（机械制造及其自动化专业论文）微晶玻璃冰冻固结磨料抛光工艺研究.pdf

n 删i n gu n i v e r s i t yo f a e r o n a u t i c s 锄da s 缸- 0 n a u t i c s t h eg r a d u a t es c h o o l c 0 1 1 e g eo fm e c h a n i c a l & e l e c t r i c a le n g i n e e r i n g r e s e a r c ho n p o l i s h i n g p r o c e s so f g l a s s c e r a m i cw i t hi c ef i x e da b r a s i v e sb l a s s c e r a m l cw l t nl c e 。l x e na d r a s l v e s ( s u p p o n e d b y n “o n a ln a t u r a 】s c i c ef o u n d a t i o no fc h i i l a ，套沁5 0 9 0 5 0 8 6 觚d j i a i l g s up l a n n e dp r o j e c tf o rp o s t d o c t o r a lr e s e 龇c hf u n d ，n o 0 9 0 1 0 3 5 c ) a t h e s i s 试 m e c h a 血c a le n g i n e e r i n g b y z h o ul i a n g a 捌s e d b y p r o z u od u n w e n s u b n l i t t e di np 删a lf u l f i l l n l e n t o fm er e q u i r e m e n t s f o r 廿1 ed e 铲e eo f m a s t e r0 f e n g i n e e r i l l g m a y ，2 0 1 0 承诺书 本人声明：所呈交的硕士学位论文是本人在导师指导下进行的研究 工作及取得的研究成果。除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文 中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得南京航 空航天大学或其他教育机构的学位或证书而使用过的材料。 本人授权南京航空航天大学可以将学位论文的全部或部分内容编 入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、 汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本承诺书) 作者签名： 日期： 一噶衫i蛩一川同i - 南京航空航天大学硕士学位论文 摘要 微晶玻璃凭借其优越的综合性能将成为下一代硬盘基板材料的最佳选择。微晶玻璃属于硬 脆材料，在加工过程中极易发生脆性破坏，对获得高质量的超光滑表面带来很大困难。本文针 对微晶玻璃超精密加工中的困难，探索冰冻固结磨料抛光垫对其进行抛光的新工艺，对微晶玻 璃脆塑转变机理、冰冻固结磨料抛光垫的制备及其抛光工艺开展了深入研究。 本文主要工作和取得的成果如下： 1 研究了不同温度下微晶玻璃的脆塑转变机理 采用维氏硬度计研究了微晶玻璃在不用温度下的硬度和裂纹产生、扩展及其特征，分析了 温度对微晶玻璃脆塑转变机理的影响规律。研究表明：温度越高，载荷越大，裂纹的形成和扩 展越快。在不同实验温度下，随着载荷的增加微晶玻璃都经历了从塑性变形到脆性断裂的转变 过程。 2 研究了水相体系中微米、纳米级c e 0 2 粉体的分散工艺 通过合理选择超声时间、溶液p h 值、分散剂种类和浓度等指标，探讨了配制均匀稳定的 微米、纳米级c e 0 2 抛光液的最佳工艺，为开发性能优良的微、纳米c e 0 2 抛光液提供了参考。 3 研究了冰冻固结磨料抛光垫的制备方法和工艺 对原有的抛光设备进行了低温与洁净环境的改造。设计制作了冰冻模具，采用分层浇注和 分层冻结法制备了微、纳米级冰冻固结磨料抛光垫。 4 开展了冰冻固结磨料抛光垫低温抛光微晶玻璃的工艺研究 开展两步抛光法对微晶玻璃进行了冰冻抛光实验。分别研究了微米和纳米级c e o ：固结磨料 抛光垫冰冻抛光过程的主要工艺参数对材料去除率及三维表面粗糙度的影响规律。获得了冰冻 固结磨料抛光垫的最佳抛光参数组合，为该工艺的实用化开展了积极探索。 关键词：微晶玻璃，脆塑转变，冰冻固结磨料抛光垫，材料去除率，表面粗糙度 南京航空航天大学硕士学位论文 a b s t r a c t w i mn l ee x c e l l e n tc o i i 】p 托h e n s i v ep e r f o 髓a i l ，酉孙s - c e 砌i cw i l lb e c o m et h eb e s ta l t e r n a 在v e m a t 舐2 l lo f h a r d “s ks u b s 妇t e s g l 笛s - c e 姗i ci sak i n do f h a r dm a t e r i a l 趾de 髓yt o 黼li i law a yo f w e 舯u t 一筋l u r eb c c 邮eo f 嘶t c l e 触c t l l r e ，s 0i t i sd i 伍c u nt o 嫩c h i n e i t b 蹴d0 n 恤s b a c k 则m d ，a v e lp 0 1 i s l l i 】唱t e c h n o l o g y 谢t l li c e 血e da b r 瓠i v e sp a df 0 rg l 弱s 缀【i l i cw 雏p r o p o s e 正as e r i 骼o f 托s e 砌e sw e c a r r i e do n l em e c l l a i l i s m0 f b r i t t l e - d i i c t i l et r a 血s i 缸o no f 羽a 髓c e m l n i c ，也ep r 印m d o fi c e6 x e da b r 舔i v c sp a d 锄dt t l ep o l 议1 i n gp r o c e s s 锄dt e c l l i l o l o 黟t h ew o 呔c 雒p f 0 、r i d cab 罄i sf o r t h ed e v e l 叩m e n t 孤di n d u s t r i a l i z a l i o no f 廿l i s v c lp o i i s h i i 培t e c h n o l o 夥1 k 删血w o 墩锄d 他锄l t s 铀ea sf 1 0 l l o w s ： 1 m e c h a n i s mo fb r i t t l e d u c t i l e 缸a 璐i t i o no f 西弱s - c e 豫l i l i ca td i 丘e r tt c m p c r a t u 他sw 私s t u d i e d f 0 姗a t i o n ，p r 0 i ) a g a t i 叩锄dl 锄g t i lo fc 豫c k 锄dh a 幽e s so f 舀勰s ：删【1 1 i cw e 心i n v e s t i g a t e da t d i f r e r e n tt e m p 盱a t u 他sb ym e a n so f c k e f si 1 1 d e n 雠o n t h ee a e c to ft e m p e 豫t i l r e0 n l em e c l l a i l i s m o fb r i t t l e 也c t i l et r a i l s i t i o no f 酉笛s _ c 豇扰l i cw 舔柚a l y z e d r e 锄l t ss h o wt l l a tw i t l lt h ei i l c 他a o f t c m 】p e 瞰u r e 锄dl o a d m el e i 蟛ho fc m c ki i l c r e 弱e s 莎臣d u a l l y b e s i d e s ，9 1 弱s 屯e 枷cg o e s l u g l ln 砖 d u c t i l et 0m t t l e 仃a 璐i t i a td i 恐他n tt e 珥i e m t u s 丽mm ei i l c r e 笛eo fl o a d 2 d i s p e r s i o n 觚ds 劬i l i 锣o fc e 0 2m i c r o _ 啪op o w d e 塔i nw a t 贸锄s p 哪i w e 心i i l v e s 6 9 a t i | db y e x p 谢m e n t s t h e0 p t i n ：l a ld i s p e 心i i l gc o n 积i o 璐o fc e 0 2m i c - m n 0p 0 毗塔i i lw a t e rs u s p e 璐i o n w e 陀e x p l o 陀db ys e l e c t i i l gp r o p e r 驯p e 塔o i l i c6 m e ，c h o i o fp h ，跚时- a c t a n t 叻e 姐d 如r f a c t a m c o n c e n 仃鲥t h ew o 出c 孤g i l i d et op 唧a r ep o l i s l l i i l gs o l 砸研mk g l lp e 响n m n c e 3 t c c h i l i q u f o rp r 印a 血gi c ef i ) 【e da b r 鹤i v e sp a dw e 他唧l nk wt e 硼顾毽t i 鹏姐ds u p 啊 c l e 锄c n 、由0 i m l e n tw e m q u n d b ym e a i l so fi i i l i ，m 、r i n g l eo r i 萄n a lp o l i s h i n ge q i l i p m 伽i ln ei c e m o l d 、j l ，勰d c s i 驴e d 孤d 鼬r i c a t e 正锄dm ei c e 血e da b 麟i v c sp a dw 笛p r q p 删b yl a l i l i i 掰p o u r i r l g a n d i c i l l g 4 t b c l l i m l o 百cp c e s s 鹊o fi c e d 丘x c da ：b m s i v 懿p o l i s go fg k s 吒盯a m i cw e 托聪缸c h e d a 咖- s t 叩m e t h o dw 鹬a p p l i e d 妊n g 廿l ei c e6 x e d 妇i v 嚣p o l i s h i n gp r o c e 豁a u 也ep m c e 站i i l g p 盯锄e t e 瞎w h i c h 世i c c t e dt h e 鲫d a c er o u g i l i l e 鼹锄dt h em 砷嘶a l 托m 0 、，a lm t ei i lp o l i s h i i l go f g l 笛s - c e 删cw e r ee x p e 血玳m a l l y 主n _ v e s t i g 删1 1 圯叩血m mp m s s i i l gp a 删呲t e i w 嬲龇e 也 a n d i t c 锄1 a y a b 商s f o r t h e a p p b c a l i o n o f t h e i c e 丘x e d 曲】粥i v 豁p o 王i s l l i i l g 纸1 1 i 1 0 1 0 黟 k e y w o r 凼：g l 弱s c e 蒯c ，b r i m e d u c t i l e 吣i d o 玛i 6 x e da b r 罄i v ep a d 跚r f a f o u g l l n e 豁， m t e 晒a l n 强n 砌眦 南京航空航天大学硕士学位论文 目录 第一章绪论1 1 1 ：；j 言1 1 2 固结磨料抛光技术的研究现状2 1 2 1 固结磨料抛光技术2 1 2 2 冰冻固结磨料抛光技术研究现状4 1 3 微晶玻璃的超精密抛光研究现状5 1 4 课题来源与研究目的及意义5 1 5 本文研究的主要内容6 第二章微晶玻璃脆塑转变机理的研究8 2 1j ；i 言8 2 2 微晶玻璃综述8 2 2 1 微晶玻璃的发展历史和现状8 2 2 2 硬盘基板用微晶玻璃的组成、结构与性质9 2 3 不同温度下微晶玻璃的脆塑转变机理1 2 2 3 1 实验装置与方法1 2 2 3 2 结果分析与讨论1 3 2 4 本章小结1 5 第三章微纳米c e 0 2 颗粒的分散工艺研究1 6 3 1 引言1 6 3 2 微纳米粒子的分散技术1 6 3 2 1 颗粒在液相中的分散及稳定1 6 3 2 2 颗粒的分散方法1 7 3 2 3 颗粒液相分散性能的评价方法1 9 3 3 微米级c e 0 2 在水相介质中的分散性能研究。2 0 3 3 1 实验方法2 0 3 3 1 1 实验材料及仪器2 0 3 3 1 2 微米c e 0 2 沉淀物的测量2 0 3 3 1 3t a g u c i i i 方法实验设计2 l 3 3 2 结果分析与讨论2 l 3 3 2 1 分散指标对粉体悬浮性能的影响。2 l i i i 南京航空航天大学硕士学位论文 3 3 2 2 离差分析2 4 3 4 纳米级c e 0 2 在水相介质中的分散性能研究2 4 3 4 1 实验方法2 4 3 4 2 结果分析与讨论2 5 3 4 2 1 不同p h 值水相介质中纳米c e 0 2 的z e t a 电位2 5 3 4 2 2 超声时间对纳米c e 0 2 的分散性能的影响2 6 3 4 2 3 分散剂浓度对纳米c e 0 2 的分散性能的影响2 7 3 5 本章小结2 8 第四章低温抛光设备及抛光工具的制备3 0 4 1 弓i 言3 0 4 2 低温抛光设备及其改造3 0 4 2 1 低温抛光设备介绍3 0 4 2 2 抛光设备的改造3l 4 3 冰冻固结磨料抛光垫及工件承载器的制备3 2 4 3 1 冰冻模具的设计。3 3 4 3 2 冰冻固结磨料抛光垫的制备工艺3 4 4 3 3 工件承载器的制备3 6 4 4 本章小结3 7 第五章冰冻固结磨料抛光微晶玻璃的工艺研究3 8 5 1 引言。3 8 5 2 冰冻固结磨料抛光微晶玻璃的工艺准备3 8 5 2 1 微晶玻璃的粘结工艺3 8 5 2 2 微晶玻璃的预加工3 9 5 2 3 冰冻抛光垫表面的预处理4 0 5 2 4 微晶玻璃抛光后的表面处理4 0 5 2 5 微晶玻璃表面形貌的表征4 l 5 2 6 材料去除率的测定4 l 5 3 微米级冰冻固结磨料抛光工艺研究4 2 5 3 1 工艺参数对材料去除率的影响4 3 5 3 2 工艺参数对表面粗糙度的影响4 4 5 4 纳米级冰冻固结磨料抛光工艺研究4 6 5 4 1t a g l l c h i 法4 6 南京航空航天大学硕士学位论文 5 4 2 抛光参数对材料去除率的影响4 7 5 4 3 抛光参数对表面粗糙度的影响4 9 5 ，4 4 离差分析5 1 5 4 5 综合平衡法。5 2 5 5 本章小结5 3 第六章总结与展望。5 4 6 1 总结5 4 6 2 展望5 5 参考文献。5 6 翌| 【谢6 3 在校期间的研究成果及发表的学术论文。6 4 1 学术论文“ 2 申请的发明专利“ 3 主要参与的科研项目。“ v 南京航空航天大学硕士学位论文 图表清单 图1 1 固结磨料抛光工作原理图3 图1 2 冰冻固结磨料抛光垫结构5 图2 1 半导体制冷低温实验装置1 2 图2 2 - 2 0 时载荷2 5 9 ( a ) 、5 0 9 ( b ) 、l o o g ( c ) 及2 0 0g ( d ) 下的压痕照片1 3 图2 32 0 时载荷2 5 9 ( a ) 、5 0 9 ( b ) 、1 0 0 9 ( c ) 及2 0 0 9 ( d ) 下的压痕照片1 3 图2 46 0 时载荷2 5 9 ( a ) 、5 0 9 ( b ) 、1 0 0 9 ( c ) 及2 0 0 9 ( d ) 下的压痕照片1 3 图2 5 温度对微晶玻璃裂纹长度的影响1 4 图2 6 温度对微晶玻璃显微硬度的影响1 5 图3 1 微米c e 0 2 粉体的s e m 照片。2 0 图3 2 实验参数各个水平对应的沉降率信噪比平均值比较。2 3 图3 3p ，的分子结构。2 4 图3 4 纳米c e 0 2 粉体的t e m 照片2 5 图3 5 纳米c e 0 2 悬浮液的z c t a 电位与p h 关系2 6 图3 6 纳米c e 0 2 分散性与超声波分散时间的关系( p h 7 ，6 8 l ( h z ) 2 6 图3 7 分散剂浓度对纳米c e 0 2 粉体的分散性能的影响2 7 图3 8 水中油酸的颗粒表面吸附模型示意图2 8 图4 1 低温抛光机实物照片3 0 图4 2 抛光机主要部分功能示意图3 0 图4 3 低温抛光加工区简图3 l 图4 4 改造后抛光机实物照片。3 l 图4 5 改造后加工区域简图3 2 图4 6 改造后抛光系统的控制框图3 2 图4 7 冰冻固结磨料抛光垫模具结构图3 3 图4 8 冰冻模具实物图3 3 图4 9 高低温试验箱3 4 图4 1 0 冰冻固结磨料抛光垫的制备工艺流程3 5 图4 1 l 冰冻抛光垫制备过程中的部分实物照片3 6 图4 1 2 工件承载器结构示意图。3 7 图5 1 粘片工艺过程3 9 图5 2 微晶玻璃预加工工艺过程。4 0 图5 3 预加工后微晶玻璃的表面形貌4 0 南京航空航天大学硕士学位论文 图5 4a d e 非接触表面形貌仪工作原理4 l 图5 5 刻槽法测量去除率的原理图4 2 图5 6 不同工艺参数对材料去除率的影响规律4 3 图5 7 不同工艺参数对三维表面粗糙度的影响规律4 5 图5 8 微米级c e 0 2 抛光后微晶玻璃的表面形貌4 6 图5 9 实验参数各水平对应的材料去除率信噪比平均值的比较4 8 图5 1 0 实验参数各水平对应的表面粗糙度信噪比平均值的比较5 0 图5 1 l 纳米级验证实验后微晶玻璃的表面形貌5 3 表2 1 氟金云母微晶玻璃的化学组成( 训= ) 9 表2 2 尖晶石微晶玻璃的化学组成( 州) 。1 0 表2 3 富镁辉石微晶玻璃的化学组成( 训) 1 0 表2 4 伊石英固溶体微晶玻璃的化学组成( w t ) 1 0 表2 5 硅钙碱石微晶玻璃的化学组成( 训) 1 1 表2 6 二硅酸锂微晶玻璃的化学组成( 训) 。l l 表2 7 堇青石微晶玻璃的化学组成( 州) 。1 1 表3 1 分散试验因素及水平。2 l 表3 2 沉降率的实验设计和试验结果及信噪比值2 2 表3 3 各个实验参数对沉降率的离差分析结果2 4 表5 1 微米级抛光工艺参数设置。4 3 表5 2 纳米级抛光工艺参数与对应水平。4 7 表5 3 材料去除率的实验设计和实验结果及信噪比值4 7 表5 4 表面粗糙度的实验设计和实验结果及信噪比值4 9 表5 5 各个实验参数对材料去除率影响的离差分析的结果。5 l 表5 6 各个实验参数对表面粗糙度影响的离差分析的结果5 l i 南京航空航天大学硕士学位论文 光程 摩尔浓度 显微压痕对角线长度 偏心距 沉淀物的质量 粉体的质量 分散剂的质量 抛光压力 抛光液的沉降率 时间 主轴转速 吸光度 离差分析 电荷耦合元件 双电层排斥理论 弹性模量 固结磨料化学机械抛光 维氏硬度 希尔伯特黄变换 透射光强度 入射光强度 集成电路 冰冻固结磨料抛光 断裂模数 注释表 抛光后质量 材料去除速率 抛光前质量 压痕实验载荷 p h 值等电点 高纳复合分散剂 聚乙烯吡咯烷酮 压电陶瓷 轮廓表面粗糙度 轮廓高度均方根值 工件面积 三维表面粗糙度 扫描电子显微镜 六偏磷酸钠 信噪比 透射电子显微镜 暂时性固定剂 紫外光 膨胀系数 摩尔吸光系数 分散剂浓度 工件密度 抛光垫转动角速度 加 ： 一m p一m哪h|耋s妇洲暑i洲删一吖 a e 可p 一 西 m ， d m ， ， t 6 c 圳 p m 脚 啪 p r ， v 彳 唧 一 e 一阮肌 五配 附一 南京航空航天大学硕士学位论文 第一章绪论 1 1 引言 近年来计算机技术突飞猛进，个人计算机朝着高性能、小型化方向迅猛发展。为适应个人 计算机技术的发展趋势，硬盘作为计算机主要的外部存储设备也相应朝着大容量、高转速、低 噪音等方向快速发展【1 1 。硬盘片( h a r dd i s k 。简称h d ) 是硬盘驱动器中存储信息的核心部件， 占总制造成本的2 0 3 0 ，是一种高附加值的产品。硬盘片是由刚性基板和基板上的铬底膜、 钴基合金磁性介质膜、保护膜和润滑层等几种涂层组成【2 1 。目前，制造硬盘基板的材料主要有 n i p a l 合金3 1 、强化玻璃与微晶玻璃【4 1 。 对于n i p | 舢合金基板而言，表面的n i p 层可以提高铝合金基板的表面硬度和抗冲击能力， 同时也带来一系列问题，铝合金基板和n i p 层因热膨胀系数不同易扭曲变形：n i p 在高温时发 生的非晶相到晶相的转变，会破坏材料结构；最严重的问题是n i p 层球团结构表面的凹凸不平 导致磁性层不光滑、不平整，从而无法降低磁头的飞行高度，故n i p a l 合金基板很难用于2 0 r 吼 以下的飞行高度【5 】。相比于n m - u 合金基板，玻璃具有良好的刚性，而且表面均匀，在抛光过 程中不存在塑性形变，所以可以得到光滑、平整的磁性表面。但玻璃是一种脆性材料，当盘片 高速运转时，由于玻璃表面存在裂纹，受力时容易开裂。通过离子交换技术，玻璃表面可形成 一个压应力层，提高了玻璃强度，阻止了玻璃开裂。但化学增强玻璃含有碱金属离子，在应力 作用下会发生碱离子的迁移，使盘片的力学性能与表面性能恶化，成膜能力差旧。同时增强层 的存在给化学增强后的玻璃薄化带来了新问题【5 】。由于磁头和磁记忆膜技术的发展，计算机等硬 盘的记录密度和读写速度得到了很大的提高。相应要求磁盘基板具有更高强度、更光滑的表面与 高密度记忆膜进一步匹配的物化性能和膨胀系数等【7 l 。同时，为了保障长期使用性能不衰减， 磁盘基板必须满足下列要求【8 】： ( 1 ) 平整度必须严格要求，如圣9 5 i n m 的盘，在直径长度范围内不平整度不大于1 0 “m ， 同心度在5 0 p m 范围内； ( 2 ) 基板表面无缺陷、无气泡、不易划伤； ( 3 ) 基板材料有足够的刚性，能制成厚度为l m m 以下的盘； ( 4 ) 基板表面需有微细的不均匀结构，即平均粗糙度约为1 5 姗6 n m ，以保证适当低的 “静摩擦系数”，它是磁头和磁盘之间互相作用的一种度量；静摩擦系数小可改善磁性介质的损 耗特性和启动停止特性； ( 5 ) 基板材料抗腐蚀性要强，并与磁性介质相匹配； ( 6 ) 基板应有高的表面硬度和抗磁头冲击造成的划伤和损害性能，尤其是后者，对便携式 微晶玻璃冰冻固结磨料抛光工艺研究 机型特别重要； ( 7 ) 耐热冲击，可在快速升温条件下镀膜，高温下镀膜可获得高质量和高矫顽力磁性膜； ( 8 ) 再加工性，即可除去磁性膜可再使用： ( 9 ) 基板质量稳定，造价低，易于批量化生产。 与铝基板相比，微晶玻璃在硬度、强度、膨胀系数、比重、表面粗糙度、平直度等指标上 均具有明显的优势。微晶玻璃基板具有耐冲击、不变形、表面光滑、不吸水、不易划伤、机械 强度高等优点，使用微晶玻璃基板，可以大幅度增加信息记录密度，提高存储容型9 】。纵观近 年来硬盘的发展趋势，硬盘正朝着更高的容量、更快的速度、更小的体积快速发展，要求基板 材料具有更好的力学性能和平整的表面，原先的n i p ，a l 基板已经无法适应这一变化【协1 2 l 。 综上所述，在所有的基板材料当中，微晶玻璃是未来硬盘基板材料的发展方向。为获得满 足使用要求的超光滑表面，实际生产中需要对其表面进行研磨及抛光精加工。传统的应用于集 成电路( i i l t e 瑁嘣e dc i r c u i t ，简称i c ) 抛光的超精密加工技术同样可以运用到微晶玻璃硬盘基板 材料的抛光加工中去【1 3 1 7 1 。 传统的超精密抛光工艺采用游离磨料方式1 睨耵，磨粒分散不均匀以及磨粒运动不可控制， 这样很容易造成研磨抛光去除量的不均匀，工件面形精度也难以得到保证。此外，抛光液中磨 粒的利用率低、工艺控制能力不强以及加工后清洗工序的繁琐等不足，使得工艺成本居高不下。 特别是随着纳米电子学和材料科学的不断发展，对研磨抛光的平坦化效率、可靠性、均匀性以 及工艺的可控性提出了更高的要求。 基于传统游离磨料抛光过程的复杂性，想要有效提高材料去除率和工件表面质量就需要进 一步精确控制抛光过程，使得游离抛光转变为确定性超精密加工技术。近年来，抛光技术得到 了较快发展，涌现了不少新的抛光技术，如电化学机械平坦化技术2 ”、无磨料化学机械抛光 【3 ”7 】、无应力化学机械抛光、浮法抛光技术和等离子辅助化学蚀刻平坦化技术等。固结磨料化 学机械抛光技术( f i ) 【e d a b r 够i v e sc h e 曲c a lm e c h a n i c a lp o l i s h i l l g ，简称f a c m p ) 也是在这种背 景下发展起来的，它将抛光过程中诸多因素集中在抛光垫身上，对抛光液和工件特征依赖较小， 是一种将非确定性精密加工转化成半确定性精密加工的绿色加工技术【蛔。 1 2 固结磨料抛光技术的研究现状 1 2 1 固结磨料抛光技术 在1 9 9 8 年前后3 m 公司率先提出了固结磨料化学机械抛光的概念，并进行了一系列的研究。 试图改善现有的游离磨料抛光技术的缺点。f a c p 是用树脂结合剂将亚微米或纳米级磨料( 如 舢2 0 3 、s i 0 2 、c e 0 2 等) 凝聚成团，形成具有圆柱形、半球形、圆锥形和棱锥形等特定形状的三 维结构细小磨料块( 大小约为几十至几百微米、高约为几十微米) ，按照一定的阵形规律，均匀 精确地粘结或镶嵌在有机薄膜基材表面上，形成复合结构的抛光垫，可以替代传统化学机械抛 2 南京航空航天大学硕士学位论文 光中的游离磨粒和抛光垫【2 4 1 。固结磨料抛光垫在加工的过程中，由于结构和尺寸一致的磨料块 是按照一定空间间隔均匀分布在抛光垫表面上的，便于抛光液的传输和加工产物的排出，更重 要的是，抛光垫背面厚度均匀的有机薄膜衬底平铺在面形精度很高的工作台上，使磨粒块表现 出较强的位置刚性，从而有利于抛光过程的稳定。 固结磨料抛光原理如图1 1 所示。整个系统由旋转的工件夹持装置、抛光垫承载工作台和 抛光液供给装置三部分组成，抛光所采用的固结磨料抛光垫是将纳米或者微米级磨粒分散到高 聚物中，经过u v 光照射后固结在抛光垫基体内制备而成【2 5 1 。抛光过程中工作台在电机的带动 下以角速度l 转动，抛光垫粘附在工作台面并带动工件以角速度c ，2 旋转。抛光液以一定的流 速输送到抛光垫中心，在离心力的作用下通过抛光垫的传输分布到抛光垫的每个角落，抛光液 是去离子水或只含有基本化学成分的水溶液。通过抛光垫中新出露的磨粒与工件的表面摩擦接 触，经过划擦与犁削的作用达到工件材料薄层的去除。 工件 抛光垫 图1 1 固结磨料抛光工作原理图 目前，该技术经过进一步的发展，逐渐趋于成熟，有望取代传统化学机械抛光技术【3 删。 相比于传统的游离磨料抛光工艺，固结磨料抛光具有如下诸多优点【4 1 】： ( 1 ) 磨粒固结镶嵌在基体中，无需对悬浮粒子进行处理，不会出现抛光中更换和修整抛光 垫所带来的停工问题，操作过程变得简单，效率也得到提升，同时磨粒均匀镶嵌在抛光垫基体 内部及表面，有效磨粒数量增多，有效接触面积增大，工件去除速率能够基本保持一致。 ( 2 ) 固结磨料抛光是基于二体磨损原理，而对工件的形貌具有很高的选择性，在抛光过程 中能够很快去除凸出部分，凹处基本不受机械作用，具有优越的平坦化能力。同时固结磨料抛 光能提高工件表面的压应力，这有利于提高工件表面的耐磨性，从而大大提高工件的使用寿命 1 4 2 4 3 1 。 ( 3 ) 抛光垫在抛光过程中，磨粒表现出较强的位置刚性，固结磨粒磨损量低，寿命长，工 件加工表面容易清洗，废液处理简单，基本上不存在抛光液对环境的污染。 随着应用领域的扩展，尤其是将f a c m p 技术运用于计算机硬盘、集成电路硅晶片、光学 3 微晶玻璃冰冻固结磨料抛光工艺研究 玻璃等先进电子产品的精密加工方面【2 钔，对于提高抛光平坦化的效率、降低成本，提高均匀性、 可靠性和工艺控制能力等方面将提出更高的要求。促使人们去不断改进传统的精密抛光技术， 并探索适应新材料精密加工的新平坦化技术。 1 2 2 冰冻固结磨料抛光技术研究现状 冰冻固结磨料抛光( i c ef 奴e d 胁i v e sp o l i s 蛐唱，简称m 心) 技术是最近几年来固结磨料 化学机械抛光技术的新发展技术之一。不同于常温加工过程，m 婶技术属于低温加工的范畴， 在低温条件下这种加工方法最大的优势在于：可获得纳米级表面粗糙度；能大幅度减少已 加工表面残余应力、微观裂纹和表面损伤层等。 因此，近年来国内外也有相关研究人员对这一领域进行了研究与探索。最初的冰冻抛光的 概念是日本理化所大森整研究员所提出，他认为欲加工出更加光滑表面的抛光必须要求极其微 小的磨粒，磨粒应分布均匀，粘结磨粒的粘结力要低。它将s i 0 2 磨料均匀分散于水相介质中， 形成一定浓度的胶体，采用低温冰冻固结的方式制备成类似于冰冻砂轮一样的抛光工具。在高 精度平面抛光机床上，对单晶硅片进行了抛光，取得了较好的加工效果m 。 国内的长春光机所韩荣久等人利用胶态s i 0 2 做磨料制成冰冻磨盘，对单晶硅片、微晶玻璃 等进行了低温抛光实验并得到了纳米级的光滑表面【4 5 却】。 吉林大学王立江提出无磨料低温冰冻抛光技术，该课题组用冰冻抛光盘分别对k 9 光学玻 璃、单晶硅和金属等材料进行了抛光试验，得到了亚纳米级的超光滑表面【4 蚋。但由于采用无 磨料冰冻抛光盘，抛光磨具中没有磨粒。因此材料去除率行为不符合p s t i 咂方程，即不会像有 磨料抛光工艺中那样，抛光速率直接与抛光压力成正比。一般有磨料抛光中，为了减小蝶形误 差，希望抛光压力很低，而对于无磨料冰冻抛光技术，有一个合适的极限压力，低于该压力值 时，材料去除率将变为零。这就意味着无磨料冰冻抛光技术不能在很低的压力条件下操作，另 外由于无磨料，无磨料冰冻抛光技术达不到令人满意的去除率。 南京航空航天大学左敦稳、孙玉利】等人开展了冰结合剂抛光盘的研究，设计并制作了无 槽型和开槽型冰冻磨料抛光盘，分析了抛光过程中磨粒的运动轨迹以及抛光过程中超光滑表面 的获得机理，并且在低温下研究了冰冻磨具对单晶硅片摩擦磨损行为的影响。采用了s i 0 2 和 朋2 0 3 这两种纳米磨料冻制的冰冻磨具，对单晶硅片进行了低温抛光试验研究，取得了良好的加 工效果。 冰冻固结磨料抛光垫的结构示意图如图1 2 所示，它主要是由磨料层以及去离子水层组成。 不同于一般固结磨料抛光垫固化的方式，本文采用冰冻固化的方式将磨料及分散介质进行固化 处理而制备成固结磨料抛光垫。成功制备出的冰冻固结磨料抛光垫将在1 0 低温环境下进行保 存，当需要进行加工时，将其从低温保存环境中取出后只需稍微进行修整即可使用。磨料层中 4 南京航空航天大学硕士学位论文 包含微、纳米级磨粒及冰，经过特定的冻结制备流程可获得成分均匀且稳定的冰冻抛光垫。 层 钠米磨料 子水层 图1 2 冰冻固结磨料抛光垫结构 1 3 微晶玻璃的超精密抛光研究现状 由于微晶玻璃作为未来硬盘基板材料的发展方向，国内外对于微晶玻璃材料【5 5 】进行了大 量的研究工作。尤其是对能应用于硬盘基板材料的几种微晶玻璃的加工性能进行了大量的深入 研究【5 删。 长春光机所的韩荣久采用的冰冻胶态s i 0 2 制备的抛光盘对微晶玻璃进行了抛光加工研究， 探讨了微晶玻璃的内部结构及抛光后表面缺陷和表面完整性的关系【4 7 1 。j o l l i lc i a l i 】b r o p o u l o s 【4 叼 进行了大量的微晶玻璃精密微量磨削、研磨和抛光实验，发现微晶玻璃的加工后质量和其本身 材料特性有密切的关系。r o b e 一5 3 1 研究了采用c e 0 2 游离磨料对微晶玻璃及玻璃材料进行c m p 抛光过程中产生的点蚀现象，研究表明点蚀现象是由研磨工序产生的亚表面损伤和c e 0 2 游离磨 料的溶解反应叠加产生的效果。刘春红【删研究了抛光工艺参数对微晶玻璃表面粗糙度的影响规 律，并获得了黜f o 3 7 n m 的超光滑表面。陈明剥6 2 】对微晶玻璃进行了超精密磨削加工，分析了 磨削表面粗糙度与砂轮的平均磨粒尺寸、砂轮速度、进给量及磨削深度等因素的关系。最终获 得了高品质的光滑表面，其磨削后的表面粗糙度为r m s _ 8 0 2 l n m 、黜l = 6 2 0 0 l 】m 。刘学璋旧采 用金刚石游离磨料c m p 方法对微晶玻璃进了研究，考察了磨料粒度对微晶玻璃抛光去除速率和 表面粗糙度的影响规律。杨志甫畔】采用浸液式抛光法对微晶玻璃进行了超精密加工，并采用希 尔伯特黄变换( h i 酗讥- h u 锄g1 b n s f i o 珊，简称肿) 分析方法进行了工艺过程及参数的优化， 最终获得r a = o 3 n m 的超光滑表面。 1 4 课题来源与研究目的及意义 本课题来源于国家自然科学基金和江苏省博士后科学基金项目。由于固结磨料抛光垫有加 工成本低、加工效率高及工艺可控制性强等一系列优点，因此，开展固结磨料研磨抛光垫的研 究具有明显的经济效益、环境效益以及社会效益，固结磨料抛光代表了未来平坦化技术的发展 方向。冰冻固结磨料抛光技术作为固结磨料抛光技术的一个新的分支它所具有的能实现极小 残余应力、极少的微观裂纹和极薄的损伤层等优势，因而能够获得纳米级和亚纳米级无损伤、 超光滑表面。因此，进一步探索这种新技术的应用范围具有很强的现实意义。 在本课题组相关基金的支持下，课题组内展开了针对冰冻固结磨料低温抛光工艺的研究， 5 微晶玻璃冰冻固结磨料抛光工艺研究 分别采用触2 0 3 和s i 0 2 磨料制成的冰冻固结磨料抛光垫对单晶硅片进行了超精密加工，均获 得了良好的加工效果。因而有必要进一步拓展冰冻固结磨料抛光技术的应用领域。基于新一代 硬盘基板材料微晶玻璃的超精密加工需求，拟通过将m a p 技术应用到微晶玻璃的超光滑表面的 加工中，同时进一步展开m a p 的抛光工艺的优化和新型m a p 的探索研究。所以本文针对冰冻 固结磨料抛光技术的抛光垫制各工艺、抛光机与监测设备的改造以及抛光工艺参数对材料去除 率、表面粗糙度的影响规律这几个方面展开了深入的探索。 1 5 本文研究的主要内容 本文旨在深入研究冰冻固结磨料抛光的机理及工艺。主要研究内容包括以下四个方面： ( 1 ) 研究不同温度下微晶玻璃的脆塑转变机理 拟采用维氏硬度计研究微晶玻璃在较高温度或较低温度时