（物理电子学专业论文）基于ccd的膜厚测量方法研究.pdf

中南大学硕士学位论文摘要 摘要 随着现代生命科学技术的快速发展，近年来，医学界的一些学者提出 了一种利用检测生物芯片感染病毒厚度来快速诊断某些疾病的方法。常见 的生物芯片厚度一般在几十微米到上百微米之间，为了防止芯片由于外界 环境的影响而变质，影响医生对病人病情的判断，对芯片厚度快速而精确 的在线检测就显得非常重要。 本研究为“医用快速生物芯片检测仪”课题的部分内容。利用全息干 板与生物芯片厚度接近同时价格低廉的特点，选取全息于板作为检测样 本、迈克尔逊干涉仪和c c d 作为主要的测量仪器，设计了半膜测量方法。 分别对g s i 型和l i s p i 型两种全息干板进行了厚度测量、研究了干涉条 纹平均间距与光程差变化之间的对应关系。 首先通过实验研究发现了过去膜厚测量方法中存在的问题：实验中采 用的直接测量或转角的方法检测效率低、对干涉条纹的判读不准确，因而 影响到实验结果的可靠性。本文提出了一种半膜的测量方法，对其理论依 据进行了阐述。 利用上述新方法，将a s t m 标准方法( f 5 2 9 8 0 ) 与膜厚测量相结合， 通过对拍摄的大量干涉条纹图样进行分析和计算，得到了迈克尔逊干涉仪 空载时反射镜m 位置与干涉条纹平均间距变化之间的对应关系。利用此 关系，在测量时就只需在m 前插入待测样品，即可快速算出m 光路光程 的变化量，从而求出样品的厚度，实验过程非常简便快捷。发现了测量误 差随m 、m ：之间距离s 、干涉条纹级数k 的增大而减小的现象，通过对 其进行理论分析，讨论了本方法的适用范围。实验结果的绝对误差约1 0 微米，相对误差随被测样品厚度的增加而减小。 同样使用半膜测量方法，将迈克尔逊干涉仪的入射光源由激光换成白 光、c c d 换成毛玻璃观察屏。利用白光相干长度小、只有在干涉仪两光臂 光程接近相等的时候才能观察到干涉条纹的特点，重新对样品进行测量。 测量结果的精度较高，绝对误差小于2 微米，但因为白光干涉条纹较难调 出，所以测量效率比前一种方法低。 最后，比较了利用半膜法测量膜厚时，激光源结合c c d 与白光源结 合观察屏这两种方式在测量效率、精度上的优缺点。结果表明：激光源结 合c c d 方式虽然精度不如白光方式，但测量效率高、易于实现测量自动化， 适合作为本课题所研究仪器的主要测量手段；白光方式精度很高，但效率 较低、不易实现快速自动测量，可以作为仪器的辅助测量手段，用于对检 中南大学硕士学位论文摘要 测精度要求很高的情况。 本文的结论为整个课题提供了基本的测量方法以及两种对应的测量 方式，为膜厚检测仪的快速自动测量功能实现提供了坚实的理论基础和实 验基础。 关键词c c d ，迈克尔逊干涉仪，全息干板，薄膜厚度 中南大学硕士学位论文 a b s t r a c t a b s t r a c t w i t hr a p i dd e v e l o p m e n to fm o d e ms c i e n c ea n dt e c h n o l o g yo fb i o l o g y , s o m ee x p e r t sp r o p o s e dan e wm e t h o dt od e t e c ti f p e o p l ew a si n f e c t e db ys o m e k i n do fv i r u sb ym e a s u r i n gt h et h i c k n e s so fb i o c h i p a so n ek i n do ft h e h i g h - t e c hp r o d u c t s ，b i o c h i ph a sb e e nd e v e l o p e dr a p i d l ys i n c ei tw a sf i r s t l y c r e a t e di n1 9 8 0 s i no r d e rt os t u d yc e l l ，p r o t e i na n dd n a , m i c r ob i o c h e m i s t r y a n a l y s i ss y s t e mw a sb u i l to ns o l i d 鲥dc h i pb yu s i n gm i c r o - p r o c e s sa n d m i c r o - e l e c t r o n i c st e c h n o l o g y i ti sv e r yi m p o r t a n tt om e a s u r et h et h i c k n e s so f b i o c h i pi nap r o d u c t i v em a n n e r a sa p a r to ft h ep r o j e c te n t i t l e d b i o c h i pm e a s u r i n gm a c h i n e ， h o l o g r a p h i cp l a t e w a sc h o s e na st h e s a m p l e ，b yu s i n g m i c h e l s o n i n t e r f e r o m e t e ra n dc c d t y p eg s ia n dr s p ih o l o g r a p h i cp l a t e sw e r e m e a s u r e d ，r e l a t i o n s h i pb e t w e e na v e r a g ed i s t a n c ea m o n gi n t e r f e r e n c es t r i p e s a n dl o c a t i o no f m lw a ss t u d i e d f i r s t l y , a ni m p o r t a n tp r o b l e mi nf o r m e re x p e r i m e n t a lr e s e a r c hw a s d i s c o v e r e dt h a tt h et r a d i t i o n a lm e t h o di sl i n e f f i c i e n t w h i c h a n a l y z e i n t e r f e r e n c es t r i p e si na ni m p r e c i s em a n l i e r an e wm e t h o dn a m e dh a l f - f i l m w a s p r o v i d e da n dt h ef e a s i b i l i t yw a sv e r i f i e dt h e o r e t i c a l l y b yu s i n ga s 耶v is t a n d a r dm e t h o d ，l o t so fi n t e r f e r e n c es t r i p e sp i c t u r e s w e r et a k e na n ds t u d i e d , r e l a t i o n s h i pb e t w e e na v e r a g ed i s t a r l c ea m o n g i n t e r f e r e n c es t r i p e sa n dl o c a t i o no fm lw a sf o u n d t h e np u tt h es a m p l ei n f r o n to ft h em i ，t h i c k n e s so ft h es a m p l ec o u l db ef i g u r eo u tq u i c k l y a p h e n o m e n aw a sd i s c o v e r e dt h a tw i t ht h el e v e lo fi n t e r f e r e n c es t r i p e sa n d d i s t a n c eb e t w e e nm 1a n dm 2 i n c r e a s e & e r r o r sw e r ed e c r e a s e d b ya n a l y z i n g i tw i t hs o m et h e o r i e s ，a p p r o p r i a t er a n g eo fu s i n gt h i sm e t h o dw a sd i s c u s s e d 1 1 1 ea b s o l u t ee r r o rw a s1 0 皿1 , t h er e l a t i v ee r r o r sd e c r e a s e dw i t ht h i c k n e s so f s a m p l e si n c r e a s e d 髓西h a l f - f i l mm e t h o d , t h i c k n e s s e so ft h i nf i l m so nt w oh o l o g r a p h i c p l a t e sw e r em e a s u r e db yu s i n gm i c h e l s o ni n t e r f e r o m e t e rw h i c ht a k e s t h e w h i t el i g h t 嬲i t si n c i d e n ts o u r c e a b s o l u t ee r r o r sa r es 2 m i l ，b u tt h i sm e t h o d i sl e s se 伍c i e n tt h a nl a s c rm e t h o d b yc o m p a r i n gt w om e t h o d s ，t h er e s u l t ss h o wm a tc c dw i t h l a s e r m e t h o di sm o r ee f f i c i e n tb u ti e s sa c c u r a t et h a nu s i n gw h i t el i g h ts o u r c c t h i s m e t h o dc o u l db et h em a i nm e a s u r i n gw a yf o rt h em a c h i n ew h i c hw a s i i i 中南大学硕士学位论文 a b s t r a c t d e s i g n e df o rd e t e c t i n gb i o c h i p s w h i t el i g h tm e t h o dc a nb eu s e di ns o m e s p e c i a le n v i r o n m e n tw h i c hh i g hp r e c i s i o n i sn e e d e d t h er e s e a r c hc o n c l u s i o n si nt h i sp a p e ro f f e ras y s t e m a t i cs o l u t i o nf o r m e a s u r i n gt h i c k n e s so ft h i n f i l ma n dh a v eap r o f o u n ds i g n i f i c a n c eb o m t h e o r e t i c a l l ya n dp r a c t i c a l l y k e yw o r d sc c d ，m i c h e l s o ni n t e r f e r o m e t e r ，h o l o g r a p h i cp l a t e ， t h i c k n e s so f t h i nf i l m i v 原创性声明 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及 取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的地方外， 论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包含为获得中南 大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共同工作的同志对本 研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。 作者龇舡吼蝴月丝日 关于学位论文使用授权说明 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保 留学位论文，允许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部 或部分内容，可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文；学校可根据 国家或湖南省有关部门规定送交学位论文。 作者签名： 和龟 导师签名渤吼w 对肪日 中南大学硕士学位论文 第一章综述 1 1 引言 第一章综述 生物芯片是八十年代末在生命科学领域中迅速发展起来的一项高新技术，它主要 是指通过微加工技术和微电子技术在固格体芯片表面构建的微型生物化学分析系统， 以实现对细胞、蛋白质、d n a 以及其他生物组分的准确、快速分析，是继大规模集成电 路之后的又一次具有深远意义的科学技术革命。常用的生物芯片分为三大类：即基因 芯片、蛋白质芯片和芯片实验室( 包括检测生物芯片) 。生物芯片的主要特点是高通量、 微型化和自动化。芯片上集成的成千上万的密集排列的分子微阵列，能够在短时间内 分析大量的生物分子，使人们快速准确地获取样品中的生物信息。近年来，医学界的 一些学者提出了一种利用检测生物芯片感染病毒厚度来快速诊断某些疾病的方法，但 由于生物芯片成型后对存放环境要求很高而且为避免污染不能接触其表面，所以对芯 片厚度快速而精确的非接触式检测非常重要“- z l 。 生物芯片制作工艺复杂，价格较高，因此在实验中选用了厚度与之接近的全息干 板作为测量样本。二者厚度皆在几十微米至上百微米之间、透明、膜层附在透明玻璃 基片上。但全息千板价格比生物芯片低很多，作为测量样品可以降低研究成本。 生物芯片和全息干板膜的厚度对于普通椭偏测厚仪测来说太厚，使用螺旋测微器 则无法做到非接触式测量，市场上专用的膜厚测量仪器则价格非常昂贵。经过研究发 现，利用干涉原理进行测量就能较好的解决这个问题，不同的薄膜由于材质、厚度以 及折射率不同，同样实验条件下得到的干涉条纹也会有区别。薄膜本身厚度很薄，因 此干涉条纹的区别很小，以往由于实验条件所限，只能用肉眼进行分辨，很难准确的 检测出其微小的变化。在利用了c c d 设备作为辅助工具后，则可以大大提高对干涉条 纹图样的采集和判别分析能力1 3 1 。 近年来，随着c c d ( 电荷耦合器件) 价格的下降，它已被广泛的应用到各领域中， 包括在实验室进行的各种科学研究。在科学实验中选用c c d 作为主要的辅助工具，除 了因为它具有体积小、精度高等优点外，更重要的是它易于与微型计算机连接，可以 进行实时监控又方便用计算机处理实验数据，提高自动化程度1 4 “。目前，c c d 已被应 用于等厚干涉实验仪【”、双棱镜实验i l l 、测量透明材料折射率 9 1 和测量杨氏弹性模量【l o 】 等基础实验中。特别是在对于干涉条纹的采集和分析方面，由于传统方法过多的依赖 于实验操作者的操作熟练度，实验过程费时费力。所以国内外很多专家学者都开始利 用c c d 设备对各种光干涉条纹进行采集和分析研究 1 1 - 1 3 l ，并取得了很多可喜成果。 膜厚测量方法很多，但每种方法都有各自特定的适用范围，精确程度也不一样。 这样在测量中，就需要根据自身实际情况对实验方法进行选择和优化，才能获得较为 满意的结果。 中南大学硕士学位论文第一章综述 1 2 膜厚测量的主要方法 膜厚是薄膜重要的性能参数之一，目前存在着多种测量方法从不同的角度对其进 行测量。最早用于薄膜厚度测量的是非在线测厚技术，随着射线技术的不断发展，逐 渐又出现了与薄膜生产线绑定的在线测厚技术。上个世纪6 0 年代，在线测厚技术就开 始有了广泛的应用，现在更是能够检测复合薄膜中某一涂层的厚度。同时，非在线测 厚技术也有了长足的发展，各种非在线检测技术纷纷兴起。在线测厚技术与非在线测 厚技术在测试原理上有所不同，在线测厚技术一般采用射线技术等非接触式测量法， 非在线测厚技术一般采用机械测量法或者基于电涡流技术或电磁感应原理的测量法， 也有采用光学测厚技术和超声波测厚技术的p 4 - t s 。 1 2 1 在线测厚方法 目前国际上较为常见的在线测厚方法主要有b 射线法、x 射线法、近红外法、光 电极值法、干涉法、石英晶体振荡法和椭偏仪法。 ( 1 ) i 3 射线法 6 射线技术是最早应用于在线测厚技术上的射线技术，在上世纪6 0 年代就已经 广泛应用于超薄薄膜的在线厚度测量。它对于测量物没有要求，但1 3 传感器对温度和 大气压的变化、以及薄膜上下波动敏感。设备对于辐射保护装置要求很高，而且信号 源更换费用昂贵，p l l l l 4 7 源可用5 - 6 年，k r 8 5 源可用1 0 年，更换费用均在6 0 0 0 美 元左右【1 9 】。 ( 2 ) x 射线法 这种技术极少为薄膜生产线所采用。x 光管寿命短，更换费用昂贵，一般可用2 3 年，更换费用在5 0 0 0 美元左右，而且不适用于测量由多种元素构成的聚合物，信号 源放射性强。x 射线技术常用于钢板等单一元素的测量【2 0 】。 ( 3 ) 近红外法 近红外技术在在线测厚领域的应用曾受到条纹干涉现象的影响，但现在近红外技 术已经突破了条纹干涉现象对于超薄薄膜厚度测量的限制，完全可以进行多层薄膜总 厚度的测量，并且由于红外技术自身的特点，还可以在测量复合薄膜总厚度的同时给 出每一层材料的厚度。近红外技术可用于双向拉伸薄膜、流延膜和多层共挤薄膜，信 号源无放射性，设备维护难度相对较低【2 1 l 。 ( 4 ) 光电极值法 光电极值法是指当薄膜的光学厚度n d 达到z 4 的整数倍时，薄膜的反射率或透射 率出现极值，据此来计算膜厚i “。 对于小角度入射的k 层a 4 介质膜系，其光学导纳为： 中南大学硕士学位论文 第一章综述 y = ( 七为奇数) ( 1 - 1 ) ( 为偶数) 其q e n j ( j - - 1 州2 一，后) 为各层膜折射率，体为基底折射率又知道反射率极值为： 耻( 斟) 2 z ， 对于高低折射率交替的2 4 膜系来说，上式可变为： y = 1 - 压 1 + r 。 1 + 瓦 1 - 压 因而，膜系最外层膜料的折射率为： 2 4 仇- l ，1 3 传仇 2 4 嘞心n k - i ( 后为偶数) ( 卜3 ) ( 七为奇数) ( 七为奇数) ( 七为偶数) 根据此式可依次由极值反射率计算出各层的折射率值甩，。最后由 i d = 2 4 计算出各 层厚度d ，= 2 4 n ， ( 5 ) 干涉测量法 干涉法是薄膜厚度测量中的一种重要方法，干涉测量基于光波叠加原理，在干涉 场中产生亮暗交替的条纹，通过分析处理干涉条纹来获取被测量的有关信息。从测量 原理上来说干涉法可达到极高的测量精度，适合测量透明薄膜和薄透明体的厚度，但 干涉仪在使用及维护上要求很高：必须远离振源，严格防尘，专业操作及维护阱i 。干 涉测量是基于光波叠加原理，在干涉场中产生亮暗交替的条纹，通过分析处理干涉条 纹来获取被测量的有关信息。 当两支光满足频率相同、振动方向相同以及初相位差恒定的条件，这两束光会发 生干涉现象。在干涉场中任一点的合成光强为： 一，” i = + ，2 + 2 4 1 , 1 2c o s = 兰 ( 1 5 ) 式中：一两柬光到达某点的光程差； 、厶一分别为两束光的光强；a 一光波长。 干涉条纹是光程差相同点的轨迹，以下两式分别为亮纹和暗纹方程： 3 脬胨 中南大学硕七学位论文第一章综述 = 七丑( 卜6 ) = ( 七+ 三) z c z 一7 ， 式中：t 干涉条纹的干涉级。 干涉仪中两光路的光程差可表示为： = 即z 一_ ( 1 8 ) 式中：啊、乃干涉仪两光路的介质折射率；l ，、l 干涉仪两光路的几何路程 当把被测量引入干涉仪的一支光路中，干涉仪的光程差则发生变化，干涉条纹也 随之变化。通过测量干涉条纹的变化量，可以获得与介质折射率n 和几何路程，有关的 各种物理量和几何量。 ( 6 ) 石英晶体振荡法 石英晶体振荡法是利用石英晶体的压电效应和质量负荷效应，通过测定其固有谐 振频率或与固有谐振频率有关的参量变化来监控沉积薄膜的厚度。 切割晶片在交变电压作用下，由于发生厚度切应力变化而产生机械振动。若固有 频率为，波长为以，振动传播速度为，根据波动理论，当晶片厚度d q 等于波长 的一半时，将产生谐振( 驻波) ，即： 2 考墨2 d q2 壹 ” s q p l 式中& 、p q 、m q 分别为表示晶片的面积、密度和质量。对上式求微分可得： 拓一等= 一丁s q p q v q 可d m = 一彘删 m 麓 2 m ：s 。p 。丸， 式中d v 表示晶片频率的变化，d m 是晶片质量改变量。当物质夜单分子薄膜沉积于晶 片上时，d m 可视为吸附物质的质量。 若把厚度为艿d ，密度为p ，的蒸发膜附着在石英晶体电极上，则有： d m = s g p ，6 d ( 卜1 1 ) 故得： d y ：一2 盟摹耐( 1 - 1 2 ) 尸g 口 如果石英晶体初始振动频率为y 如，电极上沉积薄膜后的振动频率为，则有： 4 中南大学硕士学位论文 第一章综述 2 v q o + d v = v q o i 卜鬲2 p j 耐j 卜1 3 ) 可见振动频率和膜厚保持着直线关系，即振动频率随膜厚增加而减少。 ( 7 ) 椭偏仪法 椭圆偏振测量是利用椭圆偏振光通过薄膜时，其反射光和透射光的偏振态发生变 化来测量薄膜厚度的。图卜1 是反射消光椭偏仪的原理图。激光光源l 发出的光，经 过仪器的起偏器p 变成线偏振光，通过补偿器c ( 1 4 波片) 形成椭圆偏振光，然后投 射到待测光学系统s ( 薄膜样品) 上，待测光学系统具有沿正交坐标x 和y 轴的正交线 性偏振态，从待测光学系统射出的光，偏振态已经发生了变化，通过偏振器a 和探测 器d 可以进行检测了。 调节起偏器、补偿器和检偏器线光轴方向的方位角p 、c 和a ，使之消光( 探测器 信号是0 信号) ，于是得到消光条件： 每一刚l l + ft a n 以c 恤- p 。c t a 州n ( p p - 一c ) 1 0 j ( 1 州) l l + 以t a n c t 觚( p 一 式中吃和吃是待测光学系统对应于x 和y 轴的偏振态本征值，即自然光通过待 测光学系统出射后沿x 和y 轴的光波复振幅；成是1 4 波片的复透射率店= - y 。在实 际测量中，常采用“多角入射法”直接判别膜厚周期的正整数倍，而求得真实膜厚。 图1 - 1 椭偏仅原理图 在线测厚能够以最快的速度获取厚度测试数据，通过数据分析，及时调整薄膜生 产线的参数，缩短检测时间。但是在大型工业生产中，在线测厚设备必须配备与生产 线相匹配的扫描架，这在一定程度上限s l i t 在线测厚设备的重复利用。而且由于薄膜 生产线往往需要长期连续工作，因此相应的在线测厚设备也就必须长期工作。在设备 的价格上，在线测试设备一般要比非在线测试设备贵很多，而且运行费用与维护费用 中南大学硕七学位论文 第一章综述 也比较高。 1 2 2 非在线测厚方法 非在线测厚技术主要有一接触式测量法和非接触式测量法两类，接触式测量法主 要是机械测量法；接触式测量法包括电涡流测量法、超声波测量法等。由于非在线测 厚设备价格便宜、体积小等原因，应用领域广阔。 ( 1 ) 涡流测厚法和磁性测厚法 涡流测厚仪和磁性测厚仪一般都是小型便携式设备，分别利用了电涡流原理和电 磁感应原理。专用于各种特定涂层厚度的测量，用于测量薄膜、纸张的厚度时有出现 误差的可能【。 ( 2 ) 超声波测厚法 超声波测厚仪也多是小型便携式设备，利用超声波反射原理，可测金属、塑料、 陶瓷、玻璃以及其它任何超声波良导体的厚度。可在高温下工作，这是很多其它类型 的测厚仪所不具备的，但对检测试样的种类具有选择性【2 ”。 ( 3 机械测厚法 机械测厚仪可以分为点接触式和面接触式两类，是一种接触式测厚方法，它与非 接触式测厚方法有着本质的区别能够在进行厚度测量前给试样测量表面施加一 定的压力( 点接触力或面接触力) ，这样可以避免在使用非接触式测厚仪测量那些具 有一定压缩性、表面高低不平的材料时可能出现数据波动较大的现象。机械测厚仪采 用传统的测厚方法，数据稳定可靠，对试样没有选择性。由于机械测厚仪的测试精度 主要取决于测厚元件的精度，所以市场上的机械测厚仪的测试精度参差不齐。此外， 机械测厚仪的核心元件测量头及测量面对于微小的振动都十分敏感，所以在 有振源的环境中测量精度没有任何意义。为了避免自身的振动，并尽可能地减少外界 振动的影响，设备底座都采用重而宽的金属制成，这在一定程度上保证了测厚精度， 却也给机械测厚仪的小型化和轻便化带来了很大的困难。环境温度和风速同样可以影 响传感器的精度，因此必须在实验室环境内使用【”期。 1 2 3 测量方法的比较和选择 结合实际情况对上述各种测量方法进行分析和比较，生物芯片和全息干板膜都具 有如下几个特点：厚度约几十微米、透明、复合层数较少，这些特点与干涉法的适用 条件非常吻合。因此研究中借鉴了干涉法的测量原理，并根据实际情况设计了半膜测 量方法。这种方法除了具有干涉法精度高的优点外，还可以较直观的从干涉图像上看 出干扳有膜部分和无膜部分干涉条纹的细微变化，同时测出膜厚和玻璃基底的厚度。 6 中南大学硕士学位论文 第一章综述 1 3 测量样本及主要测量仪器 1 3 1 全息千板 自从1 9 4 8 年英籍匈牙利科学家丹尼斯伽伯( g a b a r ) 提出了一种崭新的成像概念 全息照相术以来，全息干板这一新生事物便开始走入人们的视线扪。所谓全息术， 实际上是利用干涉原理，将物体发出的特定光波以干涉条纹的形式记录下来，使物光 波前的全部信息都贮存在记录介质中，故所记录的干涉条纹图样被称为“全息图”。当 用光波照射全息图时，由于衍射原理能重现出原始物光波，从而形成与原物体逼真的 三维像，这个波前记录和重现的过程也就称为全息照相1 。上面提到的记录介质中运 用较为广泛的一种就是全息干板，又叫全息感光片，是在玻璃基片上覆着一层卤化银 材料薄膜制作而成。 全息干板膜厚度通常约几十微米，与生物芯片的厚度非常接近、透明且价格便宜， 所以选取其作为测量样本。另外随着近年来全息技术的不断发展，全息干板在科学研 究和工业生产中得到了广泛使用，全息干板膜的厚度作为全息干板的一个重要参数， 其值对于全息技术的应用也具有重要意义。 1 3 2c c d 传感器 自从上世纪6 0 年代贝尔实验室发明c c d ( c h a r g e - c o u p l e dd e v i c e ) 以来，其经过 几十年的发展己日渐成熟。c c d 与另一种当前被普遍采用的图像传感器c m o s 传感器都 是利用感光二极管( p h o t o d i o d e ) 进行光电转换，将图像转换为数字数据。两者主要差 异在于数据传送方式的不同，由于c c d 的特殊制造工艺可保证数据在传送时不会失真， 因此各个像素的数据可汇聚至边缘再进行放大处理；而c m o s 工艺的数据在传送距离 较长时会产生噪声，必须先放大，再整合各个像素的数据，这样就造成了c c d 与c 1 0 s 传感器在效能与应用上的诸多差异p t 。c c d 传感器在灵敏度、分辨率、噪声控制等方 面都优于c m o s 传感器 c c d 种类很多，如：红外c c d ( 红外焦平面阵列器件) 、高灵敏度背照式和电子 轰击式c c 9 、e b c c d 。另外还有大靶面如：2 0 4 8 x 2 0 4 8 、4 0 9 6 x 4 0 9 6 可见光c c d 传感 器、宽光谱范围( 紫外光一可见光一近红外光一3 5i im 中红外光一8 - 1 4 u m ) 远红外光 焦平面阵列传感器等等，广泛应用于工业生产和科学研究的各个领域。由于制造c c d 传感器的硅片和加工成本都很高，所以希望一片6 5 英寸的硅片上能光刻出更多的 c c d 传感器芯片。由于光刻机的进步，在仍保持很高灵敏度的特性下，c c d 传感器的 尺寸主要有2 3 英寸、1 1 8 英寸、1 2 英寸、1 2 7 英寸、1 3 英寸、i 3 2 英寸等。 c c d 感光面积越大，感光性能越好，信噪比就越低，成像效果也就越好。相同尺寸的 c c d 像素增加会导致单个像素的感光面积缩小，有曝光不足的可能，如果在增加c c d 7 中南大学硕士学位论文第一章综述 像素的同时想维持现有的图像质量，就必须在至少维持单个像素面积不减小的基础上 增大c c d 的总面积。目前更大尺寸c c d 加工制造比较困难，成本也非常高。一般来说， 越专业的c c d 尺寸也就越大1 3 ”。 实验中采用的c c d 摄像机型号为m i n t r o nm t v 一1 3 6 2 i i 型，其传感器尺寸为1 2 英 寸，总像素7 9 5 ( 水平) 5 9 6 ( 垂直) ，水平清晰度6 0 0 线，信噪比低于4 8 d b ，对环境 湿度和温度的要求也不太苛刻，适合用于本次实验研究。 1 3 3 迈克尔逊干涉仪 迈克尔逊干涉仪是由美国物理学家迈克尔逊( a l b e r ta b r a h a mm i c h e l s o n ) 于1 8 8 0 年在柏林大学赫姆霍兹实验室设计和发明的。其利用分振幅法产生双光束以实现干涉。 迈克尔逊与其合作者用此仪器进行了三项著名实验：即迈克尔逊一莫雷实验，实验结 果否定了“以太”的存在，为相对论的提出奠定了实验基础；随后将干涉仪用于光谱 的精细结构的研究；利用光谱线的波长，标定标准米尺等工作，为近代物理和近代计 量技术作出了重要贡献。迈克尔逊因发明干涉仪和借助此仪器所作的基本度量学上的 研究，获得1 9 0 7 年诺贝尔物理学奖。后人根据迈克尔逊干涉仪的原理研制出的各种精 密仪器已广泛应用于长度精密计量和光学平面的质量检验，以及高分辨率的光谱分析 等生产和科研领域。迈克尔逊干涉仪光路直观，测量精度高，可观察到的干涉现象丰 富，是物理光学实验中研究各种干涉现象的重要仪器 3 1 - 3 2 】。 干涉仪主要由精密的机械传动系统和四片精细磨制的光学镜片组成。g 1 和g 2 是两 块几何形状、物理性能相同的平行平面玻璃。其中g 1 的第二面镀有半透明铬膜，铬膜 厚度控制在使透射光与反射光强度近乎相等，称其为分光板。g 起补偿光程作用，称 其为补偿板。吖：和j 】l 磊是两块表面镀铬并加氧化硅保护膜的反射镜。m ：固定在仪器上， 称其为固定反射镜，膨。装在可由导轨前后移动的拖板上，称其为移动反射镜。确定 的位置有三个读数装置：( 1 ) 主尺在导轨的侧面，最小刻度为毫米；( 2 ) 读数窗 可读到0 o l m m ：( 3 ) 带刻度盘的微调手轮，可读到0 0 0 0 1 r m ( 估读到1 0 4 ) 。m 和m ：镜架背后各有三个调节螺丝，可用来调节膨，和时，的方位。这三个调节螺丝在调 整干涉仪前均应均匀地拧几圈( 因每次实验后为保证其不受应力影响而损坏反射镜， 都将调节螺丝拧松了) ，但不能过紧，以免减少调整范围。同时也可通过调节水平拉簧 螺丝与垂直拉簧螺丝使干涉图像作上下和左右移动。而仪器还可以通过调整底座上三 个水平调节螺丝来达到，使仪器导轨水平。 干涉仪的光路如图卜2 所示： 中南大学硕士学位论文 第一章综述 s 图卜2 迈克尔逊干涉仪原理图 反射镜m 与肘2 互相垂直，分光板g l 及补偿板g 2 与m 、膨：均成4 5 度角。光源 s 发出的一束光线经分光板g 1 分为两束光线( 1 ) 和( 2 ) 。( 1 ) 光垂直射到全反射镜肘 后，沿原路返回，并透过分光板g l 到达e 。( 2 ) 光通过补偿板g ：后垂直射到全反射镜 m 2 ，然后自m ：沿原路返回到g l ，并由g 】的半反射膜将光反射到达e 。这样( 1 ) 光 和( 2 ) 光是相干光，在空间相遇时就会出现干涉现象。 1 4 本领域研究的国内外现状 c c d 器件的运用大大缩短了实验过程、减轻了实验操作者的负担、还可以提高实验 精度。近年来，c c d 被广泛应用于各类科学实验，特别是采集和分析干涉条纹图样，不 少国内外学者在这些方面做了大量工作。 较早结合迈克尔逊干涉仪和c c d 进行科学测量的是v i b o r i s o v 和a v k a r p e n k o ， 他们做的主要工作是利用微波作为迈克尔逊干涉仪的入射源，精确测量薄膜的介电常 数等参数i ”l 。 南昌大学的曾金根、吴评等人在2 0 0 3 年设计了c c d 等厚干涉实验仪，通过计算机 图象处理技术来补偿因视场扩大带来的条纹分辨率降低的影响。 中山大学光电材料与技术国家重点实验室的邓广安、张运华等人将c c d 运用到透 明材料的折射率测跫中，这种基于衍射光栅干涉的透明材料折射率测量方法运用c c d 作为观测分析的工具，测量精度能达到l o 。量级。对测量方法进行适当的扩展，还能 够用于测量透明材料的其他与折射率相关的参数，对有机聚合物热光技术的测量，理 论精度能达到1 0 。o c 量级i ”1 南京理工大学孙后环、张广明等人将c c d 相关跟踪器应用到恒星光干涉仪中，实 现了干涉仪两相干光束平行性的高精度探测与控制。并描述了其数学基础、基本结构、 9 中南大学硕士学伊论文 第一章综述 组成、相关处理方法及其在应用方面的成果。 浙江理工大学的花世群利用激光干涉测量了金属膨胀系数，分析了由金属受热膨 胀引起的位置变化对于涉条纹间距的影响，导出了金属的线胀系数与干涉条纹密度变 化之间的关系。并找到了一种c c d 图象处理技术与计算机技术相结合测量干涉条纹间 距的方法例。 1 5 本文的主要研究内容 课题“医用快速生物芯片检测仪”的整体研究工作分为三个部分：l 、设计实验方 法并搭建实验平台，验证实验方法的可行性，为后续步骤提供理论基础和实验基础。2 、 设计图像处理算法并建立数据库。3 、仪器的硬件实现及应用软件开发。本文主要针对 第一部分进行研究，主要内容包括： ( 1 ) 通过分析和比较各种膜厚测量的方法，根据被测对象的性质、实验所需精度、仪 器需求、测量成本及效率等因素综合分析考虑，选取测量样本、设计适合用于生物芯 片检测仪的测量方法。 ( 2 ) 设计、搭建实验平台，利用c c d 采集大量不同情况下的干涉条纹图样，用以分析 计算。 ( 3 ) 将半膜新方法与a s t m 标准方法相结合，仔细分析采集的干涉条纹图样，找寻干 涉条纹平均间距与膜厚的关系，测量出样品的厚度。 ( 4 ) 同样采用半膜方法，将迈克尔逊干涉仪的入射光源由激光换成白光、c c d 换成毛 玻璃观察屏，利用白光相干长度小、只有当于涉仪两光臂光程接近相等时才能观察到 干涉条纹的特点，重新对样品进行测量。 ( 5 ) 对上述两种实验方式进行比较，讨论它们在测量精度和测量效率上的优缺点、实 验过程中误差产生的原因以及应注意的问题，选择最合适于生物芯片检测仪的测量方 式。 i o 中南大学硕士学位论文第二章实验方法设计及实验步骤 第二章实验方法设计及实验步骤 从测量方法上来说，利用c c d 结合干涉原理对膜厚的检测可以达到很高的精度。 但干涉测量仪器在使用及维护上要求很高：必须远离振源、严格防尘、需要操作人员 的专业操作及维护。在设计实验方法和搭建实验平台时，必须充分考虑到这些问题， 否则很有可能造成实验的失败。另外，在整个实验过程中，也必须严格遵守各仪器的 操作手册中的相关规定，尽量减小实验误差、避免发生错误。 2 1 测量原理 2 1 i 干涉测量的基本原理 干涉测量是基于光波叠加原理，在干涉场中产生亮暗交替的条纹，通过分析处理 干涉条纹来获取被测量的有关信息【3 l l 。 当两支光满足频率相同、振动方向相同以及初相位差恒定的条件，这两束光会发 生干涉现象。在干涉场中任一点的合成光强为： j = 厶+ l + 2 西c o s 竿 ( 2 一1 ) 式中： 一两束光到达某点的光程差；、1 2 分别为两束光的光强；五一光波， 长。 干涉条纹是光程差相同点的轨迹，以下两式分别为亮纹和暗纹方程： = 舰 = ( 七+ 抄 ( 2 - 2 ) 。* ( 2 - 3 ) 式中：七干涉条纹的干涉级。 干涉仪中两光路的光程差可表示为： a = n ，一甩， ( 2 4 ) i 式中：疗，、一，干涉仪两光路的介质折射率；t 、，干涉仪两光路的几何路程。 当把被测量引入干涉仪的一支光路中，干涉仪的光程差则发生变化，干涉条纹也 随之变化。通过测量干涉条纹的变化量，可以获得与介质折射率行和几何路程，有关 的各种物理量和几何量。 2 1 2 干涉测量原理在膜厚测量实验中的运用 将干涉测量原理与c c d ( 电荷耦合器件) 、激光器结合使用是膜厚测量技术的发 展趋势之一。选用c c d 作为主要的辅助工具，除了因为它具有体积小、精度高等优点 中南大学硕士学位论文第二章实验方法设计及实验步骤 外，更重要的是因为它易于与微型计算机连接，可以进行实时监控，又方便用计算机 处理实验数据，提高自动化程度。这样就可以减少测试者在读取条纹数的过程中由于 视疲劳而引起的条纹记数错误，并可以大大缩短测量所需时间。上世纪6 0 年代激光 器的问世以来以及随着7 0 年代半导体电子技术的发展，出现了激光干涉仪与微型电 子计算机的结合，把干涉测量技术推向了新的水平。激光器在时间相干性、空间相干 性和亮度等方面具有其它光源所不能比拟的优点，上世纪8 0 年代以来，随着激光器 的品种增多、质量提高和成本下降，在干涉仪中越来越多地采用了激光源p g + m l 。 实验原理如图2 - 1 所示：迈克尔逊干涉仪的移动反射镜m 、与固定反射镜m ，相互 垂直，分光扳g 1 及及补偿板g ：与m 、 如均成4 5 。角，m ：是反射镜m ：由g l 半反射 膜形成的虚像。以h e n e 激光器作为入射光源，因为分光板g 的下表面镀有一层半反 膜，所以激光在通过g 。时会分成两束，光束( 1 ) 直接通过g 。后向固定反射镜峨传 播，通过补偿板g ，后由m ，反射回来，再次通过g ：，后经g 1 下表面半反膜反射，向 c c d 的感光面传播；光束( 2 ) 未穿过g 1 ，在g 。下表面半反膜处发生反射，向移动反 射镜肘。方向传播，后经m ，反射回来，再次通过g 1 后，向c c d 的感光面传播。从c c d 方向看，光束( 2 ) 好象分光板g 1 和补偿板嚷具有同样的厚度和折射率，因此光束通 过g t 和g 时光程的变化量是相等的，由上面的讨论可知，光束( 1 ) 和光束( 2 ) 都 是三次通过g 。或g 2 ，因此两束光的光程差就和实验仪器无关了。两束光在c c d 的感 光面处发生干涉，这样就可以通过c c d 记录下两柬光发生干涉产生的干涉条纹。 图2 - 1 测量原理简图 调节微调手轮使蝎的位置发生变化或在m 前加入待测薄膜，都会引起光束( 1 ) 和光束( 2 ) 之间的光程差发生变化，c c d 上得到的干涉条纹也会相应的发生变化。根 中南大学硕七学位论文 第二章实验方法设计及实验步骤 据分析干涉条纹的变化，找出干涉条纹变化和光程差变化之间的关系，就可以根据公 式： d = 2 d 0 一n o ) ( 2 5 ) d ：一型一 ( 2 6 ) 2 ( n 一) 求出放入的待测薄膜厚度。式中：为空气折射率，甩为待测薄膜的折射率，d 为 光程差的变化，d 为待测薄膜的厚度。 2 2 测量方法设计 根据上节对干涉测量原理的讨论发现，想要准确的测量出全息干板膜的厚度，需 要经过4 个阶段： 1 、记录迈克尔逊干涉仪空载时的干涉条纹。 2 、将待测干板插入移动反射镜m 。或固定反射镜m ：前，由于全息干板的折射率 与空气不同，使得光路( 2 ) 或光路( 1 ) 的光程发生变化。这样，光路( 1 ) 与光路 ( 2 ) 之间的光程差发生变化，c c d 记录下来的干涉条纹也会相应发生改变。 3 、对干涉条纹进行分析，找出条纹变化与光程差变化量之间的对应关系。 4 、将光程差的变化量d 带入公式： 埘= 2 ( ”一n o ) d ( 2 - 7 ) 求出薄膜的厚度d 。式中：为空气折射率，撑为待测薄膜的折射率。 在上述4 个阶段中，第3 阶段是关键和难点。因为薄膜本身很薄，引起的光程差 变化很小，干涉条纹的变化不太明显，分辨起来比较困难。如果能比较好的解决这个 问题，对整个研究将具有非常重要的意义。 2 2 1 直接测量方法 首先尝试直接利用干涉原理对薄膜进行测量。实验方案：记录下空载时的干涉条 纹：然后在移动反射镜m 的前面插入一块去除了薄膜的全息干板( 即玻片) ，如图 2 2 ( a ) 所示，记录下此时的干涉条纹；将两次记录的干涉条纹进行比较，设玻片的厚 度为d 1 ，折射率为确，光程差变化为a d l ，代入公式( 2 - 7 ) 先求出玻片的厚度： a d l = 2 h - - f j o ) d 1 ( 2 - 8 ) 皿= 耦 然后将反射镜m 。前插入的玻片换成一块同型号的完整全息干板，如图2 - 2 ( b ) 所 示，记录下干涉条纹并与空载时的干涉条纹比较，设光程差变化为吐，薄膜的厚度 中南大学硕士学倚论文 第二章实验方法设计及实验步骤 为d ，折射率为撑，利用公式： 以= 2 【( ，l l n o ) d l + 0 一疗。归】 ( 2 1 0 ) 求出膜厚d 。 实验的思路是先测出玻片的厚度，然后测出整块全息干板的厚度( 玻片+ 膜) ，最 后用整块全息干板的厚度减去玻片厚度，就可以得出