（材料加工工程专业论文）两种钛合金绝热剪切区域应力场分布及微观结构演化研究.pdf

原创性声明 i i i ii ii ii iii i ii ii iiiii y 1914 819 本人声明，所呈交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工 作及取得的研究成果。尽我所知，除了论文中特别加以标注和致谢的 地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果，也不包 含为获得中南大学或其他单位的学位或证书而使用过的材料。与我共 同工作的同志对本研究所作的贡献均已在论文中作了明确的说明。 作者签名：瑟日期：皿年土月址日 学位论文版权使用授权书 本人了解中南大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有 权保留学位论文并根据国家或湖南省有关部门规定送交学位论文，允 许学位论文被查阅和借阅；学校可以公布学位论文的全部或部分内容， 可以采用复印、缩印或其它手段保存学位论文。同时授权中国科学技 术信息研究所将本学位论文收录到中国学位论文全文数据库，并 通过网络向社会公众提供信息服务。 名：雄翩签名吼丛年竺 中南大学硕士学位论文 摘要 摘要 本工作在国家自然科学基金( 绝热剪切断裂瞬间演变历程与绝热 剪切敏感性评估研究，n o 5 0 6 7 1 1 2 1 ；高强铝合金绝热剪切带的损伤机 理及自组织行为，n o 5 0 9 7 1 1 3 4 ) 、解放军总装备部预研基金( n o 9 1 4 0 a 1 2 0 1 1 6 1 0 b q l 9 0 1 ) 以及国家重点实验室爆炸科学与技术重点项 目( n o k f j j 0 9 1 ) 的资助下，开展的主要工作如下： 通过分离式h o p k i n s o n 压杆( s h p b ) 技术对钛合金t c l 6 帽型试 样进行动态加载，采用电子背散射衍射( e b s d ) 技术，以i q 值、c i 值以及f i t 值作为应变敏感因子，研究了钛合金t c l 6 内绝热剪切带及 其临近区域的应变场分布。结果表明，按照应变梯度，可将绝热剪切 带及其临近区域的应变场分为3 个区域：第一部分为绝热剪切带区域， 其内具有最大的应变；第二部分为绝热剪切带两侧各约孤m 范围内， 该区域的应变次之；第三部分为远离绝热剪切带的基体区域，此处应 变最小。通过分析指出，由于绝热剪切带在剪切力作用下经历了最大 的应变，因此绝热剪切带是微裂纹优先形核和扩展的区域。 利用分离式h o p k i n s o n 压杆( s h p b ) 技术对新型超高强b 钛合金 t i l 3 0 0 的帽形试样进行动态加载，采用透射电镜( t e m ) 研究t i l 3 0 0 钛合金绝热剪切带内部的微观结构和相变情况。结果表明，剪切带的 边缘由具有高位错密度沿着剪切方向排列的宽度为0 2 0 舡m 的伸长 晶粒组织构成。剪切带内部由沿剪切方向分布的细小等轴晶粒组成， 其与基体组织的形貌显著不同。结合衍射斑点分析与暗场技术首次在 钛合金绝热剪切带内观测到无热相变。通过进一步分析指出，无热 相形核的原因主要是由于绝热剪切带内极端特殊的温度历史为其形 核提供了必要的热力学条件，而其聚集的应变能又为国相形核提供了 动力学保障；同时，该合金的高合金化也是发生无热相变的必要条 件。将动态响应数据与绝热温升和温降的定量计算相结合，描述了绝 中南大学硕士学位论文 摘要 热剪切带形成过程中的热力演变历程，利用r d r 动态再结晶机制，进 行了再结晶动力学验算，阐释了t i l 3 0 0 钛合金中绝热剪切带内的微观 结构演变机制。 关键字绝热剪切带，应变分布，动态再结晶，相变，钛合金 中南大学硕士学位论文 a b s t r a c t t h ep r e s e n tw o r kw a sf i n a n c i a ls u p p o r t e db yt h ep r o j e c t sn a t i o n a l n a t u r es c i e n c ef o u n d a t i o no fc h i n a ( n o 5 0 6 7 1 1 2 1 ，n o 5 0 9 7 1 1 3 4 ) ，t h e p r o j e c to fp r e r e s e a r c hf u n do ft h ep l a g e n e r a la r m a m e n td e p a r t m e n t ( n o 9 1 4 0 a 1 2 0 11 6 1 0 b q l 9 0 1 ) ，a n d t h e k e yp r o j e c t o fs t a t e k e y l a b o r a t o r yo fe x p l o s i o ns c i e n c ea n dt e c h n o l o g y ( n o k f j j 0 9 1 ) t h e m a j o rw o r kw e r el i s t e da sf o l l o w s t h ea d i a b a t i cs h e a rb a n d s ( a s b s ) w e r ep r o d u c e di nt h eh a t s h a p e d s p e c i m e no f t i 一3 a i 一5 m o 一4 5 v a l l o yb ys p l i th o p k i n s o np r e s s u r e b a r ( s h p b ) t e c h n i q u e t h es t r a i nd i s t r i b u t i o ni na s ba n di t sn e a r b ya r e aw a s i n v e s t i g a t e db ye l e c t r o nb a c k s c a t t e rd i f f r a c t i o n ( e b s d ) t e c h n o l o g y t h e i m a g eq u a l i t y ( i q ) ，c o n f i d e n t i a li n d e x ( c i ) a n df i tv a l u et r e a t e da ss t r a i n s e n s i t i v ep a r a m e t e r sa r ea p p l i e dt oe v a l u a t es t r a i nf i e l di nt h i ss t u d y t h e r e s u l t ss h o wt h a tt h er e g i o ni n c l u d i n ga s ba n di t sn e a r b ya r e ac a nb e d i v i d e di n t ot h r e ep a a sa c c o r d i n gt ot h es t r a i ng r a d i e n t t h ef i r s tp a r ti st h e a r e ao fa s b ，w h i c hh a st h el a r g e s ts t r a i ni nt h ew h o l er e g i o n ；a n dt h e s e c o n dp a r ti st h ea r e aw i t h i na b o u tt w o mo nb o t hs i d e so ft h ea s b w h e r et h es t r a i ni ss e c o n do n l yt ot h ea s ba r e a ；t h el a s tp a r ti sf a rf r o m a s ba r e a ，a n dt h es t r a i nt h e r ei st h es m a l l e s t i na d d i t i o n ，f u r t h e ra n a l y s i s r e v e a l st h a tt h ei n i t i a t i o na n dp r o p a g a t i o no ft h em i c r o c r a c kc o u l do c c u r m o r el i k e l yi na s ba r e at h a ni no t h e ra r e a s t h ea d i a b a t i cs h e a rb a n d ( a s b ) w a so b t a i n e db ys p l i th o p k i n s o n p r e s s u r eb a r ( s h p b ) t e c h n i q u ei nt h eh a t s h a p e ds p e c i m e no fan e a rb e t a t i a l l o y t h em i c r o s t r u c t u r ea n dt h ep h a s et r a n s f o r m a t i o nw i t h i nt h ea s b w e r ei n v e s t i g a t e db ym e a n so ft e m t h er e s u l t ss h o wt h a tt h ee l o n g a t e d s u b g r a i n sw i t ht h ew i d t ho f0 2 0 4 , u r nh a v eb e e no b s e r v e di nt h es h e a r b a n db o u n d a r y , w h i l et h em i c r o s t r u c t u r ei n s i d et h ea s bc o n s i s t so ff i n e i i i 中南大学硕士学位论文 e q u i a x e ds u b g r a i n sw h i c ha r et h r e eo r d e r s o fm a g n i t u d es m a l l e rt h a nt h e g r a i n si nm a t r i x t h eb _ f a l t h e r m a i ) p h a s et r a n s f o r m a t i o nh a sb e e no b s e r v e d i nt h ea s b ，a n df u r t h e ra n a l y s i si n d i c a t e st h a tt h es h e a rb a n do f f e r s t h e r m o d y n a m i ca n dk i n e t i cc o n d i t i o n sf o rt h e ( a l t h e 咖a 1 ) p h a s ef o r m a t i o n a n dt h eh i g ha l l o y i n go ft h i s a l l o yi s a n o t h e re s s e n t i a lf a c t o rf o rt h i s t r a n s f o r m a t i o nt ot a k ep l a c e t h et h e r m o m e c h a n i c a lh i s t o r yd u r i n gt h e s h e a rl o c a l i z a t i o ni sc a l c u l a t e d t h er o t a t i o n a ld y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o n ( r d r ) m e c h a n i s m i su s e dt o e x p l a i n t h em i c r o s t r u c t u r ee v o l u t i o n m e c h a n i s mi nt h es h e a rb a n d k i n e t i cc a l c u l a t i o n si n d i c a t e t h a tt h e r e c r y s t a l l i z e df i n es u b g r a i n sa r ef o r m e dd u r i n gt h ed e f o r m a t i o na n dd on o t u n d e r g os i g n i f i c a n tg r o w t hb yg r a i nb o u n d a r ym i g r a t i o na f t e rd e f o r m a t i o n k e yw o r d sa d i a b a t i cs h e a r b a n d ，s t r a i nd i s t r i b u t i o n ，d y n a m i c r e c r y s t a l l i z a t i o n ，p h a s et r a n s f o r m a t i o n ，t ia l l o y s i v 中南人学硕士学位论文 目录 目录 摘亨兽i a b s t r a c t i i i 第一章绪论一1 1 1 材料的动态行为概述1 1 2 材料的绝热剪切现象概述。1 1 3 绝热剪切带内微观组织结构演变研究进展2 1 3 1 绝热剪切带内再结晶理论研究一2 1 3 2 绝热剪切带内相转变5 1 4 绝热剪切带区域应力应变分布研究7 1 5 本文的研究内容及意义9 1 5 1 本文的研究内容9 1 5 2 本文的研究意义9 第二章实验材料和方法1 0 2 1 实验材料。1 0 2 1 1t c l 6 钛合金一1 0 2 1 2t i 一1 3 0 0 钛合金。1 1 2 2 试验方法1 1 2 2 1 帽形试样实验1 1 2 2 2 金相显微分析1 2 2 2 3 电子背散射显微分析1 2 2 2 4 透射电子显微分析1 3 第三章t c l 6 绝热剪切区域残余应变的电子背散射研究1 4 3 1t c l 6 内部绝热剪切区域的形貌分析1 5 3 1 1 金相形貌观察一1 5 3 1 2 扫描电镜观察1 5 3 2t c l 6 内部绝热剪切区域的电子背散射分析1 6 3 2 1 绝热剪切区域整体残余应变分布研究1 6 3 2 2 绝热剪切带一侧基体区域残余应变分布的研究2 0 3 3 菊池线花样的处理与分析2 3 3 4 本章总结2 5 中南大学硕士学位论文目录 第四章t i 1 3 0 0 钛合金中绝热剪切带微观结构的演化2 6 4 1t i 1 3 0 0 高应变速率下的力学响应2 6 4 2t i 1 3 0 0 中绝热剪切带内外的微观组织结构3 0 4 2 1 金相形貌观察3 0 4 2 2 透射显微分析3 0 4 3t i 1 3 0 0 中绝热剪切带内的相变。3 5 4 4t i 1 3 0 0 绝热剪切带内晶粒细化的动态再结晶机制3 8 4 5 文章总结4 2 第五章总结4 4 参考文献4 6 附j 畏1 5 3 附录2 5 4 中南大学硕十学位论文第一章绪论 1 1 材料的动态行为概述 第一章绪论 材料的动态行为研究是许多科学研究的交叉领域，它涵盖了物理冶金、冲击 力学以及实验技术等多种学科。从内容上讲，材料的动态行为研究包括高应变速 率变形力学( 弹性波、塑性波、冲击波及爆轰波) 和材料的动态响应( 本构模型、 剪切失稳、动态断裂) 。在快速变化载荷的作用下，材料发生变形的过程与其在准 静态或静态载荷作用下发生的过程具有显著的不同，( 准) 静态变形和动态变形之 间是有着本质的区别。在准静态变形下，物体任何时候都处于静态平衡的状态， 其内作用在每一个单元上的合力都约等于零。但是，当变形在外部以较大速率向 内传播时，物体的一部分受到应力作用，而另一部分却仍未受应力作用。也就是 说，应力必须传遍整个受力物体。应力以及与之相关的变形都在物体内部以一定 的速率传播，即以波的方式传播应力，其速度通常是确定的。所以，动态变形通 常包含波的传播，而( 准) 静态变形则可以看成是平衡状态的结果。两者变形力 学机制上的根本不同决定了材料的变形响应方式存在着巨大的差别。材料在高应 变速率下的动态响应机制主要为绝热剪切变形，由此产生的动态断裂类型主要是 层裂和破碎。 1 2 材料的绝热剪切现象概述 沿着本质上是二维的内部区域发生的塑性剪切变形局域化现象( 厚度为 1 0 t m 一1 0 0 t m ) 是材料受到高应变速率作用的一个重要特征，这种剪切变形高度局 域化的狭窄带形区域称为绝热剪切带( a d i a b a t i cs h e a rb a n d s ，a s b s ) 。钢、铝合 金、钛及其合金、铜和钨合金在高应变率下非常容易经历剪切局域化。由于绝热 剪切带是一种非常独特的局部失稳现象，其与材料的失效有着密切的联系，出现 绝热剪切带常常是材料发生失效的前兆，因此，它们的形成及扩展在动态变形中 极为重要。所以，这一问题已经成为相当重要的科学研究课题。目前的相关文献 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 里既有综合性的评述论文l l 划，也有较为深入的理论研究。装甲的损毁，弹丸的破 裂和炸弹的破碎过程都对材料中形成剪切带极其敏感。 材料在高应变速率作用下，存在着一种准静态变形条件所没有的效应，即由 应变率强化效应引起的热软化效应。因此，在动态冲击载荷作用下，材料同时承 受着应变强化，应变率强化，几何软化以及热软化的交互作用。材料在高应变、 高应变速率条件下的变形特点就由这四个互相竞争的因素来决定。随着应变率的 增加，热软化效应越来越显著，当热软化效应引起的强度下降大于由应变和应变 率效应而引起的强度增加时，材料便会发生热粘塑性本构失稳。 研究表明，在绝热剪切带内可以产生高达1 0 5 1 0 7 s d 的应变速率，1 0 1 1 0 2 量 级的剪切应变，绝热温升可达到1 0 2 1 0 3 k ，同时由于其周围存在大量相对较“冷 的基体，因而绝热剪切带内部的材料还要承受极快的冷却速率( 1 0 5 列s ) 【3 1 。 1 3 绝热剪切带内微观组织结构演变研究进展 1 3 1 绝热剪切带内再结晶理论研究 1 3 1 1 经典再结晶理论及存在的问题 对绝热剪切带内部微观组织进行研究的实验方式主要有金相观察( o m ) 、扫描 电子显微镜( s e m ) ，透射电子显微镜( t e m ) 等，近些年发展起来的背散射电子衍射 ( e b s d ) 技术也开始受到重视并得到了一定的应用。材料中典型的绝热剪切带t e m 分析结果说明：a s b 中部由直径是5 0 3 0 0 n m 的等轴晶粒组成，晶界的结构完整， 而且e b s d 分析结果也显示这些晶粒间的取向差较大。由于绝热剪切带内部晶粒 的特征与动态再结晶晶粒的特征类似【5 1 0 1 ，因此，这些研究者均认为这是发生了动 态再结晶( d r x ) 所产生的结果。 对于普通变形条件下的静、动态再结晶形核及生长机制已经有了比较深入的 研究，通过这些模型可以很好的解释其组织演变的基本规律。经典的静态再结晶 机制主要是两种：第一种是由d e r b y 及a s h b y 1 1 j 所提出的大角度晶界迁移模型； 另一种是【1 2 l 首先提出，随后又由d o h e r t y 及s z p u n a r 1 3 1 修改的亚晶合并模型。经 典的动态再结晶机制主要是应变诱发晶界迁移机制( s t r a i n i n d u c e db o u n d a r y m i g r a t i o n ，s i b m ) 【1 4 】以及亚晶合并机制( s u b g r a i nc o a l e s c e n c em e c h a n i s m ) 【1 2 ，1 5 1 。 h i n e s 等人【引、y a n g 等人【1 6 】以及p 6 r e z p r a d o 等人【1 7 】分别用经典再结晶机制( 大角 度晶界迁移机制及亚晶合并机制) 计算了绝热剪切带内部等轴晶粒的形成动力学。 2 中南大学硕十学位论文第一章绪论 ( d ) “： 呈： 芒 主 i 差” 1 3 1 2 动态再结晶新理论 现有的再结晶动力学模型相对于绝热剪切带内部的超细等轴晶粒产生速率以 及剪切带内部的冷却速率均慢了几个数量级，因此不能解释绝热剪切带内部晶粒 瞬间显著细化的现象。针对经典动态再结晶理论不能对绝热剪切带内晶粒形成的 动力学做出合理解释这一现象，国内外研究人员提出了几种新的动态再结晶机制， 主要有：晶粒机械破碎及晶界迁移亚晶粗化混合机制【叫、机械辅助亚晶( 转动) 粗化 再结晶机制【1 9 1 、渐近式亚晶位向差再结晶机制【2 0 l 以及亚晶旋转动态再结晶机制【5 ， 2 l 】 0 机械辅助亚晶伟争动) 粗化再结晶机制和渐近式亚晶位向差再结晶机制可以在 一定程度上粗略的定性解释某些材料晶粒细化的原因，但是由于它们缺少必要的 动力学上可行性和应变速率的考虑，使得它们在进行一般分析和描述的时候存在 明显的缺陷。 虽然晶粒破碎混合机制同样没有考虑动力学上的可能性，但是该模型可以较 好的解释低层错能金属和合金( 特别是铜合金) 在高应变速率作用下所产生绝热 剪切带内部的形变和晶粒细化过程。图1 2 所示为晶粒破碎混合机制所描述的微观 组织演化过程：绝热剪切发生之前，动态载荷的作用使原始组织内部形成了间距 为5 至l o p m 孪晶带亚结构；这些亚结构不稳定，在随后的绝热剪切过程中发生塑 性形变，重新沿剪切方向排列，同时被拉长为厚度约0 1 p m ，长度超过l p m 的薄 3 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 片；之后位错缠结使这些长条亚结构“碎化”，并沿剪切方向产生取向差较小的位 错胞和亚晶粒；随着绝热剪切带中部温度的上升，亚晶粒发生旋转并伴随原子进 行短距离扩散，最后便形成了取向差较大、界面完整的等轴晶粒组织。 c ab d 图卜2 晶粒机械破碎及晶界迁移，亚晶粗化混合机制示意图 目前，较为合理且被学术界普遍认可的演化机制是亚晶旋转动态再结晶机制 ( r d r ) 。m e y e r s 等人i 5j 在研究纯钛中绝热剪切带显微结构演变时，首次提出了亚 晶旋转和亚晶界滑移的剪切带扩展机制。随后，n e s t e r e n k o 等人【2 1 】在研究高应变 率下t a 中的绝热剪切带微观结构演变时，提出亚晶旋转动态再结晶( r o t a t i o n a l d y n a m i cr e c r y s t a l l i z a t i o n ，r d r ) 机制。图1 3 所示为其主要过程：动态载荷所产 生的变形首先会使晶体内部产生随机分布的位错，然后随着位错密度的增加，位 错缠结形成拉长的位错胞，继而形成拉长的亚晶，为了适应继续形变的需要，被 拉长的亚晶粒开始沿剪切方向破碎成为取向差较小的亚晶粒，最终，在热力的综 合作用下，亚晶发生旋转形成具有再结晶特征的组织结构1 2 。 4 - 中南大学硕十学位论文第一章绪论 麟凌j ：啭l 嬲? 二：镒嚣黔虻端鬻瓣聂 ( e ) 图1 - 3 亚晶旋转动态再结晶机制示意图 对绝热剪切带内部微观结构的认知过程是随着实验技术的发展而与时俱进的。 近几年来，逐步发展起来的背散射电子衍射( e l e c t r o nb a c ks c a t t e r e dd i f f r a c t i o n ， e b s d ) 技术能够相对容易的获取材料晶粒的晶体学取向和晶界特征 3 0 1 。基于 e b s d 取向成像技术，可以将显微组织观察与晶体学分析计算相结合，因而有助于 分析及解释绝热剪切带内部组织结构的演化1 1 0 2 2 之7 。将该技术与t e m 结合能够帮 助科研工作者更加准确和便利的研究剪切带内部的微观结构以及变形再结晶机制。 1 3 2 绝热剪切带内相转变 通过观测绝热剪切形变结束后绝热剪切带内部的微观结构，根据绝热剪切带 内部的组织是否发生相变，b a c k m a n 等人【冽第一次将绝热剪切带划分为形变带以 及相变带两类。他认为形变带内部仅存在变形的晶粒；而相变带内的晶粒则具有 与基体材料不同的相结构。白以龙1 2 9 j 在总结前人和自己科研工作的基础上修正并 完善了这种分类方法即：形变带( d e f o r m e db a n d ) 以应变高度集中、晶粒剧烈拉 长和碎化为主要特征，而转变带( t r a n s f o r m e db a n d ) 以发生再结晶或相变为特征。 这就是说形变带内部主要是组织结构的一般形变演化，并不存在组织上的本质转 变；而转变带正好相反，无论是再结晶或是相转变都会使微观组织特征发生根本 的变化，晶粒特征显著区别于基体材料组织。在纯金属中形成的绝热剪切带多数 5 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 属于形变带，相变带则经常形成于钢铁以及钛合金中。对于钢、钛合金而言，当 绝热温升达到相转变温度时，绝热剪切带内组织发生相变进而形成所谓的相变带。 当形变带和相变带并存于绝热剪切带内时，它们并没有非常明显的界线，在一定 条件下，形变带会转化为相变带i 冽。 由于受限于微观实验测试手段，加之绝热剪切带内部的相转变比较复杂，对 绝热剪切带早期的研究偏重于其形成条件以及扩展规律，相比之下对其显微结构 的研究则相对较少，观测方式也主要是光学显微镜下的观察及显微硬度的测量。 对于“形变带”和“转变带 的划分也只是依据其形貌来判定。随着电子显微技 术的发展，在2 0 世纪七十年代，已经开始应用t e m 技术来研究绝热剪切带内部 的微观精细结构。特别是近十几年来，由于各种暗场相、衍射分析技术的完善和 提高，使得科研工作者对绝热剪切带内部的相变以及微观结构有了更深刻的理解。 近些年，国内一些学者利用相关测试手段对绝热剪切带内部的相转变做了一 定的研究和分析：肖红亮等人i 刈研究了4 0 c r n i 2 m o 钢绝热剪切带的微观特征，指 出：在此试验条件下所产生的绝热剪切带由拉长破碎的马氏体过渡区和发生了相 变的等轴中心区组成。时捷等人【3 0 , 3 1 j 研究了不同含碳量c r - n i m o 装甲钢板内绝热 剪切带的形貌和微观组织结构，通过对比绝热剪切带内部与附近s a d 花样的区别 以及绝热剪切带硬度随含碳量变化趋势与退火态形相同这两个证据，指出装甲钢 板中的绝热剪切带是一种相变带。段春争等人【3 2 j 对高强度结构钢3 0 c r n i 3 m o v 正 交切削产生的切屑内绝热剪切带的微细组织进行了观察，对绝热剪切带中心区域 衍射花样标定的显示其内部含有少量z - f e 5 c 2 和f e 3 c 碳化物与奥氏体，进而证明 在实验切削条件下得到的绝热剪切带属于相变带。汪冰峰等人【3 3 】研究了t c l 6 钛合 金绝热剪切带内部的微观组织结构及其演变规律，通过选区电子衍射图的观察和 标定证实了绝热剪切带内部发生了b 向a ”的相转变。并且通过热力学计算解释了 其内部未发生a + b _ b 相变的原因。王学滨1 3 4 】基于j o h n s o n c o o k 本构模型对 t i 6 a 1 4 v 合金进行了数值计算分析。指出在指定的形变条件下，绝热剪切带内部 温度的极大值高于发生相转变的温度，即证实了相变发生的热力学可行性。李淑 华等人【3 5 j 研究了工业纯钛t a 2 在高速冲击下所产生的绝热剪切带内部微观组织结 构的演化过程，指出：剪切带内没发生相变，剪切带组织由细小的等轴晶组成。 杨扬等人【7 j 研究了t a 2 0 2 3 5 爆炸复合板侧绝热剪切带内部的微观显微结构，指出 绝热剪切带内部的细小再结晶晶粒并未发生a t i ( h c p ) 向b t i ( b c c ) 的相转变。 对于“白亮带 实质的研究一直是剪切局域化研究领域重点关注的课题。目 前国内外研究学者主要用直接测量剪切带内部温度( 如红外辐射照相技术) ，以及 显微结构观察这两种手段来研究剪切带内部的相转变。但是，对于白亮带内部是 否发生相转变以及其形成机理都是存在较大争议的。有时并没有“白亮”形貌特 征的微观组织，但也发生了相型3 6 ，3 7 l ；有时其形貌上随具有“白亮 特征，却很 6 中南大学硕士学位论文 第一章绪论 少发现含有类似淬火马氏体特征( 如板条、凸透镜等) 的相存在1 3 8 j 。这表明不能依据 组织形貌是否拥有“白亮”特征来判断钢中的绝热剪切带内部是否发生了相转变。 所显示的“自亮”特征可能是一种侵蚀现象，并不一定说明剪切带内部发生了相 变。徐永波和白以龙【4 ，3 9 】对这个问题进行了深入的研究并指出即便是剪切带内部发 生了相转变，也并非难于侵蚀，即剪切带的“白亮”特征不是因为剪切带难于侵 蚀而造成的。他们认为剪切带内部经历了大应变以及超高应变速率的变形，其结 构沿剪切方向被显著拉长并形成了取向趋于一致的亚结构，这些亚结构间具有小 角晶界特征。光学显微镜中的普通光或是扫描电镜中的二次电子进行成像时，无 法分辨出这些亚结构间微小的取向差，因而无论采用普通光还是二次电子对这类 亚结构成像时都会显示出“白色”。 近些年来已有许多关于应用电子显微技术观察以及x 射线衍射分析技术研究 绝热剪切带内部结构和相转变的相关报道【4 0 舶j 。其中具有代表性的是：m e y e r s 和 x u 等在3 0 4 不锈钢【1 0 , 4 3 】的剪切带内发现的在剪切带与孪晶面交割处形核的a 马氏 体相变产物。最近，y a n g 研究了t i 一1 3 0 0 钛合金帽形试样在s h p b 实验所形成的 绝热剪切带内相转变的情况。观察到了b t i 一的相转变，并指出这种合金较高的! 。 合金化水平以及剪切带内部极端的热力学历史是促使其发生相变的根本原因。文 献上少有关于这类动态载荷下引起剪切带内相变报道1 4 丌。 1 4 绝热剪切带区域应力应变分布研究 金属与合金的塑性变形主要是由位错的滑移和孪生引起的。动态载荷作用下 的剪切变形局部化是塑性变形失稳的一种极端情况。局部化的萌生是一个临界事 件，它既可以由外部几何因素包括应力和应变集中，也可以由材料内部的结构等 因素诱发。剪切带的形成是材料发生形变损伤的一种重要方式，为材料最后断裂 提供了一个“便捷”的通道。微裂纹的形核和扩展多发生于绝热剪切带内，剪切 带内裂纹的形核、长大与聚合是导致材料承载能力突然下降和最终断裂的主控因 素，这使得绝热剪切带成为材料失效断裂的前兆，因此研究绝热剪切带及其临近 区域应变场有极其重要的理论和工程实际意义。近些年背散射电子衍射技术的兴 起和发展为通过实验方法直接分析测算微小区域的应变场提供了技术上的支持。 当前测试应力应变的手段主要有下列四种：( 1 ) 电子薄膜晶片弯曲法：根据 测量芯片弯曲的曲率计算薄膜的应力水平，这种方法仅能获得薄膜的宏观应力数 据。( 2 ) 面探测的x r d 钙j 和同步辐射的x r d 【4 9 5 0 l ：通过这种手段可获得几十微 米区域内的衍射数据。( 3 ) 透射电镜会聚束电子衍射( t e m c e b d ) 技术【5 ，这 种方法具有很高的应力敏感性( o 0 1 ) 以及分辨率( 1 n m ) ，不过样品制备过程 7 中南大学硕七学位论文 第一章绪论 较为复杂，并且c e b d 不能获得具有统计意义的应力分布信息。( 4 ) e b s d 有较 高的角度分辨率( 0 5 0 ) 、空间分辨率( 几十纳米) 以及应力敏感性( 0 0 1 ) i s 2 】。 除此之外，目前正在研究以扫描探针显微镜( s p m ) 为基础的扫描近场声成像方 法( s n a m ) 1 5 3 1 。 综上所述，x 射线衍射( x r d ) 是测量晶体内部应力和应变较好的技术之一。 x r d 测量应变敏感性可达1 0 。但是，x r d 的空间分辨率只能1 0 1 0 0 微米。透 射电子显微镜( t e m ) 具有极高的空间分辨率和应力敏感性，不过根据这种方法 获得的应力分布信息不具有统计性。因此，表征微小区域应变需要高空间分辨率、 高应变敏感性以及信息的统计性相互结合的技术。表1 - 1 为不同应变分析方法的比 划5 4 l 。从表中可以看出，e b s d 特别适合对微小区域的应变晶体进行分析研究。 表1 - 1 型这垫查窒闻坌塑奎! 丝坐!廛銮堑壁壁! 墅! 电子背散射衍射( e b s d )0 0 3 0 11 0 4 透射电镜( t e m ) 同步辐射源x r d x 射线衍射( x r d ) 0 0 1 1 0 1 0 0 1 0 0 1 0 4 1 0 - 5 1 0 - 5 材料微观区域的残余应力应变会使晶格发生畸变，从而改变衍射角及晶面间 距，导致菊池线带宽改变，锐化程度降低。由于应变引起的带宽变化量极其微小， 并且应变后的菊池带边缘与背底的衬度十分接近，因此很难直接从带宽的变化来 评估应变。应变导致晶体衍射强度降低，使菊池花样质- 量( i q 值、) 明显降低。应变 还会引起晶格转动量和错配度增加。因此，现在可行的方法是提取e b s d 分析系 统中的i q 值以及晶格错配和局域转动等测量值作为应力应变敏感参数。 e b s d 的菊池衍射花样具有较高的应力敏感性和较高的空间分辨率。但目前 e b s d 技术只能定性地表征微区应力应变分布，尚不能给出应力的大小、类型及方 向。通过e b s d 技术对材料中的微区应力应变分布进行研究，在国内外都是一个 新兴的课题，自从2 0 世纪8 0 年代s e m - - e b s d 技术发展以来，在此领域的研究 报告也仅仅有数十篇。这方面的工作包括：在部分再结晶的显微组织中辨别有无 应变的晶粒、陨石中的固溶诱导相变、测定锗离子束注入硅中产生的损伤以及测 量( 单) 多晶弹塑性应力应变等【5 9 1 。 目前，尚未有关利用e b s d 取向显微技术研究绝热剪切带及其周围临近区域 应力场应变场的相关研究报道。 8 中南大学硕十学位论文 第一章绪论 1 5 本文的研究内容及意义 1 5 1 本文的研究内容 本论文的研究工作是在总结前人研究成果的基础上，围绕绝热剪切带区域的 残余应变分布和微观结构演化这两个当前科研中的重点问题展开。选择马氏体强 化型钛合金t c l 6 及新型钛合金t i 1 3 0 0 为研究对象，利用s e m e b s d 测试技术获 取绝热剪切带及其临近区域的应力应变敏感数据，研究区域内的残余应变分布情 况；借助o m 、s e m 和t e m 等技术获取绝热剪切带内的微观形貌信息，探讨绝热 剪切带内部晶粒瞬间细化、相变规律。 1 5 2 本文的研究意义 绝热剪切带微观组织结构特征及演化规律是材料领域在动态加载条件下研究 的一个热点。分析其内部晶粒急剧细化的微观机制对于研究绝热剪切带内部的组 织结构演化机制具有十分重要的意义。相变是研究绝热剪切带微观组织结构特征 及演化规律的另一个重要内容。深入对相变的研究，可以进一步加深了解其内部 微观组织结构的演变规律。基于e b s d 技术研究剪切带尖端及相邻区域应变分布 规律以及剪切带形核位置的晶粒尺寸、晶界特征等，是目前较为先进且可行性较 高地通过实验方法分析测算绝热剪切带应变场以及剪切带形核处晶粒尺寸、晶界 特征的研究方式之一。同时，在一定程度上，为理论数值模拟计算提供了重要的 实验依据。因此，有必要对其进行深入的研究分析。 9 中南大学硕士学位论文第二章实验材料和方法 2 1 实验材料 第二章实验材料和方法 本研究中所采用的实验材料为马氏体强化型钛合金t c l 6 以及新型近b 钛合金 t i 1 3 0 0 。 2 1 1t c l 6 钛合金 钛合金t c l 6 是一种马氏体型钛合金，其化学成分( w t ) ：a 1 为2 5 ，m o 为5 ，v 为5 ，t i ( 余量) 。相转变( 仅 b ) 温度为8 2 0 8 4 0 。在常规情况 下，t c l 6 钛合金的再结晶温度为8 2 0 8 7 0 。由于在生产过程中向其内部添加了 铝、铝和钒等合金元素，使得钛合金t c l 6 具有良好的加工性能和力学性能j 。 实验材料的状态为加工态，原始组织由晶粒尺寸较为细小的形变组织构成， 如图2 1 所示。 2 1 2t i 1 3 0 0 钛合金 图2 - 1t c l 6 合金组织形貌像 t i 1 3 0 0 钛合金是由西北有色金属研究院自主研制开发的一种新型高强近1 3 钛 1 0 中南大学硕十学位论文 第二章实验材料和方法 合金，这种合金具有很好的可锻造性能以及较大的淬透性，在一千三百兆帕的强 度等级下拥有较好的塑性及韧性匹配。t i 1 3 0 0 钛合金与t i 1 0 2 3 钛合金和前苏联 牌号的近1 3 钛合金b t 2 2 相比具有更加优异的力学性能，完全可以满足高强度航空 结构件的使用要求1 6 。 t i 1 3 0 0 合金初始热处理状态为8 8 0 。c 固溶1 小时+ 水冷，原始组织由粗大的单 相b 面组成，如图2 2 所示。 2 2 试验方法 铲鬈j = 够_ 1 ”乎”；i i j。 t ， ? 2 2 1 帽形试样实验 图2 - 2t i - 13 0 0 合金原始组织形貌像 1 0 0 t m 本工作选择s h p b 下的帽形试样来研究t c l 6 和t i 1 3 0 0 钛合金的绝热剪切行 为。帽形试样的几何形貌和s h p b 实验过程分别如图2 3 和图2 4 所示。 j|、，。，- 一 ，厂， 。 、 、 。 ，、_ 。 ，疋!j。 j 。 卜p | ，k j 、 一 中南大学硕士学位论文 第二章实验材料和方法 2 2 2 金相显微分析 图2 - 3 帽形试样示意图 ( a ) t c l 6 帽型试样( b ) t i 1 3 0 0 帽形试样 勘l 酝b l - t c i d e n tb a rt r a n s m i t t e d i 、 图2 - 4s h p b 实验过程示意图 b 1 1 1 2i 誓 ，轴。i j - l l 沿着钛合金t c l 6 和t i 1 3 0 0 帽形试样的端面直径方向取样。t c l 6 合金采用 2 5m lh f + 3m lh n 0 3 + 5 m lh c l + 9 1m lh 2 0 进行侵蚀；t i 1 3 0 0 合金采用1 0 m lh f + 3 0 m lh n 0 3 + 6 0 m l h 2 0 进行侵蚀。在p o l y v a r m e t 大型多功能金相显微镜上进 行显微组织的金相观察与分析。 2 2 3 电子背散射显微分析 利用线切割机平行于t c l 6 合金帽形试样的轴线取样分析。首先把样品打磨抛 光，然后采用电解抛光去除样品表面的应变层，抛光用电解液为1 5 m l 高氯酸 + 1 4 7 5 m l 甲醇溶液，抛光电压为2 0v ，温度为3 0 c ，持续时间为4 5 秒。用配备 e d a x e b s d 系统的s i r i o n2 0 0 场发射扫描电子显微镜对上述样品进行选区逐点扫 描，加速电压为2 5 k v ，扫描束斑采用s p o t 5 0 ( 大约2 5 n m ) ，工作距离8 0 m m 。 1 2 中南人学硕士学位论文 第二章实验材料和方法 并用t s l - o i m 5 3 软件对测得的e b s d 数据进行分析计算。 2 2 4 透射电子显微分析 利用线切割机平行于t i 一1 3 0 0 合金帽形试样的轴线取样分析。试样经机械研磨 后进行双喷减薄。双喷电解液为：3 0 0 m l 甲醇+ 1 7 5 m l 正丁醇+ 3 0 m l 高氯酸，操作 电压为2 5 3 0v 。在