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文档简介

粘胶短纤维主要物理指标测试不确定度 通用评估方法的研究 摘要 经典误差理论在逻辑概念上的混乱及评定方法的不一致,使不同 的测量结果之间缺乏可比性,妨碍了测量结果的正确运用。在多个国 际组织的推广下,测量不确定度逐渐取代误差而成为评定测量结果质 量高低的一个重要指标。测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值 的分散性,与测量结果相联系的参数,意味着测量结果的正确性或准 确性的可疑程度。它建立在误差理论基础上,但在含义、分类及评定 方法等方面均与误差有较大区别。 在纺织领域,随着人们对纺织品的安全性能更加重视,对测试结 果精度与可信度要求也越来越高。如何给出带有测量不确定度的完整 结果,利用测量不确定度分析、提高测试结果的可信度,成为各实验 室关心的焦点问题,测量数据的准确与否成为评判实验室能力的依 据,测量不确定度逐渐渗入到检测机构纺织实验室。有些纺织检测人 员已开始应用测量不确定度理论,但对不确定度的来源和评定方法分 析不完善,尚处于学习和探索阶段,有的还存在错误认识,国内尚缺 乏纺织领域指导性文件和评定模式,因此在纺织领域进行测试不确定 度研究迫在眉睫。 本课题主要研究测量不确定度在批量短纤维检测过程中的应用, 通过分析批量短纤维物理特性,得到批量短纤维测量结果不确定度的 主要来源:批量样品代表性、试验样品均匀性、测量程序。然后根据 各不确度来源依次评定其不确定度分量,运用统计方法和非统计方法 推导各测量不确定度分量的评定公式,最后建立批量短纤维测量结果 不确定度评定模式,为粘胶短纤维各物理指标测量不确定度的评定提 供评定模式,也为今后研究其他纺织测试项目的测量结果不确定度评 估与应用打下基础。 本课题还针对纺织工业的重要原料粘胶短纤维进行测量不确定 度评定,对其主要物理指标:长度、线密度、强伸度的常用测试方法 进行大量试验。运用批量短纤维测量不确定度评定模式分析各测试方 法及测试结果,通过设计实验、建立数学模型、分析不确定度来源、 评定各不确定度分量、计算合成标准不确定度,最后给出带有不确定 度的完整结果。并分析了影响测量结果的各因素,排除了可忽略不计 的因素,抓住了关键的影响因素,从而简化了评定过程。且在评定各 不确定度分量基础上分析了各分量对测试方法的影响,得到各测试方 法优缺点及使用场合。 关键词:粘胶短纤维长度线密度强度测量不确定度 r e s e a r c ho nt h em e a s u r e m e n tu n c e r t a i n t yo fc e n t r a lp h y s i c a l i n d e xo fv i s c o s es t a p l ef i b e r a b s t r a c t d i s o r d e r e dc o n c e p ta n di n c o n s i s t e n tw i t he v a l u a t i o nm e t h o do ft h e c l a s s i c a le r r o rt h e o r ym a k ei td i f f i c u l tt oc o m p a r eo n em e a s u r e m e n tr e s u l t w i t ho t h e r sa n dp r e v e n tm e a s u r e m e n tr e s u l t sf r o mb e i n gu s e dc o r r e c t l y u n d e rt h ep r o m o t i o no fs e v e r a li n t e m a t i o n a lo r g a n i z a t i o n s ,t h em e a s u r e m e n t u n c e r t a i n t yh a ss u b s t i t u t e df o re r r o ra n db e c o m e a l li n d e xo fe v a l u a t i n gt h e q u a l i t yo fm e a s u r e m e n tr e s u l t s t h em e a s u r e m e n tu n c e r t a i n t yi sap a r a m e t e r a s s o c i a t e dw i t l lt h er e s u l to fam e a s u r e m e n tt h a tc h a r a c t e r i z e st h ed i s p e r s i o n o ft h em e a s u r a n d i tm e a n sd u b i t a b l ed e g r e eo f c o r r e c t n e s so rv e r a c i t yo f m e a s u r e m e n tr e s u l t s i t so nt h eb a s eo fe r r o rt h e o r y , b u ti sg r e a t l yd i f f e r e n t i a l f r o me r r o ri ns i g n i f i c a t i o n ,c a t e g o r i e sa n de v a l u a t i n gm e t h o d s i nt h er e a l mo ft e x t i l e ,a l o n gw i t ht h es a f ef u n c t i o no ft e x t i l eb e i n g r e g a r d e d ,a c c u r a c ya n dc r e d i b i l i t yo ft e s t i n gr e s u l t a r er e q u e s t e dt ob e i m p r o v e d i ti sf o c u sp r o b l e mf o re a c hl a b o r a t o r yt og i v et h ei n t e g r a t e d r e s u l tw i t hu n c e r t a i n t ya n dm a k eu s eo fi ti ni m p r o v i n gt h ec r e d i b i l i t yo f r e s u l t s t e s t i n gr e s u l t st h a ta r ea c c u r a t eo rn o tb e c o m et h eb a s i sw h i c h j u d g eal a b o r a t o r ya b i l i t y t h em e a s u r e m e n tu n c e r t a i n t yi sp e r m e a t i n g t o w a r dt e x t i l et e s t i n gl a b o r a t o r i e s s o m et e s t e r sh a v ea l r e a d ys t a r t e d a p p l y i n gt h em e a s u r e m e n tu n c e r t a i n t y , b u ts o m et e s t e r sh a v em i s t a k e u n d e r s t a n d i n g t h eu n c e r t a i n t yc o n c e p ts t i l l i ss h a l l o w , a n dd o m e s t i c l a b o r a t o r ys t i l ll a c kp r o f e s s i o n a lf i e l dg u i d a n c ed o c u m e n to re v a l u a t i o n p a t t e r n ,t h e r e f o r e ,r e s e a r c h i n go nt h em e a s u r e m e n tu n c e r t a i n t yi se x i g e n t i nt h et e x t i l ed o m a i n i nt h i st o p i c ,t h em e a s u r e m e n tu n c e r t a i n t yi su s e di nb a t c h e so fs t a p l e f i b e r t h er e s o u r c e so fu n c e r t a i n t ya r ef o u n do u t a l s o ,c o m p u t a t i o n a l f o r m u l a sa r ed e d u c e db yu s i n gs t a t i s t i c a lm e t h o d so rn o n - s t a t i s t i c a l m e t h o d s ,s oe a c h d i s t r i b u t i o no f u n c e r t a i n t y i se v a l u a t e d b y c o m p u t a t i o n a lf o r m u l a s f i n a l l y , t h eg e n e r a la p p r a i s a l m e t h o di s e s t a b l i s h e df o rb a t c h e so fs t a p l ef i b e r i tp r o v i d em e t h o dt oe v a l u a t e u n c e r t a i n t yo fp h y s i c a li n d e x e sf o rs t a p l ef i b e ra n db u i l dt h ef o u n d a t i o n f o rt h em e a s u r e m e n tu n c e r t a i n t yo fo t h e rt e x t i l et e s t i nt h i st o p i c ,t h em e a s u r e m e n tu n c e r t a i n t yi sa p p l i e dt ov i s c o s es t a p l e f i b e rt h a ti sm a i nm a t e r i a li nt h er e a l mo ft e x t i l e m a n ye x p e r i m e n t sa r e d o n et ot e s tt h em a i np h y s i c a li n d e xo fv i s c o s es t a p l ef i b e r :t h el e n g t h , d e g r e eo ff i n e n e s sa n dt h ei n t e n s i t y t h eg e n e r a la p p r a i s a lm e t h o di sa p p l i e d t oa n a l y z ee a c ht e s tm e t h o d sa n dt e s tr e s u l t s t h em e a s u r e m e n tu n c e r t a i n t y i sa p p l i e dt oa n a l y z ee a c ht e s tm e t h o d ,t h et e s ta n dp r i m a r yf a c t o r st h a t i m p a c tt e s tr e s u l t t h ec o m b i n e ds t a n d a r du n c e r t a i n t yi sg i v e nt h r o u g h d e s i g n i n ge x p e r i m e n t ,e s t a b l i s h i n g m a t h e m a t i c a l m o d e l s ,a n a l y z i n g r e s o u r c e so fu n c e r t a i n t ya n de s t i m a t i n gd i s t r i b u t i o no fu n c e r t a i n t y f i n a l l y , t h ei n t e g r a t e dr e s u l tw i t he x p a n d e du n c e r t a i n t ya r eg a i n e d p r i m a r y f a c t o r st h a t i m p a c tt e s t r e s u l ta r ef o u n da n du n i m p o r t a n tf a c t o r sa r e r e m o v e d ,s ot h ec o u r s eo fe s t i m a t i n gi sp r e d i g e s t e d o nt h eb a s i co f e s t i m a t i n g d i s t r i b u t i o no fu n c e r t a i n t y , t h ec h a r a c t e r i s t i c sa n ds u i t a b l e a p p l i e do c c a s i o n so f e a c hm e t h o d sa r eg a i n e d k e yw o r d :v i s c o s es t a p l ef i b e r , t h el e n g t h ,d e g r e eo ff i n e n e s s ,t h e i n t e n s i t y , t h em e a s u r e m e n tu n c e r t a i n t y 东华大学学位论文原创性声明 本人郑重声明:我恪守学术道德,崇尚严谨学风。所呈交的学位 论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工作所取得的成果。除 文中已明确注明和引用的内容外,本论文不包含任何其他个人或集体 己经发表或撰写过的作品及成果的内容。论文为本人亲自撰写,我对 所写的内容负责,并完全意识到本声明的法律结果由本人承担。 学位论文作者签名:昊享王插 日期:矽刁年7 工月2 千日 东华大学学位论文版权使用授权书 学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定,同 意学校保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允 许论文被查阅或借阅。本人授权东华大学可以将本学位论文的全部或 部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复 制手段保存和汇编本学位论文。 保密口,在年解密后适用本版权书。 本学位论文属于 不保密口。 学位论文作者签名:冕孑王韶 日期:) 唯j 2 月加 指导教师签名 日期:硐年 第一章绪论 第一章绪论 目前国内外的标准物质研制机构、计量机构,在对标准物质赋值和给出仪器 仪表计量结果时都给出了带有不确定度的完整结果。国际知名的商品测试实验室 ( 譬如:澳大利亚国家实验室、英国国家实验室等) 都建立了不确定度评估表示和 使用的指导性文件。因此测量结果不确定度的评定已成为实验室常规工作的一部 分。 在我国实验室国家认可委员会要求申请和通过实验室认可的测试实验室按 照检测和校准实验室能力认可准则( i s o i e c1 7 0 2 5 :2 0 0 5 ) 标准的要求建立 不确定度评估与表示指导性文件,并在适用时能够给出带有不确定度的完整测试 结果。 1 1 测量不确定度简介 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的 参数【l 】。它是评定测量结果质量高低的一个重要指标,意味着测量结果的正确性 或准确性的可疑程度【2 l 。 “不确定度 一词起源于1 9 2 7 年海森堡在量子力学提出的不确定度关系,又 称测不准关系。1 9 6 2 年美国国家标准局的y o u d e n 首先在计量校准系统中提出定量 表示不确定度的建议【3 1 。1 9 7 0 年以后各国计量部门逐渐使用不确定度来评定测量 结果,但表示方法各不相同。1 9 8 0 年国际计量局在征求各国意见的基础上,提出 了实验室不确定度建议书,并在1 9 8 6 年国际计量委员会第7 5 届会议上得到批准 【4 】。1 9 9 3 年国际标准化组织o s o ) 等七个国际组织共同制订了测量不确定度表述导 则( g u i d e t ot h ee x p r e s s i o no f u n c e r t a i n t yi nm e a s u r e m e n t f i r s te d i t i o n ,1 9 9 3 ) , 1 9 9 5 年又发布了测量不确定度表示指南( g u i d e t ot h ee x p r e s s i o no f u n c e r t a i n t y i nm e a s u r e m e n t 简称c t j m ) 的修订版。这两个文件为在全世界统一采用测量不确 定度评定和表示奠定了基础。我国也于1 9 9 9 年发布了与国际接轨的j j f1 0 5 9 1 9 9 9 测量不确定度评定与表示计量技术规范,至此测量不确定度的评定成为检测 与校准实验室数据处理的不可缺少的重要环节。 不确定理论是现代测试技术,仪器仪表及工程实验等领域不可缺少的重要理 第一章绪论 论基础,它在科学与生产实践中起着重要作用,因此受到普遍重视并得到迅速发 展。不确定度作为一种表征测量结果质量的尺度,为测量结果的比较带来很大方 便,使国际间科研、检测机构相互认可其成果成为可能,并促进技术合作和科技 成果的推广。g u m 修改多年和国家计量技术规范测量不确定度评定与表示 实施多年以来,不确定度的概念在我国正向各个领域渗透。 1 2 测量不确定度在纺织领域的应用情况 我国是纺织品进出口大国,正式加入世界贸易组织w t o 后,我国在多哈 多边贸易谈判议定书中承诺:“加入一年后,所有合格判定机构和部门获得既 对进口产品,又对国产产品进行合格评定的授权。对机构和部门的选择应由申请 人决定。 对于国内的纺织实验室来说,这无疑是严峻的考验【5 】。而且随着人们 对纺织品的安全性能更加重视,相关项目的测试越来越普及,对测试结果精度与 可信度要求也越来越高。如何提高测试结果的可信度,如何提高实验室在用户心 目中的美誉度,成为各实验室关心的焦点问题,测量数据的准确与否成为评判实 验室能力的依据,测量不确定度逐渐渗入到检测机构纺织实验室。 各个纺织实验室人员积极学习测量不确定度理论,将其应用到日常检测项目 中。例如:包头出入境检验检疫局对山羊绒含脂率测定结果的不确定度评定;上 海出入境检验检疫局对棉股线捻度、棉纱线密度测定结果的不确定度评定;江苏 出入境检验检疫局对纺织品及粘胶纤维断裂强度、断裂伸长率测试结果的不确定 度评定及对纺织品中甲醛含量、禁用偶氮染料测试结果的不确定度评估等。这些 检验机构都开始应用测量不确定度评定一些项目的测试结果,给出了带有不确定 度的完整结果,有的还利用评定结果分析测试过程评定测试方法,用于产品的合 格判定,严把质量关。但目前这些测量不确定度评定仅限于对测试过程的评定, 没有考虑到取样代表性及样品均匀性引入的不确定度,因此是不完整的评定,不 能完全评定出测试结果的不确定度。 在国内测量不确定度理论刚开始被应用到纺织领域,尚处于探索阶段,缺乏 纺织专业领域指导性文件或评定模式,有些检验员对不确定度的评定方法和表示 尚处于学习和探索阶段,有的还存在错误的认识。而且纺织品种类繁多、测量方 法多样、测量技术复杂、测量程序烦琐,测量原理可能是以单一学科理论为基础 也可能是多个学科理论的结刽6 1 ,这更加大了分析不确定度来源、评定测量不确 定的难度。 2 第一章绪论 1 3 粘胶短纤维概述 粘胶纤维是纺织工业不可缺少的重要原料之一,它为丰富纺织市场和出n g , j 汇做出了很大贡献【j 刀。它是以天然纤维素为基本原料,经纤维素黄酸酯溶液纺制 而成的再生纤维素纤维。它具有棉花等天然纤维的性质:吸湿性、染色性以及手 感都比较好、抗静电能力强f 8 】,又有优于天然纤维的性质:切断长度与线密度范 围广、可进行原液着色、加工性能好、纤维和所制纱线的均一性高。与合成纤维 相比,粘胶纤维有高的亲水性并兼有柔软性、织物和针织坯布易染色和印花、不 带电、热稳定性好、不起球等优点。 因此,多年来粘胶纤维世界产量一直保持在2 4 0 万吨左右。在棉纺、丝、毛、 麻工业部门和非织造材料的生产中粘胶纤维是主要用户,利用粘胶纤维做混纺纱 ( 与天然纤维和化学纤维混纺) 而后用混纺纱生产上百种品号的织物和针织坯布。 在粘胶纤维中,短纤维的产量约占8 0 。化学纤维的产品被切成几厘米至十 几厘米的长度,这种长度的纤维称为短纤维。粘胶短纤维:长度为2 5 3 8 m m ,纤 维较细( 线密度1 3 1 7 d t e x ) ,类似棉花【9 1 。 在短纤生产中,粘胶短纤维仍占主导地位。它具有优异的染色性能,织物色 泽鲜艳,高的吸湿性( 吸湿率高于天然棉) ,它不论纯纺或同涤纶、腈纶、羊毛混 纺都具有良好的可纺性,并弥补了合成纤维由于吸湿性很差,抗静电性不良以及 衣着舒适性差的缺陷【l o 】。 粘胶短纤维可与棉混纺做细布、凡尔丁、华达呢等,宜制内衣、外衣、窗帘、 桌布等,也可与毛混纺如:毛粘7 0 3 0 掣1 1 】,还可制成非织造布,用于化妆用 布、衣衬、湿法非织造布、针刺非织造布掣1 2 1 。 1 4 粘胶短纤维主要物理指标及其测试方法 ( 1 ) 纤维长度及其测试方法 纤维长度一般以毫米来表示,化学纤维的长度根据纺织厂的需要而有不同的 规格。棉型化纤长度一般为3 1 - - 3 8 m m ,中长型化纤一般为5 1 7 6 伽:i l 【1 3 】。 纤维长度对成纱质量和织物性能有很大影响。纤维长度愈长时,纤维间接触 面愈大,纱线受外力时纤维不易滑脱,对提高成纱强力有利。但纤维长度对细纱 强力的影响是有条件的,当纤维较短时,长度的增长对细纱强力的提高较显著, 当纤维长度已相当长时,如果继续增长,对细纱强力的影响就不明显。纤维长度 与细纱强力的关系如图1 - 1 。 第一章绪论 细纱强力 n 生 昌卡: _ 一 勺上一 _ 卜:- 斗畴+ l 1 _ l 2 。 纤维长度 图中:z x l i = a l 2z x p i a p 2 图卜l 纤维长度与细纱强力的关系 在同样的纺纱条件下,长的纤维在纱线内产生相对移动比短的纤维困难,因 此也难于从纱中抽出。另外,较长纤维纺成的纱线其伸长与耐疲劳性较好,所以 较长纤维对织物耐磨是有利的,由较短纤维制成的织物起毛起球程度比由较长纤 维制成的织物严重。 在保证成纱具有一定强力的前提下,选用较长的纤维可以纺较细的纱。同时, 用较长的纤维纺纱时,细纱的捻系数可以取得较低,使生产率提高,纱中纤维头 尾露出少,成纱表面光洁,也相应地提高细纱机的产量【1 4 1 。 测量纤维长度的方法有:切断称重法、排图法、梳片式长度测定法、罗拉式 长度测定法等。本课题应用切断称重法测定粘胶短纤维长度,它是最早采用的一 种测定纤维细度的方法,适用于任何纤维的细度测定。 ( 2 ) 纤维线密度及其测试方法 纤维线密度对成纱质量与织物性能有明显的影响【2 2 1 。纤维线密度对织物的抗 弯刚度有重要影响,细的纤维易于弯曲,手感柔软,弯曲后易于恢复,织物抗皱 性能好。纤维线密度对纱线的抗扭刚度也有很大影响,细的纤维在纱线加捻时具 有较低的抗扭阻力,纱线内由于加捻而产生的内应力小,捻度易于稳定,这对某 些用途纱线如缝纫线是重要的。此外,细的纤维比表面积大,纱线内纤维相互接 触面积大,纤维相互滑移时的摩擦阻力大,使用较细的纤维纺纱,在其它条件不 变下,纱线所需捻度小,纺纱生产效率可以提高。纤维线密度对纱条均匀度具有 重要影响,纱条线密度一定时,截面内纤维根数与纤维线密度成反比。由纤维随 机分布所造成的纱条不匀率,与截面内纤维根数的平方根成反比。也就是说,在 纱条线密度一定时,纤维越细纺制的纱线越均匀。织物的光泽也受纤维线密度的 4 第一章绪论 影响,纤维线密度决定了织物单位面积的单个反射表面的数目,细纤维纺制的织 物表面带有柔和的光泽。纺织品的染色速率与纤维线密度有关,纤维越细染料吸 收效果越好。 因此纤维线密度是描述纤维持征的重要物理指标之一,它的测定在纤维研 究、分析、检验中有着重要的意义【瑚,也是纤维验收的主要物理指标。 测量纤维线密度的方法有称重法、气流仪法、光学法、振动法等等。本课题 采用的是检验中常用的两种方法:称重法和振动法。 中段称重法是最早采用的一种测定纤维细度的方法,它适用于任何纤维的细 度测定。振动仪测量精度较好,适用于棉毛丝麻等天然纤维,及锦纶、涤纶、腈 纶等化纤丝和矿物纤维。要测一根短纤维的细度,只能依靠振动法,它是纺织行 业标准测量方法【1 6 】,且具有快速、方便无损伤且可与纤维电子强力仪联机使用, 自动计算有关纤维强伸特性指标,已经成为国际上化学纤维线密度测量的发展趋 势【1 刀。 ( 3 ) 纤维强伸度及其测试方法 任何纺织制品都必须具有一定的强力才有使用价值,因此强力是纺织生产与 验收检测中最基本的测试项目。 纤维的机械性能是表征纤维质量优劣的重要指标,而强度指标又是判断纤维 机械性能的重要依据。纤维的强力( 断裂强力) 是指纤维被拉断时可承受最大的力 【1 8 】。纤维的强度对成纱强度有重要影响,一定的纤维旦数、长度和成纱号数条件 下,成纱截面内的纤维根数也相应是一定的,这时在相同的生产条件下,当成纱 承受拉力而发生拉伸断裂时,取决于单纤维强力的强弱程度,当单纤维强力较 高时,成纱后能有较大的承受能力,这样就得到较高的强度。 测量纤维强力可以采用单根纤维测量方法或束纤维测量方法。在天然纤维强 力测试中,多采用束纤维测量方法。对于化学纤维,由于不同类型化纤产品的结 构及生产成形过程的工艺条件不同,强力有很大差别,所以采用单根纤维测量。 目前测量化纤强度最常用的就是单纤维强力机,有等速伸长型强力仪和等速牵引 型强力仪。 1 5 在粘胶短纤维主要物理指标测试中引入测量不确定度的意义 中国实验室国家认可委员会有关测量不确定度的政策中规定:“测试实验室 应建立并应用测量不确定度的评估程序”。测试实验室在以下情况时【5 1 ,必须在 5 第一章绪论 报告或证书中注明试验、测试结果的不确定度及计算方法的说明: ( 1 ) 当不确定度与检测结果的有效性和应用相关时; ( 2 ) 当客户有要求时; ( 3 ) 削l j 试方法有规定时; ( 4 ) 当不确定度影响规格限量的符合性时; ( 5 ) 当认可机构有要求时。 通过上文叙述我们得知:测量不确定度在测试实验室普及时日尚浅尤其是纺 织领域,而粘胶短纤维是纺织工业不可缺少的重要原料之一,它的物理指标测试 是实验室常规测试项目,因此对粘胶短纤维主要物理指标进行测量不确定度研究 迫在眉睫。 1 6 本课题研究内容与意义 ( 1 ) 建立批量短纤维测量不确定度通用评估模式 本文通过分析批量短纤维物理特性,总结批量短纤维测量不确定度的三个主 要来源:批量样品代表性、试验样品均匀性、测量程序。根据各不确定度来源依 次评定其不确定度分量,运用统计方法和非统计方法推导各测量不确定度分量的 评定公式,最后建立批量短纤维测量不确定度评定模式。为评定粘胶短纤维各物 理指标测量不确定度提供了评定模式,也为今后评定其他纺织检测项目测量不确 度提供借鉴。 ( 2 ) 评定粘胶短纤维主要物理指标测量不确定度 本文针对纺织工业重要原料粘胶短纤维进行测量不确定度评定,对粘胶短纤 维主要物理指标:长度、线密度和强伸度的常用测试方法进行大量试验并分析其 测试原理与测试过程。 运用批量短纤维测量不确定度评定模式分析各测试方法及测试结果,通过设 计实验、建立数学模型、分析不确定度来源、评定各不确定度分量、计算合成标 准不确定度,最后给出带有不确定度的完整结果,为测量结果的比较带来很大方 便,促进技术合作和科技成果的推广,可提高实验室的检测精度与测量结果的可 信度。并分析了影响测量结果的各因素,排除了可忽略不计的因素,抓住了关键 的影响因素,从而简化了评定过程。且在评定各不确定度分量基础上分析了各分 量对测试方法的影响,得出各测试方法优缺点及使用场合。 ( 3 ) 应用m a t l a b 软件将粘胶短纤维主要物理指标测量结果不确定度评定过 6 第一章绪论 程程序化,利用该程序可直接得出测量结果的不确定度,省去了中间繁琐的推理 及计算过程,便于测试人员快捷方便的给出带有不确定度的完整测试结果。 7 第二章应用测量不确定度评定测量结果的理论介绍 第二章应用测量不确定度评定测量结果的理论介绍 本章系统地介绍了测量不确定度理论知识。首先简单介绍其含义、与误差的 比较及常用术语,然后详细描述其来源与评定方法及合成、扩展不确定度评定方 法,最后给出测量不确定度评定的简要步骤。 2 1 测量不确定度的含义与发展 测量不确定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的 参数。它是评定测量结果质量高低的一个重要指标,意味着测量结果的正确性或 准确性的可疑程度。测量不确定度越小,分析测试结果与真值愈靠近,测量结果 的质量越高;测量不确定度越大,测量结果的质量越低【4 1 。 它主要包含3 个方面的含义: 第一:该参数是一个分散性参数,是一个可以定量表示测量结果的质量指标, 它可以是标准差或其倍数,或说明了置信水平的区间半宽度【1 9 】。 第- - :该参数由若干分量组成,统称它们为不确定度分量,有些分量可由系 列测量结果的统计分布评定,并用实验标准差来表示。另外一些分量则就是由经 验、文件或其它信息,通过假定的概率分布而计算出来,这两类分量的评定方法 分别称为:a 类评定和b 类评定。这两类分量除了它们的评定方法不同外,并无 计量学上的本质区另i j 【2 0 1 。 第三:该参数是用于完整表征测量结果的,应包括对被测量结果的最佳估计 及其分散性参数。 随着现代化、自动化和高精度测量技术的不断出现,不确定度研究己经逐步 形成了一定的理论体系。它是集静态测量不确定度与动态测量不确定度,随机误 差与系统误差、测量数据与测量方法、多种不同误差分布于一体的误差分析与数 据处理理论【2 1 1 。 在理论上突破了传统研究所基于的统计学的束缚,在研究中结合了现代新发 展的其他学科的理论,为不确定度理论的研究增加了新的生命力,例如:以模糊 集合理论为基础,研究动态测量数据处理中的某些问题;用灰色理论研究动态测 试数据的相关性分析问题;及其将灰色系统理论用来解决测量不确定度的非统计 评定、分析、判别和预报等问题;应用信息论中的熵分析法规,用误差熵来估计 第二章应用测量不确定度评定测量结果的理论介绍 动态测量不确定度;利用神经网络的训练模型来对间接测量量进行估计及不确定 度评定【2 2 1 。在实践中又力求统一、实用、可靠的估计准则与方法,实现不确定度 理论与计算机技术、计量实践、标准化活动等紧密结合,从而达到现代化、科学 化、实用化和高精度的目标。 不确定度理论是现代测试技术,仪器仪表及工程实验等领域不可缺少的重要 理论基础,它在科学与生产实践中起着重要作用,因此受到普遍重视并得到迅速 发展。 2 2 测量不确定度与测量误差的比较 测量误差是指测量值与真值之差,由于真值是理想的概念,通常是未知的, 在某些测量场合也只能获知约定真值,所谓约定真值是指对给定的目的而言,被 认为充分接近于真值,可用以替代真值的量值,在实际测量中,通常利用被测量 的实际值、已修正过的算术平均值、计量标准器所复现的量值等作为约定真值。 严格来讲,约定真值含有相应的不确定度,加上被测量自身定义的不完善等,故测 量误差是不可能真正得知的【2 3 1 。 由于测量真值往往不可知及误差定义不够明确,导致测量误差理论存在一些 问题: ( 1 ) 误差的分类不统一。误差按照出现的特点,可分为系统误差、随机误差和 粗大误差,但在实际操作中,系统误差和随机误差在条件较为复杂时难以区分, 且在一定条件下亦会相互转化,同时受测量人员主观判断的影响,很难一致,这 就造成不同地区不同专业对误差分类不用一,从而直接影响最后得到的误差值。 ( 2 ) 计算合成误差的方法不统一。目前按误差性质划分的误差合成方法是:a ) 定值系统误差按线性相加法合成。b ) 随机误差按方和根法合成。c ) 对于变值系统 误差,一般按随机误差合成方法与随机误差一起处理。事实上,测量误差只与被 测量的量值及其真值有关,无论测量误差来源于计量器具、测量环境还是测量人 员,最终都反映在测得值中,因此不存在同类误差的合成。若谈“合成 ,则仅 限于随机误差与经消除、修正后仍剩余的其影响不小于随机误差的变值系统误差 的合成,而对该部分的处理尚未解决。由于误差合成方面没有统一规定和说明, 因此在很多情况下,同一测量尽管测量数据相同,但评定结果却不相同【2 4 1 。 由于传统误差评定测量结果的方法存在上述不足,测量不确定度概念被提出 且成为评价测量结果的重要指标。测量不确定度表示的是由于测量误差的存在, 9 第二章应用测量不确定度评定测量结果的理论介绍 对被测量的真值处在某个量值范围内的不能肯定的程度。比较测量不确定度与测 量误差,可知两者的定义既有联系,又有截然的不同之处。所谓联系是指误差是不 确定度的基础,而不确定度是误差的综合和发展。尽管不确定度概念的引入使误 差分类的界限及其转化的问题淡化了,但评定和计算不确定度,还有赖于必要的 误差分析。只有对各个误差源的性质、分布进行合理的分析和处理,才能确定出 各分量的不确定度和合成不确定度。而不确定度概念的引入使不能确切知道的误 差转化为一个可以定量计算的指标附在测量结果中,从而使测量结果的质量有了 一个统一的比较标准。测量误差与测量不确定度的主要区别有: ( 1 ) 测量误差是一个量值,其符号只有一个,非正即负,且不能为正负( ) ; 而测量不确定度的含义为一种区间,其符号恒为正。 ( 2 ) 误差客观存在,不以人们的认识程度而改变:不确定度与人们对被测量、 影响量及测量过程的认识有关。 ( 3 ) n 量误差按出现于测量结果中的规律分为系统误差、随机误差和粗大误 差。测量不确定度不按性质分类,不存在“随机不确定度”和“系统不确定度”。 需要时可表述为“由随机影响引入的不确定度分量 和“由系统影响引入的不确 定度分量”。 ( 4 ) 已知系统误差的估计值时,可以对测量结果进行修正,得到修正后的测量 结果。但不能用不确定度对测量结果进行修正。对已进行误差修正的测量结果, 测量不确定度评定时应考虑修正不完善引入的不确定度分量。 ( 5 ) 由于被测量的真值无法得到,因此误差是一个定性概念。而测量不确定度 则可以利用成熟的统计方法,完成对测量结果质量的评定,是可定量计算的。 2 3 测量不确定度的基本术语1 2 s l ( 1 ) 可测量的 量 量即物理量,系现象、物体或物质可定性区别和定量确定的属性。除了国际 单位制中规定的长度、质量、时间等7 个基本量,还有特定量。这些量都是可以测 量的,它可由数值和测量单位的组合表示。 ( 2 ) 被测量 作为测量对象的特定量。被测量可以是待测量,也可以是已测量,被测量的定 义应依据所需准确度的要求,并考虑有关影响量。 ( 3 ) n 量结果 1 0 第二章应用测量不确定度评定测量结果的理论介绍 由测量所得到的赋予被测量的值。 注: a ) 在给出测量结果时,应说明它是示值、未修正测量结果或已修正测量结果,还应表明 它是否为几个值的平均。 b ) 在测量结果的完整表述中应包括测量不确定度,必要时还应说明有关影响量的取值范 围。 ( 4 ) 实验标准 偏 差 对同一被测量作n 次测量,表征测量结果分散性的量( 符号为s ) ,可按下式计 算: s ( 毛) = 式中:忍一第i 次测量结果,i 一咒次测量结果的算术平均值; s ( 而) 一单次测量标准差,s ( x , ) 4 - g 万一平均值的实验标准差。 ( 5 ) i - n 量 不确定度 表征合理地赋予被测量之值的分散性,与测量结果相联系的参数。 ( 6 ) 标准不确定度 以标准偏差表示的测量结果不确定度。 ( 7 ) 不确定度的a 类评定 用对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度,也称为a 类不确定度 评定。 ( 8 ) 不确定度的b 类评定 用不同于对观测列进行统计分析的方法,来评定标准不确定度。有时也称为 b 类不确定度评定。 ( 9 ) 合成标准不确定度 当测量结果是由若干个其他量的值求得时,按其他各量的方差和协方差算得 的标准不确定度。 ( 1 0 ) 扩展不确定度 确定测量结果区间的量,合理赋予被测量值的分布的大部分可望含于该区 间。也称为展伸不确定度或范围不确定度。 第二章应用测量不确定度评定测量结果的理论介绍 ( 1 1 ) 包含因子 为求得扩展不确定度,对合成标准不确定度所乘之数字因子。有时也称覆盖 因子。它等于扩展不确定度与合成标准不确定度之比。 0 2 ) 自由度 方差计算中,和的项数减去对和的限制数( 符号为功。 0 3 ) 置信概率 与置信区间或统计包含区间有关的概率值( 符号为p ) 。经常用百分数表示, 又称置信水平、置信系数或置信水准。 ( 1 4 ) 测量结果的 重复性 在相同测量条件下,对同一被测量进行连续多次测量所得结果之间的一致 性。 注: a ) 重复性条件包括: 相同的测量程序; 相同的观测者; 在相同的条件下使用相同的测量仪器: 相同地点: 在短时间内重复测量。 b ) 重复性可以用测量结果的分散性定量地表示。 c ) 重复性用在重复性条件下,重复观测结果的实验标准差( 称为重复性标准差) 定量地给出。 d ) 重复观测中的变动性,是由于所有影响结果的影响量不能完全保持恒定而引起的。 ( 1 5 ) 测量结果的 复现性 在改变了的测量条件下,同一被测量的测量结果之间的一致性。 a ) 可改变的条件包括: 测量原理: 测量方法: 观测者; 测量仪器: 参考测量标准: 地点: 使用条件; 时间。 1 2 第二章应用测量不确定度评定测量结果的理论介绍 b ) 复现性可用测量结果的分散性定量地表示。 c ) 测量结果在这里通常理解为已修正结果。 d ) 在复现性条件下,复现性用重复观测结果的实验标准差( 称为复观性标准差) 定量地给出。 e ) x 称为。再现性。 2 4 测量不确定度的来源 测量中可能导致不确定度的来源一般有: ( 1 ) 被测量的定义不完整 如果定义本身不明确或不完善,那么按照这样的定义所得出的测量值必然和 真实值之间存在一定偏差。 ( 2 ) 实现被测量定义的测量方法不理想 被测量本身明确定义,但由于技术的困难或其它原因,在实际测量中,对被 测量定义的实现存在一定误差或采用与定义近似的方法去测量。只有对被测量的 定义和特点,仔细研究、深刻理解,才能尽可能减小采用近似测量方法所带来的 误差或将其控制在一个确定的范围内。 ( 3 ) 取样的代表性不够,即被测样本不能代表所定义的被测量 被测量对象的某些特征如:表面光洁度、形状、材料膨胀系数、导电性、老 化、表面粗糙度、重量等在测量中有特定要求,但所抽取样本未能完全满足这些 要求,自身具有缺陷,则测量结果具有一定的不确定度。 ( 4 ) 对测量过程受环境影响的认识不恰如其分或对环境的测量与控制不完善。 ( 5 ) 测量人员对模拟式仪器的读数误差,人员瞄准误差,人员操作误差。 ( 6 ) 测量仪器的计量性能( 如灵敏度、鉴别力、分辨力死区及稳定性等) 的局限性。 ( 7 ) 测量标准或标准物质的不确定度。 标准和标准物质的赋值不准,标准器具本身不可避免存在着制造偏差,它是 由更高一级的标准来检定的,这些高一级的标准本身也存在着误差。 ( 8 ) 引用的数据或其他参量的不确定度。 ( 9 ) 澳1 1 量方法 测量次数、测量时间、测量顺序等都会影响测量结果。 ( 1 0 ) 数据处理 数据有效位数不同,精度不同,应根据测量要求或所采用的测量设备而定。 舍入或截尾都会造成误差。 第二章应用测量不确定度评定测量结果的理论介绍 在进行不确定度分析时,我们首先应充分考虑被测对象、测量设备、测量人 员、测量环境和测量方法等方面众多不确定度来源带来的不确定度分量,做到不 遗漏、不重复、不增加。测量结果的不确定度评定的质量和实用性,主要取决于 对不确定度影响量的认识程度和细致而中肯的分析。 2 5 测量不确定度的评定方法 测量不确定度的评定方法分为a 、b 两类。测量不确定度的a 类评定是指用对 观测列进行统计分析的方法进行的评定,其标准不确定度用实验标准差表征;而 测量不确定度的b 类评定则是指用不同于对观测列进行统计分析的方法进行的评 定。因此可以说所有与a 类评定不同的其他评定方法均称为b 类评定,它可以由根 据经验或其他信息的假定概率分布估算其不确定度,也以估计的标准差表征1 2 6 1 。 a 、b 分类旨在指出评定的方法不同,只是为了便于理解和讨论,并不意味着两类 分量之间存在本质上的区别。它们都基于概率分布,并都用方差或标准差定量表 示,为方便起见才称为a 类标准不确定度和b 类标准不确定度。 2 5 1 标准不确定度的a 类评定1 2 5 1 ( 1 ) 基本方法:贝塞尔法 设对某一戤行力次独立重复测量,得到的测量结果为:麓( 卢1 ,2 , 以) 。 该测量列的算术平均值为:y 勋 l - - t i :三i l 玎 用贝塞尔公式可得单次测量结果的标准不确定度u ( x 。) 为: u ( x f )

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