（材料加工工程专业论文）液态金属磁化率测量仪的研制与应用.pdf

山东大学硕士学位论文 摘要 研究液态金属的物理性质是间接研究液态金属的结构的一种常用的方法。在 研究液态金属的磁化率的变化方面，前人已经做出了巨大的贡献，但在国内，这 方面的工作还没有完全展开 在本文中，作者详细介绍了液态金属磁化率测量仪的设计与试制及应用的情 况液态金属磁化率测量仪采用电磁感应的基本原理，使用一对差动线圈。通过 测量其中的一个线圈的次级绕组的输出电压，进而计算样品的磁化率的变化使 用本测量仪，可以测量材料在液态和固态下磁化率随时问的变化。结合红外测温 仪，可以实时的测量材料的结构在不同温度下变化的情况 使用本测量仪，作者测量了一系列的合金及金属在不同温度下结构发生变化 时，其磁化率发生变化的情况具体实验包括不同成分的c u - s n 合金的磁化率随 温度的变化的情况，c o n5 s n 2 0 j 合金的磁化率随温度变化的情况，纯铅熔体的磁 化率随温度变化的情况 对于不同成分的c u - s n 合金的磁化率变化测量结果，结合液态合金的粘度变 化曲线，及x 射线衍射分析结果，认为其液态结构在不同的温度区间内存在不 同的形式，在固态下，其结构变化时，磁性质也发生相应的变化。且不同成分的 c u - s n 合金，其磁性质的变化有明显的不同；c o n 5 s n 2 0 j 合金在结构变化时的磁 化率变化测量结果与热量变化测量相对比，发现不同试验方法对于不同的结构变 化有不同的表征能力；纯铅熔体在不同温度下的磁化率变化曲线与粘度、密度、 d s c 的测量结果相结合，表明其结构在液态下不同温度区间内发生变化，液态x 射线结构分析的结果证实了这一点。 关键字：液态金属，磁化率，结构 山东大学硕士学位论文 a b s t r a c t i n v e s t i g a t i n gt h ep h y s i c a lp r o p e r t i e so ft h em e l t e da l l o yi sm o r eg e n e r a l l yu s e d a m o n gt h o s ew a y si n v e s t i g a t i n gt h es t r u c t u r eo ft h em e l t e da l l o yi n d i r e c t l y m a n y w o r k sh a sb e e nd o n ei ns t u d y i n gt h em a g n e t i cs u s c e p t i b i l i t yv a r i a t i o ni nm e l t ，i n c h i n a ，h o w e v e r , t h i sk i n do f w o r kh a v e n tb e e nd e v e l o p e dp r o p e r l y i nt h ep r e s e n tw o r k , t h ea u t h o ri n t r o d u c e si nd e t a i lt h ed e s i g n , t r i a l - m a n u f a c t u r e a n da p p l i c a t i o no fam a g n e t i cs u s c e p t i b i l i t ym e a s u r i n gd e v i c e b a s e do nt h e f u n d a m e n t a lp r i n c i p l e so fe l e c t r o m a g n e t i ci n d u c t i o n ，t h ed e v i c ei sm a i n l yc o m p o s e d o fac o u p l eo fd i f f e r e n t i a lc o i l sw i t hf e r r o a m o r p h o u sc o r e s ，a n dt h em a g n e t i c s u s c e p t i b i l i t yv a r i a t i o no f t b es a m p l ec a l lb ec a l c u l a t e dt h r o u g hm e a s u r i n gt h eo u t p u t v o l t a g eo f t h es e c o n d a r yc o i l t h em a g n e t i cs u s c e p t i b i l i t yv a r i a t i o ni nal i q u i do rs o l i d s a m p l ec a l lb em e a s u r e db yt h i sd e v i c e ，w i t ht h eh e l po fa ni n f e r r e dt h e r m o m e t e r , w e c a l lm e a s u r et r a n s i t i o n sw i t h i nt h es a m p l ea td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e s w i t i lt h i sd e v i c e t h ea u t h o rm e a s u r e dt h e v a r i a t i o no f t h em a g n e t i cs u s c e p t i b i l i t y o f as e r i e so f a l l o y sa n dm e t a l sw h e nt h e i rs t r u c t u r ec h a n g e sa td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e s t h a ti n c l u d e st h em a g n e t i cs u s c e p t i b i l i t yv a r i a t i o no f c u - s na l l o y s ，c 0 9 7 5 s n 2 0 5a l l o y s a n dp bm e l tw i t l lt e m p e r a t u r e b a s e do nr e s u l t so fm a g n e t i cs u s c e p t i b i l i t yv a r i a t i o no fc u - s na l l o y sa td i f f e r e n t c o m p o s i t i o na n dt h e i rv i s c o s i t ya n dx r da n a l y s i s , t h ea u t h o rc o n c l u d et h a ti t sl i q u i d s t r u c t u r eh a sd i v e r s ef o r ma td i f f e r e n tt e m p e r a t u r e ；f u r t h e r m o r e ，i t ss u s c e p t i b i l i t y c h a n g e sw h e nt h e r ea r es t r u c t u r a lt r a n s i t i o n , a n dt h ev a r i a t i o ni t s e l fv a r i e so b v i o u s l y a l o n gw i t ht h ec o m p o s i t i o n c o m p a r e dt h er e s u l to ft h es u s c e p t i b i l i t ya n dt h e r m a l m e a s u r e m e n to ft h ec 0 9 7s s n 2 05a l l o y s ，i ti sf o u n dt h a td i f f e r e n tm e a n so fe x p e r i m e n t h a v ed i f f e r e n ti d e n t i f i c a t i o na b i l i t yt ot h ec h a n g eo ft h es t r u c t u r e i ti sf o u n dt h a tt h e s t r u c t u r eo ft h em o l t e nl e a dc h a n g e si nd i f f e r e n tt e m p e r a t u r e ，b a s e do nt h er e s u l to f t h es u s c e p t i b i l i t yo ft h es a m p l ea n dt h er e s u l to ft h ee x p e r i m e n to ni t sv i s c o s i t y , d e n s i t ya n di t sd s c ，t h i si sf u r t h e rc o n f i r m e db yt h el i q u i ds t a t ex r d m e a s u r e m e n t 液态金属磁化率测量仪的研制与应用 k e y w o r d s ：l i q u i dm e t a l ，m a g n e t i cs u s c e p t i b i l i t y , s t r u c t u r e 原创性声明 本人郑重声明：所呈交的学位论文，是本人在导师的指导下，独立进 行研究所取得的成果。除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含任何 其他个人或集体已经发表或撰写过的科研成果。对本文的研究作出重要贡 献的个人和集体，均已在文中以明确方式标明。本声明的法律责任由本人 承担。 论文作者签名：_ 上司缉 日 关于学位论文使用授权的声明 本人完全了解山东大学有关保留、使用学位论文的规定，同意学校保 留或向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版，允许论文被查阅 和借阅；本人授权山东大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关 数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本 学位论文。 ( 保密论文在解密后应遵守此规定) 做作者签名：蜱导师签名：码日 期：兰生垃目 山东大学硕士学位论文 本文创新和主要贡献 1 研制了一种新的测量液态金属的磁化率的仪器和实验方法。使用 本仪器可以实时的测量液态金属磁化率随温度变化情况。为研究 液态金属的结构变化提供了一条新的途径； 2 使用本测量仪，测量了一系列合金的磁化率随温度的变化，发现 当合金的结构变化时，其磁性质也发生相应的变化，某些合金在 液态下也有相应的变化，结合其他实验方法，能够说明这一变化 意味着其液态结构发生了变化。 山东大学硕士学位论文 第一章绪论 液态是介于固态和气态之间的一种状态，它一方面像固态那样具有一定的体 积，不易被压缩，另一方面又像气体那样没有固定的形状，具有流动性和各向同 性。导致了目前人们对液态的认识要远少于对固态的认识。人们对固态和气态结 构的认识比较完善，有比较成熟的理论用于建立微观结构与宏观性质之间的关 系。然而对液态结构的认识却很不够，至今没有一个比较全面、完善的理论。出 现这种状况的原因与他们的结构特点有关。固体结构，特别是晶体，可以用1 4 种空间点阵加以描述，气体则可以通过v a nd e rw a a l s 方程来描绘。唯有液体没 有明确的参考态可供比较，因而给理论处理带来很大困难。由于绝大多数金属熔 体处于高温状态下，而且其中原子的跃迁短瞬到1o 1 卜1 3 秒的数量级，为研究液 态金属带来极大的困难。 材料液态成形，是当前结构材料和功能材料常用的材料成形重要方法之一， 作为材料原始状态一液态的结构和性质，以及液一固转变过程中的结构变化， 直接影响了成形材料的组织结构和性能。简言之，材料的液态就是其固态的母态 所以，在当前材料性能的改进和新材料的开发中，液态材料的结构和性质是重要 的研究内容冶金学界和物理学界对金属熔体结构的研究始于二十世纪三十年 代，因而相对固态晶体的研究则相差甚殊，如果说对于晶体的研究已经进入电子 和量子层次，而对于金属熔体只能说仅仅在原子层次的边缘徘徊。液态金属的宏 观性质，诸如表面张力、润湿能力、粘度、比热、热导率，结晶潜热以及电磁性 能，或者影响到熔炼、焊接、铸造时的工艺效果，或者影响到产品的质量。过去， 曾对液态金属进行大量的研究，获得了不少数据，并取得了很多有价值的成果 但对于液态金属的微观结构，直到本世纪中叶才逐渐开展一些研究工作，而且直 到目前，人们还不能认为已经揭示出液态金属的真相。对于液态金属的研究，尽 管已经积累了丰富的实验资料，但是直到1 9 6 1 年z i m a n 提出液态金属电导率理 论之前，人们的研究进展依然缓剧n 。 1对于材料物理性质的研究 目前，人们对于液态金属的研究主要从两个方面进行，即从其性质和结构 液态金属磁化率测量仪的研制与应用 方面进行取得有关高温熔体结构的信息有各种各样的方法。一是间接的方法， 即对一些微观结构的敏感性能( 如电阻纠舶，粘度嘲，磁化率h 1 ，表面张力5 1 等 物理性质) 的变化进行研究，间接地分析判断其结构的变化。二是直接的方法， 即x 射线衍射1 6 1 、中子衍射1 7 1 、e x a s f l 8 用等及少量的核磁共振等有限手段分析 研究液态的原子排列情况通过实验来测定诸结构参数( 平均原子间距离，最近 邻原子数，原子的均方离差。质点的配置中的相关半径) 。定量地来说明他们的 结构。另外研究液态金属的手段分为实验研究和理论计算两大类，在实验研究中 包括x 射线散射，电子衍射，中子衍射；在理论计算中包括蒙特卡罗( m o n t ec a r l o m c ) 、分子动力学【1 0 】( m o l e c u l a rd y n a m i c - - - m d ) 等。 材料的磁性是材料的一个重要的物理性质，通过对材料的磁性的研究，来研 究材料的结构的方法，是当前对材料的物理性质和化学性质进行研究的一种常用 的方法，但由于液态金属温度高，且多具有弱磁性，测量困难，所以通过研究液 态金属的磁性质来研究液态金属的结构的方法，虽然有较长的历史，但并不是研 究液态金属的最常用的方法。当前，在国外，进行了许多这方面的工作，但在国 内，这方面的工作还没有展开。 物质磁性依赖于原子结构和原子间的相互作用，后者又依赖于物质的结构和 微结构【i 。材料的磁性是材料的特性中重要的一个方面。通常，材料的磁性大体 可以分为五类，即抗磁性、顺磁性、反铁磁性、铁磁性及亚铁磁性。其中，在经 典理论中，抗磁性是由于电子的轨道矩在磁场作用下做以磁场方向为轴的进动引 起的，抗磁性的另一种机制是传导电子抗磁性，这种解释一般用于金属中抗磁性 的原理。金属的顺磁性的来源有三种，其中局域电子顺磁性来源于磁场对原子或 离子固有磁矩的取向作用；传导电子顺磁性来源于正负自旋能带发生劈裂；v a n v l e c k 顺磁性来源于磁场对电子云的形变反铁磁性来源于奈耳点以下反铁磁性 原予或电子磁矩的自发有序排列。至于铁磁性和亚铁磁性，来源于磁畴中未相互 抵消的净磁矩【1 2 1 从以上可以看到，不论是哪一种磁性，都与材料的结构和微 结构有关。 山东大学硕士学位论文 2测量材料磁化率的常用方法 2 1 材科磁化率的定义 磁化率是表征材料磁性最常使用的参数。当介质在磁场中被磁化时，磁感应 强度吾，介质的磁化强度露，磁场强度詹，这三个磁矢量满足 b = o h + o m ( 1 - 1 ) 对于各向同性的物质，庸与曰成正比，即 m = 屁h ( i 一2 ) 其中，名- 为介质的磁化率，则 b = o ( 1 + ) ( 1 - 3 ) 设 以= l + 厶 ( 1 - 4 ) 则 b = o 所h ( 1 - 5 ) 设 = 胁， ( 1 - 6 ) 到这里，我们得到了三个能表征介质的磁性质的物理量，其中，以为介质 的磁化率，所为介质的相对磁导率，为介质的磁导率 2 2 测量固态材料磁化率的常用方法【1 习 目前科研中常用的测量物质的磁性的方法很多，如冲击法，法拉第天平，振 动样品磁强计，超导量子干涉仪磁强计，交变梯度磁强计，交流磁强计等。 各种测量方法可以用于不同的测量目的，如用于宏观磁性测量的振动样品磁 强计和基于s q u i d 的磁性测试系统：用于微观磁性测量的穆斯堡尔谱仪和核磁 共振波谱仪其中冲击法测量样品的磁化率已广泛用于电子等行业，在此不再 液态金属磁化率测量仪的研制与应用 做详细阐述，而由于法拉第天平大量应用于液态金属的磁化率的测量，将会在后 文中详细介绍。 ( 1 ) 振动样品磁强计( v s m ) ： 样品置于单一磁场中会被感应出磁场而将样品置于振动样品磁强计的拾取 线圈中，作正弦振动时，由于通过样品的磁通量变化，在检测线圈中便会感应出 电压信号该信号与磁矩成比例，所以振动样品磁强计可以用来测量材料的磁特 性。磁场可以由电磁铁或超导磁体产生，所以磁矩和磁化强度可以作为磁场的参 数来进行测量。 作为温度的参数，在低于常温时，可用超导磁体的v s m 系统或带有低温杜 瓦的电磁铁的v s m 系统。高于常温时，可用带有加热炉的v s m 系统。因为选 用铁磁材料时，主要决定于它们的磁化强度和磁滞回线，所以v s m 系统的常用 功能是测量铁磁材料的磁特性。 v s m 包括磁场与磁场控制、检测部分，探测线圈与磁矩检测部分，变温以 及控温部分，和振动系统部分。磁场可以采用亥姆霍兹线圈，室温电磁铁，或超 导磁体。近年来，又出现了可变磁场的永久磁铁。磁场检测方法，亥姆霍兹线圈 和超导磁体由磁化电流来计算，其他一般采用霍尔探针技术。振动系统可采用扬 声器结构、电机凸轮结构，或静电驱动器( 振动电容器) 结构。探测线圈的设计 对于增加信噪比，和保证一定的鞍区，保证测量可重复性方面起着十分关键的作 用。一般超导磁体中采用四线圈结构。最近有人在四线圈的垂直方向增加一组四 线圈，形成双轴矢量( b i a x i a lv e c t o r ) v s m ，来测量薄膜样品的各项导性。关于 各向异性测量，还有的v s m 采用一种悬臂电容转矩法来测量小单晶样品，也有 很高的灵敏度。此举检测部分则由差值法和绝对法之分差值法是在振动杆上部 固定一个用磁体作为参考样品，在它两侧有一对参考线圈，然后待测样品与参考 样品进行比较性测量由于它们同在一个振动杆上，所以可基本上消除振动频率 和振动变化所引起的误差绝对法则没有参考样品，它常常采用另外的电子线路 来稳定振动频率和振幅 山东大学硕士学位论文 图i - i振动样品计结构示意图 f i gl 1t h es c h e m a t i c sd i a g r a mo f v s m 目前商品v s m 的测量灵敏度最高为1 0 6 e m u ，温度范围可从1 5 k 1 0 0 0 k 。 有的v s m 既可以用液氦也可以用液氮进行低温测量最高磁场则取决于所用磁 场的类型，螺线管磁场 “ 所以整个磁路的磁导率近似等于样品的磁导率“p “ 则通过次级绕组的磁通量为： 中= b s = 比p 嵋h s 其中，s 为样品在磁路中的横截面积 则次级绕组的输出的电压为 p：竽：堂坐型=ztesh,cocos(耐)dd，t 7 经过整流滤波，测得的电压有效值为 e = 萼邸嘞专邸帆 即测得的测量值与样品的幅值磁化率成正比。 ( 2 6 ) ( 2 7 ) ( 2 8 ) 液态金属磁化率测量仪的研制与应用 3小结 物质的磁性主要与其电子结构及原子结构有关。基于量子力学的观点，原子 的固有磁矩产生了顺磁性，而感生磁矩产生了抗磁性。在离子晶体和饱和的共价 晶体中，其固有磁矩大多为零，所以物质大多表现为抗磁性，而在金属中，由于 导电电子表现出顺磁性的原因，因而大多表现为顺磁性。在液态金属中，由于原 子的固有磁矩和导电电子的共同在原因，其大多表现为顺磁性的现象。 在本章的第二部分，分析了液态金属磁化率测量仪的设计原理。液态金属磁 化率测量仪是基于电磁感应的基本原理，通过测量差动线圈的输出电压的变化， 进而测量样品的磁化率的变化。分析表明，输出电压的幅度的变化与样品的磁化 率的变化成正比的关系。 山东大学硕士学位论文 第三章液态金属磁化率测量仪的设计 在基于以上原理的基础上，作者所在的课题组设计了液态金属磁化率测量 仪，并用于液态金属磁化率随温度变化的实时测量。本测量仪设计的关键在于测 量线圈、主测量电路的设计和数据采集程序的开发在本章中，将对以上工作做 简要的介绍。 1测量线圈的设计 本测量仪中所用的测量线圈和基准线圈的结构如图2 1 所示，其结构包括三 个部分，其中铁芯采用具有极高的磁导率的铁基非晶材料，其具体参数如下所示： 表2 - l 非晶铁芯性能参数 t a b l e2 - 1t h ep r o p e r t yo ft h e r e 性能指标参数 饱和磁感b s ( t ) 1 5 6 最大磁导率l l 。4 5 x 1 0 4 矫顽力h e ( a m ) 4 铁损(wkg)plo v w a 4 电阻率( i iq e r a ) 1 3 0 比重( g e m 3 ) 7 2 测量线圈和基准线圈的结构完全一致，绕组采用直径为o 3 m m 的漆包线绕 制而成，其中初级绕组2 0 0 匝，次级绕组1 0 0 0 匝，两个绕组采用同心的结构， 初级绕组在内，次级绕组在外，在初级铁芯和次级铁芯之间采用绝缘胶带隔离， 如图2 1 所示。非晶铁芯的形状尺寸如图2 - 2 所示 液态金属磁化率测量仪的研制与应用 初级绕组 铁芯 次级绕组 图2 - i 线圈绕制示意图 f i g 2 - 1t h es c h e m a t i c sd i a g r a mo f t h ec o i l 1 =个 f ，j 心乡 西：3 。 西7 0 ，n 【, - ff 图2 - 2 铁芯形状示意图 f i g 2 - 2t h es c h e m a t i c sd i a g r a mo f t h es h a p eo f t h ec , o r e s 2主测量电路的设计 本测量仪的主测量电路包括三个部分，整流滤波电路，加法器，放大电路 信号发生器输出的正弦交流信号在测量线圈和基准线圈的次级绕组中感生出的 交流信号，输入整流电路后，转化为半波信号，然后经过滤波转为直流信号，再 山东大学硕士学位论文 经过减法器作减法运算，基准线圈中采用空气作为基准样品，当测量线圈没有样 品时，两个线圈输出的正弦交流信号的幅值是相同的，信号在测量电路中的变化 如图2 3 所示，输出的测量信号为零；当测量线圈中有待测样品时，两个线圈输 出的信号的幅值不相同，信号在测量电路中的变化如图2 - 4 所示，经过减法器的 运算，得到能够表征待测样品的磁化率变化的信号。经过放大的测量信号输出后， 输入数据采集模块f b m o d 8 a i 转换为数字信号后输入计算机存储处理。 9 气黼整魔? 世一游渡二二= 一，：。 ， ， 减法运算- 一 嘏懈蜮严龇滤波f 一 图2 - 3 当测量线圈中没有待测样品时，测量电路的输出信号示意图 f i g 2 - 3t h er e s u l to f t h em e a s u r e m e n ti f t h es a m p l ei ss e ti nt h em e a s u r i n gc o i l i 。一 壤法运算 懈僦严“渡号 图2 - 4 当测量线圈中存在待测样品时，测量电路的输出信号示意图 f i g 2 - 4t h er e s u l to f t h em e a s u r e m e n ti f t h es a m p l ei sn o ts e ti nt h em e a s u r i n gc o i l 其中，整流电路采用全波整流形式，其电路图如图2 5 所示，当由信号发生 器发生的正弦交流信号输入测量线圈和基准线圈的初级绕组后，从次级绕组感生 的正弦交流信号输入整流电路的输入端，经过运放u i a 的整流，得到一个相位 与输入信号相差2 ，幅值为输入信号的两倍的半波信号；同时，通地第二个运 放，输入信号与这个半波信号相加，由此得到了一个经过全波整流的，与输入信 号相对应的脉动信号在我们的试验中，为了简化电路的设计。在将后面的减法 器换成了加法器，所以两个整流电路中的二极管的极性相反，因此，两个输入信 号从整流电路中输出的时候，其极性是相反的，如图2 5 所示 一 缸姗： 液态金属磁化率测量仪的研制与应用 图2 5 整流电路 f i g 2 - 5t h er e c t i f i e rc i r c u i t 滤波电路采用阻容低通滤波器，其具体电路如图2 - 6 所示，在滤波器的后端， 如图2 - 6 所示，采用了三个电位器来调整输出信号在空载时的幅值的大小，其中 电位器1 、3 为粗调，电位器2 为精调。在实际测量前，通过调整电位器l 、2 、 3 使用测量电路的输出为零或是相应的初始值。 山东大学硕士学位论文 图2 - 6 滤波及调零电路 f i g 2 - 6t h ef i l t e rc i r c u i ta n dz e r oa d j u s tc i r c u i t 在具体的试验中，因为从整流装置中输出的脉动信号的极性相反，我们采用 了一个加法器来代替减法器，加法器采用电压正反馈电路，具体如图2 7 所示， 图2 7 加法器 f i g 2 - 7t h ea d d e rc i r c u i t 液态金属磁化率测量仪的研制与应用 放大电路采用运算放大器搭建的电压负反馈放大电路，在级放大以后，采 用了三阶有源滤波，进一步滤除了信号中的交流成分，具体的电路如图2 - 8 所示。 图2 - 8 放大及滤波电路 f i g 2 - 8t h ea m p l i f i e ra n df i l t e rc i r c u t e 3 数据采集程序的开发 本测量仪的数据采集系统在基于济南莱思达网络仪表科技有限公司生产的 八通道隔离型模拟量输入智能模块( f b m o d 8 a i ) 的基础上改装而成，具体参 数见3 1 2 。b m o d 8 a i 现场总线智能节点的通信采用了m o d b u s 协议，通信 为异步半双工模式，结构为主从结构，格式如下： 串口通信格式： l 位一起始位、8 位一数据位，2 位( 默认) l 位( 可选卜- 停止位，无奇偶校验 发送格式( 主机) ： 0 10 4 0 0 0 0 0 01 0 c r c l c r c h o l ：节点地址 0 4 ：功能号 0 00 0 ：读寄存器的起始地址 0 01 0 ：读取寄存器长度 c r c lc r c h ：c r c 校验码 接收格式( 主机) ； o l0 42 0 c r c l c r c h o l ：节点地址 山东大学硕士学位论文 0 4 ：功能号 2 0 ：数据长度 ：数据 c r c l c r c h ：c r c 校验码。 f b m o d 8 a i 与上位机的通讯是通过r s 4 8 5 协议进行的，r s 4 8 5 是在r s 2 3 2 的基础上开发的串口通讯协议，其具有以下特点： 1 r s _ 4 8 2 电气特性：逻辑“l ”以两线间的电压差为+ ( 2 6 ) v 表示；逻辑 “0 ”以两线间的电压差为一( 2 4 6 ) v 表示。接口信号电平比k s 2 3 2 c 降 低了，就不易损坏接口电路的芯片，且该电平与r r l 电平兼容，可方便与 r r l 电路连接。 2 r s 4 8 5 的数据最高传输速率为1 0 m b p s 3 r s 4 8 5 接口是采用平衡驱动器和差分接收器的组合，抗共模干扰能力增强， 即抗噪声干扰性好。 4 k s - 4 8 5 接口的最大传输距离标准值为4 0 0 0 英尺，实际上可达3 0 0 0 米，另 外r s 2 3 2 c 接口在总线上只允许1 个收发器，即单站而r s - 4 8 5 在总线上 允许连接多达1 2 8 个收发器，即具有多站能力，这样用户可以利用单一的 r s - 4 8 5 接口方便地建立起设备网络。在程序中采用r s 2 3 2 串口通讯， 5 因为r s 4 8 5 接口具有良好的抗噪声干扰性，长的传输距离和多站能力等上 述优点，所以使其成为首选的串行接口。因为r s 4 8 5 接口组成的半双工网络， 一般只需二根连线，所以r s 4 8 5 接口均采用屏蔽双绞线传输【3 3 1 从以上特点可以看到，r s 4 8 5 相对于r s 2 3 2 来说更适用于工业现场的数据通 讯，f b m o d 8 a i 使用r s 4 8 5 可以采用多个模块同时工作，有效的提高了数据采 集速度。 在于上位机的通讯中，使用了一个r s 4 8 5 r s 2 3 2 的转换接口，这样，就能使 用上位机的r s 2 3 2 端口。便于程序控制，提高模块的通用性 液态金属磁化率测量仪的测量程序主要包括以下几个部分： 液态金属磁化率测量仪的研制与应用 1 通讯模块： 通讯模块实现的功能是： a ) 打开串口( 包括、启动计时器、建立串口句柄、填充串1 2 1 旬柄、串口初 始化) ； 核心函数：i n tc t c t e s t d l g ：c o m i n i t ( i n tp o r t , i n tb a u d ，i n tb y t e ，i n tp a r i t y , i n t s t o p ) s e t t i m e r ( 1 ，t i m e , n u l l ) ； b ) 发送查询指令： 核心函数；i n tc t c t e s t d l g ：s e n d b y t e s t o c o m ( h a n d l ep o r t h a n d l e u n s i g n e dc h a r + c o m b y t e s ，i n ts e n d c o u n ti n tc h e c k ) c ) 读取数据( 同时存储数据，显示数据) 核心函数：i n tc t c t e s t d l g ：r e c e i v e b y t e s ( h a n d l ep o r t h a n d l e 。u n s i g n e d c h a r + c o m b y t e s ，i n t r e c e i v e c o u n t ，i n tm a x d e l a y , i n tc h e c k ) b o o lc t c t e s t d l g ：s a v e t o f i l e o 由关闭串口 核心函数：k i l l t i m e r ( 1 ) ； 在测量过程中，测量的数据随时存储到硬盘上，防止因为掉电等原因丢失数据。 2 测量程序界面； 测量程序界面如图2 - 9 所示，模块设置中设置模块在测量过程中所需的各种 参数，包括：串口号、校验位、波特率、停止位、模块地址、温度通道号、测量 通道号，自动发送周期时间等；下面的三个按钮是控制测量过程，其中，开始测 量以前必须要打开串口，重新测量能够清除当前的测量数据，并清除屏幕上显示 的测量曲线；测量数据栏实时的显示当前的测量结果，及测量经过的时问；保存 结果栏可以设置是否保存当前测量的结果：在系统界面的右侧，实时的显示当前 测量结果的图线，上方的图显示的是样品的磁化率及温度与时间的关系曲线，下 山东大学硕士学位论文 方的图显示的是样品的磁化率与温度的关系曲线。 4小结 图2 - 9 测量程序界面 f i g 2 - 9t h ei n t e r f a c eo f t h em e a s u r e m e n ta p p l i c a t i o n 在本章中，作者介绍了液态金属磁化率测量仪的基本结构和基本原理主要 包括测量仪的主要部件，测量线圈的设计和制作，主测量电路的设计和分析，加“ 热系统的应用和数据采集程序的开发。 山东大学硕士学位论文 第四章液态金属磁化率测量仪的试制 液态会属磁化率测量仪的具体的工作流程，是由信雩发生器发生正弦交流信 号，输入基准线圈和测量线圈的初级绕组后，在次级绕组中感生出的交流信号经 过信号处理和模数转换后，输入电脑，同时温度信号也经过模数转换，输入电脑， 与测量信号一起处理、存贮在这一章中，作者将就整个测量仪的试制作简要的 介绍。 1 部件的选择 1 1 信号发生部件的选择 信号发生器采用日本建伍公司生产的a g 2 5 3 信号发生器，1 0 h z i m h z ( 五 档) ，失真小于0 0 0 4 ，正弦波、方波输出正弦波输出电压( 6 0 0 0 负载) 5 v r m s 1 2 数据采集系统的设计 本测量仪的数据采集系统在基于济南莱思达网络仪表科技有限公司生产的八 通道隔离型模拟量输入智能模块( f b m o d 8 a i ) 的基础上改装而成。f b m o d 一8 a i 的基本参数如下所示： 8 通道模拟量输入 输入信号：0 5 v 、l 5 v 、0 1 0 m a 、4 2 0 m a ，可由软件配置 采样速率：1 0 次，秒 转换分辨率：1 2 b i t 8 路差动输入 精度：0 2 隔离电压为3 0 0 0 v r m s 。使主机不受工业现场的恶劣环境的影响 浪涌电压保护：f b m o d 系列现场总线智能节点都采用了浪涌电压保护电路， 使工作更可靠 工作环境温度宽( 1 0 x 2 7 0 0 ) ，模块采用标准的连接器，方便安装和固定 电源电压：+ 2 4 v d c 功耗：3 w 外形如图3 1 所示： 液态金属磁化率测量仪的研制与应用 图3 qf b m o d - $ a i 数据采集模块 f i g 3 - 1t h es h a p eo f t h ef b m o d - s a | 在液态金属磁化率测量仪的试制中，济南莱恩达网络仪表科技有限公司的工 程技术人员对f b m o d g a i 进行了改装，将8 通道模拟量输入方式改为3 通道模 拟量输入，测量范围增大为5 v 5 v ，精度增加为o 1 ，满足了本测量仪的应 用要求。 1 3 温度测量系统的设计 由于在测量过程中，测量线圈除了样品中不能有任何的金属的材料或是其磁 化率与温度有关的材料，所以只能选用红外测温仪来完成温度的测量，在本测量 仪中，采用了雷泰公司生产的3 i 2 m 便携式红外测温仪，温度测量范围在2 0 0 到1 8 0 0 之间，响应波长为1 6 i im ，测温精度在1 k 以内，响应时间在1 0 m s 以 内，最小光点尺寸为2 3 m m ，测量结果可以输入工控计算机实时处理；本测温仪 提供数字信号和模拟信号两种信号输出模式，在本次试验中，采用了模拟信号输 出模式，模拟信号的电压与温度成正比，输出的模拟信号的毫伏数表示了当前温 度的度数。模拟信号使用f b m o d 8 a i 采集后，通过串口输入计算机 2 加热系统的应用 在当前阶段，我们选用s p l 5 b 分体式高频感应加热电源加热试样，其最大 额定输入功率为7 k w ，最大输入电流3 2 a ，振荡频率为3 0 1 0 0 k h z ，使用本加 热电源，可以将惰性气体保护下的试样加热到熔点以上很高的温度，然后，将试 样放置到测量线圈的缺口处，试样自由冷却，在冷却过程中，测量试样的磁化率 和温度随时间的变化。 山东大学硕士学位论文 3温度测量方案选择 当前测量高温熔体常用的方法主要有热电偶直接测量和红外测量的方法，所 谓热电偶直接测量是使用热电偶与被测量的样品直接接触，通过测量热电偶的两 端的热电势的差来测量样品的温度；红外测量是利用样品在不同温度下放出不同 频率的红外线的原理来间接测量样品的温度二者都是很成熟的技术，在科研和 工程生产中得到了广泛的应用。 在液态金属磁化率测量仪的设计中，为了减少测量过程中外加因素对测量结 果的影响，采用红外测量测量仪来测量样品温度的变化，在实际测量中，为了确 定红外测量中的各种参数，对红外测温仪进行了校验，如图3 - 2 所示，为使用红 外测温仪和热电偶测量纯铅在空气中冷却时的温度变化曲线，可以看出，使用红 外测温仪能够准确的测量其温度的变化 饕 1 f i m e ( s ) 图3 - 2纯铅在冷却过程中的温度校验 f i g 3 - 2t h ec o m p a r eo f t h et e m p e r a t u r eo f l e a dd u r i n gi t sc o o l i n g 4温度变化对测量结果的影响 尽管我们采用云母片及石棉板加在非晶铁芯和测量试样之间进行隔热，但是 - 3 3 pejnl曼9clm卜 液态金属磁化率测量仪的研制与应用 不可避免的是有一部分热量传给铁芯，使得铁芯的温度有一定提高。这种热量会 不会影响试样的输出信号呢? 为此我们设计了一种简单的方法来估测铁芯温度 对输出信号的影响，即用很薄的塑料袋装满开水，把塑料袋贴近铁芯，使铁芯温 度升高，测量此时输出信号的变化。 9 y o t i m e ( s ) 图3 - 3当温度变化时，对测量结果的影响 f i g 3 - 3t h ei n f l u e n c et h ev a r i a t i o no f t h et e m p e r a t u r et ot h er e s u l to f t h em e a s u r e m e n t 当开始测量时，水的温度大约有9 0 ，在测量结束，水的温度已经接近室温， 具体试验方案，1 8 秒的时候，将水袋贴到铁芯上，开始升温，到4 0 秒的时候取 走水袋，停止加热，6 0 秒的时候，重新加热，到8 0 秒的时候停止加热由输出 数据可以看出，铁芯温度升高对与输出信号机会略有影响，但由于温度变化而引 起的输入信号的变化最大值在1 0 0 a u 左右，而从第五章中，各种合金的磁化率 变化幅度超过1 5 0 0 a u 但在实际测量过程中，由于采用了云母片和石棉板隔热， 铁芯的温度变化比这个测量过程中的温度变化要小( 在具体的实验中，没有准确 的测量铁芯的温度的变化，但在测量过程中，铁芯的温度达不到烫手的温度，估 计不会超过6 0 ) 所以作者认为，在实际测量过程中，温度的变化相对于测量 结果中，样品磁化率的变化，是可以忽略的。 山东大学硕士学位论文 5 小结 在本章中。作者介绍了在制作液态金属磁化率测量仪的过程中几个重要部 件，包括信号发生部件的选择，数据采集系统的设计，温度测量系统的设计。并 对不同的温度测量方案进行了比较，分析了温度变化对测量结果的影响的情况。 分析表明，当前的设计满足设计的基本要求，测量结果能够准确的反映试样的磁 化率的变化。 3 5 山东大学硕士学位论文 第五章液态金属磁化率测量仪的应用 材料的电磁性质是原子排列的有序度的一个反映，其电磁性质的变化即反映 了材料结构的变化。因此，研究材料的电磁性质的变化为研究材料的结构变化提 供了一条新的途径。在本章中，作者测量了几种材料的在液态、液固转变、固态 下磁化率的变化，并与粘度测量、密度测量、d s c 分析、液态x 射线结构分析 相结合，分析了这几种材料的结构的变化 1c u - s n 合金的磁化率随温度的变化 1 1c u - - 2 5 a t s n 合金的磁化率随温度的变化 使用本装置测量了c u 7 5 $ n 2 5 液态及凝固过程中随温度降低的磁性变化合金 液态磁化率的倒数( z 。) 与温度的关系如图4 l 所示。 r e m p e r a t u r e ( 图4 - 1c u 7 5 s n 2 5 熔体降温过程中x l t 曲线关系 f i g 4 - 1t h er e l a t i o n s h i po f t h ei n v e r s eo f t h es u s c e p t i b i l i t ya n dt e m p e r a t u r eo f c u 7 5 s n 2 s 由图4 1 可以看出液态合金磁化率随着温度降低而减小，研究认为这是随温度 降低熔体有序度不断增强的表现。实际上熔体并非完全无序，而是存在短程有序 及中程有序结构当温度降低熔体有序结构逐渐增强，当熔体温度继续降低靠近 液态金属磁化率测量仪的研制与应用 液相线温度时，短程有序结构逐渐减弱直至消失，而中程有序结构出现并加强， 即温度越低时( 液相线以上) ，熔体的有序度越强在图4 1 中可以看到在9 3 0 时z 一t 的关系曲线斜率出现明显变化，研究认为这是短程有序消失中程有序 出现的结果薛宪营经过液态x 射线衍射分析，证明c u - s n 合金( 含s n 量在 a t 2 2 6 - - 4 4 5 范围内) 在9 0 0 一1 3 0 0 短程有序发生结构转变，存在短程有 序到中程有序的结构转变鲫这说明c u 7 5 s n 2 5 合金在液态下存在有序结构，这种 有序结构随着温度的降低而被加强。图中情况与居里定律相反，rl u c k 研究的 液态a 1 6 5