（食品科学专业论文）烟叶主要化学成分与等级品质关系的研究.pdf

摘要 化学成分的有效描述是支持烟叶品质因素的关建。而仅用现行基础的化学成分( 水溶性糖、 总凯氏氨、总植物碱、氯、钾) 不能有效的完成品质因素的确立。在此基础上需要拓展检测内容， 研究成分与品质的关系。在现行化学成分( 水溶性糖、总凯氏氮、总植物碱、氯、钾) 的基础上 增加了新的检测内容氨态氮和挥发碱等项。本实验使用a a i i i 自动分析仪，采用连续流动法， 根据行业标准来测定部分河南宝丰n c 8 9 烟叶样品中水溶性糖、总凯氏氮、总植物碱、氯、钾， 以及氪态氮和挥发碱的含量，以得出其不同烟样中各项化学成分与其部位、颜色及品质因素之间 的相关性，并对糖氮比、钾氯比、糖碱比等质量指标进行了研究，对印种烟叶的化学成分进行 了分析，并利用因子得分对烟叶进行了聚类分析和综合评估，为烟叶的分级及品质评估提供了科 学依据，同时也为烤烟商业分级的可行性研究做了基础性的工作。 关键词：品质因素；a a i i i 自动分析仪；连续流动法：商业分级；聚类分析：综合评估 a b s t r a c t t h ed e t a i ld e s c r i p t i o no fc h e m i c a lc o m p o n e n ti st h ek e yo ft o b a c c oq u a l i t yf a c t o r w h i l et h e f a c t o r se s t a b l i s h m e n tc a nn o tb ef i n i s h e de f f i c i e n t l yo n l yb yb a s i cc h e m i c a lc o m p o n e n ti m p l e m e n tn o w s ot h en e wa n a l y z i n gc o n t e n ts h o u l db ee x p l o r e df o rt h er e s e a r c ho fr e l a t i o nb e t w e e nc o m p o n e n ta n d q u a l i t y o nt h eb a s eo fc h e m i c a lc o m p o n e n ti m p l e m e n tn o w ( t o t a ls u g a r , t k n ，n i c o t i n e ，c h l o r i d e ， p o t a s s i u m ) , a d d i n gn e wa n a l y z i n gi t e m s a m m o n i a a n dt o t a lv o l a t i l eb a s ee t c w i t ht h e a u t o a n a l y z e r 3w ed e t e r m i n et h ec o m p o n e n ti nb a o f e n gh a n a nn c 8 9t o b a c c oo ft o t a ls u g a r , t k n ， n i c o t i n e ，c h l o r i d e ，p o t a s s i u m ，a m m o n i aa n dt o t a lv o l a t i l eb a s ew i t ht h em e t h o do fc o n t i n u o u sf l o w g o tt h ec o r r e l a t i o no ft h ed i f f e r e n tc h e m i c a lc o m p o n e n tt ot h et o b a c c ol e a fp o s i t i o n ，c o l o ra n dq u a l i t y f a c t o r a n da l s or e s e a r c ht h es u g a r t k nr a t i o ，s u g a r a l k a l o i dr a t i o ，p o t a s s i u m c h l o r i d er a t i oe t c t h e c h e m i c a lc o m p o n e n t so f6 0k i n d so ft h et o b a c c oi nb a o f e n ga r ea n a l y z e da n dt h r e em a i nf a c t o r sa r e e x t r a c t e di nt h i sp a p e r t h ec l u s t e ra n a l y s i sa n dc o m p r e h e n s i v ea r em a d et ot h et o b a c c ob yu s i n gt h e f a c t o r ss c o r e t h ec o n c l u s i o nw i l lp r o v i d es c i e n t i f i ct h e o r e t i c a lb a s i sf o ri d e n t i f y i n ga n de v a l u a t i n gt h e v a r i e t yo ft o b a c c o a n da l lo ft h e s ei st h eb a s i cw o r kf o rt h ef e a s i b l eo ft o b a c c oc o m m e r c i a l c l a s s i f i c a t i o n k e y w o r d s ：q u f l i t yf a c t o r , a u t o a n a l y z e r 3 ，c o n t i n u o u sf l o wm e t h o d ，c o m m e r c i a l c l a s s i f i c a t i o n ， c l u s t e ra n a l y s i s ，c o m p r e h e n s i v ee v a l u a t i o n 独创性声明 本人声明所呈交的论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。 尽我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表或撰 写过的研究成果，也不包含为获得中国农业大学或其它教育机构的学位或证书而使用过 的材料。与我同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说明并 表示了谢意。 研究生签名： 欲韦包 时间：) 佃午年o 月i g 日 关于论文使用授权的说明 本人完全了解中国农业大学有关保留、使用学位论文的规定，即：学校有权保留送 交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅，可以采用影印、缩印或扫描等复制手 段保存、汇编学位论文。同意中国农业大学可以用不同方式在不同媒体上发表、传播学 位论文的全部或部分内容。 ( 保密的学位论文在解密后应遵守此协议) 研究生签名： 导师签名 欺诊 时间：2 口p 华年。月心日 第一章绪论 1 1 烟叶主要化学成分及其与品质的关系 1 1 1 概述 烟草化学成分的结构、性质和含量，是烟草化学研究的基础烟草化学研究就是从这一基础 研究开始的。在植物生理生化方面，烟草内部含有的任何种化学成分，都对烟草的生长起着各 自不同的作用。过去，人们只能从烟草的外观特征，如颜色、油分、组织、光泽、厚度、弹性、 和抗损程度的等等来评价烟草品质。通过人们对烟草化学成分的深入研究发现，烟叶的外观特征 是由烟草内含的化学成分的含量、性质所决定的。烟叶外观特征是内在化学成分的具体体现。因 此，人们把那些烟叶的外观特征称之为评价烟叶品质的“外在”标准，把烟草内在化学成分称之 为评价烟叶品质的“内在”标准。要想更科学更具体的对烟草品质作出评价，就必须对烟草内在 的化学成分进行深入的研究，了解各种化学成分的性质及其与烟叶品质的关系。 1 1 2 烟叶主要化学成分及特性 1 1 2 1 碳水化合物 烟叶中的碳水化合物有可溶性的糖和不可溶性的多糖。 ( 1 ) 可溶性糖有单糖和双糖。烟叶中的葡萄糖和果糖属于单糖，蔗糖和麦芽糖属于双糖。因 为葡萄糖分子结构中含有醛基( - c h o ) 又称醛糖，果糖分子中含有酮基( 一c = 0 ) 也称为酮糖， 醛基和酮基在碱性溶液中都能还原酒石酸铜，所以在烟草化学分析中，用这一性质来检测烟叶中 单糖含量，烤烟单糖含量一般在1 0 - - 2 5 之间，单糖含量的高低是衡量烟叶优劣的重要因素。 双糖属非还原性糖，只有在酸性条件下水解成单糖之后，才能与酒石酸铜在碱性溶液中发生 还原反应。 ( 2 ) 不溶性的多糖属于高分子碳水化台物，烟叶中的多糖包括淀粉、纤维素和果胶等，多 糖与单糖双糖不同，它即不溶于水，也无还原能力，但在酸性条件下和酶的作用也能水解成单糖， 但数量很少，所以在烟叶中起的作用也较少。淀粉在成熟的烟叶中的含量为1 0 一3 0 ，在制和 发酵过程中转化为单糖、双糖及糊精所以为提高烟叶内在质量，烟叶发酵是一个重要步骤，发 酵技术的高低直接影响淀粉的转化率。 纤维素是构成烟叶细胞组织和骨架的基本物质，烟叶中含纤维素的量一般在1 1 左右，它随 着烟叶等级的下降而增加。 果胶在烟叶中含量为1 2 左右，果胶影响烟叶的弹性韧性等物理性能，由于果胶的存在，当 烟叶含水份多时烟叶的弹性韧性就增大，含水少时就发脆易碎，果胶分子结构中还含有甲醇，影 响烟草吃味，因果胶分子易水解，烟叶在发酵过程中在酶的催化下，果胶发生水解便可除掉甲醇， 提高烟叶质鼍。 中国农业大学硕士学位论义第一章绪论 i i 1 1 2 1 含氮化合物 烟叶含氮化合物较多，主要有蛋白质、烟碱和游离碱。 ( 1 ) 蛋白质：烟叶中的蛋白质对烟叶质量影响较大，在燃烧时产生一种臭鸡蛋味，其含量 在5 1 5 之间，蛋白质中氮元素的平均含量为1 6 ，在检测烟叶化学成份时不直接检测蛋白 质，而是通过测得的氮元素来换算出蛋白质含量，从烟株部位来看，中部烟叶含量低于上部烟 叶它随着烟叶等级的下降而增加咀项叶含量最高。 ( 2 ) 烟碱：烟草之所以能区别于其他植物主要是因为含有烟碱，烤烟含烟碱在0 5 一3 ， 而晾晒烟含量在5 以上，从烟株部位来看，上部烟叶含量最高。烟碱容易和酸进行化学反应， 与草酸、柠檬酸作用，生成草酸盐和柠檬酸盐，与硅钨酸作用生成烟碱硅钨酸的白色沉淀，用此 法可检测烟叶中烟碱含量。在5 0 c 左右烟碱与水反应生成水合物，并具有和水蒸气共同挥发而不 分解的特性，利用此性质可提取烟碱。 ( 3 ) 游离碱：烟叶中还有一种游离碱，虽然含量很低，但对卷烟质量影响很大，卷烟在燃 烧时，挥发碱受热进入烟气中，对人的感官产生一种辛辣刺激，但烟气中还必须有一定量的挥发 碱，用以中和酸度较大的烟气，使烟气丰满，吸食后感到舒适。 1 1 2 2 有机酸 烟叶中含有机酸在2 0 0 多种以上，大部分为二元酸和三元酸，其中以柠檬酸、苹果酸、草酸、 琥珀酸含量最多，这四种酸占烟叶中的有机酸的7 0 ，虽然含量高但不是挥发酸，所以对卷烟香 气元明显影响，但对卷烟的吸食品质影响较大。它可增用烟气酸性，中和游离碱降低烟气的辛辣、 呛喉现象，使烟气变得甜润舒适，所以在卷烟生产中，经常加入有机酸来调整卷烟吸昧品质，尤 其对用那些含糖量低，含氨量较高的烟叶，在生产中加适量有机酸更为重要。 1 1 2 3 矿物质 烟叶中的矿物质种类繁多，一般含量为1 0 上下，从烟株的部位来分，以下部烟叶含量较高， 其中对烟草影响较大的有钾和氯。烟叶含钾高则燃烧性和阴燃持火力都较强。烟灰也好。氯离子 在烟叶中含量高低，直接影响烟草的燃烧性，若含量在l 以下可使烟草柔软减少破碎，若超过 1 则燃烧性较差，当氯离子达到1 5 以上时烟草就熄火，以上是一种概括的说法，确切的说要 看钾氯比值，二者比值在4 以上燃烧性就好；阴燃持火力强，若在2 以下则烟草熄火，所以应把 钾氯比调制到适当的比例。 1 1 3 烟叶的主要化学成份对卷烟质量的影响 卷烟质量分外在质量和内在质量，外在质量是指卷烟各种物理性能指标，如硬度、吸阻、重 最等，这些指标受卷烟生产过程各个环节的影响。内在质量是卷烟在燃烧后，所产生的烟气中的 各种化学成份含量及比例关系，对人的感官产生的各种感觉的一个总的反映。近一二十年来烟草 企业都将烟气分析做为衡量卷烟质量的重要依据，卷烟烟气的质量优劣主要是由烟叶所含的主要 化学成份及比例关系的协调性决定的，所以在设计卷烟配方时，烟叶的主要化学成份指标是选 评烟叶优劣，确定各等级烟叶比例及卷烟烟气质量的重要依据。为了设计出一个优质卷烟产品或 2 中国农业人学顿士学位论文第一章绪论 保持卷烟内在质量的稳定，就应以烟叶的主要化学成份为依据，结合配方师的经验来设计卷烟配 方。 1 1 3 1 总糖量对卷烟质量的影响 烟叶的含糖量一向被认为是体现卷烟良好吃味的重要标志，在一定的幅度范围内，含糖量高 则卷烟的品质好，由于糖在燃烧后产生的烟气呈酸性，可以中和烟气中的游离碱( 氨) ，消除烟 气产生的辛辣和呛喉的刺激。 烟叶中的蛋白质对卷烟是一种不利因素，燃烧后产生一种使人不愉快的气味，为了调节好烟 气，苏联专家施本克教授寻找了用糖和蛋白质的比值来说明卷烟吸味品质和烟叶品质，称之为施 术克值，比值高表明卷烟含糖量高，含蛋白质低，卷烟档次商品质好。 糖的存在对卷烟质量起到一定的作用，但不能认为糖是决定卷烟质量的决定性因素，更不能 认为烟叶含糖越高越好，蛋白质含量越低越好，各自应有个适宜范围，糖一般在1 8 2 5 为 佳，蛋白质一般在5 - - 1 0 为好。而且两者应有一个比较适宜的比例关系，所以施木克值也不 是越高越好，一般掌握在2 3 之间比较适宜。糖是卷烟的有利因素，但在卷烟中不能单独发挥 其作用，还必须和烟碱协调起来，才能使烟气丰满、醇和、吃味甜润、舒适。若糖高烟碱低烟气 无劲头，吸味平淡，香气不足吸食后不过瘾；若烟碱高糖低，烟气劲头大、不醇和、吸后无舒适 感。为此国内外的卷烟配方师们，又在长期的研究和实践中寻找出糖和烟碱适宜的比例关系。 称为糖碱比值，此值一般在1 0 ：1 1 5 ：l 为准。 1 1 3 2 烟碱含量对卷烟质量的影响 烟碱俗称尼古丁，是烟草特有的植物碱，是影响烟叶质量的重要化学成份，具有产生兴奋的 刺激作用，同时也是卷烟产品质量稳定的主要标志，所以控制卷烟产品中的烟碱含量是卷烟质量 的一项重要指标。配方师在选择烟叶拟定配方时，必须掌握住各等级烟叶的烟碱含量和配方烟丝 中的烟碱含量，一般要求烟碱含量控制在1 2 9 扛- 2 2 之间比较适宜，但这不是硬性规定，配方 师可根据、设计产品的需要和当地消费者的口味来确定烟碱的高低。 现在卷烟生产方向为中焦油和低焦油卷烟，但降低焦油的同时烟碱也会降低。配方师必须采 取措施保证烟碱在低焦油卷烟中的含量，或者说烟破和焦油之间要有一个适当的比例关系。经研 究和实践认为1 0 ：1 至1 5 ：1 适宜，也就是说每支烟含焦油1 0 1 5 毫克含烟碱1 毫克，配方师在设 计卷烟配方时应特别重视这个比例关系，而且要保持它的稳定性。 烟叶除了烟碱外，还含有一种挥发碱( 游离态烟碱) 它的含量高低不决定烟的劲头，而决定 烟气是否辛辣、呛喉。为了控制挥发碱的含量，引用了一个尼古丁值来表示，此值是烟叶中的总 烟碱被总挥发碱除所得的商值。称尼古丁值，此值越大表明挥发碱含量低，烟气就显得舒适平和， 此值越小烟气就越加辛辣、呛喉，由此可见尼古丁值与卷烟质量呈正相关系，在一定范围内此值 越高，卷烟档次越高质量越好。 1 1 3 3 深入对烟叶化学分析研究，是保证卷烟质量的基础 卷烟质量的高低，取决于对烟叶原料的选择。在对烟叶的选择方面，一是依靠感官，二是依 靠化学分析，对烟叶主要化学成份分析，确定配方，提高卷烟内在质量起着重大的参考作f l f ；| ，也 中国收业大学硕士学位论文第一章绪论 为摸清各省烟叶质量建立烟叶质量档案打下基础。八十年代至九十年代中期建立的化验室，配备 的小型仪器仅仅解决卷烟生产中的急需问题，如：卷烟熄火。九年代中期至今购置的进口吸烟机、 气质联用仪、原子吸收分光光度计、连续流动化学分析仪等大型仪器，则针对国内国外等烟叶的 主要化学成份全部进行了化验分析，并建立了各等级烟叶主要化学成份档案，及时准确的为配方 提供分析数据，确保了产品质量的稳定提高。因此，开展烟叶主要化学成分与等级品质关系的研 究工作将是与外烟抗衡、行业发展、科技创新的必由之路。 1 1 4 烟叶化学成分对品质的支持 化学成分的有效描述是支持品质因素的关键。而仅用现行基础的化学成分( 水溶性糖、总凯 氏氮、总植物碱、氯、钾) 不能有效的完成品质因素的确立。因为在现有的烟叶化学成分与品质 的关系指标中，各项化学成分对品质的影响只是简单的加和，并没有考虑每一种化学成分对烟叶 品质的贡献率，这造成评价指标具有片面性。因此需拓展检测内容，研究成分与品质的关系，在 现行化学成分( 水溶性糖、总凯氏氮、总植物碱、氯、钾) 检测技术的基础上，增加了新的检测 内容氨态氮和挥发碱等项，并建立数学模型，对烟叶进行分析和综合评估，为烟叶商业分级 提供科学的理论依据。本实验采用a m i i 自动分析仪，根据行业标准来测定给定烟叶样品中水溶 性糖、总凯氏氮、总植物碱、氯、钾以及氨态氮和挥发碱的含量，以便能够更好的了解和掌握烟 叶的化学成分与其品质的关系。 1 2 商业分级的简述 我国对烟草行业的基础产业一原料( 烟叶) 的生产，长期以来在质量上十分重视。烤烟4 0 级的分级对合理划分原料，为工业使用提供了适宜的基础质量保证。但是随着我国卷烟工业企业 “七五”、“八五”、“九五”大规模的技术改造，整体装备水平迅速的提高，对原料的质量要求有 了新的认识，其内涵已经发生变化。现行的烤烟4 0 级分级标准在原料进行农商交接时对质量 的控制、原料的定级可以起到很好的作用。但在烤烟片烟工商交接时，由于卷烟工业企业对原料 的个异性要求，造成标准执行的背离，原料的综合使用率不高。 国外大型烟草企业对卷烟原料的控制采用了细致科学的控制手段和措施，在烟叶原料的农商 交接上执行细致的分级标准，对原料的品质因素有定性的描述。在工商交接时，采取经过商业分 级的混级混打的片烟并形成商品牌号。如美国雷诺士烟草公司建立了辅助材料品质数据库和开发 了计算机模拟设计软件，在确定6 个烟叶品质因素的基础上建立了一套评价和管理烟叶品质的数 学模型，以及形成t - - 次配方技术等，因而卷烟品牌质量非常稳定，突出表现在：1 感官质量和 风格特点非常稳定；2 卷烟烟气焦油量标注值与实际值非常吻合。目前国内对原料质量参数的控 制不全面，烟叶仅分析一些常规的化学成分，烟叶的品质因素缺少全面的评价。 我国在烟叶的化学成分分析方面研究的内容少，开展的项目单一，主要有糖、氮、烟碱和氯 钾，根本不能表征原料的特征指标。该课题在现行的分析指标基础上进一步拓展项目，在氨态氦、 挥发性酸和挥发性碱的快速分析上已经有突破性进展。本实验采用了德国b r a n + l u e b b e 公司 生产的a a i i i 产品，代替了国内科研单位使用较广泛的手动分析方法。b r a n + l u e b b ea a i i i 自 4 中国农业大学硕士学位论文 第一章绪论 动分析仪是现代的化学分析仪器，被广泛的应用于工业实验室中。该仪器由进样器、蠕动泵、化 学反应池、数字比色检测计、控制系统等主要部件组成，具有以下优点：操作完全t l 动化检测 限制低，高精密度、高精确度，试剂消耗少，高效率、每小时可进样4 0 一l o o 个，可分析多种化 学成分。 因此进行商业分级的可行性研究对于进行烟叶化学成分分析，找出烟叶主要化学成分与品质 因素的对应关系有着极其重要的作用和意义。研究影响烟叶香气风格、感官质量的化学成分的指 标性特征值，建立相应的烟叶品质因素数据库。根据不同烟叶的理化特点，研究小叶组混级混打 的技术方法，建立不同烟叶品质因素的替代原则，以利于卷烟工业企业对原料的个异性要求。 1 3 立题依据和研究内容 1 3 1 立题依据 现行基础的化学成分( 水溶性糖、总凯氏氮、总植物碱、氯、钾) 不能有效的完成品质因素 的确立，而烟叶质量是由多方面组成，不能单纯强调某一方面而忽视其它方面。因此对不同烟样中 各项化学成分与其部位、颜色及品质因素之间的相关性研究，并利用因子得分对烟叶进行了聚类 分析和综合评估，建立多元的量化的烟叶质量指标体系，为烟叶的分级及品质评估提供了科学依 据，同时也为烤烟商业分级的可行性研究做了基础性的工作。 1 3 2 研究内容 本课题利用先进的分析仪器设备，通过快速分析技术，对对6 0 种烟叶的化学成分进行了分析， 旨在将应用烟草主要化学成分去准确把握烟叶品质，为工业质量控制、商业优化生产提供支持。主 要研究内容如下： 1 _ 运用正确的手段，准确的测定烟草中主要化学成分，为烟叶化学成分及品质相关关系提供科学 依据 2 研究烟草主要化学成分及品质相互关系，以期得到评定烟草品质的客观质量指标 3 对烟叶主要化学成分进行了聚类分析 2 0 1p 同时也对各种烟叶进行了综合评估，比较科学地对 6 0 种烟叶进行了分类及品质的综合评价 第二章烟叶中各种化学成分的测定 烟草是一种叶用经济作物，其品质极其重要，而烟叶的品质最终由化学成分决定，烟叶中 鉴定的化学成分已达3 0 0 0 种以上惮i 。多年来，烟叶质量的优劣都是根据外观性状和感官评吸 来判断的，但由于人们习惯和爱好的不同，对烟叶品质的评价难免带有主观性口”。烟草化学成 分作为衡量烟叶品质的一类重要指标一直受到行业相关人员的重视，也是国际所检测的内容 9 1 。”j 。烟草中的化学成分是决定烤烟外观质量、内在质量、物理特性、烟气特性的内在冈素， 因此运用正确的手段，准确的测定烟草中各种化学成分是烟草研究最基本的关键步骤。本实验 以河南宝丰n c 8 9 为原料，采用a a l l l 自动分析仪，根据行业标准来测定给定烟叶样品中水溶 性糖、总凯氏氮、总植物碱、氯、钾，以及氨态氮和挥发碱的含量。 2 1 材料与仪器设备 2 1 1 实验材料 原料：河南宝丰n c 8 9 注：取样采用封闭采收的形式在现场按照拟订的品质因素进行分级。品质因素如下： 1 部位： 2 颜色： 代码部位 脚叶 下部( 下二棚) 中部 上部( 上二棚) 上二棚薄叶 顶叶 代码 浅柠檬 柠檬 浅桔黄 桔黄 深桔黄 红棕 嚣i 红棕 6 p x c b m t s l d 0 e r o 3 品质因素： 代码品质因素 h竞熟 a成熟度好、叶片均匀度好、身份中等至稍薄，优质 b成熟度好，叶片均匀度好、身份稍厚，优质 c油份多，优质 t身份厚、质量中等 f 成熟度一般，叶片均匀度稍差，中等质量 l油份少、木质化，低质 s成熟度差、叶面光滑，低质 p薄脆如纸，低质 i汗烫叶，低质 w 水渍烟、( 2 0 水分) 、洇筋烟，中等质量 n压油烟，中等质量 z叶面挂灰无光泽，低质 n n无使用价值、碎烟、烟梗 v 微带青烟叶 o青黄烟 o烤红烟叶 u潮红烟叶 k 挂灰严重，低质 2 1 2 仪器与设备 a a i u 自动分析仪( 比色计配4 1 0 n m 滤光片) 电子精密天平 型号：a w 2 2 0 生产厂家：s h i m a d z u ( 日本) k s 型康氏振荡器 生产厂家：金坛市华峰仪器有限公司 c x - - 2 5 0 型超声波清洗机 生产厂家：中国北京市医疗设备二厂 7 9 1 磁力加热搅拌器 生产厂家：金坛市医疗仪器厂 电热鼓风干燥箱 型号：c s l 0 1 2 d 7 中国农业太学硕士学位论文 第二章烟叶中各种化学成分测定 温度范围：r t + 1 0 2 0 0 生产厂家：中外合资重庆四达实验仪器有限公司 微型粉碎机 型号：f w 8 0 转速：1 0 0 0 0r m i n 生产厂家：河北省黄骅市中兴仪器有限公司 标准筛 孔径：0 4 5r a m ( 4 0 目) 生产厂家：浙江上虞市道墟张兴纱筛厂 硅胶干燥器 电子精密天平 型号：a w 2 2 0 生产厂家：s 瑚m a d z u ( 日本) 切丝机 型号：0 s - i 生产厂家：郑州烟草研究院 称量皿 b r a n + l u e b b e 消化器( 消化管容量为7 5m l ) 2 2 实验步骤 a 抽样：按g b f 5 6 0 6 1 或y c 0 0 0 5 抽取样品 b 按y c f f 3 1 制备试样，测定水分含量 c 称取0 2 5g 试料子5 0 m l 磨口三角瓶中，精确至0 0 0 0 1g ，加入2 5 m 1 5 醋酸溶液， 盖上塞子，在振荡器上振荡萃取3 0 m i n 。 d 用定性滤纸过滤，弃去前几毫升滤液，收集后续滤液作分析之用。 e 上机运行工作标准液和样品液。如样品液超出工作标准液的浓度范围，则应稀释。 2 3 实验内容 2 3 1 水分的测定 烟叶水分又称烟叶含水率、烟叶含水量，水分是烟草及其制品的重要组分之一。所测烟叶 中还残留一些水分，为了使所分析结果准确在进行各项成分分析的同时，必须进行水分测定， 求出样品的含水百分比，以便将各项分析样品重量换算为干重量基础。 2 3 1 1 测定原理 将烟草或烟草制品经低温烘干，研磨成一定力度的烟末，在一定条件下烘干试料，由烘干 前后的重量著求出试样的水分含量。 r 中国农业人学硕士学位论义 第二章烟叶中各种化学成升测定 2 3 1 2 测定方法：常温常压烘箱法 1 将编写有号码的洁净称量皿打开盖子一同放入烘箱中，在1 0 0 4 - 1 温度下， 烘干2 h 。 2 加盖取出称量皿，放入硅胶干燥器冷却至室温( 约3 0m i n ) ，立即称取重m o ，精 确至0 0 0 1 9 。 3 向称量皿中加入2 - 3g 试料，称取重量m 1 ，精确至0 0 0 1g ，将称量皿打开盖子， 一同放入烘箱中，每2 7 5c m 2 放置个称量皿，且只使用烘箱中央的一层搁板， 在1 0 0 1 烘干2h 。 4 。 加盖取出称量皿，放入硅胶干燥器中冷却至室温( 约3 0r a i n ) ，称取重量m 2 ，精 确至0 0 0 1 9 。 2 3 1 3 结果的计算与表述 试样的水分重量百分含量，由下式得出： wm 1 - m 2x 1 0 0 肘1 一m o 式中：w 试样的水分重量百分含量 m o 一一称量皿重量g m 1 烘干前称量皿与试料的总重g m 2 烘干后称量皿与试料的总重咆 注：结果精确至0 0 1 ，水分测定值的有效期为1 5 天。 计算结果见表2 1 2 3 2 水溶性糖含量的测定 水溶性糖包括单精、双糖、三聚糖等，总之它们都是低聚糖，都能溶于水。烟叶中的可溶 性糖主要是单糖，其含量约占可溶性总糖的8 0 以上，其它可溶性糖如双糖、三聚糖等总共只 占可溶性总糖的2 0 左右。烟叶中的糖量与烟叶品质有密切关系，在一定范围内，含糖量较高 的烟叶燃吸时所产生的烟气多呈酸性反应，气味较柔和。1 。但糖量过高，则表现出香气平淡， 吃味也差。还原糖类燃烧时其裂解产物( c 0 2 ) 具有酸性反应，可使烟气中碱性物质降低。 烟草中的水溶性糖有多种，主要为葡萄糖、果糖、蔗糖等。通常把那些具有还原性的糖称为还 原糖，双糖经水解后与单糖一起称为水溶性总糖。烟草中水溶性糖的测定方法很多，从大体上 讲有连续流动方法和传统的手工方法两类，由于连续流动法的分析效率高，应用越来越多。自 连续流动分析应用于烟草中水溶性糖的测定以来，经过分析t 作者的不断努力，分析方法不断 更新完善，现在已基本确定，国际烟草科学研究合作中心( c o r e s t a ) 发布了推荐方法，国际 标准化组织( i s o ) 也正在制定国际标准。 2 3 2 1 实验原理 还原性总糖实验方法：连续流动法 5 醋酸水溶液萃取烟草样品，萃取液中的糖( 水溶性总糖测定时鹿水解) 与对羟基苯 9 甲酸酰肼反应，在8 5 c 的碱性介质中产生黄色的偶氮化台物，其最大吸收波长为4 1 0r i m ，用 比色计测定，比色计配4 1 0 n m 滤光片。 注：如用水萃取，某些样品中的蔗糖会水解。 2 3 2 2 实验试剂 b r i j 3 5 溶液( 聚乙氧月桂醚) 0 5m o l l 氢氧化钠溶液 0 0 0 8m o l l 氯化钙溶液 5 醋酸溶液 0 5m o i l h c i 溶液 1 0m o l l h c l 溶液 5 对羟基苯甲酸酰肼溶液( h oc d - 4 c o n h q h z ) d 葡萄糖 标准溶液 储各液：称取1 0 og 葡萄糖于烧杯中，精确至0 0 0 0 1g ，用5 醋酸溶液溶解后转入 1l 容量瓶中，用5 醋酸溶液定容至刻度。 工作标准液：由储备液用+ 5 醋酸溶液伟r j 备至少5 个工作标准液，其浓度范围应覆 盖预计检测到的样品含量。 2 3 2 3 结果的计算与表述 以干基计的水溶性糖的含量，以葡萄糖计，由下式得出： 总( 还原) 糖= i i c 而x v i 0 0 ，栉i 工一) 式中：卜样品液总( 还原) 糖的仪器观测值，m g m l v 萃取液的体积，m l m - 式料的重量，m g w 叫式样的水分含量 注：若测得的水溶性糖含量大于或等于1 0 o ，结果精确至0 i ；若小于1 0 0 ，结果精确 至0 o l 。 计算结果见表2 1 2 3 3 总植物碱含量的测定 生物碱是一类存在于生物体中的有机碱性物质，他们主要存在于植物中所以常n q4 9 植物 碱。烟草生物碱中，以烟碱( 又名尼古丁，n i c o t i n e ) 为最重要，烟草之所以用作各种形式的 消费品，主要是烟草中的烟碱可作用于中枢神经系统，使人感到兴奋和刺激“1 4 。它约占烟草 生物碱总最的9 5 以上”“。若烟碱含量过低，则劲头小，吸食淡而无味。若烟碱含量高，则 劲头人，刺激性强，产生辛辣味。烟碱含量还要与其他类型化合物保持平衡协调比例，才能产 1 0 中国农业大学硕士学位论文第二章烟叶中各种化学成分测定 生好的综合质量，特别是水溶性糖与烟碱的比例常用来评价烟质的劲头和舒适程度。烟碱属于 含氮杂环化合物，从结构、性质和对烟质的影响等方面考虑，都与其他含氮化合物不同，因此， 常对其进行单独研究。 2 3 3 1 实验原理 用水萃取烟草样品，萃取液中的总植物碱( 以烟碱计) 与对氨基笨磺酸和氯化氰反应，氯 化氰由氯化钾和氯胺t 在线反应产生。反应产物用比色计在4 1 0n m 测定。实验方法采用连续 流动法。比色计配4 6 01 m 滤光片。 2 3 3 2 实验试剂 b r i i 3 5 溶液( 聚乙氧月桂醚) 缓冲溶液a 称取2 3 5g 氯化钠( n a o ) ，7 6 9 硼酸钠( n a 2 8 4 0 7 1 0 h 2 0 ) ，用水溶解，然后转 入1 l 容量瓶中，加入1m l b r i j 3 5 ，用蒸馏水稀释至1l 。使用前用定性滤纸过滤。 缓冲溶液b 称取2 6g 磷酸氢二二钠( n a 2 h p 0 4 ) ，1 0 4 9 柠檬酸 c o n ( o o h ) ( c h 2 c o o h ) 2 - h 2 0 ， 7g 对氨基苯磺酸( n h 2 c d h s 0 3 h ) ，用水溶解，然后转入1l 容量瓶中，加入1m l b r i j 3 5 ，用蒸馏水稀释至1 l 。使用前用定性滤纸过滤。 氯胺t 溶液( n 一氯- - 4 - - 甲基苯硫酰胺钠盐) c h 3 c o q 4 s o z n ( n a ) c i 3 h 2 0 氰化物解毒液a 称取1 9 柠檬酸， c o h ( c o o h ) ( c h 2 c o o h ) z - 1 t 2 0 ) ，l o g 硫酸亚铁( f e s 0 4 7 i - 1 2 0 ) ， 用水融解，稀释至1 l 。 氰化物解毒液b 称取1 0 9 碳酸钠，用水溶解，稀释至l l 。 氰化钾溶液 称取2 9 氰化钾于1l 烧杯中，加5 0 0 m l 水，搅拌至溶解，储于棕色瓶中。 标准溶液 按y c t 3 4 测定烟碱或烟碱盐的纯度 储备液：称取适量烟碱或烟碱盐于2 5 0m l 容量瓶中，精确至0 0 0 0 1g ，用水溶解， 定容至刻度，此溶液烟碱含量应在1 6m 咖l 左右。储存于冰箱中。 工作标准液 由储备液用水制备至少5 个工作标准液，计算工作标准液的浓度时应考虑烟碱或烟 碱盐的纯度，其浓度范围应覆盖预计检测到的样品含量。 2 3 3 3 结果的计算与表述 以干基计的总植物碱的含量，由下式得出： 总植物碱：曼! 匕x 1 0 0 m ( 1 一) 中国农业大学硕士学位论文第二章烟叶中各种化学成分测定 i i i i i i i 式中：卜样品液总植物碱的仪器观测值，m g m l v 萃取液的体积，m j m 试料的重量，m g 、矿一试样的水分含量 注：结果精确至o 0 1 计算结果见表2 1 2 3 4 氨态氮含量的测定 氮是烟草生长的必须元素之一，就干烟叶讲，其中氦元素的含量约为 _ 4 。这些氨元素 全部来源于棍部。氮主要是以氨态氮的形式被吸收。在根部转变成为一n h 2 后选送往各个部位， 转变成各种不同形式的有机含氮化合物。氨在烟草中含量不多，但作用很坏，主要是影响吃味 和刺激性因氨是一碱性物质，而且是易挥发的碱，它的碱性在烟草中还是比较强的，在燃吸 过程中它被释放出来游离在烟气中，与许多化合物作用，并取代其中的碱 3 6 1 。使烟气质量变坏， 增加刺激性，因而对烟草中氨的含量应加以控制。 2 3 4 1 实验原理 样品中的氨态氮物质被水萃取，在碱性条件及催化剂( f e ( n o ) ( c n ) 5 ( 2 的作用下， 氨被次氯酸钠中的活性氯氧化为氯化氪。进而与水杨酸钠反应产生一靛蓝染料，在6 6 0n l l l 比 色测定，实验方法采用连续流动法，比色计配6 6 0n m 滤光片。 2 3 4 2 实验试剂 次氯酸钠溶液 将7 m j 次氯酸钠( 5 2 5 ) 溶于约6 0 m l 蒸馏水中，转移至1 0 0 m l 容量瓶中定容。 保质期一天。 水杨酸钠溶液n a 2 c - 7 h 5 0 3 将4 0 9 水杨酸钠溶于约6 0 0m l 蒸馏水中，加l g 亚硝基铁氰化钠，转移至1 0 0 0m l 容量瓶中( 必要时过滤) 定容。保质期一周 缓冲溶液：将1 4g 磷酸氢二钠、3 2g 氢氧化钠、5 0g 酒石酸钾钠( c 4 h 4 k n a 0 6 ) 溶于约6 0 0 m l 蒸馏水中，转移至1 0 0 0 m l 容量瓶中( 必要时过滤) 定容，并加入1m l 1 3 r i j 一3 5 溶液。保质期一周。 清洗液：用除气蒸馏水配制浓度为2m l l 的b d i 3 5 ( 3 0 ) ，t r i t o nx 1 0 0 ，a e r o s o l 2 2 溶液，或2g l 的十二烷基苯磺酸钠溶液 标准储备液a ，1 0 0 0 m g l ( 以n 计) ：将4 7 1 7 9 硫酸铵溶于约6 0 0 m l 蒸馏水中， 定容至1 0 0 0 m l 。 标准储备液b ，5 0 m g l ( 以n 计) ：将5 m l 标准储备液a 用蒸馏水定容至1 0 0 m 】o 保质期一周。 标准储备液c ，4 m l ( 以n 计) ：将4 m l 标准储备液a 用蒸馏水定容至1 0 0 0 m l 。 保质期一周。 2 中国农业大学颂士学位论文第二章烟叶中各种化学成分测定 2 3 4 3 结果的计算与表述 以干基计的氨态氮的含量，由下式得出： 氢态氮= 式中：e 一样品液氨态氮的仪器观测值 m 试料的重量，m g w 试样的水分含量 注：结果精确至0 吡 计算结果见表2 - 1 c 川( 1 一彤) m g m l 1 0 0 2 3 5 总凯氏氮含量的测定 含氮化合物对烟草品质有重要影响总的来讲含氮化合物在燃吸过程中，形成的烟气显碱 性，给人以辣、刺、苦的感觉，为了使烟气口乞崃醇和，无辣、刺、苦的感觉，应保持烟气酸碱 适度，必须使烟气中的糖氮比合适。此外吸烟能给人以兴奋提神的感觉，其主要作用物就是生 物碱，它既是吸烟产生生理强度的物质，又是种有毒的物质e 3 7 1 。根据人们吸烟习惯的要求， 应将其控制在一定的范围内。含量过高烟气强度大，烟民难以接受，含量过低烟气强度弱，不 能满足要求。总之，含氮化合物对烟草品质既有有利的一面，又有有害的一面，它们是烟草不 可缺少的物质。烟草中的总氮可分为可溶性氮、不溶性氮( 主要是蛋白质氮) 、氨态氮和硝态氮 等，而总凯氏氮是指总氮中除去硝态氮的其他含氮化台物。它的测定对于烟草及其制品有着重 要的作用：能够更好的了解烟草品质，使烟气吃味醇和，酸碱适度，得到更适当的糖氮比、糖 碱比等，有利于开发出更好的卷烟产品。 2 3 5 1 实验原理 有机含氮物质在浓硫酸及催化剂的作用下，经过强热消化分解，其中的氮被转化为氨。在 碱性条件下，氨被次氯酸钠氧化为氯化胺，进而与水杨酸钠反应产生一靛蓝染料，在6 6 0n m 比色测定，试验方法采用连续流动法。 2 3 5 2 实验试剂 b r i j 3 5 溶液( 聚乙氧月桂醚) 次氯酸钠溶液 移取6 m l 次氯酸钠( 有效氯含量5 ) 于1 0 0 m l 的容量瓶中，用水稀释至刻度， 加2 滴b r i j 3 5 氯化钠硫酸溶液： 称取1 0 0g 氯化钠于烧杯中，用水溶解，加入7 5m l 浓硫酸，转入1 0 0 0m l 的容 量瓶中，用水定容至刻度，加入1m l b r i j 3 5 水杨酸钠亚硝基铁氰化钠溶液 称取7 5 0g 水杨酸钠( n a 2 c t h 5 0 3 ) ，亚硝基铁氰化钠( n a 2 f e ( c n ) 5 n o 2 h z o ) 中国农业大学坝士学位论义 第二章烟叶中各种化学成分型塞 o 1 5 9 于烧杯中，用水溶解，转入5 0 0 m l 容量瓶中，用水定容至刻度，加入0 5 m l b 哺3 5 缓冲溶液 称取酒石酸钾钠( n a 2 k c 4 1 丑0 6 4 h 2 0 ) 2 5 ，0g ，磷酸氢二钠( n a 2 h p 0 4 1 2 h 2 0 ) 1 7 9 g ，氢氧化钠2 7 0g ，用水溶解。转入5 0 0 m l 容量瓶中- 加入0 5 m l b r i j 3 5 。 避样器清洗液 移取4 0m l 浓硫酸于1 0 0 0m l 容量瓶中，缓慢加水，定容至刻度。 氧化汞0 1 9 硫酸钾 1 0 9 储备液 称取0 9 4 3g 硫酸铵于烧杯中，精确至0 0 0 0 1g ，用水溶解，转入1 0 0m l 容量瓶中， 用水定容至刻度。此溶液氮含量为2m g l 。 工作标准液 根据预计检测到的样品的总氮含量，制备至少5 个工作标准液。制各方法是：分别 移取不同量的储备液，按照与样品消化同样的量加入氧化汞、硫酸钾、硫酸，并与 样品一起消化。 2 3 5 3 结果的计算与表述 以干基计的总凯氏氮的含量由下式得出： ， 总凯氏氮= 二一1 0 0 m ( 1 一形) 式中：c _ 样品液总凯氏氮的仪器观测值，m g m 试料的重量，m g w 一试样的水分含量 注：结果精确至0 0 1 计算结果见表2 - 1 2 3 6 氯含量的测定 氯含量与烟草的质量密切相关，是烟草及其制品综合质量评价申的一项重要技术指标 3 ”， 烟草中氯的含量依土壤性质、地域特性、施肥种类、栽培种类等而有相当大的变动。少量的氯 ( 占肥料的2 ) 可提高烟叶产量，改善某些品质因素如颜色、水分、含量、弹性、燃烧性以 及烟叶的储藏质量等。随着烟叶含氯量的增加，碳水化合物代谢受阻，淀粉积累过多，叶片厚 而脆，随着氯含量的增加，含糖量增加，稀释性和平衡水分增加，水溶性灰分的碱度、填充力 和持火力则降低。 一般认为氯离子是j 烟叶阻燃的主要因素 2 2 3 。经验证明，我国烤烟含氯量超过1 ，烟叶燃 烧谜度减慢，超过1 5 ，就显著阻燃，含氯量超过2 ，烟叶则发生黑灰熄火现象。 1 4 2 3 6 1 实验原理 用水萃取烟草样品中的氯，氯与硫氰酸汞反应，释放出硫氰酸根进而与三价铁反应形成络 合物，反应产物在4 8 0n m 比色测定，实验方法采用连续流动法，比色计配4 8 0t i m 滤光片。 2 3 6 2 实验试剂 b 州3 5 溶液( 聚乙氧月桂醚) 硫氰酸汞储备液 称取硫氰酸汞 h g ( s c n ) 2 2 ig 于烧杯中，加入甲醇溶液，转入5 0 0 m l 容量瓶中， 用甲醇定容至刻度。 硝酸铁储备液 秤取硝酸铁 f e ( n 0 3 ) 3 9 1 4 2 0 1 0 1 0 9 于烧杯中，加入1 5 8 m l 硝酸( h n 0 3 ) ，用 水溶解，转入5 0 0m l 容量瓶中，用水定容至刻度。 显色计 各取硫氰酸汞储备掖和硝酸铁储备液3 0 0m l 于1 0 0 0m l 容量瓶中，片i 水定容至刻 度，加入1m l b r i j 3 5 。 氯标准溶液 a储各液：称取基准氯化钠0 8 2 4g 于烧杯中，精确至o 0 0 0 1g ，用水溶解，转 入2 5 0m l 容量瓶中，用水定容至刻度。 b 工作标准语液：由储备液用水制各至少5 个工作标准液，其浓度范围应覆盖预 计检测到的样品含量。