（材料加工工程专业论文）9ni钢轧制工艺和热处理工艺的探讨.pdfVIP

习，_，勺_一 jll1，11， !。j，。i咱j，一 j，j习jl习一，一。， 枷 ad i s s e i t a t i o ni nm a t e r i a i sf o r m i n g e n g i n e e r i n g d e v e l o p m e n t 0 fr o l l i n ga n dh e a t t r e a t m e n tp r o c e s so f9 n is t e e l b yy - a n gz h e s u p e i s o r ：p r o f e s s o rw r a n gg u o d o n g p r o f e s s o rl i uz h e n y u n o r t h e a s t e r nu n i v e r s i 够 j u n e2 0 0 8 t 鼍每一k - 卜嚎 - 一 0多r， _ 一 hji 独创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是在导师的指导下完成的。论文中 取得的研究成果除加以标注和致谢的地方外，不包含其他人己经发表 或撰写过的研究成果，也不包括本人为获得其他学位而使用过的材 料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均己在论文中作了 明确的说明并表示谢意。 学位论文作者签名：栖秀 日期：0 棚、多艿 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者和指导教师完全了解东北大学有关保留、使用学 位论文的规定：即学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的 复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。本人同意东北大学可以将学 位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索、交流。 ( 如作者和导师不同意网上交流，请在下方签名；否则视为同意。) 学位论文作者签名： 签字日期： 导师签名： 签字日期： 弘 i j i j l 2 0 0 0 ye a r 图1 39 n i 钢最低冲击韧性要求的发展 f i g 1 3d c v e l o p 】m n t0 f 他q l l i r e m n t sf o rm i n i m 眦i m p a d 咖哆l l n e 鼹0 f9 n is t e e l 1 3 29 n i 钢国内发展简介 我国1 9 8 0 年首次引进9 n i 钢低温储罐，1 9 9 5 年扬子石化公司引入国内首台1 万立方米9 n i 钢制乙烯低温储罐，1 9 9 9 年，我国首个调峰型l n g 装置一上海液化 天然气事故气源备用站建成。中国近年来，对l n g 产业的发展越来越重视，我国 正在规划和实施的沿海l n g 项目有：广东、福建、浙江、上海、江苏、山东、辽 宁，这些项目将最终构成一个沿海l n g 接收站与输送管网。除广东、福建已经进 入正式实施阶段外，其余项目多处在前期准备阶段。在内陆，我国建成的l n g 卫星站已超过4 0 个、调峰站1 座、l n g 工厂2 座，正在建设中的【n g 工厂有4 座， 规划中的l n g 接收站全部建成后总储存中转能力可达1 8 0 0 万吨年，可见我国的 l n g 产业正处在蓬勃发展的阶段。鉴于u 岣项目的发展规模和潜力，中石化结 合国家出台的一系列政策和配套措施，正在积极开展以下两方面的工作：一是依 fp四6i。人h拿6武磐。景_ 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 托重点工程建设和技术改造项目，加快重要设备的国产化步伐。二是进一步发挥 组织和协调作用，加快推进大型石化装备国产化。中石化将继续发挥国内石化设 备最大用户的作用，采取自主开发和国外引进技术、。合作设计、合作制造等多种 方式，全力支持和配合重大装备国产化的攻关工作。近年来，国家有关部门考虑 到石油化工行业在容器、储罐、简体等设备部件中所用低温钢的国产化问题提出 了n i 系低温钢研发计划，组织了一系列攻关工作。已经研制的n i 系低温钢有： o 5 n i 、1 5 n i 、3 5 n i 、5 n i 和9 n i 钢等。其中我国重点开发的是1 5 n i 和3 5 n i 钢， 已经通过了实验室实验和工业试制，结果表明这两种钢具有良好的综合性能，可 分别满足6 0 和1 0 1 q c 低温设备及容器使用要求。尽管国产n i 系低温钢研制开发 已经取得很大的成绩，经过多年的研究和开发应用，性能、品种、规格等均有较 大的改善，但在厚板、管材和锻件的研制方面还存在一定的问题，特别是高牌号 的9 n i 系钢，在用量最大的厚板和管材生产方面，完全依赖进口，是我国低温钢 国产化进程中的最大软肋。 最近几年国内的一些大型钢铁公司开始重视研发9 n i 钢，其中鞍钢、武钢等 正在积极开发过程中，太钢于上世纪9 0 年代末开始研发9 n i 钢，在国内起步较 早，其产品已经通过认证，但生产工艺采用的是传统的模铸方法，存在成分偏析 较大、成材率低，产品生产成本高的缺点。为摆脱这些缺点，国内正积极研发连 铸连轧生产9 n i 中厚板的工艺，至今存在问题比较多，无法实现工业化生产。 1 4 控制轧制与控制冷却技术 控制轧制和控制冷却技术是二十世纪钢铁工业取得的最重要的成就之一。 a s 州和j i s 把这一技术列入标准之中，命名为形变热处理工艺( t m c p ， t 1 l e 瑚o m e c h 锄i c a lc o n t r o lp 嗽e s s i n 蓟。a s t m 在a 8 4 1 a 8 4 1 m 中把1 m c p 概念定 义为1 9 j ：“埘c p 从应用多年的控制轧制工艺演变而来，是新一代控制轧制工艺。 俐c p 通过在钢中复合添加微合金元素以及从板坯加热至轧后冷却进行综合控 制，生产出细晶粒的产品。因此，可以在规定尺寸板厚的基础上得到较高的力学 性能。删c p 工艺要求对整个工艺过程的轧制温度和轧制压下率进行精确的控 制 。t m c p 技术的原理是【1 0 】：通过控制轧制温度和轧后冷却速度、冷却的开始 温度和终止温度，来控制钢材高温的奥氏体组织形态以及控制相变过程，最终控 制钢材的组织类型、形态和分布，提高钢材的组织和力学性能。通过1 m c p 可以 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 替代正火处理，利用钢材余热可进行在线淬火一回火( 离线) 处理，取代离线淬 火一回火处理，改善钢材的力学性能，大幅度减少热处理能耗。t m c p 技术主要 指控制轧制和控制冷却两方面，其核心包括：钢材的成分设计和调整、轧制温度、 轧制程序、轧制变形量的控制、冷却速度、冷却温度的控制等。 控制轧制通常分为奥氏体再结晶区轧制( i 型控制轧制) 、奥氏体未再结晶 区轧制( i i 型控制轧制) 和( y + 口) 两相区轧制( 1 i i 型控制轧制) 如图1 4 所示【1 1 】。： 魁 赠 粒 时间 图1 4 控制轧制的三个阶段 f i g 1 4 s t a g c s0 f c o n 仃0 u e d m n g 奥氏体再结晶区控制轧制：其主要目的是通过形变一动态再结晶过程使加热 时粗化的初始y 晶粒得到细化，从而在，向a 相变后得到细小的口晶粒。相变前 的y 晶粒越细，相变后的口晶粒也越细。再结晶区轧制是通过形变一动态再结晶 使y 晶粒细化。从这种意义上说，它实际上是控制轧制的准备阶段。 奥氏体未再结晶区控制轧制：此区间轧制时，晶粒沿轧制方向伸长，在y 晶 粒内部产生形变带。此时不仅由于晶界面积的增加提高了口的形核密度，而且也 在形变带上出现大量的口晶核，因此口晶粒进一步细化。随未再结晶区总压下量 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 的增大，形变的) ，晶粒在厚度方向的尺寸变小，晶界面积增加，且y 晶内的形变 带数量增多，故y 向口相变后口晶粒显著细化。 ( y + 口) 两相区轧制：舢点以下的( ，+ 口) 两相区轧制时，未相变的r 晶粒更 加伸长，且在晶内形成形变带，而已相变的口晶粒由于形变在其内形成亚结构。 在轧后的冷却过程中前者发生相变形成细小的多边形口晶粒，而后者仅发生回 复，成为内部含有亚晶粒的口晶粒。 在实际的控制轧制中，一般采用上述几种方式的组合，即在奥氏体高温变 形阶段，通过再结晶区的反复变形和再结晶得到等轴细小的奥氏体晶粒；在奥氏 体未再结晶区变形，变形后的奥氏体晶粒不再发生再结晶，而呈加工硬化状态， 在晶内出现高密度的变形带，从而增加了有效的晶界面积，可以促进铁素体相变 的形核，细化相变后的铁素体晶粒；在( y + 口) 两相区变形时，一方面奥氏体晶粒 被拉长，另一方面己相变的铁素体晶粒内部形成亚晶，促进铁素体晶粒进一步细 化。控制冷却是控制轧制技术的发展和完善。控制冷却指轧后加速冷却即将轧制 后的奥氏体以高于空冷的速度从舢以上的温度控制冷却至相变温度区域，其主 要意义在： ( 1 ) 对于一定尺寸的奥氏体晶粒，由于降低舢温度，使多边形铁素体细化， 但是根据实际经验，对再结晶奥氏体进行水冷的效果并不很大。对未再结晶奥氏 体控制冷却时，会产生明显的铁素体晶粒细化效果； ( 2 ) 加入微合金元素增加了沉淀强化，较低的铁素体转变温度范围导致产生 了较细小的粒子； ( 3 ) 若钢的化学成分适宜，它会促使强韧的低碳贝氏体形成； ( 句在不降低强度的情况下，有可能减少钢中碳当量，使含有少量合金元素 和低的碳当量钢的焊接性、成形性、强度和韧性都得到改善； ( 5 ) 消除了珠光体条带。 ( 6 ) 轧制道次间和机架间的冷却工艺使得钢板控制轧制的时间缩短，或者是 在高速轧机上降低终轧温度，使得棒材经过形变热处理，从而改善性能。控制冷 却一般从躺以上的温度开始，在相变终了温度附近5 5 0 巧0 0 结束，然后进 行空冷。控制冷却后的组织一般为细晶粒铁素体和微细弥散型贝氏体的混合组 织。 韧性。所以深入研究9 n i 钢的热处理工艺，通过优化工艺参数，摸清热处理工艺 参数和9 n i 钢低温韧性的关系，对9 n i 钢的应用及其发展有着重要的意义。传统 的热处理工艺包括两次正火加回火( m 阿) 工艺，调质热处理( q t ) 工艺，现 在又在其基础上发展了中间热处理( q l t ) 工艺。 1 5 1 调质热处理( q t ) 工艺 将试验钢加热至临界点a c 3 以上一定温度，保温以后迅速冷却得到马氏体等 组织，在该工艺中，淬火的主要目的是把奥氏体化后的组织淬成马氏体，以便在 随后的回火过程中，获得所需的力学性能。调质热处理是热处理中最重要，最广 泛的热处理工艺。淬火工艺可以提高9 n i 钢的强度和硬度，而回火热处理则能消 除淬火钢中的残余应力，提高其韧性。所以经过调质热处理( q t ) 工艺可以得 到良好的强度和韧性的配合。在本试验中将探讨调质热处理( q t ) 工艺中淬火 温度和回火温度参数对最终9 n i 钢力学性能的影响，达到优化热处理工艺参数的 ：三 目的。 1 5 2 中间热处理( q l t ) 工艺【1 2 l 中间热处理( q l t ) 工艺在调质热处理( q t ) 工艺基础上发展而来，在其 基础上增加了亚温( 亦称亚稳或中间) 热处理过程，是将试验钢加热至a c l 和 a c 3 之间的某温度，即( ) ，+ 口) 两相区的某个温度。中间热处理( q l t ) 工艺十分 适用于亚共析钢。试验发现，经过此工艺处理后的9 n i 钢，晶粒得到细化，低温 韧性大幅度提高。中间淬火由于加热温度低，故相变后的晶粒也比较细，并且析 出少量的韧性相铁素体，由于杂质在铁素体中的溶解度大于在奥氏体中的溶解 度，就减少了杂质在奥氏体晶界富集的几率，极大提高了回转奥氏体的热稳定性 和机械稳定性，从而达到用韧性相铁素体而提高9 n i 钢低温韧性的目的。在本试 验中将同样探讨中间热处理( q l t ) 工艺中淬火温度、中间淬火温度和回火温度 参数对最终9 n i 钢力学性能的影响，达到优化热处理工艺参数的目的。 蚤 稼 镉 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 1 6 钢的韧性和韧化方法 1 6 1 韧性与测量 韧性是材料从变形到断裂全过程中吸收能量的能力。其大小取决于强度和塑 性这两个因素，是强度和塑性综合作用的表现。一般金属中存在韧脆转变温度 ( f a t t ) ，在此温度以上断裂为韧性断裂，在此温度以下断裂为脆性断裂。对 于一定材料来说，韧脆转变温度越高，表征该材料脆性趋势俞大。影响韧脆转变 温度的主要因素有变形速率、应力状态、化学成分和组织结构掣1 3 】。 对于一个具体的冲击断裂过程，其典型的载荷一时间曲线如图1 5 所示。在 冲击载荷作用下，试样的断裂大致经历弹性变形阶段( a b ) 、均匀塑性变形阶 段( b c ) 、不均匀塑性变形阶段( c d ) 和断裂阶段( d 点之后) 四个过程。与 此对应，冲击试样断裂所吸收的总能量( a k ) 可以分为解为裂纹形成功a i 和裂 纹扩展功。a 和的大小分别由材料变形抗力和阻止裂纹扩展的能力所决定， 这又取决于钢的强度、弹性模量等力学性能和微观组织、结构特征。钢材具有相 同或相近的冲击功，却不一定具有相同的a 和，a i 在一定范围内随温度的降 低基本不变，而标志着钢材抗裂纹扩展能力的裂纹扩展功则随温度降低而降 低。 心 叫 卜 k ； ； a ；、 ；。 ： - 1 - _ - ， - ； ! d y a 时间，m s 图1 5 载荷一时间曲线 f i g 1 5c u r 代0 f1 0 a d t i m e 塑性变形过程中位错的运动，使得显微裂纹大都在局部塑性变形处产生。通 过对变形过程中位错运动的分析，一些学者提出了裂纹形成的位错理论和模型， 包括位错塞积理论、位错反应理论、裂纹在夹杂边界形成理论等。这些理论的基 本思路是在切应力作用下，促进位错在滑移面上运动。位错运动中难免遇到不同 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 的障碍而受到阻碍，造成位错塞积，形成大位错。这种大位错的弹性应力场可能 产生大的正应力而促进材料开裂1 4 】。 柯垂而采用能量观点确立了微裂纹的形成条件【1 5 1 为： 仃刀6 2 y 式( 1 1 ) 式中：盯为外加应力；y 为表面能；砌为晶体的滑移量；硎6 为产生滑移时 所做的功。 依据推动滑移的有效切应力f 。一q ，对应的切应变( f ，一f ，) g ，滑移带的 长度等于晶粒直径d ，可以求出裂纹位错的总柏氏矢量柚的表达式为： 、， 砌：f 三d1 d 式( 1 2 ) l g 式中f 。为屈服时的切应力，它等于形成裂纹的切应力；0 是位错滑移时的摩 擦切应力；g 为切变模量。而f 。与d 之间又存在经验公式： f ，= q + k 。d - 1 化式( 1 3 ) 将式( 1 2 ) 和式( 1 3 ) 与h a l l p e t c h 公式仃。= 仃，+ k 。d 1 彪合并处理可以得 出裂纹形成条件为【1 6 】： ( q d l 7 2 + k 。) k 。2 g y 式( 1 4 ) 式中仍为位错在晶内移动的摩擦阻力；d 为晶粒直径；k k ，7 是与晶界对 滑移传播的阻碍有关的常数；) ，为表面能；g 为切变模量。可见，为了提高材料 的韧性，使裂纹不易形成，需式( 1 4 ) 左边小于2 研。因此提高抗裂纹形成的途 径有：( 1 ) 增大钢的表面能丫和切变模量g ； ( 2 ) 减小k ：，k ，位错滑移的 摩擦切应力以及晶粒直径d 。 裂纹从形成扩展至临界裂纹尺寸这个亚稳扩展阶段的长短距离取决于应力 状态、介质等外界条件外，主要受材料本身的一般力学性能( 强度和塑性) 和组 织结构的影响。如裂纹形成后的扩展过程中由于遇到晶界、相界和韧性相等不同 阻碍而使裂纹扩展缓慢。多晶体金属材料在不同的热处理状态下的断裂具有不同 的特点和机制，有些韧性断裂，其宏观和微观断口分别为纤维状和韧窝，断裂过 程中微孔聚合型断裂要经过韧窝的形成和克服第二相的障碍而缓慢长大的裂纹 扩展阶段；另一些则属于解理断裂或沿晶断裂机制的脆性断裂，脆性断裂具有穿 晶小平面河流状准解理断口，相应的韧性较低。基于上述思路，一些学者提出韧 性断裂的应力判据和解理断裂的临界应力判据，相应建立了两种类型断裂与钢的 一般力学性能和组织结构之间的关系模型【1 7 】。 东北大学硕士学位论文第l 章绪论 1 韧性断裂的应力判据 韧性断裂大致经历基体塑性变形、在基体和第二相界面或第二相本身开裂而 形成微孔、微孔长大以及微孔间金属撕裂使微孔聚合从而裂纹扩展等几个阶段。 从这个思路，c r a m 首先提出了微孔聚合型韧性断裂模型【1 9 】： k = 砸2 丌露 式( 1 5 ) 式中：k e 是平面应变断裂韧性；聆为材料应变强化指数；e 为弹性模量； 西为第二相离子间的平均距离，它构成裂纹前段的屈服区。 后来h a b n _ r o s e n f i e l d 根据金相浸湿法测出的裂纹前沿的塑性区宽展采用 临界应变判据s 。= 去s ，导出了类似的模型【2 0 】： j f 一 如= 5 疗括肪向 引l 6 式中：如是平面应变断裂韧性；，z 为材料应变强化指数；e 为弹性模量；以 为屈服强度，s ，单向拉伸时的真实断裂应变。 从这两个模型中可以看出：( 1 ) 如随第二相颗粒间的平均间距办以及真 实断裂应变s ，的增大而增大，而卉和s ，的大小是一致的；( 2 ) 在韧性断裂的 情况下，杨随即的增加而增加。 2 解理断裂的应力判据 对于解理断裂或沿晶断裂等类型的脆性断裂，采用临界应力判据建立相应的 关系。哈恩一罗森非尔德提出，当裂纹前沿由于塑性约束使张应力达到临界解应 力仃时，发生断裂，并对实验数据进行处理，先后得出k 旷与强度性能的关系【2 1 】： 竺：1 + 2 ( 垒) 式( 1 7 ) o sg & = ( 去) 式( 1 8 ) 式中：是平面应变断裂韧性；仃。是发生断裂时的临界解理应力；q 为 屈服应力。可以看出k 以随临界解理应力的增大而增大。 1 6 2 韧化方法 依据钢的韧化与组织结构的上述关系，韧化的技术途径应是促使组织结构转 化到最有利于提高韧性的理想状态，以便钢的韧性可以获得大幅度，同时不降低 甚至同时提高钢的强度。由合金化和冶金途径控制微观组织结构的技术途径主要 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 有以下几种： 1 6 2 1 细化晶粒和组织 细化晶粒和组织能同时提高钢的强度和韧性，具体的方法为一( 1 ) 微合金 化，如加入n b ，v ，t i 等，形成碳氮化物，阻碍高温奥氏体晶粒长大和进行沉 淀析出强化；( 2 ) 由控制终轧温度和轧后冷却速度等途径来细化奥氏体再结晶 晶粒和冷却后的口晶粒；( 3 ) 由循环热处理达到晶粒超细化；( 4 ) 快速奥氏体 化多极热处理等。 1 6 2 2 改善基体和强化相形态 改善基体和强化相形态的主要途径有：( 1 ) 在钢中加入能保持或改善基体 韧性的合金元素n i 和稀土元素等；( 2 ) 炼钢过程中采用炉外精炼等技术减少钢 中的气体和杂质元素等，净化基体；( 3 ) 通过快速奥氏体化多极热处理工艺改 变碳、合金元素以及碳化物合理而有利的分配，并改善强化相形态，使其呈细小、 均匀且弥撒的分布。 1 6 2 3 引入韧性相 在强度很高的贝氏体或马氏体中间，引入韧性相奥氏体或铁素体，具体的办 法主要有： ( 1 ) 在合金化设计中加入适量的形成和稳定奥氏体的元素如n i 、等； ( 2 ) 采用高温淬火，获得含有少量奥氏体的马氏体、奥氏体复合组织； ( 3 ) 对于具有奥氏体和马氏体可逆转变的高n i 、高m n 等钢，可在可逆温 度区间内回火以获得一定数量的奥氏体； ( 4 ) 可在a 1 和a 3 临界区淬火获得适量的铁素体。 1 6 2 4 减少气体杂质、控制夹杂物形态 为了减少钢中气体、杂质和非金属夹杂物对韧性的危害，主要途径是使用现 代精炼技术，包括l f 炉等的真空精炼等，减少气体和杂质；通过喷粉( s i c a 等) 或在钢中加入微量稀土元素等能有效地控制非金属夹杂物的形态。 1 7 本课题研究的内容和意义 1 7 1 本课题研究的内容 本文以9 n i 低温钢为研究对象，在实验室模拟实验工作中，主要对钢种成分、 热轧工艺参数和轧后热处理过程对9 n i 钢厚板力学性能影响规律的进行分析。具 东北大学硕士学位论文第1 章绪论 体研究内容如下： 1 对9 n i 钢成分进行设计，并冶炼出不同成分的试验钢； 2 在m m s - 一2 0 0 多功能材料实验机上，通过单道次压缩实验，分析奥氏体动 态再结晶规律；研究变形温度、变形速率和变形程度等参数对9 n i 钢奥氏体变形 抗力的影响，并建立变形抗力模型。 3 在m m s - _ 2 0 0 多功能材料实验机上，通过连续冷却试验，建立9 n i 钢的静 态和动态c c i 曲线； 4 在热模拟试验的基础上，结合实验室热轧实验，在模铸和连铸连轧工艺基 础上，开发新的生产工艺。并调整轧制工艺参数，研究轧制温度等工艺参数对 9 n i 钢组织和性能的影响； 5 对轧后钢板进行调质热处理( q t ) 和中间热处理( q l l ) ，优化热处理工 艺参数。 1 7 2 本课题研究的意义 近年来全球u 叮g 的生产和贸易日趋活跃，正在成为世界油气工业新的热点。 g 将成为石油之后下一个全球争夺的热门能源商品。我国对天然气的进口将 逐年增加，因此对9 n i 钢的需求也在不断增加。由于国外相关的技术封锁，以前 9 n i 钢宽厚板都是从国外进口，而且价格高，因此开发具有我国自主知识产权的 9 n i 钢已迫在眉睫。现有成熟工艺主要是模铸和连铸连轧后采用离线热处理，本 文在重现前人工作的基础上，通过调整成分、热轧工艺和热处理工艺，探索新的 减量化的9 n i 钢生产工艺，为国产9 n i 钢的工业化生产提供可参考的资料。 东北大学硕士学位论文第2 章试验设备与试验方法 ，2 1 引言 第2 章试验设备与试验方法 本文试验从9 n i 钢的成分设计开始，进行冶炼，通过热模拟试验，为轧制和 轧后热处理提供依据，从而进行试验轧制和热处理，最终检测9 n i 低温钢的组织 和力学性能。其性能检测包括强度，低温韧性以及显微组织，在各个环节中，需 要相关的试验设备，在本章予以简单介绍。 2 2 试验设备 2 2 1 炼钢设备 在炼钢过程中，采用东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室的真空 感应电炉。其具体的参数如表2 1 所示。 表2 1 试验用炼钢设备参数 t a b l e 2 1p 砌e t e 璐0 ft e s ts t e e l m a k i n gf u m a 2 2 2 热模拟设备 热模拟技术能够经济、有效和方便地研究金属材料在承受热变形条件下的组 织和性能，可揭示材料在固态成形过程中由于热和力学行为的作用而引起的物理 冶金现象和本质的变化规律，建立定量的力学冶金和物理冶金模型。既可以节省 工业试验的大量费用、时间和精力，又可以对所要求的各种参数进行精确的控制， 使工业生产在实验室里得到再现。在本试验中采用东北大学轧制技术及连轧自动 化国家重点实验室具有自主知识产权的多功能热力模拟实验机m m s _ _ 2 0 0 ，其最 高加热温度1 7 0 0 、最大拉厂压力2 0 0k n ，最大加载速度2 0 0 0 删n s 。 东北大学硕士学位论文第2 章试验设备与试验方法 2 2 3 轧钢设备 热轧实验是在东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室的妒4 5 0 两辊 可逆式强力轧机上进行的。轧机的具体参数如表2 2 所示。 表2 2 试验用轧机参数 t h b l e 2 2p 瑚e t e 塔o ft c s tr 0 u i n gi n i n 2 2 4 热处理设备 经过炼钢和轧制工艺之后，为使其性能达到要求需采用适当的热处理。热处 理试验采用沈阳市通用电炉厂生产的多功能贯通式热处理炉，其设备参数如下表 2 3 所示。 表2 3 试验用热处理设备参数 t i a b l e 2 3p 扣温m e t e i so ft e s th e a tt r e a t l l l e n tf i i m a 2 2 5 拉伸试验设备 在拉伸试验中采用w e d 2 型2 0 k n 电子万能实验机，其拉伸速度为 5 m m m i n ，可测量试样的屈服强度、抗拉强度、延伸率、断面收缩率、弹性模量 和屈强比。依据g b 2 9 7 5 1 9 9 8 在热处理后的钢板上取样，依据g b 厂r 2 2 8 2 0 0 2 加工成拉伸试样，试样尺寸如图2 1 所示。 图2 1 拉伸试样尺寸( 姗) f i g 2 1d i m 锄s i o no ft 朗s i l es a m p l e s ( m m ) 1 6 东北大学硕士学位论文第2 章试验设备与试验方法 2 2 6 冲击试验设备 低温冲击试验按照国标g b 厂r 2 2 9 1 9 9 4 加工成夏比缺口( v 型缺口) 冲击试 样，试样的形状、尺寸以及表面精度的要求如图2 2 所示。在本试验中采用h s t 内n d y n a t l l p9 2 5 0 落槌冲击试验机。在试验中使用液氮作为冷却介质( 1 9 6 ) ，冲 击前将试样和夹具放于液氮中冷却1 0 分钟以上，以使试样温度均匀。试验时冲 击试样从液氮中取出至冲击完成应尽量迅速，减少温升。冲断后用脱脂棉包好断 口，采用f e iq u 觚t a6 0 0 扫描电镜分析断口形貌。 图2 2 冲击试样尺寸( 衄) f 埏2 2d i i n e n s i o fi m p a c t 跚n p l e s ( 衄) 2 2 7 显微组织分析设备 9 n i 钢的显微组织决定了其在低温下的力学性能，在本试验中，观察的显微 组织包括晶粒度，相的组成、形态、分布和大小等，观察对象的不同，选用的腐 蚀液和分析设备也不同，详见表2 4 。 东北大学硕士学位论文第2 章试验设备与试验方法 表2 4 试验钢用腐蚀液 t a b l e 2 4e t c h i n g l u t i o n0 ft e s t 吨s t e e l ( 1 ) 光学显微镜 l e i c aq 5 5 0 r w 图像分析仪，放大倍数5 0 1 5 0 0 倍，通过其可观察观察试验 钢的光学显微组织，利用计数法测量晶粒大小等。 ( 2 ) 扫描电镜 。 试验中采用f e iq u 枷a6 0 0 扫描电镜，配备e d s 、e b s d 、微型拉伸实验台 和加热台。通过其可观察分析试验钢的高倍显微组织和分布、夹杂物形貌和组成、 断口形貌等。 2 3 本章小结 本章简要介绍了该试验中所用的试验设备、性能参数以及显微组织观察所用 的腐蚀液。 东北大学硕士学位论文笫3 章试验材料成分设计 3 1 引言 第3 章试验材料成分设计 鉴于9 n i 低温钢特殊的性能要求，国际上形成了严格的技术标准，“七五 期间，我国有关部门考虑到石油化工行业在容器、储罐、简体等设备部件中所用 低温钢的国产化问题也开始研制n i 系低温用钢，本章将参考国内外有关标准， 对9 n i 钢的成分进行设计和熔炼。 3 2 合金元素的作用 目前9 n i 低温用钢起主要化学元素为其主要化学元素为c 、s i 、m n 和n i ， 有时因为性能的特殊要求还在此基础上添加了微合金化元素m o 和n b 以提高其 强度和低温韧性，各元素的作用如下： 碳( c ) ： 碳是钢中最重要的合金元素，也是最经济提高强度的元素之一，但c 含量 过多会造成韧- 脆转变温度升高，降低焊接热影响区( w e l d i n gh e a t - a 虢c t e dz o n e ， 简称w h a z ) 以及材料自身的低温韧性，同时造成焊接性能降低，所以无论是 从低温韧性还是从焊接性考虑都要严格控制c 含量，一般其含量控制在0 0 2 0 0 6 范围内。 硅( s i ) ： 硅和锰是炼钢过程中必须加入的脱氧剂，用于去除溶解于钢液中的氧，还可 以把钢液中的f e 0 还原成铁，s i 可以抑制p 在晶界偏聚，s i m n 按一定比例存 在于钢中抑制m n 的偏聚，在9 n i 钢的冶炼中一般将s i 含量控制在o 1 5 o 3 5 范围内。 锰( m n ) ： m n 是奥氏体稳定元素，机体强化元素，同时还对淬透性也有强烈影响。锰 可以降低韧一脆转变温度，得到细小而富有韧性的铁素体晶粒，降低c 含量， 提高m n c 比，可以得到较低的韧一脆转变温度。m n 含量过低则强度达不到要 求。而含量过高会形成一些m n s 大尺寸的夹杂物影响韧性，所以在9 n i 钢的冶 炼中一般将m n 含量控制在0 4 o 9 。 东北大学硕士学位论文第3 章试验材料成分设计 镍( n i ) ： n i 是9 n i 钢种主要的合金元素，适量的n i 含量( 9 o 9 5 ) 的加入可以 起到如下作用： ( 1 ) 改善铁素体的低温韧性和降低韧一脆转变温度； ( 2 ) 降低a c l 点，从而细化晶粒； ( 3 ) 在回火过程中能析出1 0 左右的回转奥氏体，回转奥氏体在低温条件 下具有良好的机械稳定性和热稳定性，有利于阻止裂纹扩展； ( 4 ) n i 的固溶，增加了基体的交滑移能力，减少了间隙原子与位错的交互 作用。 铌、钼( n b 、m o ) ： 微合金化元素n b 以化合物和固溶状态存在于合金钢之中，它们与c 、n 的 化学亲合力都比较强，属强碳氮化物形成元素，它在钢中的作用为细晶强化、析 出强化和固溶强化。n b 的碳氮化物具有很好的高温稳定性，可以在高温下细化 奥氏体晶粒，使材料的韧性提高。m o 可以提高淬透性，同时可以在铁素体基体 上析出形成m o c ，这种碳化物细小弥散，可使钢的强度、硬度显著提高，产生 二次硬化。 3 3 化学成分的确定及熔炼技术 3 3 1 化学成分确定 表3 1e n1 0 0 2 8 4 、a s t m 和a s m 巳标准中9 n i 钢的化学成分( 质量分数，) 1 a b l e 3 1c h e m i c a lc o m p o s i t i o no f9 n is t e e li ne n10 0 2 8 4 ，a s t m 和a s m es t a n d a r d ( m a l s sp e r c e m ，) 标准等级 cs im np s m on i v e n x 8 n i 9 郢0 2 0郢0 1 0卯0 5 郢1 0郢3 5 0 3 0 o 8 0 郢1 0 8 5 0 1 0 0 0 1 0 0 2 8 - 4x 7 n i 9 郢0 15郢0 0 5郢0 1 a s t ma 5 3 3 卯130 15 0 4 0郢9 0郢0 3 5如0 3 5 8 5 0 9 5 0 a s m f es a5 3 3 东北大学硕士学位论文第3 章试验材料成分设计 鉴于9 n i 低温钢特殊的性能要求，国际上形成了严格的技术标准，如表3 1 显示了欧洲和美国标准中的成分规定；“七五”期间，我国有关部门考虑到石油 化工行业在容器、储罐、简体等设备部件中所用低温钢的国产化问题也开始研制 n i 系低温用钢，对9 n i 低温钢的成分要求如表3 2 。在试验中，鉴于以上标准， 对成分目标值规定如表3 3 所示。 表3 2 国产9 n i 低温钢的化学成分( 质量分数，) 1 1 a b l e 3 2c h e m i c a lc o m p o s i t i o no f d o m e s t i c9 n is t e e l ( m a s sp e r c e n t ，) 3 3 2 熔炼技术 近年来，国外炼钢技术的迅速发展，熔炼脱磷和转炉精炼等高纯度炼钢技术 得到开发和应用，t h y s s e n k m p p 钢铁公司开发的t b m ( t l l y s s e n b l o w i n g m e t a l l u r g yp r o c e s s ) 炼钢技术以及钢包精炼等技术成功应用于9 n i 钢使 得杂质元素p 和s 含量大大降低至0 0 1 和0 0 0 3 ，钢液纯度大大提高。在本 试验中，冶炼设备选用东北大学轧制技术及连轧自动化国家重点实验室的5 0 起 真空感应炉，真空度控制在6 0 p a 以内。为了减少炉内剩料对钢成分的影响，炼 钢前用纯铁洗炉。在材料的选择方面，选择纯度高、杂质少的合金原料，本试验 采用国内现有最纯的y t 0 工业纯铁，纯度为9 9 9 的金属锰、9 9 9 的金属镍以 及9 9 8 的工业硅等，其炉料和成分如表3 4 所示。在计算方面考虑到个元素的 收得率，并使用m a t l a b 解配料平衡方程，提高炉料配比的精度。本试验共炼钢 5 炉，各炉钢成分见表3 5 。 东北大学硕士学位论文第3 章试验材料成分设计 表3 4 选用炉料及其成分( 质量分数，) t a b l e 3 4c h a r g em a t e r i a l ss e l e c t e da n dt h e i rc h e m i c a lc o m p o s i t i o n ( m 嬲sp e r c e m ，) 表3 5 实验用9 n i 低温钢的实际化学成分( 质量分数，) t 铀l e 3 5c h e m i c a lc o m p o s i t i o no f t e s t i n g9 n ig t e e l ( m a s sp e r c e n t ，) 3 4 夹杂物分析 非金属夹杂物是指钢水在冶炼和浇注过程中产生或者混入的非金属相，一般 是一些金属元素( f e 、m n 、a 1 等) 及s i 与非金属元素( o 、s 、n 等) 结合而 生成的氧化物和硫化物( 如f e o 、s i 0 2 、m n o 、a 1 2 0 3 、m n s ) 等，或者氧化物 的衍生物。非金属夹杂物按其来源分为外来夹杂物和内生夹杂物。 外来夹杂物： 外来夹杂物的主要来源是二次氧化、浇注时的卷渣，受钢液冲刷、侵蚀的耐 火材料等，当然也有一部分由炉料带入。 内生夹杂物： 内生夹杂物是脱氧反应而生成的脱氧产物，或者在钢水凝固过程中由于熔解 度降低而造成的沉淀析出物。 东北大学硕士学位论文 第3 章试验材料茂分设计 图3 1 、3 2 、3 3 和3 4 是试验钢中典型的夹杂物及其能谱分析，表3 6 ，3 7 ， 3 8 ，3 9 是相对应成分的质量与原子百分比。大致可以确定它们分别是m n s ， 砧2 0 3 ，砧、s i 、m n 等元素与o 组成的复合物，s i c 。从表3 7 和3 8 可看出，其成 分是由砧、s i 、m n 等元素与o 组成的复合夹杂物，通过夹杂物分析发现它是试验 钢中夹杂物的主要组成部分，其形态各异，有的呈近球形，尺寸较小，一般在5 c lm 左右，有的呈链条状，尺寸稍大，在5 1 5 肛m 左右，这类夹杂物具有可塑性， 热加工后沿变形方向延伸，一般外形较粗糙，对钢的危害程度小。图3 4 是s i c 夹 杂物的形态，分析发现这类夹杂物在总夹杂物所占比例很小，外形成三角形，在 基体材料变形时，在其尖端易产生应力集中，形成裂纹，严重影响金属基体的塑 性和强度，所以在炼钢过程中应尽量避免这种形态的夹杂物的出现。 图3 1 试验钢中夹杂物分析( a ) 夹杂物形貌( b ) 夹杂物能谱分析 f i g 3 1a n a l y s i so fi n c l u s i o n si nt c s ts t e e l ( a ) t h ep a t t e mo f ：i n d u s i o n s ( b ) t h ee n e r g ys p e c 砌a n a l y s i s 2 3 东北大学硕士学位论文第3 章试验材料成分设计 表3 6 夹杂物所含元素及其质量、原子百分数( ) t a b l e 3 6m a s s 弛da t o mp e r c e ：n to ft h ec h e m i c a lc o m p o s i t i o fi n c l u s i o n s ( ) 图3 2 试验钢中夹杂物分析( a ) 夹杂物形貌( b ) 夹杂物能谱分析 f i g 3 2a 皿a l y s i so fi n c l u s i o n si nt c s ts 慨l ( a ) 眦p 础e m0 fi n c l u s i o 地( b ) 龇e r g ) ，s p c 删锄a l y s i s 表3 7 夹杂物所含元素及其质量、原子百分数( ) t a b l e 3 7m a 鼹a n da t o mp e r c e n t0 ft h ec h e m i i c a jc o m p o s i t i o fi n d 璐i s ( ) 东北大学硕士学位论文第3 章试验材料成分设计 图3 3 试验钢中夹杂物分析( a ) 夹杂物形貌( b ) 夹杂物能谱分析 f i g 3 3a m a l y s i s0 fi n c l u s i o n si nt e s ts t e e l ( a ) t h ep a t t e mo fi n c l u s i o n s ( b ) 也ee n e r g ys p c c t i 司柚a l y s i s 表3 8 夹杂物所含元素及其质量、原子百分数( ) 1 a b l e 3 8m a s s 粕da t o mp e r c e n to ft h ec h e m i c a l m p o s i t i o no fi n d u s i 0 璐( ) 2 5 东北大学硕士学位论文第3 章试验材料成分设计 图3 4 试验钢中夹杂物分析( a ) 夹杂物形貌( b ) 夹杂物能谱分析 。 f i g 3 4a n a l y s i so fi n d u s i o n si nt c s ts t e c l ( a ) t h ep a t t e mo fi n c l u s i o n s ( b ) t h ee n e r g ys p e c t r a la n a l y s i s 表3 9 夹杂物所含元素及其质量、原子百分数( ) t a b l e 3 9m a s s 觚da t o mp e r c e n t0 ft h ec h e m i c a lc o m p o s i t i o no fi i l d u s i o n s ( ) 2 6 东北大学硕士学位论文第3 章试验材料成分设计 3 5 本章小结 1 参照国际和国内有关9 n i 低温钢成分标准，在本试验中，采用实验室5 0 k g 真空感应炉炼钢，对成分精确控制，严格控制p 、s 的含量，共炼钢5 炉。 2 对夹杂物进行分析，在试验钢中主要存在m n s ，舢2 0 3 ，舢、s i 、m n 等 元素与o 组成的的复合物，s i c 等，尺寸都比较小，大部分在1 0 弘m 以下，、 s i 、m n 等元素与o 组成的的复合物是试验钢中含量最多的夹杂物。 。 东北大学硕士学位论丈第4 章热模拟试验 4 1 引言 第4 章热模拟试验 热模拟技术在金属材料的加工过程中具有重要的作用，它把材料学、传热学、 力学、机械学、工程检测技术以及计算机等领域的知识与技术融为一体，是一项 综合性的试验技术。应用材料和工艺过程的物理模拟技术，可揭示材料在固态成 形过程中由于热和力学行为的作用而引起的物理冶金现象和本质的变化规律，建 立定量的力学冶金和物理冶金模型。热模拟技术在提高钢铁产品性能，新品种、 新工艺的开发等诸多方面正发挥着越来越重要的作用。一方面物理模拟技术可以 节省进行现场工业试验的大量费用、时间和精力，另一方面可以对所要求的各种 参数进行精确的控制，使工业生产在实验室里得到再现。每个工艺参数如温度、 道次压下量、轧制速度、冷却速度等对产品性能的影响可以借助模拟试验机进行 分析研究。由于热模拟技术能够经济、有效和方便地研究金属材料在承受热变形 条件下的组织和性能，所以在材料基础研究和冶金工业生产中发挥了重要作用。 可以说，近几十年来迅速发展的热变形加工物理模拟技术，为传统和先进材料的 研制和生产，优化工艺，提高性能等提供了一个新的重要的研究手段，起到了特 殊的推动作用。 4 2 试验材料 在本试验中，选用接近标准成分的4 铽验钢做热模拟试验原料，其化学成分 如下表4 1 所示。在实验室4 5 0 两辊可逆式强力轧机上将其轧制成1 2 m m 厚的 板坯，然后沿纵向取样，加工成为妒8 m m 1 5 m m 的实心圆柱热模拟试样，如图 4 1 所示。 表4 1 矿试验钢的化学成分( 质量分数，) 1 a b l e 4 1c h c m i c a lc o m p o s i t i o no f 矿t e s ts t c e l ( m 麟p c r c e n t ，) 东北大学硕士学位论文 第4 章热模拟试验 在热模拟试验中，为防止试样在加热和变形过程中氧化，采用氩气作为保护 气体，同时为减少圆柱试样在压缩过程中因不均匀变形而产生的鼓形，夹试样时 在试样两端均匀涂上一层石墨粉，起到润滑的作用，以减少锤头和试样间的摩擦。 8 i i u n 1 5 m m 图4 1 热模拟试样尺寸( 衄) f i g 4 1d i m e n s i o no ft i l e 加a ls i m u l a t i o ns 锄p l e s ( m m ) 4 3 单道次压缩试验 4 3 1 单道次压缩试验工艺及参数 实验工艺如图4 2 所示。将试样以1 0 s 速度加热到1 2 0 0 ，保温3 分种 后以1 0 s 冷却到不同的变形温度，再保