理化检测实验室内部质量控制方式探讨及结果评价.doc

理化检测实验室质量控制实践张林田1 黄少玉2 梁希扬1 陆奕娜1 1汕头出入境检验检疫局 广东汕头 515041 2汕头市疾病预防与控制中心 广东汕头 515031摘要 实验室质量控制是保证测试分析结果准确度和精密度的有效手段，本文从实验室开展质量控制活动的作用、方式、依据、质控活动的流程、年度质量控制活动的策划、实施、结果记录及评价等方面进行解析，使实验室质量控制活动更具操作性。关键词 理化检测 实验室 质量控制实验室质量控制是指实验室利用现代科学管理的方法和技术，控制与分析有关的各个环节，目的是把分析测试的误差控制在允许的范围内，保证分析的准确度和精密度，使分析数据在给定的置信水平内有把握达到要求的质量。质量控制又有广义和狭义之分，广义的质量控制贯穿于实验室全部质量活动的始终，包括分析前质量保证、分析中质量控制和分析后质量评估三个阶段。狭义的质量控制是指分析中质量控制这一阶段，又称检测结果的质量保证，实验室的其它质量活动对其提供保证或促进作用。本文结合作者多年从事该方面工作的经验，从实验室开展质量控制活动的作用、方式、依据、质控活动的流程、年度质量控制活动的策划、实施、结果记录及评价等方面进行解析，使实验室质量控制活动更具操作性。1、实验室开展质量控制活动的作用实验室开展质量控制活动的作用主要有四个方面：首先，实验室质量控制活动是一个技术管理体系 ，是一个检测质量保障体系，也是一个预防措施体系；其次，实验室质量保证活动保证了实验室检测结果的准确性和可靠性；第三是质量控制活动有利于实验室即时发现检测过程的隐患，及时发现问题，及时解决问题；最后，外部质量控制活动可直接应用于认可机构的认可评定。2、实验室质量控制活动的方式实验室质量控制活动分为外部质量控制与内部质量控制活动，实验室外部质量控制简称“外部控制”，也称实验室间质量控制，实际是实验室间测定数据的对比试验，通过外部控制可发现实验室内不易发现的系统误差，如试剂的纯度，蒸馏水的质量等问题。这种质量控制活动可用于检验室内质量控制工作的情况，了解实验室技能，评价其测定工作的质量，一般通过实验室间比对试验、能力验证和测量审核来进行。 张林田（1971年- ），男，汉族，高工，从事食品卫生检验实验室内部质量控制活动简称“内部控制”，是实验室自我控制质量的常规程序，它能反映分析质量稳定性状况，能及时发现分析中的随机误差和新出现的系统误差，随时采取相应的校正措施。其执行者为实验室自身的工作人员，不涉及室外的其他人员 ，由实验室自身完成、自身评价。它又包括统计过程控制（质量控制控图方式）、有证标准物质、加标回收试验、比对试验（包括人员比对、不同方法比对、不同检测设备比对）、留样再测、样品不同特性的相关性检验、标准曲线的绘制、空白试验平行双样试验等多种方式。3、实验室对检测质量进行控制的依据对检测过程进行质量控制的依据是cnas-cl01：2006检测和校准实验室能力认可准则第5.9“检测和校准结果质量的保证”的规定，它要求实验室应有质量控制程序，该程序可包含采用有证标准物质（参考物质）进行监控、参加实验室间的比对或能力验证计划、使用相同或不同方法进行重复检测、留样再测、分析一个物品不同特性结果的相关性这几种方式。检测结果的质量保证还是cnas-cl10：2006检测和校准实验室能力认可准则在化学检测领域的应用说明第5.9条的要求，它要求实验室应根据有证标准物质的来源情况、检测或校准的特性和范围以及实验室人员的多少来制定内部质量控制计划，该计划须包括可疑结果的判断准则。实验室进行检测质量控制也是实验室资质认定评审准则第5.7“结果质量控制”的要求，实验室应有质量控制程序和质量控制计划以监控检测结果的有效性，实验室还应分析质量控制的数据，当发现数据将要超出预先确定的判断依据时，要采取有计划的措施来纠正出现的问题，并防止报告错误的结果。4、实验室内部质量控制活动的流程 检测结果的质量控制是一个管理过程,这一过程是通过一个反馈环路进行的。其流程描述如下：实验室收到来自客户的委托样品后，质量监督员根据年初制订的质控计划向项目承担者安排质控样品及内部质量控制方式，要求检验员将质控样随同检测样品一道进行检测，同时检验员自行安排质量控制样品（自控样）一同检测以监测这批次样品的检测结果的有效性；检测完成后，检验员分析其自控样品的检测结果，认为其符合预定值，则向质量监督员提交质控样的检测结果，质量监督员根据年度质控计划设定的质控样品的预期值来判断其检测过程是否受控，如受控则可出具检测结果，如失控，则要求对失控原因进行查找，排除引起失控的原因后重新进行检测；如查检验员认为其自控样品的检测结果不符合预期值，则采取同样的失控步骤进行重新检测。其流程见图1。质控样受控质控样失控查找原因出具检测报告自控样品受控自控样品失控样 品根据质控计划安排质控样品预期值，根据质控图或其它方式进行判断检验员采取自控措施质控样品自控样品双样测试空白试验图1：实验室质量控制流程5、检测实验室年度质量控制的策划“检测实验室质量控制的策划”的实质就是通过策划质量控制活动，保障检测结果的准确性，为客户提供“满意”的产品。又分为内部检测质量控制计划及外部检测质量控制计划（能力验证活动家计划）。5.1、内部质量控制年度计划的原则每年初技术负责人根据工作需要制订检测质量控制年度计划，实验室质量控制的年度计划应在控制成本和效益之间寻求平衡。原则上质量控制的内容应覆盖实验室重要的和常规的检测项目，新开检的项目和上一年度不合格控制工作、新上岗人员应作为重点的质量监控对象。年度质量控制计划的内容包括控制对象、质控项目、时间、检测人员、质控方式、评价方法及其判断依据、负责人，一般以年度为一个周期。5.2、外部质量控制年度计划的原则技术负责人定期从认可委网站、认监委网站或其它相关网站、函件、邮件获知能力验证信息，年初时依据本室认可项目或拟新开检项目情况制订本年度能力验证计划，并及时更新添加新的能力验证活动计划内容，报实验室主任批准。获准认可合格评定机构参加能力验证活动必须符合cnas-rl20:2010能力验证规则和cnas-al07:2010cnas能力验证领域和频次表的要求。cnas-rl20:2010能力验证规则要求，只要存在可获得的能力验证，获准认可合格评定机构应满足cnas能力验证领域和频次要求且获得满意结果。对cnas能力验证领域和频次表中未列入的领域（子领域），只要存在可获得的能力验证，获准认可合格评定机构在每个认可周期内应至少参加一次。cnas-al07:2010cnas能力验证领域和频次表食品化学检测领域要求，食品营养成分、重金属、添加剂、药物残留、微生物每年一次，毒素及转基因则每二年参加一次。5.3、实例：某实验室的年度质量控制计划每年初技术负责人根据工作需要制定检测质量控制计划，表1列出了实验室的xx年度内部检测质量控制计划，表2列出了某实验室的xx年度能力验证计划。表1 某实验室年度内部检测质量控制计划质控项目质控方式时间质控对象负责人判断指标硝基呋喃代谢物检测限水平添加回收试验随同样品测试做控制样品测定x x x兽残组质量监督员回收率60120%之间孔雀石绿x x x氯霉素x x x喹诺酮类兽药x x x六六六x x x农残组质量监督员氯氰菊酯0.1mg/kg水平添加x x x回收率80110%之间三聚氰胺x x x添加剂组质量监督员甜蜜素20.0mg/kg水平添加x x x回收率90110%之间总汞0.02mg/kg水平添加x x x重金属组质量监督员回收率60120%之间镉0.2mg/kg水平添加x x x回收率80110%之间山梨酸添加回收每季一次x x x添加剂组质量监督员符合实验室质量控制规范的要求亚硝酸盐添加回收每季一次x x x镉标准物质每季一次x x x重金属组质量监督员用en值来评判总砷每月一次x x x铅每月一次x x x亚硫酸盐留样再测x月x x x质量监督员根据标准方法的规定来判断高锰酸钾消耗量x月x x x氯霉素不同方法比对x月x x x兽残组质量监督员用en值来评判脂肪同法不同人员比对x月x x x质量监督员根据标准方法的规定来判断亚硫酸盐实验室间比对x月x x x质量监督员表2 某实验室年度能力验证计划代号名称组织机构联系方式能力验证项目实施日期完成人cnca-11-b17水产品中呋喃唑酮代谢物的检测福建检验检疫局技术中心xxxxx呋喃唑酮代谢物2011年6月xxxcnca-11-a12花生油中黄曲霉毒素b1检测能力验证广东局技术中心xxxxx黄曲霉毒素b12011年8月xxxcnca-11-a11小麦粉中过氧化苯甲酰检测能力验证/国家果类及农副产品加工产品质量监督检验中心xxxxx过氧化苯甲酰2011年8月xxxcnca-11-b12酱油中三氯丙醇、总酸和氨基酸态氮的检测山西检验检疫局技术中心xxxxx总酸、氨基酸态氮2011年9月xxxcnas pt0011sisiq-t005果汁饮料中铅、总砷、铜、锰元素含量的测定山东出入境检验检疫局技术中心xxxxx铅、总砷、铜、锰2011年9月xxx奶粉中三聚氰胺能力验证山西检验检疫局技术中心xxxxx三聚氰胺2011年9月xxxcnas t0615葡萄酒中总糖、柠檬酸和环己基氨基磺酸钠（甜蜜素）含量的测定沈阳产品质量监督检验研究院xxxxx环己基氨基磺酸钠2011年12月xxx6、质量控制计划的实施6.1、质量控制样品的选择质量控制样品的基体应尽量与待测样品基体的化学组成和物理性质相同或相似，其浓度应包括样品的浓度范围。质控样品的前处理必须与样品的前处理同批进行，使用同一方法同时测定，如每批测定样品的数量很多，应根据使用仪器的稳定性，每隔一定时间测定一份质控样品，如发现质控样品的偏差大于测定方法相对标准偏差的2倍，应立即停止测定，采取措施，并对上次质控样品以后所测的样品重新测定。质量控制样品应尽量采用实物标样（有证标准物质），在无法得到这类实物标样的情况下，可以采用空白添加样品。6.2、内部检测质量控制计划的实施质量监督员或技术负责人根据当年度的质控计划向质控对象安排质控项目并下发质控样品，要求质控对象按规定的质控方式完成质控样品的检测，检验员将质控样随同检测样品一道进行检测，完成后上报质控样的检测结果。7、质量控制计划的结果记录及评价按计划完成质控样的检测结果后，监督员应即时填写表3xxx实验室内部检测质量控制结果记录表，对质控结果进行记录、分析、统计、归档、整理，并依据质控计划的判断指标对质控样的检测结果进行评价，连同质控样的检测原始记录及谱图资料一同整理归档。完成能力验证活动后，将提交给能力验证组织单位的相关资料复印一份保存在实验室的技术资料能力验证目录下，在收到能力验证结果通知单后填写表4xxx实验室能力验证结果分析表，对数据进行分析、评价、整理、归档。质量监督员不定期检查各位检验员的质量控制图，检验员通过质控图发现检测质量失控时应及时报告技术小组，年终质控图整理归档。表3 xxx实验室内部检测质量控制结果记录表表4 xxx验室能力验证结果分析表8、不符合检测工作的原因分析当质量控制样品结果超过允许范围或出现不满意结果时，立即启动“不符合检测工作的控制程序”，首先检查所引用的检测方法是否现行有效，在引用方法之前是否验证该方法是否能在该实验室正确应用；其次要检查操作者的操作过程是否完全按标准方法操作，是否会偏离标准方法，如果偏离，该偏离又是否被确认；最后查看检测过程是否引用了新的仪器及试剂，按图2的流程对这部分要素进行失控原因分析，查找原因后制定纠正措施并报技术负责人批准实施，同时该批样品重新检测。试验过程中是否使用新的仪器试剂新的试剂及用具检测中空白试验没问题试剂、水及试验用具没问题有问题对试剂、水及试验用具进行一一排查无质控样是否有问题，标准物质或标准溶液是否失效变质，新开一瓶质控样重测有新的仪器标准曲线及仪器灵敏度符合要求仪器没问题校准过期进行校准不符合要求校准有效期限期间核查按仪器灵敏度下降或设备故障查找原因图4：失控原因分析流程总结：要确保实验室内部质量控制的有效运行，首先是实验室要建立完整、有效适应的质量管理体系，使实验室活动处于受控状态而不是随意而为；其次要提高检验人员的检验技能和质量意识；第三是制订切实有效的年度质量控制计划，内容应覆盖实验室重要的和常规的检测项目，新开检的项目和上一年度不合格控制工作应作为重点的质量监控对象，同时该计划应具有可操作性；第四，实验室对质量控制工作应持续地