（材料学专业论文）新型粘结剂铁基粉末温压成形的研究.pdf

新型粘结剂铁基粉末温压成形的研究 摘要 粉末冶金铁基结构零件因具有突出的技术和经济优势，在机械、汽车、家 电、电动工具以及其它民用和军事工业中得到了越来越广泛的应用。温压成形 技术是一种低成本制造高密度、高性能的铁基粉末冶金材料的新方法。开展这 一新技术的基础与应用研究，对充分挖掘温压工艺的潜力，推动温压技术的发 展具有重要的学术意义和实用价值。因此，本文选用不同的粘结剂体系对纯铁 粉和低合金钢粉的温压成形行为进行了系统的研究，并考察了温压压坯烧结体 的性能。 温压成形工艺的关键之一是粘结剂的制备，本文采用聚乙二醇p e g 、聚苯乙 烯p s 和少量添加剂的混合物作为粘结剂，同时加入硬脂酸锌和石墨作为润滑 剂。为了实现粘结剂、润滑剂与铁粉的均匀混合，采用湿混法分别将0 2 - 0 8 w t 的粘结剂、0 2 w t 的润滑剂、0 6 w t 的石墨与原料粉末混合获得混合料，供温 压成形使用。 论文在铁基粉末成形行为的研究中，对添加两种粘结剂铁粉的松装密度和 流动性进行了测定，重点考察了粘结剂含量、温压温度和压制压力等对温压生 坯密度的影响并研究了压制压力对温压生坯强度、弹性后效与脱模力的影响。 结果表明，在粘结剂含量为0 4 w t 时，铁基粉末的松装密度和流动性均达到最 佳值；纯铁粉在p e g 含量为0 4 w t 时，其松装密度和流动性分别为3 1 8 9 c m 和2 6 9 s 5 0 9 。由于p e g 和p s 具有不同的玻璃化温度，因此优化的压制工艺 参数会有所不同。在6 0 0 m p a 压制压力下，p e g 粘结剂的最佳压制工艺为：p e g 含量0 4 w t 、温压温度7 5 ，而p s 粘结剂的最佳压制工艺为：p s 含量0 4 w t 、 温压温度1 3 5 。纯铁粉在p e g 粘结剂优化工艺下的生坯密度为7 2 9 9 c m 3 、生 坯强度为2 8 1 m p a 、脱模力为1 9 k n 、弹性后效为0 2 7 分别优于p s 最佳压制 工艺下o 0 8 9 c m 3 、3 9 m p a 、0 2 k n 和0 0 2 。在相同压制条件下，温压铁基压 坯的密度比冷压提高了约o 2 0 9 c m 3 ，压坯强度提高了约3 7 m p a 。随着压制压 力的升高，温压生坯密度呈现增大的趋势，对温压中压制压力与生坯密度关系 的研究发现：其关系仍可用巴尔申、黄培云等经典压制方程来描述。 为了进一步考察温压成形的效果，在氢气气氛下对温压压坯进行烧结，对 烧结体的物理性能、力学性能和尺寸变化等进行了测试，并对烧结体的显微组 织进行了观察。结果表明，温压压坯烧结体的密度、硬度、压溃强度和收缩率 均随着烧结温度的上升而提高。以p e g 为粘结剂的合金钢粉温压压坯，在1 2 0 0 下h 2 气氛中烧结1 5 h 后，烧结体的各项性能达到最佳值，其烧结密度、硬 度、压溃强度和收缩率分别达到7 2 8 9 c m 3 、6 7 h r b 、4 5 5 m p a 、o 5 2 。在相同 烧结条件下，合金钢粉温压烧结体的密度、硬度、压溃强度和收缩率分别比冷 压压坯烧结体高了0 0 2 9 c m 3 、6 h r b 、1 9 m p a 和0 0 7 。通过对烧结体显微组 织的观察可以发现，温压比冷压压坯的烧结致密化程度要高，且晶粒细小均匀， 说明温压工艺能够有效的提升铁基粉末烧结体的综合性能。 关键词：铁基粉末；温压成形；粘结剂；生坯密度；压制方程；成形行为； 烧结行为 r e s e a r c h0 nw a r me o m o a c t i o no ti e r r o l l sp o w l l e r s 一 一 n 一 1 w i t hn e wb i n d e r s a b s t r a c t p mf e r r o u ss t r u c t u r a lp a i r t sa r ew i d e l yu s e di nm a c h i n e r y ，a u t o m o b i l e s ， a p p l i a n c e s ，e l e c t r i ct o o l s ，a n dm a n yo t h e rm i l i t a r ya n di n d u s t r yf i e l db e c a u s et h e i r o u t s t a n d i n gt e c h n o l o g i c a la n de c o n o m i ca d v a n t a g e s w a r mc o m p a c t i o ni san o v e l m e t h o dw i t hl o wc o s tt of a b r i c a t ef e r r o u sp o w d e rm e t a l l u r g i c a lm a t e r i a l sw i t hh i g h d e n s i t ya n dg o o dp r o p e r t i e s r e s e a r c ho nt h eb a s i ct h e o r ya n da p p l i c a t i o no fw a r m c o m p a c t i o nh a sg r e a ta c a d e m i ca n dp r a c t i c a ls i g n i f i c a n c et oe x p l o r ei t sp o t e n t i a l a n dp r o m o t et h ed e v e l o p m e n to ft h et e c h n o l o g y t h e r e f o r e ，t h ef o r m i n gb e h a v i o r s o ff e r r o u sp o w d e r sw i t hd i f f e r e n tb i n d e rw a ss y s t e m a t i c a l l ys t u d i e da n dp r o p e r t i e s o fs i n t e r e dw e r em e a s u r e di nd i s s e r t a t i o n c h o o s i n go ft h eb i n d e r si so n eo ft h ek e yt e c h n o l o g i e so fw a r mc o m p a c t i o n i n d i s s e r t a t i o n ，p o l y e t h y l e n eg l y c o l ( p e g ) ，p o l y s t y r e n e ( p s ) a n das m a l lc o n t e n to f a d d i t i v e sw e r ee m p l o y e da st h eb i n d e r s ，a n dz i n cs t e a r a t ew a su s e da sl u b r i c a n t t h e n0 2 o 8 w t o ft h eb i n d e r s ，0 2 w t o ft h el u b r i c a n t ，o 6 w t o fg r a p h i t e p o w d e r sa n df e r r o u sp o w d e r sw e r em i x e db ya w e tm i x i n gm e t h o dw h i c hw e r et h e n u s ef o rw a r mc o m p a c t i o n i nt h er e s e a r c ho nf o r m i n gb e h a v i o r so ff e r r o u sp o w d e r s ，t h ef l o wr a t ea n d a p p a r e n td e n s i t yo ff e r r o u sp o w d e r sf o rw a r mc o m p a c t i o nw e r em e a s u r e d ，e f f e c to f b i n d e rc o n t e n t ，w a r mc o m p a c t i n gt e m p e r a t u r ea n dc o m p a c t i n gp r e s s u r eo ng r e e n d e n s i t y ，a n de f f e c to fc o m p a c t i n gp r e s s u r eo ng r e e ns t r e n g t h ，r e s i d u a le l a s t i c i t ya n d e je c t i o nf o r c ew e r ea l s os t u d i e d t h er e s u l t ss h o wt h a tt h eb e s tv a l u e so ft h ef l o w r a t ea n da p p a r e n td e n s i t yo ff e r r o u sp o w d e r sw e r eo b t a i n e dw i t h0 4 w t b i n d e r c o n t e n t t h ef l o wr a t ea n da p p a r e n td e n s i t yo fp u r ei r o np o w d e r sw e r e2 6 9 s 5 0 9 1 a n d3 18 9 e r a w h e np e gc o n t e n tw a so 4 w t ，r e s p e c t i v e l y t h ep r o c e s s p a r a m e t e r sa r ed i f f e r e n tb e c a u s et h a tp e g a n dp sh a v et h ed i f f e r e n tg l a s st r a n s i t i o n t e m p e r a t u r e a tac o m p a c t i n gp r e s s u r eo f6 0 0 m p a , t h eb e s tp r o p e r t i e sa r eo b t a i n e d w h e nf e r r o u sp o w d e r sa r ec o m p a c t e da t7 5 w i t h0 4 w t p e ga n dc o m p a c t e da t1 3 5 w i t ho 4 w t p s t h eg r e e nd e n s i t y ，s t r e n g t h ，r e s i d u a le l a s t i c i t ya n de j e c t i o nf o r c e o f p u r e i r o n p o w d e r s u n d e r o p t i m i z e dp r o c e s sp a r a m e t e r s o fp e ga r e 7 2 9 9 c m 3 , 2 8 1 m p a ，1 9 k na n do 2 7 ，r e s p e c t i v e l y i nt h es a m ec o n d i t i o n ，t h e i l l g r e e nd e n s i t yo f w a r mc o m p a c t sw e r ea b o u to 2 9 c m h i g h e rt h a nt h a to fc o l do n e s ， a n dt h eg r e e ns t r e n g t h so fw a r mc o m p a c t sw e r ea b o u t3 7 m p ah i g h e rt h a nt h a to f c o l do n e s i na d d i t i o n ，t h er e s u l t ss h o wt h a tt h er e s i d u a le l a s t i c i t ya n de j e c t i o n f o r c eo fw a r mc o m p a c t sw e r el e s st h a nt h a to fc o l do n e s r e l a t i o n s h i pb e t w e e n c o m p a c t i n gp r e s s u r ea n dg r e e nd e n s i t ya r es t u d i e d ，a n dt h er e s u l t ss h o wt h a ti tc a n b ed e s c r i b e db yb a r l b i r h ha n dh u a n gp e i y u ne q u a t i o n i no r d e rt of u r t h e rs t u d yt h ee f f e c to fw a r mc o m p a c t i o no nf e r r o u sp o w d e r s ， t h ee f f e c t so fs i n t e r i n gt e m p e r a t u r ea n dc o m p a c t i n gp r e s s u r eo nt h ep h y s i c a l ， m e c h a n i c a l p r o p e r t ya n dd i m e n s i o nc h a n g eo fs i n t e r e d i nt h e p r o t e c t i o no f h y d r o g e na t m o s p h e r ew e r es t u d i e de s p e c i a l l y ，t h em i e r o s t r u c t u r eo ft h es i n t e r e d s a m p l e sw a sa l s oo b s e r v a t i o n w i t ht h ei n c r e a s i n go ft h es i n t e r i n gt e m p e r a t u r e ， c o m p r e s s i v es t r e n g t h ，h a r d n e s s ，d e n s i t ya n ds h r i n k a g eo fs i n t e r e d i r o n b a s e d m a t e r i a la l li n c r e a s e t h es i n t e r i n gd e n s i t y ，h a r d n e s s ，c o m p r e s s i v es t r e n g t ha n d s h r i n k a g eo fa l l o ys a m p l ea r e7 2 8 9 c m 3 ，6 7 h r b ，4 5 5 m p a ，o 5 2 ，r e s p e c t i v e l y s i n t e r e da t1 2 0 0 f o r1 5 hw i t hp e ga st h eb i n d e r ，t h es i n t e r i n gd e n s i t y ，h a r d n e s s ， c o m p r e s s i v es t r e n g t ha n ds h r i n k a g eo fw a r mc o m p a c t ss i n t e r e dw e r eh i g h e rt h a n t h a to fc o l do n e s ，b u tt h e yh a dt h es a m el a wo fc h a n g e s f i n a l l y ，w a r mc o m p a c t i o n t e c h n o l o g yc a ne n h a n c e dt h es i n t e r e dp r o p e r t i e s k e y w o r d s ：f e r r o u sp o w d e r s ；w a r mc o m p a c t i o n ；b i n d e r ；g r e e nd e n s i t y ；c o m p a c t i o n e q u a t i o n ；f o r m i n gb e h a v i o r s ；s i n t e r i n gb e h a v i o r s i v 插图清单 图1 1 温压的工艺流程图3 图1 2 各种粉末冶金工艺的成本比较图4 图2 1 压坯在不同温度下的烧结制度1 5 图2 2 流动性和松装密度测定仪1 7 图2 3 压坯强度测定示意图19 图3 1peg 粘结剂含量对生坯密度的影响2 4 图3 2 温压铁粉生坯显微组织的照片2 4 图3 3 温压温度对生坯密度的影响2 5 图3 4 压制压力对生坯密度的影响2 7 图3 5 巴尔申方程中l g p 与p 一1 的关系2 9 图3 - 6 黄培云方程中l g p 与 g l n ( p m p o ) p ( p m p ) p o 的关系2 9 图3 7 压制压力与最大脱模力的变化曲线3 0 图3 8 保压时间对生坯密度的影响3 1 图3 - 9 压制压力对生坯强度的影响3 2 图3 1o 压制压力对生坯弹性后效的影响3 3 图3 1 1 石墨含量对铁粉生坯密度的影响3 4 图3 1 2 纯铁粉冷压与温压生坯表面的显微组织3 5 图3 1 3 纯铁粉冷压与温压生坯断面的显微组织3 5 图4 1ps 粘结剂含量对生坯密度的影响38 图4 2 温压温度对压坯密度的影响3 9 图4 3 压制压力对压坯密度的影响4 0 图4 4 压制压力与最大脱模力的变化曲线4 0 图4 5 压制压力对生坯强度的影响4 l 图4 6 压制压力对生坯弹性后效的影响4 2 图4 7 纯铁粉冷压与温压生坯表面的显微组织4 3 图5 1 烧结温度对烧结体密度的影响4 6 图5 2 烧结温度对烧结体硬度的影响4 7 图5 3 烧结温度对烧结体压溃强度的影响4 7 图5 4 烧结温度对烧结体收缩率的影响4 8 图5 5 压制压力对烧结体密度的影响4 9 图5 - 6 压制压力对烧结体硬度的影响5 0 图5 7 纯铁粉温压与冷压烧结体表面的显微组织5 1 图5 8 合金钢粉温压与冷压烧结体表面的显微组织5 2 i x 表格清单 表2 1 原料铁粉的成分组成1 5 表2 2 原料铁粉的粒度分布成1 6 表3 - lp e g 基粘结剂含量对铁粉松装密度和流动性的影响2 3 表3 - 2 铁粉在不同温压温度下的密度值2 6 表3 3 按巴尔申方程和黄培云方程计算的相关系数2 9 表3 4 铁粉在不同压制压力下的生坯强度3 2 表3 5 铁粉温压与冷压生坯弹性后效的比较3 3 表4 1p s 基粘结剂含量对铁粉松装密度和流动性的影响3 7 表4 2 铁粉在两种粘结剂下的松装密度和流动性3 7 表4 3 生坯密度在粘结剂最佳工艺下的数值3 9 表4 4 不同粘结剂下铁粉温压与冷压脱模力的比较4 l 表4 5 铁粉在粘结剂最佳工艺下的生坯强度值4 2 表5 1 铁粉温压与冷压烧结体性能的对比5 0 x 独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的 研究成果。据我所知，除了文中特别加以标志和致谢的地方外，论文中不包含 其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得金胆些太堂或 其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所 做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示谢意。 一 学位论文作者签字：辞药训签字日期：d f 年够月加日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解金目曼王些太堂有关保留、使用学位论文的规 定，有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被 查阅或借阅。本人授权金旦曼王些太堂可以将学位论文的全部或部分论文内 容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇 编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文者签名：柄删 签字日期：印年眵月7 0 b 学位论文作者毕业后去向： 工作单位： 诵讯地由 = ： 导师签名： 签字日期： 钐垅 吒年中渺 电话： 邮编： 致谢 本课题在选题及研究过程中得到程继贵教授的悉心指导。程老师多次询问 研究进程，并为我指点迷津，帮助我开拓研究思路，精心点拨、热忱鼓励。程 老师一丝不苟的作风，严谨求实的态度，踏踏实实的精神，不仅授我以文，而 且教我做人，虽历时数载，却给以终生受益无穷之道。作者由于认知水平有限 和生活阅历的青涩，在工作与生活中总会或多或少、不可避免的犯一些错误， 感谢程老师总是用一种博大的胸怀给予我最大的宽容和理解，在我将要放弃的 时候，给予我动力，让我坚持到底。对程老师的感激之情是无法用言语表达的。 感谢夏永红老师、舒霞老师、郑玉春老师、黄永珍老师等对我的教育培养。 他们细心指导我的学习与研究，在此，我要向所有给我“传道、授业、解惑 的老师们表示深深地感谢。 感谢师兄弓艳飞、师姐李洁、同学梁槟星、彭晓波、师弟李健，特别感谢 师弟蔡艳波、师妹董洁在论文工作中给予我巨大的帮助。读研期间与他们的愉 快相处，建立的纯洁友谊，让我终生难忘。 此外，还要感谢2 0 4 # 试验室所有给予过我关心与帮助的师弟、师妹们。 最后，感谢我亲爱的父母和家人为我成长所付出的心血，他们无微不至的 关怀和殷切的期望是我不断前进、永不言败的动力。 v 作者：杨明 2 0 0 9 年4 月 1 1引言 绪论 众所周知，随着时代的发展与进步。材料、能源和信息已经被称为当代科 学技术的三大支柱。对于材料，特别是先进材料的认识水平、掌握和运用的能 力，对一个现代国家的科学技术和经济实力，综合国力以及社会文明进步都将 产生至关重要的影响，材料的发展和国民经济产业发展密切相关【l 】。从人类科 技发展史中可以看到，近代世界所经历的两次工业革命都是以新材料的发现和 应用为先导的。钢铁工业的发展，为18 世纪以蒸汽机的发明和应用为代表的第 一次世界革命奠定了物质基础。上世纪中叶以来，以电子技术，特别是微电子 技术的发明和应用为代表的第二次世界革命，硅单晶材料则起着先导和核心作 用，加之随后的激光材料和光导纤维的问世，使人类社会进入了“信息时代 。 因此，可以预料，谁掌握了新材料，谁就掌握了2 1 世纪高新技术竞争的主动权 【2 】 o 材料科学是现代科学与技术发展的基础学科之一，而粉末冶金则是材料科 学与工程领域的一个重要的发展方向 3 - 4 】。粉末冶金技术作为一门重要的材料制 备技术，被称为是解决高科技新材料问题的钥匙，在新材料的发展中起着举足 轻重的作用。由于采用现代粉末冶金技术可以制取一系列具有特殊性质的优质 材料，因而现代粉末冶金常被划入高技术领域，在国外被称“a d v a n c e d m e t a l l u r g y ”【”。 粉末冶金是用金属材料( 或金属粉末与非金属粉末的混合物) 作为原料， 经过成形和烧结制造金属材料、复合材料以及各种类型制品的工艺过程。粉末 冶金法与生产陶瓷有相似的地方，因此也叫金属陶瓷法1 6 】。 粉末冶金技术是一项新兴技术，但也是一项古老的技术。早在公元前3 0 0 0 年左右，埃及人就曾经使用碳还原氧化铁得到海绵铁，经高温锻造制成致密块， 再打制成铁的器件。公元3 世纪时，印度的铁匠用此方法制造了“德里柱”，重 达6 5 t 。但是直到1 9 世纪初，相继在俄罗斯和英国出现了将铂粉经冷压、烧结， 再进行热锻得致密铂，并加工成铂制品的工艺。此时，粉末冶金技术才开始得 到真正的有价值的应用。近代粉末冶金技术是从库利奇为爱迪生研制钨灯丝开 始的。 近代粉末冶金技术的发展中有三个重要标志：一是克服了难熔金属( 如钨、 钼等) 熔铸过程中的困难，如电灯钨丝和硬质合金的出现；二是多孔含油轴承的 研制成功，继之是机械零件的发展，发挥了粉末冶金少、无切屑的特点；三是 向新材料、新工艺发展1 6 j 。 粉末冶金在技术和经济上具有一系列特点： 首先，粉末冶金在生产零件时成本低。与铸造方法相比，粉末冶金方法在 精密度和成本这两方面非常有竞争力。铸造中的一些问题，如偏析、机加工量 大等，用粉末冶金方法则可以减少或避免。用粉末冶金生产制品时，金属的总 损耗只有1 5 。 其次，粉末冶金方法能生产用普通熔炼法无法生产的、具有特殊性能的材 料：例如多孔材料、氧化物弥散强化合金、钨铜假合金型电触头材料、陶瓷和 硬质合金以及各种复合材料等。另外，粉末冶金方法也可以制取高纯度材料， 而不给材料带来污染。 再次，某些材料用其它工艺来制取十分困难，例如活性金属、高熔点金属 等。这些材料在普通工艺过程中，随着温度的升高，材料的纤维组织及结构受 到明显损害，而粉末冶金工艺却可避免这此问题。 最后，粉末冶金方法生产的某些材料，与普通熔炼相比，性能更优越。对 于高合金材料，粉末超合金可避免成分偏析，保持合金具有均匀的组织和稳定 的性能。此外，对于难熔金属材料，粉末冶金制品的晶粒更细。 粉末冶金不仅是一门材料制造技术，也是一门材料加工技术，它在国民经 济的许多领域有着广泛的应用。粉末冶金是解决高科技新材料问题的钥匙，在 新材料的发展中起着举足轻重的作用【卜引。二十世纪下半叶，伴随着新技术革命 高潮的到来，粉末冶金取得了令人瞩目的进展，一系列新技术和新工艺相继涌 现，如快速凝固、机械合金化、超微细粉末的制各、粉末热等静压、粉末锻造、 粉末轧制、粉末挤压、粉末注射成形、自蔓延烧结、超固相线烧结、瞬间液相 烧结、反应烧结等。正是由于粉末冶金新工艺、新技术层出不穷，解决了粉末 冶金材料的高性能化和复合化问题，极大的促进粉末冶金材料发展。有的新工 艺、新技术对粉末冶金材料和制品的发展起了突破性的作用。发展高性能的粉 末冶金材料( 含复合材料) ，一直是粉末冶金的发展方向和研究重点。特别是近 几年来，国外加强了对高密度、高强度、高精度和复杂异形粉末冶金零件的开 发，由此发展了一些高效、节能、无浪费精密成形的粉末冶金新工艺，使得粉 末冶金零件的应用面在深度和广度方面取得了长足的发展。 粉末冶金在材料领域的应用非常广泛。就材料成分而言，有铁基、有色金 属、稀有金属粉末冶金等。就材料性能而言，既有多孔材料，又有致密材料； 既有硬质材料，又有软性材料；既有重合金，又有泡沫材料；既有磁性材料，又 有非磁性材料。就材料类型而言，既有金属材料，又有复合材料。 粉末冶金由于在技术上和经济上有优越性，在国民经济中起的应用愈来愈 广。从普通机械制造到精密仪器，从日常生活到医疗卫生，从五金用具到大型 机械，从电子到电子制造，从采矿到化工，从民用工业到军事工业，从一般技 术到尖端技术，粉末冶金材料和制品都得到了广泛得应用。可以说，现在没有 2 哪一个工业部门不使用粉末冶金材料和制品得。 1 2 温压技术的发展与研究状况 1 2 1 温压技术出现的背景 一次压制一次烧结是粉末冶金工业中最经济高效的工艺流程【9 】。如果能采 用该流程制备出高性能、高密度的粉末冶金件，将使粉末冶金的竞争能力大大 提高。为了实现这一目的，2 0 世纪8 0 年代以来，很多公司和研究机构纷纷致力 于粉末冶金新工艺的开发。其中，美国h o e g a n a e s 公司的m u s e l l a 等人在 a n c o r b o n d 工艺( 扩散粘结铁粉制备工业) 的基础上开发出一种所谓温压的 新工艺，即a n c o r d e n s e 工艺，并在19 9 4 年的巴黎国际粉末冶金和颗粒材料 会议( p m2 t e c 9 4 ) 上公布了其研究成功的a n c o r d e n s e 温压专利技术。但温压工 艺真正引起人们的兴趣和关注开始于1 9 9 5 年西雅图的p m z t e c 会议【l0 1 。从此， 各国纷纷投入研究，有关温压的研究文献大量涌现。h o e g a n a e s 公司也因在温压 工艺方面的开创性的成就而荣获1 9 9 6 年度m p r 最高荣誉奖【l 卜1 2 】。 所谓温压技术就是采用特制的粉末加热、粉末输送和模具加热系统，将加 有特殊润滑剂的金属粉末和模具加热至一定温度，然后和传统粉末冶金工艺一 样进行一次压制和一次烧结而制得粉末冶金制品的工艺i l3 。 温压工艺流程如下图1 1 所示： 图1 1 温压的工艺流程图 f i g 1 - 1t h ep r o d u c t i o nt e c h n o l o g i c a lp r o c e s so fw a r mc o m p a c t i o n 3 1 2 2 温压技术的特点 温压工艺是在传统粉末冶金工艺的基础上改进而来。工艺过程是将混有专 用聚合物润滑剂( 和粘结剂) 的粉末加热至一定温度，然后在同样加热到一定温 度的模具里压制成形。与传统工艺相比，温压成形的压坯密度约有0 1 5 0 3 9 e r a 3 的增幅 1 4 - 1 6 。这对于提高粉末冶金制品的性能，特别是力学性能具有很重要的 作用 1 4 , 1 6 , 1 7 】。 温压工艺的特色是工艺简单、成本低廉，在传统的粉末冶金设备上稍加改 装，经一次温压压, t j 烧结即可生产出高密度、高性能且质量稳定的产品，对于 铁基材料其密度可达7 4 5 9 c m 3 【14 1 ，经复压复烧更可高达7 6 5 9 c m 3 【1 8 1 9 1 。 温压工艺被誉为“开创粉末冶金零件应用新纪元的一次新型制造技术 ，其 关键在于以较低的成本制造出高性能的铁基( p m ) 零件。温压工艺具有以下独特 的技术优点： 1 ) 高密度。温压工艺压制的生坯密度比传统方法高0 1 5 0 3 9 e m 3 ，可达 7 5 9 c m 3 ，烧结密度高达7 6 4 9 e m 3 【2 0 - 2 1 1 。 2 ) 高生坯强度。生坯强度为2 0 3 5 m p a ，比传统方法提高5 0 1 0 0 。不仅降 低生坯搬运过程中的破损率而且能对生坯进行机加工，表面光洁度好【2 2 也3 1 。 3 ) 低成本。假如一次压制、烧结的普通粉末冶金工艺的成本为1 0 、则粉 末锻造的成本为2 0 ，复压复烧的成本为1 5 ，熔渗工艺的成本为1 4 ，而温压工艺 的成木仅为1 2 5 2 4 1 。下图为各种粉末冶金工艺的成本比较图【2 5 】： 图1 2 各种粉末冶金工艺的成本比较图 f i g 卜2c o s tc o m p a r i s o no fd i f f e r e n tt e c h n o l o g i e s 4 ) 压制压力低和脱模力小。对于给定的压制密度，温压的压制压力至少可 4 以降低1 4 0 m p a ，脱模力降 k 乇4 0 m p a ，从而有利于提高模具寿命，降低润滑剂含 量和压制较大面积的零部件【2 2 1 。 5 ) 高的烧结性能。在相同的压制力下，温压材料烧结后的屈服强度比传统 工艺的平均高1 1 ，极限拉伸强度平均高1 3 5 ，冲击韧性高3 3 t 2 6 1 。 1 2 3温压的技术环节 1 2 3 1 温压粉末的制备 温压粉末的制备是温压成形的关键技术【2 7 。2 引。用于温压的混合粉末要求不 仅在加热、传送及压制过程中都应具有好的压缩性、流动性和始终如一的松装 密度，而且制成的零件之间性能一致性也应该很好。温压所获的材料密度除与 润滑剂有关外，还取决于铁粉的压缩性和混合粉末的配方。特别是混合粉配方 决定了无孔隙密度( p f d ) p f d 是铁粉和加入混合粉添加剂的函数，温压可使生 坯密度达至u p f d 的9 8 1 2 9 】。现有的温压技术都受专利保护，计有美国h o e g a n a e s 公司的a n e o r d e n s e t m 粉末，瑞典h o g a n n a e sa b 公司的d e n s m i x 粉末2 9 圳】和加拿 大q u e b e cm e t a lp o w d e r 公司的f l o m e tw p r m 粉【3 l 】等。国内中南工业大学曹顺 华在铁粉的部分预合金化技术基础上研究了低成本的温压粉末制造技术【3 2 刁引。 另据报道，瑞典的专利粉末d e n s m i x 无论在1 3 0 下保温还是在粉末加热到 1 3 0 再冷却到室温，再升温这样循环作用下，粉末的松装密度、流动性及在 6 0 0 m p a 下压制的生坯密度都相当稳定，并分别保持在3 1 3 3 15 9 c m 3 , 2 6 2 2 6 5 s 5 0 9 ，7 2 9 7 3 0 9 c m 3 的范围。 结合我国国情，开发具有自主知识产权、成本相对较低、以元素粉末为主 体及特殊混制工艺相结合的温压粉末是温压推广应用的关键之一。 1 2 3 2 润滑剂的选择 现在使用的大部分的市售润滑剂在粉末升温到1 2 0 1 5 0 时，粉末的流动性 便会下降，甚至无法流动，失去了润滑的作用。为了利用升温压制的有利作用， 必须采用一些新型的润滑剂，使混合粉末在高温下操作性能最佳化。润滑剂的 选用原则应当满足如下要求：( 1 ) 玻璃化温度在1 2 0 15 0 左右：( 2 ) 低的摩擦因数， 特别是随着温度的升高，摩擦因数进步降低，这样就有利于金属粉末和模具 壁、粉末颗粒之间的摩擦阻力达到最小，从而减少压制力和脱模力；( 3 ) 易溶于挥 发性溶剂中，便于粉末干燥和使粉末颗粒表面均匀地包覆一层薄的润滑剂膜；( 4 ) 能阻止或减缓合金粉末氧化，因为铁粉等金属粉末在温度超过9 0 ( 2 以后氧化速 度明显加快【34 。据文献p5 j 报道，添有润滑剂的混合粉在1 5 0 保温工作后，氧 含量仅由0 4 7 增至0 4 7 7 ；( 5 ) 较宽的分解温度范围，裂解时应比较缓和、平稳， 避免急剧产生大量气体，导致在粉冶零件中产生新孔洞；( 6 ) 润滑剂热分解后，不 污染环境，对人体无害。 能符合上述基本原则的润滑剂大至有：聚酰胺、聚酰亚胺、聚碳聚酯、聚 甲基丙烯酸酯、聚醚、醋酸乙烯酯、聚氨基甲酸酯、纤维素酯、热塑性酚醛树 脂、聚乙二醇、阿克蜡、甘油等及其上述物质间的化合物【3 6 。4 0 1 。温压用润滑剂 的加入量比传统工艺用润滑剂少，一般含量为0 6 【2 3 1 。据资料【2 2 】报道，润滑 剂含量每降低0 1 w t ，还具有使密度提高0 0 5 9 c m 3 的益处。国内北京科技大学 的果世驹曾对无粘结剂铁粉含细磷铁粉、温压粘结剂玻璃化温度调整等内容进 行了早期实验研究【4 卜4 4 1 。华南理工大学的张双益、项品峰也对润滑剂的优选进 行了早期的探索性试验 4 5 - 4 6 】。 这些新型聚合物润滑剂对温压过程的主要贡献体现在两个方面：首先，温 压用润滑剂能够有效的降低粉末颗粒间的内摩擦和颗粒与模壁间的外摩擦：其 次，润滑剂的润滑效果随压制温度的升高而增强，导致颗粒间或颗粒与模壁间 的摩擦因数随温度升高而降低。新型的润滑剂为颗粒间的相互填充创造了低阻 力的重排列条件和有效的降低了脱模压力。粉末颗粒的塑性变形一方面是为颗 粒重排提供了协调性塑性变形，有利于颗粒的重排列：另一方面，颗粒的塑性 变形在温压后期成为主导的致密化机理。高的颗粒填充密度有利于降低脱模压 力和压坯的回弹。 润滑剂的加入方式主要有干混和湿混两种。但文献【4 5 认为干混性能稍高， 但最佳压制温度范围略高。 1 2 3 3 温压温度的确定 温压温度的确定通常与所加润滑剂的特性有密切关系，要求所选的润滑剂 在温压温度具有最佳的润滑效果，一般将温压温度控制在聚合物润滑剂的玻璃 化温度之上2 5 - 8 5 3 6 】或熔点之下5 - 5 0 c 4 7 】，此时润滑剂处于粘流态可在粉 体表面铺展和流动，有利于进一步改善润滑剂的分布，从而提高润滑的效果。若 温度过高，由润滑技术形成的润滑膜易被破坏和失效。文献 4 8 5 0 认为铁粉在 1 0 0 时具有最佳的致密化效果。 此外，温压温度还与压制力和装粉高度有关，文献 31 】报道，压制力越大 和装粉高度越高，最佳温压温度越低，随高度由0 5 c m 升高到1 9 c m 最佳温压温 度由15 0 降低到9 3 - 1 1 0 。 1 2 3 4 温压系统 6 温压系统是指粉末加热及输送系统与模具加热装置，它必须灵敏而精确地 控温并易于附加在现有的粉末冶金设备上，以降低投资成本。国际上现有的产 业化的温压设备主要有美国h o e g a n a e sc o r p 和c i n c i n n a t ii n c o r p 公司共同开发的 专利e l t e m p 温压系统【5 u ：美国h o e g a n a e sc o r p 与美国微波材料技术公司开发 的m i c r o m e t 温压加热系统 5 2 ；a b b o t tf u r n a c ec o m p a n y 生产的t p p 3 0 0 型加热系 统；g a s b a r r ep r o d u c t si n c 生产的t o p s 系统；以及由瑞典h o e g a n a e s 和l i n d e m e t a l t e k n i k 公司合作生产的l i n d em e t a l t e k n i k 系统【5 引。 1 2 3 5 温压压力 目前使用的温压压力一般在10 0 0 m p a 以下，压速也较低。但现在有学者发 现，温压压坯密度跟温压的压力大小、加压速度有很大关系【5 4 1 。在美国奥兰多 举行的p m 2 t e c 2 0 0 2 会议上，日本的t o y o t a 公司披露了采用超高压( 压力将近 2 0 0 0 m p a ) 和模壁润滑的温压技术，制得了压坯密度高达7 8 4 9 c m 3 的铁基零件 【5 5 1 。这些研究表明，压制压力的大小和压速对提高粉末冶金制品的压坯密度起着 重要的作用。 1 2 3 6 温压烧结 温压压坯的烧结行为也是我们进行温压工艺需要考虑的因素。因为压坯中 聚合物的存在会导致压坯烧结密度的降低；并且烧结温度太高，可能会抵消温压 带来的高的压坯密度。有学者指出【5 6 1 ，粉末的烧结密度是温压及烧结两个过程综 合作用的结果。为保证更高的烧结密度，对温压压坯应采用低温真空预烧后再高 温烧结的方式。 1 2 4 温压成形致密化机理的研究进展 一般认为，在温压成形温度( 1 3 0 1 5 0 ) 范围内，铁粉颗粒的屈服强度、加 工硬化速率和程度降低，铁粉颗粒的塑性变形阻力和致密化阻力降低，有利于 塑性变形过程的充分进行，便于获得较高的生坯密度【5 7 】。为此，大部分研究人 员采取提高铁粉塑性变形能力的措施，诸如降低铁粉中的氧、碳、氮及杂质的 含量，以获得最大程度的致密化效果。 比利时的d e g o i xcn 和加拿大的s t l a u r e n ts 等认为 5 8 - 5 9 】，聚合物润滑剂 的加入，在温压时处于粘流态，改变了粉末的表面性能，从而提高了压制过程 中粉末颗粒之间的润滑效果，减少了摩擦阻力，使压制时粉末颗粒能更好地传 递压力，粉末颗粒充填性好，而有利于密度的明显提高，且降低了脱摸力。文 7 献f 6 0 6 1 】曾简单报道过加拿大的m a t i ng a g n e 采用扫描电镜、高分辨探针、二次 离子质谱仪等对粉末颗粒在室温和1 5 0 的压制行为进行微观研究后认为，温压 一方面改进了粉末颗粒的重排，促使小粉末填充到大粉末颗粒的间隙中，同时 还增强了粉末颗粒的塑性变形，从而提高生坯密度：而生坯强度的提高主要是由 于温压过程中粉末颗粒