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文档简介

临沂师范学院化学与资源环境学院有机化学教研室,己内酰胺的制备,一、实验目的,1、掌握实验室以Beckmann重排反应来制备酰胺方法和原理；2、掌握Beckmann重排反应历程；3、掌握和巩固低温操作、干燥、减压蒸馏、沸点测定等基本操作。,二、实验原理,肟在酸性试剂作用下发生分子重排生成酰胺。这种由肟变成酰胺的重排是一个很普遍的反应，叫做贝克曼重排。不对称的酮肟或醛肟进行重排时，通常羟基总是和在反式位置的烃基进行互换位置，即为反式位移。在重排过程中，烃基的迁移与羟基的离去是同时发生的同步反应。该反应是立体专一性的。,反应历程,三、主要仪器试剂,仪器：50ml圆底烧瓶、温度计、直形冷凝管、分液漏斗等药品：环己酮肟(自制)5g85%硫酸溶液5ml,四、实验步骤,1.投料：在400ml烧杯中加入5g环己酮肟和5ml85%的硫酸，搅拌溶解。2.反应：小火加热至反应开始（有气泡生成，110120），立即撤掉热源，反应在数秒钟内完成，生成棕色粘稠状液体。3.冷却：在冰水中冷却至5以下。,4.调PH值：在搅拌状态下缓慢滴加20%的氨水至碱性，控温20以下。PH值79，滴加时间约为30min左右。5.萃取：加67ml水溶解固体，每次用5ml的四氯化碳萃取三次，合并有机层。6.干燥：用无水硫酸镁干燥至澄清。,7.蒸馏：蒸出多余的四氯化碳，大约剩5ml左右，转移到干燥的烧杯中，稍冷后在60下滴加石油醚，搅拌至有固体析出，继续冷却并搅拌使大量的固体析出。8.抽滤：冷却后抽滤。用石油醚洗涤一次。9.性质和结构测定：对产品进行熔点测定和红外测定，并设计实施性质检验方法。,实验步骤流程图：,五、注意事项及关键,控制反应温度在要求范围之内，防止反应复杂化；环己酮肟要干燥，否则反应很难进行；温度上升到110120，当有气泡产生时，立即移去火源，,由于重排反应进行得很激烈，故须用大烧杯以利于散热，使反应缓和。环已酮肟的纯度对反应有影响。用氨水进行中和时，开始要加得很慢，否则温度突然升高，影响收率。滴加石油醚时一定要搅拌（有浑浊时可用玻璃棒有意摩擦烧杯壁，有利于晶体析出）。,六、思考题,环己酮肟制备时为什么要加入醋酸钠？为什么要加入20%氨水中
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