（材料加工工程专业论文）连续大应变冷拔珠光体钢丝的组织性能研究.pdf

东南大学硕士学位论文 摘要 预应力钢绞线具有强度高、柔性好等特点，是现代预应力混凝土结构中应用最为广泛的 张力源。现代化工业化大生产背景下，对钢丝制品性能和生产效率的要求也越来越高，在拉 丝工艺不断提高的情况下。出现了一系列难以用传统的形交加工硬化理论解释的新现象，对 连续大应变冷拔珠光体钢丝微观组织及性能演化规律的研究具备理论和实际的双重意义。 本文在研究珠光体钢丝冷拉拔形变过程的基础上，系统研究了拉拔速率对钢丝组织及性 能的影响规律，并研究了时效过程对剧烈冷拉拔形变钢丝力学性能的影响，探讨了各阶段的 强化机理。 首先研究了珠光体钢丝在剧烈冷拉拔形变过程中微观组织和力学性能的演化规律，研究 发现：s w r h 8 2 b 盘条经冷拉拔形变后，钢丝横截面上晶粒细化，纵截面上晶粒显著被拉长， 形成纤维状组织；随着应变量的增加，珠光体团协调变形，片层间距逐渐减小；x r d 分析 结果表明渗碳体发生碎化，铁素体内形成胞状亚结构：v s m 及穆斯堡尔谱研究结果表明经 过应变量为1 9 的大应变冷拉拔形变后，约有1 9 的渗碳体发生了分解。 然后系统研究了拉拔速率对钢丝组织性能的影响规律，研究结果表明：在其他工艺稳定 的情况下。拉拔速率显著影响拉拔时的润滑状态，从而影响拉丝温升：不同拉速下钢丝强度、 硬度随拉拔速度的增加而增加，延伸率则随拉速的增加而下降，在拉速为6 5 m s 时，钢丝 强度最高，延伸率则最低；扭转试验研究发现拉速较低时，钢丝的扭转曲线正常，当拉速较 高时，由于钢丝表层的温升剧烈，钢丝表层强度上升，塑性下降，扭转时局部剪切应力在硬 化区域集中，钢丝表层与内层的变形能力不匹配，钢丝发生扭转分层：不同拉速下钢丝的微 观组织出现细微变化，高拉速下钢丝的铁素体中出现过饱和渗碳体的析出，其渗碳体含量较 低拉速下钢丝中的渗碳体含量高。 在此基础上，研究了稳定化处理及热处理时效过程对剧烈冷拉珠光体钢丝组织性能的影 响规律。研究发现：稳定化处理后钢丝横截面上，铁素体片层中析出少量渗碳体颗粒，纵截 面上渗碳体颗粒数目增多；冷拉拔形变钢丝经2 0 0 c 回火，铁素体内少量碳化物颗粒析出， 钢丝强度略有提高，塑性下降：3 0 0 c 回火，铁素体片层中大量的细小粒状碳化物在相邻铁 素体层片间析出，钢丝强度基本不变，塑性提高，与拉拔态钢丝相比，此时钢丝获得更加良 好的综合性能；4 0 0 回火，铁素体片层中渗碳体颗粒大量析出，析出的渗碳体颗粒明显长 东南丈学硕士学位论文 大，发生球化现象，破坏了层片结构，钢丝强度下降，塑性较好：5 0 0 c 回火，渗碳体颗粒 在铁素体界面处聚集长大，部分区域发生明显的回复再结晶，钢丝强度显著下降，塑性最高。 关键词：珠光体钢丝；拉拔变形；渗碳体分解：拉拔速率；时效析出；穆斯堡尔谱 n 东南大学硕士学位论文 a b s t r a c t p r e s t r e s s e dc o n c r e t e ( p c ) s t e e ls t r a n dw i t hh i g ht e n s i l es t r e n g t ha n df l e x i b i l i t y , i sw i d e l yu s e di n m o d e r nc o n s t r u c t i o n u n d e rt h em o d e m p r o d u c t i o nb a e k g r o u n c kt h en e e df o rs t e e lw i r ep r o p e r t y a n dd r a w i n gs p e e di sl a i g h e ra n dh i g h e r w i 廿lt h ec o n t i n u o u sg r o w t ho fd r a w i n gp l o c e s $ t h e r ei s m o l ea n dn i o l 屯p h e n o m e n o nn o te x p l a i n e db yt h e c l a s s i c a lt h e o r y s ot h es t u d yf o rt h e m i e r o s t r u e t u r ea n dp r o p e r t yc h a n g i n go f t h e w i r eh a st h et h e o r e t i c a la n dp r a c t i e a b i es i g n i f i c a n c e b a s e 彻t h ec o l dd r a w i n gd e f o r m a t i o np r o c e s so ft h ep e a r l i t es t e e lw i r e ，t h ee f f e c tl a wo ft h e d r a w i n gs p e e df o rt h em i c r o s t r u e t u r ea n dp r o p e r t y t h ee f f e c to fa g i n gf o rt h em e c h a n i c a lp r o p e r t y h a sb e e ns y s t e m a t i cs t u d i e d0 1 3t h es t e e lw i r e f i r s t t h ee v o l u t i o no fm i e r o s l z u e t l 鹏a n dm e c h a n i c a lp r o p e r t yo fs w r h $ 2 bs t e e lw i r eh a s b e e ns t u d i e d t h er e s e a r c hs h o w st h a t ：a t t e rc o l dd r a w i n gd e f o r m a t i o nf o rt h ew i r er o d , t h eg r a i n s i z ew e i r e f i n e di nc “ s ss e c t i o na n df i b r o u ss h a p e di nl o n g i t u d i n a ls e c t i o n ；w i n lt h ei n c r e a s i n go f d r a w i n gs l r a i n , t h ep e a r l i t el a m e l l a ra l i g n e da l o n gt h ed r a w i n ga x i sa n dt h ei n t e r l a m e l l a rs p a c i n g d e c r e a s e dp r o g r e s s i v e l y , t h ex r d a n a l y s i ss h o w st h ee e m e n t i t eb r o k e na n ds u b s ( n l e t u r ef o r m e d i n t h ef e r r i t e ，a n dt h ev s ma n dm o s s b a u e rs p e c t r o s c o p ya n a l y s i ss h o w e dt h a ta b o u t1 9p e r c e n t c , e m e n t i t ed i s s o l u t e da tt h es t r a i no f1 9 t h e n , t h ee f f e c tl a wo ft h ea r a w i n gs p e e df o rt h em i e r o s m i e t u r ea n dp r o p e r t yh a sb e e ns t u d y o nt h es t e e lw i r e t h er e s u l t ss h o w e dt h a t - u n d e rt h eo t h e rp r o c e s ss t a b i l i t y , t h ed r a w i n gs p e e dw i l l s i g n i f i c a n t l ya f f e c tt h el u b r i c a t i o ns t a t ea n dt h et e m p e r a t u r eg r o w i n g w i 吐lt h ei n c r e a s i n go ft h e d r a w i n gs p e e d , ) t h et e n s i l es t r e n g t hi si n c r e a s i n gb u tt h ee l o n g a t i o ni sd e c r e a s i n g a tt h es p e e do f 6 5 m s , t h et e n s i l es t r e n g t hi st h et a l l e s t , w h i l et h ee l o n g a t i o ni st h el o w e s t t h et o r s i o nt e s t s h o w e dt h a t a tt h el o wd r a w i n gs p e e d ，t h et o r s i o ni sn o r m a l a tt h eh i g hd r a w i n gs p e e d , t h e t e m p e r i n gg r o w i n gs e v e r e l y , t h es u r f a c et e n s i l es t r e n g t ho ft h es t e e li n c r e a s i n gb u t 雠p | a s t i e i t y d e c r e a s i n g , t h es t r e s sc o n c e n t r a t i o n t h el o c a lh a r d e na r e a ；t h eb a dm a t c hf o rt h eo u t e ra n d i n n e ro fd e f o r m e dc a p a b i l i t y , w i l lc a u s et h ed e l a m i n a t i o nf o rt h et o r s i o ns t e e l 、v i 坞t h e m i c r o s t r u e t u r eh a sl i g h t l yc h a n g i n gw i t hd i f f e r e n td r a w i n gs p e e d ) t h eo v e r s a m m t e de e m e n t i t ew i l l p a 均钯o u tf r o mt h e f e r r i t e b a s e do nt h ea b o v ea n a l y s i s , t h ee f f e c to fs t a b i l i z i n gi z e a t m e n ta n dh e a tt r e a t m e n tf o rt h e s t e e lw i r eh a sb e e ns t u d yf u r t h g l t h es t u d ys h o w s ：a t t e rs t a b i l i z i n gt r e a t m e n t , s m a l lq u a n t i t y c a r b i d e sg r a i ns e p a r a t eo u tf r o mf e r r i t eo nc r o s ss c c t i o l la n dt h ec a r b i d e sa m o u n ti n c r e a s i n g0 1 1 1 l o n g i t u d i n a ls e c t i o t l a t t e rt e m p e r i n go f2 0 0 。s m a l lq u a n t i t yc a r b i d e sg r a i ns e p a r a t eo u t , t h e t e n s i l es t r e n g t hi n c r e a s i n ga n dt h ep l a s t i c i t yd r e s i n g a f t e rt e m p e r i n go f3 0 0 1 2 ，b i gq u a n t i t y c a r b i d e sg r a i ns e p a r a t eo u ta tt h ea d j a c e n tf e r r i t el a r n e l l a , t h et e n s i l es t r e n g t hh a sn o ts i g n i f i c a n t c h a n g i n gb u tt h ep l a s t i c i t yi n c r e a s i n g , t h es t e e lw i r eh a sb e t t e rp r o p e r t yt h a nt h ew i r ea td r a w n s t a t e a t 旧rt e m p e r i n go f4 0 0 c ，t h ee a t - b i d es t a r ts p h e r o i d i z a t i o na n dt h ef i n e - s c a l em u l t i l a y e r s t n l e t u r ew a sd e s t r o y e d , t h et e n s i l e 蛐吲略md e c r e a s e db u tt h ep l a s t i c i t yg o o d a f t e rt e m p e r i n ga t5 0 0 ，t h ec a r b i d e sg r o w 砒t h ef e r r i t ei n t e r f a c e ，r e c i - y s t a l l i z a t i o nh a p p e n e do i l t h el o c a la r e a , h et e n s i l es t r e n g t hd r o p p e dd e a r l yb u tt h ep l a s t i c i t yi st h eb e s t k e y w o r d l s ：p c a r l i t ew i r e ；d r a w ；e e m e n t i t ed i s s o l u t i o n ；d r a w i n gs p e e d ；她p r e c i p i t a t i o n ； m 6 s s b a u e rs p e c t r o s c o p y i i i 东南大学学位论文独创性声明 本人声明所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。 尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰写过 的研究成果，也不包含为获得东南大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我 一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并表示了谢意。 躲习眺趔 东南大学学位论文使用授权声明 东南大学、中国科学技术信息研究所、国家图书馆有权保留本人所送交学位论文的复印 件和电子文档，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文。本人电子文档的内容和纸质 论文的内容相一致。除在保密期内的保密论文外，允许论文被查阅和借阅，可以公布( 包括 以电子信息形式刊登) 论文的全部内容或中、英文摘要等部分内容。论文的公布( 包括以电 子信息形式刊登) 授权东南大学研究生院办理。 研究生签名：师签名 第一 绪论 第1 章绪论 1 1 冷拉钢丝的应用及生产工艺 人类社会的发展与新材料的开发应用密切相关尤其是现代工业化大生产的发展对材科 的性能及生产效率提出更高的要求。钢铁工业是世界工业化过程中最具成长性的产业之一， 一直是工业化国家最重要的支柱性产业。进 新世纪，钢铁材科的发展不及体现在产量上的 大幅增长，更多的体现在钢材性能的提高上。对钢材进行探加工，可以大大提高锕材的性能 增加产品的附加值。钢丝制品是钢材五大品种( 钢板、铜管、型铜、带铜、钢丝) 之一，应 用非常广泛，涉厦到国民经济的各个部门”训。 挎拉钢丝具有高强度、柔性等特点作为结构件广泛应用于高应力工作环境下如预应 力铜绞线、桥粱悬素、轮胎钢帘线、钢琴丝菩。钢丝的生产是一个系统工程，需要经历从炼 钢到成品的漫长的流程，其生产过程包括：钢铁的冶炼( 电炉、转妒或电转护综台冶炼) ， 凝固成型( 模铸或连锌) 。高温形娈( 高温控轧) ，控制冷却，低温形变( 冷拉拔) ，热处理 绞线等多个环节任何一个环节存在问题都会影响成品钢丝的性能刚。预应力钢绞线是线 材制品中的重要产品，在预应力混凝士结构中起到改善结构性能，提高结构承载力的重要作 用是现代预应力混凝土结构中应用最为，1 泛的张力源”其生产漉程如图11 所示： 墼：j 竺! 竺竺瑟二五， “h e l l雌链鞋i 嘲 图i1 预应力钢绞线生产流程圈 高强度低轻弛预应力钢鲛线的生产以高碳盘条为原料要求组织为索氏体。索氏体组织 中洛碳体和铁素体亮相弥敢度高，片层细小，适宜拉拔，通常采用热轧后控制冷却的方式获 得。表面处理通常采j l 化学酸洗法将熟轧盘条表面的氧化皮去除，之后进行磷化处理，使钢 丝表面生成一层具有定厚度、附着力强的磷化膜，磷化膜作为载体在拉拔时可吸附润滑剂， 并将其载 拉丝模内在钢丝表面形成润滑膜，避免了钢丝表面的划伤和拉壁模的艚损钢 丝的拉拔是冷加工蟛变过程，盘条通过多道次连续拉拔获得所需的几何尺寸，强度大大提高。 捻制是钢垃线生产的主要1 = 序，按照工艺要求选择半成品预应力钢丝按照一定的方式进行捻 嚣 赢l 东南大学硕士学位论文 制。稳定化处理是在一定载荷的轴向拉应力作用下进行快速加热回火，这种方法可有效降低 预应力钢丝在长期使用时的应力松弛值，保证钢绞线不松散，提高其稳定性。 钢丝拉拔技术快速发展，生产效率日益提高，对钢丝制品性能的要求也越来越高，目前 钢丝制品行业的发展趋势是通过加大应变量和提高拉丝速率，同时提高钢丝强度和生产效 率。在拉丝工艺不断提高的情况下，出现了一系列难以用传统的形交加工硬化理论解释的新 现象，使得该领域成为国内外学者重点关注的热门领域。因此，对共析钢丝高速大应交冷拉 拔及时效过程的组织性能研究具备了理论和实际的双重意义。 1 2 剧烈冷拉共析钢丝的形变特征及强化机制 共析钢的微观组织由珠光体团组成，各相邻珠光体团的片层排列方向不同。共析钢经大 应变冷拉拔成钢丝的过程中，其微观组织会出现不同形式的变形。对这种变形的研究也一直 受到材料学者的关注。1 9 6 9 年，l a n g f o r d 【1 4 】发现强烈冷拉塑性变形条件下，珠光体钢组织 中的铁素体演变为超细晶、纳米晶，变形过程中，铁素体的多数滑移系开启，晶体在不同滑 移系的滑动导致铁素体发生了严重的细化：随着变形量的进一步增加，晶粒发生变形、畸变， 形成很多的亚晶粒。t o r i b i o i ”1 发现珠光体钢冷拉变形时，在珠光体片层间距减小的同时，珠 光体团发生转动和变形，铁素体片和渗碳体片的取向与拉拔轴向趋于一致，他提出了珠光体 片层的变形方式与其和轴向拉力所成的角度有关，如图1 2 所示，由图1 2 ( a ) n - - j 见，若片层 与拉拔方向成一定角度( ，应力释放后奥 氏体晶粒不稳定丫一a 2 ，转变得到的铁素体与原铁素体具有不同的晶体学位相关系。 v a s h a b a s h o v p 明对u 1 3 高碳钢采用高压剪切技术，同时观察到碳原子过饱和的铁素体；奥 氏体固溶体；亚稳的碳化物x 碳化物，得出来类似的结论。 此外a k ht a n i y a m a 3 川等采用同步辐射x 射线衍射分析了大变形后珠光体钢丝中铁素 体的晶体结构，研究发现剧烈冷拉珠光体钢丝渗碳体发生溶解，溶解引起铁素体中碳原子过 饱和，铁素体晶胞由b c c 转变为b c t 。 但是，不管是碳原子位错交互作用理论还是界面能理论或相变机制，都存在对部分实 验现象无法解释的问题，所以有必要对渗碳体的溶解机制作深入的探索研究。 1 4 钢丝拉拔过程中的温升与时效研究 m i c h a e lt h i l l e 一搭建了可以将钢丝进行加热的拉丝试验平台，研究了不同材料的钢 丝从室温到8 0 0 拉拔时，钢丝的流变应力、拉拔力的变化，并选取了不同的模具和润滑 剂进行高温拉拔试验。结果表明室温拉拔和高温拉拔在拉拔机理方面基本相同，随着钢丝 温度的升高，钢丝的流变应力和所需的拉拔力显著下降，提高拉拔温度更多的是带来润滑、 摩擦、模具等方面的问题。学者期望研究钢丝的热量对拉拔过程的影响，但拉拔前对钢丝 加热与拉拔过程中产生的热量是不同性质的，两者对钢丝质量的影响是有着很大的区别。 钢丝成型是一个冷拔大形变过程，断面压缩率高达8 5 以上，且大部分钢丝的含碳量高达 o 6 以上，形变后的强度高达2 0 0 0 m p a 以上，形变抗力很大，故这一过程中因材料形变 以及钢丝与模具的摩擦均将产生大量的热量。在传统生产工艺情况下因拉拔速度较慢 ( 1 3 m m ) ，索氏体化率9 5 ，化学成分如表2 1 所 示。该盘条经多道次连续拉拔制得半成品钢丝，在生产线上调节收线速度得到不同应变速率 下的半成品钢丝仲5 1 2 m m ) 。稳定化处理的钢丝是对半成品钢丝在略高于屈服极限的拉应力 作用及3 9 0 c 的中频感应加热条件下得到的，为对半成品钢丝的时效过程进行研究，对其进 行不同温度下的等温处理，加热温度为2 0 0 、3 0 0 1 2 、4 0 0 及5 0 0 。 表2 1s w r h 8 2 b 盘条的化学成分( 埘) 元素 cs im nsp 含量 o 8 20 2 3o 7 6o 7o o l 2 3 力学性能测试 2 3 1 拉伸性能测试 采用c m t 5 1 0 5 型电子万能试验机在室温下进行拉伸，测得材料的抗拉强度、屈服强度、 延伸率、面缩率和应力一应变关系。试样长度1 2 0 r a m ，两夹头间距离5 0 m m ，拉伸速度 3 0 m m m i n 。每组拉伸实验测量2 个样品，取平均值。 2 3 2 扭转性能测试 钢丝的扭转性能是一个非常重要的性能指标，由于其可以反映钢丝的通条性并且对材料 的表面缺陷更加敏感，某些场合钢丝扭转性能的重要性甚至超过了拉伸性能。本文扭转试验 的取样参照国家标准g b t 2 3 9 1 9 9 9 ，试验标距设定为l = 1 0 0 d ，其中d 为试样的直径。实际 实验时根据热处理炉的尺寸截取试样，使扭转时夹具间长度l - - 4 0 d 。由于生产出的钢丝实 物成盘卷状态，因此截取试样后要进行校直，校直过程中应注意避免造成试样表面损伤。实 验在s a n s 扭转试验机上进行，测量时两夹头应保持在同一轴线上，试样要求平直，确保试 样不受弯曲力。扭转速度1 8 0 。m i n ，如断口位置在离夹头2 d 范围内，则认为本次实验无 效。 东南大学硕士学位论文 2 3 3 硬度测试 硬度测试采用h v l 0 b 型硬度试验机，由于样品较小，根据g b t 4 3 4 0 1 1 9 9 9 对样品进 行了镶嵌，并进行了机械抛光处理。将个相对面夹角为1 3 6 。的正四棱锥体金刚石压头以 l o k g f 的试验力压入被测材料表面经保持1 0 s 后，卸除试验力，用读数显微镜测量压痕两对 角线长度d l 和d 2 ，取其算术平均值，见图2 2 ，查表或代入公式计算出维氏度值。维氏硬度 用h v 表示。 ， 2 4 断口分析 f ，陌蠢鑫一再簟馋 l b l 维氏硬窿瑶癯 图2 2 维氏硬度测量示意图 断裂是金属材料失效主要形式中危害最大的一种。通过研究金属材料完全断裂的宏观、 微观特征、断裂机理以及断裂的力学条件，可以分析出引起金属断裂的内在和外在因素。 拉伸试样的宏观韧性断口呈杯锥形，由纤维区、放射区和剪切唇三个区域组成，即断 口特征三要素删。韧性断裂的宏观断口同时具有上述三个区域，而脆性断1 ：3 纤维区很小， 剪切唇几乎没有。脆性断裂是突然发生的断裂，断裂前基本上不发生塑性变形，没有明显征 兆，因而危害性很大。 热轧高碳盘条在拉丝过程中发生断裂，采用o l m y p l u s 金相显微镜、s i r o n - 4 0 0 型场 发射扫描电子显微镜( s e m ) 观察拉丝断口的形貌，分析裂纹起源等参数；并采用能谱仪分 析裂纹源区的夹杂物成分等，从而判断出导致拉丝断裂的主要原因，为生产工艺参数的优化 提供依据。 1 2 第二章试验材料及方法 2 5 微观组织分析 2 5 1 显徼组织观察 将原始盘条及其各道次钢丝样品的横截面或纵截面( 横截面、纵截面样品其表面分别垂 直和平行于拉丝方向) 制成金相样品。采用o l m y p l u s 金相显微镜、s i r o n - 4 0 0 型场发射扫 描电镜和j e m 2 0 0 0 e x 透射电镜观察样品的显微组织形貌。 透射样品的制备大致步骤如下1 5 1 m 5 2 1 ： 1 利用线切割将样品切成厚度约为0 5 m m 的薄块； 2 采用机械研磨将其磨成厚度为0 1 m m 的薄片： 3 利用电解双喷减薄，将其制成透射样品。 2 5 2x 射线衍射分析 采用p h i l i p sx p e r t 型多晶x 射线衍射仪对钢丝的纵截面进行了x r d 分析【5 3 j ，如图2 2 所示。选用的实验参数为：管电压及管电流分别为4 0 k v 和4 0 m a ，0 - 2 0 连续扫描模式；扫 描步长及时间常数分别为0 0 2 0 和o 5 s ，测试采用c u k a 辐射，设备配置的平行光g o b e l 镜 自动过滤掉相应的郧辐射。 图2 3 纵截面x r d 分析示意图 东南大学硕士学位论文 2 6 物理性能分析 2 6 1 饱和磁化强度测试 由于磁学基本参量可以分为组织不敏感和组织敏感两类。凡是与自发磁化过程有关的参 量，如饱和磁化强度m s 、饱和磁致伸缩系数地、磁晶各向异性常数k l 等均属于前者。这 些参量主要取决于金属与合金的成分、原子结构、晶体结构、组成相的性质与相对量，而与 材料的组织形态几乎无关。因此，可通过测量变形前后样品饱和磁化强度的方法来表征塑性 变形对材料微观结构、相组成的影响，上述各磁学参量如图2 4 所示5 4 1 1 5 5 】。 m 。 l m s ，一 f 一h c 一 厂 h 詹 h s j h 图2 4 磁滞回线示意图 振动样品磁强计是一种高灵敏度的磁矩测量仪器，它采用电磁感应原理，测量在一组探 测线圈中心以固定频率和振幅作微振动的样品的磁矩。对于足够小的样品，它在探测线圈中 振动所产生的感应电压与样品磁矩、振幅、振动频率成正比。在保证振幅、振动频率不变的 基础上，用锁相放大器测量这一电压，即可计算出待测样品的磁矩。本文采用美国l a k es h o r e 公司生产的振动样品磁强计( v s m7 4 1 0 ) 测量得到钢丝的磁滞回线。实验参数：磁场强度 1 t ，室温，测试精度高达5 1 0 - t e m u 。由磁滞回线形貌判断在磁场强度为1 t 的条件下，样 品已完全达到饱和状态，符合饱和磁化强度测试要求。 2 6 2 穆斯堡尔谱分析 穆斯堡尔谱是利用原子核无反冲的t 射线共振吸收现象，获得原子核周围的物理和化学 1 4 第二章试验材料及方法 环境的微观结构信息，从而进行材料分析、研究的方法。它可以用来研究原子核与核外环境 的超精细相互作用，从而分析物质的微观结构1 5 6 1 。穆斯堡尔效应的应用主要是利用5 7 f e 的 1 4 4 k e v 丫射线的共振吸收，与传统的分析方法相比有很多优点，如穆斯堡尔实验中所涉及 的只是同种原子核能级的跃迁，较其他分析方法不会与其他元素发生干扰且灵敏度高，因此， 它在钢铁材料的微量相分析上具有独特的优越性。穆斯堡尔谱学进行相分析的基本原理是： 在薄吸收体( 样品) 近似下，穆斯堡尔谱的总吸收强度正比于共振同位素的含量，即正比于 相应元素的含量，当所研究的材料为多相合金时，其中某一相对应的谱线分量的总强度正比 于该相中共振元素的含量。在圃溶体的复杂谱中，分解出来的谱线分量的强度反应固溶体中 围绕中间试探原子的相应原子组态的分布。所以，某一相的相对含量就可以通过这一相谱线 的强度与合金谱线总强度的比求出。可以检测到有些x 射线检测不出来的第二相。这一点 在我们研究渗碳体相在大应变钢丝冷拔过程中的溶解有着非常重要的作用。 实验在w i s s e l 恒加速穆斯堡尔谱仪上进行，将试样用线切割加工成l m m 厚的薄片，然 后再两面机械减薄至3 0 t t m ，使用的放射源是5 7 c o ( p d ) 。实验结果分析采用最小二乘法程序 来拟合穆斯堡尔谱线。 2 6 3 差热分析( d t a ) 在物质匀速加热或冷却的过程中，当达到特定温度时会发生物理或化学变化，在变化过 程中，往往伴随有吸热或放热现象，这样就改变了物质原有的升温或降温速率。差热分析就 是利用这一特点，通过测定样品与热稳定的参比物之间的温度差与时间的关系，来获得有关 热力学或热动力学的信息。 本文研究中采用美国t a 公司生产的d s c - q 1 1 0 差式扫描量热仪分析剧烈冷拉形变前后 钢丝在加热过程中的热效应。实验参数：升温速度1 0 c r a i n ，采用氮气保护，测试温度范 围室温至9 5 0 。 1 5 东南大学硕士学位论文 第3 章剧烈冷拉共析钢丝微观组织及力学性能演化规律 共析钢丝被称为天然的搿复合材料一，是强度最高的钢材制品，经剧烈冷拉形交强化后 其强度可高达5 7 g p a ，是目前世界上已知的强度最高的钢材1 5 - q 。s w r f l 8 2 b ( 0 1 3 m m ) 热轧高 碳盘条经过多道次的冷拉拔，制成直径为5 1 m m 的钢丝，压缩率在8 5 ( 萨1 9 0 ) 以上， 形变后强度显著提高，接近2 0 0 0 m p a 。在冷拉拔强化过程中，钢丝的微观组织和力学性能 都发生了显著的变化，随着分析测试水平的不断提高，对共析钢丝微观组织演交的研究不断 深入t s m l 5 9 1 ；共析钢丝中渗碳体的含量及形态会大大影响微观组织及力学性能，传统观念上认 为无变形能力的脆性相渗碳体在一定条件下表现出了很强的塑性变形能力嗍【6 1 】，而塑性大变 形下的渗碳体溶解现象更是近年来学者关注的研究热点1 6 2 - 6 6 1 。然而很多问题并未完全研究清 楚，包括微观组织的演化规律，渗碳体的溶解机制等问题仍然存在很大分歧。 本章从观察分析共析钢丝拉拔过程中微观组织演变入手，结合钢丝的力学性能分析，深 入研究了剧烈冷拉拔形变过程后渗碳体分解现象，以揭示共析钢丝在大应变下的微观组织及 性能的演化规律。 3 1 组织演变 3 1 1 金相分析 图3 1 是s w r h 8 2 b 热轧高碳盘条( q 1 3 m m ) 及半成品钢丝( 5 i m m ) 的金相组织 照片。从图3 1 a 和图3 1 b 中可以看出盘条横纵截面金相组织相似，沿纵向或横向均无明显 的方向性。图3 1 c 和图3 1 d 是盘条经应变量为1 9 的多道次冷拉拔形变后制得的半成品 钢丝的金相组织照片( 其中萨i n ( d 0 2 d 1 2 ) ，瓯为变形前盘条直径，d l 为拉拔后钢丝直径) 。 从图中可以看到钢丝横截面上晶粒显著细化；纵截面上( 沿拉丝方向) 组织呈现出纤维化，晶 界已不明显。 1 6 第三章剧烈h 拉菇祈钢徽观组织厦力学性演化规律 ( i * “m 盘条纵截面 ( c ) 钢横截面钢! 瓤截面 圉3ls w r h 8 2 b 盘条与钢丝金相组织 3 1 2 珠光体片层形舂变化 冷拨后的钢丝组织非常细小在金相显微镜下难以观察到珠光体的片层形巷。对于共析 点附近的珠光体钢来说，其各项力学性能都与珠光体片层分布形态密切相关。所以通过观察 不同应变量下s w r h 8 2 b 钢丝珠光体片层形态分析其随应变量的演化规律。图3 2 为不同 应变量f ( 酬，0 7 7 ，i2 4 ，l8 6 ) 钢丝纵截面的显微组织形貌。从图中可虬看到，冷拉拔 前珠光件团边界明显。殊光体片曾随机生长原始奥氏体晶界清晰可见；在变形鼍较小( 神7 乃 时，取向各异的珠光体团发生了协调性变形，与拉拔轴向成一定角度的珠光件翻发生转动， 淳碳体片层运淅转到与拉垫轴平行的方向上，组织开始出现方向性与拉援轴线方向一致的 珠光体团中珠光体片层间距减小。髓着变形量的增加( 萨1 0 4 ) ，所有璩光体团基本调整完毕， 沿拉丝轴向捧列，部分珠光体片层发生弯曲，扭折，甚至断裂片屠进步细化：当变形量 1 7 末南大学碗十学位论文 进一步增大时( f ib 6 ) 蛛光体团基本上已沿一个方向捧列，原珠光体团界基本难i ；l 分辨， 片层间距进一步减小。 ( 8 ) ( b ) 目7 7 ( c ) e = 1 2 4( d ) 萨t 跖 图3 2 不同应变量下钢丝纵截面镀观组织形貌 共析钢组织是由珠光体团组成，而每个珠光件团都是由铁素体和漕碳体片层相间构成， 相邻璩光体团其片层都有不同的捧列方向。在铜丝冷拔变形过程中，宏观上表现为铜丝在径 向受压轴向受拉的应力状态下直径变小般观上表现为片层拌列方向逐渐调整至丝轴方向， 并且珠光体片层平均间距变小。共析钢丝中珠光体的片层问距对对成品钢丝的力学性能尤其 是强度和塑性方面有着至关重要的影响。 3 1 2 2 片层间距i i 化 璩光体的片层间距是指在珠光体团中相邻两片渗碳体( 或铁素体) 的中心之间的垂直距 第三章剧a 狰拉共柝错壁徽厩组织厦力学性能演化规律 离【明。用s e m 观察珠光体片层形貌的同时，采用直线截点法测晕了玮光体的片层间距。在 垂直于珠光体片层的方向上作一直线段( 如图3 j 所示h 与约2 0 片的殊光体片层相交，同时， 标出相应的线段的长度，这样便可得出每个璩光体片层的厚度，为减小误差，对每个道次的 样品进行不少于2 0 次同样的铡量。由于对样品观察时观察的是珠光体的某个截面的形态而 非其三维形态，所以选取被铡片层时，应尽量选班片层方向与截面垂直的片层。对所得敷据 运用统计学原理去除粗大误差后，计算得到的平均值作为璩光体片层问距的测量值。 一 图b , 3 璩光体片层间距的测量示意图 图3 4 为片层间距随应变量演变的关系曲线，可以看出在变形前期，珠光体团主要发生 协调变形，珠光体团转动，片层间距变化缓慢；在变形的中后期片层间距的细化比较明显 珠光体片层间距显著减小 1 一 兰 图3 4 片层问距与拉拨应变量的关系曲线 末南大学颂士学位论立 3 1 2 3 钢丝心每与表层璩光件团壹形程度对比 图3 5 中为拉拔应变量为0 5 2 时，锅丝表层与心部珠光体团变形程度的比较情况。从图 中可阻看出，位于袁层的珠光体团片层变形较心部组织更加剧烈，出现片层的弯曲现象。变 形在各个团上的分布也极不均匀。造成上进现象的原因是中心和表层金属所受的应力状态不 同：心部的珠光体团主要受拉拔力、压应力的作用，戍力状态为两压一拉：而在表层珠光体 团除了受到拉拔力、压应力的作用外，还受到巨大的摩擦力作用，受到的作用力更大，变形 也更加剧烈。 c a ) 钢丝心部( b ) 钢丝表层 图3 5 铜丝( c - 05 2 ) 心部与表层珠光体团变形程度对比 3 12 4 津薯体变形 一般认为洛碳# 为珠光体中硬而脆的相，塑性变形能力较差在拉拔变形过程中，将发 生臆断。在本文中观察到珠光体团中渗碳体发生塑性变形。如图3 6 所示层片杖喾碳体变 形近似呈唱”形。 第i 章剧烈冲拉共折目# 徽组鲺盈力学性能消化规律 圈3 7 涪碳体扭折变形 层片校滓碳体在剪切应力的作用下会发生扭折剪切应力越大相应的剪切带越窄。随 着剪切应力的逐渐增大，层片状淳碳体的扭折会转变为剪切滑移变形。并最终发生断裂。国 内研究者i “l 通过对高碳钢进行原位拉伸观察发现：高碳钢试样在外力作用下位于铁素体 中的位错潺开动：外力增加，位错发生滑移，由于受到捧碳体的阻碍，滑移的位错在渗碳体 片前塞积；很多塞积的位错在 璺碳体片中造成正应力，使渗碳体断裂。屋外学者根据 g i b b s - t h o m p s o n 方程，认为片层弯曲或扭折后，曲率半径的不同，使得铁素体表面处碳的 平衡浓度不同，曲线半径较小的片层附近的铁素体中碳的平暂浓度要比曲率较大的地方高。 变形过程中出现的较高的位错密度加快了弯曲片层处的碳的溶解，晶界处和珠光体团界也是 碳原子的高扩教通道。 3 1 3t e m 分析 透射电子显徽镜具有更高的分辨率，可以用来观察玮光体片层内部的精细形貌。选取o = 1 30 r a m ( 瑚) 的盘条与巾= 5 0 4 m m ( 产1g o ) 的s w r h 8 2 b 铜丝的纵截面试样，结果如 图37 所示：变形前s w r h 8 2 b 盘条的1 e m 明场像可以看出珠光体片层较为平直，珠光体 片层间距约2 0 0 a r a ，渗碳件片厚度约4 0 r i m 铁素体片层中几乎没有位错存在；图3 _ 7 b 为应 变量为f 19 0 的t f 3 d 显徽组织照片，可以发现在珠光体团中铁素体与掺碳体片层基本保持 完整，且片层变薄，片层间距f 降至1 0 0 r n 渗碳体片厚度下降至1 0 a m 左右同时在铁桑 体中发现位错存在。 2 l 东南土学砸士学位论文 _ 霎 口囫_ 第! 章剧降拉共析镕8 徽震组织厦力学性能晡化规律 量被位错胞壁隔断的竹节状或胞状的亚结构。铁索体层错能较高，其扩展位错区较窄可通 过柬集而发生交滑移因此在变形过程中经位错的增殖和交互作用而容易出现明显的胞状亚 结构。 3 1 4x r d 分析 圈3 9 铁素体内的亚结构 采用x 射线衍射方法研究大应变量变形前后钢丝微观结构的变化，相比透射电镜x 射线衍射分析可以反映大块样品的整体情况。图3 1 0 为剧烈泞拉拨形变前后s w r h 8 2 b 盘 条和铜丝( f 1 撕) 纵截面的衍射谱圈。从图中可以看出形变前后谱线形态类似，盘条 的x r d 衍射谱中可以看到明显的渗碳体峰，经过拉丝形变之后的钢丝，其衍射谱上的淳碳 体峰减弱消失，说明津碳体发生碎化；铁素体的衍射峰明显宽化，说明钢丝组织在形变过程 中细化。 东南大学硕士学位论文 山 u 2t h e t a 图3 1 0s w r h 8 2 b 盘条和钢丝( 萨1 8 6 ) 纵截面x r d 衍射谱 3 2 力学性能演变 3 2 1 拉伸性能 图3 1 l 为不同应变量下钢丝的拉伸试验应力应变曲线。由图中可以看出不同应变量下 的高碳钢丝均没有明显的屈服点。随着拉拔变形量的增加，钢丝的抗拉强度逐渐提高，塑性 逐渐下降。结合拉拔过程中微观组织的变化可知：钢丝拉拔过程可大致分为两个阶段： ( 1 ) 变形前期：1 2 4 时钢丝的抗拉强度的提高不是很明显，从前面一节中拉拔珠光体 团的变形发现此时珠光体团以协调变形为主，片层间距减小比较缓慢。 ( 2 ) 变形后期：1 2 4 时钢丝塑性显著下降，抗拉强度快速提高，在该过程中珠光体团 已转至拉拔方向，片层急剧细化。 第三章剧烈冷拉共析钢丝微观组织及力学性能演化规律 3 2 2 硬度演变 o5 1 01 52 02 5 3 0 3 5 应变景( ) 图3 1 l 不同应变量钢丝的拉伸曲线 钢丝在拉拔过程中形成纤维状的组织，产生加工硬化现象。冷变形加工所产生的织构使 得钢丝的力学性能产生了明显的各向异性，为了表征钢丝的加工硬化及其强度的各向异性， 对拉拔过程中各个道次钢丝不同截面上的硬度进行了测量。 硬度的测量时的结果依据数理统计原理f 7 0 】【7 1 l ，采用格拉布斯准则对粗大误差的数据予 以剔除。硬度变化如图3 1 2 所示，从图中可以看出，随着应变量的增加，钢丝横纵截面上 的硬度均有所增加，横截面的硬度大于纵截面的硬度。拉拔过程中由于塑性变形而产生加工 硬化，位错密度增加，位错间交互作用增强，造成位错运动阻力增大，引起塑性变形抗力提 高，另一方面亚晶界增多，硬度提高。此外，拉拔过程中产生形交织构，导致各向异性，使 的横截面硬度大于纵截面。 霎| 湖 湖 枷 狮 咖 湖 啪 枷 枷 o _ 1 j ， 东南大学硕士学位论文 o 应变 2 图3 1 2 不同应变量横纵截面硬度变化 3 3 渗碳体溶解现象分析 3 3 1v s m 分析 珠光体钢丝在经强塑性变形后，材料中出现渗碳体溶解现象，而塑性变形前后材料中并 未生成新相，只是铁素体和渗碳体两者之间的比例发生变化。铁素体是铁磁性的，而渗碳体 是弱铁磁性的，两者在磁学性能上存在极大的差异，因此钢丝样品中铁素体和渗碳体比例的 变化可由磁学性能的差异表现出来。 图3 1 3 所示为s w r h 8 2 b 盘条的磁化曲线。从图可以看出，在强度为1 t 的磁场作用下 样品