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d m c 生产过程自动控制系统 摘要 碳酸二甲酯( d i m e t h y ! c a r b o n a t e ，简称d m c ) 是近年来颇受重视的新型化工 产品。它是无色透明液体，熔点4 ，沸点9 0 3 ，能以任意比例与醇、酮、酯 等有机熔济混合，欧洲在1 9 9 2 年把它列为无毒化学品。d m c 具有很好的反应活 性，可取代剧毒的光气作羰基化剂，代替硫酸二甲酯( d m s ) 作甲基化剂。因此 它作为绿色中间体，对环保有着特殊的意义，被誉为有机合成中的新基石。 碳酸二甲酯生产设备要发挥装置的功能，优质、高效的生产出合格产品，很 大程度上取决于生产装置的自动控制系统的性能好坏，所以充分运用自动控制技 术、计算机技术和通讯技术建立一个完善的连续生产过程自动化控制系统，是本 文研究的主要内容。 本文以铜陵金泰化工的碳酸二甲酯生产装置为研究对象。介绍了化工自动 化，特别是中小型化工生产的国内外现状，对目前所存在的问题进行了深入了分 析。对反应精馏塔、加压精馏塔、间歇精馏塔的控制方法做了仔细的探讨。并在 此基础上提出多塔连锁控制策略，研究和解决反应塔之间的耦合关系和响应慢的 问题，抑制控制系统的干扰。通过对原有的仪表显示控制柜进行改造，工程师站 利用组态王软件实现了数据采集、存储、记录、传送、各种模式的显示、打印以 及数据调用等多种功能。并构建通讯网络，完成现场工艺状况的远程监控及信息 管理系统，实现基于网络技术的控制系统。 在此基础上按照物流自动化的架构，采取分级提升自动化层次的d m c 自控 系统。如安装智能化数字视频监控系统，对生产装置进行远程监控。并在此基础 上进行流程工业综合自动化控制，即由过程控制系统( p c s ) 、制造执行系统 ( m e s ) 和经营计划系统( b p s ) 组成的综合自动化系统，生产过程的信息及时 提供给高层管理者以进行实时分析决策，使生产管理渐渐过渡到少库存，短周期 的市场驱动模式，实现科学的信息化的管理。 本论文的研究工作不仅提升了企业现有的自动化控制水平，也为中小型企业 现有设备的技术改造提供了一种模式。 关键词：d m c 、多塔控制、化工自动化、分级提升、组态王 t h ea u t o m a t i cs y s t e mo fd m cp r o c e s sc o n t r o l a b s t r a c t d i m e t h y lc a r b o n a t e ( d m c ) ，a san e wc h e m i c a lp r o d u c t ，d r a w sc o n s i d e r a b l ea t t e n t i o n i nr e c e n ty e a r s i ti sac o l o r l e s sa n dt r a n s p a r e n tl i q u i d 、i t l lm e l t i n gp o i n t4 c a n d b o i l i n gp o i n t9 0 3 c ，c a nb em i x e dw i t ho r g a n i cs o l v e n t ss u c ha sa l c o h o l s ，k e t o n e s ， e s t e r se t ei na n y p r o p o r t i o n i n1 9 9 2 ，d m cw a sl i s t e da st h en o n - t o x i cc h e m i c a l p r o d u c ti ne u r o p e b e c a u s eo fi t sg o o dr e a c t i v i t y ，i tc a l lr e p l a c ee x t r e m e l yt o x i c p h o s g e n e 鹳c a r b o n y l a t i n ga g e n t s o rr e p l a c ed m s a sm e t h y l a t i n ga g e n t t h u s 鹋t h e g r e e ni n t e r m e d i a t e s ，d m ch a st h es p e c i a li m p o r t a n c ef o rt h ee n v i r o n m e n ta n di s c o n s i d e r e da st h en e wf o u n d a t i o no f o r g a n i cs y n t h e s i s p r o d u c t i o nu n i t so f d m cn e e dt ot a k ef u l la d v a n t a g eo f i t sf u n c t i o na n dp r o d u c e q u a l i f i e dp r o d u c te f f i c i e n t l y , w h i c ha l ll a r g e l yd e p e n do nt h ep e r f o r m a n c eo f t h e a u t o m a t i cc o n t r o ls y s t e mo f t h ef a c i l i t i e s t h e r e f o r e t h em a i nt a s ko f t h ep a p e ri st o b u i l du pas o u n dp r o c e s s i n gc o n t r o ls y s t e mw i t i if u l l ya p p l i c a t i o no f a u t o m a t i cc o n t r o l ， c o m p u t e rs c i e n c ea n dc o m m u n i c a t i o nt e c h n o l o g y t h i sp a p e ra i m e da tt h er e s e a r c ho f d m cu n i t si nt o n g l i n gj i n t a ic h e m i c a lc o m p a n y i tm a i n l yd i s c u s s e ss t a t u so ft h ec h e m i c a li n d u s t r ya u t o m a t i o n ，e s p e c i a l l yo f m e d i u m s m a l ls i z e dc o m p a n i e si nc h i n aa n da b r o a d t h ec o n t r o lm e t h o d so f r e c t i f i c a t i o nt o w e r , p r e s s u r i z e dr e c t i f i c a t i o nt o w e ra n db a t c hr e c t i f i c a t i o nt o w e rw e r e a l s oc a r e f u l l yd i s c u s s e d b a s e do nt h ea b o v e ，t h ep a p e ra l s op r e s e n t st h ep a r a l l e l c o n t r o ls t r a t e g yo fm u l t i t o w e r , s o l v i n gt h ep r o b l e m so fc o u p l i n gc o n n e c t i o na n d d e l a y e dr e s p o n s eo ft o w e r s w h i c hh e l p st or e s t r a i nt h ei n t e r f e r e n c eo ft h ec o n t r o l s y s t e m w i mt h ep u r p o s eo fi m p r o v i n gt h ea u t o i m m u n i z a t i o no ft h ec h e m i s t r y p r o d u c tl i n e ，t h i sp a p e rp r o p o s e st h es o l u t i o nt ou p g r a d i n gt h ef o r m e rs u r v e i l l a n c e s y s t e mb yi n s t r u m e n tt ot h ec o m p u t e rn e t w o r kc o n t r o ls y s t e mo fd m c t h eu p g r a d e d s y s t e mr e a l i z e st h ef u n c t i o n so fd a t aa c q u i s i t i o n , s t o r a g e ，r e c o r d i n g ，t r a n s m i s s i o n , d i s p l a yo f v a r i o u sm o d e s ，p r i n t i n ga n dd a t aa c c e s s ，w h i c hl e a d st ot h er e e s t a b l i s h m e n t o f t h ec o n t r o lc o n f i g u r a t i o na n dn e t w o r ks y s t e m a c c o r d i n gt ot h el o g i s t i c sa u t o m a t i o ns t r u c t u r e ，w et a k eg r a d ep r o m o t i o no fd m c c o n t r o ls y s t e m f o re x a m p l e ，t h ei n t e l l i g e n td i g i t a lw i l lb ei n s t a l l e dt or e a l i z er e m o t e s u r v e i l l a n c e a l s o ，t h ec o m p r e h e n s i v ea u t o m a t i cc o n t r o lw i l lb ec a r r i e do u t ，w h i c h i n c l u d ep r o c e s sc o n t r o ls y s t e m ( p c s ) ，m a n u f a c t u r i n ge x e c u t i o ns y s t e m ( m e s ) ， b u s i n e s sp l a n n i n gs y s t e m ( b p s ) b yd o i n gt h a t ，t h em a n a g e m e n tl a y e rc a l la c q u i r e t h ep r o d u c t i o ni n f o r m a t i o na ss o o na sp o s s i b l e ，a n dt h e nt h e yc a nm a k et h er e a lt i m e a n a l y s i sa n dd e c i s i o n t h ee n t e r p r i s ei n f o r m a t i o nm a n a g e m e n t c a nh e l pt h ec o m p a n y t or e d u c et h es t o r a g ea n ds h i f tt op r o d u c t i o nm o d e lo f m a r k e to r i e n t e d t h er e s e a r c hw o r kn o to n l yu p g r a d e st h ea u t o m a t i o nc o n t r o ll e v e lo fj i n t a ic h e m i c a l c o m p a n y , b u ta l s og i v e sa ne x a m p l ef o rt h et e c h n i c a li n n o v a t i o no fm i d d l e - s m a l l s i z e de n t e r p r i s e s k e yw o r d s ：d m c ，m n l t i - t o w e rc o n t r o l ，c h e m i c a lp r o c e s sa u t o m a t i o n , g r a d e p r o m o t i o n , c o n f i g u r a t i o ns o f t w a r e ( k i n g v i e w ) 插图清单 图1 1 浙大中控w 曲f i e l d e c s 1 0 0 系统2 图2 1 酯交换法生产d m c 7 图2 2 工艺流程示意图7 图2 3 甲醇p c 比与塔顶d m c 含量的关系图8 图2 4 ( a ) 进料比值调节系统示意图9 图2 4 ( b ) 进料比值调节系统方块图9 图2 5 回流比与塔釜d m c 含量比1 0 图2 6 物料流程图1 2 图2 7 两种物料平衡控制1 3 图2 8 两种不同流向物料平衡控制方案的方块图1 3 图2 9 中间储罐多少对系统稳定性的影响1 5 图2 1 0 物料平衡控制1 6 图2 1 1 并行控制策略示意图1 7 图2 1 2 1 - - h 1 液位和2 一t 3 0 3 液位1 7 图2 1 31 - - t 3 0 3 温度2 一t 3 0 3 压力1 8 图2 1 4 温度曲线1 9 图3 1 综合监控自动化系统2 0 图3 2 d m c 生产过程技术智能化系统开发2 3 图3 3 流量仪表安全接线示意图2 4 图3 4 控制柜内部的标准信号改造后接线图2 5 图3 5 温度仪表改造接线图2 5 图3 6 智能型温度巡检仪改造接线图2 6 图3 7 软件线性化2 7 图3 8d m c 串行通讯系统 2 8 图4 1d m c 生产工艺图3 3 图4 2 i o 变量的定义3 4 图4 3 高压精馏塔t 3 0 3 报警窗口3 6 图4 4 报警灯动画连接3 6 图4 5 实时数据报表3 7 图4 6 串口配置向导3 9 图4 7 配置信息总汇3 9 图5 1 三冲量串级调节系统4 3 图5 2 锅炉监控系统4 4 图5 3 视频监控系统基本结构组成示意图4 5 图5 4 智能数字监控系统图4 5 独创性声明 本人声明所星交的学位论文是本人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成 果。据我所知，除了文中特别加以标注和致谢的地方外，论文中不包含其他人已经发表 或撰写过的研究成果，也不包含为获得 金妲王些盔堂或其他教育机构的学位或 证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了 明确的说明并表示谢意。 糊姗躲矽 签字日期：4 弓7 年胡，日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解金鳇王些太堂有关保留、使用学位论文的规定，有 权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和磁盘，允许论文被查阅和借阅。 本人授权金胆王些太堂可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检 索，可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存、汇编学位论文。 ( 保密的学位论文在解密后适用本授权书) 学位论文作者签名： 乃穆 签字日期：吐叩年歹月，日 工作单位：啤为撕黟翰司 黼坳b 翻榉孵 导师签名： | | ) 露蒂衍 签字日期：石7 年r 碉l 日 | 电话：俨7 二子璐f 镯爆l 玉l 囊? q j 致谢 本课题在选题及研究过程中得到我的导师陈荣保老师的亲切关怀和悉心指 导下完成的。陈老师多次询问和关心研究进程，并为我细心讲解，帮助我开拓研 究思路、精心点拨。并鼓励我积极参加专业相关的实习工作及研讨会，使我在工 作实践中掌握了很多专业理论知识。陈老师还在思想、生活上给我以无微不至的 关怀，在此谨向陈老师致以诚挚的谢意和崇高的敬意。陈老师一丝不苟的作风， 严谨求实的态度，踏踏实实的工作精神也深深影响了我。在陈老师的带领下我们 冒着酷暑顺利提前完成金泰化工的自动化改造项目。陈老师不仅授我以文，而且 教我做人，虽历时三载，却给以终生受益无穷之道。 我还要感谢在金泰化工项目中一起愉快工作的王桂珍工程师和余海工程师， 感谢师兄贾承勇，翁东波，陆海峰，正是由于你们的帮助和支持，我才能克服一 个一个的困难和疑惑，直至本论文的顺利完成。 在论文即将完成之际，我的心情无法平静，从开始进入课题到论文的顺利完 成，有多少可敬的师长、同学、朋友给了我无言的帮助，在这里请接受我诚挚的 谢意! 最后我还要感谢培养我长大含辛茹苦的父母，谢谢你们! 最后，再次对关心、帮助我的导师和同学表示衷心地感谢! 作者：石雪 2 0 0 7 年0 4 月 第一章绪论 1 1 化工过程自动化的国内外现状 化工过程控制从简单的现场检测、显示和就地控制到今天形成计算机控制 网络经历了百年以上的发展过程。常规仪表的性能大大提高，d c s 和现场总线 控制系统的应用也日渐普及。也逐步引入对操作系统优化分析、过程模型的建 立以及高级控制策略和先进控制算法的应用。2 0 世纪9 0 年代，微计算机与电子 组件联合进军过程控制和管理，使智能遍布i o 、控制器、通信网络等控制和通 信设备，出现了过程现场测量使用的如p r o f i b u s 等现场总线仪表，完成了现场 检测、控制操作与管理从模拟向全面数字化的过渡。经过数字化的信息经利用 软件的分析处理可以用来做先进控制、状态监测、统计决策和评价，奠定了化 工过程控制信息化的基础。 在生产过程控制中，为了满足各级用户希望迅速获得可靠信息的需求，需 要建立信息采集、传输、加工处理和存储平台。过程控制信息的检测、采收和 汇集由各种智能变送器、现场总线仪表和包括d c s 、p l c 等控制器在现场和控 制级进行。对信息规律的研究、操作和发掘等深层次处理和存储可以在以p c 机 和小型机为主的操作管理级完成，包括d e v i c e b u s 和f i e l d b u s 。专用控制网络和 各类局域网等各级网络联合沟通了从装置到工厂再到企业总部的纵向之间和各 级横向之间的信息联络渠道，将数据、图像，甚至语音等信息综合到i n t e r n e t 、 i n t r a n e t 通信网上。 过程是控制信息的源泉，监视控制层、操作管理层是信息的加工厂，实时 数据库则是过程控制信息的大本营，这些都是企业信息管理的重要基础。过程 关系数据库涉及生产过程链贯穿的全部环节，如在产品设计和优化阶段有p d m 数据库( 可提供原辅物料的物理、化学性质，加工流程等有关数据) ，在规划、 生产阶段有e p r 和m e s 数据库( 存放能耗和物耗等基础记录、物料清单、生产 计划、操作与控制、购销订单、库存等数据) 。 网络化环境能使不同层次的数据库连接的更加紧密，i n t e r n e t 、i n t r a n e t 等企 业信息化基础平台从技术上保证各种链的流畅，特别是i n t e r n e t 扩展了e p r 的内 涵，构筑了企业与客户的联动关系。 当前的主流过程控制系统当属d c s ，作为实现过程控制的工具和平台，d c s 可通过用工程设计、组态、现场安装、调试及投运，达到良好的控制效果。受 信息技术发展的影响，以及用户对先进的控制功能与管理功能需求的增加，各 d c s 厂商纷纷提升其d c s 系统的技术水平，并不断丰富其内容，使d c s 从最早 期的单纯控制功能发展到集控制、管理、信息集成等多功能于一身的综合计算 机控制系统，涌现了如h o n e y w e l l 公司的e x p e r i o np k s 、a b b 公司的i n d u s t r i a li t 等新一代d c s 系统。 如浙大中控的w e b f i e l de c s 1 0 0 系统如下图所示，硬件结构包括：现场仪 表层、控制单元层、工厂车间层和企业管理层。 图1 1 新大中控w e b f i e l de c s 1 0 0 系统 w e b f i e l de c s 1 0 0 控制系统，是浙大中控在继承j x 3 0 0 、j x 3 0 0 x 技术的基 础上，为适应网络技术的发展，特别是i n t e r n e t 、w e b 技术的发展，同时融合了 最新的现场总线技术、嵌入式软件技术、先进控制技术与网络技术，推出的新 一代基于网络技术的控制系统。w e b f i e l de c s 1 0 0 控制系统采用新型的网络化 结构，突破了传统控制系统的层次模型，实现了与多种总线的兼容以及与第三 方异构系统的统一综合集成。w e b f i e l de c s 1 0 0 基于网络技术的控制系统，真 正实现了工业自动化系统的网络化、智能化、数字化。 1 2 国内中小型化工工程自动化的现状 我国化工产业9 5 以上是中小型企业，随着国外大型化工企业相继进入我 国，这些中小化工企业在市场竞争中已处于十分不利的地位。我国化工产业必 须进行新一轮产业结构调整，加速中小型企业自动化水平提升，集聚发展大型 企业和化工园区，以提升我国化工产业在国际市场的整体竞争实力。 我国化工产业与世界化工产业差距甚大。据最新出版的中国化学工业年 鉴介绍，2 0 0 0 年全国化学工业总产值为5 8 1 2 4 8 亿元，企业数量为1 2 4 9 9 家，平均每家企业产值只有4 6 5 0 万元，并散布在全国所有的省( 市、自治区) 。 我国化工企业规模小，化工产品结构不合理，中低档产品较多，附加值低，没 有形成产业链发展格局，市场竞争力差，不适应经济可持续发展要求，与国外 化工产业的差距在l o 2 0 年之间。近年来，国外大型化工企业纷纷进入我国市 场，加入世贸组织后，更有趋强之势。国外大型化工企业通过合资合作等多种 形式，蚕食渗透我国化工市场，除了与石油企业合作进入石化行业外，更是将 进入领域深入到化学各行业，特别是通过上下游化工市场一体化的方式，轻而 易举地占领了一些重要化工行业的制高点。目前全球化工产业中，初级化工产 品大型化趋势越来越明显，规模小的装置根本没有市场竞争力。在我国6 0 万吨 乙烯达到经济规模，而美国要2 0 0 万吨才是经济规模，国内目前还有十几万吨 的装置，连生存都十分艰难。而精细化工产品虽然附加值高，但品种繁多，仅 乙烯的下游产品就有5 万种。一些终端精细化工产品的销售对象可能只有一家 企业，只要销售对象发生一点变化，都会影响原料生产企业，市场风险巨大。 世界上一些大型精细化工企业，主要是依靠其品种数量优势来防范市场风险。 而我国的中小化工企业，无论在初级化工产品市场，还是在精细化工产品市场， 都因规模太小，无法克服市场风险而处于不利地位，更无能力适应上下游产品 一体化发展的产业趋势。因此，我国必须进行新一轮的化工产业结构调整，加 速淘汰中小企业，积极培育行业巨头，否则我国化工产业在世界化工市场的竞 争力将会进一步下降，其安全性也会在国外大型化工企业的冲击下受到重创。 此外，我国目前大部分中小型化工工程自动化水平低，效率低、能耗大， 污染严重。而且，又难以全套引进大型自动化技术和设备。因此，安全生产、 节约能源、产品质量、环境保护，以及用p l c 等和常规仪表实现全流程控制是 中小型化工厂生产过程自动化当前解决问题较为适合的技术手段。应用计算机 实现生产过程控制和运行参数的在线检测，实时诊断系统设备及运行存在的缺 陷，分析参数的变化趋势，及时发现和预报异常运行情况并提供事故处理信息， 是指导运行人员合理运行，提高生产过程安全性、经济性及工厂的综合管理水 平，降低生产成本，提高工厂经济效益的有效手段。对中、小型化工厂改造采 用计算机监控系统，不仅能直观而集中显示运行画面与参数，减少了改造投资 与故障率，而且可以指导监督运行人员，避免人为误操作，提高生产效率同时， 系统可扩展成分级控制系统，直接构成全厂生产管理网，从而提高全厂的生产 管理水平，大幅度提高经济效益。 1 3d m c 的国内外现状 我国d m c 产品开发始于上个世纪八十年代初期，早期生产均采用国内自 行研制开发的光气法，选择在已有光气生产企业内建设，单套装置规模3 0 0 5 0 0 吨年之间，国内总生产能力约1 0 0 0 1 5 0 0 吨年。 进入九十年代，国内一大批科研院所，如浙江大学、华东理工大学、华中 理工大学、西南化工研究院和上海化工研究院等科研单位相继开始了对非光气 法d m c 生产工艺的开发研究。其中酯交换法工艺先后在河北省唐山市朝阳化 工总厂、山东淄博宝鼎化工有限公司、江苏泰兴东方新材料厂等企业进行了中 试或工业化试验，经过多年的摸索，工艺技术水平逐步提高。华中理工大学开 发的液相法氧化羰基化生产工艺也在湖北兴利华化工有限公司进行了的小试和 中试。在此期间，我国碳酸二甲酯的生产得到较大的提高，到九十年代末期国 内碳酸二甲酯生产企业十几家，生产能力6 0 0 0 7 0 0 0 吨。 至1 9 9 9 年，国外d m c 的主要生产厂家和生产能力分别是：法国s n p e c h e m i c a l s 在d o w 。sl a p o r t e ，t e x a sc o m p l e x 建立了l o k t a 的工厂，意大利e n i c h e m 在s e s t os a n g i o v a n n i 建立了l o k t a 的工厂，法国s n p e 在t o u l o u s e ，以及德国b a s f 在l u d w i g s h a f e n 分别建立了年产几千吨的工厂，日本u b e i n d u s t r i e s 在u b e 建立 了4 5 k t a 的工厂，并计划在未来几年将其生产规模扩大至u 3 0 k t a 。目前国外d m c 的生产能力已经超过了3 5 k t a ，其中西欧占4 5 1 ，美国占1 9 7 ，日本占5 2 1 。 国外公司大多采用计算机集散系统进行生产的管理和控制。除了加强对工艺和 设备方面的研究，还注重对操作系统优化分析，过程模型的建立以及高级控制 策略和先进控制算法的应用。 我国d m c 的生产厂家现有2 0 多家，但都存在规模小、开工率不足的情况。 经过二十多年的发展，我国碳酸二甲酯生产装置规模水平有所提高，各企业的 生产能力由最初的几百吨增长到目前万吨级的水平，并有进一步扩大的趋势， 逐步与国外碳酸二甲酯的平均水平接近。装置规模大型化促进了产业的生产集 约化程度，也为降低产品生产成本奠定了基础。安徽铜陵有色金泰化工厂将其 l k t a 装置扩建到了3 k t a ，2 0 0 1 年湖北兴发化工集团利华化工有限公司投产了 4 k t a 项目，2 0 0 2 年5 月河北新朝阳化工股份公司投资1 5 0 0 万元在河北省万全 县建成投产了5 k t a 的装置，至此，我国d m c 的年生产能力超过了1 0 k t a 。安 徽铜陵和河北新朝阳均有计划在近两年内将d m c 生产规模分别扩大到1 2 k t a 和l o k t a 。据称，目前国内d m c 的需求量己经达到了数万吨，医药行业生产环 丙沙星年需d m c 至少8 k t 以上。 随着各企业装置规模达到较高的水平后，简单靠扩大生产能力已经不能满 足日益激烈的市场竞争的要求，促进了企业从数量型逐步向质量型的增长模式 的转变。生产企业更加重视，以保证其生产装置具有较高的技术含量。工艺水 平的较大幅度提高，生产更加稳定，自动化控制水平有所提高，产品原材料消 耗及能耗有所下降。但相比于国外企业的生产，自动化水平仍比较低，只有少 数几个有一定生产规模的厂家运用或部分运用d c s 技术，为稳定生产发挥了重 要的作用。但从控制水平看，d c s 建设的主要环节大多停留在生产过程数据的 自动采集和简单回路的控制。 随着计算机技术、控制理论和方法以及生产过程自动化的发展，在当前全 球化市场激烈竞争和能源匮乏的情况下，有效改善生产工艺和操作水平、有效 提高自动化生产和管理水平，形成自己的生产特色，缩小与先进工业国家的差 距，是非常有意义的工作，也是时代的要求。 4 铜陵有色金泰化工有限公司( 金泰化工) 较早建设的一套d m c 生产装置， 初建时就基于自动化要求，完成了较为全面的现场数据采集体系，选用4 2 0 m a 标准信号构建了一套在建设时期较为先进的小规模的数字式仪表自动化 测控系统，为当时乃至现在的有效生产和高品位的产品质量提供了可靠保证。 但随着生产规模的扩大、生产设备的高负荷运行，以及对产品质量的更高要求， 更换更先进的自动化设备、选用更科学的自动化控制策略和技术手段已经成为 当务之急。 鉴于金泰化工建设初期技术上的局限，生产过程中还存在着部分人工调控 的环节，尤其是个别调控阀门，受当时生产规模和工艺设定点等多种因素而一 直沿袭下来的手控操作，在现在已经成熟的生产过程中提升到全自动化程度， 也成为一件当务之急的工作。 1 4 本论文的任务 本文以铜陵金泰化工的碳酸二甲酯生产装置的全自动过程控制系统的研制 为研究内容，针对铜陵金泰化工的现状，完成： l 、对反应精馏塔、加压精馏塔、间歇精馏塔的控制方法进行探讨，并在此 基础上对多塔联动控制策略进行研究，解决反应塔之间响应慢的问题，抑制控 制系统的干扰。 2 、对数据采集系统改造方案选择和解决方法进行探讨，完成将9 9 个模拟 信号转化为数字信号，同时输入给计算机。软件部分要实现数据采集、存储、 记录、传送、显示、打印等，以及数据调用等多种功能的实现方法。 3 、构建通讯网络，完成现场工艺状况的远程监控及信息管理系统，实现基 于网络技术的控制系统。 4 、按照物流自动化的架构，探讨采取分级提升自动化层次的d m c 监控系 统。如安装智能化数字视频监控系统，对生产装置进行远程监控；进行流程工 业综合自动化控制，即由过程控制系统( p c s ) 、制造执行系统( m e s ) 和经营 计划系统( b p s ) 组成的综合自动化系统。 第二章d m c 白控方案及多塔联动策略 2 1d m c 及其工艺流程简介 碳酸二甲酯( d m c ) 是一种用途极其广泛的有机合成中间体，其结构式为 ( c h 3 0 ) 2 c o ，简称d m c ，分子量为9 0 0 8 ，相对密度1 0 7 0 ，折射率1 3 6 9 7 ， 熔点4 1 2 ，沸点9 0 1 。在常温下为无色液体，具有可燃性。微溶于水但能与 水形成共沸物，可与醇，醚、酮等几乎所有有机溶剂混溶；对金属无腐蚀性， 可用铁桶储存；微毒。碳酸二甲酯分子结构中具c h 3 、c h 3 0 、c 、c h 3 0 c 结构，因而化学性质非常活泼，能与酚、醇、胺、肼、酯类化合物发生反应， 生成许多具有特殊性质的化合物。它可取代光气和硫酸二甲酯作甲基化剂和羰 基化剂，同时也是四乙基铅潜在的代用品，可以用它来合成多种优良的具有高 附加值的下游产品，在农药、医药、塑料、染料、电子化学品、食品添加剂等 工业中有着十分广泛的应用，因而被认为是有机合成的“新基块”。碳酸二甲酯 是近年来受到国内外广泛关注的环保型绿色化工新材料，市场需求不断扩大， 被誉为2 1 世界有机合成的一个新基块，其发展将对我国的甲醇化工起到巨大的 推动作用。 合成碳酸二甲酯的方法很多，但目前工业生产的方法只有光气法、氧化羰 基化法和酯交换法几种。其中光气甲醇法是利用光气与甲醇反应先生成氯甲酸 甲酯后，再与甲醇生成碳酸二甲酯；光气醇钠法是利用光气与甲醇钠反应直接 制得碳酸二甲酯。光气甲醇法是目前工业规模化生产碳酸二甲酯的主要方法， 由于这两种方法均以剧毒的光气为原料，一般只有生产光气的企业就近生产 d m c ，而且必须采用周密的安全措施。同时，因光气中含有氯，成品中氯的含 量较高，将会限制d m c 的应用和发展。 甲醇氧化羰基化法以c h s o h 、c o 和0 2 为原料，原料价廉易得，投资少，成 本低且理论上甲醇全部转化为碳酸二甲酯，无其它有机物生成，受到工业界极 大重视，被认为是碳酸二甲酯最有前途的生产方法，也是各大工业国家重点研 究、开发的技术路线。西欧、日本、美国是世界上主要的碳酸二甲酯生产国家 和地区。其意大利e n i 公司开发的甲醇相氧化羰基化法专利技术所建1 2 0 0 0 t a 装置是世界上第一套液相法大型生产装置。此后，日本三菱公司采用甲醇溶液 液相氧化羰建有1 5 0 0 0 t a 装化羰基化专利技术所建的3 0 0 0 t a 装置，1 9 9 6 年建成 6 0 0 0 t a 的装置，系气相两步法最大装置，据报道该公司将计划再建3 万5 7 i t a 的大型装置。 华东理工大学利用自己开发的以国产p c 为原料的酯交换法技术，在国内应 用最为普遍。该法是以碳酸乙烯酯或者碳酸丙烯酯在催化剂存在下，与甲醇反 应，生成d m c ，如图2 ，1 所示。该法具有收率高、无腐蚀、无毒等优点，因而被 一些发展中国家普遍采用，在我国约数1 0 家企业采用此法生产d m c 。 6 2 c 聃，0 h + h l e o h ，驴一 c h t o o c h ，d c h i n + i c h l o h 图2 1 酯交换法生产d m c 工艺流程由酯交换法生产碳酸二甲酯联产丙二醇。原料碳酸丙稀酯、甲醇、 催化剂按一定比列配置成混合料送入反应精馏塔t 3 0 1 进行酯交换，反应生成 碳酸二甲酯和丙二醇。甲醇和碳酸二甲酯在反应精馏段作用下形成共沸物，经 冷凝器后部分回流至反应精馏塔t 3 0 1 ，另一部分用泵经预热器进入加压精馏塔 t 3 0 3 进行加压精馏，将甲醇和碳酸二甲酯由常压共沸物组成变成高压共沸物组 成，共沸物从从塔顶出来进入甲醇精馏塔t 3 0 7 进行常压精馏，甲醇和碳酸二 甲酯以常压共沸物组成从塔顶蒸出，重新进入加压精馏塔进行加压精馏。甲醇 精馏塔t 3 0 7 塔釜得到接近纯净的甲醇，供配料混合料和做成补充反应精馏塔 液位甲醇用。加压精馏塔t 3 0 3 塔釜得到碳酸二甲酯含量大于9 7 的物料，再 经碳酸二甲酯间歇精馏塔t 3 0 6 精馏得到纯度大于9 9 5 碳酸二甲酯精品，而 反应精馏塔的塔底物料在丙二醇脱轻塔t 3 0 2 中蒸馏，以除去塔顶馏分甲醇碳 酸二甲酯，塔顶馏分返回反应精馏塔。主要为丙二醇的塔底馏分送入减压精馏 塔t 3 0 5 ，回收丙二醇。丙二醇作为副产品输出。 一j 黜i1 加压糊塔卜蠹5 度d w c 1 的莛废物fi ”1 州l 9 9 原料 一一一l 丙二醇 丙二譬脱轻 ，丙二嚣副产 i 。，j 1 一一 图2 2 工艺流程示意图 2 2 碳酸二甲酯自控系统方案研究 现碳酸二甲酯系统是手动控制，造成生产过程中有些参数波动大，从面影 响到产品的质量、产量，并且还存在能量消耗大、容易发生生产事故等问题。 因此，改造后的碳酸二甲酯装置的自动化系统，应克服原系统中的缺点，将自 动化控制技术引入到碳酸二甲酯的控制系统中，使自控系统的控制更科学、更 合理。 2 2 1 反应精馏塔中原料配比控制闯题 化工生产中，经常需要两种或两种以上的物料按一定比例混合或进行化学 7 反应，一旦比列失调，则造成产品质量不合格，甚至会造成生产事故或发生危 险。 ( 1 ) 甲醇p c 比的影响 达到稳态操作后，塔釜基本不含碳酸丙烯酯，表明该酯交换反应进行较为 完全，转化率可达9 9 以上，酯交换反应中的甲醇进料是大量超过化学计量的、 因此，反应受碳酸丙烯酯( p c ) 进料限制。甲醇p c 比是反应进料中甲醇与碳酸丙 烯酯的摩尔比。同时，甲醇回收塔塔顶的气相甲醇回流到反应精馏塔的塔顶， 加压精馏塔塔釜的液相甲醇也进入反应精馏塔的塔釜补充液位。所以实际反应 中甲醇p c 的摩尔比应是进料的摩尔比的2 倍。甲醇p c 比影响主反应的热力学和 动力学。 酯交换反应是可逆反应，任何一种原料过量都有利于提高其它原料的转化 率，高的甲醇p c 比可以使p c 转化率提高，随着进料摩尔比增加，塔顶d m c 含 量有所下降，塔釜中甲醇与丙二醇含量与塔釜温度有关，塔釜及与其相连的再 反应精馏塔起到分离甲醇与丙二醇的作用，因该酯交换反应为甲醇相对于碳酸 丙烯大大过量的反应，若进一步提高进料摩尔比，将降低塔项d m c 含量，增加 后续甲与d m c 分离的困难，并引起能耗和成本的增高。其它条件不变，考察甲 醇p c 配比对反应的影响，结果如图2 3 所示， 美 籁 求 删 世 u 至 凸 督 按 图2 3 甲醇p c 比与塔顶d m c 含量的关系图 由图2 3 可见，随甲醇p c 比的增加，甲醇进料量大，p c 转化率提高，但塔 顶馏份中的d m c 的含重降低。这是由于甲醇进料量增加，使反应段中甲醇含量 增加，平衡向利于生成d m c 的方向移动，转化率提高。但甲醇用量太大，使塔 顶甲醇含量增加，d m c 含量降低，分离难度大。因此，本装置确定甲醇与p c 的摩尔比为4 1 。 ( 2 ) 比值调节系统 进料量实现一定比例的目的仅仅是保证产品质量的一种手段，通常采用的 定比值控制方案没有考虑成比例的两种料混合反应后的最终是否符合工艺要 求。由于生产过程的干扰因素很多，当系统中存在着除流量干扰以外的其他干 扰时，定比值控制系统的参数就不能保证产品的最终质量，需要进行重新设置。 这种干扰往往是随机的，且干扰幅度又各不相同，无法用人工经常去修正比值 计算器参数，因此出现需要按照某一工艺指标自动修正流量比值的变比值控制 系统。如图2 4 ( a ) 和2 4 ( b ) 所示， 图2 4 ( a ) 进料比值调节系统示意图 图2 4 ( b ) 进料比值调节系统方块图 在稳定状态下，主、副流量q l ( 甲醇) 、q 2 ( p c ) 恒定( a l j q z q i ；r 为某一定值) ； 它们分别经测量变送，经比值运算后输出作为比值控制器r c 的测量信号。这是 表征最终质量指标的主参数y 也恒定，所以主控制器y c 输出信号稳定，且和比 值测量信号相等，比值控制器输出也稳。而当系统中出现除流量干扰外的其他 干扰引起主参数y 变化时，通过主反馈回路使主控制器输出变化，修改两流量的 比值，以保持主参数稳定。对于进入系统的主流量q l 干扰，由于比值控制回路 的快速随动跟踪，使副流量按q 2 = r q l 变化关系，以保持主参数y 稳定，它引起 了静态前馈作用。对于副流量本身的干扰，同样可以通过自身的控制回路克服， 它相当于串级控制系统的副回路。 9 2 2 2 加压精馏塔 目前国内生产d m c 的酯交换法，无论采用何种工艺，生产d m c 时甲醇都不 能完全转化，最初得到的都只能是甲醇与d m c 的共沸物，采用普通精馏方法要 想分离提纯d m c 很难做到。目前采用的工艺有萃取蒸馏法、恒沸蒸馏法、膜分 离法、利用惰性气体加压蒸馏法和冷冻结晶分离法，其中膜分离技术还不成熟， 未见工业化报道。采用萃取蒸馏，萃取剂用量大，回收萃取剂的能耗高，d m c 的收率低。恒沸蒸馏较萃取蒸馏虽有优越之处，但也不可避免的有恒沸剂损失， 产品d m c 的品质很难保证，操作流程长，控制单元多。因此加压蒸馏分离技术 应运而生，它回避了萃取蒸馏、恒沸蒸馏分离技术中诸多不可取之处，形成了 自身简单便捷特点，使酯交换法生产的d m c 产品质量、物耗能耗水平上了一个 新的台阶。加压精馏过程在加压精馏塔中进行，整个精馏塔分为两段，上段为精 馏段，下段为提馏段，塔中进料。为确保甲醇与d m c 的分离效果，加压精馏塔的 精馏的理论塔板应大于是1 5 ，最好应在2 5 3 0 之间。 对于加压分离单元，影响分离效果的主要操作参数有操作压力和回流比。 通过流程模拟对其进行灵敏度分析，以确定最佳工艺参数。加压精馏塔压力的 产生主要靠导热油加热蛩j 2 3 0 ，汽化塔内物料。进料温度为1 5 0 左右，塔釜出 料温度1 7 0 左右。要保证平稳操作，必须缓慢的、多次调节导热油。加压精馏 塔塔顶d m c 的含量应小于1 8 ，以提高装置的处理能力，前提条件是塔内压力、 温度适宜，压力低时，温度相应低。从反应系统制得的甲醇与d m c 共沸液通过 加