表示像素的形状。其中圆形窗口和正方形窗口是 最正常的，有时也选用长方形和椭圆形窗口。不过这些样子都是理想状态下的样 子，实际上由于所选用的光学系统特性的限制，形状多少会有一些畸变，边缘部 分也会模糊。 然后是以怎样的顺序获取这些像素，也就是按照什么次序来扫描对象图像。 通常的采样顺序可分为两大类：随机扫描和顺序扫描两种【4 1 1 。随机扫描只用于 特殊场合，一般情况下采样顺序为顺序扫描的某种情况如图2 - 1 所示。 ( a ) 随机扫描 ( b ) 顺序扫描 图2 1 采样扫描顺序 图2 - 1 中( b ) 和( c ) 比较常见，考虑到扫描之后数据处理的方便性，普遍采用 ( b ) 的方法。 选择采样顺序之后，应该确定采样点的点阵形状，即把图像分割成为像素的 第二章电子衍射谱图像预处理初探及测量误差分析 小区域，把图像分割成像素的方法很多，即每个像素所占的小区域可以是正方形 的，六角形的或三角形的，与之相应的像素所构成的点阵则分别为正方形网格点 阵、正三角形网格和正六角形点阵。 在各像素分割方案中，正方形网格其点阵规范，易于在图像输入、输出设备 上实现，是实际常用的像素分割方案，被绝大多数图像采集和处理系统所采用。 根据实际情况，一般选择顺序扫描和正方形阵列进行空间抽样。具体做法是，先 沿垂直方向，按一定间隔从上到下顺序的沿水平方向直线扫描的方式，取出各水 平行上灰度值的一维扫描线。而后在对该一维扫描线信号按一定间隔抽样得到离 散信号。即先沿垂直方向抽样，在沿水平方向抽样两步完成抽样操作。若抽样结 果每行( 即横向) 像素为m 个，每列( 即纵向) 像素为n 个，则整幅图像大小为m n 个象素。 2 1 2 图像的量化 经过抽样，模拟图像已在时间，空间上离散为象素，但抽样结果所得的象素 的值( 即灰度值) 仍是连续量。把抽样所得的这些连续量表示的象素值离散化为整 冲一e 孙一十； li 黑 彦 灰 色 白 色 工 ： 鹈嬲缈黟渗 l 黻缀磊黼 十 1 2 8 l +2 5 4 i 上 2 5 5 第二章电子衍射谱图像预处理初探及测量误差分析 数值的操作叫做量化【4 2 1 。如图2 - 2 示意地说明了量化过程。 若连续浓淡( 灰度) 值用z 来表示，则对于满足z i s z s z i + l 的z 值都量化为整数 值q i 。q i 称为象素的灰度值。z 与q i 的差值称为量化误差。一般每个象素的灰度值 量化后用一个字节( 8 位二进制码或8 比特) 来表示，即如上图所示，把由白一灰 一黑的连续变化的灰度值，量化为o 一2 5 5 共2 5 6 个灰度级。量化后的灰度值， 代表了相应的浓度程度。 灰度值与浓度程度的关系有两种表示方法，一种是由o 一2 5 5 对应于黑一自， 另一种是由0 2 5 5 对应于白一黑。在图像处理时，经常利用这两种表示方法进 行图像的反转变化。对只有黑白二值的二值图像，一般用0 表示白，1 表示黑。 2 2 图像文件的生成 由于硬件条件的限制，本实验所采用