（材料学专业论文）纳米结构2024al的强变形制备、结构及性能.pdf

江苏大学项士学位论文 摘要 开展组织结构与力学行为之间关系、高性能特别是高比强材料制备这两方面的创 新研究，对材料科学理论的发展、材料组织结构的优化控制、材料制备技术的发展以 及我国的国际军事地位、综合经济实力等都具有重大意义。本文以2 0 2 4 铝合金为试验 材料，围绕着如何阐明材料组织结构与力学行为之间的关系、如何制备超高比强度良 好塑性配合的金属材料，拟定的研究内容和取得的创新结果如下： ( 1 ) 首次提出“固溶一变形一低温时效”这一创新技术路线，将强化固溶强化、 形变强化、时效强化和晶界细化强化四者有机组合，制备出超高强良好塑性配合铝 合金，其硬度、屈服强度、伸长率分别高达约1 9 1h v 、6 1 0m p a 和1 3 ，开辟了一 条具有巨大应用前景的制备超高强铝合金的新道路。 ( 2 ) 将多种理论结合，阐明了位错强化对材料强度的贡献。采用该理论的定量 计算表明，强化固溶处理态2 0 2 4 铝合金在等通道转角变形( e q u a l - c h a n n e la n g u l a r p r e s s i n g ，简称e ( 御1 过程中所引入的位错对其强度提升的贡献约占升高总强度的 6 2 2 。 ( 3 ) 首次研究了“固溶一变形”技术路线制备的超高强铝合金的时效行为。发 现了变形导致的时效动力学加速现象、变形对时效强化的有利影响及关键控制参 数。 ( 4 ) 对“过时效变形”路线制备的纳米结构2 0 2 4 铝合金的强化机理进行了定 量研究。发现合金的屈服强度可描述为由位错强化、晶界强化、亚晶界强化和晶格 摩擦应力四部分组成。该部分研究的创新之处在于：首次运用了亚晶界强化数学模 型。 ( 5 ) 研究了超细亚晶粒2 0 2 4 铝合金在液氮温度压缩变形( 1 i q u i dn i u o g e n t e m p e r a t u r e c o m p r e s s d e f o r m a t i o n ，简称l n t - c d ) 下的响应行为。首先发现了超细亚 晶粒材料在大变形下的低效率位错累积现象和快速动态回复现象，并首次阐明了其 硬度提升的机理为新增累积位错导致的强化和动态回复引起的亚晶界角度增大而 导致的强化。 关键词：2 0 2 4 铝合金，强烈塑性变形，超高强，强化机理，动态回复 江苏大学硕士学位论文 a b s t r a c t a l o n gw i t ht h eh i g hs p e e dd e v e l o p m e n to fa e r o s p a c e ，a r m a m e n ta n dv e h i c l e ，t h e n e e do ft h em e t a l l i cm a t e r i a l sw i t hh i g hp e r f o r m a n c e ，e s p e c i a l l yh i g hs p e c i f i cs t r e n g t h a n dg o o dd u c t i l i t y , , k e e pi ni n c r e a s i n g l yr i s i n g h o wt op r e p a r et h e s em a t e r i a l sa n dh o wt o e s t a b l i s ht h er e l a t i o n s h i pb e t w e e ns t r u c t u r ea n dp r o p e r t ya r eb o t hv e r yi m p o r t a n tr e s e a r c h s u b j e c ti nc u r r e n tf i e l do fm a t e r i a l ss c i e n c ea n de n g i n e e r i n ga r o u n dt h ew o r l d i nt h i s d i s s e r t a t i o n , t h es e v e r e - p l a s t i c - d e f o r m a t i o nb a s e df a b r i c a t i o n , s t r u c t u r ea n dp r o p e r t yo f n a n o s t r u c t u r e2 0 2 4a la l l o yw a si n v e s t i g a t e d , u s i n g2 0 2 4a ia se x p e r i m e n t a lm a t e r i a l s t h ec o n t e n t sa n dr e s u l t sw e r es u m m a r i z e da sf o l l o w ： ( 1 ) e q u a l - c h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g 皿c a p ) o ft h e2 0 2 4 a 1a l l o yt r e a t e db ye n h a n c e d s o l i ds o l u t i o nh a sb e e np e r f o r m e da tr o o mt e m p e r a t u r e ，w i t ha l li m p o s e de q u i v a l e n ts t r a i n o f o 5 av e r yh i g hh a r d n e s so f - 1 9 1h va n dy i e l ds t r e n g t ho f - 6 1 0m p ri nt e r m so f c o m m e r c i a la l u m i n u ma l l o y sh a sb e e no b s e r v e df o r t h ee c a p e da l l o y i na d d i t i o nt ot h e s t r e n g t h e n i n g , t h i sp r o c e s sa l l o w st h ee c a p e da l l o yh a v eam o d e r a t el e v e lo ft e n s i l e d u c t i l i t y 卜1 3 ) i ti sc o n c l u d e dt h a tal o w - t e m p e r a t u r ee c a pp r o c e s s i n gc o m b i n e d j l r i t i l p r e e c a pe n h a n c e ds o l i ds o l u t i o np l u sp o s t - e c a pl o w - t e m p e r a t u r ea g e i n gi s av e r y e f f e c t i v er o u t e si ni m p r o v i n gt h eh a r d n e s sa n ds t r e n g t ho fc o m m e r c i a l2 0 2 4 a 1a l l o y ( 2 ) at h e o r e t i c a l c a l c u l a t i o nb a s e do n t a y l o re q u a t i o nd e a l i n g 丽t h s t r e n g t h - d i s l o c a t i o nd e n s i t yr e l a t i o n s h i pi n d i c a t e dt h a tt h ee c a p i n t r o d u c e dd i s l o c a t i o n m a d eac o n s i d e r a b l ec o n t r i b u t i o nt ot h ei m p r o v e m e n ti ns t r e n g t h , a b o u t - 6 2 2 i ti s b e l i e v e dt h a te c a p i n d u c e dd i s l o c a t i o n , f i n e p a r t i c l ep r e c i p i t a t i o n , a n dm i c r o - s t r u c t u r a l r e f i n e m e n ta n dh o m o g e n i z a t i o na l er e s p o n s i b l et ot h em o d i f i c a t i o ni nt e n s i l ep r o p e r t i e s ( 3 ) t h ea g e i n gb e h a v i o ro f , t h eu l t r a h i g hs t r e n g t h2 0 2 4 a ia l l o yf a b r i c a t e dt h ea b o v e - m e n t i o n e dr o u t ec o n s i s t i n go fs o l i d - s o l u t i o np l u sd e f o r m a t i o n , w a si n v e s t i g a t e d i ti sf o u n d t h a tt h ea g e i n gp r o c e s so f2 0 2 4 a 1i ss p e e du p b yt h ep r e - a g e i n gd e f o r m a t i o n ( 4 ) t h es t r e n g t h e n i n gm e c h a n i s mo f , t h eu l t r a f i n es u b - g r a i n e d2 0 2 4a ip r e p a r e db y o v e r - a g e i n ge c a p , w a si n v e s t i g a t e d t h er e s u l t ss h o wt h a tt h ey i e l ds t r e n g t ho fa l l o yc a n b ed e s c r i b e da sw h i c hi sc o n s i s t e do fg r a i nb o u n d a r ys t r e n g t h e n i n g , d i s l o c a t i o n s t r e n g t h e n i n g ，s u b - b o u n d a r ys t r e n g t h e n i n g ，a n dt h ef r i c t i o ns t r e s so fl a t t i c e ( 5 ) t h ee f f e c to fc o m p r e s s i v ed e f o r m a t i o na tl i q u i dn i t r o g e nt e m p e r a t u r e ( t a c t - c o ) o nt h e2 0 2 4a ia l l o yw i t i it h en i t r a f i n es u b g r a l nw a si n v e s t i g a t e d t h er e s u l t ss h o wt h a t d i s l o c a t i o nb r o u g h ti nb yl n t - c dc a nn o tb ee f f e c t i v e l ya c c u m u l a t e d t h i s 啪b e 江苏大学硕士学位论文 a s c r i b e dt od y n a m i cr e c o v e r y , w h i c hi n v o l v e di nas i n ko fd i s l o c a t i o ni n t os u b g r a i n b o u n d a r y at h e o r e t i c a lc a l c u l a t i o ni n d i c a t e dt h a tt h el n t - c dr e s u l t e di n c r e a s ei n d i s l o c a t i o nd e n s i t ya n dt h es t r e n g t h e n i n gf r o mt h er i s i n go ft h es u b g r a i nb o u n d a r ya n g l e i sd n m i n a t i v e l yr e s p o n s i b l ef o rt h el n t - c dr e s u l t e di n c r e a s ei ns t r e n g t ha n dh a r d n e s s k e yw o r d ：2 0 2 4 a 1 ，s e v e r ep l a s t i cd e f o r m a t i o n , d t r a h i g hs t r e n g t h , s t r e n g t h e n i n g m e c h a n i s m ，d y n a m i cr e c o v e r y h i 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定， 同意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版， 允许论文被查阅和借阅。本人授权江苏大学可以将奉学位论文的全部 内容或部分内容编入有关数据库进行检索，町以采用影印、缩印或扫 描等复制于段保存和汇编本学位论文。 本学位论文属于 保密口，在年解密后适用本授权书。 不保密a 。 学位论文作者签名：象刚指导教师签名：瓤蛾伏 渺户 1 年。6 月。三日加 年。6 月0 2 h 独创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独 立进行研究工作所取得的成果。除文中已注明引用的内容以外，本论 文不包含任何其他个人或集体已经发表或撰写过的作品成果。对本文 的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本 人完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名：靠届 日期沙一年月。乙日 江苏大学硕士学位论文 1 1引言 第一章绪论 组织结构与性能之间的关系，特别是在定量准确的数学模式下阐明其关系，是材 料科学中的一个十分重要的研究领域，也是众所周知的研究难度最大的领域之一。 当今世界随着航空航天、武器装备和交通工具等领域的迅猛发展，对高性能金属 材料特别是对高比强材料的需求日益增长。如何制备具有超高比强度和良好塑性配合 的材料，一直是困扰各国材料科学家的一个难题，也是国际材料领域竞争最激烈的领 域之一。就目前国际研究现状来看，合金化强化、组织结构细化强化、形变强化和固 溶时效沉淀强化是常用的提升材料组织性能的主要途径。近年来，国际上本领域的 大量研究成果证明，单纯依赖某一、二种强化机制来提升材料的力学性能是十分有限 的。而将多种机制有机组合，不仅能充分挖掘材料的性能，而且也更为科学合理，也 是材料科学发展的必然趋势。 开展组织结构与性能之间关系、高性能材料制备新技术这两方面的创新研究，不 仅对材料科学理论的发展、材料组织结构的优化控制、材料制备技术的发展以及我国 国际军事地位、综合经济实力等具有重大意义，同时也对材料科学家提出了一个更高 的要求。 1 2 制备块体纳米结构材料的目的 同传统材料比，块体纳米结构材料具有与众不同的介观尺度，其组成单元的尺 度小，界面占用相当大的成分并且在塑性变形机理中晶界起主导作用【1 司。正因为如 此块体纳米结构材料有着更强的力学性能，例如材料的强度和硬度要比普通材料高 出5 倍左右 3 1 ，在延展性方面甚至会出现超塑性现象【2 川。 1 2 1 提高材料力学性能 目前，对铝合金【孓暑1 、低碳钢【9 一o l 、铜合金【1 1 1 等材料都有研究表明埋性变形可 大幅度的提高塑性材料的力学性能。我们仅以l 2 工业纯铝合会为例，列表说明如 下【8 l ： 江苏大学硕士学位论文 表1 - 1大塑性变形对l 2 商业纯铝性能的影响 t a b l e l - 1 t b ee f f e c t o f s e v e r e p l a s t i c d e f o r m a t i o n m e c h a n i c a l p m p e r a e so f l 2 c o m m c i a l p u r e a i 1 2 2 提高材料的成型性能 塑性变形在大幅度增加材料的力学性能的同时对材料的延展性也有一定贡献。一 般说来，如果材料的强度较低，那么它的延展性就较好，而强度高的材料延展性会相 对差一些。块体纳米结构材料与常规材料不同，它具有特殊晶粒和特殊的晶粒晶界形 态以及高浓度的晶界界面，这使它具有一定的超塑性。由于块体纳米结构材料细小的 晶粒，在宏观上材料的界面具有各向同性，在界面附近很难有位错塞积发生，应力集 中减小，裂纹的出现与扩展的概率也大大减低【1 2 l 。例如：砧3 m g - o 5 z r 合金经过 8 道次e c a p 办i i i 和退火后的试样，在拉伸温度为5 0 0 。c 、应变速率为i x l o _ 3 s 4 的条件 下，该超细晶材料的最大延伸率高达3 7 0 ，真实应变仅为1 0 m p a ，而且无明显的硬 化特征，呈现出良好的超塑性【1 3 1 。在5 0 8 3 铝的试验中也发现了所试验的材料在一定的 条件下具有非常好的低温超塑性【1 4 1 。 1 3 利用强塑性变形制备块体纳米结构材料的方法 s p d 技术主要是通过强烈的塑性变形使材料内部获得足够大的应变来细化晶粒。 现阶段有很多方法可以通过施加大的塑性应变来减小金属材料的晶粒尺寸，如等通道 转角挤压法( e q u a lc h a n n e la n g u l a rp r e s s i n g ，简称e c a p ) 、高压扭转变形法呷曲 p r e s s u r et o r s i o n ，简称m 唧和多向锻造( m u l 皿1 r a i nf o r g i n g ) 等。本文试验所采用的方 法即为e c a p 法。 1 4e c a p 法 利用e c a p 法制备块体纳米材料的方法是2 0 世纪7 0 年代初期，前苏联科学家 s e g a l l l 5 1 7 l 教授和他的同事们在自己工作的基础上发展起来的，并为此获得了苏联的 发明创造奖，此方法一经推出，迅速得到了各国科学家的认可。自9 0 年代以来国外 2 江苏大学硕士学位论文 r z v a l i e v 、n i ct s e n e v 、m f u r u k a w a 、m n e m o t o 等人进一步研究和完善了该 技术，国内也有部分院校开始对此进行研究。 1 4 1e c a p 原理 e c a p 方法的示意图如图1 - 1 所示。该方法的基本原理是将横截面为圆形或者 方形的棒状材料压入到一个具有转角通道的模具内，具有两个相同横截面的通道相 交形成一个交角吼一般情况下，m 为9 0 。1 5 0 。) 。试样在挤压凸模的作用下，从垂 直通道挤压入另一通道，试样在通过转角的时候，材料发生近乎理想的纯剪切变形 如图1 2 所示。应变量的大小由通道的夹角o 和两通道之间外圆弧的角度i ，决定， 当中为9 0 。，v 为0 。时，应变量大致为1 。与一些传统的制备超细晶材料的方法相 比( 如蒸发凝聚原位冷压成形法、高能球磨法等) 。由于e c a p 变形过程中不改变材 料的横截面面积和截面形状，只需较低的工作压力，既可实现材料的反复定向、均 匀剪切变形，从而在大的变形下使材料获得均匀、显著细化的晶粒组织【堋。 愚l 啦g 汀 一f 7 7o 匹j 二 图卜1e c a p 装置示意图图1 - 2e c a p 纯剪切示意 巧昏1 - 1s c h e m a t i ci l l u s w d l o no n 目。螺铘啤m e mi 毽1 - 2s c h e m c t i ci u u s t r a t e o n so n 曲峨o fe c a p 1 4 2 e c p 工艺参数 1 4 2 1 模具通道夹角中 最早vm s e g a l 1 5 。切得出了在不考虑摩擦条件和甲= 0 时的应变： = 万2 n 1 ( i o 】 ( 1 1 ) 3 江苏大学硕士学位论文 式中n 为挤压次数。由公式可以看出，挤压次数和e c a p 模具两通道的夹角中 对整个挤压过程是很重要的，这一点在图1 - 1 和图1 2 中也能有所反映。后来， 1 w a h a s h i t ”1 等学者考虑了外角甲不为零的情形，给出了修正后的应变公式： f 5 去h 詈+ 詈) 瞅( 詈+ 詈) 刁 当挤压次数达到n 时，其总的等效真应变s 。为： 删s 2 岩h 詈+ 詈) 眦( 詈+ 詈) m 3 ， 目前，公式( 1 3 ) 的应用较为常见，各国学者通过有机玻璃模具、多层蜡泥塑 料【2 0 i 模型的试验( 排除蜡泥塑料与模壁的摩擦影响) 、坐标网格法试验【2 1 1 ( 除样品两端 部外) 及二维有限元模拟1 2 捌1 分析都证实了该公式的合理性闭。 1 4 2 2 摩擦因素 试样在模具中经过转角以后，摩擦迅速增大。经研究发现，试样和模具的摩擦 在试验中对所制备材料的性能具有十分重大的影响。由于有摩擦力的存在，与模具 表面相接触部分的材料，其流动速率相对减小，因此相对于材料的中心部分而言， 变形较小。这样必然导致材料的内部流动和塑性变形不均匀，从而影响到组织的均 匀性【2 6 l 。当摩擦较小时，在模具转角中心部位产生纯剪切变形，而当摩擦较大时， 变形区从转角中心向后一直延伸到出口区以前。所以，摩擦不仅对变形过程及试样 组织的均匀性有影响，还影响塑性变形区的分布。因此，良好的润滑是提高等径转 角挤压变形效率的有效途径，而且可以减少理论计算与实际数值的误差，本文通过 在试样上涂抹二硫化钼来提高试验的润滑性。 1 4 2 3 挤压次数 挤压次数的多少也直接影响了会属晶粒的大小和形貌。曾有报道，对纯铝进行 e c a p 加工，在加工到四道次以后，后续的e c a p 并未按事先预料的可以进一步减 小晶粒尺寸。晶粒尺寸基本维持在四道次时的尺寸，这于先前所得的公式( 1 3 ) 不符， 不过晶粒自j 的位向差和大角度晶界数量却随着e c a p 次数的增加而持续增) b 1 1 1 2 7 1 ， 6 0 6 1 铝合会中也曾发现过这种现象【勰】。这是由于金属在塑性变形的过程中，总是伴 随有位错的运动，这其中包括位错的增加、位错的消亡和回复。在变形初期，金属 内部积累的内能不大，位错增加的速度远远大于位错消亡的速度，回复作用不明显。 4 江苏大学硕士学位论文 金属整体表现为位错持续增加，位错密度不断加大，晶粒细化十分明显；随着挤压 道次的增加，变形量积累到一定的程度，位错的增加和消亡达到动态平衡。金属整 体表现为晶粒尺寸不再持续降低，位错密度也不继续增高。随着变形的继续进行， 大角度晶界开始增加，相邻的晶粒通过增加晶粒间的位向差来继续运动。 1 4 2 4 挤压方式 现在常用的e c a p 挤压方式大体分为四种工艺路线【1 5 。切，如图1 3 所示。工艺 路线a ：每次挤压后不旋转，直接进入下一道次；工艺路线b 每次挤压后旋转 9 0 0 ，旋转方向交替变化；工艺路线b c ：每次挤压后旋转9 0 。，但旋转方向不变： 工艺路线c ：每次挤压后试样旋转1 8 0 。，进入下一道次。通过试样在挤压过程中旋 转方式的不同来开动不同的滑移系统，从而形成不同特征的内部组织结构。图1 - 4 定义了样品的世界坐标轴和x 、y 、z 平面。采用不同的工艺路线加工后的变形情 况如图l - 5 例所示。可以看出，如果采取路线a 则试样的变形特点为随着挤压道次 的增加，试样沿着同一方向剪切变形，而且是逐渐增大的，最后可获得片状晶粒； 路线b c 和b a 相邻两次的剪切方向相互垂直，剪切过程中每个剪切面只经历单次挤 压中一半的剪切应变强度，可获得纤维状组织；路线c 每次挤压变形的剪切方向均 与前次相反，故双次挤压后即可得到等轴晶粒。 曾有报道研究过，路线c 对材料微观结构的影响，路线c 能较其他方法更快地 获得大角度晶界。试样在反复的剪切变形中，相邻两次的剪切方向总是相反的，晶 粒在滑移或重组的同时还会出现大角度的旋转从而造成位错大量增殖，加快了大角 度晶界的形成【”d 7 l 。此种说法和很多学者的实验相悖。研究工艺路线对晶粒的细化 应该综合考虑剪切面、晶体结构和变形织构间的相互作用。就目前而占，对b c 路 线研究的学者较多。 5 江苏大学硕士学位论文 匣臆险睁o 、墅翌 图1 - 3e c a p 中的四种挤压路线 f i g 1 3t i r e s c h e m a t i c i l l u s t r a t i o n o f e a c h o f f o u r p r o c e s s i n gr o t l t e s f o rr e p e t i t i v e e c a p z z 一函 h 喇_ n 图1 - 4 挤压试样方向示意图 f i f r l - 4s d l e m a t i c f l l e s t r a t i o n o n p r e s s i n g t h e d i r e c t i o n o f s a m p i e l - 4 2 5 挤压速度 挤压难次 撒面 0i2345670 x口口口口口一一一 y 口j o ：夕；一一一一 z口口口口d 口口口d x口口矿、， 、， b a y 口7，一 z x口口矿口口口，0 口 ky 口，口口口口 z 口d 口口口 x口口口口口口口口口 cy口矿口口口口 z 口口口口口口口口口 图1 - 5 四种挤压路线的剪切特征 f i g i 一5l h e 曲e a r 缸g 曲越毗删a 妇自m p i 毯如g i o 峨 挤压速度对材料微观结构的影响不大，特别是在1 0 3m m s 1 0m m s 速度范围 内。但是挤压速度却对晶粒的均匀分布有影响。这是由于，当挤压速度比较小时， 试样所得到的回复时闻相对较长，增殖的位错被晶界吸收，从而得到晶粒分布均匀 的试样 3 0 - 3 2 j 。 6 又n飞弋一譬 。j扑戌蝌营一 叼护f心&队 上 江苏大学硕士学位论文 1 4 3e c a p 超细晶形成机制 在现今科学界，对于e c a p 晶粒细化的机制，有两种机制具有一定的代表性： 一种为剪切带反应机制跚，另一种为位错反应机制咖。i 葑种机制，认为e c a p 的晶 粒细化机理是源于剪切变形所致。在剪切过程中，试样内部产生了大量的剪切带， 大变形量均作用于剪切带之上。剪切带的方向与变形的主剪切力方向相同，而与组 织的晶体结构取向无关。不同的剪切带相遇后发生反应，进而导致晶体组织破坏并 形成亚晶粒。多道次的挤压使得亚晶粒逐渐旋转形成大角度晶界。此种晶粒细化机 制只与加工方式有关，与材料的自身性质无关。后种机制，认为e c a p 加工所导致 的晶粒细化是由于形变初期多滑移系开动，位错缠结形成了胞状结构，随着变形量 的增加，位错胞数量增加，尺寸减少。位错胞内几乎没有位错存在，胞壁的位错数 量却越来越密。变形量进一步加大，畸变能升高使位错发生反应形成小角度晶界。 继续加大变形量，位错持续运动到亚晶界并发生重排形成大角度晶界。与前种机制 不同，此种机制认为形变方式不是晶粒细化的决定性因素。 1 与h p t 法 高压扭转( 瑚唧是大塑性变形技术( s p d ) 中发展较为迅速的技术之一。b r i d g m a 最早研究了静水压力对塑性变形的影响，后来高压扭转逐渐被材料研究界所认同。 其基本原理如图1 - 6 所示：高压扭转法的装置主要是模具和压头组成，一端固定， 而另一端是运动的，将圆盘状的试样被放置于模具中。试样在冲头与模具之问承受 约几个g p a 的压力作用，同时由于模具的旋转和摩擦力的作用，导致试样受到强烈 剪切变形力，从而使得试样尽管产生大应变塑性变形而不破裂。最大剪切应变值可 以用下式计算： 2 x r n y 5 _ ( 1 4 ) 式中：t 为工件的厚度，f 为工件的半径，n 为旋转圈数。 高压扭转的特点在于：a 工件为盘形，尺寸较小，直径一般为1 0 2 0m m ，厚度 为0 2 - - 0 5n l r n ：b 细化能力强，被认为是大塑性变形中细化能力最强的工艺，可以 获得均匀的纳米晶粒，尺寸大小约为1 0 0 蛐；c 工艺参数可调，可以方便地调节累 7 江苏大学硕士学位论文 积应变，施加压力和变形速度等。 p ( 一) p l u n g e r 图卜6 高压扭转示意图 f i g 1 6 s c h e m a t i cd i a g r a mo fh p t 大量的试验证明压头扭转0 5 圈之后，试样的内部微观结构就已经发生了显著 的变化。沿半径方向距离试样中心越远，相对移动的线速率越大，试样中心的相对 速率为零，因此试样边缘部分应变量最大，而试样中心的应变量为零，所以加工后 试样的边缘部分晶粒细小，中心晶粒依然不变。然而大量研究表明，试样在持续高 压扭转变形的作用下，试样中心的组织也得到细化，而且与试样其他部位的组织结 构相似，即整个试样的组织结构比较均匀1 3 5 1 。据文献 3 6 记载，采用高压扭转工 艺处理纯铬，晶粒尺寸从原始态的8 0i n n 细化至5 0 - 5 0 0n m ，通过硬度测试，硬度 比原始态提高了4 倍左右。 反复多向锻造强变形工艺简单、成本低、使用现有的工业装备可制备大块致密 材料并使材料性能得到改善等优点，有望直接应用于工业化生产。其基本原理为： 材料在低、中等应变下产生大量哑晶，其内部相互交错着大量高密度的位错墙，随 着应变的积累，亚晶逐渐等轴化且位向差增大，最终形成超细晶材料。据文献 3 7 记载，利用多向锻造在晶粒内部形成高密度位错，然后再通过静态再结晶热处理可 显著细化晶粒。 8 江苏大学硕士学位论文 1 7 材料研究体系 钢的强度高、耐磨、耐热、抗腐性好，价钱又相对比较低廉，这钢的用途最为广 泛，所以对于钢的变形研究国内外均有报道，主要为普通低碳钢【3 b 。4 0 l 的研究。 钛在地壳中的储量非常丰富，它仅次于铁、铝、镁，居第四位。金属钛在金属结 构材料中，钛的比强度是最高的。钛具有很好的热强性( 最高使用温度可达6 0 0 ) 和 优异的耐腐蚀性能，而且钛在生物方面具有很好的发展前景。在钛的超细晶研究方面， 俄罗斯的科学家将f x ：a p ( 等径转角挤压) 和c r ( 常温滚压) 结合在一起使得钛的强度极 限和屈服强度分别可以达到1 0 5 0m p a 和1 0 2 0m p a ，并且拥有了密度更高的位错区域， 拉伸的等轴晶粒也变为了无规则的细小晶粒。在4 0 0 以下进行回火，可以在轻微降 低材料强度的情况下，改善其延伸性，晶粒只是发生微观结构的晶粒再回复，尺寸并 没有明显的增加【4 1 l 。韩国的d h s h i n 等人，对e c a p 实验中的纯钛做了温度为4 7 3 8 7 3k 下的微观结构分析，但并没有力学性能的报道1 4 硐。 在制备块体纳米材料的研究中，铝也是研究的热点之一。但是在铝的研究中， 现阶段实验一般都会选择非高强度铝合金，即使是高强度铝合金也会进行过时效处 理【4 4 5 1 ，使其软化然后再进行大塑性变形来制备块体纳米结构材料。实验所得结果 并未发挥高强度铝合金的真正效果，没有得到应有的强度。 除了以上三种材料外，e c a p 研究的材料还有c u t l 8 1 、a 1 m g 4 6 1 、t i _ 6 a l _ 4 v 1 4 7 1 、 z n - a l 合金【柏】、a z 9 1 4 9 1 、a z 3 1 i s o i 、p b s n l 5 1 1 、金属间化合物t i 越圈、金属基复合材 料【5 3 1 等等，目前研究范围仍在扩大。 1 8 本论文研究目标、内容 1 8 1 研究目标 ( 1 ) 阐明纳米结构铝合金的组织结构与力学行为之问的关系，特别是在定量准确的 数学模式下阐明其关系。 ( 2 ) 以铝合金为试验材料，建立高性能特别是超高比强度良好塑性配合金属材料制 备新技术。 9 江苏大学硕士学位论文 1 8 2 研究内容 ( 1 ) 利用强化固溶一e c a p 大变形路线制备超高强纳米结构铝合金并对其强度提升机 制进行研究。 ( 2 ) 分析时效处理对强化固溶一e c a p 加工态铝合金的影响。 ( 3 ) 利用过时效- e c a p 大变形路线制备超细亚晶铝合金并对其强化机理进行研究。 ( 4 ) 研究液氮温度下压缩变形对过时效e c a p 加工态超细亚晶粒铝合金的影响。 江苏大学硕士学位论文 第二章试验的装置、制备及研究方法 2 1实验方案 本文采用三种工艺来制备和研究高强韧的块体纳米结构材料，具体工艺为：1 强化固溶+ e c a p 加工+ 低温人工时效2 过时效处理+ e c a p 加工3 过时效处理+ e c a p 加工+ 液氮温度下压缩。 其 图2 - 1实验的基本流程 f i g 2 一l t h ef l o wc h a r to f e x p e r i m e n t s i i 江苏大学硕士学位论文 2 2 试验所用的e c a p 模具 图2 - 2 试验用e c a p 模具的凹模照片 f i g 2 - 2 t h ep h o t o o f f e m a l e d i e o f e c a p d i eu s e d i n t h e e x p e r i m e n t 2 商 i c 、 丁、 芭 昌 u 。j 二 1 0 8 头磨平 作由 ( a ) 凹模 ( b ) 凸模 图2 - 3 试验所用的e c a p 模具的尺寸图 2 - 3 t h es c h e m a t i ci l l u s t r a t i o no fe c a pd i eu s e di nt h ee x p e r i m e n t 图2 - 2 是一套自行设计和加工制造的e c a p 模具中的凹模图。图2 - 3 为简化的 e c a p 模具中的凹模和凸模的尺寸图。如图2 - 3 ( a ) 所示，e c a p 模具的主要参数为： 通道直径为0 1 0m m 、两相贯通道的夹角m 为1 1 0 。、相交的外圆弧曲率角甲为3 0 0 ， 两通道内侧圆弧半径r 为8 1 0m i l l 。为减少试样在挤出模具时的摩擦力，便于试样 挤出，在模具的出口通道部分直径设计为0 1 3m i l l 。模具出口处工作带部分的长度 在3 5m m 范围内，挤压部分的有效长度为9 0 姗。进行e c a p 加工时，为防止 试样卡在模具内取不出，将凹模设计成组合式，用四个螺栓紧固，这样就可很容易 江苏大学硕士学位论文 进行模具的拆装，取出试样。为保证e c a p 实验时凸模与凹模的对中，防止损坏凸 凹模，同时平衡挤压过程中的侧向力，在凹模内加工一直径为d 2 0 m m 的孔，与装 在上下模架上的导柱配合，起导向的作用。由于在e c a p 挤压过程中模具的侧向力 相当大，采用高强度螺栓，同时在联接一起的两块凹模的外面加一与凹模形状相近、 开口尺寸比凹模尺寸稍大的钢套，用一锲块紧固，便于拆装。这样，整个凹模部分 便可以进行挤压和卸料了。凸模做成阶梯状，在其挤压的顶端直径稍大，以便减少 挤压过程中的摩擦力，并且防止由于凸凹模对中不好而将凸模折断。凸模采用小过 盈配合固定在固定板上。凸模与导柱一同固定在上模座上。 本次实验所用模具凹模部分的材料选用热挤压模钢3 c r 2 w 8 v ，凸模材料选用 g c r l 5 ，均经过淬火回火处理。 2 3 试样材料的制备 本文试验所用的2 0 2 4 铝合金为市面上所购买的铝合金，表2 - 1 为其名义化学成 分列表。 表2 - 12 0 2 4 铝中各合金质量百分比 t a b l e 2 - 1e l e m e n t sw e i g h tp e r c e n ti n2 0 2 4 a 1 2 4 预处理 对2 0 2 4 铝采用强化固溶处理，其工艺为：7 7 3k 保温1 4h 后室温水冷。 对加2 4 铝采用的过时效处理，其工艺为：6 9 3 k 4 h + 5 2 3 k x 3 0 r a i n 后室温 水冷。 对2 0 2 4 铝进行半个小时以上的液氮低温预处理。 江苏失擎硕士学位论丈 2 5 强变形试验 2 5 1e c p 试验 等通道角挤压试验所用的模具是本章前面提到的e c a p 模具，在1 0 0 吨液压机 上进行。用含m o s z 的润滑脂作润滑剂。 进行e c a p 试验前，首先在两块凹模的通道上涂上润滑剂，然后将整套模具正 确安装到液压机上，进行调试机器，再将试样放入到模具中，进行挤压。由于本模 具结构设计的特点( 出口通道处直径大) ，在每次挤压后，试样略有弯曲，所以每次 挤压后，如要再进行下一道次的挤压或其他的后处理，则需要把弯曲的试样校直。 然后把所挤压的试样的两端部稍加磨削，去除飞边或毛刺，再往模具通道内加适量 的润滑剂，进行挤压。每次的挤压速度为：一2 5m m s 1 。 2 5 2 压缩变形试验 2 0 2 4 铝的压缩试验，将不同状态的2 0 2 4 铝放在液压机上进行多步式压缩变形， 总压缩变形量约为7 0 。 2 6 后处理 对2 0 2 4 铝采用的时效处理，其工艺为：在室温自然时效7 2 h 以上，3 7 3 k 分别 时效8 h 、2 4 h 、3 0 h 和4 8 h 以及4 6 5 k 时效1 h 、4 h 和9 h 的人工时效。 2 7 材料性能测试和显微组织分析 2 7 1 显微硬度测试 显微硬度的测试在国产h v - - 1 0 0 0 型显微硬度计上进行的，载荷为1 9 6n ，加 载时问为2 0s e c ，测试前试样表面用1 0 0 0 号的砂纸仔细磨光，并用抛光机进行抛光， 每种试样硬度测试次数不少于3 次，测试误差c 5 ，其最后取硬度的平均值。 2 7 2 拉伸性能测试 拉伸实验在国产w d w - 2 0 0 型微机控制式万能试验机上进行，拉伸试样沿着棒 材长度方向取样，标距长、宽、厚的尺寸分别为7 ，4 ，1 5m m ，如图2 - 4 所示。对 江苏大学硕士学位论文 实验所制备出的试样采用初始应变速率为1 0 x l f f 3s - 1 的速率进行拉伸。由函数记录 系统自动记录位移一拉伸曲线，以获得实验所制备的材料的室温拉伸性能。 拉伸试样直接从挤压棒和压缩试样中制取，试样在拉伸前四个面均经仔细的抛 光，试样的标距为7m m ，每种状态均测试两个试样。 2 7 3 显微组织分析 采用m m 6 型卧式光学显微镜进行常规金相分析；采用配有a n l 0 0 0 0 型x 射 线能谱仪d s ) 的j x a - 8 4 0 a 型扫描电镜( s e m ) 观察微观组织a 2 7 4x r d 物相分析 用d m a x 2 5 0 0 p c 型x 射线衍射仪测定衍射峰及其半高峰宽，扫描速率为 2 0 r a m ，c u 靶陆线，波长为0 1 5 4 0 5 9 8n l l l 。 图2 - 4 拉伸试样尺寸 v l | 9 2 - 4 t h ed i m e n s i o no ft i l et e n s o es p e c i m e n 正 江苏大学硕士学位论文 第三章强化固溶- e c a p 大变形制备超高强纳米结构铝合金 及其强度提升机制研究 3 1引言 众所周知，铝合金的强化途径主要有形变强化、时效强化和结构细化强化。近期 发现强化固溶也是一条提高铝合金力学性能的有效途径，其机理在于促进了粗大相的 溶解和更多纳米尺度强化相的时效析出，充分发挥了合金元素的有益作用。 本章以2 , 0 2 4 铝为实验材料，在室温下将铝合金的强化固溶强化、形变强化、时效 强化和晶界细化强化四者有机组合，制备出了超高强铝合金。 3 2 实验方法 试验所用2 0 2 4 铝合金的直径为m 1 0 岫、长度为9 0 姗，名义化学成分详情见第 二章2 3 节。采用长时间等温固溶制度进行强化固溶处理，其工艺详见第二章2 4 预处 理小节中的固溶处理工艺。固溶处理后立即在室温下进行e c a p 加工( 避免自然时效， 防止合金在e c a p 加工时开裂1 ，黜加工所用凹模的结构见第二章2 2 , j 、节。图3 1 为e c a p 加工后的实物照片。 图3 - 1 试样经过e c a p 处理后的实物图片 f i g 3 - 1 t h ep h o t oo f t h es p e c i m e na f a re c a p 所有未经和经e c a p 加工的试样都在室温自然时效7 2h 以上，其中部分试样还进 行3 7 3k x 4 8h 的低温人工时效。用h v - 1 0 0 0 型硬度计测量硬度，加载时间为2 0s ，加载 载荷为1 9 6n 。微观组织观测试样的