（材料物理与化学专业论文）电化学法制备fept薄膜.pdf

，。 w、爹峙 咿审 m a s t e ro fe n g i n e e r i n g l n m a t e r i a l ss c i e n c e i nt h e g r a d u a t es c h o o l o f l a n z h o uu n i v e r s i t yo ft e c h n o l o g y s u p e r v i s o r p r o f e s s o rd u x u e y a n j u n e ，2 0 1 1 御咿 i 善 ，卅 兰州理工大学学位论文原创性声明和使用授权说明 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的 研究成果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或 集体已经发表或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均 已在文中以明确方式标明。本人完全意识到本声明的法律后果由本人承担。 作者签名：艮杉季处日期：勿7 年月7 日 二 学位论文版权使用授权书 易 锣 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有 咿 权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和 借阅。本人授权兰州理工大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据 库进行检索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。同 时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文收录到中国学位论文全文数据 库，并通过网络向社会公众提供信息服务。 作者签名：殴蟛番艮 刷磴轹摊 日期：翮7 年多月尸e 1 日期：又庐月尸日 j ； 1 2 1 软磁材料1 1 2 2 永磁材料2 1 2 3 磁记录材料3 1 3 磁记录介质3 1 3 1 磁记录主要方式3 1 3 2 磁记录介质的参数要求5 。1 4 高磁晶各向异性的l 1 0 f e p t 合金薄膜5 、 1 4 1f e p t 磁性材料概述6 眩 ；， 1 4 2f e p t 的结构和性质7 一一 1 4 3f e p t 薄膜的制备方法概述8 1 5 影响f e p t 薄膜性能的因素1 3 1 5 1 热处理工艺的影响1 3 1 5 2 掺杂元素1 4 1 5 3 多层膜化1 4 1 5 4 衬底选择的影响1 5 1 6f e p t 多层膜1 5 1 6 1f e p t 多层膜制备方法1 5 1 6 2 课题的提出1 5 1 7 电化学法制备f e p t 多层膜的可行性1 6 k1 8 本论文工作1 7 审 第二章实验方法1 9 2 1 实验试剂与仪器1 9 2 1 1 实验试剂1 9 i i 1 1 1 t i ， 誓 - 妒 。 ， 们。 电化学法制各f e p t 薄膜 2 1 2 实验仪器2 0 2 2 实验过程2 0 一 第三章f e p t 共沉积薄膜的表征与分析2 6 - 3 1 能谱分析2 6 3 2s e m 表面形貌分析2 8 3 3f e p t 共沉积薄膜x r d 分析3 0 3 4 热处理对薄膜的影响3 1 3 5 本章小结3 2 第四章f e p t 多层膜的结果与表征3 3 4 1 富f e 沉积电位不同对形貌和组分的影响3 3 4 1 1 对形貌组分的影响3 3 4 1 2 热处理的影响3 6 4 2 富p t 层沉积电位不同对形貌和组分的影响3 8 4 2 1 对形貌组分的影响3 8 4 2 2 热处理的影响4 0 旧 4 3 沉积时间不同对多层膜的影响4 2 p 4 3 1 改变沉积时间对形貌的影响4 2 4 3 2 对多层膜层状结构的影响4 3 4 4 沉积基体不同对f e p t 多层膜的影响4 4 4 5 本章小结4 7 第五章结论与展望4 9 5 1 结论4 9 5 2 展望5 0 参考文献5 1 致谢5 8 附录攻读学位期间所发表的学术论文目录5 9 q h r ， ，p ， v ； 硕一卜学位论文 摘要 本文利用脉冲电沉积法，以f e s 0 4 7 h 2 0 和h 2 p t c l 6 6 h 2 0 作为f e 2 + 源和 p t 4 + 源，无水n a 2 s0 4 为导电盐，溶剂为二次去离子水，分别制备出了f e p t 共沉积薄膜和f e p t 多层膜。利用x 射线衍射仪( x r d l 、扫描电子显微镜 ( s e m ) 、能谱( e d x ) 和振动样品磁强计( v s m ) 对热处理前后的f e p t 共沉积 薄膜和f e p t 多层膜微观形貌和磁性能进行了表征。主要研究内容如下t ( 1 ) 以纯c u 片为基体，在沉积电位在1v n 6 v 之间变化的情况下，制 备出了f e p t 共沉积薄膜。电位变的越负，共沉积薄膜中f e 的含量增加，同 时p t 的含量相对减少，在- 4 7 v 时制备出了f e p t 原子比接近于1 ：1 的共沉积 薄膜，而且，从薄膜的表面形貌可知，薄膜的表面颗粒大小与沉积电位 有关。4 7 v 时的共沉积薄膜表面颗粒较为均匀致密，薄膜表面平整，但 薄膜中的o 含量也达到最大值，而富f e 的薄膜与富p t 的薄膜中的o 含量都 很少。将沉积电位4 7 v 的f e p t 共沉积薄膜在5 5 0 氢气气氛中热处理3 0 分钟后，v s m 测试结果表明，矫顽力从2 1 9k a m 增加到了1 2 5k a m ，饱 和磁化强度由4 0 8 6 k a m 增大到4 6 5 3 k a m 。 ( 2 ) 由制备f e p t 共沉积薄膜的结果可知，富f e 层沉积电位选择4 v ， 5 v ，6 v ，富p t 层沉积电位选择2 v ，3 v ，4 v ，然后使富f e 层和富p t 层 交替沉积制备出f e p t 多层膜。本文研究了沉积电位，沉积时间，沉积基 体等f e p t 多层膜制备中的影响因素。结果表明：在固定富p t 层沉积电位， 只变换富f e 层沉积电位或固定富f e 层沉积电位，只变换富p t 层沉积电位 时，由于电流密度的不同，薄膜的表面形貌都有较明显的差别。组分上 显示出一定的规律性，对组分较理想的f e p t 多层膜在5 5 0 。c 纯氢气气氛中 热处理3 0 r a i n ，发现薄膜中的o 被还原，主要成分f e 和p t 的含量都有不同 程度的增加，表面颗粒长大，矫顽力与饱和磁化强度都大幅提高。 固定沉积电位，s e m 断层显示f e p t 多层膜( t 2 v = 1 2 m i n ，t 6 v = 8 m i n ，循 环2 周期) 有清晰的层状结构，对比其他沉积时间所得的薄膜，该f e p t 多 层膜表面颗粒较细小，表面致密。以导电玻璃与纯c u 片做基体的对比中 看出，薄膜在导电玻璃上的附着力较差，薄膜不致密。 关键宇：l 1 0 相f e p t ；电沉积；f e p t 共沉积薄膜；f e p t 多层膜；磁性能 电化学法制备f e p t 薄膜 a b s t r a c t _ r “ 1 f e p tc o d e p o s i t i o nf i l m sa n df e p tm u l t i l a y e r sw e r e e l e c t r o d e p o s i t i o np r o c e s s i nn a 2 s 0 4 s o l u t i o n ， w h e r e p r e p a r e d v i aa n f e s 0 4 7 h 2 0a n d h 2 p t c l 6 6 h 2 0s o l u t i o nw e r eu s e da sf e 2 + s o u r c ea n dp t 4 + s o u r c e ，r e s p e c t i v e l y x r d 、s e m 、e d xa n dv s mw e r eu s e dt oc h a r a c t e r i z et h em o r p h o l o g ya n d m a g n e t i cp r o p e r t i e so ff e p tc o d e p o s i t i o nf i l m sa n df e p tm u l t i l a y e r sb e f o r e a n da f t e ra n n e a l i n g t h ed e t a i l e dr e s e a r c h e sw e r eg i v e na sf o l l o w s ： ( 1 ) f e p tc o d e p o s i t i o nf i l m sw e r ep r e p a r e do np u r ec us u b s t r a t eo n c o n d i t i o nt h a tt h ep o t e n t i a lc h a n g e df r o m 一1vt o 一6 v f ec o n t e n ti n c r e a s e s a n dp tc o n t e n tr e d u c e sw i t ht h ed e c r e a s eo ft h ep o t e n t i a l f e p tc o d e p o s i t i o n f i l m ，w h e r et h ef e p tr a t i ow a sc l o s et o1 ：1 ，w a sp r e p a r e da tt h ep o t e n t i a lo f 一4 7 v i tc a nb es e e nf r o ms e m p h o t o st h a tt h eg r a i ns i z eo ft h ef i l m sh a v e r e l a t i o n s h i pw i t hp o t e n t i a l t h eg r a i no f 一4 7 vf i l mi su n i f o r ma n dc o m p a c t ， a n dt h es u r f a c ei ss m o o t h ，b u toc o n t e n tr e a c h e dt ot h et o p ，w h i l eoc o n t e n t o ff er i c hf i l m sa n dp tr i c hf i l m si sl o w a n n e a l e da t5 5 0 0 cf o r3 0m i n u n d e rh 2a t m o s p h e r e ，t h ec o e r c i v i t ya n ds a t u r a t i o nm a g n e t i z a t i o no ft h e a s p r e p a r e df e p tf i l mi n c r e a s e df r o m2 1 9 k a mt o1 2 5 k a m ，a n df r o m 4 0 8 6 k a mt o4 5 6 3 k a m ，r e s p e c t i v e l y ( 2 ) a c c o r d i n gt ot h er e s u l t so ff e p tc o d e p o s i t i o nf i l m s ，- 4 v ，一5 v ，一6 vw e r e c h o s e na sf er i c hl a y e rp o t e n t i a la n d - 2 v , - 3 v ，- 4 vw e r ec h o s e na sp tr i c h l a y e rp o t e n t i a l t h ef e p tm u l t i l a y e r sw e r eo b t a i n e dt h r o u g ht h ed e p o s i t so f f ea n dp tr e d u p l i c a t i v e l y t h i sp a p e ri n v e s t i g a t e dp o t e n t i a l s 、d e p o s i t i o n t i m e 、s u b s t r a t e sa n de t cw h i c hh a v ee f f e c t so nf e p tm u l t i l a y e r p r e p a r a t i o n t h er e s u l t ss h o w st h a t ：w h e np tr i c hl a y e rp o t e n t i a lw a sf i x e d a n df er i c hl a y e rp o t e n t i a lw a sd i f f e r e n to rf er i c hl a y e rp o t e n t i a lw a sf i x e d a n dp tr i c hl a y e rp o t e n t i a lw a sd i f f e r e n t ，t h em u l t i l a y e r sh a v ed i s t i n c t i o no n t h em o r p h o l o g yb e c a u s eo ft h ed i f f e r e n c eo fc u r r e n td e n s i t y ，a n dt h e r ei s s o m er e g u l a r i t yo nt h ec o m p o s i t i o no ft h em u l t i l a y e r s f e p tm u l t i l a y e r s w h i c hh a v ei d e a lc o m p o s i t i o nw e r ec h o s e na n da n n e a l e da t5 5 0 。cf o r3 0 m i nu n d e rh 2a t m o s p h e r e a f t e ra n n e a l i n g ，oi sr e d u c e d ，a n df e 、p tc o n t e n t a r ei m p r o v e dr e s p e c t i v e l y ，g r a i ns i z eo ft h em u l t i l a y e r si sb i g g e r ，t h e c o e r c i v i t ya n ds a t u r a t i o nm a g n e t i z a t i o no ft h ef i l m sa r eg r e a t l yi n c r e a s e d f e p tm u l t i l a y e r ( t 2 v = l2 m i n ，t 6 v = 8 m i n ，2c y c l e s ) h a sac l e a rs i g h to f l a y e r s t h em o r p h o l o g yo ft h i sf i l mi sf i n ec o m p a r e dt of e p tm u l t i l a y e r so f ， 硕上学位论文 o t h e rd e p o s i t i o nt i m e t h ea d h e s i o no ff e p t m u l t i l a y e rd e p o s i t e do nt h e r c o n d u c t i v eg l a s ss u b s t r a t ei sl e s st h a np u r ec u ，a n dt h ef i l mo ng l a s sh a sa l e s sc o m p a c tm o r p h o l o g y k e yw o r d s ：l l op h a s ef e p t ， e l e c t r o d e p o s i t i o n ，f e p tc o d e p o s i t i o nf i l m s ， f e p tm u l t i l a y e r s ，m a g n e t i cp r o p e r t y ， 硕一 ：学位论文 1 1 磁性材料 第一章绪论弟一早珀下匕 磁性材料指具有可利用的磁学性质的材料，目前普遍被称为“磁性 材料 。磁性材料的功能是多种多样的，磁性材料按其功能可分为如下几 大类：1 易被外磁场磁化的磁芯材料；2 可发生持续磁场的永磁材料：3 通过变化磁化方向进行信息记录的磁记录材料；4 通过光( 或热) 使磁化 发生变化进行记录与再生的光磁记录材料；5 在磁场作用下电阻发生变化 的磁致电阻材料；6 因磁化使材料尺寸发生变化的磁致伸缩材料；7 形状 可以自由变化的磁性流体等。 利用上述功能，人们在很早以前就开始制作变压器，马达，扬声器， 磁致伸缩振子，记录介质，各类传感器，阻尼器，打印器，磁场发生器， 电磁波吸收体等各种各样的磁性器件。在由上述器械组成的设备中，除 了机器人，计算机，工作母机等产业机械之外，我们身边的汽车，微型 计算机，音响设备，电视机，录像机，电话，洗衣机，吸尘器，电子钟 表，电冰箱，空调器，电饭锅，电表等不胜枚举，应用及其多得令人吃 惊。 近年来的磁性材料，在非晶态，稀土永磁化合物，超磁致伸缩，巨磁 电阻等新材料相继发现的同时，由于组织的细微化，晶体学方位的控制， 薄膜化，超晶格等新技术的开发，其特性也显著得以提高。这些不仅对 电子，信息产品等特性的飞跃提高做出了重大贡献，而且成为新产品开 发的原动力。目前，磁性材料已成为支撑并促进社会发展的最为关键材 料之一。 1 2 几种主要的磁性材料 1 2 1 软磁材料 软磁材料为强磁性的铁磁性或亚铁磁性物质，是具有易于被磁场磁 化的特性的材料。软磁材料的总体特点是：有对于外加磁场的高灵敏性 反应，磁导率很高。为此，希望材料的矫顽力尽量低。性能优异的软磁 材料，矫顽力都低于1 0 0 a m 。另外，人们一般都希望软磁材料具有高的 饱和磁感应强度。又因为软磁材料许多情况下应用于交流电场中，此时， 磁性材料的损耗也成为其一个非常重要的性能指标。 目前工程上广泛使用的软磁材料可以分成软磁合金和软磁铁氧体两 大类。 电化学法制备f e p t 薄膜 2 0 世纪7 0 年代，人们已经研究开发出铁系合金( 低碳钢、工业纯铁、 f e s i 合金、f e a l 合金等) 、f e n i 系合金和f e c o 系合金，它们都是具 有传统晶态结构的材料。随后，人们开发研制出性能优异的非晶态和纳 米晶软磁合金。 软磁铁氧体发现于2 0 世纪3 0 年代。软磁铁氧体可以分为尖晶石型 和石榴石型两大类。前者的化学组成通式m f e 2 0 4 ( 或m o f e 2 0 3 ) ，典 型的铁氧体软磁材料包括m n z n 、n i z n 等铁氧体材料，其中m 为2 价 金属离子，常见的包括m n “、n i 2 + 、f e 2 + 等，而其中的f e 为3 价离子。 这类铁氧体因为都具有尖晶石晶体结构而得名。石榴石型软磁铁氧体的 化学组成通式m 3 f e 5 0 1 2 ( 或3 m 2 0 3 5f e 2 0 3 ) ，其中m 是一种3 价的稀土 离子，如y 3 + ，故这类铁氧体又称为稀土铁氧体。铁氧体软磁材料具有非 常高的电阻率，在交流电磁场中产生的涡流损耗非常低，适合于在高频 磁场中应用，因此对于无线通信电子技术的发展起到极大的促进作用。 其中，石榴石型稀土铁氧体电阻率更高，常用作微波器件。 1 2 2 永磁材料 高矫顽力材料又称为永磁材料。地球本身就是一个大的永磁体。人类 与磁性的接触也是从偶然碰到天然磁铁( 磁铁矿f e 3 0 4 ) 开始的。在磁性 材料开发前期，高矫顽力材料就以全新的面貌崭露头角。这一方面是因 为，对于要求稳定的高静磁场的马达以及扩音器类等小型马达、电动机 以及核磁共振等大型仪器设备等方面的应用，高矫顽力材料有其独到之 处；另一方面，具有高饱和磁化强度、高矫顽力、高磁能积，同时相对 于s m c o 合金价格低廉的n d f e b 稀土永磁的出现，实现了永磁材料的 巨大突破。而且，粘结磁体的开发，一改永磁材料硬而且脆的缺点，对 轻薄短小以及异型的永磁部件可以直接成型，能充分满足小型、特种等 仪器设备的要求。特别是随着磁性器件，尤其是信息通讯计算机领域所 用器件( 如h d d ，f d d ，c d r o m ，f a x 等) 向小型化、轻量化、高速 化、低噪音化方向发展，对新型永磁材料的需求量也越来越大。永磁材 料已经成为高技术发展的关键材料之一。 一般说来，永磁材料具有下列一些磁性上的特点，也是对永磁材料的 基本要求：高的最大磁能积( b h ) m 。强磁材料b h 磁滞回线的第二和第 四象限部分称为退磁曲线，退磁曲线上每一点的磁通密度b 和磁场强度 h 的乘积b h 称为磁能积，其中( b h ) 最大的称为最大的磁能积。它是永磁 材料单位体积存储和可利用的最大磁能密度的量度。高的矫顽力h c 和 高的内禀矫顽力h c i 。矫顽力h c 是指强磁材料b h 退磁曲线b = 0 处得磁 2 硕上学位论文 场强度，内禀矫顽力h 。i 则是指强磁材料m h 退磁曲线上m = o 处的磁场 强度，m 为磁化强度。h 。和h 。i 是永磁材料抵抗磁的和非磁的干扰而保 持其永磁性的量度。高的剩余磁通密度b 。和高的剩余磁化强度m ，。b ， 和m ，是永磁材料闭合磁路在经过外加磁场磁化后磁场为零时的磁通密度 和磁化强度，它们是开磁路的气隙中能得到的磁场磁通密度的量度。 高的稳定性，即对外加干扰磁场和温度、震动等非磁性坏境因素变化的 稳定性。 1 2 3 磁记录材料 所谓磁记录是在被称作磁记录介质的铁磁性材料上，对应要记录的 信息，记录下不同的残留磁化强度，也就是利用强磁材料将转变为电信 号的声音、图像或数字等信息输入、记录、存储到磁记录介质中，需要 时又将这些信息从磁记录介质中输出为电信号，再转变为原来输入的声 音图像或数字信息。磁记录材料最主要的应用便是微型计算机磁盘的磁 存储层，磁带，磁卡等磁存储设备。 磁记录技术经过整整一个世纪的发展，在当今信息时代，已名副其 实地成为高新技术的重要组成部分。如果说磁芯材料和永磁体材料主要 用于能量转换，磁记录材料则主要用于信息的记录与存储。从材料的绝 对用量来说，后者微不足道，但它所起的作用却不能轻视。在全世界范 围内的经济，乃至政治，文化，军事等各个领域中，磁记录技术及磁记 录材料都起着举足轻重的作用。 1 3 磁记录介质 1 3 1 磁记录主要方式 当前磁记录的方式主要有两种，一是纵向磁记录，一是垂直磁记录。 如图1 中所示，a 为纵向磁记录，b 为垂直磁记录【1 1 。 3 电化学法制备f e p t 薄膜 ( a ) p c r p t n d t c u l a r m 毒御w l 住3 l l t m l a d u , o i v 十v m t 利0 l m l r 燃o i i 由恤 l l i u m ( b ) 图1 1 a 纵向磁记录，图1 1 b 垂直磁记录 f i g1 1 ( a ) l o n g i t u d i n a lm a g n e t i cr e c o r d i n ga n d ( b ) p e r p e n d i c u l a rm a g n e t i cr e c o r d i n g 囊字仿鼍 图1 2 数字信号存储 f i g1 2d i g i t a ls i g n a ls t o r a g e 由于在记录“1 ”信号的位置磁化发生反转，因此在该位置上相邻微 小永磁体的相同极性，如n n ，s s 相连接，从而在其界面上存在着排斥 力。在比特磁化反转的边界，由于微小永磁体的磁化排斥作用，会产生 退磁现象。 承平方向 _ _ _ _ _ - _ _ - - _ _ _ _ - - _ _ - _ 。 图1 3 纵向磁记录的退磁效应 f i g1 3d e m a g n e t i z a t i o ne f f e c to fl o n g i t u d i n a lm a g n e t i cr e c o r d i n g 正如图1 3 中所示，由于水平磁化模式不可避免的会产生退磁效应， 难以提高纪录密度。目前普遍认为，水平磁记录技术将停留在1 5 0 2 0 0 毯碴喽掣耀 相比之下，垂直磁化模式使磁记录介质的柱状颗粒沿与膜面垂直的 方向生长取向，在实现高密度纪录的同时可消除退磁作用，这种方案最 早( 1 9 7 7 年) 是由日本东北大学岩崎俊一教授等提出并开发的。而称自 发磁化沿膜厚方向( 即垂直于膜面方向) 的磁性薄膜为垂直磁化膜，垂 直磁记录的磁化方式由图1 4 所示，这种薄膜应用于信息记录，可以提高 比特密度，从而可实现高密度、高速度等。 垂直磁化膜的形成机制有下述5 条： 使晶粒生长为柱状晶而引起的形状磁各向异性。属于这种垂直磁 化膜形成机制的合金有c o c r ，f e c r ，w c 等。 界面磁各向异性。c o p t 等多层膜属于此形成机制。 生长诱导磁各向异性。 晶体磁各向异性。 伸缩( 应变) 诱导磁各向异性t 3 , 4 】。 1 3 2 磁记录介质的参数要求 鉴于磁记录介质在磁存储上对信号的记录与重放，因此对于磁记录 材料的主要要求就是：适当高的矫顽力h c ，以有效的存储信息和抵抗 环境的磁场干扰；高的饱和磁化强度弘0 m 。，以期望得到高的信息输出； 高的剩磁比m ，m 。，m ，为剩余磁化强度，以减小自退磁效应，提高信 息记录效率；陡直的磁滞回线，以减小开关磁场范围和输出脉冲宽度， 以提高记录存储信息的分辨率和记存密度；高的稳定性，即尽量减小 磁记录材料的温度系数和老化效应等。 1 4 高磁晶各向异性的l 1 0 f e p t 合金薄膜 5 电化学法制备f c p t 薄膜 1 4 1f e p t 磁性材料概述 近年来，硬盘行业强烈的竞争导致了面密度以1 0 0 的年增长率发 展，从而使得硬盘在各个领域得到了广泛的应用。日立公司不久前宣布， 他们创造了垂直磁记录密度的新纪录，达到了6 1 0 g b i t i n 2 ，这一数据远 超过了目前使用垂直磁记录技术h d d 硬盘的容量密度。日立公司表示， 利用这项技术将使h d d 硬盘的容量再提高2 5 倍。要进一步提高记录密 度，记录介质中的磁性微粒尺寸也必须减小到1 0n m 量级。在这样小的一 个尺寸下，超顺磁效应使得热稳定性成为一个突出的问题。因此必须采用 高磁晶各向异性能的记录介质以提高其热稳定性1 5 - 7 l 。 在垂直磁记录领域，c o 合金磁性膜是研究最早、技术也最为成熟的 记录介质。目前的研究主要集中在：( 1 ) 基于c o c r p t 复合膜的掺杂或优化 中间层，更好地控制易磁化轴取向和制备理想的颗粒膜，以提高介质的 磁性能和热稳定性；( 2 ) 优化薄膜成分来降低成本，但是c o 合金磁性膜基 于自身的物理特性，也存在存储极限等问题。为了得到磁性能更好的记 录介质，研究人员进行了其他垂直磁记录材料的探索，其中最引人注目 的是l 1 0 相f e p t 薄膜。 l 1 0 结构的f e p t 的f c t 相合金具有很高的单轴磁晶各向异性能( 表 1 1 i l3 j ) ，这比目前商用的c o c r 合金磁记录介质高一个数量级，还有很好 的化学稳定性和抗腐蚀性，它拥有相当高饱和磁化强度i s 】，矫顽力和较 大的极化磁光克尔效应，符合超高密度磁记录介质的要求 9 , 1 0 】。相比于 f e p t 薄膜的耐磨性和耐腐蚀性，f e p t 薄膜在高密度垂直磁记录材料、微型 电子机械系统 1 1 , 1 2 】有更为广泛的应用前景。 表1 1 几种硬磁材料的基本性能比较 t a b l e1 1s e v e r a lb a s i cp r o p e r t i e so fh a r dm a g n e t i cm a t e r i a l s 合厶x l z 体材料 k u ( 1 0 7 e r g c c )m s ( e m u c c )h k ( k o c )d p ( n m ) 口 肾 系 c o 系 c o c r p to 2 0 2 9 8 1 3 71 0 4 合金c o0 4 51 4 0 0 6 4 8 o c 0 3 p t 2 0 0 11 0 03 6 1 8 l 1 0 有f e p d1 8 011 0 03 35 o 序 f e p t 6 6 1 011 4 0 116 3 3 2 8 合金c o p t4 98 0 01 2 33 6 m r a l1 75 6 06 95 1 6 硕七学位论文 1 4 2f e p t 的结构和性质 微结构是影响f e p t 永磁合金性能的重要因素。f e p t 主要有面心立方( f c c ) 和面心四方( f c t 或l 1 0 ) 两种结构，如图1 5 a 所示，f c c 结构中的f c p t 原子随 机分布。原位法制得的一般为化学无序的超顺磁性f c c 午hf e p t ；通过进一 步处理后可获得化学有序的铁磁性f c t 相f e p t ，其f e 、p t 原子在【0 0 1 】方向 上层状交替排列，具有很高的磁晶各向异性，其硬磁特性可能是由于f e 、 p t 问的耦合作用和f e 原子的3 d 和p t 原子的5 d 轨道间的杂化作用所致。f c t 相f e p t 晶体的c 轴较短，为易磁化方向【1 4j 。在富p t 相中c 轴改变最大，而 在富f e 相中a 轴改变较大，故当f e 、p t 合金的原子比近似为1 时，形成 的f c t 结构最佳。 嘲p i l 匐 o 伽， 墓 卜 畔 鼋 图1 5f e p t 合金的晶体结构( a ) 无序f e p t ( f c c ) ( b ) 有序l l o f e p t ( f c t ) f i g1 5f e p ta l l o yc r y s t a ls t r u c t u r e ( a ) f c cp h a s e ( b ) f c tp h a s e 由于由一般溅射或沉积而得的f e p t 薄膜为无序的面心立方结构( f c c ) ， 是一种软磁相，必须通过基片加热或较高温度的退火( 一般高于5 5 0 c1 1 5 】) 才能形成有序四方结构( f c t ) 的硬磁相1 1 6 , 1 7 】，即f e p t l 1 0 相。 7 _t。上 譬_1髫 0i o抽：| o约 5 , 0 为1 0 0 f e a t o m i cp e r c e n tp | a t n u m p t 图1 6f e p t - - 元热平衡相图 f i g1 6h e a tb a l a n c ep h a s ed i a g r a mo ff e p tb i n a r ya l l o y 在制备f e p t 永磁合金薄膜时，有序化相转变过程中形成的纳米双相结 构与薄膜的磁性能之间存在着密切的关系【6 引。图1 6 所示的相图中f e 3 p t 相( l 1 2 ，1 5a t p t 3 0a t ) 为顺磁性；f e p t 相( l 1 0 ，3 0a t p t 5 5a t ) 显示铁磁性；f e p t 3 相( l 1 2 ，6 0a t p t 、 u j t , 2 m i n t 图2 2f e p t 多层腰脉冲电压示意图( 一个周期) f i g2 2a p p l y i n gp u l s ev o l t a g ef o ro n ec y c l eo ff e p tm u l t i l a y e