资源目录
压缩包内文档预览：(预览前20页/共39页)
编号：31954828
类型：共享资源
大小：695.29KB
格式：ZIP
上传时间：2019-12-17
上传人：遗****
认证信息
个人认证
刘**（实名认证）
湖北
IP属地：湖北
25
积分
- 关 键 词：
-
有机
蒙脱土
炭黑
CR
结构
性能
研究
- 资源描述：
-
有机蒙脱土炭黑CR结构与性能的研究,有机,蒙脱土,炭黑,CR,结构,性能,研究
- 内容简介：
-
毕业论文 有机蒙脱土/炭黑/CR结构与性能的研究092074219材料工程系李环城 学生姓名： 学号： 系 部： 高分子材料与工程 专 业： 张保卫 指导教师： 二一三年 六 月太原工业学院毕业论文诚信声明本人郑重声明：本论文及其研究工作是本人在指导教师的指导下独立完成的，在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。 本人签名： 年 月 日 毕业论文任务书论文题目： 有机蒙脱土/炭黑/CR结构与性能的研究 系部： 材料工程系 专业： 高分子材料与工程 学号： 092074219 学生： 李环城 指导教师（含职称）： 张保卫 副教授 专业负责人： 李歆 1、 设计（论文）的主要任务和目标任务：研究不同种类有机蒙脱土和炭黑并用下对CR结构和性能的影响，为设计出综合性能优异的配方提供理论指导和实验依据。目标：探索有机蒙脱土、炭黑对CR结构与性能的影响规律，确定并优化实验工艺，呈现材料微观结构与综合性能。2、 设计（论文）的主要内容（1） 不同种类有机蒙脱土对CR结构与性能的影响；（2） 有机蒙脱土添加量对CR结构与性能的影响；（3） 炭黑添加量对CR结构与性能的影响；（4） 有机蒙脱土、炭黑并用对CR结构与性能的影响；（5） 性能测试，结构表征；3、 设计（论文）的基本要求（1）论文格式要求严格按学校制定的“本科毕业论文的要求”的格式撰写；（2）认真广泛的查阅文献，并在此基础上制定出合理的试验方案；（3）实验认真，试验数据准确可靠；（4）翻译一篇与本课题相关的英文文献；4、 主要参考文献（1） 本课题相关中文文献10篇；（2） 橡胶工业手册 橡胶配方手册等。5、 安排进度设计（论文）各阶段名称起止时间查阅文献资料，分析任务书（开题报告）2013.3.042013.3.15购买原材料，制定实验方案，技术路线2013.3.162013.3.25材料制备，性能测试，结构表征（中期检查）2013.3.262013.5.15补充实验（查漏补遗，验证实验）2013.5.162013.6.05编写、审核设计论文（预答辩）2013.6.062013.6.14论文审阅、修改2013.6.152013.6.20有机蒙脱土/炭黑/CR结构与性能的研究摘要：本文以I.30,I.44,海明斯土三种有机蒙脱土，炭黑N220为研究对象，通过改变炭黑N220添加量，研究炭黑对CR结构与性能的影响。通过比较分析不同种类有机蒙脱土相同添加量下CR性能，探讨其对CR结构与性能的影响规律。通过研究同种有机蒙脱土不同添加量下CR结构与性能的变化，确定有机蒙脱土的选择和添加量的选择。最终研究得到有机蒙脱土和炭黑在并用的情况下，对CR结构与性能的综合影响。关键词：有机蒙脱土，炭黑，CR，结构与性能 Study on structure and properties of organic montmorillonite / carbon black /CR Abstract:Based on the I.30, I.44, Hemings soil three organic montmorillonite, carbon black N220 as the research object, by changing the amount of carbon black N220, effect of carbon black on the structure and properties of CR. Through the comparative analysis of different kinds of organic montmorillonite adding the same amount of CR performance, discusses its influence on the structure and properties of CR. Through the research of organic montmorillonite with different changes in the structure and performance of CR under the organic montmorillonite, selection and addition of choice. The final study organic montmorillonite and carbon black in and use case, comprehensive influence on the structure and properties of CR. Keywords: Organic montmorillonite, carbon black, CR, structure and properties 目录1概述11.1氯丁橡胶概述11.2有机改性概述11.3蒙脱土概述31.3.1蒙脱土的结构和性质31.3.2蒙脱土有机改性原理41.4炭黑概述51.4.1炭黑的微观结构51.4.2炭黑的性质61.5研究的目的及意义92 实验部分102.1实验原料102.2实验设备102.3实验配方112.4实验工艺流程122.5样品制备122.5.1塑炼和混炼122.5.2硫化132.5.3制样142.6性能测试实验142.6.1拉伸性能142.6.2抗撕裂性能142.6.3硬度152.7 微观结构的表征162.8实验注意事项163实验结果分析与讨论173.1炭黑对CR力学性能的影响分析173.1.1炭黑对CR拉伸性能的影响分析173.1.2炭黑对CR抗撕裂性能和硬度的影响分析203.2有机蒙脱土对CR力学性能的影响分析213.2.1有机蒙脱土对CR拉伸性能的影响分析213.2.2有机蒙脱土对CR抗撕裂性能和硬度的影响分析253.3扫描电镜表征分析284 结论29参考文献30致谢31III1概述1.1氯丁橡胶概述 氯丁橡胶又称氯丁二烯橡胶，是氯丁二烯（即2-氯-1,3-丁二烯）为主要原料进行-聚合生成的弹性体。它由杜邦公司的华莱士卡罗瑟斯于1930年4月17日首先制得，杜邦于1931年11月公开宣布已经发明氯丁橡胶，并于1937年正式推向市场，使氯丁橡胶成为第一个实行工业化生产的合成橡胶品种1。氯丁橡胶的性能：CR由于极性及较高的的结晶性，使它具有良好的力学性能和极性橡胶的特点，基本性能如下：（1） 较高的力学性能。拉伸强度较大，与天然橡胶相当；长期使用中耐磨性、耐疲劳性优于天然橡胶；其撕裂强度比天然橡胶略差。（2）优良的耐热老化、耐臭氧老化性能。CR耐热老化、耐臭氧老化性能优于天然橡胶、丁苯橡胶、顺丁橡胶、丁腈橡胶，次于乙丙橡胶、丁基橡胶。（3）优异的阻燃性能。CR的阻燃性是通用橡胶中最好的，具有不自燃的特点，接触火焰可以燃烧，离火便自行熄灭。（4）优良的耐油耐溶剂性能。（5）良好的粘合性。（6）电绝缘性能一般。只能用于电压低于600V的低压场合，常被用作低压电缆的保护层及低压电线绝缘层。（7） 较差的低温性能。低温时橡胶失去弹性，甚至发生断裂。最低使用温度为-30。CR在耐低温、电绝缘和耐老化性能等方面还存在不足，限制了其应用范围。随着经济和科学技术的发展，对CR性能提出更高的要求，为满足生产需要，需添加不同添加剂对其进行有效改善。1.2有机改性概述 表面改性是优化无机粉体材料性能的关键技术之一，对提高无机粉体的应用性能和价值起着至关重要的作用。中国无机粉体表面改性技术的研究开发始于20世纪80年代。20世纪90年代以后，由于塑料、橡胶、涂料等相关产业的快速发展，中国无机粉体表面改性技术的研发和应用速度加快。并于20世纪90年代末开始了专用于表面改性设备的研发。2000年以来，以表面改性配方、工艺、设备为代表的无机粉体表面改性技术取得了显著进展，与发达工业国家的差距进一步缩小2。表面改性的方法很多，工业上无机粉体表面改性常用的方法主要有表面有机包覆、沉淀反应包覆、机械力化学、插层改性及复合法等。表面有机包覆改性是目前最常用的无机粉体表面改性方法，它利用有机表面改性剂分子中的官能团在颗粒表面吸附或化学反应对颗粒表面进行改性。所用表面改性剂主要有偶联剂(硅烷、钛酸酯、铝酸酯、锆铝酸酯、有机络合物、磷酸酯等)、高级脂肪酸及其盐、高级胺盐、硅油或硅树脂、有机低聚物及不饱和有机酸、水溶性高分子等。沉淀反应包覆是利用化学沉淀反应将表面改性物沉淀包覆在被改性颗粒的表面，是一种“无机无机包覆”或“无机纳米微米粉体包覆”的粉体表面改性方法。粉体表面包覆纳米TiO2、ZnO、CaCO3等无机物的改性，就是通过沉淀反应实现的，如云母粉表面包覆Ti02制备珠光云母；钛白粉表面包覆Si02和A12O3以及硅藻土和煅烧高岭土表面包覆纳米TiO2和ZnO；硅灰石粉体表面包覆纳米碳酸钙和纳米硅酸铝。机械力化学改性是利用粉体超细粉碎及其他强烈机械力作用有目的地激活颗粒表面，使其结构复杂或表面无定形化，增强它与有机物或其他无机物的反应活性。以机械力化学原理为基础发展起来的机械融合技术，是一种对无机颗粒进行复合处理或表面改性(如表面复合、包覆、分散)的方法。插层改性是指利用层状结构的粉体颗粒晶体层之间结合力较弱(如分子键或范德华键)或存在可交换阳离子等特性，通过离子交换反应或特性吸附改变粉体性质的方法3。用于插层改性的粉体通常具有层状晶体结构，如石墨、蒙脱土、蛭石、高岭土等。复合改性是指综合采用多种方法(物理、化学和机械方法等)改变颗粒的表面性质以满足应用需要的改性方法。目前应用的复合改性方法主要有有机物理化学包覆、机械力化学有机包覆、无机沉淀反应有机包覆等。常用的有机改性剂分为离子型、非离子型、特殊用途、高分子改性剂等等。其中尤以离子型改性剂应用最为广泛。离子型表面改性剂包括阳离子型表面活性剂、阴离子型表面活性剂以及两性表面活性剂。阳离子表面活性剂：脂肪铵盐（伯胺盐、仲铵盐、叔胺盐、季铵盐）、烷基咪唑啉盐、烷基吡啶盐、-羟基酸等。阴离子表面活性剂：羧酸盐型、磺酸盐型、硫酸酯盐型、磷酸酯盐型等。两性表面活性剂：羧基盐型（氨基酸型、甜菜碱型）、磺酸盐型、硫酸酯盐型、咪唑啉盐型、磷酸酯盐型、氯化铵等。1.3蒙脱土概述1.3.1蒙脱土的结构和性质结构： 天然蒙脱土是一种层状结构，它是一类具有层间可交换离子的典型2:1型层状硅酸盐粘土矿物，单位晶胞由两层硅氧四面体夹一层铝氧八面体组成，四面体和八面体以共用的氧原子连接，形成厚约0.96 nm、长径比约为100-1000的高度有序准二维晶片。蒙脱石矿物中存在着广泛的类质同相现象，四面体片中的Si4+被Al3+置换，面体空隙中的三价的Al3+、Fe3+、Cr3+被低价离子取代，如Fe2+、Mg2+、Li+,由于部分高价阳离子被低价阳离子所取代，使结构层中负电荷过剩。为保证电荷平衡，在相邻结构单元晶层间存在可交换的半径较大的阳离子Na+、 K+、Ca2+及水分子，层间水在100-200时逐步脱去，但并不破坏结构单元层的结构。由于两个相邻片层之间只有微弱的范德华力，蒙脱石在水中能够溶胀使片层剥离，容易与烷基季铵盐或其他有机阳离子进行离子交换反应生成有机化蒙脱土，交换后的蒙脱土呈亲油性，并且层间距加大4。图1.1蒙脱土结构示意图Figure 1.1 schematic diagram ofmontmorillonite structure性质：(1)晶格置换蒙脱石的硅氧四面体和铝氧四面体中的硅、铝离子被其它不等价阳离子(Fe3+、Fe2+、Zn2+、Mn2+、Li+等)所置换，其结果是：不同的置换离子、置换位置、置换量构成了一系列亚族矿物及化学成分的复杂形式；形成层间负电荷。当发生晶格置换时，其化学键发生变化。因为几种阳离子和氧之间的电负性之间有差别，于是晶格之间产生了电荷差，使得晶片内和晶层的化学键更偏于离子键，使晶层具有了吸附阳离子的能力。(2)电负性 蒙脱石的电负性主要来自三方面： 晶格置换连同内部的补偿置换（某一晶片中的电荷不平衡可由这一晶片所在的晶胞的另一晶片抵消另一部分）形成晶格静电荷； 破坏产生的电负性； 八面体片离解形成的电负性。(3)离子交换性能蒙脱石晶层所吸附的离子是可交换的，它们能与溶液中的离子进行等物质的量的交换，如：(Ca)Na-蒙脱石+NH3+NH4-蒙脱石+Na+(Ca2+)离子交换是同电性离子之间的等电量的交换作用，属化学计量反应，符合质量守恒定律，交换、吸附是可逆的。蒙脱石的离子交换主要是阳离子交换。1.3.2蒙脱土有机改性原理由于粘土晶层之间存在着较强的范德华力作用，所以通常情况下晶层凝聚于一体，不能体现出纳米特性。只有当聚合物插入层间、增大晶层间距并使粘土晶层均匀地分散于聚合物中才能制得纳米复合材料。但是，粘土晶层表面呈亲水性，聚合物很难插入层间。因此，必须首先对粘土进行有机化改性。鉴于粘土片层间是水合的Ca2+，Na+等可交换的无机阳离子，可以通过用有机阳离子去改变粘土片层的极性，降低粘土片层的表面能的途径，可以增加两相间的亲和性，这样的有机阳离子就叫做插层剂5。有机改性的粘土层间中长碳季铵盐在有机溶剂中的溶剂化作用，一方面由于季铵盐体积较大，又有一根烷基长链，进入层间后可使层间距扩大，削弱了片层间的作用力，有利于插层反应的进行，另一方面层间的烷基长链提供良好的亲油性环境，有利于高聚物或单体通过吸附、扩散等作用进入粘土片层。有机阳离子交换粘土中Na+的反应式如下：Na+-粘土+R-N(CH3)3CIR-N(CH3)+-粘土+NaCl式中：R为C12H25、C14H29、C16H33、C18H37等脂肪烃基。其实，在这种离子键形成的过程中，烷基与粘土还产生了较为显著的物理吸附作用。烷基越大，这种吸附作用越大。正是这种强有力的结合力使有机蒙脱土在较为苛刻的插层工艺过程中仍具有很好的稳定性，保证了蒙脱土结构上的连续性、稳定性，可适用于溶液插层和熔融插层等不同插层工艺6。有机蒙脱土不溶于水，易于从水中分离，经水洗、干燥、研细后即得。Figure1.2 intercalation process schematic diagram图1.2 层间插入过程示意图1.4炭黑概述1.4.1炭黑的微观结构 炭黑的基本结构单元是聚集体，所谓微观结构是指炭黑聚集体内部结构。对炭黑的微观结构人们作了大量的研究工作。沃伦首先使用X射线衍射方法研究了炭黑粒子内部结构，提出炭黑是由微小的平行排列的石墨层构成。石墨层是由多个正六角形碳核构成，碳核中各碳原子位于每边长为0.142nm的正六角形的顶角上，在六边形平面上碳原子按120角以共价键与周围三个碳原子联结，碳的第四个价电子以形式与相邻层面碳原子联结。炭黑通常由几个（通常35个）层面平行排列组成准石墨微晶。 称炭黑是准石墨晶体，是因为炭黑不像石墨晶体那样排列整齐，且晶体中平行层面间距稍大于石墨晶体，层面间距C为0.70nm左右（石墨晶体的C为0.670nm,C值是两倍层面间距）。各层面有不规则排列，结晶很不完整，晶体小，缺陷多，甚至有的炭黑中还有单个层面及无定形碳存在。成千上万个微晶基本上以同心方式排列融合成近似球形的炭黑粒子，几个或多个粒子再融合成聚集体。将炭黑在没有氧的情况下加热到1000以上，炭黑微晶尺寸会逐渐增加，层间距离减小，即提高了微晶结构的规整性。当温度升高至2700时，炭黑则转变成石墨，称为炭黑的石墨化7。 1.4.2炭黑的性质 一般认为炭黑的粒径（或比表面积）、结构性和表面活性是炭黑的三大基本性质，通常称为补强三要素。此外，炭黑还有许多物化性质，这些物化性质有的已列为常规质量控制，有的尚处在研究中。这些性质对橡胶补强效果及工艺性能有着重要的影响。（1） 炭黑的粒径或比表面积1、 炭黑的粒径及分布 炭黑的粒径是指构成炭黑聚集体中粒子的尺寸，单位常为nm。通常用平均粒径来表示，炭黑工业常用的平均粒径有算数平均粒径和表面平均粒径两种。 表面平均直径常大于算数平均直径，它与粒径分布宽窄有关，故可用dsdn的比值判断炭黑粒径的分散程度，比值越小，粒径分布越窄，反之则越宽。粒径分散程度对补强作用有一定影响，一般希望分布窄些好。炭黑粒径总是呈现某种分布，其中炭黑粒度分布曲线中最有意义的是频率分布。做炭黑的粒度分布曲线，一般用电镜观察至少2000个粒子，然后分组做成分布曲线。（2） 炭黑的结构度 炭黑的结构度是表征炭黑聚集体的主要形态的一种指标，它表明炭黑聚集体的链枝结构的发达程度。如果链枝结构不发达，接近于球形的（如热裂法炭黑）那么它的结构度低；如果链枝多，则这种炭黑的结构度高，通常用DBP吸油值来表示。1. 炭黑的一次结构 炭黑的基本结构单元成为聚集体，也称为一次结构，又称为基本聚熔体或原生结构，它是炭黑粒子间以化学键的形式结合在一起形成链枝状结构，通过电子显微镜可以观察到这种结构。这种结构在橡胶混炼及加工过程中，除小部分被破坏，大部分被保留，所以可视其为在橡胶中最小的分散单位，它又称为炭黑的稳定结构。这种一次结构对橡胶的补强及工艺性能有着本质的影响。 炭黑的结构度与炭黑的品种及生产方法有关，采用高芳香烃油类生产的高耐磨炉黑有较高的结构度；瓦斯槽黑只有23个粒子熔聚在一起形成聚集体；而热裂法炭黑几乎没有粒子熔聚现象，其粒子呈单个球形状态存在。所以一般将炭黑结构度分为低结构，正常结构和高结构三种。2. 炭黑的二次结构 炭黑的二次结构又称为附聚体、凝聚体或次生结构，它是炭黑聚集体以范德瓦尔斯力相互聚集形成的空间网状结构，这种结构不太牢固，在与橡胶混炼时易被碾压粉碎成为聚集体。3. 炭黑结构度的测定 炭黑结构度的测定方法有很多种，如电镜法及图像分析法，吸油值法、视比容法及水银压入法等。工业上广泛采用的是吸油值法，即用邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的吸收值来表征炭黑的结构度，DBP吸油值法是以单位质量炭黑吸收DBP的体积表示，该测定方法标准为GB3780.2或GB3780.4。通常DBP值越高，炭黑的结构度越高。炭黑的吸油值与比表面积也有一定关系，在相同结构度情况下，比表面积大的炭黑具有较高的吸油值，所以只有在比表面积相同时，吸油值才能客观地反应炭黑的结构度。吸油值法所测定的值包括炭黑一次结构和二次结构的总和。如将炭黑在一定的压力下压缩，消除聚集体附具作用产生的二次结构，则测定的吸油值表征炭黑的一次结构称为压缩的DBP吸油值。Table 1.3domestic typical black oil absorption value表1.3国产典型炭黑吸油值品种DBP/(cm3/100g)压缩DBP/(cm3/100g)N110117791-105N220114793-107N3301027 81-95N4721787107-121N550121781-95N66090768-82N774727天然气槽黑987 一般高结构度炭黑DBP吸油值大于120cm3/100g，低结构度炭黑吸油值低于80cm3/100g。（3） 炭黑的表面性质 炭黑粒子表面化学性质与炭黑的化学组成、炭黑粒子的表面状态和表面基团有关。1. 炭黑的化学组成炭黑主要由碳元素组成的，含碳量约为90%99%，还有少量氧、氢、氮和硫等元素，其他还有少许挥发分和灰分，构成了炭黑的化学组成。因为碳原子以共价键结合成六角形层面，所以炭黑具有芳香族的一些性质。炭黑表面上有自由基、氢、羟基、羧基、内酯基、醌基，这些基团主要在层面的边缘。（1） 自由基 炭黑的自由基主要在层面的边缘上，特别是在表面瓦片状的边缘上的自由基对吸附作用有较大的贡献。可以将炭黑聚集体看成是一个许多自由基的结合体。由于这些自由基与聚集结构层面间的体系形成共轭，所以他们的稳定性较一般自由基高。（2） 炭黑表面的氢 炭黑在中除了表面上的氢外，内部也有，这是反应不完全剩下来的。表面上的氢比较活泼，可以发生氯、溴的取代反应。（3） 炭黑表面的含氧基团 含氧基团有羟基、羧基、酯基及醌基。这些基团含量对炭黑水悬浮液的PH值有重要作用，含量高，PH值小，反之亦然。例如槽法炭黑水悬浮液的PH值在2.95.5间，炉法炭黑PH值一般在710之间。3. 炭黑粒子表面粗糙度 表面粗糙度是指炭黑粒子在形成过程中，由于碳氢化合物高温燃烧裂解时，炭黑成粒过程伴随有剧烈氧化，使炭黑粒子发生氧化侵蚀现象，粗糙对补强效果不利。槽法炭黑粗糙度比炉法炭黑的大，新工艺炭黑表面比较光滑，此外，炭黑的其他性质还有光学性质、密度和导电性等。1.5研究的目的及意义 本实验结合现代橡胶工艺学，复合材料等理论知识，了解并通过实验学习掌握橡胶加工流程，加工工艺，及硫化胶性能测试和结构表征。通过对氯丁橡胶性能的基本认识，按照橡胶加工的六大硫化体系，探究实验基础配方，并研究补强填充材料对CR结构与性能的影响。本实验通过研究氯丁橡胶在炭黑不同添加量下所表现出的不同的性能，探索炭黑对CR性能的影响规律，熟悉并掌握炭黑补强橡胶的机理和实验工艺。通过研究不同种类有机蒙脱土，在不同添加量的情况下对CR结构与性能的影响，掌握有机蒙脱土、炭黑并用对CR所结构与性能的影响规律。通过比较力学性能参数，分析表征结果过，优化实验工艺，为最终设计出综合性能优异的配方提供理论指导和实验依据。2. 实验部分2.1实验原料本实验所用的实验原料如表2.1所示：表2.1实验原料Table 2.1 experimentalmaterials材料厂家氯丁橡胶青岛华润橡塑有限公司氧化锌潍坊恒丰化工有限公司氧化镁大连弘开化工有限公司有机蒙脱土广州深蓝聚合物有限公司炭黑天津金秋实化工有限公司促NA-22上海山橡化工有限公司硬脂酸衡水宇祥橡胶化工有限公司防老剂D青岛奥森化工有限公司2.2实验设备本实验所用的实验原料如表2.2所示：表2.2实验设备Table 2.2 experimentalequipment仪器名称 型号生产厂家双棍开炼机SK-160B上海拓林轻化机械厂聚合物硫化仪LH-90上海轻工机械四厂平板硫化机QLB-D上海第一聚合物机械厂电子万能试样机JG40000江都市金刚机械厂聚合物硬度计LX-A上海六中量仪器厂扫描电镜KYKY-EM3800北京中科科仪技术发展有限公司2.3实验配方 本实验所用配方设计如表2.3： Table 2.3 experimental formula表2.3实验配方 基础配方 变量序号 CR ZnO MgO 防老剂DNA-22硬脂酸 炭黑有机蒙脱土110054110.500210054110.5N220/50310054110.5N220/100410054110.5N220/150510054110.5N220/200610054110.5N220/300710054110.5N660/150810054110.5N220/15I.30/5910054110.5N220/15I.30/101010054110.5N220/15I.30/121110054110.5N220/15I.30/151210054110.5N220/15I.44/51310054110.5N220/15I.44/101410054110.5N220/15I.44/121510054110.5N220/15I.44/151610054110.5N220/15海明斯/51710054110.5N220/15海明斯/101810054110.5N220/15海明斯/121910054110.5N220/15海明斯/152010054110.50I.30/102110054110.50I.44/102210054110.50海明斯/102.4 实验工艺流程 实验流程图为： 塑炼CR塑炼胶双辊开炼机CR混炼配合剂硫化时间T90聚合物硫化仪CR混炼胶平板硫化仪拉伸性能抗撕裂性能硫化胶硬度结构表征图2.4实验流程图Figure 2.4 experimental flow chart2.5样品制备2.5.1塑炼和混炼 开炼机辊筒中通入自来水冷却，调整辊筒间距，间距小于1mm。称取100gCR加到双辊开炼机上塑炼，待胶料粘度明显降低，易切割后，可认为塑炼均匀，具有较好加工性能。按顺序加入配合剂。完全吃粉后，反复切割翻炼数次，打三角包6次，打卷6次后，再以0.5mm辊距薄通5次，最后下片。理论上配合剂加入顺序：混炼时配合剂的添加次序是影响混炼操作和混炼质量的最重要因素之一。加料顺序不当有可能引起胶料脱辊，无法顺利操作，使混炼时间延长，易发生焦烧和过炼，降低混炼胶质量。加料顺序是长期实践经验的积累和总结。其一般原则是：用量少而作用大的配合剂，如促进剂、活性剂、防老剂和防焦剂先加，因为对其混合均匀度要求高，先加有利于混合均匀，防老剂早加还可抑制混炼时胶料的老化；在胶料中难分散的配合剂，如ZnO和固体软化剂，亦应早加；临界温度低，化学活性大、对温度敏感性较大的配合剂，如硫磺和超速促进剂应在混炼后期降温添加；硫化剂和促进剂必须分开加，若混炼开始加入促进剂，则硫化剂应在混炼后期添加，或者相反8。本实验中向塑炼胶中先加入补强剂炭黑、有机蒙脱土，再依次加入ZnO，MgO，防老剂D，促NA-22，和硬脂酸。2.5.2硫化混炼胶冷却2小时后，剪取小块儿胶料进行硫化特性测试，测得正硫化时间T90。 硫化历程图: 根据硫化历程图的分析，橡胶的硫化历程可分为四个阶段。即焦烧阶段、热硫化阶段、平坦硫化阶段和过硫化阶段。如图所示：Figure 2.5 vulcanization process图2.5硫化历程图（1） 焦烧阶段。图中ab段是硫化反应中的诱导期，称作焦烧时间。它的长短关系到生产加工安全性，决定于胶料配方成分，主要受促进剂的影响。（2） 热硫化阶段。图中的bc段，这一阶段是硫化反应中的交联阶段。其中bc段的斜率大小代表硫化反应速率的快慢，斜率越大，硫化反应速度越快，生产效率越高。（3） 平坦硫化阶段。图中的cd段，这一阶段相当于硫化反应中网构形成的前期。这时交联反应已基本完成，继而发生交联键的重排、裂解等反应，胶料强度曲线出现平坦区。平坦硫化时间的长短取决于胶料配方主要是促进剂及防老剂。（4） 过硫化阶段。图中d以后的部分，这阶段中，主要是交联键发生重排作用，以及交联键和链段热裂解的反应，因此胶料的抗张性能显著下降。测得硫化时间T90后，将混炼胶放入平板硫化仪，在硫化温度160，压力为10MPa下，输入硫化时间T90，进行硫化实验。2.5.3制样硫化胶冷却后，利用切片机裁取实验所需的试样，进行力学性能测试。2.6性能测试实验2.6.1拉伸性能冲片机上将硫化胶制成如图所示的哑铃状的标准试样，然后在拉力试验机上进行实验，记录拉伸强度，断裂伸长率，100%定伸强度，300%定伸强度。 平行长度 夹头间距 图2.6哑铃状试样的形状 Figure 2.6 dumbbell specimen shape2.6.2抗撕裂性能橡胶的撕裂是由于材料中的裂纹或裂口受力迅速扩大开裂而导致破裂的现象。橡胶的撕裂一般是指沿着分子链数目最少，即阻力最小的途径发展。因此裂口的发展途径是选择内部结构较弱的线路进行的。撕裂强度的真正含义是撕裂能。橡胶撕裂所需要的能量称为撕裂能，定义为每单位厚度的试样产生单位裂口所需要的能量。撕裂能包括材料表面能、塑性流动耗散的能量以及不可逆粘弹性过程所耗散的能量9。撕裂强度与拉伸强度没有直接的关系，一般断裂伸长率以及粘弹损耗的胶料会有较高的撕裂强度。裤型撕裂强度：用平行于割口的平面的外力作用于规定的裤型试样上，将试样撕断所需的力除以试样厚度。橡胶撕裂强度测量的试样种类有裤型试样、直角形试样、新月形试样。通常采用的直角形试样，其图如下图2.7直角形试样Figure 2.7 rectangular specimen撕裂强度计算公式：TSZ=F/d式中：F-试样撕裂时的强度 N d-试样的厚度 Tsz-为橡胶的撕裂强度每个试验样品至少要三个样，撕裂强度按GB/T 529-1999进行测试。2.6.3硬度橡胶硬度表示其抵抗外力压入及反抗变形的能力，其值的大小表示橡胶的软硬程度，其硬度的大小可以判定半成品的混炼质量及硫化程度，因而硬度作为混炼胶性能检测指标之一，同时可以间接了解橡胶的其他力学性能10。目前硬度计可分为两类，一类是圆锥形平端针压头，二是圆头形压针，二者的共同点是在一定力的作用下，测量橡胶抗压能力。不同的是，除了针的形状不同外，加入负荷的形式也不同。2.7微观结构的表征 用扫描电子显微镜观察试样断口，分析粘土在基体中的分散情况，对形成的硫化胶材料是否能达增强效果进行判断。2.8实验注意事项 (1)混炼时，胶料的粘度不能过高，不能上辊时间太长以致降解。(2)混炼胶时尽量由同一个人来操作完成，加料的顺序和混炼时间尽量保持一致。加料要稳，并保证均匀。(3)成型在平板硫化机上进行，硫化条件为：160/10MPaT90。注意硫化时要对胶料进行返炼，并注意胶片的方向。(4)裁样品进行力学测试时，样品要标准。夹持样品时要严格保证每次都在标距中间，样品断裂后及时停止试验，否则将会影响断裂伸长率的计算。3 实验结果分析3.1炭黑对CR力学性能的影响分析3.1.1炭黑对CR拉伸性能的影响分析表3.1硫化胶拉伸实验结果Table 3 .1vulcanizates tensile test results炭黑 拉伸强度/MPa100%定伸强度/MPa300%定伸强度/MPa断裂伸长率/%N220/0 14.350.741.322112.24N220/516.270.951.732107.24N220/1017.361.082.062052.55N220/1518.151.222.361759.39N220/2016.491.362.761700.58N220/3015.361.663.571453.4817 图3.2.1硫化胶拉伸强度变化曲线 Figure 3.2.1 vulcanizate tensile strength curve图3.2.2硫化胶100%定伸强度变化曲线Figure 3.2.2 vulcanizate tensile strength curves of 100%图3.2.3硫化胶300%定伸强度变化曲线Figure 3.2.3 vulcanizate tensile strength curves of 300%图3.2.4硫化胶断裂伸长率变化曲线 Figure 3.2.4 vulcanizate elongation curve由拉伸试验结果和拉伸试验性能曲线图可知，随着炭黑N220用量的增加，开始时CR拉伸强度明显增大，达到强度最大值时，拉伸强度逐渐减小，说明炭黑N220用量存在极大值，由表3.0可知当炭黑N220用量为15g时，拉伸强度达到最大。由100%，300%定伸强度曲线可以得知，随着炭黑N220用量的增加，定伸强度始终增大。说明炭黑N220对橡胶定伸应力下的强度有明显的增强效果。通过断裂伸长率曲线可以得知，炭黑N220在添加量变化很小的情况下，橡胶断裂伸长率减小程度较低，但随着炭黑N220用量增加较大时，CR橡胶断裂伸长率减小程度较大。3.1.2炭黑对CR抗撕裂性能和硬度的影响分析表3.3硫化胶抗撕强度与硬度实验结果Table 3.3vulcanized rubber tearing strength and hardness test results炭黑 抗撕强度N/mm 硬度/度N220/0 25.4548N220/533.4953N220/1036.5855N220/1540.6557N220/2040.7560N220/3041.496431 图3.4.1硫化胶抗撕强度变化曲线Figure 3.4.1 vulcanizate tearing strength curve图3.4.2硫化胶硬度变化曲线Figure3.4.2Variation curves ofvulcanizedrubber hardness 由表3.3实验结果与图3.4.1和3.4.2曲线变化可知，随着炭黑N220的增加，CR抗撕强度逐渐增大，但变化速率开始时较大，达到15份时速率减小。硬度的则随着炭黑添加量的增加而增大。3.2有机蒙脱土对CR力学性能的影响分析3.2.1有机蒙脱土对CR拉伸性能的影响分析表3.5.a有机蒙脱土I.30/炭黑并用补强CR拉伸实验结果Table 3.5.a the OMMT I.30/ carbon black reinforcing CR tensile test results炭黑有机蒙脱土 拉伸强度/MPa100%定伸强度/MPa300%定伸强度/MPa断裂伸长率/%N22015份I.30/5 15.901.853.841312.12I.30/1016.822.244.491257.28I.30/1215.832.524.941233.35I.30/1515.192.765.191219.320I.30/1015.601.362.502196.40表3.5.b有机蒙脱土I.44/炭黑并用补强CR拉伸实验结果Table 3.5.b the OMMT I.44/ carbon black reinforcing CR tensile test results炭黑有机蒙脱土 拉伸强度/MPa100%定伸强度/MPa300%定伸强度/MPa断裂伸长率/%N22015份I.44/5 17.202.294.281391.97I.44/1018.183.125.431357.98I.44/1216.953.425.631281.91I.44/1516.423.906.331148.300I.44/1016.813.05.451391.97 表3.5.c海明斯土/炭黑并用补强CR拉伸实验结果Table 3.5.c Hemmings soil / carbon black reinforcing CR tensile test results炭黑有机蒙脱土 拉伸强度/MPa100%定伸强度/MPa300%定伸强度/MPa断裂伸长率/%N22015份海明斯/5 14.471.993.911315.90海明斯/1016.392.264.141280.29海明斯/1214.462.384.341231.73海明斯/1513.952.804.471126.520海明斯/1015.351.382.342317.79Figure 3.6.1 organic montmorillonite / carbon black reinforcement tensile strength of CR curves图3.6.1有机蒙脱土/炭黑并用补强CR拉伸强度变化曲线 图3.6.2有机蒙脱土/炭黑并用补强CR100%定伸强度变化曲线Figure 3.6.2 organic montmorillonite / carbon black reinforcing CR100% tensile strength curve图3.6.3有机蒙脱土/炭黑并用补强CR300%定伸强度变化曲线 Figure 3.6.3 organic montmorillonite / carbon black reinforcing CR300% tensile strength curve图3.6.4有机蒙脱土/炭黑并用补强CR断裂伸长率变化曲线Figure 3.6.4 organic montmorillonite / CB and reinforcing the elongation at break of the CR curve 由三组拉伸试验结果分析可知，在炭黑N220添加15份的基础上，有机蒙脱土的加入可以进一步提高CR拉伸性能。通过拉伸实验曲线分析可知，三种有机蒙脱土拉伸性能曲线变化情况相同，即随着有机蒙脱土添加量的增加，硫化胶拉伸强度先增大后减小，当添加量在10份时，拉伸强度最大。由100%，300%定伸强度，断裂伸长率曲线的变化可知，随着有机蒙脱土添加量的增加，定伸强度均有所提高，而断裂伸长率均降低。比较三种有机蒙脱土的拉伸性能，可知同等添加量下，有机蒙脱土I.44对橡胶的补强效果最好，有机土I.30次之，海明斯有机土效果最差。 通过与仅用有机蒙脱土作为补强剂的硫化胶相比，采用有机蒙脱土与炭黑并用添加会进一步增加CR拉伸性能，同时也进一步说明有机土I.44在三种有机土中补强效果最佳，海明斯有机土效果最差，I.30土则介于二者之间。3.2.2有机蒙脱土对CR抗撕裂性能和硬度的影响分析表3.7.a有机蒙脱土I.30/炭黑并用补强CR抗撕强度和硬度实验结果Table 3.7.a the OMMT I.30/carbon blackreinforcingCRtearing strengthandhardness testresults炭黑 有机蒙脱土 抗撕强度N/mm 硬度/度N22015份 I.30/5 42.0564I.30/1044.1068I.30/1245.5670I.30/1550.06720I.30/1036.6560表3.7.b有机蒙脱土I.44/炭黑并用补强CR抗撕强度和硬度实验结果Table 3.7.b the OMMT I.44/carbon blackreinforcingCRtearing strengthandhardness testresults炭黑 有机蒙脱土 抗撕强度N/mm 硬度/度N22015份 I.44/5 47.8769I.44/1049.3376I.44/1252.0678I.44/1557.64800I.44/1044.5172 表3.7.c海明斯有机土/炭黑并用补强CR抗撕强度和硬度实验结果Table 3.7.c the Hemmings soil/carbon blackreinforcingCRtearing strengthandhardness testresults炭黑 有机蒙脱土 抗撕强度N/mm 硬度/度N22015份 海明斯/5 43.4966海明斯/1043.6769海明斯/1244.7270海明斯/1545.14730海明斯/1033.4960 图3.8有机蒙脱土/炭黑并用补强CR抗撕强度变化曲线Figure 3.8 the OMMT / carbon black reinforcing CR tear strength curve 图3.9有机蒙脱土/炭黑并用补强CR硬度变化曲线Figure3.9the OMMT / carbon black and CR reinforcing hardness curve 通过实验结果和曲线分析可知，随着有机蒙
- 温馨提示:
1: 本站所有资源如无特殊说明，都需要本地电脑安装OFFICE2007和PDF阅读器。图纸软件为CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.压缩文件请下载最新的WinRAR软件解压。
2: 本站的文档不包含任何第三方提供的附件图纸等，如果需要附件，请联系上传者。文件的所有权益归上传用户所有。
3.本站RAR压缩包中若带图纸，网页内容里面会有图纸预览，若没有图纸预览就没有图纸。
4. 未经权益所有人同意不得将文件中的内容挪作商业或盈利用途。
5. 人人文库网仅提供信息存储空间，仅对用户上传内容的表现方式做保护处理，对用户上传分享的文档内容本身不做任何修改或编辑，并不能对任何下载内容负责。
6. 下载文件中如有侵权或不适当内容，请与我们联系，我们立即纠正。
7. 本站不保证下载资源的准确性、安全性和完整性, 同时也不承担用户因使用这些下载资源对自己和他人造成任何形式的伤害或损失。
人人文库网所有资源均是用户自行上传分享，仅供网友学习交流，未经上传用户书面授权，请勿作他用。
川公网安备: 51019002004831号