科学使用分析结果钕铁硼生产.ppt

钕铁硼生产过程分析结果的科学使用,2013年12月,烧结钕铁硼的生产工艺流程,熔炼过程的分析与质量控制,1.原材料成份分析与控制A.镨钕金属(PrNd)：C0.03;C0.05;Fe;CeB.金属钕（Nd）（根据GB/T9967-88）C.金属镨（Pr）D.金属镝（Dy）E.镝铁（DyFe）F.金属铽（Tb）G.混合稀土金属（PrNdDy合金）H.金属镧（La）I.金属钆（Gd）,1.原材料成份分析与控制,J.金属铈(Ce)K.钇铁(YFe)L.钬铁（HoFe）M.钆铁（GdFe）N.氧化镝（Dy2O3）稀土杂质、非稀土杂质、碳、氧、氯根等O.纯铁（Fe）（根据GB698386）C、S、Si、MnP.金属铝（Al）（根据GB/T1196-93）Q.金属锆（r)海绵锆R.锆铁(ZrFe)S.铌铁（NbFe）（根据GB7737-97）,1.原材料成份分析,T.硼铁（BFe）:铝热法0.05%；普硼0.%U.金属钴（Co）金属铜（Cu）金属镓（Ga）金属钛（Ti）原料检测的目的：掌握有害成分，了解原料生产过程可能带来的元素配料提供可靠数据,碳硫分析，碳,熔炼过程稀土金属，硼铁，纯铁：是碳的主要来源他影响熔炼过程的稀土烧损碳高，造渣多，烧损也多而且，原料中的碳，在熔炼过程只能部分造渣相当一部分碳存在与合金中硼铁：辽阳国际硼合金，铁岭博迈特合金铝热法的碳小于0.05%价格高普硼碳小于0.1%价格低纯铁棒材：武钢价格略高太钢略便宜碳含量9-13ppm,碳硫分析，碳,烧结过程如果有机溶剂等，在高温烧结时没有脱出去烧结钕铁硼磁体碳会增加如果烧结磁体氧化严重，同时也会碳化,氧氮分析，氧,熔炼过程原料中氧高低，原料表面如果有氧化层他影响熔炼过程的稀土烧损氧化层多，造渣多，烧损也多氢粉碎过程氧氮分析数据要看氢碎粉存放时间该数据会随着氢碎粉存放，缓慢增加气流磨过程由于已经是比表面积很大、活性很高的合金粉制样需要在保护舱内完成，否则数据不可靠,氧氮分析，氧,压型过程生坯中含有有机溶剂，分析数据意义不大一般不分析：碳、氧、氮烧结过程碳氧氮分析数据，是评价烧结磁体的重要指标1.碳可以评价：原料和生产过程2.氧可以评价：铸片、氢碎粉、气流磨粉压制过程、烧结过程等3.氮可以评价：氢碎粉、气流磨生产过程烧结过程,氢的分析,稀土金属，大部分有吸氢功能储氢合金，是稀土功能材料的一个分支镨钕、镝铁、钕铁硼烧结磁体的氢含量50-70ppm高于其他合金5-15ppm氢碎粉脱氢：1.300-600ppm，2.500-900ppm,日本岛津，稀土院柔性氢碎炉3.700-1200ppm,旋转高效氢粉碎炉,氢的分析,氢碎粉脱氢：1.300-600ppm：取向度高，2.500-900ppm：高性能钕铁硼，3.700-1200ppm：防氧化性好，大块磁体烧结脱氢容易引起磁体裂纹4.部分脱氢，牺牲部分磁性能，换来磁粉抗氧化性高在烧结过程会有大量氢脱出，不适合生产大块磁体-2000ppm,烧损-有关因数如下,1.熔炼炉状态a.密封性，真空度、压升率；b.漏水和油；c.真空泵组状态，抽率2.原料状态a.杂质含量b.表皮氧化情况3.保护惰性气体质量：含氧量，水分4.原料放置状态：纯铁和小料为固液态时，加入稀土合金，稀土烧损最少；,烧损-有关因数如下,5.熔炼温度a.熔炼最高温度；1400-1550b.精炼时间；使合金液达到“完全熔清、成分均匀、不和坩埚发生反应-Alc.浇铸温度；1380-15106.铸片厚度-如何控制a.合金溶液的浇铸速度（单位时间浇出的量）b.铜辊转速c.瀑布宽度（浇铸温度）,理想的铸片金相,我们的目标生产出5um柱状晶占以上，没有铁，少有富铁相、急冷非晶、等轴晶、团状富稀土相，柱状晶从自由面穿透到急冷面的铸片,钕铁硼铸片-500倍金相显微镜照片,超厚片金相显微镜照片，1000倍,洗炉料超厚有夹杂：200倍金相显微镜,铸片金相显微镜1000倍，柱状晶和微晶,氢粉碎过程分析与质量控制（简称HD工艺）,原料分析A.合金外观、表面、厚度等检测B.检测-C、O、NC.金相分析吸氢：Nd2Fe14B（主相）+Nd（富钕相）+H2-Nd2Fe14BHx+NdHy+Q，一般情况下x=0.4,y=23。脱氢：Nd2Fe14BHx+NdHy-Nd2Fe14B+NdH2。,氢粉碎过程分析与安全（简称HD工艺）,A.氢气纯度的检验-O、N、水分B.氢气在空气中的体积浓度在4.075.6之间时-遇火源就会爆炸C.国标号：GB4962-1985标准名称：氢气使用安全技术规程,柔性氢碎钕铁硼系统（吸氢和脱氢分开）,氢粉碎过程分析与质量控制（简称HD工艺）,产品分析吸氢是否充分？脱氢是否达到目标？C分析：典型值150-300PPMO分析：典型值1000-1500PPMN分析：典型值100-200PPMH分析：典型值600-1200PPM氢碎粉储存一段时间，氧和氮都会增加-也就是说，氢碎粉的长期储存需要保护,氢爆粉,氢粉碎后的铸片形貌-由于滚动脱氢，已经有许多小颗粒附着在开裂的铸片上,氢爆后铜辊面形貌,气流磨生产过程分析与质量控制,气流磨生产过程分析A.氮气的分析：氧和水分B.氢碎粉中氧、氮、氢含量分析C.抗氧化剂分析：熔点、沸点、汽化后固体残留-尤其现在销售的抗氧化剂和润滑剂配方没有公开，需掌握。对烧结真空度和烧结毛坯质量有影响D.磨出粉的氧、氮分析-较难实现，数据准确性低,气流磨后合金粉的形貌：1000倍,气流磨后合金粉的形貌：5000倍,气流磨生产过程分析与质量控制,产品检验：以下几项综合评价粉的质量A.磨出速率-评价气流磨工作状态；合金成分：不同合金成份磨出速度有差别合金金相：a铁和大柱状晶多，不易磨出抗氧化剂对磨料影响：加快磨粉速度氢粉碎情况：吸氢脱氢不充分B.粒度分布-影响收缩比、磁性能、氧化性等C.超细粉比例-影响毛坯成份等-稀土较高,气流磨生产过程分析与质量控制,D.磨出比例-评价气流磨和合金原料E.筛分报告-气流磨过程的整体评价控制好，不需要该工序，权衡利弊没有筛分，冒产生毛坯开花风险F.吐料的控制，连续生产，断续生产对气流磨粉质量的影响G.积存于气流磨内的结块粉-长期积累住的超细粉，检验N可达到2%-20000ppm-板结H.回吐料中发现小铁球J.气流磨给料控制,比对粒度分布最有效的条件是：两个样品的X50和SMD相等（相近）,X10X50X90SMDVMDX90/X101#1.784.968.753.465.184.922#1.84.908.483.465.074.71,SMDSautermeandiameter索太尔平均直径VMDD(4,3)-D(3,2)=VMD-SMD-粒度分布,“体积平均径D(4.3)”：是指与该颗粒群的颗粒形状相同,总体积(重量)相同,颗粒相同,但粒度均匀的一个假想颗粒群的粒度。“索太尔平均径D（3.2）”：是指与该颗粒群的颗粒形状相同,总体积(重量)相同,总表面积相同，且粒度均匀的一个假想颗粒群的粒度。面平均粒径。D(4，3)、D(3，2)，那么它们分别是体积平均径、表面积平均径。它们差值越大，粒度分布越宽。与X90/X10都能反映粒度的分布情况,钕铁硼磁场成型过程的分析与质量控制,钕铁硼磁体烧结过程的分析检测,毛坯产品分析检测A.高温烧结后磁性能检测B.高温烧结后密度检测C.高温烧结后外观尺寸检验D.高温烧结后：碳、氧、氮分析磁性能检验，样品要求1.尺寸2.温度,钕铁硼磁体烧结过程的分析检测-磁性能,线切割掏取、无心磨磨圆、不同取样位置,样品：10X10，面积、垂度、平行度,样品10X10，面积、垂度、平行度、温度,1.样品直径测量两个位置，千分尺有的样品不圆，线切割；一般无心磨后样品合格如果样品不圆，参考直径是D=(Dmax+Dmin)/2+Dmax)/22.样品端面平整，否则会伤机头，样品易被压碎，影响测量结果，损坏测量线圈等垫与样品高度相同的铜柱，可有效保护样品3.样品没有裂纹等缺陷4.样品温度平衡充分，样品内外温度一致尤其环境温度与测量室温相差较大时，水浴是平衡,42SH退磁曲线：Br=1.308T,Hcj=21.22KOe(BH)max=42.31MGOe,Hk/Hj=0.991,N54退磁曲线：Br=1.487T,Hcj=9.191KOe(BH)max=54.26MGOe,Hk/Hj=0.89,钕铁硼磁体烧结过程的分析检测-磁通计