微波氢等离子刻蚀脱碳预处理对金刚石涂层刀具性能的影响.docx

2000年第34卷增刊微波氢等离子刻蚀脱碳预处理对金刚石涂层刀具性能的影响“上海交通大学孙方宏陈明张志明沈荷生胡德金摘要：采用eacvd法在硬质舍金(yc茹)7j具衬底上沉积金刚石薄膜，用氢微波等离子体刻蚀的方法对衬底 进行表面预处理研究了该项预处理技术对wc硬质台金村底表面成分的影响，“及对所褫积金刚石薄膜的附着 力、表面形貌、薄膜质量以及表面粗糙度的影响等同题。通过对难加工材料实际切削试验，研究了所制各的金刚石 薄膜涂层刀具的切削性能。试验结果表明，微波等离子体刻蚀脱碳处理是提高金刚石薄膜附着力和改善涂层刀具 切削性能的有效预处理方法。t到巧关t词：怖金刚石薄膜，微波等离子体附着力，切削性能1l地effect of microwave plasma-蛐decarburization od mechanical propertiesof diamond-coated th岫陆toolssun fanghong“atab日嘣：the diamond thin films wm deposited 011 cemented carbide sultrates(y05)by the hot fdament chendcal vapor depobitlon(加啪)the坤*m method 11咖h2 etching decarbmizaficm by microwave p1|hm was performed for the sub- styate suctethe翻0fthis prctmamprocesswc substrate surface chendcal o：snposidcn was investigatedon the basisof the above；巾“固出帆，the inllucre娜ofthis pretreatmei】t 011 the adhesion疆咒n目由mnface m,m出0iogy，chemical quality，and 砌埘h瞄b d the d自smond thin film啪n ful_【hennom皿出严d，and the ci】milg耻d)rm帆髑of the&smond-conted ddn film tooh wem smdked by the cutting tests of dk$cuh-to-nmcvu_,ung materialsthe ceseamh r岫show-that the孵process 118i雌如etching decarlmrizstion by microwsv。plasma恤眦舶ve metlmd to iq肼忙the a&hesive sn口19山and cuffing pe出舢e。f dir日n士co删toolskq唧or凼：cvd diamond thin film，“m口w蚪e pla锄a，sdl商on g瞻ll目【ii，cutting诈商m埘_1cel引言底上沉积出高质量的金刚石薄膜，因此硬质合金衬 底表面的预处理方法是提高沉积金刚石薄膜附着力随着汽车工业和航空航天工业对材质的轻量化的关键因素。通常采用的稀盐酸(硝酸)化学侵蚀和和高比强度的要求日益提高，高硅铝合金、钛合金、金刚石粉末研磨预处理方法，虽然对硬质合金表层铝基复合材料、工程陶瓷、纤维增强塑料等难加工材脱钴有明显效果，但沉积的金刚石薄膜的附着性能料应用相当广泛。以高速钢和硬质合金材料为主的仍有待提高。在此基础上，大量试验研究又相继开传统刀具在加工上述材料时日益暴露出其不足之发出了等离子体刻蚀、激光辐射、化学反应替代法处，金刚石因具有极高的硬度、高导热性、低摩擦系(用铜盐置换钴)、热机械处理(采用无c0或以ni代数和低热膨胀系数等优异性能而成为首选的刀具材c0、掺硼的硬质合金)以及施加中间过渡层(涂覆ti、料。金刚石刀具中只有金刚石薄膜涂层刀具是在刀ain、sic、非晶硅、硼、n岛等单层膜或btibb、mo具基体上直接沉积金刚石薄膜因而适用于制造复杂形状的刀具。与其它金刚石刀具相比，这种刀具agni等多层膜)等预处理新技术，以消除钴牯结相的不利影响，提高薄膜与衬底之间的附着力。本文制造设备投资小，性能价格比高，极富市场竞争力，在综合分析各种预处理方法特点的基础上从金刚有望成为汽车工业中高速切削加工有色金属及其合石薄膜涂层刀具产业化的角度出发，研究了氧微波金、复合材料和硬脆非金属材料的最有希望的新一等离子刻蚀脱碳处理对wcco硬质合金衬底表面代刀具材料。结构和成分的影响，进一步探讨了该项预处理技术金刚石薄膜涂层刀具在使用中，金刚石薄膜与对所沉积金刚石薄膜的附着力、表面形貌、薄膜质量刀具基体之间结合强度低是导致刀具非正常失效的主要因素，并成为金刚石薄膜涂层刀具实现产业化 以及表面粗糙度的影响，并通过对难加工材料实际 的主要障碍。一般情况下很难在未经处理的刀具衬切削试验，研究了所铜备的金刚石薄膜涂层刀具的切削性能，以期为金刚石薄膜涂层刀具的制备开发国家863计村新材料疆域费助项且(715一o呛一0010)出一种新的实用易行的表面预处理方法。工具技术碳还原成w，并且随着微波功率和刻蚀脱碳时间的2实验方法增加，微波等离子刻蚀脱碳处理的效果更加显著。刀具衬底材料为硬质合金yc6，用稀盐酸浸泡wcwc以去除表层的钴，再用金刚石研磨膏研磨衬底表面，随后在微波cvd设备中对衬底表面进行氢等离子wc刻蚀脱碳处理，最后用含金刚石粉末的乙醇悬浮掖丝cvd装置(eacvd)，反应气体采用丙酮和氢气， 么超声处理后置人反应室。成膜设备为电子增强的热u。丙酮的体积比为1一3，反应压力为28kpa，热灯丝为钽丝，温度约为2200。c，偏流为0103a(a)未刻蚀 cm2，衬底表面温度为700850，灯丝与衬底距离 5mm。沉积时问5小时，涂层厚度1015an。氢等离子刻蚀处理后的衬底用3。x射线掠衍射进行表面物相分析。用扫描电子显微镜(s-2150)检 测金刚石膜表面形貌和刀具磨损形态。涂层附着力 采用表面洛氏硬度计(120。圆锥形金刚石压头，负荷 15150kgf)测量。用alpha-step500表面台阶仪测量金刚石膜表面粗糙度，扫描速度50脚，s，扫描(b)功宰200w刻蚀15分钟距离600pm。用激光喇曼光谱仪(spexl4-03)对金 剐石薄膜的成份和质量进行分析。用工具显微镜测 量刀具后刀面磨损晒(rmn)。切削实验采用金剐石 涂层刀片(正三角形，前角100，后角50，刀尖圆角半 径lmm)，工件材料为sic颗粒增强铝基复合材料 (15volsic，14btm)，ca6140车床，切削速度150m rain进给量008nmar，切深005mm。3实验结果与分析(c)功率250w刻蚀60分钟围1微波等离子刻蚀脱磺预处理后村底表面xrd圈31微波等离子刻蚀处理对衬底表面的影响微波功率和刻蚀时间是影响氢等离子刻蚀处理32微波等离子刻蚀处理对金刚石薄膜的影 效果的主要因素。图la、b、c分别为未经刻蚀处理 响 和经不同工艺参数刻蚀脱碳处理后，wcco硬质舍 如图2所示，图中的a、b、c分别对应于图1中 金衬底表面的3。x射线掠衍射谱。由图a可见，酸 的a、b、e预处理硬质合金衬底上沉积金刚石薄膜表 洗研磨后未刻蚀的衬底表面在衍射角3060。范围 面形貌，由图可见，金刚石薄膜颗粒连续致密，晶形 内只出现了wc的衍射峰，此时衬底表面的颜色较清晰，四方形的(100)面和三角形的(111)面混合呈 深。由图lb、c可见，衬底经微波氢等离子刻蚀脱碳 现。由于衬底表面脱碳还原的w相在沉积初期的 处理后，除出现了wc的衍射峰外，还出现了w的 形核阶段会与气氛中的碳结合形成wc，消耗了气 衍射峰，这表明了氢气刻蚀脱碳使衬底表面的wc 氛中部分的碳，从而使参与金刚石初期形核的碳量 还原w，此时衬底表面的颜色发白较浅，随着微波 减少，导致形核率在一定程度有所降低。随着微波 功率和氢等离子刻蚀脱碳时间的增加，衬底表面w 功率和刻蚀脱碳时间增加，衬底表面的w相越多， 峰增强，表明wc脱碳还原成w相增加，而wc相强 在初期消耗的碳也增多，参加形核的碳相对减少得 度相对减弱。由此可见，在微波等离子体脱碳刻蚀 愈多，从而导致金刚石晶核在随后的生长过程中获 过程中在衬底表面温度较高的情况下，活性氢离子 得更充分的成长，最后所沉积的金刚石薄膜晶粒逐 对衬底表面的轰击碳与氢发生反应形成易挥发性 渐变大，因此，对于微波等离子刻蚀脱碳预处理的硬 物质(如ch4)，使衬底表面的wc相不断被分解脱 质合金衬底表面须经金刚石微粉超声处理后再进行2000年第m卷增刊金刚石薄膜的沉积，以尽可能保证沉积初期金刚石成核密度。(i)未刻蚀(b)刻蚀15丹钟(c)刻蚀l小时田4金刚石薄膜涤层压痕sem形貌对比()未刺蚀(b)刻蚀15分钟(c】刻蚀1小时原成细小而致密的金属钨。在金刚石薄膜沉积的初 圈2等膏子刻蚀处理村雇沉积金刚石薄膜表面形貌期，细化了的再结晶w又再次碳化，形成新的比原 图3为图la、b、c衬底沉积的金刚石薄膜的喇始wc晶粒小得多的wc晶粒，这样气氛中的碳与曼谱图。由图可见，1332em。1附近的金刚石特征峰衬底表面金属钨产生化学键合生成细小的wc，在很尖锐，而1550em“附近的类金刚石峰较弱，表明金刚石和衬底之间形成自然过渡层，既可有效的阻 涂层的质量较好，金刚石成份占绝对优势，因此，采挡金刚石生长过程中深层钴向表面的扩散，又可使 用等离子刻蚀脱碳还原处理对金刚石薄膜的质量无金刚石晶粒嵌入到这些细小的wc晶界之中，增大 显著影响。了金刚石和衬底间的接触面积，使薄膜和衬底之间 产生“钉扎效应”，从而提高金刚石薄膜与衬底之间的附着力。33微波等离子刻蚀处理对涂层刀具切削性能的影响摧应用金刚石涂层刀片进行车削加工实验研究， 、一 、检测刀具后刀面磨损量(旧)，实验结果见图5。由图可见，由于金刚石薄膜附着力的提高采用微波氢l0等离子刻蚀脱碳还原衬底预处理方法所制备的金刚 石薄膜涂层刀具，切削性能优越，刀具磨损减小，刀 具寿命明显提高，并且随着微波功率和刻蚀脱碳时1朱捌蚀2剂蚀15丹钟3刻蚀1小时间的增加，涂层刀具切削性能得到进一步改善。图 围3等离子刻蚀处理衬底沉积金刚石薄膜喇曼谱 6为图l中的a、b、c预处理条件下沉积的涂层刀具 33微波等离子刻蚀处理对金刚石薄膜附着 后力的影响采用压痕法对沉积金刚石薄膜涂层附着力进行 评估，图4为相同载荷100 kg压头作用下金刚石薄 膜压痕后sen形貌。由图可见，在未经刻蚀脱碳处 理的硬质合金衬底上沉积的金刚石薄膜在压头作用下使压痕及周围薄膜大量破碎(见图“)，而对于o5l 0l 5 20切削时间(min)经过刻蚀脱碳处理衬底上沉积的金刚石薄膜，压痕平整，周围薄膜几乎看不出明显发散裂纹，薄膜无脱围5金刚石涂层刀具后刀面切削磨损曲线对比 落现象说明薄膜涂层附着力良好(见图4b、c)。随 着微波功率和刻蚀脱碳时间的增加，对应预处理衬 底上沉积的金刚石薄膜压痕半径越小，薄膜附着强度越高。造成上述变化的主要原因可以解释为：微波氢 等离子刻蚀处理可使硬质舍金表层脱碳，原始尺寸较大的wc颗粒分解变成w，并发生再结晶细化，还(a)未刻蚀fb)刻蚀15分钟re)刻蚀1小时工具技术圈6涂屡刀具后刀面磨损sem形魏田对比表层脱碳还原成w，并且随着微波功率和刻蚀脱碳 刀面上金刚石薄膜磨损剥落情况的对比，从图中可 时间的增加，脱碳还原效果越明显，衬底表面的w 以看出，金刚石薄膜没有发生明显的脱落，磨损主要 相越多。 是由sic颗粒对金刚石薄膜表面的连续摩擦和冲击(2)硬质合金衬底(yc-6)的氢等离子体刻蚀脱 造成的磨粒磨损。未脱碳处理制备的金刚石涂层刀碳预处理能显著提高金刚石薄膜涂层的附着力，由 具，在切削5min后后刀面磨损(vb)已达560ma，而 等离子刻蚀脱碳还原的w在金刚石成膜时又再次 微波功率250w和刻蚀脱碳时间1小时预处理条件碳化形成的wc自然过渡层，对于提高金刚石薄膜 下制各的涂层刀具在切削15min后，后刀面磨损 与衬底之间的结合强度，改善金刚石薄膜表面的微 (旧)仅为130“rn，刀具耐用度显著提高。 观粗糙度起到重要作用。由于在氢等离子体刻蚀脱碳过程中，生长在金(3)通过对难加工材料实际切削试验表明微波刚石薄膜上的金刚石晶粒与wc层表面相互嵌合， 等离子体刻蚀脱碳处理是改善金刚石薄膜涂层刀具 有利于改善金刚石薄膜表面的微观粗糙度。表l为 切削性能的有效预处理方法，刀具耐用度显著提高。 图la、b、c村底沉积的金刚石薄膜表面粗糙度之间参考文棘的对比，由表可知，采用微波氢等离子刻蚀处理衬底后，沉积的金刚石薄膜表面粗糙度明显降低，有利于 1陆郫ke鼬洳et丑1qlae缸p倒删ofthe鲥峨如蛐哪0fdiamond filwslr缸and coatings teelmology199040减小刀具表面摩擦系数和刀具磨损，改善涂层刀具443040的切削性能。2张志明等cvd金刚石涂层刀具附着力的研究上海交裹1金刚石薄膜刀具寰面粗糙度对比通大学学报，1998，32(3)：103一