反应型表面改性剂改性粘土制备粘土NBR复合材料的结构性能研究
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反应型表面改性剂改性粘土制备粘土NBR复合材料的结构性能研究,反应,表面,改性,粘土,制备,NBR,复合材料,结构,性能,研究
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毕业论文任务书 论文题目：反应型表面改性剂改性粘土制备粘土/NBR复合材料的结构性能研究 系部： 材料工程系 专业： 高分子材料与工程 学号： 102074410 学生： 侯党成 指导教师（含职称）： 梁玉蓉（教授），王林艳（助教） 1课题意义及目标采用反应型表面改性剂马来酸酐改性无机粘土，通过马来酸酐直接改性、马来酸酐与CTAB复配改性、马来酸酐接枝橡胶基体，考察化学反应官能团之间的键合对无机粘土改性的影响，使得粘土片层与基体之间具有牢固的化学连接。实现粘土片层在橡胶基体中的纳米级分散，最终获得综合性能优异的粘土/NBR纳米复合材料。2主要任务 1）查阅相关文献，提出实验方案；2）马来酸酐直接改性粘土制备NBR/粘土纳米复合材料；3）马来酸酐与CTAB复配改性粘土制备NBR/粘土纳米复合材料；4）马来酸酐接枝橡胶基体制备NBR/粘土纳米复合材料；5）粘土及复合材料微观相态和热稳定性测试；6）记录实验结果，分析处理实验数据；7）完成毕业论文的撰写工作。3. 基本要求1）认真学习相关书籍，查阅中外文资料，制定出合理的实验研究方案；2）认真做好各环节实验，做好实验记录，要求实验数据准确可靠；3）勤于思考，应用所学的专业知识来解决实验中遇到的问题；4）翻译一篇与本课题相关的英文文献；5）论文撰写要求严格按照材料工程系“本科毕业论文格式要求”撰写。4. 主要参考资料1 蒲侠, 张兴华, 周彦豪, 童速玲. 聚合物/纳米粘土插层复合材料的研究进展J. 工程塑料应用, 2004, 32(1):67-70.2 肖泳. 聚合物/粘土纳米复合材料最新进展J. 工程塑料应用, 1998, 26(8):28-30.3 董智贤, 贾德民, 周彦豪. 马来酸酐改性天然橡胶/炭黑复合材料的性能J. 华南理工大学学报, 2006, 34(5): 94-98.5进度安排论文各阶段名称起 止 日 期1查阅文献资料，确定实验方案1月3日3月18日2马来酸酐直接改性粘土制备NBRCNs3月19日3月31日3马来酸酐与CTAB复配改性粘土制备NBRCNs4月1日4月15日4马来酸酐接枝橡胶基体制备NBRCNs4月16日5月6日5粘土及复合材料微观相态和热稳定性测试5月7日5月21日6分析实验数据，查漏补遗5月22日6月3日7完成毕业论文及答辩工作6月4日6月22日审核人： 年 月 日 太原工业学院毕业论文开题报告学 生 姓 名：侯党成学 号：102074410系 部：材料与工程系专 业：高分子材料专业论 文 题 目：反应型表面改性剂改性粘土制备粘土 /NBR复合材料的结构性能研究 指导教师:梁玉蓉 王林艳 2014 年 3 月18日开题报告填写要求1开题报告作为毕业论文答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下，由学生在毕业论文工作前期内完成，经指导教师签署意见及所在系审查后生效；2开题报告内容必须用按教务处统一设计的电子文档标准格式（可从教务处网页上下载）打印，禁止打印在其它纸上后剪贴，完成后应及时交给指导教师签署意见；3学生的“学号”要写全号（如072074123），不能只写最后2位或1位数字；4. 有关年月日等日期的填写，应当按照国标GB/T 740894数据元和交换格式、信息交换、日期和时间表示法规定的要求，一律用阿拉伯数字书写。如“2009年3月15日”或“2009-03-15”；5. 指导教师意见和所在系意见用黑墨水笔工整书写，不得随便涂改或潦草书写。毕 业 论 文 开 题 报 告一论文研究目的及意义：复合材料(composite)是指把两种以上宏观上不同的材料，合理地进行复合而制得的一种材料，目的是通过复合来提高单一材料所不能发挥的各种特性。复合材料是多相材料。它包括基体相和增强相。基体相是一种连续相材料，它把改善性能的增强相材料固结成一体，并起传递应力的作用；增强相一般为分散相，主要起承受应力和显示功能的作用，这两相最终以复合的固相材料出现。复合材料既能保持原组成材料的重要特性，又可通过复合效应使各组分的性能相互补充，获得原组分不具备的许多优良性能1。纳米复合材料(nanocomposite)是指补强剂(分散相)至少有一维尺寸小于100纳米数量级的复合材料。聚合物基纳米复合材料是指分散相以纳米级尺寸分散在聚合物基质中所构成的复合材料2-3。粘土纳米复合材料粘土矿物多为层状晶体结构的硅酸盐，无机纳米粘土是至少为一维纳米尺寸的无机颗粒，其组成为层状硅酸盐。丁腈橡胶聚合物分子链可以进入硅酸盐晶粒中，形成聚合物和硅酸盐片层交替排列的复合材料。制备纳米粘土有机复合物一般采用插层复合的方法。插层复合法是制备纳米粘土/聚合物复合材料的一种重要方法，也是当前材料科学研究的热点4。本文通过对反应性表面改性剂对粘土改性，将有机化的粘土同丁腈橡胶基体进行复合，制备出高性能的粘土/橡胶纳米复合材料，并确定合适的改性方案和最佳配比。二国内外研究进展：橡胶/粘土纳米复合材料的性能优于或接近于橡胶/炭黑（白炭黑）复合材料，纳米复合材料技术为橡胶科学提供了一种崭新的思路和方法。在立足于炭黑（白炭黑）/橡胶纳米复合材料的优化和改进的同时，大力开展橡胶/粘土纳米复合材料制备技术、工艺路线、生产设备和理论方面（如补强机理、界面作用强度和机制、复合材料的应变特性与结构的关系、加工流变特性、稳定性与结构的关系等）的研究工作，具有重大而深远的意义 5-7。为了提高层状硅酸盐的补强效果，减小层状硅酸盐的尺度以及增加其活性一直是人们努力的方向8。纳米复合材料真正实现了无机相在有机基体中的纳米级分散。因而与传统的聚合物/无机填料复合材料相比，具有他们无法比拟的优点，基于这种优异的特性，此类粘土/纳米复合材料受到了关注。国内外开展了关于这种新材料的研究热潮9-10。 毕 业 论 文 开 题 报 告三本课题要研究或解决的问题和拟采用的研究手段（途径）：研究的问题：改性无机粘土，通过化学反应官能团使得粘土片层与基体之间具有牢固的化学连接，考察化学反应官能团之间的键合对无机粘土改性的影响。拟采用的研究途径：粘土的复配改性：采用反应型表面改性剂马来酸酐与CTAB等改性无机粘土。确立方案：方案一：以马来酸酐添加量为变量改性制备粘土。配方：粘土马来酸酐50、1、2、3、4方案二：以CTAB、马来酸酐复配改性粘土，取粘土：改性剂=2.8:1。 配方：粘土马来酸酐：CTAB 102:8105:5108:2方案三：取粘土：CTAB=2.8:1得有机粘土，马来酸酐添加到NBR中。配方：粘土马来酸酐50、1、2、3、4试样制备无机粘土与改性剂按质量配比称量；加蒸馏水混合并搅拌溶解，初步形成溶液状，继续加蒸馏水（所加蒸馏水的前后总体积为粘土质量的10倍），水浴锅恒温80搅拌2h；将搅拌均匀的泥浆溶液抽滤后放入干燥箱，恒温50，直至干燥，用研钵研磨过孔径为74m筛；得到改性好的粘土。毕 业 论 文 开 题 报 告熔体法制备粘土/NBR纳米复合材料：配方：NBR粘土ZnO硬脂酸促M促DMS10055110.52复合材料的性能测试：1. 邵A硬度计进行硬度测试；2. 拉力机进行拉伸试验，测试Ts，Tss，100%定伸应力，300%定伸应力，断裂伸长率，永久形变。复合材料的微观结构的表征：1. 用XRD对硫化后的NBR进行表征；2. 通过红外光谱(IR)分析表征有机粘土改性结果；3. 表征之后对粘土的分散状态与橡胶复合材料结构性能的关系分析总结数据，探讨反应型表面改性剂对粘土改性的效果及粘土/NBR复合材料的性能。四论文工作进度安排：论文各阶段名称起 止 日 期1查阅文献资料，确定实验方案2014年1月3日2014年3月18日2马来酸酐直接改性粘土制备NBRCNs2014年3月19日2014年3月31日3马来酸酐与CTAB复配改性粘土制备NBRCNs2014年4月1日2014年4月15日4马来酸酐接枝橡胶基体制备NBRCNs2014年4月16日2014年5月6日5粘土及复合材料微观相态和热稳定性测试2014年5月7日2014年5月21日6分析实验数据，查漏补遗2014年5月22日2014年6月3日7完成毕业论文及答辩工作2014年6月4日2014年6月22日毕 业 论 文 开 题 报 告五主要参考文献：1 蒲侠, 张兴华, 周彦豪, 童速玲. 聚合物/纳米粘土插层复合材料的研究进展J.工程塑料应用,2004,32(1):67-70.2 肖泳. 聚合物/粘土纳米复合材料最新进展J.工程塑料应用,1998,26(8)28-30.3 廖丽丽, 徐亮, 吕维忠等. 蒙脱土有机插层改性及其插层性能J.广东工业,2011,38(10):7-8,51.4 李风起. 复合插层有机蒙脱土的制备及表征J.应用化工,2009, 38(9) ,1310-1312.5 王林艳, 张涛, 胡刚, 谭英杰, 梁玉蓉. 有机粘土/NBR纳米复合材料的微观结构与性能J.橡胶工业,2011,58(11):653-657.6 兰黄鲜. 粘土改性的研究进展J.中国粉体工业,2011,20(1):11-18.7 张立群, 孙朝晖, 王一中, 王益庆, 伍社毛, 吴友平, 刘 力. 粘土/NBR纳米复合材料的性能研究J.橡胶工业,1999,46(4):213-216.8 董智贤, 贾德民, 周彦豪. 马来酸酐改性天然橡胶/炭黑复合材料的性能J.华南理工大学学报,2006,34(5): 94-98.9 刘兴奋. 新型有机膨润土的制备及应用研究D.成都,成都理工大学,2004.10 吴友平, 刘力, 余鼎声等. 层状硅酸盐/聚合物纳米复合材料的研究现状与前景J.合成橡胶工业,2002,25(2):65-71.毕 业 论 文 开 题 报 告指导教师意见： 无机粘土和有机橡胶基体之间存在界面结合作用不强的问题，所以在对橡胶基体填充之前，需要对无机粘土进行改性，粘土片层间的结合水以羟基的形式存在，采用反应型表面改性剂马来酸酐改性无机粘土，考察化学反应官能团之间的键合对无机粘土改性的影响，使得粘土片层与橡胶基体之间具有牢固的化学连接。作者在查阅大量文献资料的基础上，提出通过马来酸酐直接改性、马来酸酐与CTAB复配改性、马来酸酐接枝橡胶基体，制备NBR/粘土纳米复合材料。所提出的实验方案切实可行，实验进度安排合理，研究方向明确，实验条件具备，工作量饱满，可按预期完成。同意开题。 指导教师： 年 月 日教研室审查意见： 专业负责人： 年 月 日所在系审查意见： 系主任： 年 月 日2014届优秀毕业论文摘要反应型表面改性剂改性粘土制备粘土/NBR复合材料的结构性能研究系部名称：材料工程系 专业班级：高分子材料工程1020744学生姓名： 侯党成 指导教师： 梁玉蓉教授，王林艳助教摘要：本文以钠基粘土为原料，分别以MHA、CTAB和CTAB/MHA复配改性粘土，制备了有机粘土。通过X-射线衍射、红外光谱分析对不同反应型表面改性剂的改性效果进行了表征，结果表明反应型表面改性剂已进入了粘土层间并且扩大了粘土层间距。将所制备的有机粘土添加到丁腈橡胶（NBR）中，制备粘土/NBR纳米复合材料。通过对纳米复合材料进行力学性能测试，分析研究了不同有机粘土的改性效果。结果表明：MAH接枝橡胶制备粘土/NBR复合材料的综合性能最好，拉伸强度和撕裂强度分别提高94%和69%；CTAB/MHA复配改性粘土的纳米复合材料的综合性能次之，拉伸强度和撕裂强度分别提高65%和32%；CTAB改性粘土的纳米复合材料综合性能次之，拉伸强度和撕裂强度分别提高50%和6%；MHA改性粘土的纳米复合材料性能最差，拉伸强度和撕裂强度分别提高38%和39%。通过对纳米复合材料进行微观结构表征，分析研究了不同有机粘土的改性效果。结果表明：CTAB/MHA复配改性粘土，粘土/NBR纳米复合材料中粘土层间距从1.68nm增加到了5.18nm，MAH接枝改性次之，层间距从1.68nm增加到了3.70nm，用CTAB改性次之，层间距从1.68nm增加到了1.73nm，MAH改性效果最差，层间距从1.68nm增加到了1.71nm。关键词：反应型表面改性剂；改性；有机粘土；纳米复合材料Research of structure and performance of reactive surface modifier modified clay preparation of clay/NBR compositeAbstract: Based on the clay as raw material, sodium based on MHA, CTAB and CTAB/MHA compound with modified clay, organic clay was prepared. By X-ray diffraction, infrared spectrum analysis of different reactive had been used to characterize the modified effects of surface modification agent, the results show that the reactive surface modification agent has entered the clay interlayer spacing and expanded clay layer. Will be added to the preparation of organic clay nitrile rubber (NBR), the preparation of clay / NBR nanocomposites. Through the study of the mechanical properties of nanocomposite materials testing, analyzed the different organic clay modification effect. The results showed that the preparation of MAH grafted rubber clay/NBR is best for the comprehensive performance of composite materials, the tensile strength and tear strength increased by 94% and 94% respectively; CTAB/MHA distribution of times for the comprehensive performance of modified clay nanocomposites, the tensile strength and tear strength increased by 65% and 65% respectively; CTAB modification of clay nanocomposites comprehensive performance, tensile strength and tear strength increased by 50% and 50% respectively; MHA modified clay nanocomposites are the worst performance, tensile strength and tear strength increased by 38% and 39% respectively. Through the study of the microstructure characterization of nanocomposites, analyzed the different organic clay modification effect. The results show that CTAB/MHA compound with modified clay, clay layer spacing in the clay/NBR nanocomposites nm increased from 1.68 to 5.18 nm, MAH grafting modification times, layer spacing nm increased from 1.68 to 3.70 nm, modified by CTAB times, layer spacing nm increased from 1.68 to 1.73 nm, the modification effects of MAH, layer spacing nm increased from 1.68 to 1.71 nm.Key words: Reactive surface modification agent ; Modified ; Organicclay; Nanocomposites1 引言复合材料（composite）是指把两种以上宏观上不同的材料，合理地进行复合而制得的一种材料，目的是通过复合来提高单一材料所不能发挥的各种特性。复合材料是多相材料。它包括基体相和增强相。基体相是一种连续相材料，它把改善性能的增强相材料固结成一体，并起传递应力的作用；增强相一般为分散相，主要起承受应力和显示功能的作用，这两相最终以复合的固相材料出现。复合材料既能保持原组成材料的重要特性，又可通过复合效应使各组分的性能相互补充，获得原组分不具备的许多优良性能1-3。粘土纳米复合材料粘土矿物多为层状晶体结构的硅酸盐，无机纳米粘土是至少为一维纳米尺寸的无机颗粒，其组成为层状硅酸盐4-5。丁腈橡胶聚合物分子链可以进入硅酸盐晶粒中，形成聚合物和硅酸盐片层交替排列的复合材料6。制备纳米粘土有机复合物一般采用插层复合的方法。插层复合法是制备纳米粘土/聚合物复合材料的一种重要方法，也是当前材料科学研究的热点7-10。本文通过反应型表面改性剂对粘土改性，将有机化的粘土同丁腈橡胶基体进行复合，制备出高性能的粘土/橡胶纳米复合材料，并确定合适的改性方案和最佳配比。2 实验部分2.1实验材料以及实验设备2.1.1 实验材料 实验原材料如表2.1所示。表2.1 实验原材料Table 2.1 Laboratory raw material名称牌号生产厂家丁腈橡胶（NBR）1502吉林化学股份有限公司无机粘土浙江长兴县泗安镇十六烷基三甲基溴化铵（分析纯）天津市福晨化学试剂厂马来酸酐（MAH）市售去离子水自制氧化锌市售硬脂酸市售促进剂M市售促进剂DM市售硫磺市售2.1.2 实验设备实验设备如表2.2所示。表2.2 设备、仪器的厂家和型号Table 2.3 Equipment, apparatus, the manufacturers and models设备名称型号生产厂家真空干燥机箱DZF-6021上海一恒科学仪器有限公司开放式炼胶机5X(S)K-160上海橡胶机械一厂电脑型无转子密闭型硫化仪MDR-2000上海登杰机器设备有限公司平板硫化机XCB-D 3503502上海第一橡胶机械厂拉伸试验机LJ-500广州实验仪器厂热失重仪HCT-1北京恒久科学仪器厂X-衍射仪TD-3000丹东通达仪器有限公司邵尔A硬度计LX-A上海六中量仪厂冲片机CP-25上海化工机械四厂红外光谱分析仪(IR)TENSOR.27德国BRUKER公司2.2 实验工艺过程将5g筛好的粘土分散于100 mL去离子水中，于三口烧瓶中机械搅拌30 min（其中水浴温度为80）。将改性剂按配比溶于50 mL去离子水中。待三口烧瓶中分散均匀，形成稳定的悬浮液后，将改性剂溶液倒入三口烧瓶中继续进行机械搅拌2h。静置30 min后，将上述改性的有机粘土溶液从三口烧瓶中倒出并抽滤，用AgNO3检验，直到无溴离子存在。在50下进行烘干并将其研磨，得到有机粘土，备用。熔体法制备粘土/NBR复合材料，硫化，制样，测试性能。3 结果与讨论3.1 MAH改性粘土制备NBR/粘土纳米复合材料的力学性能和微观结构表征3.1.1 MAH改性无机粘土的红外光谱分析（FTIR）无机粘土及MAH改性无机粘土（钠基）的红外光谱如图3.1所示。图3.1 无机粘土及MAH改性无机粘土（钠基）的红外光谱图Figure 3.1 Infrared spectra of inorganic clay and MAH modified inorganic clay (sodium)从图3.1中可以看到，在无机钠基土的红外光谱曲线上，1049cm-1处出现的是Si-O-Si的伸缩振动峰，1641cm-1处出现的是粘土层间水的伸缩振动，3624cm-1出现的是O-H的伸缩振动峰，这些都是无机钠基粘土的特征峰。因MHA经质子化后结构式为C2H2(CO)2O，与无机土的红外谱图相比，有机土在1508cm-1处出现C=C的伸缩振动吸收峰，在1633cm-1处出现的是粘土层间水的伸缩振动峰，在1712cm-1处出现了C=O的伸缩振动峰。这表明通过改性，MHA进入了粘土的片层间。3.1.2 MAH改性粘土制备粘土/NBR复合材料的力学性能不同用量MAH改性粘土制备粘土/NBR纳米复合材料的力学性能如表3.1所示，无机粘土的添加量为5phr。表3.1 MAH不同用量改性粘土制备粘土/NBR复合材料的力学性能Table 3.1 Mechanics performance of clay/NBR composite material MAH perpared by different of modified clay dosage MAH用 量/g硬度 /HA断裂伸长率/%100%定伸应力/MPa300%定伸应力/MPa拉伸强度/MPa撕裂强度 N/mm永久形变/%纯NBR534060.971.471.7712.5460703400.991.511.6110.4941658780.540.911.8816.2672688961.111.742.0114.9573719540.621.102.2214.62846912100.540.882.1915.059由表3.1可知，随着改性剂MAH添加量的增加，MAH改性粘土制备NBR/粘土纳米复合材料的力学性能大都有所提高，但提高幅度不大。当MAH添加量为3g时，有机粘土/NBR纳米复合材料的力学性能最好，其中断裂伸长率相比于加无机粘土的提高180.6%、相比于纯NBR提高134.9%；拉伸强度相比于加无机粘土的提高38%、相比于纯NBR提高25%；撕裂强度、永久形变、硬度也有所提高，但定伸应力略有降低。3.1.3 MAH改性无机粘土及粘土/NBR复合材料的XRD无机粘土和粘土、MHA比列为5g：3g改性的有机粘土及制备的NBR/粘土纳米复合材料的XRD如图3.2所示，无机粘土的添加量为5phr。图3.2 无机粘土及MAH改性粘土制备粘土/NBR纳米复合材料的XRDFigure 3.2 XRD spectra of inorganic clay and MAH preparation of clay/NBR nanocomposites modified clay由图3.2可知，用MHA改性的无机粘土层间距从1.29 nm增加到1.51 nm，说明MAH改性粘土有效果，但效果一般。粘土/NBR纳米复合材料的出峰位置与对应有机粘土的XRD曲线相比向小角度移动，MHA改性的纳米复合材料的粘土层间距从1.51 nm增大到1.71 nm，增大了0.20 nm，表明有机粘土与橡胶共混的过程中，橡胶分子插层进入到有机粘土片层之间，进一步扩大了粘土的片层间距。3.2 MAH、CTAB改性粘土制备粘土/NBR复合材料的力学性能和微观结构表征3.2.1 MAH和CTAB复配改性无机粘土的红外光谱分析（FTIR）无机钠基土和MAH、CTAB复配改性有机粘土（钠基）的红外光谱图如图3.3所示。图3.3 CTAB/NAH复配改性无机粘土(钠基)的红外光谱图Figure 3.3 Infrared spectra of CTAB/MAH compound with modified inorganic clay (sodium)从图3.3 可以看到：CTAB和MAH的分别改性基团在曲线1中都有，其中在2929cm-1和2854cm-1为-CH3和-CH2-的伸缩振动峰，在1475cm-1为-CH3和-CH2-的弯曲振动峰，在1268 cm-1处出现的是C-O伸缩振动峰，在1718 cm-1处出现的是C=O伸缩振动峰，说明复配改性成功。 曲线1中1043cm-1为Si-O-Si的伸缩振动峰，914cm-1为-OH的弯曲振动峰，798cm-1为Si-O的伸缩振动峰，这些表征蒙脱土的特征吸收峰仍然存在，说明粘土的层状结构仍然保持完整。3.2.2 MAH和CTAB复配改性粘土制备粘土/NBR复合材料的力学性能粘土与改性剂比例为2.8g：1g，MAH、CTAB配比不同粘土/NBR复合材料的力学性能如表3.2所示，无机粘土的添加量为5phr。表3.2 MAH、CTAB配比不同改性粘土制备粘土/NBR复合材料的力学性能Table 3.2 Mechanics performance of clay/NBR composite material MAH,CTAB prepared by different of modified clayMAH：CTAB硬度 /HA断裂伸长率/%100%定伸应力/MPa300%定伸应力/MPa拉伸强度/MPa撕裂强度/ N/mm永久形变/%0：15811390.650.982.4211.0882：8737550.721.322.6613.8075：5707710.641.452.3116.4178：2698780.591.012.0918.427由表3.2可知，随着改变MAH与CTAB的比例，比例越大NBR/粘土纳米复合材料的力学性能越差，其中MAH：CTAB为2g：8g时力学性能最好，其中拉伸强度相比于只加CTAB的提高10%，撕裂强度提高25%。随着配比中MAH含量的增加，当比例为5g：5g，8g：2g时力学性能还不如只加CTAB的粘土/NBR复合材料。由此可知，马来酸酐在添加少量的情况下对粘土/NBR复合材料的力学性能有提高。3.2.3 MAH和CTAB复配改性无机粘土及粘土/NBR复合材料的XRD取粘土、改性剂比例为2.8g：1g，其中改性剂MAH：CTAB=2g：8g改性无机粘土。粘土及制备的NBR/粘土纳米复合材料的XRD如图3.4所示，无机粘土的添加量为5phr。图3.4 MAH ,CTAB改性粘土及粘土/纳米复合材料的XRDFigure 3.4 XRD spectra of MAH,CTAB modified clay and clay nanocomposite 由图3.4可知，用CTAB/MAH复配改性的无机粘土层间距从1.29 nm增加到4.84 nm，说明CTAB/MAH改性粘土效果较好。NBR/粘土纳米复合材料的出峰位置与对应有机粘土的XRD曲线相比向小角度移动，CTAB/MAH复配改性的纳米复合材料的粘土层间距从4.84 nm增大到5.18 nm，增大0.34 nm，表明有机粘土与橡胶共混的过程中，橡胶分子插层进入到有机粘土片层之间，进一步扩大了粘土的片层间距。3.3 MAH接枝改性粘土/NBR纳米复合材料的力学性能和微观结构表征3.3.1 MAH接枝改性粘土/NBR复合材料的力学性能无机粘土与CTAB的比例为2.8g：1g，MAH不同用量接枝橡胶基体粘土/NBR复合材料的力学性能如表3.3所示。表3.3 MAH不同用量粘土/NBR复合材料力学性能Table 3.3 Mechanical properties of clay /NBR composites prepared by different MAH of modified clayMAH用 量/g硬度 /HA断裂伸长率/%100%定伸应力/MPa300%定伸应力/MPa拉伸强度/MPa撕裂强度/ N/mm永久形变/%05811390.650.982.4211.0881648610.890.912.6813.0972588120.931.742.8215.6173517161.241.973.1217.6874466481.031.992.9518.636由表3.3可知，随着MAH添加量的增加，MAH接枝橡胶基体制备的NBR/粘土纳米复合材料的力学性能逐渐提高，当MAH添加量为3g时，性能最好。其中拉伸强度相比于只加CTAB的粘土/NBR复合材料提高了29%、撕裂强度提高了60%，定伸应力、硬度也得到了提高，但断裂伸长率有所降低。3.3.2 MAH接枝改性粘土/NBR复合材料的XRDMAH接枝改性NBR制备的粘土/NBR纳米复合材料的XRD如图3.9所示，无机粘土的添加量为5phr。图3.5 MAH接枝改性粘土/NBR纳米复合材料的XRDFigure 3.5 XRD spectra of MAH grafting modification of clay/NBR nanocomposites由图3.5可知，与仅用CTAB改性的NBR/粘土纳米复合材料相比，加上MAH接枝改性，粘土层间距从1.73nm增加到3.70nm。说明MAH接枝NBR效果较好。3.4不同改性剂改性粘土制备粘土/NBR复合材料的力学性能和微观结构表征3.4.1 不同改性剂改性粘土的热重分析（TG）取CTAB/MAH复配改性（比例为2g：8g）的有机粘土，CTAB改性的有机粘土和MAH改性（粘土、MAH比例为5g：3g）的有机粘土用热重分析仪测定，如图3.6所示。图3.6 改性无机粘土（钠基）的热重曲线（TG）Figure 3.6 Modified inorganic clay (sodium), thermogravimetric curve (TG)由图3.6知，（1）为粘土与MAH比例为5g：3g的改性粘土的TG曲线 ，(2)为MAH、CTAB比例为2g：8g 复配改性粘土的TG曲线，（3）为粘土与CTAB比例为2.8g：1g的改性粘土的TG曲线。A点为水开始分解温度，B点为分解温度，C点为分解终止温度。在Ta之前没有热重损失，说明在Ta之前改性粘土结构稳定。在Ta到100左右是失水阶段，其中MAH改性粘土和MAH、CTAB复配改性粘土失水约2%，CTAB改性粘土失水约为3.5%。在100左右到Tb之间没有失重损失，说明粘土在这一温度段性能稳定。Tb到Tc是失重率最快阶段，粘土片层间的改性剂开始分解，曲线（1）是MAH逐渐分解，失重率为7%，远小于改性剂含量37.5%，说明MAH较好的进入了粘土片层，热稳定性好；曲线2是MAH、CTAB逐渐分解，失重率为8%，小于改性剂含量26.3%，说明MAH、CTAB较好的进入了粘土片层，热稳定性较好；曲线3是CTAB逐渐分解，失重率约为26%，CTAB几乎全部分解，说明CTAB进入了粘土片层热稳定性较差。综上可以说明MAH进入粘土片层，结构稳定，热稳定性好；而CTAB进入粘土层间结构不稳定，易于分解，热稳定性差。 3.4.2 不同改性剂改性粘土制备粘土/NBR纳米复合材料的力学性能以添加无机粘土5g为基准，纯胶，MHA，CTAB， CTAB/MHA复配改性粘土和MAH接枝橡胶制备NBR/粘土纳米复合材料的力学性能如表3.4所示。表3.4 改性剂不同粘土/NBR复合材料力学性能Table 3.4 Mechanical properties of clay /NBR composites prepared by different modifier of modified clay 改性剂硬度 /HA断裂伸长率/%100%定伸应力/MPa300%定伸应力/MPa拉伸强度/MPa撕裂强度/N/mm永久形变/%加无机土703400.991.511.6110.494MHA719540.621.102.2214.628CTAB5811390.650.982.4211.088CTAB/MHA737550.721.322.6613.807接枝橡胶517161.241.973.1217.687取不同改性剂和拉伸强度作立柱图，如图3.7所示。图3.7 改性剂不同NBR/粘土复合材料拉伸强度Figure 3.7 Modifier different NBR/clay composites tensile strength表3.4和图3.7知，以添加无机粘土5份为基准，相对未改性粘土制备的复合材料，MHA、CTAB、CTAB/MHA改性粘土和MAH接枝橡胶制备NBR/粘土纳米复合材料的力学性能均有不同幅度的提高。其中，MAH接枝橡胶制备粘土/NBR复合材料的综合性能最好，拉伸强度和撕裂强度分别提高94%和69%；CTAB/MHA复配改性粘土的纳米复合材料的综合性能次之，拉伸强度和撕裂强度分别提高65%和32%；CTAB改性粘土的纳米复合材料综合性能次之，拉伸强度和撕裂强度分别提高50%和6%；MHA改性粘土的纳米复合材料性能最差，拉伸强度和撕裂强度分别提高38%和39%。3.4.3 不同改性剂改性粘土制备粘土/NBR纳米复合材料的
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