（材料学专业论文）钛酸盐类铁电薄膜的制备及其性能研究.pdf

摘要 摘要 近二三十年来，以铁电存储器的应用，例如铁电随机存储器( f r a m ) ，铁电 场效应晶体管( f f e t ) 为目标，人们广泛开展了铁电薄膜与半导体集成的研究。 其中广泛使用的存储材料p b t i 0 3 p b ( z r , t i ) 0 3 ，p b ( m g ，n b ) 0 3 中p b o 的含量高达 6 0 7 0 ，这在制备和使用的过程中，会给人类和环境带来危害。而且p b ( z r , t i ) o ， 薄膜使用p t 电极存在严重的疲劳现象，极化随翻转次数的增加而减小，使器件 失效。虽然利用金属氧化物电极可以提高其抗疲劳性，但是这种电极不易制备 并且会增加漏电流。s r b i 2 t a 2 0 9 薄膜由于具有优异的抗疲劳特性，成为过去几年 引人注目的铁电材料，但是其合成温度相对较高且剩余极化较低。研究发现利 用逐层退火、加入阻挡层以及元素取代等方法，可以缓解这两大难题。b i 4 t i 3 0 1 2 薄膜在超过1 0 8 次翻转后，会出现明显的疲劳现象，自1 9 9 9 年以来，不断出现 利用镧系元素对b i 4 t i 3 0 1 2 薄膜进行改性的报道。 n a o5 b i o5 t 1 0 3 与n o5 b i o5 t 1 0 3 作为两种环境咖凋型材料目前备受关注，是近 几年研究的兀铅热门材料。它们都属于钙钛矿结构的驰豫铁电体，且具有相同 的通式：a b 0 3 ，其中n a + 和b i 3 + 或者k + 和b i 3 十占居了a 位，t i 4 + 占届了b 位。对 于n a o5 b i o5 t 1 0 3 陶瓷或晶体材料的研究开展了不少工作，例如：压电、铁电、 热释电性及光学性能等。由于硒5 b i o5 t i 0 3 陶瓷或晶体材料制各相对困难，对它 们的研究就少一些。但是关于n a o5 b i o5 t i 0 3 与l ( 05 b i o5 t i 0 3 薄膜的研究却是少 之又少。 我们认为有必要探索新型铁电薄膜材料或对已有的材料进行改性研究。本 文从实用环保的角度出发，对n a o5 b i o5 t i 0 3 - n o5 b i 0 5 t i 0 3 二元体系及其掺杂镧 系元素( n d 、s m 、p r ) 的b i 4 t i 3 0 1 2 薄膜进行了制备及性能研究。 铁电薄膜及相关集成器件的制备应满足以下几点：用适当的方法沉积铁 电薄膜，并且能与金属或导电氧化物电极集成到一起；与集成器件工艺相兼 容，例如：用尽可能低的温度在衬底上制备出具有特定微观结构的薄膜材料： 制备与器件应用相符的薄膜，薄膜高取向或多晶，或异质结构具有某种特性： 能够制备出某种模式结构，超晶格或层状异质结构；沉积过程可以重复； 沉积速率高且成本低。 我们从以上要求出发，选用金属有机溶液沉积法( m o s d ) f | j i j 各前驱体溶液， l j 尔火学博士学位论文 旋涂( s p i n - c o a t i n g ) 方法制备薄膜。与其它制膜方法相比，m o s d + s p i n c o a t i n g 方 法具有原料的选择范围广，价格较低；工艺简单，设备成本低；所制备的薄膜 材料的化学计量比易于控制，均匀性好等诸多优点。非常适合于对铁电薄膜材 料作基础性的研究。利用p t 或a u 做电极材料，研究薄膜的电学性能。 本文的主要研究内容为：采用m o s d + s p i n c o a t i n g 方法制备t n a o5 b i o5 t i 0 3 、 ( n a os k o2 ) 05 b i o5 t 1 0 3 、( n a o6 1 ( o4 ) 05 b i o5 t 1 0 3 、( n a o4 i 6 ) 05 b i o5 t 1 0 3 、( n a o2 1 8 ) 05 - b i o5 t i 0 3 和i ( 05 b i o5 t i 0 36 种不同组分配比的薄膜。对其结构、形貌及其性能进 行了探索性的研究。将最佳配比( n a o8 2 ) o5 b i o5 t i 0 3 薄膜分别制备在 p t t i 0 2 s i 0 2 s i 、p - s i 及石英玻璃衬底上，并对其进行了厚度、结构、形貌、电 流电压、电容电压、介电温谱、电滞回线、抗疲劳性、介电频谱及光学透过等 方面的表征。另外还制备了掺n d 、s m 、p r 的b i 4 t i 3 0 1 2 薄膜与s i 半导体的集成， 并研究了其电学性能。为掺杂镧系元素的b h t i ，o 。：薄膜在铁电场效应器件中的 应用提供了必要的工作基础。 本文的主要实验结果如下： 1 ，通过对6 种不同配比( n a l ，。k 。) o5 b i o5 t i 0 3 ( x = 0 ，0 2 ，0 4 ，0 6 ，0 8 ，1 0 ) 薄膜性能 的简要研究，发现在7 0 0 。c 左右退火后，均为多晶膜，薄膜n a o s b i o5 t i 0 3 、 ( n a o8 硒2 ) 0 5 b i o 5 t i 0 3 、1 4 0s b i o5 t i 0 3 的结晶性较好，但在其余的薄膜中存在杂相。 a f m 图表明结晶性好的薄膜，其表面形貌清晰，颗粒度明显。制备在s i 衬底 上的薄膜在相同的电压下，( n a o8 1 2 ) 0 5 b i 0 5 t i 0 3 、i ( 0 s b i o5 t 1 0 3 的漏电流比其它 薄膜至少低一个数量级。制备在p c f i o f f s i 0 2 s i 衬底上的n a o5 b i o5 t i 0 3 薄膜具 有较高的( 1 1 0 ) 取向，当电场强度为1 0 0 k v c m 时，由于漏电流较大的原因，电 滞回线并未饱和。制备在p t t i 0 2 s i 0 2 s i 衬底上的l ( o5 b i o5 t i 0 3 薄膜在1 0 0 k v c m 的电场强度下，电滞回线基本饱和，剩余极化( p 和矫顽场但c + ) 分别为 7 9 1 a c c m 2 、3 3 6 k v c m 。开关疲劳特性达到3 1 0 9 次。在1 5 b i o 5 t i 0 3 薄膜的 m f s 结构中，电容电压曲线明显地向负方向偏移，且工作电压较高。 2 我们对( n a os 1 2 ) 05 b i o5 t i 0 3 薄膜进行了深入地研究。结果表明制备在p - s i ， p t t i 0 2 s i 0 2 s i 衬底上的( n a os 1 2 ) 05 b i o5 t i 0 3 薄膜在7 0 0 。c 退火1 0 分钟后，结 晶性良好，为多晶膜。薄膜的厚度都约为2 8 0 n m 。薄膜表面致密，由近球形颗 粒组成，平均颗粒度分别约为5 0 0 n m ，3 0 0 n m 。平均粗糙度( r a ) 分别为1 3 r i m ， 3 6 r i m 。制备在s i 衬底上薄膜的平均颗粒度和粗糙度均比在p t 衬底上的要大。 摘要 对制备在s i 衬底j a ( n a o8 1 2 ) o5 b i o5 t i 0 3 薄膜的电学性质研究表明：薄膜表现 出良好的绝缘性及抗击穿性能，在外加电场强度较低时，电流电压呈现出欧姆 定律关系：在较高电压下，电流电压满足空间电荷限制电流理论。电压在0 - 4 v 的范围内，漏电流 6 3 1 0 “a 。电容一电压曲线明显地显示出电荷积累区、耗尽 区和反型区，记忆窗口随着施加到电容器上偏压的增大而增大，并且比相同电 压下p t 衬底上( n a o8 k o2 ) o5 b i o5 t i 0 3 薄膜的两倍矫顽电压略小。在4 v 的偏压 下，薄膜的记忆窗口为2 5 v ，存储模式为电极化型。固定电荷密度n 约为1 x 1 0 1 2 c m ，表面态密度n 。；约为4 2 1 0 ”c m 。2 e v 。介电温谱显示样品呈现典型 的驰豫铁电体特征，3 】o 。c 左右出现介电极大值。 对制备在p t t i 0 2 s i 0 2 s i 衬底上( n a o8 k 。2 ) o5 b i 0 5 t i 0 3 薄膜的电学性质研究表 明：薄膜也显示出了良好的绝缘性，电压在4 v 的范围内，漏电流小于5 6 1 0 4 2 a 。由于上界面的肖特基势垒高度低于下界面的肖特基势垒高度，负电压下 的漏电流比正电压下的要高，呈不对称现象。在4 v 的偏压下，电滞回线呈饱 和特征，剩余极化( 2 p r ) 为4 7 p _ c c m 2 ，矫顽场强度( e c + ) 为3 8 k v c m 。薄膜经过 1 5 1 0 次极化翻转后，仍没表现出明显的疲劳特性。在1 0 k h z 1 m h z 的频率 扫描范围内，介电常数和介电损耗基木保持不变，介电常数为3 0 1 ，介电损耗为 0 0 1 。 另外，对制备在石英玻璃衬底上( n a 08 k o2 ) o5 b i o5 t i 0 3 薄膜的光学性质的初步 研究表明：薄膜在可见光区域的透过率在8 0 9 5 范围内，薄膜的直接禁带宽度 约为3 6 2 e v 。 3 采用m o s d + s p i n - c o a t i n g 方法在s i 衬底上制备了b i 31 5 n d o8 5 t i 3 0 小 b i 35 4 n d o4 6 t i 3 0 i 2 、b i 31 5 s m os 5 t i 3 0 mb i 31 5 p r o8 5 t i 3 0 1 2 薄膜材料。结果发现：掺 杂n d 、s m 和p r 的b i 4 t i 3 0 1 2 薄膜的退火温度在7 0 0 0 c 左右，退火时间为l 小 时。颗粒大小在5 0 8 0 n m 范围内，平均粗糙度为4 8 n m 。b i 3 1 5 n d o8 5 t i 3 0 1 2 、 b i 35 4 n d o4 6 t i 3 0 1 2 、b i 31 5 s m o8 5 t i 3 0 1 2 、b i 31 5 p r o8 5 t i 3 0 i 2 薄膜具有良好的绝缘性， 在2 v 的电压下，漏电流维持在1 0 。1 0 a 数量级。若将铁电薄膜制成铁电场效应 存储器的栅极材料，c v 回线特性及记忆窗口是衡量存储性好坏的重要参数， 在较低的电压下，b i 31 5 n d 08 5 t i 3 0 1 2 、b i 35 4 n d o4 6 t i 3 0 1 2 、b i 3 1 5 s m o8 5 t i 3 0 1 2 、 b i 35 p r os 5 t i 3 0 1 2 薄膜的记忆窗口宽度分别为2 5 v 、4 5 v 、1 2 v 、2 2 v ，且均为 电极化型存储，能够满足在铁电场效应存储器件中应用的要求。 i i l 山东火学博士学位论文 b i 31 5 n d o8 5 t i 3 0 1 2 、b i 35 4 n d o4 6 t i 3 0 1 2 、b i 3l s s m o8 5 t i 3 0 1 2 、b i 31 5 p r o8 5 t i 3 0 i 2 薄膜在 频率为1 0 0 k h z 时，介电常数都在1 0 0 左右，损耗因子约为o 1 。 关键词：n a o 5 b i o 5 t i 0 3 k o 5 b i o 5 t i 0 3 ；金属有机溶液沉积法；薄膜；铁电性； 介电性 a b s t r a c t a b s t r a c t i nr e s e n tt w e n t yo rt h i r t yy e a r s ，p e o p l ea i ma td e v e l o p i n gf e r r o e l e c t r i cm e m o r i e s ， s u c ha sf e r r o e l e c t r i cr a n d o ma c c e s sm e m o r y ，f e r r o e l e c t r i cf i e l de f f e c tt r a n s i s t o r t h e yh a v ei n t e n s i v e l ys t u d i e df e r r o e l e c t r i ct h i nf i l m si n t e g r a t e dw i t hs e m i c o n d u c t o r s a st h e w i d e l y u s e df e r r o e l e c t r i cm a t e r i a l s ，s u c ha s p b t i 0 3 ，p b ( z r , t i ) 0 3 ， p b ( m g ，n b ) 0 3 ，e t cc o n t a i np b of r o m6 0 t o7 0 b yw e i g h t ，w h i c ha r eo p p o s i t et o t h en e e d so fe n v i r o n m e n t a lp r o t e c t i o n m o r e o v e r , p b ( z r , t i ) 0 3f i l m s ，s a n d w i c h e di n m e t a le l e c t r o d e s ，m a ys u f f e rf r o ms e v e r ep o l a r i z a t i o nf a t i g u e ，r e d u c t i o no fr e m a n e n t p o l a r i z a t i o nd u et or e p e t i t i v es w i t c h i n g a l t h o u g hu s i n gm e t a lo x i d ee l e c t r o d e sc a l l s o l v et h ef a t i g u ep r o b l e m ，i ti sn o te a s yt os y n t h e s i z ea n dt h el e a k a g ec u r r e n tc a n i n c r e a s e s r b i 2 t a 2 0 9f i l m sh a v eb e e nf o u n dt os h o waf a t i g u e f r e ec h a r a c t e r i s t i cw i t h s i m p l em e t a le l e c t r o d e s ，a n da t t r a c t e dm u c ha t t e n t i o ni n f e r r o e l e c t r i cm e m o r y m a t e r i a l s b u ti t s a n n e a l i n gt e m p e r a t u r ei sh i g h e ra n d i th a sl o w e rr e m a n e n t p o l a r i z a t i o n i no r d e rt oe l i m i n a t et h e s et w op r o b l e m s ，p e o p l eh a v ea t t e m p t e dt ou s e m o d i f i e da n n e a l i n gm e t h o d ，b u f f e rl a y e ra n de l e m e n t s u b s t i t u t e d b i 4 t i 3 0 1 2f i l m s s h o wad e g r a d a t i o np r o p e r t ya f t e rb e i n gs u b j e c t e dt o 1 0 6r e a d w r i t es w i t c h i n g c y c l e s s i n c e19 9 9 ，l a n t h a n i d e - s u b s t i t u t e db i 4 t i 3 0 i 2t h i nf i l m sh a v eb e e ns t u d i e d r e c e n t l y , n a 05 b i o5 t 1 0 3 ，k o5 b i o5 t 1 0 3a sl e a d f r e em a t e r i a l s ；h a v ea t t r a c t e d c o n s i d e r a b l ea t t e n t i o nf r o mt h ev i e w p o i n to fe n v i r o n m e n t a lp r o t e c t i o n b o t ho ft h e m b e l o n gt oa b 0 3p e r o v s k i t e sw i t ht w od i f f e r e n ti o n ss u c ha sn a + ，b i 3 + o rk + ，b i 3 + a t t h ea s i t e ，t i ”a tt h eb s i t e s e v e r a lp r e v i o u ss t u d i e sa r ef o c u s e do nt h ep r o p e r t i e so f n a 05 b i 05 t 1 0 3c e r a m i co rc r y s t a l ，s u c ha sp i e z o e l e c t r i c ，f e r r o e l e c t r i c ，p y r o e l e c t r i c p r o p e r t i e sa n do p t i c sp r o p e r t i e s k 05 b i 05 t 1 0 3h a sr a r e l yb e e nr e p o r t e db e c a u s ei ti s d i m c u l tt om a k ec e r a m i co r c r y s t a l t h e s t u d i e sa b o u tn a o5 b i o5 t i 0 3a n d k o5 b i o5 t 1 0 3f i l m sa r el a c k i n g i ti sn e c e s s a r yt oe x p l o r et h en o v e lk i n d so ff e r r o e l e c t r i cf i l m so rf i n dw a y st o m a k et h ep r e s e n tf i l mm a t e r i a l ss h o wg o o dp r o p e r t i e s i nt h i sw o r k ，w ep r e p a r e d n a 05 b i 05 t 1 0 3 一k o5 b i 05 t 1 0 3s y s t e ma n dl a n t h a n i d e ( n d ，s m ，p 0 一s u b s t i t u t e d b i 4 t i 3 0 j 2t h i nf i l m sa n ds t u d i e dt h e i rp r o p e r t i e s am a n u f a c t u r i n gp r o c e s s i n gf o r p r o d u c i n g f e r r o e l e c t r i cf i l m sa n dt h e i r i n t e g r a t e dd e v i c ea tl e a s ti n c l u d et h ef o l l o w i n gc h a r a c t e r i s t i c s ： a p p l i c a b i l i t yo f t h ep r o c e s s e st od e p o s i t i o no ff e r r o e l e c t r i cf i l m sa n di n t e g r a t i o nw i t hm e t a l l i co r c o n d u c t i v eo x i d ee l e c t r o d e l a y e r s c o m p a t i b i l i t y w i t h i n t e g r a t e d d e v i c e v 山东大学l 冉士学位论文 p r o c e s s i n g ，s u c ha sp r o d u c t i o no ff i l m sw i t hs p e c i f i cm i c r o s t r u c t u r eo ns u b s t r a t e sa t t h el o w e s tp o s s i b l et e m p e r a t u r e p r o d u c t i o no fd e v i c e c o m p a t i b l e ，h i g ho r i e n t e d o rp o l y c r y s t a l l i n ef i l m sa n dh e t e r o s t r u c t u r ew i t hs p e c i f i cp r o p e r t i e s a b i l i t yt o p r o d u c ep a t t e m e ds t r u c t u r e s ，s u p e r l a t t i c e s o r l a y e r e dh e t e r o s t r u c t u r e s r e p r o d u c i b i l i t yo ft h ed e p o s i t i o np r o c e s sa n d s i m p l ea n dl o wc o s td e p o s i t i o n w i t hc a p a c i t yf o rh i g hd e p o s i t i o nr a t e s t a k i n gt h ea b o v em e n t i o n si n t oa c c o u n t , w ep r e p a r e dt h ep r e c u r s o rs o l u t i o n sb y am e t a l o r g a n i cs o l u t i o nd e p o s i t i o nm e t h o da n df i l m sb ys p i n c o a t i n g c o m p a r e dw i t h o t h e rt e c h n i q u e s ，t h i st e c h n i q u eh a s t h ea d v a n t a g e so fs i m p l i f y i n gp r o c e s s ，b e a e r h o m o g e n e i t y , s t o i c h i m e t r i cc o m p o s i t i o nc o n t r o la n dl o wc o s t i ti s s u i t a b l ef o r p r i m a r i l ys t u d y i n gt h en o v e lf e r r o e l e c t r i cf i l m s p to ra u w e r eu s e da se l e c t r o d e sf o r s t u d i n gt h ee l e c t r i c a lp r o p e r t i e so f f e r r o e l e c t r i cf i l m s t h em a i nc o n t e n t sa r ea sf o l l o w i n g ： w ep r e p a r e ds i xd i f f e r e n tp r o p o r t i o n so f ( n a l - x k x ) os b i o s t i o s ( x = 0 ，0 2 ，0 4 ，0 6 ， 0 8 ，1 o ) t h i nf i l m sa n ds t u d i e dt h e i rs t r u c t u r e s ，m i c r o g r a p h sa n dp r o p e r t i e sb r i e f l y t h eo p t i m i z e dc o m p o s i t i o no f ( n a os k o2 ) 05 b i o5 t i 0 3f i l m sw e r ep r e p a r e do n p t t i 0 2 s i 0 2 s i ，p - s ia n df u s e dq u a r t zs u b s t r a t e s w es t u d i e dp r o p e r t i e ss u c ha s ， t h i c k n e s s ，s t r u c t u r e ，m i c r o g r a p h ，i v ，c v ，c t p el o o p ，f a t i g u e ，z - f , t a n 5 一d i r e c t b a n dg a p ，e ta 1 i na d d i t i o n ，w ep r e p a r e dl a n t h a n i d e ( n d ，s m ，p r ) 一s u b s t i t u t e d b i 4 n 3 0 】2t h i nf i l m so ns i l i c o na n ds t u d i e dt h e i re l e c t r i c a lp r o p e r t i e s t h em a i nr e s e a r c hr e s u l t so f t h i sp a p e ra r el i s t e da sf o l l o w i n g ： 1 ( n a l x k x ) o5 b i 05 t i 0 3 ( x - o ，o 2 ，0 4 ，0 6 ，o 8 ，1 0 ) t h i nf i l m s a r ea l lp o l y c r y s t a l l i n e w i t hn oe v i d e n c eo fa n yp r e f e r r e do r i e n t a t i o np h a s ew h e na n n e a l e da ta b o u t7 0 0 。c t h ec r y s t a l l i z a t i o n so fn a os b i 05 t i 0 3 、( n a 0s k 02 ) 05 b i o5 t i 0 3 、k 05 b i o5 t i 0 3f i l m s d e p o s i t e do ns ia r eb e t t e r , w h i l et h ex r a y so ft h eo t h e rf i l m se x i s ti m p u r i t yp h a s e t h e a f m m i c r o g r a p h so f n a 0s b i 05 t i 0 3 、州a os k o2 ) o5 b i o5 t i 0 3 、i ( o5 b i 05 t 1 0 3f i l m s s h o we v i d e n t g r a i n s a t t h es a m e v o l t a g e ，t h el e a k a g e c u r r e n t so f ( n a os k o2 ) 05 b i o5 t i 0 3 、k 05 b i o5 t i 0 3f i l m sp r e p a r e do ns is u b s t r a t e sa r el o w e ra tl e a s t o n eo r d e ro f m a g n i t u d et h a nt h a to f t h eo t h e rf i l m s n a o5 b i o5 t 1 0 3 t h i nf i l m sp r e p a r e d o np t t i 0 2 s i 0 2 s is u b s l a a t eh a v ep r e f e r e n t i a l l y ( 110 ) 一o r i e n t e d b e c a u s eo fh i g h l e a k a g ec u r r e n t ，t h ep - 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