三元检测方法.doc

湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 I 页 目 录 一一. . 镍、钴、锰含量的检测镍、钴、锰含量的检测.2 二二 火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂.5 三三. . 差减重量法测定水分差减重量法测定水分.9 四四. . 镍钴锰锂镍钴锰锂 PHPH 值的检测值的检测.10 五五. . 酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂.11 六比浊法测定硫酸根离子六比浊法测定硫酸根离子.13 七七. . 粒度分布的测定粒度分布的测定.14 八八. . 振实密度的测定振实密度的测定.15 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 2 页 镍钴锰锂化学分析方法镍钴锰锂化学分析方法 适用范围适用范围: :用于镍钴锰锂的三元前驱体、工序样、三元成品的主元素镍、钴、锰、锂含量， 杂质项目、水分、PH 值，碳酸锂和氢氧化锂、硫酸根、粒度、振实密度等的检测。 一一. . 镍、钴、锰含量的检测镍、钴、锰含量的检测 1 1 方法提要方法提要 试样经盐酸分解，加盐酸羟胺防止锰沉淀，在氯化铵-氨缓冲液中，加入一定量 EDTA，与镍、钴、锰络合，所耗 EDTA 的体积为镍、钴、锰合量的总毫升数。 2 2 试剂试剂 2.1 盐酸 （1+1） （GR） 2.2 浓氨水 （AR） 2.3 硝酸 （AR） 2.4 磷酸 （AR） 2.5 过氧化氢 （AR） 2.6 硝酸铵（AR） 2.7 10%盐酸羟胺：称取 10g 盐酸羟胺溶于 100ml 水中。 2.8 氨-氯化铵缓冲溶液：称取 54g 氯化铵溶于蒸馏水，加 350ml 氨水稀释到 1000ml。 2.9 2%铬黑 T：称取 2g 铬黑 T 与 100 克固体氯化钠混合，研磨，105110烘干。 2.10 3%紫脲酸胺：3 克紫脲酸胺与 100 克固体氯化钠混合，研磨，105110烘干。 2.11 EDTA 溶液 0.030mol/L 配制：称取 11.2gEDTA 二钠盐溶于 1000 ml 热水中，冷却。 EDTA 标准溶液的标定：称取 1.6000g 工作基准试剂高纯锌粉，用少量水湿润，加 20ml 盐酸溶液（1+1）溶解，移入 500ml 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取 25ml 加水约 30ml，用氨水溶液（1+1）调节溶液 PH 至 78，加 10ml 氨-氯化铵缓冲溶液（PH10） 及 0.1g 铬黑 T 指示剂，用配好的 EDTA 滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。 按下式计算 EDTA 浓度： 38.65)( 1000 500 25 21 vv m CEDTA 式中： m锌粉的质量的准确数值，单位为(g)， V1EDTA 标液的体积的准确数值，单位为毫升(ml)， V2空白试验 EDTA 标液的体积的数值，单位为毫升(ml)， 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 3 页 65.38锌粉的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol） 2.12 硫酸亚铁铵 0.03mol/L 配制及标定： 称取 11.8g 硫酸亚铁铵（NH4）2Fe（SO4）26H2O，溶于 1000ml 硫酸（5+95）溶液中， 摇匀。硫酸亚铁铵标准溶液的标定：移取 10ml 重铬酸钾标准溶液C （K2Cr2O7） 6 1 =0.05mol/l于 250ml 锥形瓶中，加 15%硫磷混酸 15ml，用配制好的硫酸亚铁铵滴定至 橙黄色消失，加二苯胺磺酸钠 4 滴，继续小心滴加至溶液刚呈绿色并保持 30 秒为终点， 记录所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，求出硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于 锰的滴定度。同时做空白试验。按下式计算滴定度： 01 2SO4(NH4)2Fe 938.540500 . 0 00.10 VV TMn ）（ 式中：TMn/(NH4)2Fe(SO4)2硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml） 10.00移取的重铬酸钾标准溶液体积（ml） 0.0500重铬酸钾标准溶液的浓度（mol/L） 54.938锰的摩尔质量（g/mol） V1滴定时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） V0滴定空白时消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（ml） 3 3 分析步骤分析步骤 3.1 样品处理： 准确称取约 1.2500g 试样(精确至 0.0001g)于两个 150ml 烧杯中，加少量蒸馏水润湿， 盖上表面皿，沿杯壁加入盐酸（1+1）20ml，低温加热至微沸。当溶液体积约为 10ml 时， 取下冷却到室温，用蒸馏水洗表面皿及杯壁于烧杯中至体积为 30ml 左右，观察试样是否 溶解完全，若分解未完全可补加盐酸 5ml，继续加热至试样完全分解为止。取下冷却至室 温，用蒸馏水洗表面皿及烧杯壁于烧杯中，溶液转入 250ml 容量瓶中，并稀释至刻度，摇 匀。 3.2 镍、钴、锰合量的测定： 准确移取 25 毫升母液于 250 毫升锥形瓶中，用蒸馏水稀释至 50 毫升左右，加 5 毫升 10%的盐酸羟胺，用 EDTA 标准溶液滴定至到终点前 23ml 时，加 10 毫升 PH10 的氨-氯 化氨缓冲液，加紫脲酸铵指示剂约 0.1 克，继续用 EDTA 标准溶液滴定由橙色变为紫红色 为终点，所耗 EDTA 体积为镍、钴、锰合量的总毫升数 V总。 3.3 镍含量的测定： 准确移取 25 毫升母液于 250 毫升烧杯中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，盖上表面皿， 加浓氨水 50 毫升，缓慢加入 10 毫升过氧化氢，于 70水浴锅中加热 40 分钟左右后过滤， 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 4 页 用 PH 为 910 左右的稀氨水冲洗烧杯杯壁、表面皿及滤渣 79 次，控制体积在 300ml 左 右，加紫脲酸铵指示剂约 0.1 克，用 EDTA 标准溶液滴定由橙色变为紫红色为终点，记录 消耗的体积为 V镍。 3.4 锰含量的测定： 准确移取 25 毫升母液于 250 毫升锥形瓶中，用少量蒸馏水冲洗烧杯壁，加浓磷酸 15 毫升，浓硝酸 4 毫升，加热至杯壁无水珠液面平静且冒白烟时，加硝酸铵 23 克，迅速 摇动锥形瓶，赶净二氧化氮气体，冷却至 70左右，加蒸馏水冲洗至 100 毫升左右，摇 动至无稠状，溶液清亮后，冷却至室温。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈浅红色，加 指示剂二苯胺磺酸钠 4 滴，继续用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至无色为终点，记录消耗的体 积为 V锰，同时做锰铁和三元锰的监控样。 4 4 分析结果的计算分析结果的计算 按下式计算锰的含量: 100 )250/25(1000 T % m v Mn 锰 式中： T硫酸亚铁铵标准溶液对锰的滴定度（g/ml） V锰滴定锰消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积(ml)， m称样量(g)。 按下式计算镍的含量： 100 )250/25(1000 69.58 % m vC Ni EDTA镍 式中：CEDTAEDTA 标准溶液的浓度， （mol/l） ， V镍滴定镍消耗 EDTA 标准溶液的体积(ml)， 58.69镍的原子量， m称样量(g)。 按下式计算钴的含量： 933.58 938.54 % 69.58 %i % MnN m VC Co EDTA总 式中：V总滴定镍、钴、锰消耗 EDTA 标准溶液的总体积(ml)， 58.933钴的原子量， m称样量(g)。 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 5 页 二二 火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾火焰原子吸收仪测定锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂、锂 1 1 方法摘要方法摘要 试样经盐酸分解后，在原子吸收仪上，使用空气乙炔火焰，用相应的空心阴极灯和 波长分别测定各元素含量。 2 仪器仪器 2.1 AAS4-S4 热电原子吸收仪 2.2 锌、铁、镁、铜、铬、钙、钠、钾、锂元素空心阴极灯 2.3 仪器工作条件 待测 元素 波长 nm 灯电流 mA 狭缝 nm 燃烧器高度 mm 乙炔流量 L/min 背景校正 锌 213.960.27.01.1 四线氘灯 铁 248.3100.27.01.1 四线氘灯 镁 285.260.57.01.1 四线氘灯 关 铜 324.860.57.01.0 四线氘灯 关 铬 357.9100.57.01.6 四线氘灯 关 钙 422.760.511.01.6 四线氘灯 关 钠 589.060.27.01.0 四线氘灯 关 钾 766.560.57.01.1 四线氘灯 关 锂670.8 60.57.01.1 四线氘灯 关 3 3试剂试剂 3.1 盐酸 1+1（GR） 3.2 硝酸 1+1（GR） 3.3 硝酸锶 10% 3.4 锌标准贮存液：（Zn）=1000g/ml，称取经 850OC 灼烧 2h 的高纯氧化锌 0.6224g 加入 20ml 盐酸(1+1)加热溶解，待溶解完全后，移入 500ml 容量瓶中，用 水定容摇匀。 3.5 锌标准溶液：（Zn）=20g/ml，移取 2ml 锌标准贮存液于 100ml 容量瓶中，加入 4ml 盐酸（1+1） ，用水定容，介质为 2HCl。 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 6 页 3.6 铁标准贮存溶液 （Fe）1000g/ml：称取高纯三氧化二铁（99.99%）1.4297g， 用 20ml 盐酸(1+1)溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容摇匀。 3.7 铁标准溶液 （Fe）20g/ml：移取 2ml 铁标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中，加 入 4ml 盐酸（1+1） ，用蒸馏水定容，介质为 2HCl。 3.8 镁标准贮存液：（Mg）=1000g/ml，称取经 850OC 灼烧 2h 的高纯氧化镁 0.8291 溶于 20ml 盐酸(1+1)，待溶解完全后，移入 500ml 容量瓶中，用水定容摇匀。 3.9 镁标准溶液：（Mg）=20g/ml，移取 2ml 镁标准贮存液于 100ml 容量瓶中，加入 4ml 盐酸（1+1） ，用水定容，介质为 2HCl。 3.10 铜标准贮存液：（Cu）=1000g/ml，先用 10%硝酸将金属铜片（99.99%表面氧 化物溶去，蒸馏水洗涤，再用无水乙醇淋洗两次，吹干。称取已处理的铜片 1.0000g 于 250ml 烧杯中，盖上表面皿，加入 10ml 盐酸（1+1） 、10ml 硝酸（1+1） ， 低温加热，待铜片溶解完全后，冷却，移入 1000ml 容量瓶中，蒸馏水定容摇匀。 3.11 铜标准溶液：（Cu）=20g/ml，移取 2ml 铜标准贮存液，于 100ml 容量瓶中， 加入 4ml 盐酸（1+1） ，用水定容，介质为 2HCl。 3.12 铬标准储存液：（Cr）=1000g/ml，称取 3.7678g 基准试剂重铬酸钾(于 150160 OC 烘 2h)溶于 20ml 盐酸（1+1） ，待溶解完全后，移入 1000ml 容量瓶中， 用水定容。 3.13 铬标准溶液：（Cr）=20g/ml，移取 2ml 铬标准贮存液于 100ml 容量瓶中，加 入 4ml 盐酸（1+1）用水定容，介质为 2HCl。 3.14 钙标准贮存液：（Ca）=1000g/ml，称取 1.2486g 碳酸钙基准试剂于 250ml 烧 杯中，盖上表面皿，沿杯壁加入 20ml 盐酸(1+1)，待溶解完全后，移入 500ml 容量 瓶中，用水定容摇匀。 3.15 钙标准溶液：（Ca）=20g/ml，移取 2ml 钙标准贮存液于 100ml 容量瓶中，加 入 4ml 盐酸（1+1） ，用水定容，介质为 2HCl。 3.16 钠标准贮存溶液：（Na）=1000g/ml，称取已于 150OC 干燥 1h 的基准氯化钠 2.5421g 于烧杯中，用蒸馏水溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容摇匀。 3.17 钠标准溶液：（Na）=20g/ml，移取 2ml 钠标准贮存液于 100ml 容量瓶中，加 入 4ml 盐酸（1+1） ，用水定容, 转移至带内盖的塑料瓶中贮存，介质为 2HCl。 3.18 钾标准贮存液：（K）=1000g/ml，称取 1.9067g 经 180烘 2 小时，并在干燥 器中冷却至室温的氯化钾（光谱纯） ，经水溶解，移入 1000ml 容量瓶中，用水定容， 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 7 页 转移到带有内盖的塑料瓶中贮存。 3.19 钾标准溶液：（K）=20g/ml，移取 2ml 钾标准贮存液于 100 容量瓶中，加入 4ml 盐酸（1+1）用水定容，转移到带内盖的塑料瓶中贮存，介质为 2HCl。 3.20 锂标准贮存溶液 （Li）=1000g/ml：称取 5.3228g 光谱纯碳酸锂（预先于 110oC、烘 2 个小时置于干燥器中冷却）置于 250ml 烧杯中，加少量水润湿，盖上表 面皿，沿杯壁缓慢加入 15ml 盐酸（1+1） ，待溶解后转入 1000ml 容量瓶中，用蒸馏水 定容。 3.21 锂标准溶液：（Li）=20g/ml ：移取 2ml 锂标准贮存溶液于 100ml 容量瓶中, 加入 4ml 盐酸（1+1） ，用蒸馏水定容，介质为 2HCl。 3.22 锌标准溶液系列：（Zn）0.0g/ml、0.4g/ml、1.0g/ml、2.0 g/ml，移取 0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml 锌标准溶液（3.5）置于 4 个 100ml 容量瓶中，各加盐酸 2ml（1+1） ，用水定容摇匀。 3.23 铁标准溶液系列：（Fe）0.0g/ml、0.4g/ml、1.0g/ml、2.0g/ml，移 取 0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml 铁标准溶液（3.7）置于 4 个 100ml 容量瓶 中，各加盐酸 2ml（1+1） ，用水定容摇匀。 3.24 镁标准溶液系列：（Mg）0.0g/ml、0.2g/ml、0.3g/ml、0.4 g/ml，用 10ml 滴定管移取 0.00 ml、1.00 ml、1.50ml、2.00 ml 镁标准溶液 （3.9）置于 4 个 100ml 容量瓶中，各加 10%硝酸锶 5ml,盐酸 2ml（1+1） ，用水定容 摇匀。 3.25 铜标准溶液系列：（Cu）0.0g/ml、0.4g/ml、1.0g/ml、2.0g/ml，移 取 0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml 铜标准溶液（3.11）置于 4 个 100ml 容量 瓶中，各加盐酸 2ml（1+1） ，用水定容摇匀。 3.26 铬标准溶液系列：（Cr）0.0g/ml、1.0g/ml、2.0g/ml、3.0g/ml，移 取 0.00 ml、5.00 ml、10.00ml、15.00 ml 钙标准溶液（3.13）置于 4 个 100ml 容量 瓶中，各加盐酸 2ml（1+1） ，用水定容摇匀。 3.27 钙标准溶液系列：（Ca）0.0g/ml、1.0g/ml、2.0g/ml、3.0g/ml，移 取 0.00 ml、5.00 ml、10.00ml、15.00 ml 钙标准溶液（3.15）置于 4 个 100ml 容量 瓶中，各加 10%硝酸锶 5ml,盐酸 2ml（1+1） ，用水定容摇匀。 3.28 钠标准溶液系列：（Na）0.0g/ml、0.2g/ml、0.4g/ml、0.6g/ml，移 取 0.00 ml、1.00 ml、2.00ml、3.00 ml 钠标准溶液（3.17）置于 4 个 100ml 容量瓶 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 8 页 中，各加盐酸 2ml（1+1） ，用水定容摇匀，转到塑料瓶中备用。 3.29 钾标准溶液系列：（K）0.0g/ml、0.4g/ml、1.0g/ml、2.0g/ml，移取 0.00 ml、2.00 ml、5.00ml、10.00 ml 钠标准溶液（3.19）置于 4 个 100ml 容量瓶 中，各加盐酸 2ml（1+1） ，用水定容摇匀，转到塑料瓶中备用。 3.30 锂标准溶液系列：（Li）=0.0g/ml、1.0g/ml、1.5g/ml、2.0g/ml，用 10ml 滴定管移取 0.00 ml、5.00ml、7.50 ml、10.00ml 锂标准溶液（3.21）于四个 100ml 容量瓶中，各加盐酸 2ml（1+1） ，用水定容摇匀。 4 4分析步骤分析步骤 取测钴镍锰所制备的样品溶液用于锌、铁、铜、铬、钾、钠的测定，稀释 1.25 倍用 于钙、镁的测定（加 10%的硝酸锶 1.25ml） ，稀释 400 倍用于锂的测定，试剂配制及分析 步骤所用水均为蒸馏水。按仪器工作条件，用线性最小二乘法拟合作标准曲线。在序列里 输入样品空白，样品详细信息中，输入试样标识，试样称量，稀释比例，确定后按仪器提 示进行操作，得出试样中杂质元素的含量。 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 9 页 三三. . 差减重量法测定水分差减重量法测定水分 1 1方法提要方法提要 样品在 105110烘干恒重即为水分的含量。 2 2仪器仪器 2.1 恒温干燥箱 2.2 天平 2.3 称量瓶 3 3分析步骤分析步骤 称取 10 克左右试样，放入经 105110烘干称至恒重的称量瓶中，半开瓶盖，放入 干燥箱中在 105110烘干两小时，取出，置于干燥器中冷至室温，直至恒重，称重。 4 4 分析结果的计算分析结果的计算 按下式计算待测样品的水分含量 100% 01 21 2 mm mm OH 式中： m0空称量瓶的质量（g）, m1称量瓶加样品的质量（g）, m2称量瓶加样品经烘干后的质量（g） 。 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 10 页 四四. . 镍钴锰锂镍钴锰锂 PHPH 值的检测值的检测 1 1 方法提要方法提要 取镍钴锰锂，按固液比（1：10）溶解，在自动电位滴定仪上进行测量 。 2 2试液的制备试液的制备 称取 5.0g 试样，放入 100ml 烧杯中，加入 50ml 蒸馏水，用玻璃棒搅拌 5 分钟，静置 30min，待测。 3 3试剂和仪器试剂和仪器 3.1 ZDJ-4A 自动电位滴定仪，PH 复合电极或玻璃电极与甘汞电极 3.2 标准溶液 PH=6.86 及 PH=9.18 的缓冲溶液 4 4测量步骤测量步骤 4.1 仪器预热：打开仪器，将 PH 电极泡在纯水中，预热 30min。 4.2 仪器校正：轻轻擦干电极和温度计表面水，浸泡在 PH 为 6.86 的缓冲溶液（混合磷酸 盐配制）中标定按确认后，用蒸馏水冲洗 3 次后，放入 PH 为 9.18 的缓冲溶液（四硼 酸钠配制）中标定按确认后即可。 4.3 测量溶液： 将电极洗净，用滤纸轻轻擦干，放入制备的待测液中，待读数稳定后读 取其 PH 值。 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 11 页 五五. . 酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸酸碱滴定法测定氢氧化锂和碳酸锂锂 1 1方法提要方法提要 1.1 总碱度的测定 试样滤液以甲基红-亚甲基蓝为指示剂，盐酸标液标定，测得试样中碳酸根和氢氧根 的总碱度。 1.2 氢氧根的测定 当试样中有氢氧根存在，向滤液中加氯化钡，以酚酞为指示剂，盐酸标准溶液标定， 使碳酸根和硫酸根沉淀后测得氢氧根含量。 1.3 碳酸根的测定 试样中的总碱度减去氢氧根的含量，得到碳酸根的含量。 2 2试剂试剂 2.1 盐酸标准溶液 C(HCL)=0.01mol/L：用刻度移液管移取 4.1ml 浓盐酸于试剂瓶中，加水至 4.5L 摇匀备用， 2.2 酚酞指示剂（10g/L）：1.0g 的酚酞溶于 100ml 乙醇中。 2.3 甲基红-亚甲基蓝混合指示剂：将甲基红乙醇溶液（1g/L）与亚甲基蓝乙醇溶液 （1g/L）按 2+1 体积比例混合。 2.4 碳酸钠：工作基准试剂，使用前在 270300干燥 2 小时。 2.5 氯化钡溶液 33%：165g 氯化钡溶于水中，最后加水至总体积 500ml。 2.6 甲基红-溴甲酚绿指示剂：将甲基红乙醇溶液（2g/L）与溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L） 按 1+3 体积比例混合。 3 3 分析步骤分析步骤 3.1 0.01mol/L 盐酸标准溶液 准确称取 0.0220g 干燥好的碳酸钠（2.4）于 250ml 的锥形瓶中，加 100ml 去离子水， 混合均匀，加入 10 滴甲基红-溴甲酚绿指示剂，用盐酸标准溶液（2.1）滴定直至颜色从 绿色变成暗红色，煮沸 2min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色,记录滴定消耗的盐酸体 积。 3.2 样品处理 称取 15.0g 样品置于已吹干的 250ml 烧杯中，加 160ml 蒸馏水，用磁力搅拌器低速搅 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 12 页 拌 30min，取下静止 30min，干过滤，滤液放置于已吹干的白色广口瓶中备用。 3.2.1 总碱度的测定 移取 20ml 滤液于 250ml 锥形瓶中，加 2 滴甲基红-亚甲基蓝（2.3） ，在不断振荡下， 用盐酸标准溶液（2.1）滴定至终点由绿色变成红紫色为止，记下消耗的盐酸体积，此时 测定的是碳酸根和氢氧根消耗的盐酸总体积 V1。 3.2.2 氢氧根的测定 移取 20ml 滤液于 250ml 锥形瓶中，加 5ml 氯化钡（2.5） ，使碳酸根和硫酸根沉淀， 再加上 2 滴酚酞指示剂，如果呈现红色，说明滤液中含氢氧根，若不呈现红色，说明不存 在氢氧根，在充分振荡下用盐酸标准溶液（2.1）滴定至红色消失，记下消耗的盐酸体积 V2。 4 4 分析结果的计算分析结果的计算 按下式计算氢氧根的含量： 100 160 1000 941.23 % 3 2 v m VC LiOH 100 160 10002 882.73)( % 4 21 32 v m VVC COLi 式中：V1滴定总碱度消耗盐酸的体积（ml） V2滴定氢氧根消耗盐酸的体积（ml） V3分取测定氢氧根试液的体积（ml） V4分取测定碳酸根试液的体积（ml） m称样量（g） 湖南合纵科技有限公司 镍钴锰酸锂分析测定方法 第 13 页 六比浊法测定硫酸根离子六比浊法测定硫酸根离子 1 1 方法提要方法提要 在酸性介质中硫酸根离子与钡离子细形成均匀的细小的硫酸钡颗粒。当有保护剂存在 时，能阻止沉淀沉降而悬浮在溶液中，借此进行浊度测定。 2 2 试剂试剂 2.1 盐酸 1+1，优质纯 2.2 氯化钡溶液 33%，165g 氯化钡溶于水中，最后加水至总体积 500ml 2.3 丙三醇 24% 2.4 硫酸根标准贮存溶液 (SO42-)=1000g/ml：称取 0.9070g 在 105烘干恒重 K2SO4(G.R)溶于水中。移入 500ml 容量瓶中，用水定容。 2.5 硫酸根标准溶液 (SO42-)=100g/ml：吸取硫酸根标准贮存溶液(2.4)25ml 于 250ml 容量瓶中，用水定容。该溶液为每毫升含 100g SO42-的标准溶液。 3 3 分析步骤分析步骤 3.1 样品处理： 称取 15.0g 样品置于已吹干的 250ml 烧杯中，加 160ml 蒸馏水，用磁力搅拌器低速搅 拌 30min，取下静止 30min，干过滤，滤液放置于已吹干的白色广口瓶中备用。 分取一定量的滤液于 50ml 比色管中，加入（1+1）盐酸(2.1)2ml，加水至体积约 30ml，加入丙三醇(2.3)5ml,摇匀，BaCl2溶液(2.2)5ml，摇匀，用水定容。按一定的方向， 以一定的速度振摇 1min,用 1cm 比色皿在 440nm 下测量吸光度。同时做空白试验。 3.2 标准工作曲线：分取 0、100、200、300、400、500g SO42- 标准溶液分别置于 50ml 比色管中，加入盐酸（1+1）(2.1)2ml，加至体积约 30ml，以下同样品分析步骤。 4 4分析结果的计算分析结果的计算 按下式计算待测元素的含量：100 )/( 10)( % 21 6 21 vvm mm M 式中： m1试样溶液测得 SO42-的含量(g/m