PVC填充石墨制备石墨SBR复合材料结构与性能研究
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PVC填充石墨制备石墨SBR复合材料结构与性能研究,PVC,填充,石墨,制备,SBR,复合材料,结构,性能,研究
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毕业论文任务书论文题目： PVC填充石墨制备石墨/SBR复合材料结构与性能研究 系部： 材料工程系 专业： 高分子材料与工程 学号： 102074111 学生： 马潇 指导教师（含职称）： 谭林（研高工） 1课题意义及目标石墨/SBR复合材料拥有良好的力学性能、摩擦性能，而PVC能够有效提高材料的抗磨损性能。考察PVC填充石墨对石墨/SBR复合材料力学性能、磨损性能的影响，研究PVC、石墨的分散状态与橡胶复合材料结构性能的关系，确定并优化出制备复合材料的最佳方法等。2主要任务 1）查阅相关文献，提出试验方案；2）通过改变PVC、石墨的含量制备复合材料；3）通过改变有机改性剂种类及改性方法制备复合材料；4）测试复合材料的力学性能及耐磨性能；5）记录实验结果，分析处理实验数据；6）完成毕业论文的撰写工作。3 基本要求1）认真学习相关书籍，查阅中外文资料，制定出合理的实验研究方案；2）认真做好各环节实验，做好实验记录，要求实验数据准确可靠；3）勤于思考，应用所学的专业知识来解决实验中遇到的问题；4）翻译一篇与本课题相关的英文文献；5）论文撰写要求严格按照材料工程系“本科毕业论文格式要求”撰写。4. 主要参考资料1 张涛, 梁玉蓉等. 有机粘土/SBR纳米复合材料的结构与性能研究J. 弹性体, 2011, 21(6): 1-51-5. 2 杨建. 石墨填充橡胶材料的性能研究及纳米复合材料的制备D. 北京: 北京化工大学, 2008.3 张涛, 王林艳等. 改性二硫化钼/丁腈橡胶复合材料的制备与性能研究J. 橡胶工业, 2012, 59(1): 19-22.5进度安排论文各阶段名称起 止 日 期1查阅文献资料，确定实验方案1月3日3月18日2复合材料的制备3月19日4月20日3复合材料的力学性能及耐磨性能测试4月21日5月20日4分析实验数据，查漏补遗5月21日6月3日5完成毕业论文及答辩工作6月4日6月22日 审核人： 年 月 日 编号断裂伸长率100%定伸强度300%定伸应力拉伸强度撕裂强度SBR空白胶543.6920.6300.9351.28110.121580.2050.5850.9031.25610.608494.1120.5370.8131.0409.989KH570水浴1:10808.7550.6130.8331.36911.638818.2320.5950.8651.36011.497759.4730.5860.8701.32712.3373:10815.0400.6250.9091.40911.912750.1960.6520.9211.48412.879794.9880.6140.9321.39912.5655:10794.4890.6550.8961.39511.719933.8540.6180.8801.55910.491926.0720.6660.9361.61811.907CTAB1:101017.7400.5980.9101.89410.5411027.5380.6390.9292.09110.0641018.1760.5790.9071.96911.5233:10800.9480.6520.8951.48111.828883.0010.6100.8711.50213.503930.8860.6490.9461.71812.0555:10855.8170.5180.7071.13710.267906.1950.5440.7381.27010.374969.6680.5940.7771.57910.041KH570偶联1:101559.6400.3760.6072.12612.6651361.3110.3340.5611.82111.34311.2893:101132.2980.3350.5871.51115.1581109.6720.3030.5571.51312.475948.3020.3350.5971.39513.4955:101422.8460.2620.4421.51016.5881462.4360.2290.4071.56312.5041354.9320.2380.4131.40415.021只含有未改性石墨7580.050.531.39.9723-0.511.311.26730.080.501.113.151:10未改性石墨5000.5610.911.56170.060.571.111.65560.0750.5821.011.63:10未改性石墨6420.0470.5701.212.16230.0460.5651.111.25810.0920.6191.110.25:10未改性石墨4620.1320.6650.912.15900.0970.6340.910.55650.0810.5791.111.6 磨耗质量Table 2.27 Wear qualityPVC添加量/g空白胶m/gKH570水浴m/gCTAB水浴m/gKH570偶联m/g00.72611.2321.1201.030351.727磨耗指数Table 2.28 Abrasion indexPVC添加量/gKH570水浴/%CTAB水浴/%KH570偶联/%168.7662.9245.373571.97 太原工业学院毕业论文开题报告学 生 姓 名：马潇学 号：102074111系 部：材料工程系专 业：高分子材料与工程论 文 题 目：PVC填充石墨制备石墨/SBR复合材料 结构与性能研究指导教师:谭林2014 年 03 月 17 日开题报告填写要求1开题报告作为毕业论文答辩委员会对学生答辩资格审查的依据材料之一。此报告应在指导教师指导下，由学生在毕业论文工作前期内完成，经指导教师签署意见及所在系审查后生效；2开题报告内容必须用按教务处统一设计的电子文档标准格式（可从教务处网页上下载）打印，禁止打印在其它纸上后剪贴，完成后应及时交给指导教师签署意见；3学生的“学号”要写全号（如072074123），不能只写最后2位或1位数字；4. 有关年月日等日期的填写，应当按照国标GB/T 740894数据元和交换格式、信息交换、日期和时间表示法规定的要求，一律用阿拉伯数字书写。如“2009年3月15日”或“2009-03-15”；5. 指导教师意见和所在系意见用黑墨水笔工整书写，不得随便涂改或潦草书写。 毕 业 论 文 开 题 报 告一论文研究目的及意义：1研究目的：通过PVC填充石墨，确定并优化出制备石墨/SBR复合材料的方法，呈现材料微观结构与力学性能(拉伸强度、撕裂强度、定伸应力、断裂伸长率、硬度)、摩擦性能间关系的内在规律。为设计和获得具有低摩擦因数和高耐磨性能的橡胶复合材料提供理论指导和实验依据。2研究意义：丁苯橡胶具有较高的耐磨、耐热，耐老化性能，改性剂的加入可以提高橡胶的使用寿命，制备具有更高的抗磨性能和力学性能的材料。二国内外研究进展：随着汽车行业的快速发展，对橡胶制品提出了更高要求，橡胶材料除应具备必要的物理性能和耐油性能外，还必须最大限度提高耐磨性能。石墨和二硫化钼(MoS2)均为六方晶系层状结构，具有独特的化学特性和自润滑性，可以起到减弱摩擦的作用1。丁苯橡胶（SBR) 是最大的通用合成橡胶品种，是苯乙烯和丁二烯的共聚物，这种胶具有较低的滚动阻力、较高的抗湿滑性和较好的综合性能，主要用于制造轮胎、运输带、胶管、胶粘剂 、海绵橡胶、浸渍纤维和织物,还可直接用作胶粘剂、涂料等2。橡胶作为三大高分子材料之一，在国民的生活中有着很重要的应用，全世界橡胶每年的消耗量有几百万吨。随着高科技的发展，对橡胶的性能要求也越来越高。绝大多数的橡胶都是经过改性之后应用到人民的生活中。现在橡胶的使用还必须考虑其力学性能3。在轮胎工业中，丁苯橡胶在轿车胎、小型拖拉机胎及摩擦车胎中应用比例较大，而在载重胎及子午胎中的应用比例则较小。在无特殊要求的胶带、胶管中及一些工业制品中也获得了广泛的应用。例如，用于运输带的覆盖胶、输水胶管、胶鞋大底、胶辊、防水橡胶、脚步制品等。丁苯橡胶具有较好的弹性，较高的耐磨、耐热，耐老化性能，改性剂的加入可以提高橡胶的使用寿命，制备具有更高的抗磨性能和力学性能的材料。随着越来越多的橡胶复合材料应用到人们的日常生活中，因此会不可避免的遇到一些常见问题，如橡胶的磨耗。 毕 业 论 文 开 题 报 告三 本课题要研究或解决的问题和拟采用的研究手段（途径）：1本课题要研究或解决的问题考察PVC填充石墨对石墨/SBR复合材料力学性能、摩擦性能的影响；研究石墨的分散状态与橡胶复合材料结构性能的关系，以及石墨在橡胶基体中的减摩抗磨机理；为设计和获得具有低摩擦因数和高耐磨性能的橡胶复合材料提供理论指导和实验依据。确定并优化出制备石墨/SBR复合材料的方法，呈现材料力学性能、摩擦性能间关系的内在规律。2拟采用的研究途径（1）石墨的有机化处理。（2）PVC与石墨在高速混合机下混合。（3）熔体法制备石墨/SBR复合材料。（4）复合材料的性能测试。（5）分析总结数据，探讨改性及摩擦磨损机理，撰写论文。四论文工作进度安排：论文各阶段名称 起止日期查阅文献资料，分析任务书（开题报告）2014年3月4日2014年3月15日购买原材料，制定实验方案，技术路线2014年3月16日2014年3月25日材料制备，性能测试，结构表征（中期检查）2014年3月26日2014年5月15日补充实验（查漏补遗，验证实验）2014年5月16日2014年6月5日编写、审核设计论文（预答辩）2014年6月6日2014年6月14日论文审阅、修改2014年6月15日2014年6月20日五主要参考文献：1 杨汉祥, 梁玉蓉等. 石墨/二硫化钼/丁腈橡胶复合材料的性能J. 合成橡胶工业, 2013, 36(3): 212-215.2 张涛, 梁玉蓉等. 有机粘土/SBR纳米复合材料的结构与性能研究J. 弹性体, 2011, 21(6): 1-5. 3 毛子明. 复合材料及其结构与性能的研究D. 青岛: 青岛大学, 2005.4 颜志光. 润滑材料与润滑技术J. 中国石化, 2000, 4(3): 12-14.毕 业 论 文 开 题 报 告5 杨建, 田明等. 二硫化钼对NBR胶料性能的影响J. 橡胶工业, 2005, 52(10): 587-591.6 王胜杰, 李强等. 硅橡胶/蒙脱土复合材料的制备结构与性能J. 高分子学报, 1998, 2(1): 148-153.7 Mithun B, Madhuchhanda M, AnilK. Tailoring Properties of Styrene Butadiene Rubber Nanocomposite by Various Nanofillers and Their DispersionJ. Chem Mater 2009, 10 (2): 22-23.8 Rajatendu S, Mithun B, Bandyopadhyay, AnilK.Bhowmick. K. Bhowmick. A review on the mechanical and electrical properties of graphite and modified graphite reinforced polymer compositesJ. Macromol Symp, 2010, 13(10): 25-26. 毕 业 论 文 开 题 报 告指导教师意见： 通过对相关文献及资料的查阅，对本课题所涉及到的相关内容的研究背景及目前的研究情况有了一定的了解，从而确定出本课题的研究方法。 本课题通过PVC填充石墨，确认并优化出制备石墨/SBR复合材料的方法，呈现材料微观结构与力学性能、摩擦性能间的内在关系。课题目标明确，方案选择恰当，具有一定的广度与深度，工作量饱满。同意开题。. 指导教师： 年 月 日教研室审查意见： 专业负责人： 年 月 日所在系审查意见： 系主任： 年 月 日 毕业论文PVC填充石墨制备石墨/SBR复合材料结构与性能的研究材料工程系马潇102074111学生姓名： 学号： 高分子材料与工程系 部： 谭林专 业： 指导教师： 二一四年六月诚信声明本人郑重声明：本论文及其研究工作是本人在指导教师的指导下独立完成的，在完成论文时所利用的一切资料均已在参考文献中列出。本人签名： 年 月 日毕业论文任务书论文题目： PVC填充石墨制备石墨/SBR复合材料结构与性能研究 系部： 材料工程系 专业： 高分子材料与工程 学号： 102074111 学生： 马潇 指导教师（含职称）： 谭林（研高工） 1课题意义及目标石墨/SBR复合材料拥有良好的力学性能、摩擦性能，而PVC能够有效提高材料的抗磨损性能。考察PVC填充石墨对石墨/SBR复合材料力学性能、磨损性能的影响，研究PVC、石墨的分散状态与橡胶复合材料结构性能的关系，确定并优化出制备复合材料的最佳方法等。2主要任务 1）查阅相关文献，提出试验方案；2）通过改变PVC、石墨的含量制备复合材料；3）通过改变有机改性剂种类及改性方法制备复合材料；4）测试复合材料的力学性能及耐磨性能；5）记录实验结果，分析处理实验数据；6）完成毕业论文的撰写工作。3 基本要求1）认真学习相关书籍，查阅中外文资料，制定出合理的实验研究方案；2）认真做好各环节实验，做好实验记录，要求实验数据准确可靠；3）勤于思考，应用所学的专业知识来解决实验中遇到的问题；4）翻译一篇与本课题相关的英文文献；5）论文撰写要求严格按照材料工程系“本科毕业论文格式要求”撰写。4. 主要参考资料1 张涛, 梁玉蓉等. 有机粘土/SBR纳米复合材料的结构与性能研究J. 弹性体, 2011, 21(6): 1-5. 2 杨建. 石墨填充橡胶材料的性能研究及纳米复合材料的制备D. 北京: 北京化工大学, 2008. 3 张涛, 王林艳等. 改性二硫化钼/丁腈橡胶复合材料的制备与性能研究J. 橡胶工业, 2012, 59(1): 19-22.5进度安排论文各阶段名称起 止 日 期1查阅文献资料，确定实验方案1月3日3月18日2复合材料的制备3月19日4月20日3复合材料的力学性能及耐磨性能测试4月21日5月20日4分析实验数据，查漏补遗5月21日6月3日5完成毕业论文及答辩工作6月4日6月22日 审核人： 年 月 日太原工业学院毕业论文PVC填充石墨制备石墨/SBR复合材料结构与性能的研究 摘要：本论文以PVC作为SBR减摩抗磨填料，采用十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）和KH570分别对石墨进行有机改性，通过熔体法制备了石墨/SBR复合材料。考察了PVC含量，改性剂种类、不同改性方法对复合材料力学性能、耐磨性能的影响。结果表明PVC，石墨的添加有利于提高石墨/SBR复合材料的力学性能、耐磨性能，改性石墨得到的复合材料的性能大于未改性石墨得到的复合材料的性能，并且以KH570偶联石墨得到的复合材料的力学性能最佳。关键词：SBR， 石墨， PVC， 有机改性， 结构与性能- 0 -The study of composite material structure and properties which PVC filling graphite to preparation graphite/SBR Abstract: In this thesis, as SBR was the tribological packing of PVC, graphite/SBR composites were prepared by melting method, using cetyl trimethyl ammonium bromide (CTAB) and KH570 which modified graphite respectively. The effects of the mechanical properties, wear-resisting properties of composite materials was studied by researching PVC content, modifier type, and different modification methods. The results show that the addition of PVC and graphite can improve the mechanical properties, wear-resisting properties of graphite/SBR composite; compared to the properties of composite materials without modified graphite, the properties of composite materials with modified graphite is better, and the mechanical properties of composite KH570 coupled with graphite is the best.Key words: SBR, graphite, PVC, organic modified, structure and properties- 1 -目 录1前言11.1 填充补强剂11.2 石墨改性21.3 PVC41.4 SBR61.5 磨损61.6 试验研究的目的及意义91.7 实验的主要内容92 实验部分112.1 实验原材料及配方112.1.1 实验原料和试剂112.1.2 实验配方112.1.3 实验成品配方122.2 实验设备及测试仪器122.3 石墨改性132.4 实验工艺132.5 石墨/SBR复合材料硫化胶的性能测试132.5.1 硫化胶常规性能测试132.5.2 邵氏硬度的测量142.5.3 永久形变的测定142.5.4 阿克隆磨耗值的测定143 结果与讨论153.1 力学性能测试结果153.1.1 拉伸强度163.1.2 断裂伸长率183.2.3 硬度和定伸应力193.2.4 撕裂强度203.2.5 永久变形213.2.6 阿克隆磨耗224 结论24参考文献25致谢27I1前言 近些年，由于汽车与石油工业快速的发展，橡胶制品的性能需要得到更大的提高，除应具备必要的物理性能和耐油性能外，还必须更大限度的提高它们的耐磨性能。橡胶由于填料的使用可以使其性能得到很好的提高，因此橡胶的发展与填料的使用息息相关。石墨和二硫化钼都是六方晶系的层状结构，它们拥有独特的化学特性与自润滑性，因此能够起到减弱摩擦的作用1。丁苯橡胶是最大的通用合成橡胶品种，是苯乙烯和丁二烯的共聚物，这种胶具有较低的滚动阻力、较高的抗湿滑性和较好的综合性能，主要用于制造轮胎、运输带、胶管、胶粘剂 、海绵橡胶、浸渍纤维和织物，还可直接用作胶粘剂、涂料等。1.1 填充补强剂橡胶工业中最传统的补强剂一直是炭黑和白炭黑，特别是前者，在橡胶工业的应用中占有重要地位。在寻求新型的橡胶补强方法和补强剂开发方面人们的努力从未停止过。由于传统的补强剂有如下缺点:（1）加工的污染性大。因为炭黑和白炭黑具有很低的视密度，添加到橡胶中时，很容易产生飞扬，即使使用密闭式的炼胶机，混炼车间的清洁也很难保证，对工人的健康也有很大的损害。（2）加工的时间长，混炼能耗大。由于视密度较低，这会导致这两种补强剂的粉末在进入橡胶时所用的时间较长，并且其粒径极其细小，容易聚集，因此分散在橡胶中所需的时间也很长，橡胶混炼过程1/2都被占据。（3）制品的色调单一。主要指的是炭黑补强。相比较而言，白炭黑的综合补强能力不如高级别的炭黑。但是制品的黑色调却无法改变。(4)一些性能仍有欠缺。在橡胶制品如果使用这两种补强剂，其制品很难拥有高的硬度和好的耐透气性。(5)炭黑的资源在逐渐减少，这是由于对石油具有依赖性。白炭黑不可能完全代替炭黑，且价格较高，使用硅烷偶联剂经过表面处理后，价格更高。因此，找到能够克服上述缺点的新型的补强方式以及补强材料的需要是很迫切的2。白炭黑、有机补强剂、无机填充剂、短纤维补强剂等都可以作为橡胶的补强填充剂。白炭黑的补强效果稍逊于炭黑。羟基和硅氧烷基具有强的吸附作用，是白炭黑的表面基团，水分以及有机的小分子物质都可以被吸附，迟延硫化的现象是由于吸附胶料中的促进剂而引发的。为了避免这种现象，可以加入胺类、醇类作为它们的活化剂。白炭黑的表面特性还使其趋于二次附聚，二次附聚体的混炼难度相对于炭黑来说比较大，为此，开炼时应注意要分批加入，可以适当提高混炼温度，除掉白炭黑中吸附的一部分水分。填充不同补强剂的硫化胶相比，比如白炭黑，白炭黑具有优良的撕裂强度、绝缘性和低生热的特点，这对轮胎来说，其滚动阻力低、耗油少，对干、湿路面的抓着力较好。 在塑料工业、涂料工业领域，橡胶中无机填充剂的用量与炭黑的用量相近。和炭黑相比，无机填料由于主要来源是矿物，因此价格比较低。无机填料的颜色对橡胶基本无补强作用，一般为白色或者浅色，制造能耗低。其种类主要有酸盐类(如碳酸镁、白云石等）、硅酸盐类(如陶土、滑石粉、云母粉石棉等）、硫酸盐类(如硫酸钡、锌钡白等）和金属氧化物及氧氧化物(如氧化锌、氧氧化镁、氢氧化绍等）。 橡胶中常用的短纤维种类有丝、麻、木等天然纤维；碳纤维、玻璃纤维等无机纤维；聚酯纤维、人造纤维、芳纤维等合成纤维；钢纤维等金属纤维。1.2 石墨改性石墨是炭黑的同素异形体，表面基团也与炭黑的表面基团相似。由于其具有良好的润滑性，因此在用石墨作填料时，通过降低胶料体系的内摩擦系数，进而能够有效的降低磨耗，在使用橡胶制品时它的安全性和使用寿命都可以分别得到提高和延长，橡胶材料的力学性能会由石墨的填充而不利。石墨在大自然中广泛的存在，是碳的一种固体单质，与金刚石互为同素异形体，密度比金刚石小，熔点比金刚石低50K。石墨呈灰黑色，质软。石墨中碳为Sp2杂化，键长为0.142nm，结合能为345kJ/mol石墨属于层状结构，呈现碳六角共扼平面堆积，层状间的碳与碳以共价键相结合，层间距为0.335nm，层间的连接是由离域键和范德华力的作用，结合力为16.7kJ/mol，石墨各层间可以相对滑动是由于层间结合力比较小，层间空隙比较大。由于离域键电子在晶格中可以被激发自由流动，因此石墨具有金属光泽，并且具有较好的导电性、自润滑性和导热性能。石墨的这些特殊性质作为插层的主体，导致复合材料具有特殊的性质。石墨本身也具有一定的活性是由于层间键电子的流动，并且石墨本身能够被强氧化剂所氧化，成为氧化石墨，这就为石墨层间的改性、有机化合物插层及作为较好的防火阻燃剂，提供了良好的条件3。石墨大多数以层片状聚集，并且表面光滑，自身聚集程度很高。石墨属于无机填料，未改性的石墨在橡胶中的分散性不好，与橡胶的相容性较差，胶料的力学性能较差是由于石墨和橡胶界面间的结合能力差，甚至会出现空洞，受力时层间容易滑移，混炼时对吃料不利，易使胶料变硬脱轨，所以限制了石墨在橡胶中的填充应用。显然单纯的石墨不能满足现代生活所需，想加入到有机化合物中时必须对石墨进行改性。经过化学改性处理过后的石墨，其表面势能可以减小，石墨自身的聚集程度也可以降低，石墨在橡胶中的分散性可以提高，石墨间的相互作用和接触也可以得到提高；要想提高石墨和橡胶间的结合作用，对石墨进行改性是一种很好的手段，使石墨表面的有机基团增加，促使胶料内部形成更多的有效导热网链和“桥接”导热通道，胶料可以获得较好的导热性能；并且在受力作用下的胶料，石墨不会发生剪切滑移的破坏，胶料的耐疲劳性能、耐磨性能和物理机械性等能可以得到提高，胶料的使用寿命和使用安全性和也会得到提高4,5。 物理改性、化学改性和机械力化学改性通常是对无机填料进行改性的三种方法。以小变形的热机械作用的基础在加工过程中改性无机填料的方法是物理改性法。表面改性剂在物理改性法中都不会用到。以无机填料表面及化学改性剂和活性基团之间的物理化学作用为基础，以热作用或机械化学的方法来引发表面改性反应作用的方法为机械力化学改性法。温度升高，填料的表面活性会提高，粒子会熔融或者热分解，材料体系内能会增大，产生离子或者游离基，通过改性，体系中的其它物质和无机填料发生化学反应或相互附着。以无机填料表面的活性基团和化学试剂之间的化学反应为基础而进行的反应改性方法是化学改性法。偶联剂与表面活性剂，这两种改性剂是目前应用的最广泛的。两者改性的机理相似，都是通过无机填料表面与改性剂分子一端的极性基团发生化学反应或物理吸附而连在一起，另一端基体和亲油性基团发生物理缠绕，在基体之间与无机填料间起到类似桥的作用，增强基体与无机填料间的相互作用，胶料和橡胶制品的性能得到改善。化学法改性法是目前应用最多的本文采用偶联剂改性石墨，由于偶联剂的适用范围广，改性效果较好，但是价格昂贵。钛酸酯类、硅烷类、硼酸酯类及磷酸酯类等都是常用的偶联剂。本课题使用的是硅烷偶联剂。RSiX3为硅烷偶联剂的通式，R为有机基团，如环氧基、乙烯基、氨基、甲基丙烯酞氧基、琉基等，它可以和树脂反应，形成牢固的化学结合；X是可以水解的有机基团，如乙氧基、甲氧基、氯等，在低温下其水解副产物可以挥发，而异丙基和异丁基则需要的反应时间较长，并且反应副产物也很难以从处理无机填料中去掉。白炭黑表面的硅醇基可以与X基团反应6。分子中同时含有两种不同反应性基团的有机硅化合物为硅烷偶联剂，这两种基团能够形成无机相和有机相，从而结合起来，使聚合物与无机材料界面间能够获得良好的粘结度。性能优异的新型的复合材料是通过硅烷偶联剂的作用，使性能差异较大的材料界面连接起来得到的。硅烷偶联剂能够在无机表面快速铺展开是由于其表面张力和粘度较低、接触角较小、润湿能力较高，硅烷偶联剂也可以使无机材料的表面湿润；一旦在表面伸展开，浸润材料的表面，属于硅烷偶联剂分子上的两种基团便开始分别向极性相近的表面扩散。由于大气中的材料表面总是吸附着薄薄的水层，一端的烷氧基便水解生成硅羟基，取向无机材料的表面，于此同时和材料表面的基团发生水解缩聚反应；有机基团取向于有机材料的表面，交联固化中，二者会发生化学反应，这个过程就是不同种材料间的偶联。复合材料的性能有所提高是由于有机基团和对应的有机材料发生反应。硅烷偶联剂的可水解基团水解后可与填料表面的羟基发生脱水缩合反应，生成稳定的硅氧键，这就是它的有机基团可与树脂形成化学键或氢键的原因。通常使用有机阳离子作为改性剂与石墨层间的吸附水合阳离子进行置换，将有机阳离子引入石墨片层之间，扩大石墨的层间距，使石墨由亲水性变为亲油性，从而达到偶联的效果。本课题使用的有机改性剂是CTAB和KH570。通过改性剂的不同和改性方法的不同来探讨复合材料力学性能的提升情况，提高硫化胶的耐磨性7，8。1.3 PVC聚氯乙烯是以氯乙烯为单体，经过多重聚合方式生产的热塑性树脂。20世纪30年代首先在德国开始工业化生产以来，由于其来源丰富，用途广泛，在世界范围内产量占据五大通用塑料中的第二位，仅次于PE9。聚氯乙烯树脂是无臭无味的白色或淡黄色的坚硬粉末，纯聚合物的透气性较差，透视率较低。现有的塑料材料中，聚氯乙烯是热稳定性最差的材料之一。因此，聚氯乙烯一般都加入多重助剂，像热稳定剂、增塑剂等。不含增塑剂或增塑剂不超过10%的聚氯乙烯为硬聚氯乙烯，含增塑剂40%以上的聚氯乙烯为软聚氯乙烯，介于两者之间的为半硬质聚氯乙烯。助剂的品种和用量对聚氯乙烯材料的物理力学性能影响很大。聚氯乙烯可视为聚乙烯分子链上每个单体单元中的一个氢原子交替地被氯原子取代的结果。由于氯原子的电负性较强，对聚合物性能产生如下影响。（1）由于C-Cl键是极性键，使聚氯乙烯材料宏观上表现出明显极性，导致材料电性能比聚乙烯有所降低。（2）由于C-Cl键的极性，导致了聚氯乙烯大分子链具有极性，从而增大了分子链之间的吸引力。氯原子体积较大会导致空间位阻效应，这都是促使分子链变刚变硬的因素，与聚乙烯相比，材料的玻璃化温度有大幅上升，材料的硬度、刚度增大、力学性能提高，但韧性和耐寒性下降。（3）材料具有阻燃性也是由于氯离子的存在。（4）同一个碳原子上与氯原子相连的的氢原子，由于氯原子吸电子诱导效应的影响，C-H键的电子云明显的偏向碳原子方向，而氢原子易以质子的形式离去，因此聚氯乙烯是质子授予体。这对聚合物的溶解性影响颇大。与氯原子相连的骨架碳原子是不对称碳原子，理论上聚氯乙烯应存在三种空间异构体。聚氯乙烯热稳定性差。严格控制成型温度避免物料在料筒内滞留时间过长，尽量减少塑化过程中的摩擦热可以避免材料过热分解。聚氯乙烯熔融粘度高，配料中必须使用热稳定剂，熔融加工工艺中应尽量避免使用分子量太高的品级，通过加入适量的润滑剂可以增加物料的流动性。聚氯乙烯熔体的强度较低，注射、挤出时宜采用中低速，否则熔体破裂，所以应避免高速。而聚氯乙烯则需要较高的成型压力，这是由于其熔体粘度高。聚氯乙烯热分解时放出氯化氢，对设备有腐蚀作用，加工的设备应采取电镀的防护措施或采用耐腐钢材。聚氯乙烯熔体冷却速度快，成型周期短，生成效率高10。聚氯乙烯有较好的电性能，除浓硫酸、浓硝酸对它有腐蚀外，其他多数无机碱类、无机盐类、过氧化物等对聚氯乙烯皆无侵蚀作用，所以其具有较好的耐化学腐蚀性能，可做防腐材料。氯原子的存在，分子链间的作用力增大，不仅使分子间距离变小，分子链也变刚，敛集密度增大。宏观上聚氯乙烯比聚乙烯具有较高的强度、刚度、硬度和较低的韧性，但断裂伸长率和冲击强度均下降。未增塑的聚氯乙烯拉伸曲线属于硬而较脆的类型。通过加入无机或有机填充剂（或填料）以改善某些性能称为填充改性，例如加入木粉填料，可降低聚氯乙烯制品的比重；加入金属粉末如铜粉、铝粉，可提高制品的导电性；加入铁氧磁粉，可提高制品的磁性能；加入碳酸钙提高制品的硬度，同时降低材料的成本。石墨的加入导致丁苯橡胶力学性能会变差，PVC具有较强的机械性能，其原料来源广泛且价格低廉，在全世界均有着广泛的应用市场，与有机改性过的石墨一同加入到橡胶中能提高橡胶的力学性能。通过控制PVC的加入量来讨论橡胶力学性能提高的情况。 通过PVC填充石墨，确定并优化出制备石墨/SBR复合材料的方法，呈现材料微观结构与力学性能(拉伸强度、撕裂强度、定伸应力、断裂伸长率、硬度）、摩擦性能间关系的内在规律。为设计和获得具有低摩擦因数和高耐磨性能的橡胶复合材料提供理论指导和实验依据。 1.4 SBR橡胶属于三大高分子材料之一，在日常生活中的地位是非常重要的，全球每年要消耗几百万吨橡胶。随着人们生活水平的不断提高，对生活所需品的要求也越来越高，因此对橡胶的性能要求也越来越高。绝大多数的橡胶都是经过改性之后应用到人民的生活中。现在橡胶的使用还必须考虑其力学性能11。丁苯橡胶是苯乙烯和丁二烯的共聚物。丁苯橡胶已经成为产量最大的合成橡胶。丁苯橡胶在它合成时已经控制了分子量及门尼粘度，因此其不易塑炼，且一般也不需要塑炼。如需降低其门尼粘度，用普通开炼机很难达到。丁苯橡胶对炭黑的湿润性不如天然橡胶，混炼生热也较高，动力消耗较大。混炼时开炼机的辊温应调整在5060，后辊比前辊应高510，以便包于前辊。因丁苯橡胶包冷辊，炼胶应注意多薄通。溶聚丁苯橡胶包辊性较差。密炼排胶的温度应低于130，这样是为了减少形成凝胶，丁苯橡胶在120以上就可能产生凝胶。填料的添加顺序是需在软化剂前加入，不能同时加入。溶聚的丁苯橡胶与乳聚丁苯橡胶相比，密炼生热比较低。丁苯橡胶应用广泛，一般场合均可使用，有耐油、耐热耐特种黏介质等特殊性能的除外。丁苯橡胶主要应用于轮胎工业。在轮胎工业中，丁苯橡胶在轿车胎、小型拖拉机胎及摩擦车胎中应用比例较大，而在载重胎及子午胎中的应用比例则较小。在无特殊要求的胶带、胶管中及一些工业制品中也获得了广泛的应用。例如，用于运输带的覆盖胶、输水胶管、胶鞋大底、胶辊、防水橡胶、脚步制品等。丁苯橡胶具有较好的弹性，较高的耐磨、耐热，耐老化性能，改性剂的加入可以提高橡胶的使用寿命，制备具有更高的抗磨性能和力学性能的材料。实验中先对石墨进行有机改性处理，然后在石墨中加入PVC，混炼期间加入到丁苯橡胶中，制得丁苯橡胶和石墨的复合材料，对其的性能进行研究12，13。1.5 磨损橡胶的磨耗性能是橡胶制品一项非常重要的指标，橡胶制品耐磨性能的好坏和它们的使用寿命及使用的安全性密切相关，所以对橡胶磨耗性能的研究是现今摩擦学研究的重点。磨耗性和橡胶制品的使用寿命密切相关，轮胎的耐磨性尤为重要，橡胶的磨耗性能与很多因素有关。磨损是由于机械作用及化学反应(包括电化学，热化学和力化学等）在固体的摩擦表面上产生的一种材料逐渐损耗的现象。橡胶的耐磨性除取决于其自身强度、滞后性能、弹性模数、疲劳性能及摩擦等内部因素外，还受温度、压力、环境介质和滑动速度等外部因素的影响。温度是影响橡胶磨耗的一个重要因素。橡胶制品由于长期受到热和氧的影响，其大分子主链会发生降解或者交联，导致橡胶物理机械性能的下降，对橡胶的耐磨耗性也会产生很大的影响。另外热化学，机械化学及氧化降解也会使这一现象更加复杂化。因此橡胶的磨耗过程是一个非常复杂的过程。橡胶磨损机理的研究对提高橡胶的耐磨性是有利的，可以确定橡胶耐磨性能及橡胶力学性能与橡胶其他性能之间的关系，因而可以预测出橡胶在使用条件下的应用性能，有利于研究并制定出橡胶耐磨性能的测定方法及橡胶的配方设计原则14。随着越来越多的橡胶复合材料应用到人们的日常生活中，因此会不可避免的遇到一些常见问题，如橡胶的磨耗。在轮胎这一方面体现的尤为重要。为此人们一直努力寻找能减少磨耗的方法。一旦提高了轮胎的刹车性能、耐磨性能、行车效率和密封件的耐磨性等，橡胶制品的耐磨性及使用寿命就可以得到提高，进一步为节约能源及原材料方面做出具大贡献。就目前的状况而言，橡胶的磨耗性能和许多因素相关，具体的磨耗机理也比较复杂。依据Burwell的分类方法，将轮胎的磨耗种类分为5类：（1）黏着磨耗 黏着磨耗是指当轮胎与路面产生相对运动时，由于黏着效应而形成的粘附结点发生剪切断裂，胎面表层材料转移到对磨面的机械磨耗现象。黏着磨耗的主要形式一般有轻微磨耗、涂抹及擦伤等，其中涂抹现象最为常见。涂抹的产生与橡胶的大分子降解、大气环境的温度及轮胎生热有关。涂抹只有在胎面温度高于0时才会产生。（2）疲劳磨耗 疲劳磨耗是当轮胎在路面上发生滚动或相对滑动时，胎体的表层材料在受周期性的接触应力下产生疲劳导致从表层脱落的现象。轮胎的长距离直线行驶是产生疲劳磨耗的条件。疲劳磨耗的重要变化产生在橡胶的化学降解和重复性微凸体应力循环同时或者先期产生之时，任何一种情况都会使微裂纹尺寸增大，这是由于降解会导致磨耗颗粒所需的临界断裂能下降。疲劳磨耗是低苛刻度下的磨耗，是橡胶制品在实际使用条件下最普遍的存在形式，不会产生磨耗图纹。（3）磨粒磨耗 磨粒磨耗是由于外界硬的颗粒，如碎石子或沙子等，在与轮胎的摩擦过程中引起胎面材料脱落进而产生磨粒磨耗的现象。根据磨耗表面形貌特征的不同将其分为固有磨粒磨耗和磨耗花纹。磨耗花纹也是轮胎磨损中最常见的形式。（4）降解磨耗 降解磨耗也称机械化学降解磨耗，这是由于降解过程中橡胶的机械作用(由橡胶分子伸展引起）和化学降解(由热和氧化机理引起）综合作用的结果。如果界面摩擦力很低或胎面胶可以自然承受所加的侧偏力，那么轮胎表面可能产生热氧化降解或热化学降解，降解颗粒随后脱落(大小约几个微米）。研究得知在橡胶的摩擦界面会由于摩擦热而产生局部高温，减弱橡胶分子之间的结合，导致其更易受到机械降解。在极端的情况下甚至直接产生很明显的热降解。（5）卷曲磨耗 磨耗花纹和热氧化降解两者间的过渡情况的机理是由于磨耗花纹隆起的凸纹在脱落前就开始降解，胶料的粘性而导致产生卷曲。低苟刻度下的磨耗是疲劳磨耗，这是橡胶制品在实际使用情况下最普遍存在的形式，不会产生磨耗图纹，但在橡胶硬度较低或者接触压力以及滑动速度大于某一临界值时，橡胶表面起卷、剥离而产生高强度的磨耗，称为卷曲磨耗。这种磨耗是高弹材料特有的现象，这时在橡胶表面也会形成横的花纹。（6）磨损磨耗 橡胶在粗糙的表面上摩擦时，由于摩擦面上尖锐点的刮擦，会使橡胶的表面产生局部应力集中，并且被不断的切割和扯断成微小的颗粒，这种磨耗与金属以及塑料的磨耗比较相似，称作磨损磨耗，它的特点是在磨损后，橡胶表面会形成一条和滑动方向平行的痕带。（7）热活化磨耗 在较低苛刻度磨损的条件下，对磨耗的影响很重要是橡胶内部的化学变化。在摩擦的过程中，橡胶表面的疲劳磨损会产生热及机械破坏，这会导致橡胶的表面分解，形成一层粘性的油状物质，因此也称做油状磨耗。 随着橡胶分子量的提高，橡胶的断裂伸长率、撕裂强度、硬度、拉伸强度及耐疲劳性等性能都将提高，耐磨性也有所改善。经研究发现，相比较而言，分子量分布较窄的橡胶比分子量分布宽的橡胶具有较好的耐磨性。聚合物的支化度也会降低橡胶的基本物理性能从而降低橡胶的磨耗性。目前应用较广泛的胎面胶中，丁苯胶的耐热性与撕裂强度不如天然胶，但耐老化性优于天然胶。1.6 试验研究的目的及意义橡胶材料在胶带、轮胎、胶管及密封件中使用的最多，用量也最大，但目前的生产理念不利于资源的可持续发展，并且随着制品在使用过程及其使用寿命的结束而导致的废弃物等会严重的污染环境，不符合国家对环境保护和资源利用的总体趋势及政策。在使用过程中胶带、轮胎、胶管和密封件主要是由老化疲劳和机械损坏失效所致。老化疲劳的失效容易引起橡胶材料的不耐磨、不耐热氧老化等结果。热老化疲劳失效与橡胶材料的产热及散热有关。随着科技发展及国家号召环保、节能等环境意识的增强，普通的橡胶材料已不能满足当前的使用要求。因此目前对橡胶材料的研究，需要同时考虑橡胶材料的耐磨性能和力学性能两个主要方面。 添加石墨能够降低橡胶的摩擦系数，一般还能够降低硫化胶的压缩永久变形，提高其使用寿命。但是添加的量很大时减摩作用的效果才比较明显，目前使用的固体润滑剂一般属于商品化的固体润滑剂，石墨的粉粒径为微米级，如将其大量地加入橡胶中，橡胶的力学性能及相关性能将难以得到保证。为使橡胶复合材料的力学性能得到提高，加入了有优异机械性能的PVC粉末15。1.7 实验的主要内容 本实验的主要内容是首先将石墨进行处理，处理时使用的偶联剂为硅烷偶联剂，分别为KH570和CTAB。处理的方法有两种：水浴处理和偶联处理。将添加处理过的石墨的丁苯橡胶与添加未处理的石墨及未添加任何填料的丁苯橡胶进行比较16，17。本实验中通过添加不同有机改性过的石墨得到橡胶复合材料（含有不同份数PVC）、未改性石墨的橡胶复合材料（含有不同份数的PVC）进行比较，考察PVC填充石墨对石墨/SBR复合材料力学性能、摩擦性能的影响；研究石墨的分散状态与橡胶复合材料结构性能的关系，以及石墨在橡胶基体中的减摩抗磨机理；为设计和获得具有低摩擦因数和高耐磨性能的橡胶复合材料提供理论指导和实验依据。确定并优化出制备石墨/SBR复合材料的方法，呈现材料力学性能、摩擦性能间关系的内在规律。（1）改性石墨 采用不同改性剂和方法对石墨进行有机改性，本课题使用的偶联剂是CTAB和KH570。改性剂与石墨的比例为1:2。改性石墨时使用的是水浴加热法和偶联法18。（2）PVC加入石墨中对丁苯橡胶力学性能的影响 由于石墨的加入会导致丁苯橡胶力学性能的下降，PVC的加入是为了提高丁苯橡胶的力学性能。加入PVC的份数为0、1、3、5。与改性过的石墨一同在混炼时加入到丁苯橡胶中。制样得到所需要的样条，使用TCS-2000万能拉伸试验机来测试样条的力学性能。测试不同含量的PVC与石墨的配比以及不同改性剂的方法和种类对橡胶力学性能的影响。（3）磨耗的测定 使用阿克隆磨耗机来对磨耗指数进行测量。进一步验证改性剂的加入对丁苯橡胶力学性能的提升情况。通过力学性能、摩擦磨损性能一些功能特性的测试，研究添不同PVC含量对改性石墨复合材料各项性能的影响。2 实验部分2.1 实验原材料及配方2.1.1 实验原料和试剂表2.1 实验原料Table 2.1 Materials of experiment材料名称型号生产厂家丁苯橡胶1502浙江正大橡胶有限公司石墨S-2山东平度市华东石墨加工厂PVC市售CTAB天津津科精细研究所KH570天津津科精细研究所2.1.2 实验配方表2.2 SBR基本配方Table 2.2 Basic recipe of SBR配合剂名称用量/g丁苯橡胶（SBR）100氧化锌（ZnO）5硬脂酸（SA）2 促M促DM促TT 硫磺（S） 0.5 0.5 0.2 2 2.1.3 实验成品配方表2.3 成品实验配方Table 2.3 Finished experimental formula 配合剂名称用量/g丁苯橡胶（SBR）石墨PVC1006变量氧化锌（ZnO）5硬脂酸（SA）2促M促DM促TT硫磺（S） 0.5 0.5 0.2 2 2.2 实验设备及测试仪器 表2.4 实验仪器和设备Table 2.4 Instruments and apparatus used for experiment设备名称型号生产厂家电热恒温水浴锅北京市永光明医疗机械厂电动搅拌器 6511 上海标本模型厂炼胶机JG-3010江都市金刚机械厂电脑型无转子密闭型硫化仪MDR-2000上海登杰机器设备有限公司平板硫化机XLB 400*400*1青岛鑫城一鸣橡胶机械有限公司冲片机CP-25上海化工机械四厂邵氏硬度测试架LAC-J拉力测试机TCS-2000高铁检测仪器有限公司阿克隆磨耗机JG-4061江都市金刚机械厂2.3 石墨改性水浴改性中，将60g石墨、30g KH570（CTAB）和300mL无水乙醇一起加入到带有搅拌器、冷凝管的500mL的三口烧瓶中后开始搅拌，待水浴温度上升到80后，搅拌24h，冷却，抽滤出料，普通供干处理8h，研磨待用。偶联改性中，将30g石墨和分别对应的1:10、3:10、5:10份的PVC一起加入到烧杯内混合后，加入15g KH570再混合，混合均匀后取出待用。2.4 实验工艺 混炼阶段：称量一塑炼（填料逐步加入：PVC分别为1、3、5，与10份的有机改性石墨混合后一起加入）加配合剂倒胶打三角包(8个）加硫打三角包（6个）一打卷、排气出片停放2h以上一待用。 停放2h后，称取4g左右的样品，用玻璃纸夹好后在150、10MPa的条件下使用硫化仪测T90，根据所测得时间进行硫化。 硫化阶段：返炼（辊距调大过两到四次）制成两片大小均匀的料，标明拉伸和撕裂的方向装模硫化（根据所测得的硫化时间）取出。 硫化时将温度调至150，压强为10MPa，待温度升至150后将装有橡胶复合材料的模具放入，期间排气6次以上。2.5 石墨/SBR复合材料硫化胶的性能测试2.5.1 硫化胶性能测试测试前选用硫化过后放置16h后的橡胶，使用冲片机裁出做拉伸和撕裂时所需的样条。同一配方的样条裁3个，以便求平均值。用厚度测试仪分别测其厚度。测厚度时每一样条分别选取三点求平均值。使用拉伸测试机测得样条的力学性能，包括拉伸强度、撕裂强度、定伸强度、断裂伸长率。测试时拉伸机的速度为500mm/min，样条需用夹具夹在中间为25mm的距离处。2.5.2 邵氏硬度的测量采用LAC-J型的邵氏硬度计来测试所制得样条的硬度。2.5.3 永久形变的测定测量永久形变时用游标卡尺测量拉伸样条两个弧度之间的距离，标准距离为40mm，L0=40拉伸样条永久变形 （式2.1）其中L1为试样拉断停放3分钟后对齐的标距。2.5.4 阿克隆磨耗值的测定测试机器：阿克隆磨耗机、游标卡尺、电子天平（0.001g）测试条件：23左右测定样条：在炼胶时将每块橡胶的份数由100g调至150g，剩余50g橡胶用模具硫化，得到做阿克隆磨耗时所需的胶圈。阿克隆磨耗机用于测定硫化橡胶的耐磨性能。试验时让试样与砂轮在一定的倾斜角度和一定的负荷作用下进行摩擦，测定试样在一定里程内的磨耗体积。试样和砂轮的轴位于不同的平面上，因此产生不同的相对滑动速度，而使橡胶受到磨损。 计算阿克隆磨耗指数：首先将机器的圈数设定为3417转，取下砝码，固定好胶圈后，将所硫化的橡胶圈预磨15分钟，取下胶圈后修剪毛边，称其质量记为m1，取下砝码后重新装上胶圈，继续转满3417转，称重得m2，用游标卡尺测量其内外径及其高度，分别为R、r、h，算出胶圈的密度。试样的磨耗体积 （式2.2)磨耗指数= （式2.3）Vs标准配方磨耗体积Vt试验配方磨耗体积 3 结果与讨论3.1 力学性能测试结果表3.1未改性石墨复合材料的力学性能Table 3.1 Mechanical properties of unmodified graphite composite materials添加PVC量/g断裂伸长率/%100%定伸应力/MPa300%定伸应力/MPa拉伸强度/MPa撕裂强度N/mm硬度永久形变/%01357236175650.0600.0470.0810.5100.5700.5700.5791.31.11.21.111.211.612.111.6343536356121616表3.2 KH570水浴改性石墨复合材料的力学性能Table 3.2 Mechanical properties of KH570 bath modified graphite composite materials添加PVC量/g断裂伸长率/%100%定伸应力/MPa300%定伸应力/MPa拉伸强度/MPa撕裂强度N/mm硬度永久形变/%1358087509330.6130.6520.6180.8330.9210.8801.41.51.611.612.910.5363837162020表3.3 CTAB水浴改性石墨复合材料的力学性能Table 3.3 Mechanical properties of CTAB bath modified graphite composite materials添加PVC量/g断裂伸长率/%100%定伸应力/MPa300%定伸应力/MPa拉伸强度/MPa撕裂强度N/mm硬度永久形变/%13510189309690.6790.6490.5940.9070.9460.7772.01.71.611.511.510.0383936242420表3.4 KH570偶联改性石墨复合材料的力学性能Table 3.4 Mechanical properties of KH570 coupling modified graphite composite materials添加PVC量/g断裂伸长率/%100%定伸应力/MPa300%定伸应力/MPa拉伸强度/MPa撕裂强度N/mm硬度永久形变/%1351559113214620.6760.6350.6290.9070.8870.8072.11.51.612.715.212.5403836282420 将表3.1、3.2、3.3、3.4进行对比可以看出，添加未改性石墨复合材料的力学性能明显低于改性过石墨复合材料的力学性能，随着PVC含量的增加，未改性石墨的断裂伸长率也开始下降，改性过石墨的复合材料的断裂伸长率明显比未改性石墨复合材料的断裂伸长率要高。说明石墨的改性使石墨在和丁苯橡胶界面的相容性变好，并且改性过的石墨在复合材料中的分散性变好，从而使复合材料的力学性能得到提高。 表3.1、3.2、3.3、3.4中得出，未改性石墨复合材料的硬度也小于改性石墨复合材料的硬度，说明石墨的改性使石墨与丁苯橡胶的界面结合能力增强。3.1.1 拉伸强度拉伸强度是指橡胶抵抗外力破坏的能力，是很多因素的综合，主要取决于基体的受力均匀性和内聚能密度大小。在橡胶中，填料对橡胶的物理交联吸附具有重要作用，同时也起到一定的应力匀化作用。所以填料对橡胶的增强起着决定性的作用。图3.1 不同改性剂添加变量PVC复合材料的拉伸强度Figure 3.1 Tensile strength of different modifiers adding variable PVC composites 由图3.1可以看出添加经改性过石墨的复合材料的力学性能都比纯SBR的力学性能强，在添加KH570水浴改性过石墨的复合材料中，随着PVC含量的增加复合材料的力学性能也逐渐增强，在添加CTAB水浴改性过石墨和KH570偶联改性过石墨的复合材料中，添加一份PVC时复合材料的力学性能最好。 从图3.1中可以看出，PVC的加入明显比纯SBR的拉伸强度有所提高，但是在CTAB水浴改性石墨和KH570偶联改性石墨的情况中，随着PVC的加入橡胶的拉伸强度并没有随之增加反而有所下降，但是都比纯SBR的拉伸强度高，说明PVC的加入提高了界面，界面的提高增强了拉伸强度，当PVC的份数为1时，拉伸强度达到最大。可能PVC用量的不同，影响界面的结构，当PVC用量少时，PVC主要和有机改性过的石墨发生作用，在橡胶基体中参与共硫化的链段短，此时PVC与有机改性的石墨作用力强，随着PVC的用量提高，PVC与有机改性过的石墨间的作用力减弱，复合材料容易在界面发生破坏，拉伸强度下降。图3.1可以看出添加一份PVC时，KH570偶联改性情况下复合材料的拉伸强度最大，说明这种情况下的复合材料的力学性能最好，石墨与丁苯橡胶界面的相容性最好，能够承受更大的拉力。3.1.2 断裂伸长率图3.2 不同改性剂添加变量PVC复合材料的断裂伸长率Figure 3.2 Elongation at break of different modifiers adding variable PVC composites由图3.2可以看出，通过改性得到复合材料的断裂伸长率比纯SBR都有提高。在KH570水浴改性中，当PVC添加量为5份时，断裂伸长率最大，说明在这种改性方法下，随着PVC含量的增多，复合材料的弹性越高。而CTAB水浴改性和KH570偶联改性中，当PVC添加一份时断裂伸长率最大，复合材料的弹性相应的也最大，性能最好，应力应变的弹性和韧性最好。 当添加PVC的量为一份时，复合材料的弹性最佳，性能最好，石墨在丁苯橡胶中的分散和相容性最好，但PVC含量增多不利于石墨与丁苯橡胶的结合。并且KH570偶联方法中下复合材料的断裂伸长率最大，说明KH570偶联方法下石墨在丁苯橡胶中的分散性最好，界面间的结合力最强，与丁苯橡胶的相容性最好。3.2.3 硬度和定伸应力橡胶的定伸强度实质上反映了硫化胶网状结构在力的作用下的抗变形能力。一般来说，凡是能够影响交联密度增加体系粘度，提高分子间作用力的结构因素，均能使定伸强度有所提高。硬度是橡胶抵抗外力压入的能力。硬度与定伸强度有较一致的关系，因为硬度与定伸强度是以同样的方式来衡量的。即表征产生一定形变所需要的力。所不同的是定伸强度与拉伸形变有关，而硬度与压缩形变有关，且定伸强度所对应的拉伸形变远远大于硬度所对应的压缩形变。从表3.1、3.2、3.3、3.4中可以看出，添加未改性石墨得到的复合材料的100%定伸应力明显小于添加有机改性过石墨的复合材料的100%定伸应力。说明未改性石墨与丁苯橡胶界面的相容性不好，结合力小。KH570水浴改性情况下随着PVC的增加，复合材料的100%定伸应力在添加3份PVC时最大，说明在这种情况下复合材料的抗变形能力最强。CTAB水浴改性石墨的情况下，也是PVC含量为3时复合材料的100%定伸应力最大，抗变形能力最强。而在KH570偶联的情况下，当PVC添加一份时100%定伸应力最大，抗变形能力最强。300%定伸应力的情况和100%定伸应力的情况相同。图3.3 不同改性方法下的硬度值Figure 3.3 Hardness value with different modified methods由图3.3可以看出，改性过石墨的复合材料的硬度值明显比纯SBR的硬度值要大，说明PVC的添加对丁苯橡胶来说是可行的。在KH570水浴改性中，随着PVC含量的增多，复合材料的硬度并未逐渐增大，在添加3份PVC时硬度最大，与定伸应力相对应。在CTAB水浴改性的情况下，添加3份PVC时复合材料的硬度最大，而KH570偶联的情况下，添加1份PVC时复合材料的硬度是最大的。总而言之，在KH570偶联的情况下，添加一份PVC时复合材料的硬度最大，抗变形能力最强，石墨在丁苯橡胶中的分散性最好，结合能力最强。3.2.4 撕裂强度撕裂强度其真正含义是撕裂能，为单位厚度试样产生裂纹所需要的能量。它包括了表面能、塑性流动耗散的能量以及不可逆粘弹过程耗散的能量，所有这些能量的变化，皆正比于裂纹长度的增大，而与试样的形状无关。图3.4不同改性剂添加变量PVC复合材料的撕裂强度Figure 3.4 Tear strength of different modifiers adding variable PVC composites由图3.4中可以看出，当添加有机改性过的石墨10份时，改性方法下复合材料的撕裂强度都比纯SBR的撕裂强度高，说明石墨的改性有利于提高复合材料的力学性能。随着PVC添加的量为1份、3份、5份时，复合材料的撕裂强度并没有逐渐增大，而是出现了最大值，当添加PVC的份数为3份时，各组的撕裂强度都最大。 当添加PVC量为3份时，三种方法下，KH570偶联方法得到的复合材料的撕裂强度最高。说明偶联方法并且添加3份PVC时复合材料的界面相容性最好。 3.2.5 永久变形永久形变是由于复合材料的界面吸附较大，材料破坏时界面上的橡胶高分子滑脱、解吸附或破坏严重，导致较多不可恢复成分的现象。图3.5 改性含变量PVC复合材料的永久形变Figure3.5 Permanent deformation of modified and containing variable PVC composites从图3.5中可以看出，改性过石墨的复合材料的永久变形明显大于纯SBR的永久形变。并且随着PVC含量的增加，KH570水浴改性石墨所得到的复合材料的永久形变逐渐减小。CTAB水浴改性石墨得到的复合材料的永久形变都是在添加1份和3份PVC时变化不大。KH570偶联的情况下添加1份PVC时复合材料的永久形变是最大。添加一份PVC时不同改性剂下复合材料的永久形变中，KH570偶联改性石墨得到的复合材料的永久形变最大。3.2.6 阿克隆磨耗根据所测得的力学性能，选取了空白胶、KH570水浴改性中PVC添加量为1份和5份的硫
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