（材料学专业论文）触变成形az91d镁合金的搅拌摩擦加工及表面复合化.pdf

硕七学位论文 摘要 镁合金是当今最具发展潜力的金属结构材料，在现代工业有着越来越广阔的应 用前景。但由于本身特性的限制，如镁合金成形后组织晶粒粗大、成分不均，以 及耐蚀、耐磨性差等，使其在工业应用中也面临着诸多难题。 本文以提高镁合金表面性能为出发点，利用新型的表面改性技术一搅拌摩擦加 工，以触变成形a z 9 1 d 合金为对象作了一系列的研究( 表面组织细化、复合化 a l 、复合化s i c 粒子以及舢和s i c 混合复合化) ，并与同等条件下的金属型铸造 a z 9 1 d 作了相应的比较分析。 研究发现触变成形和金属型铸造合金的组织均变得非常细小( 加工4 次后晶 粒尺寸约4 u r n 左右) ，大量b 相溶入a 相，成分趋于均匀化，组织的显微硬度得 到提高；随加工次数的增加，晶粒尺寸减小，但加工4 次后搅拌区组织变化不大， 而仍可细化、均匀化热机械影响区的组织，此作用以触变成形材料更为显著。高 温下，两种材料的组织均有长大，但金属型铸造材料的长大更为严重，该组织在 3 0 0 已明显长大。 搅拌摩擦加工可以将a 1 粉均匀地复合于a z 9 1 d 镁合金表面，但相比之下，触变 成形材料的分布更均匀；复合的部分溶入a 相中，部分形成b 相，剩余部分仍以 纯舢的形式存在；由于材料表面复合了耐蚀性好的a l ，因此其耐蚀性均得到提高， 但触变成形材料复合层中因8 相和趟的分布更加均匀，a 相中砧固溶度更高，其组 织更为耐蚀；经固溶处理后，纯a l 逐渐变成b 相，并聚集长大，致使其耐蚀性下降。 搅拌摩擦加工也可将s i c 粉、s i c 和a l 混合粉均匀地复合于镁合金表面；复 合s i c 后，基体组织更为细小、均匀，且耐磨性均得到提高，耐磨性以触变成形 材料复合层更好；因s i c 粒子的晶界钉扎作用，在高温下组织更稳定。复合s i c 和a i 后，触变成形材料中的分布更均匀，且耐磨性也优于金属型铸造材料复合层 的。 关键词：搅拌摩擦加工；耐蚀性；耐磨性；均匀化；显微硬度；固溶处理 触变成形a z 9 1 d 镁合金的搅拌摩擦加r a b s t r a c t m a g n e s i u ma l l o y sa r et h em o s ti m p o r t a n ts t r u c t u r a lm e t a lm a t e r i a l si nt h ei n d u s t r y ， w h i c hw i l lb eu s e dm o r ea n dm o r ew i d e l yi nt h ef u t u r e h o w e v e r ，t h e ya r ef a c e dw i t h m a n yd i f f i c u l t i e si ni n d u s t r i a la p p l i c a t i o n sb e c a u s eo ft h el i m i t a t i o no ft h e i rs o m e c h a r a c t e r i s t i c s ，s u c ha sl a r g eg r a i ns i z e ，i n h o m o g e n e o u sm i c r o s t m c t u r e ，r e l a t i v e l yp o o r f r i c t i o na n dw e a rp r o p e r t i e sa n dp o o rc o r r o s i o nr e s i s t a n c e i nt h i st h e s i s ，i no r d e rt oi m p r o v et h es u r f a c ep r o p e r t i e so ft h i x o f o r m e da z 9 1 d m a g n e s i u ma l l o y ，t oc h a n g et h es u r f a c em i c r o s t m c t u r ea n df a b r i c a t e s u r f a c e c o m p o s i t e s ( a 1 s i c a ia n ds i c ) w e r es t u d i e db yu s i n gan e wm a t e r i a lp r o c e s s i n g t e c h n o l o g y f r i c t i o ns t i rp r o c e s s i n g ( f s p ) t h er e s u l t sw e r ea l s oc o m p a r e dw i t ht h o s e o ft h ep e r m a n e n tm o u l dc a s ta l l o y t h er e s u l t si n d i c a t e dt h a tt h es u r f a c em i e x o s t r a c t u r e so fb o t ht h et h i x o f o r m e da l l o y a n dp e r m a n e n tm o u l dc a s ta l l o yb e c a m ev e r yf i n e ( g r a i ns i z eo f4 u r na f t e r4 p r o c e s s i n g t i m e s ) al a r g ea m o u n tbp h a s ed i s s o l v e d i n t ot h eap h a s eg r a i n sa n dt h e m i c r o s t r u c t u r e sb e c a m em o r e h o m o g e n e o u s t h e h a r d n e s so ft h e r e s u l t i n g m i c r o s t r u c t u r e sa l s oi n c r e a s e d t h e g r a i ns i z e d e c r e a s e dw i t ht h ei n c r e a s e o f p r o c e s s i n gt i m ea n dd i d n o tc h a n g e dw h e np r o c e s s i n gt i m ee x c e e d e d4t i m e s h o w e v e r ， t h em i c r o s t r u c t u r eo ft h et h e r m a lm e c h a n i c a la f f e c t e dz o n ec o u l db ef u r t h e rr e f i n e da n d h o m o g e n i z e t h i se f f e c tw a sm o r eo b v i o u sf o rt h et h i x o f o r m e da l l o y t h eg r a i n so ft h e b o t ha l l o y sa l lg r e wa te l e v a t e dt e m p e r a t u r e s 。b u tt h eg r o w t ho ft h ep e r m a n e n tm o u l d c a s ta l l o yw a sm o r es i g n i f i c a n t 一 t h ea ip a r t i c l e sc o u l db eu n i f o r m l yd i s t r i b u t e di nt h es u r f a c el a y e r so fb o t ht h e a z 9 1 da l l o y sb yf s eb yc o m p a r i s o n ，t h ed i s t r i b u t i o ni nt h et h i x o f o r m e da l l o yw a s m o r eu n i f o r m t h ea ip a r t i c l e sp a r t i a l l yd i s s o l v e di n t ot h eap h a s e ，p a r t i a l l yb e c a m e i n t obp h a s ea n dt h er e s i d u a lw a ss t i l lr e m a i n e di nt h ef o r mo fp u r ea 1 t h ec o r r o s i o n r e s i s t a n c eo ft h eb o t ha l l o y sw a si m p r o v e db e c a u s et h ea 1w i t hg o o dc o r r o s i o n r e s i s t a n c ew a sc o m p o s e di n t ot h e i rs u r f a c e s b u tt h ec o r r o s i o nr e s i s t a n c eo ft h e t h i x o f o r m e da l l o yw a sr e l a t i v e l yh i g h e rb e c a u s et h ed i s t r i b u t i o no fa 1p a r t i c l e sw a s m o r eu n i f o r ma n dt h es o l u b i l i t yo fa ii nt h eap h a s ew a s h i g h e r a f t e rs o l i ds o l u t i o n t r e a t m e n t ，t h er e s i d u a lp u r ea ig r a d u a l l yt r a n s f o r m e di n t o 1 3 p h a s e ，w h i c h a l s o c o a r s e n e da n da g g l o m e r a t e d ，s ot h ec o r r o s i o nr e s i s t a n c ed e c r e a s e d t h es i cp a r t i c l e sa n dt h em i x t u r eo fs i cp a r t i c l e sa n da lp a r t i c l e sc o u l da l s ob e u n i f o r m l yd i s t r i b u t e di nt h es u r f a c el a y e r so fb o t ht h ea z 9 1 da l l o y sb yf s et h e 硕十学位论文 m a t r i xm i c r o s t r u c t u r eb e c a m ef i n e ra n dm o r eh o m o g e n e o u sc o m p a r e dw i t ht h o s eo f t h ea l l o y sw i t h o u ts i cp a r t i c l e sa n dt h e i rw e a rr e s i s t a n c ew a si m p r o v e d t h ef r i c t i o n a n dw e a rp r o p e r t i e so ft h et h i x o f o r m e da l l o yw e r eb e t t e rt h a nt h o s eo ft h ep e r m a n e n t m o u l dc a s ta l l o yb e c a u s eo ft h eb l o c k i n go fs i cp a r t i c l e sf o rt h em o v i n go fg r a i n b o u n d a r i e s ，t h em i c r o s t r u c t u r ew a sm o r es t a b l ea te l e v a t e dt e m p e r a t u r e s t h e d i s t r i b u t i o no ft h em i x t u r eo fs i ca n da i p a r t i c l e s w a sm o r eu n i f o r mi nt h e t h i x o f o r m e da l l o y , s oi t sw e a rr e s i s t a n c ew a sb e t t e rt h a nt h a to ft h ep e r m a n e n tm o u l d c a s ta l l o y k e yw o r d s ：f r i c t i o ns t i rp r o c e s s i n g ；c o r r o s i o nr e s i s t a n c e ；f r i c t i o na n dw e a rp r o p e r t i e s ； h o m o g e n i z a t i o n ；m i c r o h a r d n e s s ：s o l i ds o l u t i o nt r e a t m e n t 1 u 触变成形a z 9 1 d 镁合金的搅拌摩擦加r 插图索引 图1 1 搅拌摩擦加工技术示意图8 图2 1f s w - 3 l m 0 1 5 型搅拌摩擦专用焊机1 4 图2 2 加工4 次后触变成形材料和金属型铸造材料的宏观形貌1 5 图2 3 金属型和触变成形材料基体组织，1 6 图2 4 金属型铸造材料和触变成形材料搅拌摩擦区组织1 7 图2 5 搅拌摩擦区背散射像1 7 图2 6m g - a i 合金相图的富镁部分1 8 图2 7 触变成形材料和金属型铸造材料热机械影响区组织2 1 图2 8 触变成形材料和金属型铸造材料轴肩下压区组织2 2 图2 9 不同加工次数金属型材料和触变成形材料的宏观形貌2 3 图2 1 0 不同加工次数金属型铸造材料和触变成形材料搅拌摩擦区组织2 4 图2 1 17 次加工后金属型铸造材料和触变成形材料搅拌摩擦区2 6 图2 1 2 不同加工次数金属型材料和触变成形材料热机械影响区组织一2 7 图2 1 3 不同加工次数金属型和触变成形材料轴肩下压区组织2 8 图2 1 4 触变成形材料加工4 次后各区组织显微硬度3 0 图2 1 5 加工次数对触变成形材料各区组织显微硬度的影响3 0 图2 1 6 不同温度和不同时间后晶粒大小3 2 图3 1 复合层加工过程示意图3 5 图3 2 添加复合s i c 粉时各个工艺条件下加工效果3 7 图3 3 添加复合s i c 粉时高转速下( 4 5 0 r p m ) 成形状况3 7 图3 4 添加复合s i c 粉时低转速下( 1 5 0 r p m ) 成形状况3 8 图3 5 最佳参数的成形( 3 5 0 r p m 、4 5 r a m m i n ) 3 8 图3 6s i c 复合层的宏观形貌和复合层中的s i c 粒子3 9 图3 7s i c 粒子复合层3 9 图3 8s i c 粒予复合层背散射像4 0 图3 9s i c 粒子的晶界钉扎作用4 0 图3 1 0s i c 粒子对晶粒热稳定性影响4 1 图3 1 1s i c 复合层磨痕照片4 3 图3 1 2 加m 复合层的显微组织“ 图3 1 3 加a l 复合层的x r d 结果4 5 图3 1 4 加a l 复合层中点分析4 6 图3 1 5 加a l 复合层a l 的分布4 6 硕十学位论文 图3 1 6 加a l 复合层中能谱分析4 7 图3 1 7 加a j 复合层固溶处理后x r d 结果5 0 图3 1 8 加a l 复合层热处理后显微组织5 1 图3 1 9 加a l 固溶4 h 后复合层的面分布5 3 图3 2 0s i c + a i 复合层电镜照片5 4 图3 2 1s i c + a l 复合层背散射照片5 5 图3 2 2s i c + a i 复畲层的磨面形貌5 6 v 触变成形a z 9 1 d 镁合金的搅拌摩擦加 附表索引 表2 1a z 9 1 d 镁合金成分( 质量分数w t ) 1 3 表2 2 触变成形材料和金属型铸造材料搅拌摩擦区各相组分1 8 表2 3 不同次数加工后搅拌摩擦区晶粒大小一2 5 表2 4 触变成形材料和金属型铸造材料各次加工后备区组织显微硬度2 9 表3 1 摩擦磨损试验结果4 2 表3 2 加灿复合层中的组份4 6 表3 3 金属型和触变成形材料复合层的能谱分析4 7 表3 4 在p h 值为7 的n a c i ( 1 0 ) 水溶液6 h 后失重腐蚀速率4 8 表3 5 不同材料中明暗两种组织中a l 的含量4 9 表3 6 热处理触变成形材料复合层的能谱分析5 2 表3 7 热处理金属型铸造材料复合层的能谱分析5 2 表3 8 热处理复合层在p h 值为7 的n a c i ( 1 0 ) 水溶液6 h 后失重腐蚀速率 5 4 表3 9s i c + a i 复合层的摩擦磨损结果5 5 表3 1 0s i c + a i 复合层和基体的显微硬度5 7 兰州理工大学 学位论文原创性声明 本人郑重声明：所呈交的论文是本人在导师的指导下独立进行研究所取得的研究成 果。除了文中特别加以标注引用的内容外，本论文不包含任何其他个人或集体已经发表 或撰写的成果作品。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中以明确方式 标明。本人完全意识到车声明的法律后果由本人承担。 作者签名：杂j 戋氏日期：明年占, e lp 日 学位论文版权使用授权书 本学位论文作者完全了解学校有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保留并向 国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅和借阅。本人授权兰 州理工大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影 印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。 本学位论文属于 l 、保密口，在年解密后适用本授权书。 2 、不保密囤。 ( 请在以上相应方框内打“”) 作者签名：辛战吨 导师签名：7 和 日期：2 , - 7 * 月o 日 日期2 可年月卜日 硕士学位论文 第1 章绪论 1 1 镁合金的特点及发展前景 1 1 1 镁合金的特点和分类 镁是地球上第八种最富有的元素，其重量约占地壳的2 3 5 ，海洋的0 1 3 。 中国是全球范围内镁资源最富有的国家之一，菱镁矿总储量达2 7 亿吨，白云石矿 4 0 多亿吨，有着极为显著的发展镁合金产业的优势。 纯镁的密度在2 0 1 2 时为1 7 3 8 m g m 3 ，以其为基的镁合金具有一系列优良性能： 【i 2 3 钉 1 密度低，且比强度、比刚度高。密度约为铝的2 3 ，钢的1 4 ，是实际应用中最 轻的金属材料，可用于汽车和便携式产品的零部件。镁合金的强度接近于铝合 金，但镁合金的比强度明显高于铝合金和钢，比刚度则接近铝合金。 2 收缩率均匀一致，具有良好的蠕变强度，不需退火和消除应力就具有良好的尺 寸稳定性。 3 良好的散热性。镁合金的导热性比塑料要好的多，镁合金作为电子产品壳体可 以把内部电子器件产生的热量很快地导出，避免电子器件因高温而发生故障， 这是工程塑料无法比拟的。 4 吸震性好，有利于减震和降低噪音。镁合金在受外力时容易产生大的变形使受 力构件的应力分布更均匀。在弹性范围内，当受冲击载荷时，镁合金所能吸收 的能量比铝吸收的大一半。这个特性与其弹性模量较低有关，因为弹性变形功 与弹性模量成反比。 5 相变收缩率约为铝合金的1 3 ，缩孔倾向小。比熟和结晶潜热小，所以流动性好、 凝固快。镁合金的冲型流动速度约为铝合金的1 2 5 倍，用于压铸生产时生产率 比铝合金提高4 0 一5 0 。 6 具有较大的铸造适应性，除砂型铸造外，还可金属型铸造、压力铸造、壳型铸 造、石膏型铸造、低压铸造等几乎所有特种铸造工艺。 7 无磁性，可用于电磁屏蔽。 8 可回收利用。 9 具有良好的切削加工性能。 目前国外在工业中应用最广泛的是压铸镁合金，主要有四个系列”：a z 系列 ( m g a 1 一z n ) ，a m 系列( m g - a 1 一m n ) ，a s 系列( m g a i s i ) 和a e 系列( m g a i r e ) 。 其中a z 9 1 d 为最常用的镁合金，它具有良好的铸造性能和最高的屈服强度。可用 触变成形a z 9 1 d 镁合金的搅拌摩擦加工 于任何形式的部件，如汽车座椅、变速箱外壳等；a m 6 0 和a m 5 0 用于要求高延 伸率和韧性、高抗弯性的工件，如车轮、车门等；a s 2 1 和a s 4 1 用于较高温度下 强度要求较高的部件；a e 4 2 用于高温下要求高蠕变性能的部件。 1 1 2 当今镁合金应用的主要领域 镁合金具有的一系列优越的性能，使其在手机、笔记本电脑、数码相机、摄像 机、飞机、汽车、摩托车、自行车、军工产品、纺织、印刷、冶金化工和防腐等 行业均获得了应用”1 。现就电子、汽车、自行车和生物医学四个主要应用行业作 一简单介绍。 ( 一) 汽车行业 为减轻汽车重量以降低油耗，以及“环保型汽车”对材料可回收性的要求，镁 合金在汽车工业中的应用日益广泛。目前汽车工业中镁合金用量较多的地区和国 家主要是北美、欧洲、日本和韩国。国外从1 9 9 1 年至2 0 0 0 年十年间轿车用镁合 金量增加了4 倍，使用镁合金零部件已超过6 0 种，各个厂家各种车型使用量各不相 同，综合起来包括车内构件、车体构件、传动系统以及底盘的多种零部件”1 。美国 福特、通用、克莱斯勒3 家公司在每辆汽车上采用的镁合金铸件分别达到3 0 个，4 5 个和2 0 个。瑞典最新推出的沃尔沃c p 2 0 0 0 车型全重7 0 0 k g ，所用镁合金件达5 0 k g ， 包括轮毅、离合器箱、转向齿轮箱、后悬臂、发动机架、进气歧管、气缸体等重 要部件曲1 。我国汽车厂使用镁合金件还刚刚开始，目前一汽、东风和上海大众等厂 家已在使用，上海桑塔纳轿车的变速箱壳体、壳盖和离合器外壳等使用镁合金量约 8 5 k g 。总的来说我国镁合金的使用情况还远远落后于发达国家，这方面的市场潜力 还很大“。 ( 二) 自行车行业 自行车是人力驱动的工具，减轻质量可以方便使用。自行车生产商一直积极探 索并不断使用新材料和新技术，生产公众需要的更轻便的车架。作为自行车架，镁 合金具有密度小、含量丰富、可加工性好、减振性能优异( 单位减振性能比硬铝高 1 0 0 倍、比合金钢高2 0 倍，比钛合金高3 0 0 - 5 0 0 倍) 等优点。另外，镁合金制品具 有较高的抗侧向冲击与负载能力。中国台湾自行车工业研究发展中心联合多家自 行车厂，已经开发完成镁合金自行车，每年生产镁合金自行车1 0 万辆，三年内达 到3 0 0 万辆，每辆售价为4 5 0 美元，销往欧美市场。我国大陆近年来也在开发镁合 金自行车，由北京首钢集团特钢公司与保定远东集团组建成的北京首特钢远东镁 合金制品公司，已开发出“远东美”镁合金自行车，车架由镁合金压铸而成，其余部 件为铝台金，整车质量约8 k g 1 0 k g ，现已上市”。 ( 三) 通讯电子行业 由于数字化技术的发展，各类数字化电子产品不断出现，电子器件高度集成 硕士学位论文 化和小型化，出现了大量便携式电子器材，如手提电话、便携式电脑和小型摄录 像机”3 + “”1 等。电子信息产业3 c ( c o m p u t e r , c o m m u n i c a t i o n ，c o n s u m e r e l e c t r o n i c sp r o d u c t s ) 类产品的迅猛发展，要求部件具有轻的重量、大的刚度和良好 的薄壁铸造性能等方面的优点；同时，要求产品外壳具有导热性好、热稳性高、 电磁屏蔽特性好、阻尼性能好和可回用性等特性，而镁合金恰恰将以上所有特性 完美组合于一身，因此受到广泛关注，并有作为3 c 产品的外壳部件材料取代工程 塑料之势。这也是电子行业将目光投向镁合金的重要原因。 镁合金现今在便携式电脑、摄录像器材和通讯器材上有着广泛的应用。据资 料显示，镁合金应用在笔记本电脑机壳的比例由1 9 9 6 年的1 3 ，增加到2 0 0 0 年的 1 4 5 ，但根据台湾厂商所估计的应用比例其实己到达3 0 ；1 9 9 8 年以后日本所有 的笔记本电脑厂商均推出了镁合金外壳的机型，目前3 8 c m 以下的机种已经全面使 用镁合金作为外壳；中国的联想、华硕等笔记本电脑也于1 9 9 9 年起部分采用了镁 合金外壳。另外，镁合金在手机、相机以及电视机外壳上的用量也在迅猛增长。 ( 四) 生物医用材料 镁合金作为硬组织植入材料，具有一系列突出的优点，如：密度小( 约为1 7 9 c m 3 ，接近人骨的密质骨密度1 7 5 c m 3 ) 、比强度和比刚度高、加工性能好、弹 性模量较低( 和人体匹配，能有效缓解应力遮挡效应) 等。另外，镁合金还参与人体 内一系列新陈代谢过程，包括骨细胞的形成，加速骨愈合能力“”。 1 1 3 镁合金成形方面的问题及应对措施 传统的金属成形主要分为两种：一种是金属的液态成形，如铸造、液态模锻、 液态轧制、连铸等；另一种是金属的固态成形，如轧制、锻造等。镁晶体为密排 六方结构，独立滑移系比较少，因此，镁合金的室温塑住较低，直接塑性加工能 力较差，大部分镁合金制品都是用铸造方法成形。很少采用锻压、轧制、挤压等 塑性成形方法加工，虽然铸造镁合金在成形方面有着极其明显的优势。但是也有 着其明显的许多不足。以下为镁合金铸件常见的几种缺陷“”1 。 1 缺肉和冷隔：缺肉和冷隔是压铸件中最常见的缺陷形式，常常是由于压铸速度 不够，压铸模具或镁合金熔液温度低，熔体被污染( 带有过多的氧化物) ，浇 注系统结构有问题，压射金属重量不够，模具拔模斜度不足等原因引起的。 2 气孔：由于浇注带入气体，镁合金熔体保护不好，溶解的氢气产生聚集或原材 料气体和杂质含量偏高，都会在铸件中形成气孔。 3 流痕和涡旋状缺陷。 4 裂纹：由于金属部分凝固，收缩受阻，使铸件产生裂纹或由于模具的原因所造 成的应力集转角和铸件被延迟顶出等原因而出现。 5 缩松问题：疏松是铸件内位于枝晶间或晶界内的空洞。 触变成形a z 9 1 d 镁合金的搅拌摩擦加工 6 偏析：对于某些合金系，在液相线以上的温度下会沉淀出一些质点并发生凝聚， 通常出现在铸件厚大截面处的较低部位，是比重偏析。 7 夹杂；镁合金中的夹杂物有氧化皮、熔剂和反应后的砂夹杂三种。 特别是在镁合金工业中应用最为广泛的压铸( 世界镁合金铸件的9 3 是用压 铸工艺生产的) 。铸造成形过程中，由于多数镁合金凝固温度范围宽( 如a z 9 1 d ， 4 2 2 6 0 7 ) 以及冷却条件和溶质的再分配等因素，使合金熔体通常以枝状晶组 织形式凝固。对于镁合金，无论是冷室压铸还是热室压铸，都将使镁合金液以高 速的紊流和弥散状态充填压铸型腔，气体在高压下或者溶解在压铸合金内，或者 形成许多弥散分布在压铸件内的高压微孔，铸件质量不高。用传统压铸法生产的 镁合金件不能进行热处理强化，也不能在较高温度下使用，严重阻碍了镁合金应 用的发展。现实迫切需要一种更加进步的镁合金加工成形方法出现。而半固态 成形技术的出现恰好解决了这一难题。 半固态成形技术包括两种：流变成形和触变成形，其中触变成形中半固态金 属坯料的加热、输送很方便，成形过程容易控制，便于实现自动化生产，目前大多数 工艺采用触变成形方式。在触变成形过程中，由于半固态合金浆料的浇注温度控 制在固液两相区内，浆料中的固相以近球状的非枝晶组织形式悬浮在液相基体中， 使熔体具有良好的流变性和触变性。当其固相率达至u 4 0 6 0 时”“。依然具有良 好的流动性。同时在一定强度搅拌的作用下造成的温度和浓度起伏会促进大量晶 核的形成，并由于流动产生的固相问的摩擦，剪切和液相的冲刷作用，从而在无 过冷条件下使浆料以分布均匀，细小的非枝晶，近球状的显微组织凝固。而显微 组织的细化则使合金的机械强度和耐磨性得到大幅度提高，特别是延伸率的提高 更加显著。由于搅拌的作用，强化了溶质元素的流动，加强了晶牲的游离，从而 明显降低了偏析，尤其是宏观偏析。在浆料充型过程中，半固态金属的流动属于 层流，避免了气体的卷入，不会像液态金属一样形成湍流和溅射，有利于减少气 体的卷入和氧化，且浇注温度处于固液两相区，又显著降低了铸件内部的气孔含 量，使疏松更少，铸件组织致密。此外，由于无过热度浇注，合金熔体在凝固前 已含有一部分固相，从而减小了合金凝固时的收缩量，相对降低了铸件的内部应 力，使半固态铸造产品可以通过热处理工艺进行组织和性能的改善，尤其对于压 铸产品具有更重要的意义”。 1 2 镁合金半固态成形技术的研究现状 1 2 1 半固态成形技术的特点 7 0 年代初期，美国麻省理工学院的s p e n c e r 等人对正在凝固的s n - 1 5 w t p b 合金施以剪切应变时发现所需要剪切力比正常状况下要小的多，从而后人在其发 4 硕七学位论文 现基础上开发出一种新的金属成形工艺，称为金属半固态成形加工( s e m i s o l i d p r o c e s s i n 曲。所谓金属半固态成形加工技术就是将正在凝固的金属或合金进行强力 搅拌，使其先凝固的树枝状初生相破碎而获得一种由细小、球形、非枝晶初生相 与液态金属共存的流变浆料，然后对其进行成形加工的方法”。 经过3 0 余年的研究与开发，半固态成形技术获得了迅猛的发展。在汽车、电 子等领域内的应用范围不断扩大，已进入工业化生产阶段。相对于传统的固态轧 制、锻造、冲压、挤压、拉拔或铸造等工艺，半固态成形技术除具有上文提到的 显著优点外，还具有以下特点”“： 1 节约能源，将流变铸造与连续铸造结合起来，能充分发挥流变铸造的特点。 2 应用范围广泛，适用于铸造合金、变形合金，还适用于难成形合金以及金属基 复合材料。 3 半固态金属的流动应力低，变形抗力小于塑性成形，扩大了合金成形的壁厚范 围( 最小为2 r a m ) 和合金种类，可生产复杂的零件。 4 金属凝固时间短，成形速度比固态金属高5 1 0 倍，生产效率高。 5 成形温度低，减少了对模具的热冲击，模具使用寿命长。 6 可改善制备复合材料中非金属材料的漂浮，偏析以及金属基体不湿润的技术难 题，为复合材料的制备和成形提供了有利条件。 由此可见，半固态成形加工技术与传统的加工技术相比具有极大的优势。八 十年代以来，金属材料的半固态成形加工主要集中在铝、镁、铅及铜合金等低熔 点材料方面，其重点主要放在半固态成形浆料的制备、成形工艺和相关理论上。 1 2 2 半固态成形技术的研究现状 半固态成形技术通常分为流变成形和触变成形两大类。现对其研究现状分别 作简单介绍。 ( 一) 流变成形 镁合金半固态成形流变铸造，是将经搅拌等工艺获得的半固态浆料在保持其 半固态成形温度的条件下直接进行半固态铸造。该工艺的关键是制得固相为球团 状的半固态组织。目前常用机械搅拌式流变射铸技术、电磁搅拌式流变铸造技术 等。 机械搅拌法是最早采用的搅拌方法，其设备简单，分为间隙式和连续式两种， 通过搅拌使初生树枝晶破碎而成为球团状。但由于搅拌温度、搅拌速度和冷却速 度等工艺参数不易控制，容易卷入气体，搅拌器与熔体接触易造成合金液污染等， 不易保持产品质量的一致性，且半固态成形坯料的晶粒尺寸较大，一般为2 0 0 u m 左 右。因此目前在工业生产中很少采用，大多用于实验工作。1 9 9 6 年，美国c o m e l l 大学w a n g k u o k 等人首次将塑料的注射成形原理应用于流变铸造中，发明了流 触变成形a z 9 1 d 镁合金的搅拌摩擦加工 变射铸成形技术旺”。1 9 9 7 年，我国台湾彭暄等人开发出镁合金流变射铸系统“。 该系统主要由熔化供料单元、浆料产生单元和搅拌注射单元三部分组成。1 9 9 9 年。 英国b r u n e l 大学范仲云等人提出了双螺旋流变射铸技术n 。8 1 。2 0 0 1 年，华中科技大 学罗吉荣等人对双螺杆结构进行改进，制浆效果更加理想“”。同年，北京科技大学 康永林等人在双螺旋结构的基础上，开发出带沟槽的双锥筒结构流变射铸系统“。 最早开始电磁搅拌式流变铸造研究的是日本h i t a c h i 公司s h i b a t a 等人n “。 2 0 0 2 年，韩国学者洪俊杓等人提出一种新型的电磁搅拌流变铸造系统；较好地解决 了s h i b a t a 等人工艺的不足。”。同年，北京科技大学毛卫民等人提出两段式电磁搅 拌制浆流变铸造系统。电磁搅拌工艺的主要参数有搅拌功率、冷却速度、金属 液温度、浇注速度等。电磁搅拌制备的铸锭晶粒尺寸一般可达6 0 u m ，为球状等轴 晶组织。该方法在很大程度上克服了机械搅拌的缺点，且可实现连铸，生产效率高， 是目前工业化生产中应用最为广泛的一种方法。 此外，还有倾斜板浇注式流变铸造技术、液相线铸造( 模锻) 技术和s e m i s o l i d r h e o c as t i n g ( s s r t m ) 技术”“。 ( 二) 触变成形 触变成形也叫触变铸造，是将经搅拌等工艺获得的半固态坯料冷却凝固后，按 所需尺寸下料，再重新加热到半固态温度，然后放入模具型腔中进行成形加工，该 法由于半固态金属坯料的加热、运输较方便，并且成形过程容易控制，便于实现自 动化生产，因此该工艺是目前镁合金半固态铸造的主要工艺方法。其半固态坯料的 制备方法除电磁搅拌和机械搅拌外还有半固态等温热处理法、应变诱发熔化激活 法、化学晶粒细化法、形变热处理法、喷射沉积法 半固态等温热处理法是2 0 世纪9 0 年代中期新发明的一种方法。该法是把合 金加热到固液两相线区间进行保温处理( 半固态等温热处理) ，使固相变为球团状 的半固态组织。它与应变诱发熔化激活法相比省去了预变形，与机械搅拌法和电磁 搅拌法相比省去专门制备半固态组织的工艺，可在半固态成形之前的二次加热中 实现非枝晶化。兰州理工大学的李元东等对a z 9 1 d 进行了这方面研究，获得了满 意结果”1 。 应变诱发熔化激活法是先将合金原材料进行足够的预变形，然后再加热到固 相线和液相线之间的某一温度，在加热过程中，发生再结晶，然后部分熔化，使 初生相转交为颗粒状，形成半固态组织。该工艺少了一个熔体搅拌处理，但多了一 道预变形工序，且只能制备直径小于6 0 m m 的坯料。 化学晶粒细化法是添加晶粒细化剂或变质剂，增加外来晶核数目及改变结晶 方式来细化晶粒与改善结晶组织，使生产的坯料适合于半固态铸造。德国已用此 法生产半固态材料锭坯。 形变热处理法是对热加工的铸造材料施加一定量的冷变形，而后把它加热到 6 硕士学位论文 再结晶温度以上某一温度，保温适当时间，通过回复与再结晶，形成适合于半固 态加工的细小球状等轴晶粒组织。该法与应变诱发熔化激活法的区别是前者的加 热温度低，仅比合金的再结晶开始温度高3 0 ( 2 左右：而后者的加热温度则相当高， 应比合金的固相线温度高。 喷射沉积法是将熔融合金通过气体( 氮或氩) 雾化成液滴，以一定速度冲向下 方的成坯盘，直径约1 0 0 u m 的液珠在向下运动过程中，受到惰性气体流的冷却，表 面温度迅速下降，发生凝固形成外壳，而沉积时由于撞击，外壳破裂，内部正在结晶 的树枝晶破碎，形成非常细小的球团状晶粒。 ( 三) 触变注射成形工艺 目前镁合金最常用的触变注射成形工艺( t h i x o m o l d i n g ) 。是由美国d o w 化 学公司开发用于镁合金的注射成形。此工艺方法与流变铸造的区别在于不需要事 先将原材料经搅拌成为半固态浆液。它与触变铸造的区别在于不需要将半固态浆 液制成半固态铸锭，再将铸锭加热后送入成形设备，而是类似于塑料的注射成形法， 因此简单、干净。其工作原理是：由普通铸锭利用专用的装置以机械的方式切成 3 - 6 m m 的粒状，在室温下通过料斗送入高温螺旋混合机加热，加热能量由感应加 热线圈和电阻加热元件提供，在加热区内同时受到机器剪切与加热：采用惰性气体 a r 作为保护性气体，而不采用造成温室效应的s f 。当金属加热到半固态后进入定 量触变浆料( 固相分数为3 0 5 0 ) 收集器，达到定量后以混料螺旋为活塞，通过喷 嘴高速射入压铸模具内，经充填凝固得到制品。特点是从固体坯料到铸件在一个装 置内完成，省去了外部熔融金属的处理及运输工序。但由于工艺与设备的局限性， 该工艺材料的选择性较小，常用的只有a z 9 1 d 、a m 5 0 a 和a m 6 0 b 等几种，而目前 最成功的是a z 9 1 d 。j s w 和h u s k y 两家公司己于2 0 0 3 年开发出第二代触变注射成形 机。第二代触变注射成形机提高了成形安定性、尺寸精度及优良品率，可更容易 地生产薄壁笔记本外壳等，设备具有高的注射速度、高效的锁模机构、感应加热 快速节能等显著优点m 。”3 町： ( 四) 镁合金半固态成形技术的不足和应对措施 由于以上提到半固态的各种成形方式对镁合金均或多或少有着明显的不足。 例如机械搅拌法工艺参数不易控制，容易卷入气体，搅拌器与熔体接触易造成合 金液污染；应变诱发熔化激活法制备的式样尺寸较小；其余的喷射沉积法、形变 热处理法、倾斜板浇注式流变铸造技术、液相线铸造( 模锻) 技术和s e m i s o l i d r h e o c as t i n g ( s s r t m ) 等技术在镁合金方面的研究大多刚起步。t h i x o - m o l d i n g 技 术是目前唯一应用于工业生产的镁合金半固态成形工艺，所需的镁粒制造技术的 复杂性和该技术被垄断给该成形方法的推广应用造成极大的困难，导致镁合金产 品成本较高，应用受到了限制。而半固态等温热处理法在众多方式中是极为突出 的一种，它与应变诱发熔化激活法相比省去了预变形，与机械搅拌法和电磁搅拌法 7 触变成形a z 9 1 d 镁合金的搅拌摩擦加工 相比省去专门制备半固态组织的工艺，可在半固态成形之前的二次加热中实现非 枝晶化。 虽然镁合金半固态成形与传统的铸造成形、压铸相比具有极大的优势，镁合 金产品的性能也得到极大提高。但是由于镁合金本身特性和半固态成形技术的限 制，半固态成形镁合金晶粒粗大，组织中各相分布极不均匀，机械性能、耐腐蚀 和抗磨损性能等性能仍有很大的提升空间。而如何进一步提高半固态成形镁合金 的强度、硬度、耐磨、耐热及耐腐蚀等综合性能，进行适当的表面强化，已成为 当今材料发展的一个重要课题，而越来越多的镁合金表面改性、强化技术也得到了 开发和应用。其中搅拌摩擦加工技术就是最近发展起来比较突出的一种镁合金表 面处理、改性技术，有着较好的应用前景。我们拟在半固态成形的基础上对镁合 金作进一步的搅拌摩擦加工方面的研究。 a z 9 1 d 为最常用的镁合金，它具有良好的铸造性能和最高的屈服强度。可用 于任何形式的部件，如汽车座椅、变速箱外壳等；而本课题组在镁合金a z 9 1 d 半 固态等温热处理方面已经做了大量的研究工作，故我们在半固态等温热处理 a z 9 1 d 的基础上做进一步搅拌摩擦加工方面的研究。 1 3 镁合金搅拌摩擦加工的研究现状 1 3 1 搅拌摩擦加工技术介绍 图1 1 搅拌摩擦加工技术示意图 f i 9 1 1t h es k e t c hm a po ff s p 搅拌摩擦焊( f r i c t i o ns t i rw e l d i n g ，f s w ) 是英国焊接研究所( t w i ) 提出的 一项专利焊接技术，其焊接接头组织不会产生与融化和凝固