（材料学专业论文）金属材料裂纹自愈合的热处理试验研究.pdf

摘要 金属材料裂纹自愈合的热处理试验研究 学科：材料学 研究生：肖亚航 指导教师：袁森教授 ( 签名) ： 趱垩血， ( 签名) ：维 答辩日期：星q q z 生墨旦! 墨旦 摘要 本研究的主要目的是探讨单纯高温处理条件下，结构钢内部裂纹的愈合机制、影响裂纹愈合的因 素，寻求较佳的裂纹愈合处理工艺。本研究结果对于促进金属材料的智能化和提高材料使用寿命有着 重要的实际意义，为实现金属材料的智能化、高性能化、高效化和长寿化奠定良好的理论基础和实验 依据。 试验用材选用2 0 钢、4 5 钢、2 0 c r m n t i 钢，先用钻孔压缩法在试样内部引入裂纹，然后对含内部 裂纹的试样进行不同加热温度和不同保温时间的空冷处理，采用金相显微镜及扫描电镜观察分析裂纹 愈合程度。研究表明，加热温度高于8 5 0 1 c 时，三种材料内部裂纹都有不同程度的愈合。裂纹区出现 由铁素体构成的细晶愈合带，随加热温度升高和保温时间延长。愈合带变窄，裂纹愈合过程中形成的 孔洞是杂质元素富集的区域；金属材料内部裂纹愈合过程主要经历三个阶段：裂纹分隔，裂纹由长裂 纹变成断续状短裂纹；短裂纹愈合，产生愈合孔洞；孔洞缩小、球化，数量减少，裂纹周围组织与成 分均匀化。 温度是影响裂纹愈合的主要因素，而加热时间的影响次之；裂纹愈合存在临界温度，此临界温度 应大于该材料的最低再结晶温度；碳化物形成元素c r 、妇、t i 阻碍碳的扩散，同时碳化物阻碍再结晶 晶粒长大，故使裂纹愈合区铁素体量增多，再结晶晶粒细小 裂纹引入导致的裂纹区应变能( 晶格畸变能) 增高，是裂纹愈合的内在驱动力；裂纹愈合可能存 在一临界能量因子，当内在驱动能与外界驱动能之和( 即能量因子) 大于临界能量因子时，裂纹愈合， 反之裂纹不能愈合。裂纹形变区的再结晶及其晶粒长大是金属材料内部裂纹愈合的主要机理，原子扩 散是裂纹愈合的物质基础。 关键词：金属材料；裂纹自愈合；热处理：愈合机理 西安理工大学高植教师在职攻读硕士学位论文 s t u d yo nt h ec r a c ks e l f h e a l i n gi nm e l - a l sb yh e a t t r e a t m e n t s p e c i a l t y ：m a t e r i a ls c i e n c e c a n d i d a t e ：x i a oy a - h a n g s u p e r v i s o r ：y u a ns e n ( s i g n a t u r e ) 型幽丝幽 ( s i g n a t u r e ) 丝丝鱼 a b s t r a c t t h i ss u b j e c ti ss t u d i e di no r d e rt op r o b et h em e c h a n i s ma n di n f l u e n e ef a c t o r so fi n n e rc r a c k h e a l i n gi ns t r u c t u r a ls t e e lb yh e a tt r e a t m e n to n l y , a lt h es a l n et i m et oe x p l o r et h ep r e f e r a b l e t e c h n o l o g yh e a l i n gt h ec r a c k t h er e s u l t sw i l lb es i g n i f i c a n tp r a c t i c a l l yt oi n c r e a s et h es p e e do f m a n u f a c t u r i n gm e t a lw i t l li n t e l l i g e n ta n dp r o l o gi t su s e f u ll i f e i tw i l le s t a b l i s h t h ef o u n d a t i o no f t h e o r ya n de x p e r i m e n tf o rm a n u f a c t u r i n gt h em e t a lm a t e r i a l sw i t hi n t e l l i g e n tc a p a b i l i t y , h i 曲 e f l $ c i e n c y , h i g hp e r f o r m a n c ea n dl o n g - l i f e t h em a t e r i a l su s e dt ot e s ta r e2 0s t e e l ，4 5s t e e la n d2 0 c r m n t is t e e l i n n e rc r a c ki sp r e p a r e d i nt h em a t e r i a l sb yc o m p r e s s i n gd r i l l e dh o l e ，a n dt h e nt h es a m p l e sa r eh e a t e da td i f f e r e n t t e m p e r a t u r ef o rd i f f e r e n tt i m ea n dc o o l e di na i r m i c f o s c o p ea n ds e mw a se m p l o y e dt o e x a m i n et h ee f f e c to f c r a c kh e a l i n g t h er e s u l t si n d i c a t et h a ti n n e rc r a c k sh e a l i n gw i l lh a p p e ni n t h et h r e em a t e r i a l sw h e nt h eh e a l i n gt e m p e r a t u r ei sh i g h e rt h a n8 5 0 ( 2 ab a n d c ds t l - u c t u r e ， w h i c hm a i n l yc o u s i s t so ff i n eg r a i nf e r r o u s ，i so b s e r v e di nh e a l i n ga r e a t h eh e a l i n gb a n d g r a d u a l l yn a r r o w e dd o w nw i t hi n c r e a s i n gt h eh e a t i n gt e m p e r a t u r ea n dh e a tr e t a i n i n gt i m e 皿e v o i d sp r o d u c e dd u r i n gt h ep r o c e s so fc r a c kh e a l i n gc o n t a i ni m p u r i t ye l e m e n tm o r et h a no t h e r a r e a i ti sf o u n dt h a tt h r e eo b v i o u ss t a g e si nt h ep r o c e s so fc r a c kh e a l i n g , t h a ti st h el o n gc r a c k t r a n s f o r m e di n t oar o wo fs h o r tc r a c k ；t l l es h o r tc r a c kh e a l e da n dt r a n s f o r m e dg r a d u a l l yi n t o v o i d ；t h es i z eo ft h ev o i dr e d u c ea n dc h a n g eg r a d u a l l yi n t os p h e r o i d ，t h en u m b e ro fs p h e r i c a l v o i dr e d u c ea n dt h en l i c r o s t r u c t u r ea n de l e m e n t sw e l ld i s t r i b u t e t h ee f f e c to fc r a c kh e a l i n gd e p e n d sm a i n l yo nt h eh e a t i n gt e m p e r a t u r er a t h e rt h a nt h eh e a t r e t a i n i n gt i m e ac r i t i c a lt e m p e r a t u r ee x i s t si nt h ec r a c kh e a l i n g t h ec r i t i c a lt e m p e r a t u r es h o u l d b eh i g h e rt h a nt h er e c r y s t a l l i z a t i o nt e m p e r a t u r eo ft h em a t e r i a l t h ea l l o ye l e m e n t sc r , m n , t i ， w h i c hc a nc o m b i n ew i t hc a r b o ni n t oc a r b i d e ，r e s i s tt h ed i f f u s i o no f c a r b o n ；i nt h em e a lt i m et h e c a r b i d er e s i s tt h er e c r y s t a l l i z a f i o ng r a i nb e c o m ec o a r s e ，s ot h a tt h e r ei st h eu p p e rc o n t e n to f f e r r i t ea n dt h ef i n er e e r y s t a l l i z a t i o ng r a i ni nc r a c kh e a l i n ga r e a t h er a i s eo fs t r a i ne n e r g y ( 1 a t t i c ed i s t o r t i o ne n e r g y ) c a u s e db yc r a c ki si n t e r n a lp o w e r h e a l i n gt h ec r a c k t h e r es h o u l db ea c r i t i c a le n e r g yf a c t o ro fc r a c kh e a l i n g w h e ns u mo ft h e i n t e r n a lp o w e ra n de x t e r n a lp o w e ri sh i g h e rt h a nt h ec r i t i c a lh e a l i n ge n e r g y , t h ec r a c kh e a l ，i n t h ee l s e t h ec r a c kc a n n o th e a l n em a i nm e c h a n i s mo f c r a c kh e a l i n gi nm e t a lm a t e r i a l si s a b s t r a c t t h ee l s e ，t h ec r a c kc a n n o th e a l t h em a i nm e c h a n i s mo fc r a c kh e a l i n gi nm e t a lm a t e r i a l si s r e c r y s t a l l i z a t i o na n di t sg r a i ng r o w i n gu p t h es u b s t a n c ef o u n d a t i o no fc r a c kh e a l i n gi st h e d i f f u s i o no f a t o m s k e yw o r d s ：m e t a lm a t e r i a l s ；c r a c ks e l f - h e a l i n g ；h e a tt r e a t m e n t ；c r a c kh e a l i n gm e c h a n i s m i i 独创性声明 秉承祖国优良道德传统和学校的严谨学风郑重申明：本人所呈交的学位论文是我个 人在导师指导下进行的研究工作及取得的成果。尽我所知，除特别加以标注和致谢的地 方外，论文中不包含其他人的研究成果。与我一同工作的同志对本文所论述的工作和成 果的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并已致谢。 本论文及其相关资料若有不实之处，由本人承担一切相关责任 论文作者签名：餐垂血i 砷7 年月，日 学位论文使甩授权声明 本人趱望煎氢在导师的指导下创作完成毕业论文。本人已通过论文的答辩，并 已经在西安理工大学申请博士硕士学位。本人作为学位论文著作权拥有者，同意授权 西安理工大学拥有学位论文的部分使用权，即：1 ) 已获学位的研究生按学校规定提交 印刷版和电子版学位论文，学校可以采用影印、缩印或其他复制手段保存研究生上交的 学位论文，可以将学位论文的全部或部分内容编人有关数据库进行检索；2 ) 为教学和 科研目的，学校可以将公开的学位论文或解密后的学位论文作为资料在图书馆、资料室 等场所或在校园网上供校内师生阅读、浏览。 本人学位论文全部或部分内容的公布( 包括刊卺) 授权西安理工大学研究生部办 理。 ( 保密的学位论文在解密后，适用本授权说明) 论文作者签名：j 选钓导师签名：碰年；hf l ，f t 1 前言 1 前言 结构材料在从毛坯制造到加工成型的过程中。不可避免地会在构件的内部或表面产生 微小的缺陷( 如小于l m m 的裂纹或空隙等) 。微缺陷的存在与失稳扩展，是使构件强度 和韧性下降或剩余寿命降低、直至断裂破坏的主要原因。据美国有关部门9 0 年代初估算。 金属材料的三种主要失效形式一断裂、腐蚀和磨损造成的经济损失每年达三千多亿美元， 约占年国民生产总值的1 0 ，三类失效损失相差不多，都超过g n p 的3 。因此，各工 业化国家无不投入巨大的人力、物力和财力对此问题予以研究“。我国尚缺乏这一方面的 统计数据，考虑到具体国情，由此带来的损失可能更为严重，而且相关研究也较少。 如果材料具有检知损伤、检知性能恶化的能力，从而在材料有微小裂纹时就加以抑制 并自己愈合，亦即使材料智能化，那么对于恢复和提高材料的使用性能、减少经济损失、 延长构件寿命具有重要的实际意义。 自愈合( s e l f - h e a l i n g ) 功能，是指材料在所处的工作氛围中，能够主动从周边环境吸 收、转化能量和物质，便自身的裂纹愈合。材料自愈合功能的研究是材料智能化研究的重 要组成部分。近年来，国际上越来越多地展开材料的损伤愈合和性能恢复研究工作，特别 是对陶瓷、无机玻璃等脆往材科己进行过不少损伤愈合研究工作。国内对此亦极为重视。 在师昌绪院士倡导下，国家自然科学基金委员会于1 9 9 7 年6 月在北京召开了“材料自愈 合、自恢复”专题学术研讨会t 2 1 0 目前对于金属材料内部裂纹愈合问题比较系统的研究可以说才刚刚开始，无论对愈合 机理的探讨还是对愈合过程的试验研究，难度都很大。为此，有必要借鉴金属材料之外其 他研究领域的相关研究成果。通过大量的文献检索工作，本文将目前对工程材料裂纹愈合 问题的研究按材料种类分为如下几种：陶瓷材料裂纹愈合研究、高分子材料裂纹愈合研究 和金属材料裂纹愈合研究。 1 。1 陶瓷材料裂纹愈合研究现状 约自2 0 世纪6 0 年代起，在对陶瓷材料的研究中，越来越多地涉及到裂纹愈合这一课 题。其中部分研究将裂纹愈合与材料强度恢复结合在一起，研究者从多种角度对裂纹愈合 机理及其研究方法进行了探讨。研究中，陶瓷材料的裂纹主要通过两种途径获得：一是对 材料进行急冷，急热处理：二是用维氏硬度计在材料表西压痕弓! 入裂纹1 。所采用的裂 纹愈合方式主要是商温加热法和微波加热法。研究提出的裂纹愈合机理主要包括：晶 粒长大填充愈合机理、与体积扩散及表面扩散有关的愈合机理、晶界扩散愈合机理、相对 裂纹表面形成结合键愈合机理、氧化反应愈合机理、位错扩散和与位错湮灭相关的愈合机 理、粘附机理等。 1 1 1 晶粒长大填充愈合机理 b r o n i s z 和d o u g l a s s 用透射电镜观察了t h 0 2 薄膜中的裂纹愈合，认为晶粒由一侧裂 纹面向另一侧生长填充最终使裂纹消除，b a i n “也认为似乎只有在晶粒长大的条件下， 西安理工大学高校教师在职攻读硕士学位论文 裂纹愈合才有可能以与之同样的物质传输机理进行。 s c o t t ”1 等研究了掺入m g o 重量百分比分别为0 0 0 7 5 和o 7 5 的a 1 2 0 3 在真空状态下 的扩散焊接，两待焊圆柱体试样叠放在一起，在不同温度及压力下保温保压一段时间，所 观察到的焊缝变化与裂纹愈合过程很相似。结果表明焊接界面缝隙和孔洞的消除受退火时 晶粒长大的影响，热处理可消除的缝隙尺寸必须小于最终晶粒尺寸的一半。实验还发现 a 1 2 0 3 由m g o 掺杂浓度低的一侧向高的一侧长大，表明m g o 掺杂对形成一体化焊接界面 的重要性。 1 1 2 与体积和表面扩散有关的愈合机理 r o b e r s 和w r o n a “”的研究则认为，愈合不依赖于晶粒长大，而是受扩散过程的控 制。在晶粒尺寸大而稳定的材料中，裂纹通过体积扩散、表面扩散等物质传输机理愈合。 应力状态对裂纹愈合行为有重要影响，压应力促进愈合，而拉应力抑制愈合。 g u p t a “”对a 1 2 0 3 退火时强度的恢复进行研究后也认为只基于晶粒长大对强度恢复的 解释站不住脚，因为强度恢复发生在很短的时间内，这段时间内还没有可测得的晶粒长 大；退火温度低于试样的烧结温度；裂纹会抑制晶粒长大；单晶体材料退火时并无 晶粒长大，却也有强度恢复现象。 1 1 3 昌界扩散愈合机理 r o b e r t s 和w r o n a “”等研究了u 0 2 经2 0 0 到2 5 水冷产生的裂纹，在1 6 0 0 、1 8 0 0 和2 0 0 0 c 等温度下退火时的愈合及断裂强度的恢复情况。发现在2 0 0 0 ( 2 保温3 小时或 1 8 0 0 。c 保温1 1 小时后，裂纹四点弯曲断裂强度恢复；裂纹愈合的激活能大约为体积扩散 激活能的一半，愈合速率与晶粒长大速率相同，裂纹愈合主要由晶界扩散所控制。 1 1 4 相对裂纹形成表面结合键愈合机理 w i c d e r h o m 和t o w n s e n d “”观察了s o d a - l i m e s i l i c a 玻璃试样中裂纹的愈合，研究表明， 对于机械冲击形成的裂纹，在n 2 环境中经5 2 8 ( 2 退火并以2 。c h 速度冷却后，强度可恢复 到原来的8 0 ；但当裂纹在空气中放置几分钟后再进行愈合处理，则强度只能恢复到原来 的2 0 0 4 。分析认为新鲜裂纹表面具有很高活性，但当与空气中0 2 和h 2 0 蒸汽接触则活性 下降，在裂纹愈合时形成较弱的结合键导致强度恢复水平下降，裂纹愈合后可能还有微小 裂纹残留于玻璃内部。裂纹愈合的驱动力是断裂表面和与表面有关的能量( 如应变能) 的 释放，释放的应变能用于破断键的恢复。如果断裂表面在其形成的过程中没有任何变化， 愈合后强度可能完全恢复。反之，若断裂表面有物理变化或化学变化，愈合后强度不可能 完全恢复。从原子的角度看，如果愈合表面包含吸附杂质，将会留下一个弱的原子层，导 致裂纹重张所需的力下降；原子的局部位移和电子云的重排会妨碍形成同未断裂时一样的 键。 1 1 5 氧化反应填充裂纹愈合机理 c h o i “3 1 等研究了含m g 添加剂的热压s i 3 n 4 材料通过退火氧化实现裂纹愈合的行为， 氧化动力学由m 9 2 + 离子通过晶界向表面扩散所控制，m 矿+ 离子在表面与s i 3 n 4 和0 2 反应， 1 前言 生成m g s i 0 3 。其反应式为：s i 3 n 4 + 3 m 9 2 + + 9 0 2 = 3m g s i 0 3 + 2 n 2 。结果表明，退火时轻微 的表面氧化产生的m g s i 0 3 针状晶体可引起表面裂纹的愈合。观察发现，从微观裂纹( 亚 痕裂纹尺寸约为1 0 0 i im ) 到宏观裂纹( 约在1 6 m 1 8 哪) ，均有氧化引起的裂纹愈合现 象发生。 1 1 6 位错扩散和与位错湮灭相关的愈合机理 w a n g 和l i “”等用激光诱导方法在l i f 单晶体中得到内部裂纹，在无污染条件下进 行退火愈合处理，发现愈合过程包含三个明显的阶段：在裂纹前端边缘和紧靠( 1 1 0 ) 方向的内部区域，裂纹不连续收缩为圆柱形孔洞；( 1 1 0 ) 方向孔洞排卵式分解为数列 孤立的方形孔洞，同时接近( 1 1 0 ) 方向还有盘形次裂纹的退缩；孤立孔洞的收缩。研 究中特别关注了裂纹愈合的早期阶段，分析认为，裂纹热愈合的驱动力是表面对系统总自 由能贡献的最小化，第一阶段中不连续收缩由裂纹表面的几何形状或粗糙程度所控制，裂 纹表面的粗糙使得裂纹面上的凸起部分接触，因而接触点处为相对两面扩散焊接提供了一 条短途径，结果在裂纹面粗糙处形成愈合与未愈合区域交替的状态；第二阶段( 1 1 0 ) 方 向圆柱形孔洞的排卵式分解则是由表面自由能的各向异性引起，形成于接近( 1 1 0 ) 方向 相对平坦区域的盘形次裂纹的主要愈合过程是连续退缩，由体积扩散所控制，将空位由次 裂纹边缘传输到外部基体表面，次裂纹长度的收缩速率几乎与初始裂纹长度和退火时间无 关，而主要取决于预制裂纹的厚度。新形成的裂纹附近存在大量的位错，在愈合早期阶段， 终止于外部和裂纹表面的位错是原子迁移的快速通道，不连续收缩过程因位错的存在而加 速，次裂纹内愈合过程的形核可能也因原子通过位错线的迁移而强化，在愈合后期，位错 密度减小，这种影响减弱。w a n g 和l i 等指出内部裂纹与表面裂纹愈合行为的差异是表面 裂纹愈合受到两种明显不同的扩散机理的控制，内部裂纹由于没有通向外部表面的途径， 所以表面扩散不能产生使裂纹体积减小的连续收缩，l i f 晶体中内部裂纹的愈合过程应受 单一机制即氟离子的体积扩散所控制。 1 1 7 粘附机理 t h o m p s o n i “研究了采用维氏硬度压痕在a 1 2 0 3 一s i c 纳米复合材料中预制裂纹的愈合行 为。在无化学反应的情形下，存在两种裂纹愈合主导机理，其一是粘附，当断裂面吻合时， 原子跨越界面重新焊合，裂纹愈合速率依赖于原子重新焊合动力学和偏离平衡态的幅度； 此外还有扩散焊接机理，由局部表面曲率的差异所驱动，需要材料表面远距离重新分布。 当温度较低、表面扩散程度小时，粘附是主导扩散机理；而当温度接近烧结温度时，扩散 焊接居于主导。对a 1 2 0 3 s i c 纳米复合材料中预制裂纹的愈合过程研究表明，退火时残余 应力松驰使劈开裂纹的应力强度因子值减小，结果裂纹闭合。裂纹的闭合不仅仅取决于愈 合机理的动力学，也取决于原先断裂的模式，与一些研究中得到的裂纹表面凸起有利于愈 合的结论不同，t h o m p s o n 认为凸起可能会阻碍断裂表面结合，舢2 0 3 s i c 纳米复合材料的 断裂路径相对平坦，凸起少，而且由于主要为穿晶断裂，相对两面上的晶粒位向相同，热 膨胀系数相同，使退火加热时相对两面上凸起的摩擦阻力降到最小，对愈合有利。观察到 3 西安理工大学高校教师在职攻读硕士学位论文 在某些研究中明显出现的扩散愈合特征一一不连续收缩和孤立孔洞，t h o m p s o n 认为愈合 行为更适于作为断裂过程而不是与烧结相关的由局部表面曲率变化驱动的过程来研究。 以上机理的划分并不是绝对的，某些裂纹愈合过程可能同时涉及不止一种机理。c h o i 和t i k a r e “研究了含a 1 2 0 3 重量百分比为9 6 的材料中，压痕裂纹和大的预制裂纹在空 气、氩气气氛中愈合行为与退火温度的关系，考察比较了愈合前后材料的断裂强度、断裂 韧性和疲劳性能。认为通过扩散或粘性流动进行的物质向裂纹面传输导致愈合，最终使强 度和断裂韧性增加，在氩气中退火后强度增加的结果与在空气中退火的结果类似，表明如 同裂纹闭合那样，a 1 2 0 3 中裂纹愈合是以陶瓷中固有的相传输这样一种简单的机理进行的。 认为陶瓷材料中裂纹愈合的机理可分为三类，一为焊合恢复，清洁的断裂表面被重新焊合 到一起；二是与环境的反应，导致在裂纹面处有新相的形成；三是已存在的相跨越裂纹面 的传输。 1 2 金属材料裂纹愈合研究现状 与非金属材料一样，金属材料也存在裂纹愈合现象，俄罗斯学者研究了通过热处理方 法消除金属材料内部损伤的可能性 j 7 - 1 8 1 0 研究指出，在金属材料使用阶段或使用后，采用 热处理方法消除金属内部损伤，可达到恢复使用性能和延长寿命的目的。国内的一些研究 “”也表明了实现金属材料内部损伤愈合的可能性。国内目前在金属材料裂纹愈合方面 研究较多、有一定影响并取得初步研究成果的是北京科技大学李晓刚、韩静涛等，主要用 高温热处理方法研究了钢材氢蚀裂纹及预制的内部裂纹的愈合规律8 “。胡传戈斤、叶和清、 周亦胄2 4 删等也从不同角度研究了金属材料裂纹的愈合现象及规律，为采用多种方法愈 合金属材料裂纹提供了理论依据。在材料内部损伤愈合领域，国内外理论研究水平大致相 近，但在美、日等国更接近工程实用。与非金属材料裂纹愈合研究相比，金属材料裂纹愈 合问题的研究，在深度和广度方面还略逊一筹。到目前为止所进行的基本还只限于对现象 的讨论，理论研究尚处于较低层次，并且也缺乏大量详实的试验数据。 目前研究采取的金属材料裂纹愈合的主要工艺是能量补给法愈合工艺，能量补给形式 主要是加热与施加电流脉冲，加热方式包括常规加热、微波加热和激光加热等”1 。其次 是物质补给工艺。 1 2 1 能量补给法愈合工艺 愈合工艺流程为：在待试验材料内部预制裂纹，然后施以能量使裂纹愈合，采用扫描 电镜、金相显微镜等仪器观察裂纹愈合程度，用弯曲实验检验裂纹愈合效果。 a 预制内部裂纹的方法 预制内部裂纹的方法有：钻孔压缩法、平板撞击法、氢腐蚀法、疲劳应力法、淬火 法等。 ( 1 ) 钻孔压缩法 钻孔压缩法所用试样为圆柱形，在垂直于轴线中心部位钻一盲孔，然后将盲孔一端 堵死、封焊，加热试样后在压力试验机上自由压缩，使圆柱形试样及内部孔洞产生变形， 4 1 前言 即可制得含内部裂纹的试样，预制裂纹的形成过程如图卜l 所示。 o o 一 图卜1 钻孔压缩法预制内部裂纹形成过程示意图 f i g i - ii l l u s t r a t i o np r e p a r i n gt h ei n n e rc r a c kb yc o m p r e s s i n gd r i n e dh o l e 韩静涛等“4 侧利用钻孔压缩法在纯铜、2 0 钢、4 5 钢、2 0 m n m o 钢中引入内部裂 纹，研究了其在高温处理环境下的愈合行为。该方法预制内部裂纹时较难解决的问题是镦 粗压下量的确定，压下量太小，形成的裂纹太宽，不能用单纯热处理方法愈合；而过大的 压下量则会导致出现内部区域大面积压合，造成后续研究无法进行。 ( 2 ) 平板撞击法 平板撞击法预制内部裂纹的试验原理为：利用固体中的击波破坏，即由固体中的压 缩波在低阻抗交界面反射形成的拉应力脉冲导致材料层裂。当一块被称为飞板的高速运动 着的平板，撞击另一块被称为靶板的静置平板时，板中产生压缩波，此压缩波在低阻抗交 界面( 一般为自由表面) 反射形成稀疏波，如果所产生的拉伸强度足够大，就导致层裂破 坏。文献汹1 利用此方法在纯铜及4 5 钢两种材料内部引入裂纹，研究了其在高温环境下的 愈合行为。 ( 3 ) 氢腐蚀法 氢腐蚀法制备内部裂纹的原理是：钢在高温高压氢环境中，氢与钢中的碳发生反应生 成甲烷，高压甲烷气泡在晶界处形核长大，并会由于外加载荷或残余应力引起的宏观应力 的作用而加速，空洞长大到一定程度时，会互相连接形成沿晶裂纹。 董超芳等哪! 选用2 0 g 热轧板，将试样加工成1 8 0 m i n x3 5 m m x4 m m 块状试样。在3 5 0 c 、 4 0 0 c 及5 0 0 c 、1 8 m p a 的高压容器中放置1 2 0 h ，氢气纯度为9 8 ，即得到产生氢腐蚀甲 烷气泡或裂纹的试样。 李晓刚等n 2 1 选用3 0 4 不锈钢，将试样在4 5 0 c 、1 8 m p a 的高温高压氢环境中充氢2 0 1 0 3 l l ，然后在室温空气中放置1 0 3 h ，即得到发生氢腐蚀甲烷气泡或裂纹的试样，后使试 样中的游离氢充分逸出。 ( 4 ) 疲劳应力法 张海龙、杨君刚等n ”2 采用拉压低周疲劳方法在轴对称工业纯铁试样中引入了l 临界 长度约为3 0 | i m 、穿越铁素体晶界的内部微裂纹。采用单向对称拉压低周疲劳法在具有等 轴晶的工业纯镁试样中引入了微米级的内部裂纹。随后对内部裂纹的试样进行了高温愈合 处理实验。 ( 5 ) 淬火法 周亦胄伽将4 5 钢试样加热到8 4 0 c 后淬火，使之出现裂纹。将带有裂纹的试样制成 5 西安理工大学高校教师在职攻读硕士学位论文 将试样抛光，以脉冲电流对裂纹试样进行处理，观察裂纹愈合情况。此方法预制裂纹接近 实际生产中产生的裂纹，对其愈合工艺的研究更具有实际意义，但由于裂纹产生的不可预 知性，使得研究比较困难。 b 愈合工艺 能量补给法愈合工艺主要有高温热处理工艺、脉冲电流加热愈合工艺、高温形变处 理工艺等。 ( 1 ) 高温热处理工艺 目前，针对金属材料的高温热处理工艺多为整体试样处理法和剖分试样真空处理法。 采用整体试样处理法的过程为：将待研究的含内部裂纹试样整体高温处理后，剖分，观察 内部裂纹形态，与在同样条件下制备的未高温处理试样剖分面上所观察的裂纹形态相比 较，研究高温愈合处理对裂纹愈合的影响。采用剖分试样真空处理法的过程为：先将待研 究试样剖分为两半，其中一半作为未处理的原始参照试样，另一半清洗干净后封装入石英 管，管内呈1 3 3 x 1 0 1 1 3 3 1 0 6 p a 的真空状态，以封装后的试样裂纹面模拟完整试样内 部裂纹面，对被封装试样进行高温愈合处理后，打碎石英管取出。由经过真空处理的试样 剖分面获得高温愈合处理后裂纹区域形态信息。目前大部分研究者n “一1 都采用高温热 处理法研究金属材料内部裂纹的愈合规律。 ( 2 ) 脉冲电流加热愈合工艺 文献恤1 对含裂纹试样施以大电流( 1 0 4 a c r e - 2 ) 、短时问( 1 0 0 p s ) 的电脉冲，以促使 裂纹愈合。采用脉冲电流愈合裂纹时，可以不改变材料的原有结构。快速温升引起的瞬时 热压应力可能是造成裂纹愈合的重要因素之一。 ( 3 ) 高温形变处理愈合工艺 文献”1 将含内部裂纹试样按图1 - 2 工艺进行加热，在高温下加压，进行形变愈合处 理，结果表明：经适当的热塑性变形比仅经单纯高温处理，将内部裂纹愈合进程向前推进 了一大步。 6 2 蛳 羞瑚 仰 pl 鼍 a 口w 薯舾 时一t-h_l， ( a ) 2 0 钢 ( b ) 2 0 m n m o 钢 ( a ) 2 0s t e e i( b ) 2 0 m n m os t e e l 图1 - 2 高温形变处理愈合工艺 f i g 1 - 2t e c h n o l o g yo f h e a l i n gc r a c kb yh i g ht e m p e r a t u r ed e f o r m a t i o n 1 前言 1 2 2 物质补给愈合工艺 胡传圻等“”在梯度减震自愈合功能材料中遍布已吸入特别配制的低熔点合金( 愈合 剂) 的电铸铜管纤维( 其结构如图卜3 ) ，当裂纹扩展到铜管时，管壁破裂，此时外部稍 加热，铜管内愈合物流出，弥合裂纹，实现自愈功能。研究表明：充满愈合物的黄铜管纤 维预置预埋法制各自愈材料的思路是可行的，初步探索性实验结果满意；愈合物的吸入若 能用于纳米级纤维管，或者用于直径l m m 以下的黄铜、铍青铜管( 这些材料易于脆化) ， 则自愈材料的批量制备将更有可能。 图卜3 梯度减震自愈功能材料结构示意图 f 嘻1 - 3 t h es t r u c t u r a l i l l u s t r a t i o n o f f u n c t i o n m a m d f l w i t hs e l f - h e a l i n g ，s h o c kr e s i s t a n c e a n d g r a d e d p r o p e r t i e s 1 3 聚合物材料裂纹愈合研究现状 目前，对于聚合物材料裂纹愈合采用的主要方法是；液芯纤维自愈合、微胶囊自愈合 及热可逆交联反应自愈合。 1 3 1 利用液芯纤维愈合 液芯纤维式愈合方式是把分别装有一种或数种粘结剂的空芯纤维埋入材料基体中， 材料结构受外力作用发生变形出现裂纹时，纤维随之开裂，粘结剂溢出到裂纹处把裂纹面 粘结在一起，使断裂处的强度得到部分以至全部恢复，或者阻止裂纹的扩展，从而达到愈 合目的。 d r y “1 为探讨材料裂纹的自修复能力，在玻璃微珠填充的环氧树脂基复合材料中嵌 入长约l o c m 、容积1 0 0i l 的空芯纤维，愈合剂为单组分或双组分的粘合剂( 图卜4 ) 。在 动态载荷的作用下液芯纤维破裂，适时释放粘合剂到裂纹处固化，从而堵满基体裂纹，阻 止裂纹的进一步扩展。 蜃置硐 i 御r 堇i i i i 土；司 r q ( a ) 双组分交联剂。含有不同组分的两根纤维平行放置：( b ) 单组分交联剂 图卜4 装有愈合剂的纤维示意图 f i g 1 - 4t h ei l l u s t r a t i o no f t h er e p a i rf i b e r sf i l l e dw i t hh e a l i n ga g e n t 7 西安理工大学高校教师在职攻读硕士学位论文 赵小鹏等“也研究了环氧树脂的自愈合过程，空芯纤维内的愈合剂为白乳胶。在微 型试验机上进行三点弯曲试验，加力至出现裂纹后即刻停止，同样发现由于纤维管的破裂， 管内愈合剂自动流出，经一段时间后基体裂口被粘合，实验测得愈合后环氧树脂的平均强 度已可达到原有强度的8 4 。 梁大开等“7 将灌注胶液的液芯光纤埋入玻璃钢复合材料中，制备兼有自诊断和自愈 合功能的智能材料，测得其对拉伸能力的修复达到原始值的1 3 ，对压缩值的修复达原始 值的2 3 。 1 3 2 利用微胶囊愈合 受生物体损伤自动愈合的启发，w h i t e 等脚研制了一种具有自动修复裂纹能力的聚 合物材料。这种材料嵌有内装愈合剂的微胶囊，每个微胶囊约有头发丝宽，这些微胶囊遇 到裂纹入侵时破裂，并通过毛细作用释放修复剂到裂纹面，修复剂接触预先埋入环氧基体 的催化剂而引发聚合，键合裂纹面。这种损伤诱导的引发聚合使得裂纹修复实现了就地自 动控制，如图卜5 所示。冲击实验结果表明，这种材料能恢复7 5 的韧性。 图卜5 使用微胶囊愈合损伤的原理示意图 f i g i 5t h ei l l u s t r a t i o no f s e l f - r e p a i rm e c h a n i s mw i t hm i c r o e n c a p s u l a t e dr e p a i ra g e n t 1 3 3 利用热可逆交联反应愈合 c h e n 瑚1 合成了一种高度交联的真正具有自愈合能力的透明聚合物材料，这种材料只 要施以简单的热处理，就可在要修补的地方形成共价键，并能多次对裂纹进行修复而不需 要添加额外的单体。他们以呋喃多聚体和马来酰亚胺多聚体进行d i e l s a l d e r ( d a ) 热可逆 共聚，形成的大分子网络直接由具有可逆性的交联共价键相连，可以通过d a 逆反应实现 热的可逆性。这种材料的机械力学性能可与一般的商业树脂相比美，如环氧树脂和不饱和 1 前言 聚酯材料。对缺口冲击产生的裂缝进行简单的热处理后，界面处仅能观察到微细的不完善， 修复效率达到5 7 。 1 4 本课题的研究内容 1 4 1 研究的背景和意义 目前国内外裂纹愈合研究具有以下特点：对于陶瓷材料裂纹愈合现象及机理的 研究较深入；对于金属材料，特别是钢结构材料裂纹愈合的研究目前仅限于对现象 的讨论，对于其愈合机理的研究甚少：尚未形成成熟的工程材料裂纹愈合理论； 到目前为止，这些研究还未形成在生产中行之有效的处理工艺。 传统金属材料与结构陶瓷材料、复合材料相比，依然具有良好的加工性及使用性、成 熟的加工工艺、较低的生产成本、良好的回收性等优点，符合可持续发展的战略思想。目 前及今后相当长的时间内，传统金属材料仍占据工程材料的主导地位，其中又以钢的用量 为最大，2 1 世纪初，在西方工业发达国家中钢仍占结构材料总量的7 0 7 5 ，在发展中 国家这一比例估计高达8 0 9 0 1 4 0 5 。据日本钢铁新闻报道，日本科学技术厅将钢铁 材料列为本世纪重点研究课题，日本金属材料研究所自1 9 9 7 年度开始对2 1 世纪的金属材 料一s t x - 2 1 进行开发研究，第一个五年计划将投资额1 2 5 亿日元1 4 1 | 。 深入开展金属材料裂纹愈合研究，形成系统的金属材料微裂纹愈合理论及成熟的愈 合工艺，对于促进金属材料的智能化和提高材料使用寿命将有着重要的意义，为实现 金属材料的智能化、高性能化、高效化和长寿化奠定良好的理论基础和实验依据。 本课题研究的目的是：探讨金属材料裂纹愈合机理；探索切合生产实际的裂 纹愈合处理工艺；以愈合原理为基础，对材料设计、制造及使用过程进行综合研究， 将材料内部缺陷修复于萌芽状态，对每一个阶段都可能导致材料损伤的因素加以控制， 减少材料在制备过程中产生缺陷的几率。 1 4 2 研究内容 本课题选择2 0 钢、4 5 钢、2 0 c r m n t i 三种金属材料为实验用材。选用2 0 钢、4 5 钢是 为了比较碳含量对裂纹愈合的影响；选用2 0 c r m n t i 钢是为了与2 0 钢比较，研究合金元 素对裂纹愈合的影响。研究的主要内容为： ( 1 ) 含内部裂纹的金属材料试样的制备技术。 ( 2 ) 用钻孔压缩法在2 0 钢、4 5 钢、2 0 c r m n t i 试样中引入内部裂纹。 ( 3 ) 对含内部裂纹的试样进行高温愈合处理，观察研究试样内部裂纹的高温愈合过程， 探讨裂纹愈合的驱动能和愈合过程的可能机制。 ( 4 ) 研究钢内部裂纹愈合过程的主要控制因素，即：加热温度、保温时间和材料成分 对裂纹愈合的影响，探索裂纹愈合的临界温度及最佳的愈合处理工艺。 1 4 3 技术路线 研究过程由原材料准备、试样机加工、预制内部裂纹、裂纹愈合高温处理试验、观察 裂纹愈合程度、结果分析比较、研究裂纹修复机理等过程组成，研究的技术路线如图卜6 9 西安理工大学高校教师在职攻读硕士学位论文 所示。 1 0 原材料卜刊试样机加工l 一预制内部裂纹 结果分析比较 研究裂纹愈合机理 观察裂纹 愈合程度 图1 - 6 技术路线 f i g 1 6f l o wc h a r tf o rs t u d y i n g 裂纹愈合 试验 西安理工大学高校教师在职攻读硕士学位论文 2 试验方法 2 1 试验材料及仪器设备 试验材料选用2 0 钢、4 5 钢及2 0 c r m n t i ，选用2 0 钢和4 5 钢是为了研究钢中碳含量对 裂纹愈合的影响，选用2 0 c r m n t i 是为了与2 0 钢进行比较，研究钢中合金元素：c r 、 t i 对裂纹愈合的影响。钢中主要元素的质量百分含量如表2 - 1 。实验所用仪器、设备及其 用途如表2 2 。 表2 - 1 实验用材的化学成分 t a b 2 1c h e m i c a lc o m p o s i t i o no f t h ee x p e r i m e n t a lm a t e r i a l s 表2 2 实验用仪器、设备及其用途 t a b 2 - 2e q u i p m e n t sa n di t sf u n c t i o nu s e de x p e r i m e n t s 设备名称及型号用途 1 1 7 1 2 0 平面磨床 z 5 1 2 b 台式钻床 b x 6 - 3 1 5 交流弧焊机 w e - 3 0 0 b 型液压式万能材料试验机 s 】( 2 - 4 1 0 热处理炉 s x 2 1 旷1 3 热处理炉 d k 7 7 3 5 线切割机 p m g - 3 金相显微镜 p 胍奥林巴士数码金相显微镜 j e m - 6 7 0 0 f 扫描电子显微镜 磨削圆柱形试样两端面，提高试样精度 预制裂纹时在试样上钻孔 封焊试样空隙，防止内部圆柱孔及形成的裂纹氧化 压缩钻孔并封焊后的试样，在试样内形成裂纹 裂纹高温愈合处理实验 裂纹高温愈合处理实验 剖分试样 观察裂纹愈合程度，分析显微组织变化 观察裂纹愈合程度，摄取金相照片 观察裂纹愈合程度、分析愈合区成分、组织变化 2 。2 含内部裂纹的试样制备 参照文献。川的试样制备方法，根据金属材料的特点，结合现有设备，采用钻孔压 缩法在试样内部预制裂纹。将试样加工成由2 0 r a m x1 5 t r