呋喃树脂化验方法.doc

铸造用自硬呋喃树脂性能测定方法一、铸造用自硬呋喃树脂含氮量的测定1测定原理：将有机化合物中的氮转变成氨，以硼酸溶液吸收蒸馏出的氨，用酸碱滴定法测定含氮量。2仪器和设备一般化验实验仪器；凯式定氮瓶：500ml；冷凝管：400mm直管或球形；锥形瓶：500ml；滴定管：50 ml酸式滴定管，分度值为0.1ml；3试剂和溶液：标准溶液配制与标定方法按GB601规定进行；盐酸：分析纯0.05mol/L标准滴定溶液；硫酸：分析纯；过硫酸钾：分析纯；氢氧化钠：分析纯，50%溶液；硼酸：分析纯，4%溶液；甲基红-溴甲酚绿混合指标剂：0.1%甲基红乙醇溶液20ml和0.1%溴甲酚绿乙醇溶液50ml混合均匀；4操作步骤：用减量法称取树脂样品0.10.8g（精确到0.0002g）置于500mL凯氏定氮瓶中，加入0.2g硫酸铜，10g过硫酸钾及10mL浓硫酸，瓶口置一玻璃漏斗，然后将烧瓶45度斜置装好，缓缓加热，使溶液温度保持在沸点以下。泡沫停止发生后强火使其沸腾，溶液由黑色逐渐转为透明(兰色)，再继续加热30min后冷却。加入200mL水于凯氏定氮瓶中，摇动使盐类全部溶解，放入少许玻璃球，加入50%的氢氧化钠溶液50mL迅速蒸馏，并将冷凝管插入吸收器溶液面下34mm处，吸收器（即500mL锥形瓶），内盛4%硼酸溶液50mL，以电炉直接加热凯氏定氮瓶，待吸收器内溶液达到200mL左右时，用pH试纸试之，蒸馏液呈无碱性；或凯氏定氮瓶内产生爆沸时，表示蒸馏已结束。取下吸收器，用蒸馏水洗涤冷凝管，洗液并入原吸收器溶液中，加入甲基红-溴甲酚绿混合指示剂6滴，以盐酸标准溶液滴定至溶液由绿色变为粉红色为终点，同时做空白实验。计算：含氮量D (%)按下式计算：D = 式中： D 含氮量（%）；V 滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；V0 空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；C 盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)；0.01401 与1mL盐酸标准溶液相当的以克表示的氮的质量；G 试样重量（g）。二、铸造用自硬呋喃树脂中游离甲醛含量的测定1测定原理为：树脂中游离甲醛与氯化铵在氢氧化钠的作用下，定量的生成 六次甲基四胺，用盐酸标准溶液中和过量的氢氧化钠，即可求出游离甲醛的含量。其反应式如下：6HCHO 4NH4Cl + 4NaOH (CH2)5N4 4NaCl 10H2ONaOH HCl NaCl H2O 2仪器和设备：碘量瓶：250ml；滴定管：50ml，分度值0.1ml；移液管：25ml、10ml，分度值0.1ml；分析天平：0.0001g ；磁力搅拌器：一台；酸度计：一台，分度值为:0.1pH；3试剂和溶液：标准溶液配制与标定方法按GB601规定进行；氢氧化钠：分析纯，0.5mol/L标准滴定溶液；盐酸：分析纯，0.5mol/L标准滴定溶液；氯化铵：分析纯，10%溶液；无水乙醇：分析纯；溴百里酚兰指标剂：0.1%乙醇溶液；4操作步骤：用减量法称取树脂样品适量2.5-3.0g（精确到0.0002g）置于250mL碘量瓶中，加入25mL无水乙醇，使试样溶解，再加入10mL 10%氯化铵溶液和25mL0.5mol/L氢氧化钠溶液（注意不可颠倒加料顺序），塞紧瓶盖，加入少量蒸馏水，在20下放置1h后，加入0.1%溴百里酚指示剂4滴，摇匀后用0.5mol/L盐酸标准溶液进行滴定，近终点时将样品移至250mL烧杯中，放在磁力搅拌器上用酸度计控制pH值等于7，即达终点，同时做空白实验。空白实验：除不加试样外，须与测定采用完全相同的分析步骤、试剂和用量（滴定中标准溶液的用量除外），进行平行操作。计算：游离甲醛含量F (%)按下式计算：F = 式中： F 游离甲醛的含量（%）；V 滴定试样所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；V0 空白试样所消耗盐酸标准溶液的体积（mL）；C 盐酸标准溶液的摩尔浓度(mol/L)；0.04503 与1mL盐酸标准溶液相当的以克表示的甲醛的质量；G 试样重量（g）。二、固化剂分析方法（1）总酸度（以H2SO4计）的测定测定原理：用氢氧化钠标准溶液测定样品中的酸度，以硫酸表示总酸度。试剂的制备：a. 氢氧化钠标准溶液：C（NaOH）=0.2mol/L；b. 酚酞指示剂。分析步骤：称取试样0.51g（精确至0.0001g），置于250mL锥形瓶中，加入50mL水及23滴酚酞指示剂。用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈红色为终点。结果分析：总酸度（以H2SO4计）按下式计算： （5.1）式中： m 试样的质量（g）； C 氢氧化钠标准溶液的浓度（mol/L）；V 氢氧化钠标准溶液的用量（mL）；m 试样的质量（g）；0.049 与1.00mL氢氧化钠标准溶液C(NaOH)=1.00mol/L相当的以克表示的硫酸质量。（2）游离硫酸含量的测定测定原理：在酸性介质中，硫酸根与氯化钡反应生成硫酸钡沉淀后，在pH10的条件下，以乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标定溶液滴定过量的钡、镁盐，以计算游离硫酸的含量。试剂的制备：氨-氯化铵缓冲溶液：pH10。乙二胺四乙酸二钠标准溶液：C（EDTA）=0.05mol/L。铬黑T指示剂：5g/L。氯化钡-氯化镁标准溶液：C（BaCl2）+ C（MgCl2）=0.05mol/La.配制：称取9.2g氯化钡（BaCl22H2O）和2.6g氯化镁（MgCl26H2O）溶于1000mL盐酸溶液（0.5+999.5）中。b.标定：用移液管移取氯化钡-氯化镁标准溶液20mL于锥形瓶中，加水30mL，加入氨-氯化铵缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂约10滴，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。氯化钡-氯化镁标准溶液的浓度按式5.2计算： C=C（BaCl2）+ C（MgCl2）= （5.2）式中： C 氯化钡-氯化镁标准溶液的浓度（mol/L）；C1 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的浓度（mol/L）；V1 滴定消耗乙二胺四乙酸二钠标准溶液用量（mL）；20.00 移取氯化钡-氯化镁标准溶液的体积（mL）。分析步骤：称取一定量试样（精确到0.0001g）置于锥形瓶中，加水30mL，再用移液管准确加入氯化钡-氯化镁标准溶液20mL，加入氨-氯化铵缓冲溶液10mL及铬黑T指示剂约10滴，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色。结果分析：游离硫酸含量按下式计算： （5.3）式中： C 氯化钡-氯化镁标准溶液的浓度（mol/L）；C1 乙二