（材料学专业论文）almgmnzrer合金组织和力学性能研究.pdf

摘要 摘要 微合金化是提高铝合金综合性能的有效方法之一。本文采用传统的铸锭冶 金法制备含e r 的a 1 4 5 m g 0 7 m n - 0 1 z r 0 4 e r 合金。借助硬度测试( h b s ) 、金相显 微组织观察( o m ) 、x 射线衍射分析( x r d ) 、扫描电镜( s e m ) 与能谱分析( e d s ) 、透 射电镜观察( t e m ) 等分析测试手段，研究了退火制度对 a 1 4 5 m g 0 7 m n - 0 1 z r 0 4 e r 合金的力学性能与微观组织的影响，深入分析了e r 在合金中的存在形式、与合金元素的交互作用以及对合金的强化机理，并初步研 究了实验合金的疲劳极限和平面应力断裂韧性，分析了e r 对疲劳极限和平面应力 断裂韧性的作用及机理。 研究退火温度和时间对合金力学性能的影响，结果表明，退火温度对合金力 学性能影响很大，而退火保温时间对合金力学性能影响程度小。冷轧变形量为 8 1 3 的合金在不同温度下退火2 小时，在1 2 5 - 2 2 5 之间，强度下降缓慢， 2 2 5 2 7 5 之间强度急剧下降，延伸率显著上升，2 7 5 之后强度几乎不再发 生变化。结合硬度法和金相法确定了合金的再结晶起始温度为2 2 5 ，再结晶终 了温度为2 7 5 。通过实验对比研究表明，冷轧板在1 2 5 退火1 个小时，合金 的综合力学性能最佳。 按照国标g b t 3 0 7 5 1 9 8 2 ，测试了合金室温下的条件疲劳极限。合金板材在 应力比r = 0 1 ，循环寿命为1 07 条件下的疲劳极限为2 9 3 6 m p a 。与传统的5 0 8 3 板材相比，实验合金的疲劳极限有了很大的提高。用扫描电镜对疲劳断口进行观 察和分析，结果表明：疲劳裂纹起源于试样侧表面，因为在循环载荷作用下，该 处存在应力集中，导致裂纹萌生和扩展。随着退火温度的提高，合金的疲劳寿命 显著下降。按照h b 5 2 6 1 8 3 ，采用紧凑拉伸试样，测试了出合金板材的平面应力 断裂韧性k c 为5 1 9 2 m p a m “z 。 对合金不同退火温度的试样进行了s e m 和t e m 观察。发现合金中除了伍a 1 基体、a 1 6 m n 相外，合金中存在大量的a 1 3 ( e r ，z r ) 粒子，大小为几十纳米，这 些粒子与基体成共格关系，并且弥散分布于基体中，起到了析出强化的作用。在 退火过程中，这些第二相粒子并没有长大粗化，说明它们具有很好的高温稳定性。 这些纳米级粒子能够强烈钉扎位错和亚结构，对晶界迁移及晶粒的长大有显著的 抑制作用，阻碍了再结晶的形成。 关键词a 1 - m g 合金；e r ；疲劳极限：平面应力断裂韧性 a b s t r a c t a b s t r a c t t h ea d d i t i o no ft r a c em i r c o a l l o y i n ge l e m e n tt oa l u m i n u ma l l o y si so n eo ft h o s e e f f e c t i v em e a n st oi m p r o v et h es y n t h e s i sp r o p e r t i e so ft h ea l u m i n u ma l l o y s i no u r g r o u p se a r l i e rr e s e a r c h , r a r e - e a r t he l e m e n te rh a v eb e e np r o v e dt oh a v ep o s i t i v e e f f e c t so nt h es t r u c t u r ea n dp r o p e r t i e so fa 1 - 5 m ga n da 1 - m g m na l l o y s i nt h i st h e s i s ， a 1 4 5 m g - 0 7 m n - 0 1z r - 0 4 e ra l l o yw a sp r e p a r e db yu s i n gt h em e t a l l u r g y c a s t p r o c e s s i n g b ym e a n so fh a r d n e s st e s t i n g ，t e n s i l ep r o p e i t i e sm e a s u r e m e n t ，o p t i c a l m i c r o s c o p y ( o m ) ，x - r a yd i f f r a c t i o n ( x r d ) ，s c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y ( s e m ) ， t r a n s m i s s i o ne l e c t r o nm i c r o s c o p y ( t e m ) a n de n e r g yd i s p e r s i v es p e c t r o s c o p y ( e d s ) ， e f f e c t so fa n n e a l i n gt e m p e r a t u r ea n dt i m eo nm i c r o s t r u c t u r ea n dm e c h a n i c a l p r o p e r t i e s o fa 1 - 4 5 m g 一0 7 m n - 0 1 z r - 0 4 e ra l l o yw e r ei n v e s t i g a t e d t h ee x i s t i n g f o r m so fe ra n di m e r a c t i o n s 谢t l lo t h e r a l l o y i n g e l e m e n t si nt h e a l l o y ，t h e s t r e n g t h e n i n ga n dr e f i n i n gm e c h a n i s mw e r ep r o f o u n d l ys t u d i e d t l l ee f f e c t so fe ro n t h ef a t i g u ep r o p e r t i t ya n dt h ep l a n es s r e s sf r a c t u r et o u g h n e s so ft h ea l l o yw e r ea l s o d i s c u s s e d i tw a ss h o w nt h a t a n n e a l i n gt e m p e r a t u r eh a sas i g n i f i c a n ta f f e c to nt h e m e c h a n i c a lp r o p e r t i e sa n dm i c r o s t r u c t u r eo ft h e e x p e r i m e n t a la l l o y sw h i l et h e a n n e a l i n gt i m eh a sl i t t l ea f f e c to nt h em e c h a n i c a lp r o p e r t i e sa n dm i c r o s t r u c t u r eo ft h e e x p e r i m e n t a la l l o y s 1 1 1 em e c h a n i c a lp r o p e r t i e so ft h ea l l o y sc h a n g e dal i t t l ew h e n a n n e a l e da tt h et e m p e r a t u r e sb e l o w2 2 5 。ca tw h i c ht e m p e r t u r eo n l yr e c o v e r yh a p p e n s m e c h a n i c a lp r o p e r t i e so ft h ea l l o y sv a r ys t r o n g l yo n l yf o rt h ea n n e a l i n gt e m p e r a t u r e s o f2 2 5 2 7 5 诵也t h er e c r y s t a l l i z a t i o n t h es e c o n dp h a s ep a r t i c l e sc o n t a i n i n ge r d o r e m a r k a b l yi n h i b i tt h ec o a r s e n i n go fr e c r y s t a l l i z e dg r a i n s w h e nt h ea l l o yw a s a n n e a l e da t12 5 f o r1h o u r ，t h eo p t i m i z e dm e c h a n i c a lp r o p e r t i e sw e r eo b t a i n e d a c c o r d i n g t og b t 3 0 7 5 19 8 2 ，t h e h i 曲c y c l ef a t i g u e b e h a v i o ro f a 1 4 7 m g 一0 7 m n 一0 1 z r - 0 4 e ra l l o yw a ss t u d i e du s i n ga nu p a n d - d o w nm e t h o d f a t i g u es t r e n g t ho ft h ea l l o yi sd e t e r m i n e da s2 9 3 6 m p ab yt h eu p - a n d - d o w nm e t h o d c a l c u l a t i o nu n d e rt h ec o n d i t i o n so fs t r e s sr at i or = 0 1a n dc y c l e sn = 10 7w h i c hw a s h i g h e rt h a nt h et r a d i t i o n a l5 0 8 3a l l o y 硼1 ef a t i g u ef r a c t u r em o r p h o l o g yw a se x a m i n e d b ym e a n so fs c a n n i n ge l e c t r o nm i c r o s c o p y ( s e m ) a n dt h ec r a c kp r o p a g a t i o np r o c e s s w a sa l s oa n a l y z e d r e s u l t ss h o wt h a tt h ec r a c kw a si n i t i a t e do nt h es u r f a c eo ft h e s a m p l e sw h e r es t r e s sc o n c e n t r a t i o ne x i s t i n gu n d e rt h ec y c l i cl o r d i n g a c c o r d i n gt oh b 5 2 61 8 3 ，t h ep l a e - s r e s sf r a t u r et o u g h n e s s ( k c ) w a st e s t e du s i n g 恤c ss a m p l e 们1 e w a sd e t e r m i n e da s51 9 2 m p a m 1 2w h i c hm a yb el o w e rt h a n i 北京工业大学工学硕士学位论文 i t st r u ev a l u eb e c a u s eb u c k i n ga p p e a r e dd u r i n gt h et e s t i n gp r o c e s s t h ef r a t u r e m o r p h o l o g yw a se x a m i n e db ym e a n so fs e m a l a r g ea m o u n to fa 1 3 ( e r ，z r ) p a r t i c l e sc a l lb eo b s e r v e di nr e s e a r c h e da l l o y , w h i c hw e r eh i g hd i s p e r s e da n dc o h e r e n t 、析t ht h ea 1m a t r i x t h e ya r er e s p o n s i b l ef o r t w om e c h a n i s m si nt h ee x p e r i m e n t a la l l o y ：p r e c i p i t a t i o ns t r e n g t h e n i n ga n df i n dg r a i n s t r e n g t h e n i n g t h e s ep a r t i c l e sc a n p i nt h ed i s l o c a t i o na n ds u b s t r u c t u r e ，h i n d e rt h e d i s l o c a t i o nm o v i n ga n dt r a n s f f e r i n go fs u b s t r u c t u r e h e n c ea 1 3 ( e r ，z r ) i st h e i m p o r t a n ts t r e n g t h e n i n gp h a s ei ne x p e r i m e n t a la l l o y t h ea 1 3 ( e r ，z 0r e m a r k a b l y i n h i b i tt h ec o a r s e n i n go fr e c r y s t a l l i z e dg r a i n s k e yw o r d sa i - m ga l l o y ；e r ；f m i g u el i m i t e ；p l a n e s t r e s sf r a c t u r et o u g h n e s s w 独创性声明 本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研 究成果。尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他 人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得北京工业大学或其它教育机构 的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均 已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 虢盗衅 关于论文使用授权的说明 本人完全了解北京工业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权 保留送交论文的复印件，允许论文被查阅和借阅；学校可以公布论文的全部或部 分内容，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。 ( 保密的论文在解密后应遵守此规定) 躲巡警一名：玺l 嗍珥口 第1 章绪论 第1 章绪论 铝合金作为一种轻质材料，具有密度小、比强度和比刚度高、优异的成型性、 焊接性和耐蚀性等一系列特性。经过1 0 0 多年的发展，铝合金已经成为重要的基 本材料之一，在金属材料的应用中仅次于钢铁而位居第二位。特别是从上世纪中 期开始，铝合金材料的应用从军事工业转向民用工业，继而进入人们生活的各个 方面，成为发展国民经济与提高人民物质、文化生活水平的重要基础材料【l 3 1 。 随着社会进步和工业发展，人们对铝合金的综合性能提出了更高的要求，材 料科学工作者也一直在努力研发高强高韧的新型铝合金材料。近年来，微合金化 方法作为一种能够提高铝合金综合性能的有效手段备受研究人员关注。研究表 明，过渡族元素和稀土元素的微合金化效果较为显著m 】。 在航天、航海、交通运输等领域，工程机械的运行速度和服役寿命要求不断 提高，许多铝合金零部件承受着高频低幅载荷，疲劳断裂成为主要的失效破坏形 式，因此，除了要满足一定的强度和塑性外，铝合金疲劳、断裂韧性性能也成为 了高强度铝合金应用中的重要性能指标，受到越来越多的重视。 1 1a 1 一m g 系合金特点和性能 在铝合金系列中，a 1 - m g 系合金是热处理不可强化铝合金，具有中等强度， 主要通过加工硬化和微合金化的手段来提高该系合金的综合性能。其突出的性能 特点是优异的塑性、耐腐蚀和焊接性能，加工硬化不降低材料的高耐蚀性和良好 的焊接性能，在航空、航海领域得到广泛利用 6 - 7 。 1 1 1a 1 m g 系合金中的主要合金元素 镁在铝中的极限溶解度在4 5 1 为1 7 4 ，随着温度的降低，镁在铝中的溶 解度急剧下降，在1 0 0 时的溶解度仅为1 9 。虽然m g 在a 1 中的固溶度随温 度降低而急剧下降，但由于沉淀相形核困难，沉淀相尺寸大，因而合金时效效果 差，热处理不可强化，只能通过) j n - r - 硬化来提高合金强度。在半连续铸造快速冷 却条件下，溶解度仅为3 0 0 , 6 ，因此当合金中m g 含量超过这一值时，特别是 在冷轧金属中，由于存在弹性畸变能，室温长期放置，将会出现m g s a l s 相或第 二相1 3 ( m 9 2 a 1 3 ) 相沿晶界、亚晶界析出，并且连续成网膜状，这些相对基体a ( a 1 ) 来说是阳极，优先发生腐蚀，从而使合金有产生晶间腐蚀及应力腐蚀的敏感性。 因此在实际使用中为了减少这些相的有害影响，常加入1 以下的m n 起补充强 化作用，比等量的m g 效果更好，且可以降低m g 含量。 北京工业大学工学硕士学位论文 锰( m n ) 是a 1 m g 系合金中重要的组成元素。在共晶温度6 5 8 时，m n 在a 固溶体中的最大溶解度为1 8 2 。合金强度随溶解度增加不断增加，m n 含量为 o 8 时，延伸率达到最大值。m n 能阻止a 1 m g 系合金的再结晶过程，提高再结 晶温度，并能显著细化再结晶晶粒。再结晶晶粒的细化主要是通过形成第二相粒 子a 1 6 m n ，弥散分布的第二相粒子对再结晶晶粒长大起阻碍作用。a 1 6 m n 的另一 作用是通过形成a 1 6 ( r e m n ) 相，从而起到能溶解杂质铁( f e ) 的作用，减小了f e 对 合金的有害影响。 1 1 2a 1 m g 系合金的力学性能 a 1 - m g 系合金的强度主要取决于镁含量和加工硬化率，微量添加元素m n 、 c r 有补强的作用。常用铝镁合金的性能见下表。 表1 - 1 典型铝镁合金的力学性甜2 】 t a b 1 1p r o p e r t i e so fs p e c i a la l u m i n u m m a g n e s i u ma l l o y s 1 1 3a 1 m g 系合金的再结晶行为 a 1 m g 系合金的再结晶温度与m g 的存在形式有很大关系，固溶到基体中的 m g 引起晶格的畸变，阻碍了晶界的运动，提高了合金再结晶的温度，而以m 9 2 a 1 3 形式存在的m g 对再结晶温度的影响不大。m g 含量对合金的再结晶温度有一定的 影响，但影响不大，m g 含量从2 增加到6 ，合金的再结晶温度仅提高5 0 ，且 m g 对合金的再结晶温度的影响呈抛物线形。m g 含量在2 左右时对再结晶温度 提高的程度最大，镁含量在5 左右时再结晶温度最低，而后又呈上升趋势。f e 、 m n 、c r 、z r 、v 、l i 和z n 等元素都能提高合金的再结晶温度，c u 稍微降低再结 晶温度。 2 第l 章绪论 1 2 稀土铝合金研究概况 稀土元素具有独特的电子结构，其内层4 f 电子层处于不饱和状态，是化学性 质极为活泼的元素，使其具有很多独特的性质，在铝及其合金中起到变质、精炼， 细化作用、微合金的作用【8 以们， 铝合金常用的稀土元素有y ( 镱) 、l a ( 镧) 、c e ( 铈) 和s e ( 钪) ，而s c 的研究最广， 研究发现，s c 是优化铝合金组织性能的最有效元素，有很强的弥散强化、细晶强 化作用。s c 与舢相互形成均匀共格沉淀相，如二元化合物a 1 3 s e 和复杂三元化合 物a 1 3 ( s e ，z r ) 等，能有效阻碍位错迁移和亚晶形成、长大与合并，起到抑制再结 晶的作用【l 卜1 3 】。前苏联在上世纪7 0 年代就已经发现稀土s c 在铝合金中的积极作 用，对其进行了深入研究并开发出了一系列新型含s c 铝合金【l 6 】。美国航天局也 成功开发了具有高强度和高温与低温温度性的c 5 5 7 a 1 m g z r s c 系钪铝合金 1 7 - 1 9 1 。前联邦德国将l a 用于a i m g s i ，y 和c e 用于a 1 m g z r 进行了一些研究，但 尚未形成标准化合金【2 0 j 我国稀土在铝合金上的应用主要集中在铝硅系铸造合金、铝镁硅( 锌) 系变形 铝合金、铝合金导线及活塞合金等方面。在开发研制和使用稀土铝合金的同时， 对稀土元素在铝和铝合金合金中的变质和净化等作用也进行了研究1 2 1 。2 6 】。总体看 来，我国稀土铝合金的研究大都集中在应用研究方面，其中又以l a 、c e 、y 及混 合稀土对铝合金的影响与机理研究为多。但是对于其它的稀土元素，尤其是单一 稀土元素在铝合金中的作用及其机理，特别是在强韧化、焊接以及耐蚀性等方面 则研究得较少暖7 。2 引。2 0 世纪9 0 年代初期，我国对烈s c ，a 1 m g s c 合金进行了多 方面的研究眇引】，取得了一定的成果，但与西方国家相比，技术落后，成本高。 尽管s c 是一种有效的微合金化元素，但是s c 的价格比较昂贵，其大规模应用 受到很大的限制。为了降低生产成本，寻求s c 的替代品，稀土元素e r 开始走进了 人们的视线。 1 2 1 铒( e r ) 的特点及其应用 铒( e r ) 位于元素周期表中第六周期第三副族，属重稀土元素，其晶体结构在 室温 - 9 1 7 为密排六方结构。e r 的原子序数为6 8 ，原子量为1 6 7 2 6 ，密度为 8 7 9 5 9 e r a 3 ，熔点为1 5 2 2 0 c ，原子半径为1 7 5 7 a 。电子逸出功为3 1 2 e v ，具有 较高的化学活性，可与氧反应生成玫瑰红色的e r 2 0 3 ，并可与氢、碳、硫、铁和 硅等元素生成熔点较高，稳定性较好的化合物。e r 是柔软有延展性的银白色金属， 储量十分丰富( 在地壳中的质量百分数为2 4 7 x 1 0 4 ) ，相对于其他一些稀土元素如 s c ，e r 的价格比较低廉，因此e r 在铝工业上的推广应用具有很大的优势和重大的 意义。 北京工业大学工学硕士学位论文 稀土元素e r 在工业上有着广泛的应用。e r 在铝合金中有类似s c 的作用，可细 化铸态晶粒，改善合金性能。e r 在铜合金中也有应用，一定量的e r 可以提高c u z r 合金的耐热性能和导电性【3 2 1 。不过，由于e ，的电子结构中2 1 个未满的价轨道， 使得e r 具有极为丰富的电子能级。在电磁辐射作用下，4 f 电子可以跃迁到各种激 发态能级中，伴随吸收各种波长能量，表现出丰富的颜色变化，处于高能级中的 电子又可返回到各种不同的较低能级，放出各种颜色的光而成为发光体，因此， 目前e r 更广泛的应用在功能材料上【j 引。 1 2 2e r 在铝合金中的研究概况 根据a 1 e r 二元相图【3 4 】，富铝端有一共晶体灿a 1 3 e r ，共晶温度为 9 2 8 k ( 6 2 5 ) ，共晶点成分约为6 w t e r 。a 1 3 e r 是通过包晶反应生成的：液体 + a 1 2 e r _ a 1 3 e r 。a 1 3 e r 的结构为立方晶系，l 1 2 型结构，其晶格参数a 为4 2 1 5 a ， 该相与触3 s c 同属于p m 3 m 空间群，与铝的结构类似，3 e r 有较高的热稳定性， 其晶格参数也接近a 1 3 s c ( 4 1 0 6 a ) ，因此e r 在铝及铝合金中具有类似s c 的作用。 图1 1 铝一铒相图( 铝侧) f i g 1 - 1a i - e rp h a s ed i a g r a m 稀- k e r 对铝合金的有益作用是有我们课题组首先发现的l ”d ，并对稀土元素 e r 在高纯a l 、a 1 m g 、a 1 c u 、a 1 z n m g 、1 4 2 0 a 1 l i 合金中的作用规律进行了系 统地研究【3 8 郴】。试验结果表明，e r 的添加可以提高实验合金硬度与强度。当e r 含量为0 4 时，可使a 1 5 m g 合金的强度提高2 0 - - - 3 5 ，而塑性基本保持不变； 继续提高e 晗量，强度无明显提高但塑性下降较为明显( 约下降2 0 - - 5 0 ) 。在 实验工艺条件下，e r 有效细化晶粒的临界成分为0 4 w t 。近两年来，国内的其 4 第l 章绪论 他课题组也开始了这方面的研究。北京航空航天大学的赵中魁发表的一篇文献中 曾对e r 在a 1 z n - m g c u l i 合金中的存在形式进行了研究 4 4 1 。国外在2 0 0 3 年之后才 有了少数几篇有关e r 在铝合金中作用的报道。r o s a l b i n o 等人在2 0 0 3 年发表了一篇 有关稀土e r 提高铝镁合金抗腐蚀性的文章【4 5 j ，研究发现稀土e r 掺a a 1 - m g 合金 后，表面氧化膜更加致密、连续性增加、缺陷减少、针孔变小且分布均匀，从而 使氧化膜和基体的结合力提高，提高了合金抗氧化和抗腐蚀能力。2 0 0 6 年r i c h a r d a k a m e s k y 对e r 等稀土元素在m 。s c 合金中的作用进行了研究【4 6 】，结果表明在 a l s c 合金中部分代替s c ，仍具有相同的孕育期，介观硬度和相似的过时效行为。 1 3 铝合金的疲劳与断裂韧性 1 3 1 金属的疲劳和断裂韧性 材料的疲劳是指材料在应力或应变的反复作用下所发生的性能变化，一般情 况下特指那些导致开裂或破坏的性能变化。疲劳根据不同的标准可以分为以下几 类： ( 1 ) 按应力状态可分为：弯曲疲劳、扭转疲劳、拉压疲劳、复合疲劳等。 ( 2 ) 按环境可分为：腐蚀疲劳、热疲劳、微动疲劳、滑动接触疲劳和滚动接 触疲劳等。 ( 3 ) 按循环周期可分为：高周疲劳、低周疲劳。 ( 4 ) 按破坏原因可分为：机械疲劳、腐蚀疲劳、蠕变疲劳、热机械疲劳( 即热 疲劳与机械疲劳的组合) 等。 断裂韧性是指材料阻止裂纹扩展的能力。断裂韧性既是强度指标，又是韧 性指标。断裂韧性分平面应变断裂韧性和平面应力断裂韧性。平面应变断裂韧性 是在断裂力学的基础上建立起来的表征实际含裂纹构件抵抗裂纹失稳扩展能力 的韧性性能指标，是材料一项重要的损伤容限性能。一般用表示平面应变断 裂韧性，k i c 、k i i c 和k i i i c 中的脚标i 、m 分别表示张开型、滑移型和撕裂 型。在工程上i 型裂纹最常见也最危险，所以k i c 研究得比较多。金属板材的厚 度较薄时，处于平面应力状态，由于裂纹顶端处为两向应力，变形约束小，裂纹 扩展受到的阻力比较大，此时材料抵抗裂纹失稳扩展的临界强度因子称平面应力 断裂韧性。在航空宇航工业中，对金属薄板构件进行防断安全设计时，必须以平 面应力断裂韧性作为依据。 1 3 2 金属材料疲劳断裂研究情况 “疲劳”一词在1 9 世纪4 0 年代到5 0 年代开始使用，用来描述由重复应力造 成的断裂，到2 0 世纪五六十年代，对疲劳性能的研究已经发展了很多相关的理 5 北京工业大学工学硕士学位论文 论，比如应力幅与寿命关系，裂纹起源，疲劳机理等。国内对铝合金的疲劳的研 究也越来越多。杜凤山等研究了应力比以及缺口系数对2 5 2 4 铝合金高周疲劳性 能的影响h 7 1 。姚卫星等研究了l c 4 c s 铝合金的超高周疲劳寿命分布j 。刘晓山 等研究了a 3 5 6 铝合金的单轴疲劳性能，并对其高周疲劳区、低周疲劳区以及过 渡区进行了划分【4 9 】。铝合金的疲劳性能研究的比较多的主要还是2 x x x 系和 7 x x x 系，有关5 x x x 系铝合金疲劳性能的研究则很少，而且主要是集中在对焊 接件接头疲劳强度的研究【5 0 1 。0 r o d e r 和c w a t a n a b e 等人研究表明【5 1 - 5 2 1 ，稀土 s c 能提高铝镁合金的疲劳性能。高旭东研究表明，稀土e r 能提高合金的疲劳极 限【5 引。本论文将进一步研究e r 对合金疲劳i 生能的影响机理，以及对疲劳断裂扩 展过程分析。 近年来由于航空航天、船舶以及汽车等行业高速度和轻量化的发展，铝合金 的断裂韧性性能也得到越来越多的关注和研究。随着断裂力学的不断发展和完 善，有关断裂的判据，断裂机理等理论得到进一步发展和完善。与疲劳性能研究 一样，国内外对断裂韧性性能研究主要是在2 x x x 系、4 x x x 系、7 x x x 系合金以 及铝锂合金【5 4 d 7 1 ，而5 x x x 系合金的疲劳以及断裂韧性研究相对较少。目前对铝 合金的断裂韧性的研究大多是对平面应变断裂韧性的研究，且已经形成完整的测 试标准，而对平面应力断裂韧性研究相对较少，而且没有统一的测试标准。耿东 生等研究表明，微量c e 能提高2 0 9 0 合金板材的平面应力断裂韧性1 5 8 1 。张茁等研 究表明，微量y b 提高了聂j a 1 z n - m g c u z r 合金的平面应变断裂韧性【5 9 1 。r s e n 等对含s c 的a 1 6 m g 合金的平面应变断裂韧性做了研究，结果表明s c 能显著提高 合金的平面应变断裂韧性，主要是因为s c 的加入减小了粗大第二相的尺寸和数量 扣o j ，从而降低了裂纹萌生的几率。有关e r 对合金断裂韧性的影响和作用还未见报 告，本文将初次研究含e r 铝合金的平面应力断裂韧性性能。 1 4 本论文的研究内容、目的及意义 1 4 1 研究目的和意义 本课题是国家“8 6 3 ”计划资助课题( 课题编号2 0 0 7 a a 0 3 2 5 1 4 ) 。课题的目的是 研制用于高强、耐热、耐蚀、可焊性好等综合性能要求高的新型铝合金材料，为 飞机系统用铝合金提供更好的轻质高性能材料。 通过课题组前期的研究，发现了一种有效的微合金化元素稀土e r ，e r 在铝合 金中的变质、强化作用类似与s c ，能够替代s c ，其价格却比s c 低很多，因此更适 合在工业上大规模应用。在a 1 m g 合金的基础上，通过微合金化加入一定量的稀 土元素铒( e r ) ，引入新的强化相，在保证塑性的同时，提高了强度，研制出一 种高强高韧，耐热耐蚀的新型铝合金，在我国铝业发展中取得了重大突破。 6 第1 章绪论 另外，本课题通过对合金板材疲劳性能的测试，可以知道板材在指定应力载 荷水平下的使用寿命。通过对疲劳断裂机理的研究以及e r 对疲劳性能的影响， 可以寻求提高合金疲劳性能的方法。平面应力断裂韧性对薄板构件的选材、断裂 强度的校核、防断安全设计、裂纹容限计算、失效分析等提供了重要的依据。有 了平面应力断裂韧性这个参量，就可以计算出构建含有裂纹尺寸a 时的临界应 力，从而确定构件的安全承载能力；也可以在给定的载荷下，确定裂纹的允许尺 寸。 1 4 2 研究内容 根据前期的研究可以初步判断，在中高镁铝合金中添加少量的稀土元素e r ， 并配以适当的熔铸、加工及热处理工艺，可以使a 1 m g 合金的性能得到非常明显 的提高。但前期的研究仅限于二元的a 1 3 m g 和a i 5 m g 合金中添加e r 之后，对力 学性能、焊接性能和组织结构变化的研究。为了探索e r 在多元体系中的作用，本 论文设计了成分为a 1 - 4 5 m g 0 7 m n 0 1 0 z r 0 4 e r 的合金，研究e r 在多元体系合金 中的存在形式和变质作用，以及e r 对合金组织与性能的影响，并测试合金的条件 疲劳极限和平面应力断裂韧性。主要的研究内容为： 1 研究退火制度对a 1 4 5 m g 0 7 m n 0 1 z r - 0 4 e r 合金的力学性能与微观组织 的影响。 2 灿4 5 m g 0 7 m n - 0 1 z r 0 4 e r 合金中e r 元素的存在形式，以及对合金力学性 能的影响机理。 3 趾4 5 m g 0 7 m n - 0 1 z r - 0 4 e r 合金再结晶行为研究以及e r 对再结晶的影响。 4 测试甜- 4 5 m g 0 7 m n - 0 1 z r 0 4 e r 合金的条件疲劳极限、平面应力断裂韧 性，以及研究e r 对疲劳和断裂韧性的影响。 7 第2 章合金的制备与实验方法 2 1 实验方案 采用半连续铸造方法制备了舢4 5 m g 0 7 m n - 0 1 z r - 0 4 e r 合金。研究不同热处 理状态合金的力学性能以及微观组织；探讨热处理制度对合金组织和性能的影 响。研究各元素在m 4 5 m g 0 7 m n - 0 1 z r - 0 4 e r 中的存在形式和作用机理。为了实 现上述研究目标，在文献阅读的基础上，拟定了如图2 1 所示的试验方案( 包括材 料制备工艺流程和试验研究方法两个方面) 。 图2 - 1 实验方案示意图 f i g 2 - 1d r a f to f p r o j e c tf o re x p e r i m e n t 2 2 合金制备 2 2 1 合金成分设计与熔铸 本论文主要研究的实验合金为舢4 5 m g 0 7 m n 0 1 0 z r - 0 4 e r ，成分分析如表 2 1 所示。由于合金实际成分与名义成分较为接近，为叙述方便实验合金用名义 成分表示，下同。熔炼在电阻加热炉中进行。分别选用a 0 0 纯铝、1 撑工业纯镁， 其它合金元素均采用中间合金的形式加入( h 1 1 0 0 2 m n 、a 1 6 0 e r 、a 1 4 5 z r ) 。先 将纯铝在7 8 0 8 0 0 熔化，待纯铝基本熔化后，依次加入各中间合金，待加入的 中间合金完全熔化后最后加入m g ，m g 表面加一层6 样覆盖剂，保温3 5 分钟， 待所有原料完全溶化后再加入六氯乙烷( c 2 0 6 ) 除气，然后搅拌均匀、静置、扒渣。 采用半连续铸造方法进行浇铸，浇铸温度为7 2 0 - - 7 5 0 。铸锭大小为3 0 k g ，配 9 北京工业大学工学硕士学位论文 料时考虑了a 1 、m g 的烧损率，以中间合金形式加入的元素不考虑烧损。铸锭经 均匀化退火、热锻、热轧、中间退火、冷轧成1 5 r a m 厚的板材，其中冷轧变形 量为8 1 3 。 表2 1 实验合金成分( ，质量分数) t a b 2 - 1c o m p o s i t i o n so fr e s e a r c h e da l l o y ( a l lb ym a s s ) 2 2 2 合金铸锭的均匀化、轧制和热处理 为了改善铸锭的偏析，将铸锭在4 7 0 均匀化处理2 4 d , 时。均匀化处理采用 n a b e r t h e r m 空气循环加热炉。铸锭进行均匀化处理后，还需要切头以及铣面，然 后再在3 1 0 4 8 0 双辊轧机上进行热轧及冷轧。热轧加热温度为4 7 0 ，保温1 小时， 热轧总变形量约为8 0 。热轧后进行中间退火，中间退火温度为4 7 0 ，保温1 1 1 , 时。退火后空冷至室温再进行冷轧，冷轧变形量约为8 1 。 2 3 力学性能的测试 2 3 1 硬度性能测试 采用h b w u v - - 1 8 7 5 型布洛维光学硬度计，压头为2 5 m m 钢球，试验力为 3 0 6 n ，加载保持时间为6 0 s 。主要对实验合金冷轧态和不同退火保温时间的试样 进行布氏硬度的测试，每个试样测试5 个点，最后取平均值作为最终试验值。 2 3 2 常温拉伸性能测试 常温拉伸试验在810 m t s ( m a t e r i a lt e s ts y s t e m ) 材料试验机上进行。分别测试 实验合金冷轧态、不同退火温度以及不同退火保温时间下的室温拉伸性能，主要 测试三个性能指标：抗拉强度o b 、屈服强度o o 2 和延伸率6 。按照g b 6 3 9 7 8 6 金 属拉伸试验试样的规定加工成标准的矩形试样，如图2 2 所示。实验过程按照 g b 2 2 8 8 7 金属拉伸试验方法的规定进行，拉伸速率为2 m m m i n 。对每种状 态的合金，都取三个试样进行实验，然后取所得三个测定值的平均值作为最终试 验值。 1 0 第2 章合金的制各与实验方法 图2 2 拉伸试样示意图( 尺寸单位：m m ) f i g 2 - 2s c h e m a t i ci l l u s t r a t i o nf o rt e n s i l es a m p l e ( u n i t ：m m ) 2 - 3 3 疲劳性能测试 实验合金的常温疲劳性能测试在8 1 0 m t s ( m a t e r i a lt e s ts y s t e m ) 材料试验机 上进行。分别测试冷轧态合金在应力比r = o 1 ，循环寿命为1 0 7 条件下的条件疲劳 极限，以及冷轧、退火态合金在3 0 0 m p a 恒应力下的疲劳寿命。按照g b 3 0 7 5 - - 8 2 金属轴向疲劳试验方法的规定以及实验设备的具体情况，加工成标准的矩形 试样，如图2 3 所示。试验过程按照g b 3 0 7 5 8 2 金属轴向疲劳试验方法的规 定进行，实验采用拉拉加载方式，加载波形为正弦波，应力比r 为o 1 ，试验频 率为8 5 h z 。 图2 - 3 疲劳试样示意图( 尺寸单位：m m ) f i g 2 - 3d r a f to ff a t i g u es a m p l e ( u n i t ：r a m ) 2 3 4 平面应力断裂韧性测试 平面应力断裂韧性测试按照h b 5 2 6 1 8 3 进行，采用紧凑拉伸试样，按照规定 加工成标准的试样，如图2 4 所示，试样厚度b = 4 m m ，试样有效宽度w = 2 0 0 m m ， 则总长为1 2 5 w ( 2 5 0 m m ) ，总宽为1 2 w ( 2 4 0 m m ) 。按照标准中推荐的要求自制了加 载夹具，夹具具有足够的宽度和刚性，保证试样受载均匀。采用m t s 8 1 0 热机械 疲劳试验机作为拉伸装置，使用i n s t r o n8 8 0 1 在交变载荷下预置裂纹a o = 8 8 m m ， 应力比r = 0 1 ，频率为4 0 h z 。初始裂纹为线切割切成，钼丝直径为0 1 5 m m ，线 切割道口方向垂直于轧向。裂纹预置完毕后，对试样进行慢速均匀拉伸，直至试 样断裂，拉伸速度为0 1 m m m i n ，并用c o d 规则量刀口端部的裂纹张开位移。 北京工业大学工学硕士学位论文 图2 4 平面应力断裂韧性试样示意图( 尺寸单位：m m ) f i g 2 - 4d r 世o fp l a n e s t r e s sf r a c t u r et o u g h n e s ss p e c i m e n ( u n i t ：m m ) 2 4 微观组织观察和结构分析 2 4 1 金相组织观察与分析 采用德国a e o p h o t - 21 型和日本o l y m p u sp m g 3 型金相显微镜，对合金在 不同状态下的显微组织进行观察和分析。重点观察合冷轧态和不同退火态的组织 形貌、晶粒大小以及析出物的分布情况。金相样品镶嵌后经机械研磨以及机械抛 光后用k e l l e r 试齐u ( o 5 h f + 1 5 h c l + 2 5 h n 0 3 + 9 5 5 h 2 0 ) 进行腐蚀。 2 4 2 扫描电镜观察 采用s n 3 5 0 0 型扫描电镜，采用s e m 背散射电子像观察不同退火状态试样的 第二相粒子的形貌和分布状态，试样经机械研磨和抛光后不腐蚀直接观察，同时 利用美国e d a x 公司生产的能谱分析仪( e d s ) 对合金进行微区成分分析。此外 采用s e m - - 次电子像对拉伸断口形貌、疲劳断口形貌以及平面应力断裂韧性断口 进行观察。断口从试样上切下后，浸于丙酮中，用超声波清洗后坐s e m 实验。 2 4 3 透射电镜样品制备与观察 采用j e o l 公司产的j e m 2 0 1 0 2 0 1 0 f 型透射电子显微镜观察合金在不同状态 下的微观组织形貌、位错组态、第二相的大小、结构及分布，工作电压为2 0 0 k v 。 试样经机械预减薄至1 0 0 一1 2 0 1 t m 后冲剪成3