实验二 粗食盐的精制.ppt

医学基础化学实验课件,化学与化工学院化学实验室,实验二粗食盐的精制,实验目的,实验原理,药品仪器,实验步骤,注意事项,实验讨论,思考题,数据处理,实验二粗食盐的精制,一、实验目的,掌握玻璃仪器的洗涤，酒精灯和台秤的使用练习研磨、溶解、过滤、蒸发浓缩、结晶、干燥等基本操作了解精制固体物质的一般原理和方法。,二、实验原理,海盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42-、Ca2+、Mg2+和K+等可溶性杂质。不溶性杂质可通过过滤而除去；可溶性杂质中除K+外，其它均可生成难溶于水的物质，通过过滤而除去。K+含量少、溶解度大，在蒸发浓缩时不会析出，过滤时留在滤液中而与NaCl分离。,二、实验原理,化学反应方程式SO42-+Ba2+=BaSO4Ca2+CO32-=CaCO32Mg2+2OH-=Mg2(OH)2Ba2+CO32-=BaCO3CO32-+2H+=CO2H2OOH-+H+=H2O,三、实验仪器与试剂,仪器：托盘天平、烧杯、量筒、抽滤瓶、布氏漏斗、三角架、石棉网、表面皿、蒸发皿、水泵、铁架台、试管。试剂：粗食盐Na2CO3（1molL-1)、NaOH（2molL-1)、HCl（2molL-1)、BaCl2（1molL-1)材料：滤纸、pH试纸,四、实验流程：,4g粗食盐,20mlH2O,搅拌溶解,滴加1mol.L-1Na2CO3至沉淀完全,煮沸数分钟,检验SO42-,冷却沉降,倾析,溶液,加热至沸,1ml1mol.L-1NaOH,检验Mg2+、Ca2+,滴加2mol.L-1HCl搅拌,至pH56,抽滤,溶液,小火蒸发浓缩至稀粥状,冷却、抽滤,固体,小火烘干,冷却、称重、算产率,产品,检验纯度,结束实验,滴加1mol.L-1BaCl22ml,2019/12/14,9,可编辑,五、过滤装置图,过滤装置图,六、新的基本操作,为了使溶质从溶液中析出晶体，常采用加热的方法使水分不断蒸发，溶液不断浓缩从而析山晶体的方法为蒸发。注意事项：1、蒸发通常在蒸发皿中进行。2、加入蒸发皿中液体的量不得超过其容量的2/3，以防液体溅出。如果液体较多，可随水分的不断蒸发而分批添加液体。3、根据物质对热的稳定件可以选用直接加热或间接加热。4、蒸发皿不可骤冷。5、若物质的溶解度较大，应加热到溶液表面出现晶膜时，停止加热。若物质的溶解度较小或高温时溶解度虽大而室温时溶解度较小，不必蒸至液面出现晶膜就可以停止加热。,蒸发（浓缩结晶）,减压过滤（抽滤）,抽滤装置如图所示。抽滤时,真空泵抽走抽滤瓶内的空气使其压力降低,布氏漏斗中的溶液在外压作用下能较快地透过滤纸,因而抽滤比普通常压过滤速度更快,效果更好。进行抽滤操作应注意:布氏漏斗下端斜口应正对抽滤瓶的支管口。各个接口间不能漏气。滤纸应剪成圆形放入布氏漏斗内,其直径应略小于漏斗内径又能将全部小孔盖住为宜。使用前用蒸馏水润湿滤纸，使其紧贴在漏斗底部。溶液量不应超过漏斗容量的2/3。吸滤瓶中液面接近支管口时，应取出滤液，再减压过滤。洗涤沉淀时，应减缓抽滤速度。抽滤结束时，应先拔下抽滤瓶,再关真空泵。,布氏漏斗,抽滤瓶,真空泵,八、产品检验,取粗盐和精盐各1g，分别溶于10mL蒸馏水中，分别盛于三支小试管中，组成三组，对照检验其纯度。,1.SO42-的检验,上述组溶液分别加入加入2滴1molL1BaCl2，再滴1滴6molL1HCl，观察。粗盐有白色沉淀BaSO4，精盐没有。,2.Ca2+的检验,上述溶液中分别加入2滴6molL1HAc，再加入5滴饱和的(NH4)2C2O4溶液，观察。粗盐有白色沉淀CaC2O4，精盐没有,上述溶液中分别加入5滴6molL1NaOH，再加入2滴镁试剂，观察。粗盐天蓝色，精盐紫红色,3.Mg2+的检验,九、存在问题及注意事项：,存在问题及注意事项：存在问题：1、杂质离子没有除干净；2、转移样品时不慎引入杂质；3、用水洗涤玻璃棒和烧杯时用量过多，使蒸发时间较长；4、pH没有调好，使CO32-未被除干净；5、蒸发过程中，溶液因局部受热而飞溅出来；6、冷却时没有使晶体充分析出；7、用水洗涤产品，造成产品损失。注意事项：注意抽滤装置的正确使用方法；转移样品时对玻璃棒和烧杯用水冲洗时，一定要少用；在加热之前，一定要先加盐酸使溶液的pH7，而不用其它酸；在蒸发过程中要用玻璃棒搅拌蒸发液，防止局部受热；最后在干燥时不可以将溶液蒸干。,十、思考题,1、在除Ca2+、Mg2+、SO42-等离子时，为什么要先加BaCl2溶液，后加Na2CO3溶液？能否先加Na2CO3溶液？2、过量的CO32-、OH-能否用硫酸或硝酸中和？HCl加多了可否用NaOH调回？3、加入沉淀剂除SO42-、Ca2+、Mg2+、Ba2+时，为何要加热？4、怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2，NaOH和Na2CO3？5、