甜菜碱的制备.docVIP

实验六1 十二烷基二甲基甜菜碱的合成一、实验目的 1. 掌握甜菜碱型两性离子表面活性剂的合成原理和合成方法。2. 了解甜菜碱型两性离子表面活性剂的性质和用途。3. 学习熔点的测定方法。二、实验原理十二烷基二甲基甜菜碱是用N,N-二甲基十二烷胺和氯乙酸钠反应合成的，反应方程式为：三、主要仪器和药品电动搅拌器、熔点仪、电热套、四口烧瓶（250ml）、球形冷凝管、玻璃漏斗、温度计；N,N-二甲基-十二烷胺、氯乙酸钠、乙醇、盐酸、乙醚四、实验内容将四口烧瓶、温度计、电动搅拌器、冷凝管组装好，称取10.7gN,N-二甲基十二烷胺，放入四口烧瓶中，再称取5.8g氯乙酸钠和30ml质量分数50%的乙醇溶液，倒入四口烧瓶中，在水浴中加热至6080，并在此温度下回流至反应液变成透明为止。冷却反应液，在搅拌下滴加浓盐酸，直至出现乳状液不再消失为止，放置过夜。第二天，十二烷基二甲基甜菜碱盐酸盐结晶析出，过滤。每次用10ml质量分数为50%乙醇溶液洗涤两次，粗产品用乙醚：乙醇=2:1溶液重结晶，得精制的十二烷基甜菜碱。用熔点仪测其熔点。五、注意事项1. 玻璃仪器必须干燥。2. 滴加浓盐酸至乳状液不再消失即可，不要太多。3. 洗涤滤波时，溶剂要按规定量加，不能太多。六、思考题1. 两性表面活性剂有哪几类？它在工业和日化方面有哪些用途？2. 甜菜碱型与氨基酸型两性表面活性剂其性质的最大差别是什么？实验六2 洗发香波的制备一、实验目的1. 掌握配制洗发香波的工艺。2. 了解洗发香波中各组分的作用和配方原理。二、实验原理1. 主要性质和分类洗发香波（shampoo）是洗发用发化妆洗涤用品，是一种以表面活性剂为主要加香产品。它不但有很好的洗涤作用，而且有良好的化妆效果。在洗发过程中不但去油垢、去头屑，不损伤头发、不刺激头皮、不脱脂，而且洗后头发光亮、美观、柔软、易梳理。洗发香波在液体洗涤剂中产量居第三位。其种类很多，所以其配方和配制工艺也是多种多样的。可按洗发香波的形态、特殊成分、性质和用途来分类。按香波的主要成分表面活性剂的种类，可将洗发香波分成阴离子型、阳离子型、非离子型和两性离子型。按不同性质可将洗发香波分为通用型、干性头发用、油性头发用和中性洗发香波等产品。按液体形态可分为透明洗发香波、乳状洗发香波、胶状洗发香波。按产品的附加功能，可制成各种功能性产品，如：去头屑香波、止痒香波、调理香波、消毒香波等。在香波中添加特种原料，改变产品的性状和外观，可制成蛋白质香波、菠萝香波、草莓香波、黄瓜香波、柔性香波、珠光香波等。还有具有多种功能的洗发香波，如兼有洗发护发作用的“二合一”香波、兼有洗发去屑止痒功能的“三合一”香波。2. 配制原理现代的洗发香波已突破了单纯的洗发功能，成为洗发、护发、洁发美发等化妆型的多功能产品。在对产品进行配方设计时要遵循以下原则：具有适当的洗净力和柔和的脱脂作用。能形成丰富而持久的泡沫。具有良好的梳理性。洗后的头发具有光泽、潮湿感和柔顺性。洗发香波对头发、头皮和眼睑要有高度的安全性。易洗涤、耐硬水，在常温下洗发效果应最好。用洗发香波洗发，不应给烫发和染发操作带来不利影响。在配方设计时，除应遵循以上原则外，还应注意选择表面活性剂，并考虑其配伍性良好。主要原料要求：能增进去污力和促进泡沫稳定性，改善头发梳理性的辅助表面活性剂，其中包括阴离子、非离子、两性离子型表面活性剂。赋予香波特殊效果的各种添加剂，如去头屑药物、固色剂、稀释剂、鳌合剂、增溶剂、营养剂、防腐剂、染料和香精等。3. 主要原料洗发香波的主要原料有表面活性剂和一些添加剂组成。表面活性剂分主要表面活性剂和辅助表面活性剂两类。 主剂要求泡沫丰富，易扩散、易洗涤，去垢性强，并具有一定的调理作用。辅剂要求具有增强稳定泡沫作用，洗后头发易梳理、易定型、光亮、快干，并有抗静电等功能，予主剂具有良好的配伍性。常用的主表面活性剂有：阴离子型的烷基醚硫酸盐，非离子型的烷基醇基酰胺（如椰子油酸二乙醇酰胺等）。常用的辅助表面活性剂有：阴离子型的油酰氨基酸钠（雷米邦）、非离子型的聚氧乙烯山梨酸醇酐单脂（吐温）、两性离子型的十二烷基二甲基甜菜碱等。香波的添加剂主要有：增稠剂烷基醇酰胺、聚乙二醇硬脂酸酯、羧甲基纤维素钠、氯化纳等。遮光剂或珠光剂硬脂酸乙二醇酯、十八醇、十六醇、硅酸铝镁等。香精多为水果香型、花香型和草香型。鳌合剂最常用的是乙二胺四乙酸钠（EDTA）。常用的去头屑止痒剂有硫、硫化硒、砒碇硫铜锌等。滋润剂和营养剂有液体石蜡、甘油、羊毛脂衍生物、硅酮等。还有胱氨酸、蛋白酸、水解蛋白和维生素等。三、主要仪器和药品电炉、水浴锅、电动搅拌器、温度计（0100）、烧杯（100ml、250 ml）、量筒（10 ml、100 ml）、托盘天平、玻璃棒、滴管。脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）、脂肪醇二乙醇酰胺（尼诺尔）、硬脂酸乙二醇酯、十二烷基苯磺酸钠（ASBS-Na）、十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）、羊毛酯衍生物、柠檬酸、氯化钠、香精、色素。四、实验内容1. 配方（配方见表4.4，同学们可自选。）表1 洗发香波的参考配方 （wt%） 名称活性物含量%配方1配方2配方3配方4脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠（AES）708.015.09.04.0脂肪酸二乙醇酰胺（6501、尼诺尔）704.04.04.0十二烷基二甲基甜菜碱（BS-12）306.012.0十二烷基苯磺酸钠（ABS-Na）3015.0硬脂酸乙二醇酯2.5聚氧乙烯山梨酸醇酐单脂（吐温）5090柠檬酸适量适量适量适量苯甲酸钠1.01.0NaCl1.51.5色素适量 适量适量适量香精 适量适量适量适量去离子水余量余量余量余量调理香波透明香波珠光调理香波透明香波2. 操作步骤将去离子水称量后加入250ml烧杯中，将烧杯放入水浴锅中加热至60。加入AES并不断搅拌至全部溶解，控制在6065 。保持水温6065，在连续搅拌下加入其他表面活性剂至全部溶解，再计入羊毛酯、珠光剂或其他助剂，缓解搅拌使其溶解。降温至40以下加入香精、防腐剂、染料、螯合剂等，搅拌均匀。侧PH值，用柠檬酸调节至5.57.0。接近室温时加入食盐调节到所需粘度，并用粘度计测定香波粘度。五、注意事项1. 用柠檬酸调节PH值时，柠檬酸需配成50%的溶液。2. 用食盐增稠时，食盐需配成2