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矿泉水铁含量测定及影响因素研究矿泉水铁含量测定及影响因素研究 摘摘 要要 在人体中，铁属于分布最多的微量元素，在构成血液中发挥着不可或缺的作用， 进行参与氧的传输与携带和运输，对维生素代谢、蛋白质和去氧核糖核酸的合成机 方面发挥作用。通过实践发现，铁在矿泉水内属三价铁盐，在实现二价铁的还原后， 方可充分吸收。水分在人体内占据重要地位，在现代社会的飞速发展下，饮用水逐 渐被矿泉水代替，其类型逐渐多元化。矿泉水作为良好的微量元素补充源，国家标 准对其含量制定的相应规范，合理饮用有利于保持身体健康。在消费群体需求日益 多元化的背景下，部分生产方陆续出现工料消减的现象，为达到市场竞争的目的， 采取酸碱度 pH 试纸检测出现矿泉水变色问题，大力传播矿泉水不洁净的舆论，如饮 用矿泉水容易出现肾结石，严重误导的消费群体。目前市面上的矿泉水已失去了往 日的洁净，而对其铁含量的检测，可以证明其对人体的危害程度。 （这部分是前言， 不应放到摘要中） 本文采取邻二氮菲测定方法对矿泉水的铁含量进行直接测定，该方法加精确度 高、简单易懂。实践可为矿泉水生产方的合格性提供科学依据。现阶段，国内目前 有诸多测定矿泉水铁含量的方法，而本文所做的实验可以保证测定结果的准确性。 关键词：关键词：矿泉水；铁含量；邻二氮菲；微量元素 II 目目 录录 前前 言言.1 第第 1 章章 文献文献综述综述.3 第 1.1 节 铁含量的测定目的 .3 第 1.2 节 实验原理 .3 第 1.3 节 实验仪器及试剂 .4 第第 2 章章 实验部分实验部分.5 第 2.1 节 溶液的配置 .5 第 2.2 节 实验步骤 .6 第第 3 章章 结果与分析结果与分析.8 第 3.1 节 条件实验 .8 第 3.2 节 实验结果 .14 第 3.3 节 实验中的注意事项及影响因素 .17 第第 4 章章 结结 论论.19 参考文献参考文献.20 致致 谢谢.21 1 前前 言言 在现代经济水平逐渐提升的背景下，开始加大对不同资源的开发力度，导致大 量大气污染、环境污染、水污染等问题陆续出现。但是，大气、环境污染能够通过 合理的处理得到缓解，水资源却无法再生，因而要在保护水资源的同时，还要加大 对水资源的保护力度。现阶段，水污染现象日益严峻，人们逐渐提高了对水质的要 求，各大型饮水设备、饮水站陆续出现。 我国针对饮用天然矿泉水制有严格标准：天然矿泉水饮用必须是保证受人工揭 露无污染、且在地下深处自然涌出；含合理的微量元素与矿物盐、二氧化碳。一般 来说，矿泉水内含有的流量、化学成分与水温等动态条件在天然波动范畴下较均衡。 消费市场在近几年间发生诸多问题，因劣质瓶装饮用水的生产与流通相对简单， 市场去渠道较多。北京技术监督机构针对部分生产方进行了质量抽检，结果证明部 分瓶装饮用水的合格率只在 80%之间，调查发现中小规模企业长期存在不合格的瓶 装水产品，长期存在以自来水来仿冒矿泉水或收购使用大品牌包装，生产设备过于 陈旧，出现价格体系运作不平衡的问题。同时，相关企业和消费群体均始终对纯净 水、矿泉水和其他水存在诸多疑惑，需要得到极具说服力度的阐释证明。 国内现阶段的开矿泉水种类主要偏硅酸、含铁，因此大部分矿泉水的饮用均含 微甜的味道，品种过于单一化。国外的矿泉水市场则陆续研发水产品类型，对矿泉 水产品进行二次加工，其发展方向大致为：矿泉水含锌、碘和铁等成分。上述三大 特种成分有利于保持人体健康，在自然界领域的分布不多。 目前，国内较知名的天然矿泉水品牌有九天观矿泉水（广东）、稀世宝含硒矿 泉水（湖北）、天厨含溴矿泉水（上海）、中华碘泉矿泉水（德州）等。 铁是人类应用频率最高的，其含量在人体内所需微量元素中最多。人体内铁的 总含量约为 3g4g 左右，其质量相似于小铁钉。尽管在人体内铁占据的比重相对细 微，但其量的补充相对困难。在全球范围下，铁依然是严重缺乏的一大营养素，称 之为三大隐性饥饿之一。如此一来，可看出人体内铁含量存在的必须性，而水成分 在人体内的重要性更高，故证明水内必然要含有铁元素。现阶段，铁元素在矿泉水 内的成分含量相对较低，而人类每天均需饮用水或矿泉水，一旦矿泉水内缺失铁元 素，则会相应降低其中的血红蛋白，进而导致人体发生贫血问题。在医学中，由于 2 铁元素不足而出现的贫血被称为“缺铁性贫血”、 “营养性贫血”。铁元素的缺失呈现为 循序渐进的特点。 测定矿泉水内铁含量的方法主要包括三方面，即火焰原子吸收分光光度法、邻 二氮菲光度法和反相高效液相色潽法。 3 第第 1 章章 文献综述文献综述 第第 1.1 节节 铁含量的测定铁含量的测定目的目的 1. 界定铁元素概念，在矿泉水内的表示方法 2. 明确铁元素的内涵 3. 熟悉微量铁测定的常见手段 4. 熟悉吸收曲线的绘制，明确测量波长 5. 了解采取标准曲线法测定的实验技术 6. 科学运用分光度计 7. 明确矿泉水内铁元素含量 8. 了解所运用仪器 9. 明确实验目的 10.了解实验原理 第第 1.2 节节 实验原理实验原理 1.2.1 邻二氮菲光度法邻二氮菲光度法 邻二氮菲光度法，主要用于对微量铁的高选择性、高灵敏性试剂进行测定。该 方法是测定化工产品内铁含量的常见手段。尤其在 pH=29（酸度）溶液内，邻二 氮菲与 Fe2+形成较均衡的桔红色配合物，添加 max=508nm，&max=1.1*104L/（molcm） ，以还原剂不变为基础，将其色彩在几月 内保持原状。此外，邻二氮菲和 Fe3+同样可形成 3:1 配合物，色彩为淡蓝。故在显 色前可采取抗坏血酸、盐酸氰胺将其中 Fe3+还原为 Fe2+。 2Fe3+ +2NH2OH=2Fe2+ +n2+2H2O+2H 1.2.2反相高效液相色潽法反相高效液相色潽法 测定反相高效液相色谱法主要采取天然矿泉水铁含量的手段展开分析。现阶段， 该方法重点应用在天然矿泉水内的氯离子、硝酸根离子和铁离子、硫酸根离子、溴 离子等五大阴离子内，其中，离子色谱法在测定硫酸根离子与化学成分方面略有弊 端。故要试验得出可以同时测定这五大阴离子的标准方法。 4 一般来说，反相高效液相色谱法的原理为其阴离子无生色团，所以不可采取紫 外检测器展开测定。该研究的技术重点在于选取紫外线吸收强、流动性强的物质衣 领苯二尖酸。这一方法的之处在于选取反相高效液相色谱法展开测定，其操作具备 自动型、精准度高的优势。相对于化学法而言其操作时间加快了约有 144 倍时间， 实现了劳动效率、劳动质量的全面提升，实用性强，所应用的仪器设备、技术手段 相对先进，检测的准确度高，赶超国际水平。 1.2.3 火焰原子吸收分光光度法 该方法采取中络合萃取后化验原子吸收法和直接火焰原子吸收法来测定铁，其 最低检测浓度为 0.20mg/l、0.0075mg/l。一旦盐浓度在水样内过高会形成正干扰，可 采取标准加入法予以测定。取吡咯烷二硫代氨和甲酸铵鳖合，并加入甲基异丁基甲 酮萃来测定最低元素含量，有利于避免共离子的负面影响，如 Br-,O42-,I-,NO- ,SCO32-,并取氯化钾、氯化钠各 20%、镁、钙、铜、锌、锰和铅各 5000mg/l，对测 定铅、铜和锌无影响。而水样内含诸多金属，可与 APDC 络合并形成负干扰，需加 大 APDC 量，采取 MIBK 再次萃取。 该方法以水样内基态原子可吸收同一金属元素空心阴极灯形成的共振线为基础， 其吸收强度和此元素在样品内的含量为正比。能够在保持相关条件稳定的前提下， 依照所测吸收强度，参考标准系列比较尽兴定量。若测定水样内金属离子含量过高， 则可将火焰直接导进水样内原子化，较高时，取灵敏共振线完成测定。若含量不足， 第一步要鳖合萃取，然后进行富集。直接测定过程中，大部分金属元素可在空气一 乙炔、原子化达标后进行后测定。 第第 1.3 节节 实验仪器及试剂实验仪器及试剂 1.3.1 实验仪器实验仪器 仪器：722 分光光度计 ，电热炉，马弗炉，容量瓶 50ml、100ml、500ml，移 液管 5ml、10ml 移液管，比色管，试剂瓶，比色皿，烧杯和酒精灯漏斗、电子天平 漏斗架普通天平。 5 1.3.2 实验试剂： 铁标准溶液(厂家、等级)；NaOH 溶液；邻二氮菲溶液；NaAc 溶液；盐酸氰胺 溶液； HCl 溶液。 第第 2 章章 实验步骤实验步骤 第第 2.1 节节 溶液的溶液的配制配制 2.1.1 20ug/ml 铁标准溶液：铁标准溶液： 取移液管移取 25ml400ug/ml 铁标准溶液并置于 500ml 容量瓶内，定容并摇匀。 2.1.2 0.2%邻二氮菲溶液：邻二氮菲溶液： 取 1.0g 邻二氮菲，放在烧杯内并添水 500ml 进行加热溶解。 2.1.3 10%盐酸氰胺溶液：盐酸氰胺溶液： 取 50.0g 盐酸氰胺固体，放在烧杯内，添水 500ml 溶解。 2.1.4 1mol/LNaAc 溶液：溶液： 取 68.0gNaAc 固体放在烧杯内，添水 500ml 溶解。 2.1.5 8mol/LNaOH 溶液：溶液： 取 NaOH 固体 160.0g 溶于烧杯内，冷却完毕移到容量瓶（500ml）内定容并摇 匀。 2.1.6 0.4mol.LNaOH 溶液：溶液： 取 NaOH 固体 8.0g 溶于烧杯内，冷却完毕移到移入容量瓶（500ml）内定容并 摇匀。 2.1.7 2mol/LHCL 溶液溶液: 采取移液管取 10ml 浓盐酸置于容量瓶（50ml） ，定容并摇匀。 2.1.8 1:1HCL 溶液：溶液： 通过移液管取 250ml 浓盐酸在容量瓶（500ml）内定容并摇匀。 6 第第 2.2 节节 实验步骤实验步骤 2.2.1 样品的处理样品的处理 称取 17.0g 某矿泉水样品溶液放置在蒸发皿内，并于通风厨内进行小火加热，一 直到黑烟消失方可，并在访日马弗炉中进行灰化处理，将实践设置在 46 小时内， 去处冷却完毕，添加 10ml 盐酸（比例设置为 1：1） ，取小火加热实现完全溶解，并 做过滤工作转移到容量瓶（50ml）内，定容摇匀并存储作为备用。 2.2.2 标准曲线的绘制标准曲线的绘制 参考表 1 数据将试剂添入标准系列溶液内，取 1cm 比色皿，选试剂空白作参比 溶液，测定铁元素在 510nm 的吸光度，横坐标选取以矿泉水内的铁含量，纵坐标则 取起吸光度，按照 1#6#系列标准溶液进行标准曲线的绘制工作。 表表 1 标准溶液数据标准溶液数据 标签123456 20ug/ml 铁标准溶液 V/ml0246810 10%盐酸氰胺溶液 V/ml1.51.51.51.51.51.5 1mol/lNaAC 溶液 V/ml444444 0.1%邻二氮菲 V/ml222222 表表 2 测定标准溶液吸光度测定标准溶液吸光度 铁含量 ug/ml04080120160200 吸光度 A10.0140.1490.3010.4740.6240.781 吸光度 A20.0010.1550.3110.4660.620.782 吸光度 A30.0010.1550.3110.4680.6280.781 平均值0.0050.1530.3070.4690.6240.781 7 图图 1 铁含量标准工作曲线铁含量标准工作曲线 8 第第 3 章章 结果与分析结果与分析 第第 3.1 节节 条件实验条件实验 3.1.1 最佳波长的测定最佳波长的测定 精准移取 5ml 20ug/ml 铁标准溶液放置在 50ml 容量瓶内，添入盐酸氰胺溶液 1.0ml 、10%，摇匀，冷却 2min 添 NaAc 溶液 5ml 、1mol/L 以及邻二氮菲溶液 3ml 0.2%，定容并摇匀。于 722 型分光光度计中取 1cm 比色皿，参比溶液为水，波长设 置为 450570nm，吸光度的测定频率为 10nm/次，将吸光度波长曲线加以绘 制，明确理想波长区间。 表表 3 测定最佳波长测定最佳波长 470490500510520530550 吸光度 A10.5430.6600.6490.6780.4950.5010.404 吸光度 A20.5420.6580.6510.6790.4960.5000.399 平均值0.5420.6580.6500.6780.4950.5000.401 用表 3 可看出，510nm 处为理想波长。 图图 2 最佳波长曲线图最佳波长曲线图 9 3.1.2 最佳时间选择最佳时间选择 精准移取镁标准溶液 20ug/ml、5ml 放置在 50ml 容量瓶内，添 5%盐酸氰胺溶液 1ml，摇匀并冷却 2min 添 NaAc 溶液 mol/L、5ml1 以及 0.2%邻二氮菲溶液、3ml， 定容并摇匀。吸光度的测定可在 510nm 处进行，完成吸光度时间曲线的绘制， 进而明确最佳显色时间。 表表 4 最佳时间选择最佳时间选择 反应时间15102030506090 吸光度0.4100.4120.4100.4140.4060.4180.4160.418 参考表 4 可看出，50min 为理想反应时间。 图图 3 最佳时间曲线图最佳时间曲线图 10 3.1.3 测定显色剂最佳用量测定显色剂最佳用量 取 50ml 容量瓶 8 只，将铁标准溶液 20ug/ml、5ml 逐一添入其中，然后添 10% 盐酸氰胺溶液 2ml，摇匀并冷却 2min 添 1mol/L NaAc 溶液 5ml ；然后，添 0.2%邻 二氮菲溶液各 0.3、1.0、2.0、2.5、3.0、3.5、4.0、5.0ml 定容并摇匀。在特定时间后 取 1cm 比色皿，在 510nm 处通过分光光度计对吸光度进行测定，通过对吸光度曲线 的绘制来明确显色剂最佳用量。 表表 5 测定显色剂最佳用量测定显色剂最佳用量 V/ml0.3122.533.545 吸光度 A10.2640.4030.4060.3990.4040.4080.4030.403 吸光度 A20.2720.4050.4020.4000.4060.4010.4040.404 平均值0.268 0.404 0.404 0.400 0.405 0.405 0.404 0.404 参考表 5 可看出，2ml 为显色剂最佳用量。 图图 4 显色剂最佳用量显色剂最佳用量 11 3.1.4 还原剂最佳用量的测定还原剂最佳用量的测定 取 8 只 50ml 容量瓶，各添 20ug/ml 铁标准溶液 5.0ml ，并各添 10%盐酸氰胺溶 液 0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0、3.5ml，摇匀，2min 后添 1mol/LNaAC 溶液 5ml 以及 0.2%邻二氮菲溶液 2ml ，定容并摇匀，完成吸光度的测定和绘制，明确显 色剂最佳用量。 表表 6 还原剂最佳用量的测定还原剂最佳用量的测定 V/ml0.20.511.522.533.5 吸光度 A10.3960.3990.3960.40.3980.3990.4030.402 吸光度 A20.3960.390.3940.40.3980.3970.4020.401 平均值0.3960.3940.3950.40.3980.3980.4020.401 参考表 6 可看出，1.5ml 为还原剂的最佳用量。 图图 5 还原剂最佳用量还原剂最佳用量 12 3.1.5 确定适宜的确定适宜的 pH 范围范围 通过移液管精准移取 400ug/ml 铁标准溶液 2.5ml，放置在 100ml 容量瓶内，并 添 10%盐酸氰胺溶液 1.5ml 以及 2mol/lHCL，摇匀并在 2min 添 0.2%邻二氮菲溶液 2.0ml，定容，摇匀，作存储备用。采用容量瓶 50ml 八只并编号，采取吸管对上述 溶液取 10ml，采取吸量管取 NaOH 溶液 0.4mol/l，0.0、2.0、3.0、4.0、6.0、8.0、10.0、12.0ml，定容，摇匀，测定 pH 值， 使用 1cm 比色皿，参比溶液选水，对吸光度进行测定并绘制，明确合理 pH 值。 表表 7 明确测定适宜的明确测定适宜的 pH 范围范围 V/ml024681012 吸光度 A10.0050.0510.0730.0490.0310.0120.003 吸光度 A20.0150.0410.0550.0290.0120.0020.006 平均值0.010.0460.0640.0390.0210.0070.004 PH2.53.5810121314 参考上表 7，0.5 为合理 pH 值。 图图 6 适宜的适宜的 pH 曲线图曲线图 13 3.1.6 缓冲剂最佳用量的测定缓冲剂最佳用量的测定 取 50ml 容量瓶 8 个并编号，将 20ug/ml 铁标准溶液，5ml，陆续添入其中，并 添 10%盐酸氰胺溶液，1.5ml，摇匀，在 2min 后添 1mol/lNaAC 溶液各 0.0、1.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0、8.0ml，并将 0.2%邻二氮菲溶液，2.0ml 添入其 中，定容，摇匀，采取 1cm 比色皿，参比溶液选水，对吸光度进行测定并绘制，明 确合理缓冲剂用量。 NaAc 用量 表表 8 测定缓冲剂最佳用量测定缓冲剂最佳用量 V/ml0234681012 吸光度 A10.0050.0510.1450.0730.0490.0310.0120.003 吸光度 A20.0150.0410.1380.0550.0290.0120.0020.006 平均值0.010.0460.1410.0640.0390.0210.0070.004 PH2.53.55810121314 参考表 8 数据，4ml 为最佳缓冲剂用量。 图图 7 明确缓冲剂最佳用量明确缓冲剂最佳用量 14 第第 3.2 节节 铁含量测定铁含量测定 3.2.1 样品中铁含量的测定样品中铁含量的测定 取吸量管取 5ml 矿泉水样品溶液，放在 50ml 容量瓶内，并添 10%盐酸氰胺溶液， 1.5ml，摇匀，2min 后添 mol/lNaAC 溶液 14.0ml，并添 0.2%邻二氮菲溶液，2.0ml， 在刻度线 1cm 处于定容并对 pH 值测定，假设 PH 值低则需添 NaAc 溶液 8mol/ml， 设置 pH 值为 46 位，对滴数位 8 滴和吸光度进行记录、测定。 表表 9 矿泉水样品溶液矿泉水样品溶液 5ml 的吸光度的吸光度 吸光度平均值 矿泉水样品溶液 5ml0.2020.2030.201 y=0.0039x+0.0005：标准曲线的回归方程 标准曲线明确 0.201 为吸光度则设置 51.4ug 为铁标准液 故测定铁含量在矿泉水内为 51.4ug（50.0ml）/5.0ml*17.0g =30.24ugFe/(g 矿泉水） 3.2.2 回收实验回收实验 用 50ml 容量瓶 2 个编号为 1、2，逐一添 5ml 矿泉水样品溶液，并将 20ug/ml 铁 标准溶液，1ml 置于 2 号比色管内，并添 5%盐酸氰胺溶液，1.5ml，设置时间为 2min，并逐次添 1mol/LNaAc 溶液，4.0ml 和 0.1%邻二氮菲溶液，2.0ml，设置 pH 为 5.0，定容摇匀，对吸光度 A1，A2 进行测定。 表表 10 矿泉水样品溶液矿泉水样品溶液 5ml 的吸光度的吸光度 铁标准溶液平均值 吸光度 A10.2020.2030.2010.202 吸光度 A20.2740.2730.2730.273 69.87ug-51.6ug/20ug）*100% =91.35%（铁回收率） 总而言之，在人体内铁元素发挥着造血功效，进行细胞色素和血蛋白、不同酶 的合成，强化身体素质；此外，在人体血液内铁还发挥着运输氧个营养取值的功效； 而人体面色的保持同样需要铁元素的保持。而铁元素含量在矿泉水内较多，所以可 以看出，不仅水在人体内发挥着不可或缺的作用，而且可以饮用矿泉水。人体能够 15 在短时间内不进食，但无法不补充水。一旦人体内水成分、铁成分严重缺乏，会出 现小细胞性贫血、新陈代谢紊乱，降低人体机能的免疫力。 人类的日常生活于离不开水分的补给，而矿泉水内含有的矿物质含量和微量元 素多少决定了人体对矿物元素的吸收程度，并不是部分学者提出的人体水成分内的 矿物质摄入量占比较低，不需考虑。世界卫生组织专家认为水内所摄钙镁离子含量 普遍在 5%-20%之间，假设所食食物的摄入量降低则水内摄入量便能够上升至 50%(具体参考世界卫生组织委托中华人民共和国卫生部编撰的饮用水水质准则)。 关于水方面的意见冲突相比其他领域较多，国内天然矿泉水领域自八十年代开始引 入市场，发展速度相对较快。而针对我国饮用水市场对矿泉水的错误认知，可查阅 大量的文献资料以学术理论为出发点来正确认知对矿泉水的饮用。我国疆域辽阔、 地势复杂，具有丰富全面的矿泉水资源，是全球范围内对矿泉水开发并使用起步最 早的国家。因我国矿泉水内并未过多的掺杂原料，故纯净度较高，值得广大消费群 体信赖。 16 第第 3.3 节节 实验中的注意事项及影响因素实验中的注意事项及影响因素 3.3.1 注意事项注意事项 1）常见化学实验仪器的应用与相关注意事项： 容器和反应器。试管用途：在加热、常温环境中，作为小量试剂的反应容器。 对小量气体与气体的纯度进行测定。 放置小量药品。 2）应用和相关注意事项： 能够直接进行加热，在试管口 1/3 端夹上试管夹。 试管规格不同。加热过程中，液体在试管内的高度要低于 1/3；若不加热， 则高度低于 1/2 。 检测外壁在加热初期外壁是否有水滴；加热完毕不可以迅速降低温度， 避免试管出现裂缝。 加热过程中，试管口不可以冲人体；在加热固体的过程中，横放试管且 管口微倾下。 不可将强碱类物质（如 NaOH）置于试管内进行加热熔融。 3）蒸发皿 具体用途：溶液的蒸发、浓缩与结晶。干燥固体物质。 使用技巧和相关注意事项： 盛液量1/10000 的元素，微量元素是指1/10000 的相关元素，尽管微量元素在人 体整体重量中占比 0.05%，但其营养价值在人体新陈代谢方面发挥关键作用。参考作 用于人体的生物性质划分为有害、无害与必需。世界卫生组织早在 1979 年间提出了 人体内不可或缺的微量