气相色谱操作规程精品.doc

_题 目：气相色谱操作规程制 定 人 ： 年 月 日 编 号S0P-DRHY-015审核人： 年 月 日颁发部门：技术部化验室批准人： 年 月 日执行时间： 年 月 日分发部门技术部化验室一、载气钢瓶的使用规程 1、钢瓶必须分类保管，直立因定，远离热源，避免暴晒及强烈震动，氢气室内存放量不得超过二瓶。 2、氧气瓶及专用工具严禁与油类接触。 3、钢瓶上的氧气表要专用，安装时螺扣要上紧。 4、操作时严禁敲打，发现漏气须立即修好。 5、 用后气瓶的剩余残压不应少于980 kPa。 6 、氢气压力表系反螺纹，安装拆卸时应注意防止损坏螺纹。 二、减压阀的使用及注意事项器仪表同 1、在气相色谱分析中，钢瓶供气压力在9.8-14.7 MPa。 2、减压阀与钢瓶配套使用，不同气体钢瓶所用的减压阀是不同的。氢气减压阀接头为反向螺纹，安装时需小心。使用时需缓慢调节手轮，使用权后必须旋松调节手轮和关闭钢瓶阀门。 3、关闭气源时，先关闭减压阀，后关闭钢瓶阀门，再开启减压阀，排出减压阀内气体，最后松开调节螺杆。 三、微量注射器的使用及注意事项 1、微量注射器是易碎器械，使用时应多加小心，不用时要洗净放入合内，不要随便玩弄，来回空抽，否则会严重磨损，损坏气密性，降低准确度。 2、微量注射器在使用前后都须用丙酮等溶剂清洗。 3、对10-100微升的注射器，如遇针尖堵塞，宜用直径为0.1 mm的细钢丝耐心穿通,不能用火烧的方法。 4、硅橡胶垫在几十次进样后，容易漏气，需及时更换。 5、用微量注射器取液体试样，应先用少量试样洗涤多次，再慢慢抽入试样，并稍多于需要量。如内有气泡则将针头朝上，使气泡上升排出，再将过量的试样排出，用泸纸吸去针尖外所沾试样。注意切勿使针头内的试样流失。 6、取好样后应立即进样，进样时，注射器应与进样口垂直，针尖刺穿硅橡胶垫圈，插到底后迅速注入试样，完成后立即拔出注射器，整个动作应进行得稳当，连贯，迅速。针尖在进样器中的位置，插入速度，停留时间和拔出速度等都会影响进样的重复性，操作时应注意。 四、热导池检测器的使用及注意事项 1、开启热导电源前，必须先通载气，实验结束时，把桥电流调到最小值，再关闭热导电源，最后关闭载气。 2、稳压阀，针形阀的调节须缓慢进行。稳压阀不工作时，必须放松调节手柄。针形阀不工作时，应将阀门处于“开”的状态。 3、各室升温要缓慢，防止超温。 4、更换汽化室密封垫片时，应将热导电源关闭。若流量计浮子突然下落到底，也应首先关闭该电源。 5、桥电流不得超过允许值。 五、氢火焰检测器的使用及注意事项 1、通氢气后，待管道中残余气体排出后，应及时点火，并保证火焰是点着的。 2、使用FID时，离子室外罩须罩住，以保证良好的屏蔽和防止空气侵入。如果离子室积木，可将端盖取下，待离子室温度较高时再盖上。工作状态下，取下检测器罩盖，不能触及极化极，以防触电。 3、离子室温度应大于100度，待层析室温度稳定后，再点火，否则离子室易积水，影响电极绝缘而使基线不稳。GC6890气相色谱仪操作规程1开机前的准备：打开氮气、氧气瓶，并调分压表压力为0.6MPa。接通总电源。 2打开氢气发生气电源开关。 3检查各气路是否漏气。 4开启主机与工作站，并使两者通迅。 4.1 确定各种抽需气体（N2、H2、Air） 打开HP6890开关后，打开PC机并进入“Windows”，在“HP ChemStations”里选择“HP Configuration Editor”，打开“Configure”里选择”Instrument”。 4.2 选择“6890GC”，点“OK”，则需选择主机的HPIB卡的地址，按主机键盘上的“Options”键，选择“Communication”，可查到HP6890的HPIB卡的地址，输入工作站。 4.3 再选择工作站的HPIB卡的地址：同上方法，打“Configure”选择“HPIB Card”，给出本机的HPIB卡地址。 4.4 做好上述工作后，打开“File”，保存上述Configure。退出此画面。 4.5 在“PH Chemstations”里选择“Instrument 1-Online”进入要作站，并可使HP6890与其工作站成功通讯。 5编辑整个方法 5.1 从“View”里选择“Method and Run Control”画面，点击“Show Toptoolbar”、“Show Side Toolbar”、“Command line”，并从“Oline signal”处选择”Signal Window 1”。 5.2 打开“Method”菜单，单击“Edit Entiremethod”，进入方法编辑。 5.3 写出方法的信息，编辑进样吕类型及位置。 5.4 进入整个参数设定。a)进样口参数的设置；b）色谱柱参数的设置；c）炉温的设定；d）检测器参数的设置；e)输出信号的设置；f）以上参数编辑好后，单击“OK”. 5.5 编好仪器参数后，即会进入到积分参数设定的画面，积分参数可先不做修改，单击“OK”，即进入报告的设定，选择好报告按“OK”。 5.6 打开“Method”菜单，保存方法：“Save as Method”，给一个新的文件名。 6做样品分析。 6.1在菜单中打开“Run Control”，选择“Sample Info”，将会进入填写样品信息表，填好后单击“OK”，再从此菜单中选择“Run Method”，运行方法。 6.2 从进样品注入样品，同时按主机键盘上的“Start”键进行样品分析。 6.3 填写或打印出分析原始记录。 7实验结束后，退出化学工作站，退出Windows，关闭PC机，在主机键盘上将各个部件位置降温，关闭FID支持气体，待各处温度全部降下来后，关掉气相色谱仪电源，最后关掉气源，关闭总电源。 8检查好后，填写仪器使用记录，清理检测完毕的样品和周围环境。 高压气瓶使用规程(1)禁止敲击、碰撞；气瓶应可靠地固定在支架上，以防滑倒。(2)开启高压气瓶时，操作者须站在气瓶出气口的侧面，气瓶应直立，然后缓缓旋开瓶阀。气体必须经减压阀减压，不得直接放气。(3)高压气瓶上选用的减压阀要专用，安装时螺扣要上紧。(4)开关高压气瓶瓶阀时，应用手或专门扳手，不得随便使用凿子、钳子等工具硬扳，以防损坏瓶阀。(5)氧气瓶及其专用工具严禁与油类接触，氧气瓶附近也不得有油类存在，操作者必须将手洗干净，绝对不能穿用沾有油脂或油污的工作服、手套及油手操作，以防万一氧气冲出后发生燃烧甚至爆炸。(6)氧气瓶、可燃性气瓶与明火距离应不小于10m；有困难时，应有可靠的隔热防护措施，但不得小于5m。(7)高压气瓶应避免曝晒及强烈振动，远离火源。(8)使用装有易燃、易爆、有毒气体的气瓶工作地点，应保证良好的通风换气。(9)气瓶内气体不得全部用尽，剩余残压。即余压一般应为2kgcm-2左右，至少不得低于0.5kgcm-2 .(1O)各种气