安莱立思 铜离子浓度的测量.doc

铜离子浓度的测量 （与PI5100或MP6500配合使用）固态型铜离子选择性电极在铜离子浓度低至10-8mol/L(1ppb)时还能使用，并且对于通常的两价阳离子几乎没有干扰。电极对银离子和汞离子会出现不利响应，而铁离子的浓度必须保持在铜离子浓度的十分之一以下。铁离子的干扰很容易通过调节样品的pH至4以上加以消除。铜离子电极的潜在应用是多方面的，其范围从测量和控制电镀浴和印刷电路的刻蚀浴 中的铜离子含量，到测定各种物质例如药物、食品、除藻剂及农药中的铜离子。由于铜在当前贸易中重要性，可能证明这种电极是一种有效的分析工具。一、铜离子标准溶液和参比溶液： 1、铜离子标准溶液： 0.1mol/L铜离子标准溶液（贮备溶液）的配制：称取优级纯(GR)硫酸铜(CuSO4，159.5996g/molL-1) 15.960g于烧杯中，用蒸馏水溶解后移入1升容量瓶中，并用蒸馏水洗烧杯，溶液移入容量瓶，经三次洗烧杯后，加入7.4ml浓盐酸，然后用蒸馏水稀释到刻度，混匀，备用。标定_络合滴定法准确移取20.00ml0.1mol/L铜离子标准溶液于250ml锥形瓶中，加水至150ml，加(1.52.0)ml氨-氯化铵缓冲溶液(pH10)，加0.2g紫脲酸铵混合指示剂(称取0.1g紫脲酸铵与25g硫酸钾研磨混合)，此时溶液应呈黄色，用EDTA标准溶液c(EDTA)=0.00500mol/L滴定溶液由黄色变为玫瑰红色，近终点时滴定速度需缓慢。铜溶液的质量浓度按下式计算： (Cu)=(c1V163.5461000)/V式中 (Cu)_ 铜溶液的质量浓度，mg/L； c1_ EDTA标准溶液的浓度，mol/L； V1 _ EDTA标准溶液的体积，ml； V_ 铜溶液的体积，ml； 63.546_ 铜的摩尔质量M(Cu)，g/mol。 110-3mol/L铜离子标准溶液的配制（pCu 3.00）： 用10ml移液管量取0.1mol/L铜离子标准溶液，转入1000ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀。110-4mol/L铜离子标准溶液的配制（pCu 4.00）： 用10ml移液管量取110-3mol/L 铜离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。110-5mol/L铜离子标准溶液的配制（pCu 5.00）： 用10ml移液管量取110-4mol/L铜离子标准溶液，转入100ml容量瓶中，用去离子水加入容量瓶至刻度，混匀，备用。 铜离子标准溶液的浓度换算mmol/LpCumg/Lppm13.0063.5563.55110-14.006.356.35110-25.000.640.64 2、外参比电极的盐桥溶液：1mol/L硝酸钾(KNO3)水溶液。称取10.110g硝酸钾于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。 3、总离子强度调剂(TISAB)：5mol/L硝酸钠(NaNO3)溶液_称取42.4958g硝酸钠于烧杯中，用蒸馏水溶解，并稀至100ml，摇匀，备用。每100ml标准溶液或样品溶液，加2mlTISAB溶液。二、铜离子选择性电极和双液接参比电极： 铜离子选择性电极和参比电极在使用前需要在110-3mol/L铜离子标准溶液中浸泡，一般不少于半小时。三、铜离子浓度的测量（具体操作见仪器说明书）： 1、仪器准备：. 连接电源。. 安装万向电极架，将ST901型搅拌器通电备用。. 选择合适的离子选择电极、参比电极和温度电极，并接入仪器；选择好离子强度调节剂和合适的搅拌速度。. 在测量模式时按MODE键，切换至ION测量模式，选择离子种类。 2、仪器校准： 将浸泡的铜离子选择电极用去离子水洗净，用滤纸吸干。 取几只50ml烧杯倒入已加入TISAB溶液的标准溶液（不少于烧杯的三分之二），并加入搅拌珠。根据需要将仪器切换到pX单位、mol/L单位、mg/L单位或ppm单位的显示界面，按CAL键，LCD右下角闪烁C1图标，将电极用纯水冲洗干净浸入C1溶液中，晃动片刻后静止放置，等待读数稳定（屏上出现稳定的笑脸），按需调节好温度和C1，取出电极洗净、吸干。进行25点校准（一般2点校准即可）操作与以上相同，然后返回测量模式。 3、样品测量：取二只50ml烧杯倒入注入己加入TISAB溶液的样品溶液，并加入搅拌珠。取样品溶液的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。然后，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干。取另一个注入样品的烧杯置于搅拌器上，低速搅拌溶液，将洗净、干燥的一对电极浸入溶液，等仪器显示值稳定后（屏上出现稳定的笑脸），读取屏上显示值。需要读取mol/L、mg/L或ppm等单位，可按UNIT键。二次测量平均值经数据处理后，为样品的铜含量。测量完毕，将一对电极浸入去离子水中清洗，吸干，存放。仪器的电源关闭。四、注意事项：1、根据测量的铜离子浓度选择合适的校准溶液，一般选择相差二个级差的标准溶液校准仪器。对于测量低浓度的铜离子或进行准确度高的测量，建议选择相差一个级差的标准溶液，校准仪器。被测样品的浓度应该在校准溶液浓度之间。下表供参考：离子浓度，mg/L标准溶液，mmol/L标准溶液，pCu0.64 6.4110-25.00110-14.006.4 64110-14.0013.002、为了提高测量的准确度，建议在第一次测量样品后，再重复校准一次。可能样品溶液中存在干扰离子，影响电位的测量，给出错误的结果。重复校准可以将干扰离子作为本底消除，获得正确的测量结果。3、低浓度的校准溶液，必须随用随配。4、对铜离子选择电极有干扰的离子：最大允许含量：S2-,Ag+,Hg2+10-