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(化学工程专业论文)黄原胶体系中气液混合过程的数值模拟与实验研究.pdf.pdf 免费下载
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i 摘 要 本课题致力于研究适用于高粘假塑性流体中气液传质与混合过程的新型搅拌器 (最大叶片式桨) ,选用具有典型生物介质特性的黄原胶水溶液作为研究体系。黄原 胶是一种经过发酵生产的微生物胞外杂多糖,广泛地应用于食品、石油开采及化学 品工业等领域。在发酵中后期,随着黄原胶产物浓度不断增加,反应器内的混合、 溶氧和传质等性能急剧恶化,严重制约了该产品的工业化生产。 本文借助计算流体力学 (cfd) 手段,研究了最大叶片式桨搅拌釜内 1.0wt%黄 原胶水溶液的气液传质与混合状况,通过与对应的冷模实验结果作对比验证,以期 改善黄原胶发酵生产中遇到的问题,为高粘非牛顿流体多相混合设备的设计、优化 和放大提供指导和参考。其主要研究内容及结论如下: (1)对搅拌釜内气液两相传质与混合过程进行实验研究。首先测定了 1.0wt% 黄原胶溶液的物理特性(流变特性、表面张力系数和密度等) ;其次,研究了最大叶 片式桨在各种工况下的功耗特性、 总体气含率和氧传质系数akl等相关数据, 重点用 于数值模拟方法的验证。 (2)通过查阅文献,确定了本课题的数值模拟方法,并与文献实验数据做初步 的对比验证。通过定性和定量比较均可发现:模拟值与实验值吻合良好,初步验证 了本文数值模拟方法的可行性。 (3)对黄原胶体系中气液传质与混合过程的一些参数进行数值模拟与分析,如 功耗特性、总体气含率和氧传质系数。通过模拟值与实验值的比较,进一步验证了 本文数值模拟方法的有效性。此外,还获得了大量实验条件下难以测量的局部信息, 如宏观流动场、死区分布、剪切速率和表观粘度分布等,直观地探究了釜内的流体 混合状态。 更重要的是,在冷模实验中,由于黄原胶溶液的通透性较差,难以观察到釜内 的气液分散状况,而利用 cfd 手段恰恰可以弥补这一不足。本课题基于 euler-euler 方法的 mixture 模型处理两相流问题,利用群体平衡方程 (population balance equations) 描述气泡的聚并和破裂过程,使用 cfx 软件对模型进行求解,得到了不 同通气流量和搅拌转速下气液两相速度场、局部气含率、气泡平均尺寸和氧传质系 ii 数等参数分布的详尽信息,全面而定量地展示了搅拌釜内的流体流动和传质状况。 模拟结果的直观显示表明:最大叶片式桨搅拌反应器具有宏观混合效果好、死区空 间体积小以及剪切速率分布均匀等特点。 由此可见,本文以 cfd 数值模拟为主、结合实验验证的方法,研究黄原胶体系 的气液传质与混合过程是可行的,对于工业搅拌设备的设计、优化和放大具有重要 的指导意义。 关键词:关键词:计算流体力学 (cfd),黄原胶溶液,最大叶片式桨,气-液两相流 iii abstract this thesis focuses on the application research of a new agitator, maxblend impeller, which is suitable for mixing and gas-liquid mass transfer in highly viscous shear-thinning pseudo-plastic liquids. aqueous solution of xanthan gum was chosen in this study as the model non-newtonian fluid due to its characteristics of typical biological medium. xanthan gum, a microbial extracellular polysaccharide produced by fermentation, is widely used in many industries such as food industry, petroleum exploitation, chemicals industry, and so on. however, in the mid-later stage of fermentation process, the performances of stirred tank in mixing, dissolution of oxygen and mass transfer deteriorate rapidly with the increasing of xanthan gum concentration, seriously limiting the industrialization production of xanthan gum. in this thesis, the approach of computational fluid dynamics (cfd) was used to investigate gas-liquid mass transfer and mixing behaviors of 1.0wt% xanthan gum solution in a stirred tank agitated by maxblend impeller. the obtained data were validated against the corresponding cool experiments. the aims was to compromise the problems occurred in the production of xanthan gum and provide guidance or reference for the design, optimization and scale-up of multiphase mixing equipment for highly viscous non-newtonian fluid. the major conclusions in this work can be summarized as following: (1) to study the gas-liquid mass transfer and mixing process in stirred tank experimentally, we first measured physical properties (rheology, surface tension coefficient and density, etc.) of 1.0wt% xanthan gum solution, the related data about power features, overall gas holdup and oxygen transfer coefficientakl, under various operating conditions, were investigated in order to validate the numerical simulation method used in the thesis. (2) based on the previous literatures, the numerical simulation method of the thesis was determined and validated against the experimental data in the literatures. the iv qualitative and quantitative comparison between simulation and experiments showed that simulation results were in good agreement with the experimental data, which preliminarily proves the validity of the method. (3) some variables, such as power features, overall gas holdup and oxygen transfer coefficient in mass transfer and mixing process of xanthan gum system, were simulated and analyzed. by comparing experimental data and numerical results, the validity of this numerical simulation method was further identified for xanthan gum system. furthermore, a great deal of local experimental information which difficult to measure experimentally was obtained, such as macro-flow field, dead-zone, shear rates, apparent viscosity, etc. it helps to visually investigate the mixing state of fluid in tank. in cold experiment, it is difficult to observe the gas-liquid dispersion due to the poor transparence of xanthan gum solution, however, which can be compensated by the using of cfd tools. in this thesis, the mixture model based on the euler-euler technique was used to solve these problems of gas-liquid flow, and a series of population balance equations (pbe) were employed to describe the evolution of coalescence and break-up of bubbles. moreover, using the software of cfx to solve the above established model equations, the profiles of flow field, local gas holdup, bubble mean size and oxygen mass transfer coefficient with gas fluxes and impeller rotating speeds, etc. were obtained. and the flow and mass transfer in reactor were showed roundly and quantitatively. the simulation results visually revealed that the stirred reactor equipped with maxblend impeller owns many good characteristics such as well macro-mixing, low dead-zone volume, and homogeneously distributed shear rates, etc. as a conclusion, the method used in the thesis, which is combined cfd technique with measurement, is effective in studying on gas-liquid mass transfer and mixing process of xanthan gum system. it can be applied to guide the design, optimization and scale-up of industrial stirred tank. keywords: computational fluid dynamics (cfd), xanthan gum solution, maxblend impeller, gas-liquid two-phase flow 烟台大学学位论文原创性声明和使用授权说明烟台大学学位论文原创性声明和使用授权说明 原创性声明原创性声明 本人郑重声明: 所呈交的学位论文,是本人在导师的指导下,独立进行研究工 作所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外,本论文不含任何其他个人或集体 已经发表或撰写过的作品或成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体,均已 在文中以明确方式标明。本声明的法律结果由本人承担。 论文作者签名: 日期: 年 月 日 学位论文使用授权说明学位论文使用授权说明 本人完全了解烟台大学关于收集、保存、使用学位论文的规定,即:按照学校 要求提交学位论文的印刷本和电子版本;学校有权保存学位论文的印刷本和电子版, 并提供目录检索与阅览服务;学校可以采用影印、缩印、数字化或其它复制手段保 存论文;在非保密的论文范围内,学校可以公布论文的部分或全部内容。 (保密论文在解密后遵守此规定) 论文作者签名: 导师签名: 日期: 年 月 日 烟烟 台台 大大 学学 硕硕 士士 学学 位位 论论 文文 78 版权声明 任何收存和保管本论文各种版本的单位和个人,未经本论文作者同意,不得将 本论文转借他人,亦不得随意复制、抄录、拍照或以任何方式传播。否则,引起有 碍作者著作权之问题,将可能承担法律责任。 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 1 1 文献综述 1.1 研究意义 本课题致力于研究适用于高粘假塑性流体中气液传质与混合过程中的新型搅拌 器(最大叶片式桨) ,选用具有典型生物介质特性的黄原胶水溶液作为研究对象。 黄原胶是一种经过发酵生产的微生物胞外杂多糖,具有着独特的理化性质,集 增稠、乳化、悬浮、分散、稳定等特性于一身,广泛地应用于食品、石油开采及化 学品工业等领域。然而,在发酵生产过程中,严重的混合和气体分散问题阻碍了它 的规模化生产1,2,3。因此,人们对该生物高聚物在生产过程中所遇到的混合和氧传递 问题给予了高度的重视和关注。任何一种能够成功地解决或改善黄原胶生产中严重 的混合和气液传质问题的反应器设计,一般来讲,同样可以系统地应用于解决其他 高粘剪切变稀型非牛顿流体的气液传质与混合问题,对同类反应器的设计、优化和 放大具有重要的指导意义。 图 1.1 2wt%的黄原胶溶液的流变曲线 与水相比,黄原胶溶液的粘度非常高,且在低浓度时就表现出较强的剪切变稀 性能。图 1.1 显示了 2wt%的黄原胶溶液典型的剪切变稀行为。在 10100范围内, 粘度几乎完全独立于温度,ph 始终处在 310 之间,且完全不受高浓度盐存在的影 响。黄原胶的这些显著性质已使其成为独一无二的商业化微生物高聚糖,被誉为“工 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 2 业味精” ,用途极为广泛,比如:食品工业中的增稠剂和悬浮剂、化学工业中的水溶 性涂料稳定剂以及石油钻探领域的泥浆稳定剂等。 图 1.2 黄原胶的生产流程图4 图 1.2 给出了黄原胶的典型生产流程, 黄原胶产品在传统搅拌反应釜中进行间歇 发酵生产。在发酵过程中,随着胞外黄原胶产物的增加,发酵液由初期的似水状低 粘液体转变为高度剪切变稀的高粘液体,导致体系中混合、溶氧与传质等性能急剧 恶化,进而影响了反应器内的热量和质量传递。图 1.3 显示了黄原胶发酵生产过程中 发酵液物性及溶氧情况的典型描述5。可以看出,在生产过程的前 1/4 时间段内,发 酵液的粘度 (cp) 就以四次方的速度迅速增大,由 10cp 增至 10000cp;而在发酵中后 期,反应器内的溶氧与氧传质性能迅速下降。此外,发酵液的剪切变稀性质使搅拌 桨区的混合良好,而占反应器绝大部分体积主体流动区域混合效果较差甚至成为死 区。 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 3 图 1.3 黄原胶发酵过程中发酵液的物性变化 溶氧在黄原胶发酵中有着非常重要的作用,通常发酵液中的溶氧浓度会影响到 黄单胞杆菌的生长速率、黄原胶的生成速率以及黄原胶的产量和质量6。 随着细胞成长率的增大,溶解氧的消耗量增大,从而导致反应器中某些区域的 氧传递受到限制。当黄原胶浓度达到 3wt%4wt%之间时,混合变得十分困难,使得 缺氧现象愈发严重。并且,混合效果不良也会导致 ph 难以测量,这给 ph 的控制带 来困难,从而导致 ph 梯度较大,十分不利于细胞的成长7。 黄原胶的分子量分布是评价其产品质量的重要指标之一。有文献报道,若发 酵过程中的溶氧达到相对溶氧浓度 do=40%以上时,黄原胶的平均分子量可 达到:110 7g/mol,且产物中高分子量聚合物的比例随着溶氧浓度 do 值的 增加而增加。反之,供氧不足则会阻碍细胞的成长,导致生产出的黄原胶分子量 下降。因此,该类反应器设计的关键在于,在生产过程中尽量保证混合和氧传递受 到限制后, 其仍然可以在不严重降低产品质量的前提下, 继续推动发酵过程的进行8。 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 4 黄原胶产品的最终浓度决定着整个黄原胶生产过程的经济价值。由于发酵阶段 的成本约占全部生产成本的一半左右。所以,任何可改善黄原胶体系中混合和氧传 递问题的反应器设计,都会为黄原胶的工业化生产带来巨大的经济效益。 1.2 黄原胶生产过程中的混合技术 目前,针对黄原胶等剪切变稀型假塑性流体的反应器设计和开发,主要从两方 面入手:一方面是为现有反应器开发适用于该类流体的新型搅拌器;另一方面,研 究现有的低粘介质反应器在黄原胶等高粘介质生产中的适用性。目前主要有以下两 种发酵过程中常用的生物反应器。 1.2.1 搅拌釜式生物反应器 rushton涡轮(径流型直叶涡轮)是传统的气液反应器设计中常用的一种桨型, 至今仍有广泛的应用,大多采用多层 rushton 涡轮桨配备发酵罐用于工业生产。但 rushton涡轮也有不足之处,比如功耗大、通气功率降幅大等,其中后者在黄原胶等 的剪切变稀型流体中表现尤为显著。 通过研究 rushton涡轮在黄原胶溶液、 羧甲基纤维素溶液 (cmc) 等高度假塑性 流体中的混合性能,发现该类流体在叶片附近的空穴处出现明显的剪切变稀现象, 且叶片处的剪切速率最大,随着离叶轮距离的增大剪切速率急剧下降。可见,由于 介质的假塑性,在桨区与釜壁间会存在较大的粘度梯度。黄原胶也有较强的屈服应 力,因此,在混合良好的空穴周围会出现剪切应力小于屈服应力的滞流区。这种现 象在釜壁附近、挡板等内构件背面以及叶轮之间的区域尤为明显。 elson发现轴流桨和径流桨结合使用时,空穴的平均尺寸要高于单独使用轴流桨 或径流桨的情况。相关文献指出多层 rushton 涡轮的混合效果要劣于轴流桨和 rushton涡轮的组合桨型,后者能够更好的兼顾剪切和循环,得到更好的主体混合。 轴流型桨有传统的 45斜叶涡轮和近期开发的高效轴流涡轮,如莱宁公司的 a315 翼型叶轮、 凯米尼尔公司的 maxflo-t 叶轮和 ekato 公司的 intermig 叶轮 (见图 1.5) 。 研究发现,这些桨型在低粘体系中的搅拌效果优于 rushton涡轮。例如,与 rushton 涡轮相比,a315 在似水体系中的气体分散能力提高了 86%,相同体积功耗下的气液 传质能力增强了 30%。 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 5 图 1.4 搅拌釜式生物反应器的几种桨型 一般来说,叶轮改型的设计变量包括叶轮的数量、形状、直径和桨间距。有文 献分析了不同桨型组合对于黄原胶发酵液的功耗和混合性能,得到了一些定性的结 论。功耗相同的情况下,径流桨和轴流桨搭配使用时的主体混合能力优于多层径流 桨。但是,在通气条件下,若仅用轴流桨或轴流径流搭配使用,设备的震动和转矩 波动较只用 rushton涡轮时偏高。也就是说,当输入功耗给定时,如果用多层轴流桨 代替多层 rushton涡轮,可促进液相的主体混合,但同时会降低其湍动、剪切能力和 机械稳定性9,10。 在常见桨型研究的基础上,为进一步改善高粘假塑性非牛顿体系的气液传质过 程, 人们在近些年引入了一种新型的宽叶大径桨最大叶片式 (maxblend impeller) (日本住友重机公司)。该桨具有低能耗、制造简单且易清洁、适用范围广等优点, 被称为新一代最有前途的搅拌器之一。它可应用于悬浮聚合、高粘度液体中气体吸 收等工业应用过程。yao11等利用实验和模拟手段对比了最大叶片式桨和双螺带式桨 (dhr) 在牛顿流体和非牛顿流体中的混合性能。研究发现,在牛顿流体中,两种桨 具有几乎相同的功耗。但对于假塑性的非牛顿流体,流体本身的剪切变稀性质降低 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 6 了双螺带式桨的混合效果,造成了很大功耗浪费,相比之下,最大叶片式桨表现出 更加优异搅拌混合效果。 1.2.2 气升式反应器 到目前为止,在粘性非牛顿流体传质方面,虽然关于搅拌釜式生物反应器的设 计更多一些。但是,在实验室中,人们对非机械搅拌式反应器的设计也有着浓厚的 兴趣,如泡罩塔,气升反应器,喷射流反应器等。 suh12等采用气升式反应器对黄原胶的生产过程进行了研究,研究发现,黄原胶 浓度高时,气升式反应器的下导管中的液体循环完全停止。pons13等分别在 3.6l 的 搅拌式反应釜 (str) 和 13l 的泡罩塔 (bcr) 中进行黄原胶发酵实验,他们发现, str 中黄原胶的产量和体积传质系数均高于 bcr。但是必须指出,在其研究中使用 了小规模的 str 和 bcr,研究结果并不能完全推广至工业规模的反应器设计。 与利用气体分布器将气体通入液体的反应器相比,喷射流反应器制造气泡的方 式不同,其利用一种高速喷射液体流来获得气泡。zaidi14等研究了黄原胶在 80l 强 扰动喷射流反应器中的生产状况,并将其性能与鼓泡塔、搅拌釜和气升反应器等反 应器进行了比较,发现它能以超低的体积能耗得到其他类型反应器相似的细胞比生 长率和黄原胶时空收率。bin15综述了喷射流反应器的现状,他认为此种反应器在污 水处理和发酵领域有一定的应用潜力。然而,工作介质为高浓度粘性黄原胶溶液时, 该反应器不能通过液体喷射流在射流冲击区域引起主体混合,使得其在工业应用过 程中受到限制。所以,目前仍以搅拌釜式生物反应器作为主导的混合传质设备。 1.3 非牛顿流体中气液传质过程的研究 1.3.1 搅拌釜内非牛顿流体流动的研究 到目前为止,关于搅拌釜内单相流动场的研究,无论在实验还是数值研究方面 都取得了丰硕的成果16。尤其是伴随着流场显示技术和 cfx、fluent 等计算流体力 学软件的日臻完善,利用实验流体力学与 cfd 相结合的方法对搅拌釜内流动场进行 研究,己成为搅拌设备开发、设计与放大的主流发展方向。然而,现有的研究成果 还主要集中在 rushton涡轮、 四斜叶涡轮等简单桨型上, 关于新型搅拌桨方面的研究 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 7 仍很匮乏。不仅如此,就研究体系而言,以往的数值研究重点大多局限于低粘牛顿 流体,仅有少量文献涉及非牛顿流体,尤其在非牛顿流体湍流流动场的数值研究方 面更是如此。 基于非牛顿流体的特殊物性以及湍流本身的复杂性,对搅拌釜内非牛顿流体流 动的数值模拟至今仍是计算流体力学的一个新领域。不仅如此,常用湍流模型的模 型参数多是针对牛顿流体进行测定的。如 k-模型中的系数 q,就是通过测定格栅 后湍流的衰减来获得的。尽管有很多研究者对假塑性流体进行了实验研究,但仍未 得到模型参数 q 与流变指数和雷诺数之间的明确关系。至今还没有专用于非牛顿流 体的湍流模型,且现有的湍流模型是否适用于非牛顿流体亦不确定,使得有关非牛 顿流体湍流流动数值模拟的研究甚少。尽管如此,仍有部分研究者对其进行了探索 性的研究。 kuboi利用纹影法研究了双层组合桨(斜叶涡轮桨和直叶涡轮桨)搅拌釜内高粘 牛顿流体和假塑性非牛顿流体宏观流动场。实验发现,釜内的流体流型与桨型、内 构件以及流体的物性直接相关。此外,他们还借用统计分析方法,得到了搅拌釜内 各循环区的平均循环时间、泵送速率和混合速率等宏观流体参数。 华律17采用有限元分析法模拟了 carreau流体的非等温搅拌流动场。 计算结果与 牛顿流体等温搅拌流动的相应结果进行了比较。结果表明,搅拌流动流型、温度分 布受剪切变稀和温度效应的影响很大,且冷模实验结果很难应用到热模工况中。 j. aubin 18等人利用 cfd 方法模拟了螺杆搅拌器在牛顿流体和非牛顿流体中的 层流流动状况,模拟的宏观流型结构与前人的实验发现基本一致。同时,他们还对 螺杆搅拌器在不同物性体系中的功率数、循环数、pore 常数 a 以及 metzner & otto 常数 ks进行了深入的研究,预测结果与实验数据基本吻合,表明将 cfd 方法应用于 搅拌釜内牛顿流体和非牛顿流体层流混合过程的数值研究具有一定的可行性。 周国忠19等尝试利用 k-模型对假塑性流体羧甲基纤维素钠 (cmc) 水溶液的 搅拌流动场进行了数值研究,并与粒子图像测速 (piv) 数据进行了比较。研究发现, 该模型可以在整体上对非牛顿流体与牛顿流体(水)的宏观流动场进行预测,但在 釜内 z/h=0.17 位置及近壁处的速度计算值与 piv 数据相差较大,主要由于模型的各 向同性假设无法考虑桨叶附近流体的实际流态所致。 farhad20利用计算流体力学 (cfd) 方法和超声波多普勒测速技术研究了具有 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 8 屈服应力的假塑性流体的混合过程,总结了功耗、屈服应力、桨型和桨间距等因素 对混合时间的影响,并验证了 cfd 方法对非牛顿体系混合过程的预测能力。 1.3.2 搅拌釜内非牛顿体系气液传质过程的研究 搅拌釜式气液反应器广泛地应用于化学、生化、食品和制药等行业,尤其在发 酵和细胞培养等领域更是处于主导地位,如黄原胶的生产过程。然而,该类反应器 在典型的生物发酵中效果并非很理想,仍有很大的开发空间。在典型的发酵过程中, 发酵液初期为一种低粘似水液体,随着产物浓度的增加,发酵中后期粘度很大且呈 现出高度剪切变稀的特性,这严重影响了流体的混合和传质,阻碍了气液两相的均 匀混合,极大浪费了反应器体积。此时,气液传质成为影响反应器性能的关键因素, 为了很好地评价传质效果的好坏,人们对气含率和传质系数做了大量的研究。 1.3.2.1 气含率的研究 气含率作为表征气液反应器性能的最基本的参数之一,它不但影响着气泡平均 尺寸分布和气液接触面积,而且对反应器中传质和宏观反应速率也有一定的影响。 因此,从二十世纪三十年代起,人们围绕着气含率做了大量的研究工作。 1977 年,schgerl21等提出,气含率是表观气速、重力加速度和气泡的体积比 表面积直径的函数。但由于体积比表面积直径十分难求,故极大的限制了其应用。 此外,一些学者根据实验数据拟合出了适用于某一类反应器的气含率关联式22。 miyahar 等通过研究得到了液相介质为水、 乙醇水溶液和甘油水溶液的导流筒内环流 反应器的气含率关联式;bello 等拟合出了内环流反应器和鼓泡塔在环隙通气情况下 的气含率关系式。由于气升式生物反应器的结构与一般的鼓泡塔反应器不同,因此, 此类反应器内不同区域的气含率亦不相同,有人在研究其各区域的气含率之后得到 了合适的关联式。 测量气含率的方法有很多种,主要有体积膨胀法、压差法、阻抗法、-射线吸 收法、激光探头法和电化学法等,其中体积膨胀法和压差法最常用。韩潮海23等对 气升式内环流反应器内各区域气含率可采用的测量方法做了介绍。影响气含率的因 素是多方面的,不同因素间亦相互影响,随着某一因素的改变其他因素与气含率的 相关性也会改变。如导流筒的高径比对气含率的影响会随介质的改变而改变,若介 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 9 质是水或清液,导流筒的高径比对气含率影响不大,然而在高粘度和有固体颗粒的 体系中,气含率受高径比的影响较大;更有甚者,对于相似的反应器,在不同的条 件下测试,所得的结果也会有很大差异。 1.3.2.2 氧传质系数的研究22 由于相间传质过程比较复杂,它牵涉到大量难以解决的问题,这严重阻碍了人 们深入研究传质机理的步伐。目前已经提出的气液相间传质模型有双膜理论模型 (two-film theory model) 、溶质渗透模型 (penetration model) 以及表面更新模型 (the surface-renewed model) 等,其中 withman提出的双膜理论最为常用。该模型假 定相界面处的气液两相平衡,且传质过程的主要阻力集中在两层滞流膜中。 虽然在气液反应器中, o2和 co2的传递在气液两相之间同时进行。 鉴于 o2的传 递速率易于检测,在研究时只需考虑 o2的传递即可,因为随着 o2传递速率的确定, co2的传递速率也会随之而定。因此,氧传质系数akl可作为评价气液反应器传质性 能的重要指标。目前,在气液反应器氧传质系数方面的研究取得了丰硕的成果,很 多学者通过对反应器氧传质性能的研究,找出了氧传质系数与各影响因素的关系, 并用实验所得的数据拟合出了一些经验或半经验公式。 从反应器结构角度, 吕效平24 等设计的方形环流反应器比圆形的反应器更利于气液传质,且气含率也有较大提高; 韩潮海23等将导流筒由圆柱形改为缩放型和三段式两种,大大提高了气液反应器的 氧传质系数。从气液传质性能角度,kawase 和 moo-yong 对拟塑性流体和水为介质 时气升式内环流生物反应器内的氧传质系数做了研究,并得出了akl的关联式。 实验中一般采用亚硫酸氧化法及氮气驱赶动态法测定氧传质系数akl。近年来, 人们发现溶解氧可以激发溶解在液相中的某种特殊染料而呈荧光,且其时间分辨率 比混合时间短得多,据此,开发了测定点氧传质系数的荧光技术。schmidt25等用该 方法测定了气液反应器中各区域的点氧传质系数,结果证明它们对总氧传质系数的 贡献也不同。该实验中所用的染料也可用于发酵反应器中点氧传质系数的测定。由 此可见,国内外许多学者在气液反应的相间传质反面做了大量的研究,拟合出了很 多经验和半经验公式,同时,还提出了许多解决反应器内各种复杂现象的方法。然 而,在气液反应器的设计和放大问题上,现有的认识仍有以下几点不足之处22。 (1) 研究所得结果适用性太差,往往只适用于某一特定类型反应器,且不同类型 反应器之间的研究结果差别很大。 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 10 (2) 到目前为止,没有确定性的理论能够描述反应器特性参数之间的关系。无法 从本质上提高反应器的性能,只能用经验和实验的方法。 (3) 国内外围绕着气液反应器所进行的研究很多, 但是得到的成果大部分仍停留 在实验室水平,难以进一步放大,无法实现工业化,尤其是国内更是如此。 为了解决以上几方面的问题,让气液反应器的设计和放大有据可依,研究工作 可从如下几个方面进行: (1) 深入研究反应器内流动和混合的机理,从流体力学,化学动力学和传质学等 方面研究反应器。 (2) 改变反应器结构,设计新型气液反应器以及提高反应器的性能,提高其适用 性,满足不同需求的需要。 (3) 从本质上揭示各参数间的相互关系,为反应器的设计放大提供理论依据。 (4) 将 cfd 技术等先进的计算手段用于气液反应器复杂模型的求解过程中,以 实现反应器设计的可视化。 1.4 课题来源及主要研究内容 1.4.1 课题来源 本课题得到国家自然科学基金资助项目 (20476086,10272093) ,国家 863 重点 资助项目 (2006a030203) 和山东省自然科学基金重点资助项目 (z2007b04) 的资 助。 1.4.2 主要研究内容 气液搅拌反应器广泛应用于多种工业应用领域,如氧化、还原和好氧发酵等。 它的整体性能主要取决于三个关键因素,即反应器规模、桨型和桨径、通气流量和 搅拌转速。这些参量影响着釜内的气体流动流型、气含率分布、能量消耗、气液传 质系数和流体混合特性等26。通常,人们都是利用“实验数据拟合”方法来估算流 型与相应流体流动特性之间的关系。然而,获得的试验信息仅是对混合设备的一个 整体描述,其中掩饰了许多细节上的局部信息。然而,这些局部信息对于搅拌设备 的优化设计却是至关重要的。 计算流体力学 (cfd) 可以同时给出搅拌釜内的宏观流 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 11 动场以及微观的局部信息,由此被引入到搅拌混合领域,并对搅拌设备的开发带来 革命性的变革。 此外,在黄原胶生产过程中,由于发酵液中黄原胶的浓度逐渐增大,发酵液由 低粘牛顿型流体转变为高粘假塑性的非牛顿型流体,从而导致发酵中后期的质量传 递特别是氧的传递非常困难。这也是黄原胶以及类似高粘体系在工业生产中所面临 的一个亟待解决的难题。本课题拟以黄原胶为研究体系,探讨假塑性高粘体系中气 体分散的过程,具有很大工业应用价值。 在本课题的前期工作27,28中,我们以黄原胶溶液为研究体系,做了大量的冷模 和热模实验。冷模实验部分,重点考察了最大叶片式、叶片组合式、泛能式、双刀 式、mig 式和 inter-mig 式六种新型搅拌桨的功耗、气含率、以及氧传质系数akl。 通过比较得到优选桨型最大叶片式桨。在热模实验中,将最大叶片式桨应用于 黄原胶发酵生产中做进一步研究,测定发酵过程的动力学参数(od、黄原胶浓度、 粘度、平均分子质量、丙酮酸功能基团以及残糖等) ,并与传统的六直叶涡轮进行对 比。比较发现,最大叶片式桨搅拌下发酵几乎不存在滞留区,不仅提高了最终黄原 胶发酵产量,更重要的是提高了黄原胶的发酵质量。 本课题在前期工作的基础上,对最大叶片式桨在假塑性黄原胶体系中气液两相 传质混合过程的应用进行数值模拟和实验研究,为非牛顿流体多相混合设备的设计、 放大和优化提供指导和参考。主要研究内容包括以下几部分: (1) 搅拌釜内气液两相传质与混合过程的实验研究 首先对 1.0wt%黄原胶溶液的物理特性进行了详尽的研究,包括:流变特性、表 面张力系数和密度等,其中,流变特性和密度是描述非牛顿流体所必须的基础数据。 其次,研究最大叶片式桨在无通气状态下的功耗特性,以及测定通气条件下功耗、 总体气含率和氧传质系数akl等相关数据, 在深入研究最大叶片式桨的搅拌性能的同 时,亦可验证下面数值模拟结果的准确性。 (2) 黄原胶体系数值模拟方法的确定与初步验证 通过查阅大量文献,优选适用于假塑性非牛顿体系的相关模型,并对部分影响 因素进行筛选验证,确定本课题采用的数值模拟方法。利用以上数值模拟方法,对 传统六直叶圆盘涡轮桨在黄原胶体系中的气液搅拌流动场进行数值模拟分析,并与 pasi moilanen29等的实验数据进行对比, 以此验证本课题选用的数值模拟方法的合理 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 12 性。 (3) 最大叶片式桨在黄原胶体系中气液传质与混合过程的数值模拟与分析 该部分包括单相流模拟和气液两相流模拟。分别对最大叶片式桨搅拌釜内的功 率准数、通气搅拌功率(多相) 、死区体积、剪切速率及表观粘度分布、总体气含率 (多相) 、局部气含率(多相) 、气泡尺寸分布(多相)和氧传质系数分布(多相) 等进行数值模拟。此外,重点考察通气流量(多相)和搅拌转速对气液传质与混合 过程的影响规律,为研究高粘假塑性流体多相搅拌釜的设计与放大提供依据和参考。 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 13 2 黄原胶体系中气液混合过程的实验研究 2.1 黄原胶溶液物理性质的实验研究 2.1.1 黄原胶溶液流变学性质的实验研究 本实验在 21条件下研究黄原胶溶液的流变学性质,称取 2g黄原胶粉末,溶于 200ml 蒸馏水中,配成 1.0wt%浓度的黄原胶溶液,静置一段时间后测量。本实验采 用 dv-2+pro 型可编程数字式粘度计, 剪切应力、 剪切速率以及粘度可借助自 带软件由计算机直接读出(具体流变数据见附表 1) ,黄原胶溶液的流变曲线如下: 图 2.1 1wt%的黄原胶溶液的流变曲线 由图 2.1 可以看出,黄原胶溶液的表观粘度随着剪切速率的升高而迅速下降,表 现出显著的剪切变稀性能。 2.1.2 黄原胶溶液表面张力系数的测定 实现气体以气泡形式在液相中的均布分散是气液反应器设计的关键, 气泡的聚并 与破裂直接决定了气泡尺寸的大小,进而影响气液传质过程。鉴于表面张力对气泡 尺寸的影响,本实验采用 ksv sigma 700 表面张力仪测量了 1.0wt%浓度黄原胶溶液 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 14 的表面张力系数为 0.046n/m。 2.1.3 黄原胶溶液密度的测定 本实验利用 anton paar 数字式密度计 dma5000 测量 1.0wt%浓度黄原胶溶液的 密度为 1010kg/m3。 2.2 最大叶片式桨在黄原胶体系气液混合过程中的应用 2.2.1 实验流程与工况 2.2.1.1 实验装置与流程 实验装置及流程如图 2.2 所示, 采用敞口的圆筒形椭圆封头釜体, 有机玻璃材质, 以便于观察釜内的流体流动状态,桨型为最大叶片式(结构见图 2.3) 。釜体装液体 积 v=0.08m3;釜体高度 ht=0.90m;釜径 t=0.380m,液位高 h0=0.700m,底部椭圆 封头高度 0.100m。桨径 dimp=0.260m,桨叶离底安装高度 cimp=0.200m。通气装置采 用环径 0.16m、管径 0.01m的气体分布环,分布环离底安装高度 cspa=0.08m。 由前期实验发现,在 1.0wt%浓度黄原胶溶液中,釜内流体基本处于层流或过渡 流区,为避免挡板后死区的形成,釜内不设置挡板。 整个实验流程可分为两部分:搅拌控制部分和检测部分。其中,检测部分由功 率测量系统和溶氧浓度检测系统组成。实验中,压缩空气经空气过滤器过滤后,由 气体分布器导入搅拌釜内,在搅拌器的驱动下以气泡的形式分散在液相中,以实现 气液两相的混合与传质。 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 15 2.2 实验装置与流程示意图 1电机;2智能传感器;3变频调速器;4扭矩转速测量系统; 5转子流量计;6通气阀;7空气过滤器;8压缩机; 9最大叶片式搅拌桨; 10气体分布器; 11蠕动泵; 12亚硫酸钠容器; 13溶氧电极;14生物发酵控制器 图 2.3 最大叶片式桨示意图 2.2.1.2 实验工况 在搅拌釜式生物反应器的实际应用过程中,通气流量、搅拌转速、生物量及液 相介质的粘度是反应器内流动与传质的主要影响因素。 本实验以 “黄原胶溶液-空气” 体系为研究对象,通气流量和搅拌转速为可变量,可用于改变流动与传质,即釜内 的流体流动状况受通气流量和搅拌转速共同控制。在该类设备中,气体以气泡的形 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 烟 台 大 学 硕 士 学 位 论 文 16 式分散在液相中,随着搅拌转速和通气流量的变化,气体分散状态会发生一系列转 变30,如:气泛状态 (flooding),即:大部分气体未得到分散,气泡很大,沿搅 拌轴直接上升到液面,相当于鼓泡釜。载气状态 (loading),气体基本上得到分散, 气泡可达到釜壁,但分布器以下分散不良,气泡仅能随液流作有限的再循环。完 全分散状态 (complete dispersion),气体在设备内得到良好的分散,气泡较小,往往 随着液体再循环。 本实验以 1.0wt%黄原胶溶液为液相介质,分别在通气流量为 0m3/h、0.5m3/h、 1.0m3/h、1.5m3/h、2.0m3/h及 2.5 m3/h,搅拌转速为 50rpm、75rpm、100rpm、125rpm 及 150rpm工况下进行实验,测定相应的功率消耗及液相溶氧浓度。 2.2.2 搅拌转速及功率的测量 本研究使用 jcz1 型智能扭矩传感器进行转速和功率测量。 此传感器配有相应计 算机软件,搅拌轴转速、扭矩及功率可由计算机直接读出。搅拌转速通过控制箱上 的变频调速器调节。 2.2.3 总体气含
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